KR20090104140A - 유동 강화제로서 탄소 블랙을 포함하는 분말 야금학적 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 철 또는 철계 분말 및 최소량의 즉, 0.001 내지 0.2 중량 %의 카본 블랙을 포함하는 분말 야금학적 조성물에 관한 것이다. 카본 블랙은 유동 강화제 역할을 한다.

Description

유동 강화제로서 탄소 블랙을 포함하는 분말 야금학적 조성물 {POWDER METALLURGICAL COMPOSITION COMPRISING CARBON BLACK AS FLOW ENHANCING AGENT}
본 발명은 철계 분말 야금학적 조성물에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 유동성을 개선하고 겉보기 밀도도 개선하는 유동제를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
분말 야금학적 조성물은 분말 야금학적 분체 제조용으로 공지되어 있다. 분말 야금학적 분체의 제조는 압축 공구 내의 분말의 충진, 분말의 압축 및 압축된 바디의 후속적인 소결을 수반한다. 분말의 충진을 위한 필요조건은 분말이 자유 유동하며 충분한 유동을 한다는 점이다. 분말의 높은 유동률은 각각의 제조되는 분체에 있어서 보다 낮은 제조 비용 및 보다 나은 경제성을 제공하는 높은 제조율을 달성하는데 있어 필수적이다.
제조 효율과 경제성을 위해 필수적인 다른 요소는 겉보기 밀도이다. 겉보기 밀도는 공구 디자인에 있어서 필수적이다. 낮은 겉보기 밀도를 갖는 분말은 불필 요하게 높은 압착 공구를 야기하여 차례로 보다 긴 압축 스트로크 및 보다 낮은 압착 성능을 야기할 보다 높은 충진 높이를 필요로 한다.
유동성 개선제가 이미 공지되어 있다. 미국 특허 제 3 357 818 호에는 규산이 이러한 목적을 위해서 이용될 수 있다고 기재되어 있다. 미국 특허 제 5 782 954 호에는 금속, 금속 산화물 또는 실리콘 산화물이 유동제로서 이용될 수 있다고 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 유동성 및 겉보기 밀도와 같은 개선된 분말 특성을 갖춘 분말 야금학적 조성물을 제공하는 것이다.
소량의 탄소 블랙을 철계 분말 조성물에 첨가함으로써, 분말 조성물의 특성이 개선될 수 있다는 점이 예기치 않게 발견되었다. 부가적으로, 제어된 양의 탄소 블랙의 첨가는 새로운 철계 조성물로부터 준비된 그린 및 소결 분체의 특성을 악화시키지 않으며 이러한 특성이 개선될 수 있다.
일반적으로, 분말 야금학적 조성물은 철 또는 철계 분말 및 윤활제를 포함한다. 조성물은 결합제, 흑연 및 다른 합금화 원소를 포함할 수도 있다. 경질상 재료, 액상 형성 재료 및 기계가공성 강화제가 포함될 수도 있다.
철계 분말은 물 분무 철 분말(water-atomised iron powder), 환원 철 분말, 예비 합금화 철계 분말 또는 확산 합금화 철계 분말과 같은 임의의 형태의 철계 분말일 수 있다. 이러한 분말은 예를 들어, 철 분말 ASC100.29, Cu, Ni 및 Mo를 포함하는 확산 합금화 철계 분말 디스탈로이 AB, 철계 분말 아스탈로이 CrM 및 Cr 및 Mo를 갖추어 예비 합금화된 아스탈로이 CrL이 있으며, 이들 모두는 스웨덴에 소재하는 회가내스 아베로부터 모두 이용가능하다.
본 발명에 따른 철계 분말 조성물 내의 탄소 블랙의 양은 0.001 내지 0.2 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량% 사이이다. 탄소 블랙의 주요 입자 크기는 바람직하게는 200 nm 이하, 보다 바람직하게는 100 nm 이하이며, 가장 바람직하게는 50 nm 이하이다. 비표면적은 바람직한 실시예에서, BET 방법에 의해 측정된 150 내지 1000 ㎡/g 사이이다. 그러나, 다른 표면적 및 주요 입자 크기를 갖는 다른 형태의 탄소 블랙이 이용가능할 수 있다.
탄소 블랙은 일반적으로 고무 재료 내의 필러 및 색 안료로서 이용된다. 전기 전도성을 위해 이용되기도 하며, 제품 내에 정전기를 감소시키기 위해 이용될 수도 있다. 철 또는 철계 분말을 갖춘 조성물 내의 탄소 블랙은 미국 특허 6 602 315 호에 기재되어 있다. 상기 특허에는 결합제에 의해 탄소 블랙이 첨가될 수 있 는, 합금화 분말이 철계 분말에 결합되는 조성물이 기재되어 있다. 미국 특허 제 6 602 315 호에는 탄소 블랙의 임의의 함량, 입자 크기 또는 효과가 기재되어 있지 않으며, 결합 재료에 관해서만 기재되어 있다. 특허 출원 JP 7-157838 호에도 탄소 블랙을 포함하는 분말 조성물이 기재되어 있다. 여기서 탄소 블랙의 목적은 베이스 재료의 산소를 제거하는 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 흑연, Cu, Ni, Cr, Mn, Si, V, Mo, P, W, S 및 Nb로 구성되는 그룹으로부터 선택된 합금화 원소를 포함할 수도 있다.
분말의 압축성을 강화시키고 그린 성분의 배출을 용이하게 하기 위해서, 윤활제 또는 다른 윤활제의 조합물이 분말 야금학적 조성물에 첨가될 수 있다. 윤활제는 특정 분말로서 존재할 수 있거나 철계 분말의 표면에 결합될 수 있다. 용매의 증발에 의해 수반되는 용매 내에 용해되는 결합제를 첨가함으로써, 윤활제가 철계 분말의 표면에 결합될 수 있다. 결합제는 철계 분말 둘레에 막을 형성하는 성능을 갖춘 천연 액체 상태로 첨가될 수도 있다. 다른 대안은 조성물을 녹는점 이하의 온도로 냉각시킴으로써 수반되는 윤활제 조성물들 중 하나 이상의 조성물의 녹는점 이상 또는 윤활제의 녹는점 이상으로 조성물을 가열함으로써 결합제로서 윤활제를 이용하는 것이다.
윤활제는 지방산, 에틸렌 비스스테라미드(EBS)과 같은 아미드 왁스, 또는 금속 스테라미드와 같은 지방산의 다른 유도체, 폴리에틸렌, 폴리글리콜, 아미드 폴리머, 또는 아미드 올리고머와 같은 폴리알킬렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게 윤활제는 폴리알킬렌, 아미드 왁스, 아미드 폴리머 또는 아 미드 올리고머로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.
결합제는 셀룰로오즈 에스테르 레진, 고 분자량 열가소성 플라스틱 페놀릭 레진, 하이드록시알킬셀룰로오즈 레진, 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 바람직하게 결합제는 셀룰로오즈 에스테르 레진 및 하이드록시알킬셀룰로오즈 레진의 그룹으로부터 선택된다.
다른 가능한 첨가제는 기계가공성 개선제, 경질상 재료 및 액상 형성제이다.
바람직한 실시예에 따라서 카본 블랙은 결합되는 혼합물, 즉, 혼합물 내에 유동제로서 이용되며, 예를 들어, 미세한 분말의 합금화 원소 입자는 결합제에 의해 철 또는 철계 분말 입자의 표면에 결합되며, 이러한 혼합물은 종종 불량한 유동 특성을 갖는다. 결합된 혼합물 내에 탄소 블랙이 이용되는 경우에, 바람직하게는 결합 작용이 달성된 후에 첨가된다. 결합 작용은 혼합 중에 결합제의 녹는 점 이상의 온도로 혼합물을 가열하고 결합제가 응고될 때까지 혼합물을 냉각시킴으로써 달성될 수 있다. 결합제는 용매 내에서 용해된 채로 첨가될 수도 있다. 결합 작용은 이러한 경우에 가열 또는 진공에 의해 용매를 증발시킴으로써 달성된다. 조성물은 미세한 분말 금속 분체를 달성하도록 압축되어 소결된다.
본 발명은 다음의 비 제한 예에 의해 더 설명된다
예 1
세 가지 형태의 탄소 블랙이 표 1에 따라서 다양한 비 표면적 및 입자 크기 로 선택된다. 비 표면적은 BET 방법에 의해 결정된다. 입자 크기는 전자 현미경에 의해 측정되며 탄소 블랙의 주요 입자 크기를 나타낸다.
Figure 112009055166006-PAT00001
* 독일, 데구사 아게로부터 이용가능.
스웨덴 회가내스 아베로부터 이용가능한 철계 분말 ASC100.29는 0.77 중량%의 흑연, 0.8 %의 결합/윤활 시스템( 0.2 %의 폴리에틸렌(폴리왁스 650) 및 0.6 %의 에틸렌 비스-스테라미드(EBS)로 구성됨)과 혼합된다. 혼합물은 폴리왁스의 녹는점 이상의 온도에서 혼합되는 중에 가열되며 후속적으로 냉각된다. 폴리왁스의 녹는점 이하의 온도에서, 0.03 %의 탄소 블랙이 첨가된다. 표 1에 따라서 세 가지 다른 형태의 탄소 블랙이 실험된다. 두 가지 혼합물은 참조 혼합물로 준비된다. 참조 혼합물 C는 0.8 %의 흑연을 제외하고 실험 혼합물을 따라서 준비되며 유동제가 첨가되지 않는다. 데구사 아게로부터 이용가능한 참조 혼합물 R 0.8%의 흑연 및 0.06%의 등록상표 에어로실(Aerosil®) A-200이 첨가된다.
분말 특성이 측정된다. 유동 특성은 표준 방법을 이용하여 측정되며, ISO-4490에 따른 홀 플로우 컵(Hall-Flow cup) 및 겉보기 밀도, AD는 표준 방법 ISO 3923을 이용하여 측정된다.
*분말 특성의 결과는 표 2에 표시되어 있다.
Figure 112009055166006-PAT00002
본 실험은 분말 야금학적 혼합물에 탄소 블랙의 첨가가 임의의 유동제가 없는 혼합물에 비해 유동률과 AD를 개선함을 보여주고 있다. CB1의 첨가는 공지된 유동제의 첨가에 비해 유동 및 AD를 개선하는 방법에 CB2 및 CB3의 첨가는 거의 동일한 유동 개선을 나타내지만 유동제 A-200의 첨가에 비해 보다 높은 AD를 나타낸다.
예 2
탄소 블랙 형태 CB1은 철계 분말 혼합물에 최적의 첨가되는 양을 결정하기 위해서 선택된다. 혼합물은 예 1의 설명에 따라서 준비된다. 합금화 원소, 결합제/윤활제, 유동제 및 흑연의 첨가되는 양은 표 3에 도시되어 있다.
참조 혼합물, 유동제가 없는 R1 및 데구사 아게로부터 이용가능한 등록상표 에어로실 A-200인, 상용가능한 유동제를 갖춘 R2가 준비된다.
Figure 112009055166006-PAT00003
ISO 2740에 따른 실험 분체는 600 MPa의 압력에서 압축되며 90/10 N2/H2 대기의 1120℃에서 소결된다. 표 4에서 기계식 특성이 표 3에 따라 분말 조성물을 위해 준비된다.
Figure 112009055166006-PAT00004
표 4에 도시된 바와 같이, 0.06% 첨가되는 양의 탄소 블랙은 인장 강도, TS, 항복 강도, YS, 및 신장도, A에 영향을 미친다. 0.04 중량%, 그보다 적은 탄소 블랙이 첨가되는 경우에 기계식 특성에 별로 영향을 미치지 않는다.
예 3
예 3은 새로운 유동제가 고온 압축용 조성물에 이용될 수 있음을 보여주고 있다. 3000 g의, 하나의 실험 혼합물, B5, 및 하나의 참조 혼합물, R3가 각각 다음과 같이 준비된다.
미국 오하이오 신시내티에 소재하는 모튼 인터내셔널(Morton International)로부터 이용가능한 13.5 g의 고온 윤활제 등록상표 프로몰드(Promold®), 24 g의 흑연, 60 g의 구리 분말, 잔여 철 분말의 혼합물로서, ASC 100.29가 45℃ 가열 중에 완전히 혼합된다. 게다가, 아세톤에 용해되는 4.5 g의 셀룰로오즈 에스테르 레진이 첨가되며, 혼합물은 5분 동안 혼합된다. 10분 내지 30분 주기의 제 2 혼합 중에, 45℃의 재료 온도를 유지하면서, 용매가 증발된다. 결국, 1.8 g의 등록상표 에어로실 A-200 유동제가 첨가됨에 따라 완전히 혼합된다.
60 g의 구리 분말, 23.1 g의 흑연, 미국 오하이오 신시내티에 소재하는 모튼 인터내셔널로부터 이용가능한 13.5 g의 고온 윤활제 등록상표 프로몰드, 및 잔여 철 분말의 실험 혼합물로서, ASC 100.29가 45℃에서 가열 중에 완전히 혼합된다. 게다가, 아세톤 내에 용해되는 4.5 g의 셀룰로오즈 에스테르 레진이 첨가되며 혼합물은 5분 동안 혼합된다. 10분 내지 30분의 제 2 혼합 주기 중에, 45℃의 재료 온도를 유지하면서, 용매가 증발된다. 결국, 0.9 g의 탄소 블랙 CB1 유동제가 첨가됨에 따라 완전히 혼합된다.
두 혼합물의 유동 및 AD가 120℃의 온도에서 ASTM B 213에 따라서 측정된다. 표 5에서, AD에서의 실질적인 증가가 본 발명에 따라서 분말 혼합물을 위해 달성되며, 실질적으로 동일한 유동률이 공지된 유동제를 함유하는 조성물에 비해 새로운 유동제를 함유하는 조성물에 있어서 달성됨을 보여줄 수 있다.
Figure 112009055166006-PAT00005
예 4
예 4는 유동제가 여러 가지 철계 분말과의 조합물에 이용될 수 있음을 보여주고 있다. 혼합물은 예 1의 방법에 따라서 준비되며, 예 1에서 동일한 결합제/윤활제 시스템이 이용된다. 이용되는 철계 분말 및 첨가제의 양이 표 6에 도시되어 있다. 식별 RA, RB, RC, RE 및 RF는 혼합물이 데구사 아게로부터 이용가능한 0.06% 유동제 에어로실 A-200을 함유하는 참조 혼합물임을 나타내고 있다. 식별 C, E, 및 F는 혼합물이 임의의 유동제가 없는 참조 혼합물임을 나타내고 있다. 탄소 블랙 CB1은 모든 혼합물에 이용된다. 이용되는 철 또는 철계 분말은: 회가내스 아베로부터의 분무 플레인 철 분말(atomised plain iron powder), ASC 100.29,
회가내스 아베로부터 Cu, Ni 및 Mo를 포함하는 확산 합금화 철계 분말, 디스탈로이 AB,
회가내스 아베로부터 Cr 및 Mo를 포함하는 예비 합금화 철계 분말, 아스탈로이 CrM,
회가내스 아베로부터 Cr 및 Mo를 포함하는 예비 합금화 철계 분말 아스탈로이 CrL이다.
Figure 112009055166006-PAT00006
분말 혼합물의 분말 특성이 측정된다. ISO 2740에 따른 실험 분체는 600 MPa의 압력에서 압축되며 90/10 N2/H2 대기의 1120℃에서 소결된다. 그린 강도, GS, 치수 변화, DC뿐만 아니라 소결 밀도, SD와 같은 기계식 특성이 결정되며 결과를 표7에 나타낸다.
Figure 112009055166006-PAT00007
표 7은 탄소 블랙이 공지된 유동제를 함유하는 혼합물에 비해 여러 가지 베이스 분말을 갖는 혼합물에서 개선되는 유동, AD 및 그린 강도를 갖는 것을 나타낸다.
예 5
예 5는 새로운 유동제가 임의의 결합제 없이 플레인 혼합물(결합되지 않은 혼합물)의 유동을 개선함을 나타낸다. 철 분말 ASC100.29, 2 %의 구리 분말, 0.5%의 흑연, 윤활제로서 0.8%의 에틸렌 비스스테라미드 및 표 8에 따른 상이한 양의 탄소 블랙 CB1을 포함하는 세 가지 혼합물이 준비된다. 임의의 탄소 블랙이 없는 혼합물이 참조 혼합물로서 이용된다. 유동률은 여러 가지 혼합물에서 측정된다.
Figure 112009055166006-PAT00008
표 8에 도시된 바와 같이, 결합되지 않은 혼합물의 탄소 블랙 첨가는 유동률을 개선한다.

Claims (19)

  1. 철 또는 철계 금속 분말, 결합제, 및 탄소 블랙을 포함하는 분말 야금학적 조성물로서,
    상기 탄소 블랙의 양은 0.001 내지 0.2 중량%이고,
    상기 탄소 블랙의 비 표면적이 100 ㎡/g 이상인,
    분말 야금학적 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말 야금학적 조성물이 윤활제를 추가로 포함하는,
    분말 야금학적 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 탄소 블랙의 양은 0.01 내지 0.1 중량%인,
    분말 야금학적 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 탄소 블랙의 입자 크기는 200 nm 이하인,
    분말 야금학적 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 탄소 블랙의 입자 크기는 100 nm 이하인,
    분말 야금학적 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 탄소 블랙의 입자 크기는 50 nm 이하인,
    분말 야금학적 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    비 표면적은 150 ㎡/g 이상인,
    분말 야금학적 조성물.
  8. 제 4 항에 있어서,
    비 표면적은 150 ㎡/g 이상인,
    분말 야금학적 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    비 표면적은 200 ㎡/g 이상인,
    분말 야금학적 조성물.
  10. 제 4 항에 있어서,
    비 표면적은 200 ㎡/g 이상인,
    분말 야금학적 조성물.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    합금화 원소, 기계가공성 개선제, 경질상 재료 및 액상 형성제로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는,
    분말 야금학적 조성물.
  12. 제 4 항에 있어서,
    합금화 원소, 기계가공성 개선제, 경질상 재료 및 액상 형성제로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는,
    분말 야금학적 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서,
    합금화 원소, 기계가공성 개선제, 경질상 재료 및 액상 형성제로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는,
    분말 야금학적 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서,
    합금화 원소, 기계가공성 개선제, 경질상 재료 및 액상 형성제로 구성되는 그룹으로부터 선택되는,
    분말 야금학적 조성물.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 합금화 원소는 흑연, Cu, Ni, Cr, Mn, Si, V, Mo, P, W, S 및 Nb로 구성되는 그룹으로부터 선택되는,
    분말 야금학적 조성물.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 합금화 원소는 흑연, Cu, Ni, Cr, Mn, Si, V, Mo, P, W, S 및 Nb로 구성되는 그룹으로부터 선택되는,
    분말 야금학적 조성물.
  17. 제 15 항에 있어서,
    흑연, 및 Cu로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 합금화 원소의 입자는 철 또는 철계 분말 입자에 결합되는,
    분말 야금학적 조성물.
  18. 철 또는 철계 금속 분말, 및 결합제를 포함하는 분말 야금학적 조성물의 겉 보기 밀도를 증가시키는 방법으로서,
    상기 분말 야금학적 조성물에 일정량의 탄소 블랙을 첨가하는 단계를 포함하고,
    상기 일정량의 탄소 블랙이 0.001 내지 0.2 중량%이고 상기 탄소 블랙이 100 ㎡/g를 넘는 비표면적을 갖는,
    철 또는 철계 금속 분말, 및 결합제를 포함하는 분말 야금학적 조성물의 겉보기 밀도를 증가시키는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 분말 야금학적 조성물이 윤활제를 추가로 포함하는,
    철 또는 철계 금속 분말, 및 결합제를 포함하는 분말 야금학적 조성물의 겉보기 밀도를 증가시키는 방법.
KR1020097018754A 2004-07-02 2005-07-01 유동 강화제로서 탄소 블랙을 포함하는 분말 야금학적 조성물 KR101202371B1 (ko)

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