KR20090074968A - 형광체 페이스트 조성물, 이로부터 얻은 형광체층, 상기형광체층을 구비한 전자 방출 소자 - Google Patents

형광체 페이스트 조성물, 이로부터 얻은 형광체층, 상기형광체층을 구비한 전자 방출 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 형광체; 150mgKOH/g 내지 200mgKOH/g의 산가(acid value)를 갖는 아크릴 수지 및 광경화성 모노머를 포함하는 바인더; 광개시제; 및 용매를 포함하는 형광체 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조된 형광체층 및 상기 형광체층을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다. 상기 형광체 페이스트 조성물은 우수한 형광체층 패턴 해상력, 소성 특성, 인쇄 적성 및 저장 안정성을 제공할 수 있다.
형광체층, 전자 방출 소자

Description

형광체 페이스트 조성물, 이로부터 얻은 형광체층, 상기 형광체층을 구비한 전자 방출 소자{Phosphor paste composition, phosphor layer obtained from the phosphor paste composition and electron emission device comprising the phosphor layer}
본 발명은 형광체 페이스트 조성물, 상기 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층 및 상기 형광체층을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 소정의 산가(acid value)를 갖는 아크릴 수지를 포함하는 형광체 페이스트 조성물, 상기 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층 및 상기 형광체층을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다. 상기 형광체 페이스트 조성물은 우수한 형광체층 패턴 해상력, 소성 특성, 인쇄 적성 및 저장 안정성을 제공할 수 있다. 또한, 상기 형광체 페이스트 조성물은 알칼리성 용액에 대한 용해성이 우수하며, 상기 형광체 페이스트 조성물 중 바인더는 약 470℃에서도 소성 가능하다.
전자 방출 소자 (Electron Emission Device)는 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 전압을 인가하여 전계를 형성함으로써 캐소드 전극의 전자 방출원으로부터 전자를 방출시키고, 이 전자를 애노드 전극 측의 구비된 형광체층에 충돌시켜 발광 되도록 하는 소자이다.
상기 형광체층은 형광체를 함유한 형광체 페이스트 조성물을 준비한 다음, 이를 형광체층이 형성될 영역을 구비한 기판 상에 도포한다. 이 후, 포토마스크 등을 이용하여 형광체층 패턴에 따라 UV 노광시켜 잠상을 형성한 다음, 현상 및 소성하여 형광체층을 완성한다(대한민국 특허 공개번호 제1999-0012413호 참조. 상기 소성 단계는 형광체층 중 실질적으로 형광체만을 잔류시키기 위하여 형광체 페이스트 조성물 중 형광체를 제외한 각종 유기물, 예를 들면, 바인더 등을 태우는 단계이다.
종래의 전자 방출 소자에 구비된 형광체층은, 슬러리를 제조한 다음, 이를 형광체층이 형성될 영역이 구비된 기판에 스핀코팅법으로 전면 도포한 다음, 포토리소그래피 공정 및 소성 공정을 수행함으로써 형성된다. 그러나, 종래의 슬러리법에 의한 형광체층 형성은 스핀코팅을 하기 때문에 15인치 이상의 대화면에서는 레벨링 특성이 불량하여 휘도가 저하될 수 있다. 뿐만 아니라, 기존의 Zn계 형광체보다 발광휘도가 2배 정도 향상된 SrGa2S4:Eu 계 형광체(예를 들면, (SrxBa1 -x)Ga2S4:Eu 형광체 또는 (SrxCa1 -x)Ga2S4:Eu(이 중 x=0.5~1임) 형광체)의 적용이 곤란하다는 문제가 있는 바, 이의 개선이 필요하다.
전술한 바와 같은 과제를 해결하기 위하여, 형광체 외에 잔탄을 실질적으로 함유하지 않아 높은 휘도를 가질 수 있고, 대화면 적용이 가능한 형광체층을 제공하기 위하여, 우수한 형광체층 패턴 해상력 및 소성 특성은 물론 인쇄 적성 및 저장 안정성을 제공하는 형광체 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 상기 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층 및 상기 형광체층을 구비한 전자 방출 소자 또한 제공한다.
상기 본 발명의 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제1태양은, 형광체; 150mgKOH/g 내지 200mgKOH/g의 산가(acid value)를 갖는 아크릴 수지 및 광경화성 모노머를 포함하는 바인더; 광개시제; 및 용매를 포함한 형광체 페이스트 조성물을 제공한다.
상기 본 발명의 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제2태양은, 전술한 바와 같은 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층을 제공한다.
상기 본 발명의 또 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제3태양은, 전술한 바와 같은 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층을 구비한 전자 방출 소자를 제공한다.
상기 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 우수한 형광체층 패턴 해 상력 및 소성 특성은 물론 인쇄 적성 및 저장 안정성을 제공할 수 있다. 또한, 상기 형광체 페이스트 조성물은 알칼리성 용액에 대한 용해성이 우수하고, 상기 형광체 페이스트 조성물은 약 470℃ 하에서 소성 가능하다. 이러한 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층은 실질적으로 잔탄을 함유하지 않아 높은 휘도를 가질 수 있으며, 대화면에 적용가능할 수 있다.
본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 형광체; 150mgKOH/g 내지 200mgKOH/g의 산가(acid value)를 갖는 아크릴 수지 및 광경화성 모노머를 포함하는 바인더; 광개시제; 및 용매;를 포함한다.
본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 중 형광체는 각종 전기 소자, 예를 들면, 전자 방출 소자, 음극선관, 평판 램프 등에서 사용될 수 있는 통상의 형광체를 이용할 수 있다.
예를 들어, 적색 형광체로서, ReBO3:Eu3 + 형광체(이 중, Re는 Sc, Y, La, Ce 및 Gd 중 선택된 하나 이상의 희토류 원소임), Y2O3:Eu3 + 형광체, Y(V,P)04:Eu3 + 형광체, 녹색 형광체로서, SrGa2S4:Eu 계 형광체(예를 들면, (SrxBa1 -x)Ga2S4:Eu 형광체 또는 (SrxCa1 -x)Ga2S4:Eu(이 중 x=0.5~1임) 형광체), (Zn,A)2SiO4:Mn 형광체(이 중, A는 알칼리 토금속임), (BaSrMg)O·Al2O3:Mn 형광체(이 중, a는 1~23임), LaMgAlxOy:Tb 형광체(이 중, x는 1~14이고, y는 8~47임), ReBO3:Tb3 + 형광체(이 중, Re는 Sc, Y, La, Ce 및 Gd 중 선택된 하나 이상의 희토로 원소임), MgAlxOy:Mn 형광체 (이 중, x는 1~10이고, y는 1~30임), 청색 형광체로서 BaMgAlxOy:Eu2 + 형광체(이 중, x는 1~10이고, y는 1~30임), CaMgSixOy:Eu2 + 형광체(이 중, x는 1~10이고, y는 1~30임), ZnS:Ag,Al 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
특히, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 녹색 형광체인 (SrxBa1 -x)Ga2S4:Eu 형광체 혹은 (SrxCa1 -x)Ga2S4:Eu(이 중 x=0.5~1임) 형광체를 포함하여도 형광체 페이스트 조성물 중 다른 성분과 (SrxBa1 -x)Ga2S4:Eu 형광체 혹은 (SrxCa1 -x)Ga2S4:Eu(이 중 x=0.5~1임) 형광체 간의 반응이 일어나지 않아, 우수한 저장 안정성 및 인쇄 적성을 가질 수 있다.
상기 형광체는 3㎛ 내지 7㎛의 평균 입경을 가질 수 있다. 상기 형광체의 평균 입경이 3㎛ 이상일 경우, 형광체 페이스트 조성물 중 양호한 분산성을 가질 수 있고, 상기 형광체의 평균 입경이 7㎛ 이하일 경우, 양호한 표면 조도(surface roughness)를 갖는 형광체층을 형성할 수 있다.
상기 형광체는 기판과 형광체 간의 부착성을 향상시키고, 형광체 페이스트 조성물 중 형광체의 분산 안정성을 향상시키기 위하여, 예를 들면, 실리카, Al2O3 등으로 그 표면이 코팅될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 도 1a, 1b 및 1c는 각각 실리카로 표면 코팅된 Y2O3:Eu 형광체(적색형광체임), (Sr0 .9Ba0 .1)Ga2S4:Eu 형광체(녹색형광체임), ZnS:Ag,Al 형광체 (청색 형광체임)의 3000배 확대 사진을 나타낸 것이고, 도 2a, 2b 및 2c는 각각 실리카로 표면 코팅된 Y2O3:Eu 형광체(적색 형광체임), (Sr0 .9Ba0 .1)Ga2S4:Eu 형광체(녹색 형광체임), ZnS:Ag,Al 형광체(청색 형광체임)의 15000배 확대 사진을 나타낸 것이다.
본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 바인더를 포함하는데, 상기 바인더는 150mgKOH/g 내지 200mgKOH/g의 산가(acid value)를 갖는 아크릴 수지 및 광경화성 모노머를 포함한다. 이를 위하여, 상기 아크릴 수지는 -COOH, -OH, -SO2H, -SO2NH2, -SO2NHCOCH3, -(CH2)SO2H, -SO3H, -PO3NH2, -PO3H2, -NH2 또는 -N(CH3)2 등과 같은 친수성 치환기를 가질 수 있다. 상기 아크릴 수지는 150mgKOH/g 내지 200mgKOH/g의 산가를 갖는 바, 이를 포함하는 형광체 페이스트 조성물은 형광체층 패턴에 따른 노광 후 비노광 부위가 친수성 용액, 예를 들면, 알칼리 용액에 의하여 용이하게 현상될 수 있다. 따라서, 상기 아크릴 수지를 포함하는 형광체 페이스트 조성물은 우수한 패턴 해상력을 가질 수 있다.
상기 아크릴 수지는 15,000 내지 30,000, 바람직하게는 20,000 내지 30,000의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다. 상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량이 15,000 이상일 경우, 양호한 형광체층 경도를 얻을 수 있고, 상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량이 30,000 이하일 경우, 양호한 형광체 페이스트 조성물의 점도를 얻을 수 있으며, 비교적 낮은 소성 온도를 적용할 수 있다.
상기 아크릴 수지는 50℃ 내지 100℃, 바람직하게는 70℃ 내지 90℃의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 상기 아크릴 수지의 유리 전이 온도가 50℃ 이상일 경우, 양호한 인쇄 적성을 얻을 수 있고, 상기 아크릴 수지의 유리 전이 온도가 100℃ 이하일 경우, 비교적 낮은 소성 온도를 적용할 수 있다.
상기 아크릴 수지는 실질적으로 비-광경화성 수지이다. 즉, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물의 노광시 상기 아크릴 수지는 경화 반응에 실질적으로 관여하지 않을 수 있다.
도 3에는 본 발명을 따르는 아크릴 수지의 일 구현예로서, MMA계 수지(산가는 150mgKOH/g이고, 중량 평균 분자량은 20,000이며, 유리 전이 온도는 80℃임, SK cytec.사의 A/A4123임)의 TGA 그래프(대기 분위기 하에서 소성시킴)가 도시되어 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명을 따르는 아크릴 수지는 대기 분위기 하 약 450℃에서 약 98wt% 이상 소성되며, 약 490℃에서는 약 99wt% 이상이 소성되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 이와 같은 아크릴 수지를 포함한 본 발명의 형광체 페이스트 조성물은 소성 특성이 우수하여, 소성 후 얻은 형광체층에 잔탄이 거의 잔류하지 않을 수 있다. 따라서, 휘도 특성이 우수한 형광체층을 얻을 수 있다.
한편, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 중 광경화성 모노머는 노광시 경화 반응을 통하여 형광체층 패턴을 형성하는 역할을 한다. 상기 광경화성 모노머는 경화 반응에 관여하는 작용기를 1 이상 포함할 수 있다.
상기 광경화성 모노머는 예를 들면, 아크릴레이트계 모노머일 수 있다. 다양한 아크릴레이트계 모노머 중 벤젠기 등과 같은 방향족 그룹을 함유한 아크릴레이트계 모노머는 노광 및 소성 후 잔탄량 증가의 원인이 될 수 있으므로, 바람직하지 않다. 보다 구체적으로, 상기 광경화성 모노머는, 2-히드록시프로필 아크릴레이트(2-Hydroxypropyl acrylate(HPA)), 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4-Hydroxybutyl acrylate(4-HBA)), 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Polyethyleneglycol diacrylate(9EGDA)), 네오펜틸글리콜 히드록시피발레이트 디아크릴레이트-개질된 카프로락톤(Neopentylglycol Hydroxypivalate diacrylate modified caprolactone), 비스페놀 A 디아크릴레이트(Bisphenol A diacrylate), 개질된 에틸렌 옥사이드(modified EO(R-551)), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate(TMPTA)), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트-개질된 에틸렌 옥사이드(Trimethylolpropane triacrylate modified EO, 포함된 에틸렌 옥사이드 개수가 3, 6 및 9인 경우, 각각 TMP3EOTA, TMP6EOTA, TMP9EOTA로 표시됨), 디펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(Dipentaerythritol triacrylate), 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(Pentaerythritol tryacrylate(PETA)), 디트리메틸올프로판 테트라아크릴레이트(Ditrimethylolpropane tetraacrylate(DTMPTA)), 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(Dipentaerythritol hexaacrylate(DPHA)) 또는 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트-개질된 카프로락톤(Dipentaerythritol hexaacrylate modified caprolactone)을 포함할 수 있다. 이 중, 2 이상의 조합을 사용하는 것도 물론 가능하다. 바람직하게는, 전술한 바와 같은 아크릴레이트계 모노머 중 에 틸렌 옥사이드(-OC2H4)를 포함한 아크릴레이트계 모노머, DPHA, TMPTA 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, DPHA, TMPTA 및 TMP9EOTA를 1:1:1의 중량비로 사용할 수 있다.
상기 광경화성 모노머의 함량은 상기 아크릴 수지 100중량부 당 50중량부 내지 90중량부, 바람직하게는 60중량부 내지 80중량부일 수 있다. 상기 광경화성 모노머의 함량이 상기 아크릴 수지 100중량부 당 50중량부 이상일 경우, 노광 시 광경화성 모노머의 경화 반응에 의한 네트워크 구조가 충분히 형성되어 양호한 형광체층 강도를 얻을 수 있으며, 현상 시 노광된 영역이 현상제에 용해되어 탈막되는 현상이 방지될 수 있다. 상기 광경화성 모노머의 함량이 상기 아크릴 수지 100중량부 당 90중량부 이하일 경우, 상대적으로 아크릴 수지의 함량이 적절한 범위가 되어 형광체 표면이 바인더로 충분히 덮힐 수 있게 되므로, 형광체 페이스트 조성물 중 형광체의 분산성이 양호해 질 수 있고, 노광 후 현상시 비노광부가 용이하게 현상되는 등 현상성 및 밀착성이 향상될 수 있다.
전술한 바와 같은 아크릴 수지 및 광경화성 모노머를 포함하는 바인더는, 형광체 페이스트 조성물 중 형광체 100중량부 당 20중량부 내지 60중량부, 바람직하게는 30중량부 내지 50중량부일 수 있다. 상기 바인더의 함량이 형광체 100중량부 당 20중량부 이상일 경우, 상대적으로 형광체층 중 형광체가 보다 덜 촘촘하게 패킹(packing)되어 형광체 사이의 공극 감소가 방지될 수 있으며, 적절한 형광체 페이스트 조성물 점도를 유지할 수 있어 양호한 인쇄 적성을 얻을 수 있고, 그로 인 하여 형광체층의 두께가 지나치게 증가되는 것이 방지되어, 양호한 발광 휘도를 갖는 형광체층을 얻을 수 있다. 반대로, 상기 바인더의 함량이 형광체 100중량부 당 60중량부 이하일 경우, 양호한 형광체 페이스트 조성물 점도를 얻을 수 있어, 형광체 페이스트 조성물의 인쇄 시 형광체 페이스트 조성물의 퍼짐 현상 및 크렉터링이 방지될 수 있으며, 형광체와 바인더 성분이 서로 분리되는 것이 방지되어, 형광체 페이스트 조성물의 인쇄 결과물에 메쉬 자국이 형성되는 것이 방지됨으로써, 형광체가 존재하지 않는 빈 공간이 발생하는 것이 방지될 수 있다. 이로써, 형광체층의 휘도 및 신뢰성이 향상될 수 있다.
한편, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 중 광개시제는 노광시 상기 광경화성 모노머의 가교 결합을 개시하는 역할을 한다. 상기 광개시제의 비제한적 예에는, 1-히드록시-사이클로헥실-페닐케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenylketone), 벤조페논(Benzophenone), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(40모르포리노페닐)부타논-1(2-Benzyl-2-dimethylamaino-1-(40morphorinophenyl)butanone-1), 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드(Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide), 2-메틸-1-[4-메틸티오]페닐-2-모르포리노프로판-1-온(2-methyl-1[4-methylthio]phenyl-2-morphorinopropane-1-on), 2,4,6-트리메틸벤조일 페닐 에톡시포스핀 옥사이드(2,4,6-Trimethylbenzoyl phenyl ethoxyphosphine oxide(TPO)), 2,4-디에틸티오 크산톤(2,4-Diethylthio xthanthone(DETX)), 이소프로필 티오크산톤(Isopropyl thioxthanthone(ITX)) 또는 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판-1-온(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propane-1-on) 등이 포함될 수 있다. 이 중, 2 이상의 조합을 사용할 수 있음은 물론이다. 예를 들어, 2,4-디에틸티오 크산톤(2,4-Diethylthio xthanthone(DETX)) 및 이소프로필 티오크산톤(Isopropyl thioxthanthone(ITX))로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 광개시제로 사용할 수 있다.
상기 광개시제의 함량은 형광체 페이스트 조성물 중 형광체 100중량부 당 1중량부 내지 10중량부, 바람직하게는 2중량부 내지 7중량부일 수 있다. 상기 광개시제의 함량이 상기 형광체 100중량부 당 1중량부 이상일 경우, 노광 시 경화 반응이 효과적으로 개시되어, 광경화성 모노머의 경화 반응에 의한 네트워크 구조가 충분히 형성되어 형광체층의 패턴이 명확히 형성될 수 있으며, 양호한 강도를 갖는 형광체층을 얻을 수 있다. 또한, 상기 광개시제의 함량이 상기 형광체 100중량부 당 10중량부 이하일 경우, 소성 후 잔탄량이 증가되는 것을 방지할 수 있다.
상기 형광체 페이스트 조성물 중 용매는 형광체 페이스트 조성물의 점도, 흐름성, 인쇄 적성 등을 조절하는 역할을 한다. 상기 용매의 비제한적인 예로는, 터피네올(terpineol), 텍산올(Texanol), 부틸 카르비톨 아세테이트(Butyl Carbitol Acetate), 부틸 카르비톨(Butyl Carbitol), 에틸셀로솔브아세테이트(ECA) 등을 들 수 있다. 이 중, 2 이상의 조합을 사용하는 것도 가능하다. 바람직하게는, 터피네올(특히 α-터피네올(CH3C6H8C(CH3)2OH))을 용매로서 사용할 수 있다.
상기 용매의 함량은 형광체 페이스트 조성물 중 형광체 100중량부 당 5중량부 내지 40중량부, 바람직하게는 10중량부 내지 35중량부일 수 있다. 상기 용매의 함량이 전술한 바와 같은 범위를 벗어날 경우, 형광체 페이스트 조성물의 점도가 지나치게 높거나 낮아, 형광체 페이스트 조성물의 인쇄 적성 등이 불량해 질 수 있다.
이 밖에도, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 분산제, 옥탄올 등을 더 포함할 수 있다.
분산제는 형광체 페이스트 조성물 중 형광체, 아크릴 수지 등과 같은 고형분을 균일하게 분산시키며, 소성 후 잔탄의 함량을 저하시키며, 형광체 페이스트 조성물의 유동 특성을 향상시키는 역할을 한다. 상기 분산제로는, 수/유용성 고분자량 습윤 분산제로서, 안료 친화성 관능기를 함유한 변성 폴리에테르 용액을 주성분으로 하는 분산제를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 함량은 형광체 100중량부 당 0.5중량부 내지 4중량부, 바람직하게는 1중량부 내지 3중량부일 수 있다. 상기 분산제의 함량이 형광체 100중량부 당 0.5중량부 이상일 경우, 형광체 페이스트 조성물의 분산 특성이 향상될 수 있고, 상기 분산제의 함량이 형광체 100중량부 당 4중량부 이하일 경우, 양호한 저장 안정성을 얻을 수 있다.
한편, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 옥탄올을 더 포함할 수 있다. 상기 옥탄올은 형광체 페이스트 조성물의 레벨링 성능을 증가시키고, 형광체층의 강도를 증가시키는 역할을 한다. 상기 옥탄올은 형광체 페이스트 조성물 중 형광체 100중량부 당 0.1중량부 내지 0.6중량부, 바람직하게는 0.2중량부 내지 0.5중량부일 수 있다. 상기 옥탄올의 함량이 형광체 100중량부 당 0.1중량부 이상 일 경우, 양호한 현상성을 얻을 수 있으며, 형광체층에 잔탄이 실질적으로 잔류하지 않을 수 있다. 상기 옥탄올의 함량이 형광체 100중량부 당 0.6중량부 이하일 경우, 형광체 페이스트 조성물의 점도가 적정 수준으로 유지될 수 있어, 양호한 인쇄 적성을 얻을 수 있다.
상기 형광체 페이스트 조성물을 인쇄, 노광, 현상 및 소성함으로써, 각종 전기 장치, 예를 들면 전자 방출 소자의 형광체층을 형성할 수 있다.
먼저, 전술한 바와 같은 형광체 페이스트 조성물을 준비한다. 이 때, 형광체 페이스트 조성물에 포함된 각종 성분 및 이의 함량은 전술한 바를 참조한다.
그리고 나서, 형광체 페이스트 조성물을 형광체층이 형성될 영역이 구비된 기판 상부에 인쇄한다. 상기 "기판"은 예를 들어, 전자 방출 소자의 경우, 애노드 전극이 될 수 있다.
이 후, 인쇄된 형광체 페이스트 조성물을 형광체층 패턴에 따라 노광시킨 다음, 현상한다. 노광 시 포토마스트 등을 이용할 수 있으며, UV광을 이용할 수 있다. 한편, 현상액으로는 알칼리 수용액을 사용할 수 있는데, 예를 들면, Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, K2HCO3, (NH4)2CO3, (NH4)HCO3 수용액 등을 사용할 수 있다. 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 전술한 바와 같이 소정의 산가를 갖는 아크릴 수지를 포함하는 바, 상기 알칼리 수용액에 의하여 효과적으로 현상될 수 있다. 따라서, 우수한 패턴 현상력을 가질 수 있다.
그리고 나서, 상기 노광 및 현상 결과물을 소성하여, 바인더(아크릴 수지 및 광경화성 모노머의 경화물) 등과 같은 같은 각종 유기물을 소성시켜, 실질적으로는 형광체로 이루어진 형광체층을 형성한다. 소성 전, 약 150℃의 온도에서 약 3시간 가량 건조시켜 용매를 먼저 휘발시킬 수 있다. 소성 온도는 형광체 페이스트 조성물에 포함된 각종 성분에 따라 상이하나, 대략 400℃ 내지 500℃의 온도에서 0.5시간 내지 3시간 동안 대기 분위기 하에서 수행될 수 있다. 소성 온도가 전술한 범위를 벗어나 지나치게 낮거나, 소성 시간이 전술한 범위를 벗어나 지나치게 짧은 경우, 형광체 페이스트 조성물에 포함된 각종 유기물이 효과적으로 소성되지 않아 형광체층에 잔류하는 잔탄량이 증가할 수 있고, 반대로 열처리 온도가 전술한 범위를 벗어나 지나치게 높거나, 열처리 시간이 전술한 범위를 벗어나 지나치게 긴 경우, 형광체 페이스트 조성물에 포함된 형광체가 오히려 손상될 수 있다.
상기 전자 방출 소자는 전자 방출 디스플레이 장치로 이용되거나, 각종 전기 장치(예를 들면, 액정 디스플레이 장치(LCD))의 백라이트 유니트 등으로 다양하게 사용될 수 있다.
도 4는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물을 이용하여 형성된 형광체층을 구비한 전자 방출 소자의 일 구현예를 개략적으로 도시한 것이고, 도 5는 도 4에 도시된 전자 방출 소자의 단면도를 나타낸 것이다.
본 발명을 따르는 전자 방출 장치는, 제1기판과, 상기 제1 기판 상에 배치된 복수 개의 캐소드 전극과, 상기 캐소드 전극들과 교차하도록 배치된 복수 개의 게이트 전극과, 상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극의 사이에 배치되어 상기 캐소드 전극들과 상기 게이트 전극들을 절연하는 절연체층과, 상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극이 교차하는 지점에 형성된 전자 방출원 홀과, 상기 전자 방출원 홀 내에 배치된 전자 방출원과, 상기 제1기판과 실질적으로 평행하게 배치되는 제2기판과, 상기 제2기판에 배치된 애노드 전극과, 상기 애노드 전극 상부에 형광체층을 포함할 수 있다.
도 4 및 도 5에 도시된 것과 같이, 전자 방출 소자(100)는 나란하게 배치된 제1패널(101) 및 제2패널(102)과, 상기 제1패널(101) 및 제2패널(102) 사이의 간격을 유지하여 주는 스페이서(60)를 구비한다.
상기 제1패널(101)는, 제1기판(110), 상기 제1기판(110) 상에 교차되도록 배치된 게이트 전극(140)들과 캐소드 전극(120)들 및 상기 게이트 전극(140)과 상기 캐소드 전극(120) 사이에 배치되어 상기 게이트 전극(140)과 상기 캐소드 전극(120)을 전기적으로 절연하는 절연체층(130)을 구비한다.
상기 게이트 전극(140)들과 상기 캐소드 전극(120)들이 교차하는 영역들에는 전자 방출원 홀(131)들이 형성되어 있으며, 그 내부에 전자 방출원(150)이 배치되어 있다. 상기 전자 방출원(150)은 전자 방출 물질로서, 예를 들면 카본나노튜브와 같은 카본계 물질을 포함할 수 있다.
상기 제2패널(102)은 제2기판(90), 상기 제2기판(90)의 저면에 배치된 애노드 전극(80), 상기 애노드 전극(80)의 저면에 배치된 형광체층(70)을 구비한다. 상기 형광체층(70)은 전술한 바와 같이 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물을 이용하여 형성된 것으로서, 패턴 샤프니스(sharpness)가 크고, 실질적으로 잔탄을 거의 함유하지 않아, 우수한 휘도를 제공할 수 있다.
본 발명을 따르는 전자 방출 소자는 상기 도 4 및 도 5를 예로 들어 설명하였으나, 제2절연체층 및/또는 집속전극을 더 포함하는 전자 방출 소자 등과 같은 다양한 변형예가 가능함은 물론이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 표현하기 위한 목적으로 기재되는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 - 형광체 페이스트 조성물의 제조
하기 표 1에 기재된 바와 같은 구성 성분 및 구성 성분비에 따라 형광체 페이스트 조성물 1R 내지 7R을 제조하였다:
조성물 No. 아크릴 수지 용매 (α-터피네올) 광경화성 모노머 (TMP9EOTA) 광경화성 모노머 (TMPTA) 광경화성 모노머 (DPHA) 형광체 (Y2O3:Eu ) 광개시제 (FA9009 ) 옥탄올 분산제 (Dispers 651 )
1R 12.8 19.2 2.65 2.65 2.7 60 2 - -
2R 12.8 19.2 3.45 3.45 1.1 60 3 - -
3R 12.8 19.2 4 4 - 60 3 - -
4R 12.8 19.2 2.65 2.65 2.7 60 3 0.25 -
5R 12.8 19.2 2.65 2.65 2.7 60 3 0.25 1
6R 12.8 19.2 2.65 2.65 2.7 60 3 0.25 1.5
7R 12.8 19.2 2.65 2.65 2.7 60 4 0.25 2.0
* 표 1 중 단위는 "중량부"임.
* 상기 표 1 중, 수치 범위는 각 성분 간의 중량비를 나타낸 것으로서, 예를 들어, 조성물 1R은 아크릴 수지, α-터피네올, TMP9EOTA, TMPTA, DPHA, 형광체 및 광개시제를 12.8 : 19.2 : 2.65 : 2.65 : 2.7 : 60 : 2의 중량비로 포함하고 있는 것임.
* 상기 표 1 중, 아크릴 수지는 MMA계 수지(SK cytec.사의 A/A4123임)로서 산가는 150mgKOH/g이고, 중량 평균 분자량은 20,000이며, 유리 전이 온도는 80℃임.
* 상기 표 1 중, TMP9EOTA는 SK cytec.사로부터 입수가능함.
* 상기 표 1 중, TMPTA는 SK cytec.사로부터 입수가능함.
* 상기 표 1 중, DPHA는 SK cytec.사로부터 입수가능함.
* 상기 표 1 중, 형광체로서 사용된 Y2O3:Eu 형광체는 적색 형광체로서 그 표면이 실리카로 코팅되어 있는 것이며, 삼성 SDI사로부터 입수가능함.
* 상기 표 1 중, 광개시제로서 사용된 FA9009(DETX-S와 ITX의 혼합물이며, 용매는 터피네올임)는 SK cytec.사로부터 입수가능함.
* 상기 표 1 중, 옥탄올은 Sigma Aldrich로부터 입수가능함.
* 상기 표 1 중, 분산제로서 사용된 Dispers 651(착색기(pigmentaffinic grourp으로 개질된 폴리에테르)는 TEGO 사로부터 입수가능함.
상기 표 1 중 형광체로서 적색 형광체인 Y2O3:Eu형광체 대신, 그 표면이 실리카 산화물로 코팅된 (Sr0 .9Ba0 .1)Ga2S4:Eu 형광체(녹색형광체임)을 사용하였다는 점을 제외하고는 표 1에 기재된 구성 성분 및 구성 성분비에 따라 형광체 페이스트 조성물 1G 내지 7G를 제조하였다. 또한, 상기 표 1 중 형광체로서 적색 형광체인 Y2O3:Eu 형광체 대신, 그 표면이 실리카로 코팅된 ZnS:Ag,Al 형광체(청색 형광체임)을 사용하였다는 점을 제외하고는 표 1에 기재된 구성 성분 및 구성 성분비에 따라 형광체 페이스트 조성물 1B 내지 7B를 제조하였다.
평가예 - 잔탄율 평가
형광체층 제조 전 먼저, 각 조성물의 잔탄율을 평가하였다. 잔탄율 평가를 위하여, 상기 표 1 중 적색 형광체인 (Y2O3:Eu)형광체를 첨가하지 않았다는 점을 제외하고는, 표 1에 기재된 구성 성분 및 구성 성분비를 따르는 조성물 1 내지 7을 제조하였다. 조성물 1을 SUS 325 메쉬의 스크린 판을 이용하여 기판 상부에 스크린 인쇄한 후, 이를 100℃에서 5분간 건조시켰다. 이로부터 얻은 건조물의 중량을 측정하여 "A"라고 한다. 그리고 나서, 갈륨 램프를 이용하여 UV광을 조사하여 노광시킨 다음, 그 결과물을 150℃에서 3시간 동안 건조하고 분당 5℃씩 승온시켜 370℃ 및 470℃에서 각각 20분간 열처리하였다. 그 결과물의 중량을 측정하여 "B"라고 한다. 상기 잔탄율을 "(B/A) X 100"의 수식에 대입하여 계산하였으며, 그 결과는 하기 표 2와 같다:
조성물 1 조성물 2 조성물 3 조성물 4 조성물 5 조성물 6 조성물 7
잔탄율 (%) 5.50 4.40 4 3.26 0.7 0.1 0
상기 표 2로부터, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 형광체층은 매우 낮은 잔탄율을 가짐을 확인할 수 있다.
제조예 - 형광체층의 제조
전술한 바와 같은 형광체 페이스트 조성물 1R 내지 7R, 1G 내지 7G 및 1B 내지 7B를 이용하여 형광체층을 형성하였다. 먼저, 형광체 페이스트 조성물 1R을 SUS 325 메쉬의 스크린 판을 이용하여 기판 상부에 스크린 인쇄한 후, 이를 100℃에서 5분간 건조시켰다. 그리고 나서, 갈륨 램프를 이용하여 UV광을 조사하여 형광체층 패턴에 따라 노광시킨 다음, 알칼리 수용액(0.5wt% Na2CO3 수용액)으로 현상하였다. 이를 형광체 페이스트 조성물 2R 내지 7R, 1G 내지 7G, 1B 내지 7B에 대하여 반복하였다.
도 6a, 6b 및 6c는 형광체 페이스트 조성물 4G, 5G 및 7G를 전술한 바와 같이 인쇄, 노광 및 현상한 후 얻은 형광체층 패턴을 각각 전자 현미경으로 관찰(50배 확대)한 사진이고, 도 7a, 7b 및 7c는 형광체 페이스트 조성물 6G, 6R, 6B를 전술한 바와 같이 인쇄, 노광 및 현상한 후 얻은 형광체층 패턴을 각각 전자 현미경으로 관찰(50배 확대)한 사진이고, 도 7d는 형광체 페이스트 조성물 6R, 6G 및 6B를 중첩 인쇄한 다음, 노광 및 현상한 후 얻은 형광체층 패턴을 각각 전자 현미경으로 관찰한 사진(50배 확대)이다. 도 6a 내지 7d로부터 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 패턴 현상력이 우수함을 확인할 수 있다.
전술한 바와 같이 형광체 페이스트 조성물을 인쇄, 노광 및 현상한 다음, 그 결과물을 100℃에서 건조하고 분당 5℃씩 승온시켜 370℃ 및 470℃에서 각각 20분간 열처리하여 형광체층을 얻었다.
도 8a 내지 8c는 형광체 페이스트 조성물 6R, 6B 및 6G를 전술한 바와 같이 인쇄, 노광, 현상 및 열처리한 결과 얻은 형광체층 각각의 SEM 사진이다. 도 8a 내지 8c로부터 형광체층에 실질적으로 거의 잔탄이 잔류하지 않음을 알 수 있는 바, 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물은 매우 우수한 소성 특성을 가짐을 알 수 있다.
도 1a 내지 도 1c는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물에 포함되는 형광체의 일 구현예를 3000배로 확대한 SEM 사진이고,
도 2a 내지 도 2c는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물에 포함되는 형광체의 일 구현예를 15000배로 확대한 SEM 사진이고,
도 3은 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물에 포함되는 아크릴 수지의 일 구현예의 TGA(Thermo Gravimetric Analysis) 그래프이고,
도 4는 본 발명을 따르는 전자 방출 소자의 일 구현예의 구성을 개략적으로 나타낸 사시도이고,
도 5는 도 4의 II-II 선을 따라 취한 단면도이고,
도 6a는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 4G의 인쇄, 노광 및 현상 후 얻은 형광체층 패턴을 전자 현미경으로 관찰한 사진이고,
도 6b는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 5G의 인쇄, 노광 및 현상 후 얻은 형광체층 패턴을 전자 현미경으로 관찰한 사진이고,
도 6c는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 7G의 인쇄, 노광 및 현상 후 얻은 형광체층 패턴을 전자 현미경으로 관찰한 사진이고,
도 7a 내지 7c는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 6G, 6R, 6B의 인쇄, 노광 및 현상 후 얻은 형광체층 패턴을 각각 전자 현미경으로 관찰한 사진이고,
도 7d는 본 발명을 따르는 형광체 페이스트 조성물 6G, 6R, 6B를 중첩인쇄, 노광 및 현상 후 얻은 형광체층 패턴을 각각 전자 현미경으로 관찰한 사진이고,
도 8a 내지 도 8c은 형광체 페이스트 조성물 6R, 6B, 6G를 인쇄, 노광, 현상 및 소성한 후 얻은 형광체층을 각각 관찰한 SEM 사진이다.
<도면 부호의 간단한 설명>
70 : 형광체층 80 : 애노드 전극
120 : 캐소드 전극 140 : 게이트 전극
150 : 전자 방출원

Claims (17)

  1. 형광체;
    150mgKOH/g 내지 200mgKOH/g의 산가(acid value)를 갖는 아크릴 수지 및 광경화성 모노머를 포함하는 바인더;
    광개시제; 및
    용매;
    를 포함하는 형광체 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 형광체의 평균 입경이 3㎛ 내지 7㎛인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 형광체가 (SrxBa1 -x)Ga2S4:Eu 형광체 혹은 (SrxCa1 -x)Ga2S4:Eu(이 중 x=0.5~1임) 형광체를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지가 15,000 내지 30,000의 중량 평균 분자량을 갖는 것을 특 징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지가 50℃ 내지 100℃의 유리 전이 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 모노머가 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 모노머가 2-히드록시프로필 아크릴레이트(2-Hydroxypropyl acrylate(HPA)), 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4-Hydroxybutyl acrylate(4-HBA)), 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Polyethyleneglycol diacrylate(9EGDA)), 네오펜틸글리콜 히드록시피발레이트 디아크릴레이트-개질된 카프로락톤(Neopentylglycol Hydroxypivalate diacrylate modified caprolactone), 비스페놀 A 디아크릴레이트(Bisphenol A diacrylate), 개질된 에틸렌 옥사이드(modified EO(R-551)), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate(TMPTA)), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트-개질된 에틸렌 옥사이드(Trimethylolpropane triacrylate modified EO), 디펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(Dipentaerythritol triacrylate), 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(Pentaerythritol tryacrylate(PETA)), 디트리메틸올프로판 테트라아크릴레이트(Ditrimethylolpropane tetraacrylate(DTMPTA)), 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(Dipentaerythritol hexaacrylate(DPHA)) 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트-개질된 카프로락톤(Dipentaerythritol hexaacrylate modified caprolactone)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 모노머의 함량이 상기 아크릴 수지 100중량부 당 50중량부 내지 90중량부인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 바인더의 함량이 상기 형광체 100중량부 당 20중량부 내지 60중량부인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제가 1-히드록시-사이클로헥실-페닐케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenylketone), 벤조페논(Benzophenone), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(40모르포리노페닐)부타논-1(2-Benzyl-2-dimethylamaino-1-(40morphorinophenyl)butanone-1), 비 스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드(Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide), 2-메틸-1-[4-메틸티오]페닐-2-모르포리노프로판-1-온(2-methyl-1[4-methylthio]phenyl-2-morphorinopropane-1-on), 2,4,6-트리메틸벤조일 페닐 에톡시포스핀 옥사이드(2,4,6-Trimethylbenzoyl phenyl ethoxyphosphine oxide(TPO)), 2,4-디에틸티오 크산톤(2,4-Diethylthio xthanthone(DETX)), 이소프로필 티오크산톤(Isopropyl thioxthanthone(ITX)) 및 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판-1-온(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propane-1-on)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제가 2,4-디에틸티오 크산톤(2,4-Diethylthio xthanthone(DETX)) 및 이소프로필 티오크산톤(Isopropyl thioxthanthone(ITX))로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제의 함량이 상기 형광체 100중량부 당 1중량부 내지 10중량부인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 용매가 터피네올, 텍산올(Texanol), 부틸 카르비톨 아세테이트(BCA), 부틸 카르비톨(BC), 에틸셀로솔브아세테이트(ECA)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 용매의 함량이 상기 형광체 100중량부 당 5중량부 내지 40중량부인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    분산제 및 옥탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 형광체층.
  17. 제1기판;
    상기 제1 기판 상에 배치된 복수 개의 캐소드 전극;
    상기 캐소드 전극들과 교차하도록 배치된 복수 개의 게이트 전극;
    상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극의 사이에 배치되어 상기 캐소드 전극들과 상기 게이트 전극들을 절연하는 절연체층;
    상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극이 교차하는 지점에 형성된 전자 방출 원 홀;
    상기 전자 방출원 홀 내에 배치된 전자 방출원;
    상기 제1기판과 실질적으로 평행하게 배치되는 제2기판;
    상기 제2기판에 배치된 애노드 전극; 및
    상기 애노드 전극 상에 배치된 형광체층;
    을 구비하고, 상기 형광체층이 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 형광체 페이스트 조성물로부터 얻은 것을 특징으로 하는 전자 방출 소자.
KR1020080000702A 2008-01-03 2008-01-03 형광체 페이스트 조성물, 이로부터 얻은 형광체층, 상기형광체층을 구비한 전자 방출 소자 KR20090074968A (ko)

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