KR20090056825A - 오르가노실리콘 화합물의 수계 분산액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은,
(A) 하기로부터 선택되는 하나 이상의 오르가노실리콘 화합물:
(A1) 하기 식의 실란:
RaR2 bSi(OR1)4-a-b (I)
및/또는 그의 부분 가수분해 생성물, 및
(A2) 하기 식의 단위를 함유하는 실록산:
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)
(B) 선택적으로 12 미만의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제와의 혼합물로서, HLB 값이 12 이상인 하나 이상의 비이온성 유화제,
(C) 하기로부터 선택되는 하나 이상의 양이온성 계면활성제:
(C1) 하기 식의 화합물:
R9 eR6 (4-e)N+X- (III), 및
(C2) 하기 식의 화합물:
(상기 식에서, 라디칼 및 계수는 청구의 범위 제1항에 기재된 것을 의미함)
(D) 물, 및 선택적으로
(E) 추가적 성분을 함유하는 수계 분산액, 그의 제조 방법 및 용도, 특히 무기질 및 유기질 건축 재료의 소수화 함침 및 매스 소수화용으로서의 용도에 관한 것이다.
오르가노실리콘 화합물, 수계 분산액, 실란, 실록산, 소수화 함침
Description
본 발명은 오르가노실리콘 화합물의 수계 분산액, 그의 제조 방법 및 용도, 특히 무기 및 유기 건축 자재의 소수화 함침(hydrophobing impregnation) 및 매스 소수화(mass hydrophobing)용으로서의 용도에 관한 것이다.
실란 및 실록산은 오래전부터 구조물의 제조용으로 사용되어 왔으며, 예를 들면 DE-A 1069057에 기재되어 있는 바와 같은 유기 용매 중의 실란의 용액이 사용되었다. 비용상의 이유에서 뿐 아니라 유기 용매의 취급시 건강 유해성 및 그와 관련된 환경 오염 문제로 인해, 유기 용매를 사용한 작업은 단점이 많다.
알킬알콕시실란 및 알킬알콕시실록산을 기재로 하는 수계 포뮬레이션이 알려져 있다. 특허문헌 EP-A 234 024에는 HLB 값이 4 내지 15인 비이온성 유화제를 포함하는 실란 에멀젼이 기재되어 있다. 특허문헌 EP-A 340 816에 따르면, 이러한 조성물의 안정성은 버퍼 염(buffer salt)을 첨가함으로써 향상된다. 특허문헌 EP-A 631 999에는 양이온성 유화제를 함유하는 알킬알콕시실란을 기재로 하는 수계 포뮬레이션이 기재되어 있다. 특허문헌 WO-A 199516752 및 EP-A 907 622에 따르면, 아민 비누(amine soap)가 특히 실란/실록산 에멀젼의 제조에 적합하다고 기재되어 있다. 특허문헌 WO-A 199522580에는 실란/실록산 에멀젼에서의 일련의 추가적 양이온성 유화제가 기재되어 있다. 특허문헌 EP-A 1 147 072에 따르면, 실란/실록산 에멀젼의 안정성은 이온성 유화제를 HLB 값이 11 미만인 비이온성 유화제와 함께 사용할 때 특히 양호하다.
그러나, 종래 기술에 따라 제조된 수계 구조물 보존제가 항상 원하는 안정성 및 효과를 가지는 것은 아니다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 개선한 오르가노실리콘 화합물의 수계 분산액, 특히 무기 및 유기 건축 자재의 소수화 함침 및 매스 소수화용으로 사용되는 수계 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명은,
(A) 하기로부터 선택되는 하나 이상의 오르가노실리콘 화합물:
(A1) 하기 식의 실란:
RaR2 bSi(OR1)4-a-b (I)
(상기 식에서,
R은 동일하거나 상이할 수 있고, 4개 이상의 탄소 원자를 가진, 1가이고 SiC 결합되고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
R1은 동일하거나 상이할 수 있고, 1가이고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
R2는 동일하거나 상이할 수 있고, 1∼3개의 탄소 원자를 가진, 1가이고 SiC 결합되고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
a는 1, 2 또는 3이고,
b는 0, 1 또는 2이되, a와 b의 합은 1, 2 또는 3임)
및/또는 그의 부분 가수분해 생성물, 및
(A2) 하기 식의 단위를 함유하는 실록산:
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)
(상기 식에서,
R3는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 1가의 SiC 결합되고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
R4는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 1가의, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
c는 0, 1, 2 또는 3이고,
d는 0, 1, 2 또는 3이되, c와 d의 합은 3 이하임),
(B) 선택적으로 12 미만의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제와의 혼합물로서, HLB 값이 12 이상, 바람직하게는 14 이상인 하나 이상의 비이온성 유화제,
(C) 하기로부터 선택되는 하나 이상의 양이온성 계면활성제:
(C1) 하기 식의 화합물:
R9 eR6 (4-e)N+X- (III), 및
(C2) 하기 식의 화합물:
(상기 식에서,
R5는 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
R6는 동일하거나 상이할 수 있고, 선택적으로 치환된, 10개 이상의 탄소 원자를 가진 지방족 탄화수소 라디칼, 또는 선택적으로 치환된, 6개 이상의 탄소 원자를 가진 방향족 탄화수소 라디칼이고,
R7은 선택적으로 치환된, 10개 이상의 탄소 원자를 가진 지방족 탄화수소 라디칼, 또는 선택적으로 치환된, 6개 이상의 탄소 원자를 가진 방향족 탄화수소 라디칼이고,
R8은 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
R9은 동일하거나 상이할 수 있고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,
e는 2 또는 3이고,
X-는 1가의 유기 또는 무기 음이온임),
(D) 물, 및
선택적으로
(E) 추가적 성분
을 함유하는 수계 분산액에 관한 것이다.
라디칼 R의 예는 1-n-부틸, 2-n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 tert-펜틸 라디칼; n-헥실 라디칼과 같은 헥실 라디칼; n-헵틸 라디칼과 같은 헵틸 라디칼; n-옥틸 라디칼 및 2,2,4-트리메틸펜틸 라디칼과 같은 이소옥틸 라디칼과 같은 옥틸 라디칼; n-노닐 라디칼과 같은 노닐 라디칼; n-데실 라디칼과 같은 데실 라디칼; n-도데실 라디칼과 같은 도데실 라디칼; n-옥타데실 라디칼과 같은 옥타데실 라디칼; 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸 및 메틸시클로헥실 라디칼과 같은 시클로알킬 라디칼; 페닐, 나프틸, 안트릴 및 페난트릴 라디칼과 같은 아릴 라디칼; o-, m- 및 p-톨릴 라디칼과 같은 알카릴 라디칼; 크실릴 라디칼 및 에틸페닐 라디칼; 및 벤질 라디칼, α- 및 β-페닐에틸 라디칼과 같은 아랄킬 라디칼이다.
치환된 라디칼 R의 예는 아미노아텔아미노프로필, 글리시딜옥시프로필 및 메타크릴로일프로필 라디칼이다.
라디칼 R은 바람직하게는 4개 이상의 탄소 원자를 가진 탄화수소 라디칼, 특히 바람직하게는 6∼18개의 탄소 원자를 가진 탄화수소 라디칼, 매우 특히 바람직하게는 n-헥실 라디칼, n-옥틸 라디칼 및 2,2,4-트리메틸펜틸 라디칼과 같은 이소옥틸 라디칼이다.
라디칼 R1의 예는 R3에 대해 이하에 열거하는 라디칼이다. 라디칼 R1은 바람 직하게는 1∼4개의 탄소 원자를 가진 선택적으로 치환된 알킬 라디칼, 특히 바람직하게는 메틸, 에틸, n-부틸, 2-메톡시에틸 및 이소프로필 라디칼, 특별하게는 에틸 라디칼이다.
라디칼 R2는 바람직하게는 1∼3개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼, 예를 들면 메틸, 에틸, n-프로필 및 이소프로필 라디칼, 특히 바람직하게는 메틸 라디칼이다.
a의 값은 바람직하게는 1이다.
b의 값은 바람직하게는 0 또는 1이다.
실란(A1)의 예는 이소부틸트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 헥실메틸디에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, n-옥틸트로부톡시실란, 이소옥틸트리에톡시실란, n-데실트리에톡시실란, 도데실메틸디메톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 옥타데실메틸디메톡시실란, 옥타데실메틸디에톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란 및 메타크로일프로필트리에톡시실란이다.
실란(A1)은 바람직하게는 n-헥실트리에톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란 및 이소옥틸트리에톡시실란이고, n-옥틸트리에톡시실란 및 이소옥틸트리에톡시실란이 특히 바람직하다.
(A1)이 부분 가수분해 생성물인 경우, 2∼10개의 Si 원자를 가진 것들이 바람직하다. 부분 가수분해 생성물은 식 (I)의 실란에서의 라디칼 OR1 중의 일부가 물 또는 스팀과 실리콘 형태에 결합된 OH기의 반응에 의해 제거될 때 형성된다. 이것들은 이어서 물이 제거됨과 아울러 응축되어 실록산 결합을 제공함으로써, OR1 기에 추가하여 OH기를 함유할 수 있는 올리고머를 형성한다. 식 (I)의 실란의 부분 가수분해 생성물은 또한 식 (I)의 실란 중 불순물로서 존재할 수도 있다.
라디칼 R3의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 1-n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 tert-펜틸 라디칼과 같은 알킬 라디칼; n-헥실 라디칼과 같은 헥실 라디칼; n-헵틸 라디칼과 같은 헵틸 라디칼; n-옥틸 라디칼, 및 2,2,4-트리메틸펜틸 라디칼과 같은 이소옥틸 라디칼과 같은 옥틸 라디칼; n-노닐 라디칼과 같은 노닐 라디칼; n-데실 라디칼과 같은 데실 라디칼; n-도데실 라디칼과 같은 도데실 라디칼; n-옥타데실 라디칼과 같은 옥타데실 라디칼; 시클로펜틸, 시클로헥실 및 시클로헵틸 라디칼 및 메틸시클로헥실 라디칼과 같은 시클로알킬 라디칼; 비닐, 1-프로페닐 및 2-프로페닐 라디칼과 같은 비닐 라디칼; 페닐, 나프틸, 안트릴 및 페난트릴 라디칼과 같은 아릴 라디칼; o-, m- 및 p-톨릴 라디칼과 같은 알카릴 라디칼; 크실릴 라디칼 및 에틸페닐 라디칼; 및 벤질 라디칼과 같은 아랄킬 라디칼 및 α- 및 β-페닐에틸 라디칼이다.
치환된 라디칼 R3의 예는 트리플루오로프로필 라디칼, 아미노프로필 라디칼, 아미노에틸아미노프로필 라디칼, 글리시딜옥시프로필 라디칼 및 메르캅토프로필 라디칼이다.
R2는 바람직하게는 선택적으로 산소 함유 및 질소 함유 작용기로 치환된, 1∼18개의 탄소 원자를 가진 탄화수소 라디칼, 특히 바람직하게는 1∼18개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼 또는 6∼9개의 탄소 원자를 가진 방향족 탄화수소 라디칼, 매우 특별히 바람직하게는 메틸, n-헥실, n-헵틸, n-옥틸, 이소옥틸, n-도데실, 페닐 및 에틸페닐 라디칼, 특히 메틸 라디칼이다.
라디칼 R4의 예는 R3에 대해 언급한 라디칼이다.
라디칼 R4는 바람직하게는 수소 원자 또는 선택적으로 치환된 1∼4개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼, 특히 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸, 에틸, n-부틸, 이소부틸 및 2-메톡시에틸 라디칼, 특히 수소 원자 또는 메틸 또는 에틸 라디칼이다.
식 (II)에서, c는 바람직하게는 1, 2 또는 3이다.
d의 값은 바람직하게는 0 또는 1이다.
본 발명에 따라 사용되는 실록산(A2)은 식 (II)의 단위를 함유하는, 임의의 원하는 실리콘 오일, 실리콘 수지 및 이제까지 알려져 있는 올리고머계 실록산이다.
본 발명에 따라 사용되는 실록산(A2)은 바람직하게는 식 (II)의 단위 이외의 추가적 단위를 함유하지 않는다.
(A2)의 예는 오르가노폴리실록산으로서, 예를 들면,
알콕시기를 함유하고, 메틸트리클로로실란과 선택적으로 다른 알킬트리클로 로실란 또는 페닐트리클로로실란과 수중 에탄올의 반응에 의해 제조될 수 있으며, CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1 또는 C6H5Si(OCH2CH3)00.7O1.2와 같은 실험식에 해당하는 오르가노폴리실록산; 25℃에서 500 mPaㆍs, 바람직하게는 100 mPaㆍs 미만, 특히 50 mPaㆍs 미만의 점도를 가지는 올리고머계 실록산; 메틸트리에톡시실란과 이소옥틸트리에톡시실란으로부터의 가수분해/축합에 의해 얻어질 수 있고, 예를 들면, 식 ([MeSiO3/2]0.3-0.5[IOSiO3/2]0.02-0.2[EtO1/2]0.3-0.6)x(Me는 메틸이고, IO는 이소옥틸이며, Et는 에틸임)에 해당하고, 중량 평균 분자량이 1,000∼10,000 g/mol인 올리고머계 실록산;
식 (II)의 단위 중 70% 이상에서 c가 1이고, 식 (II)의 나머지 단위에서 c가 2인 실리콘 수지, 바람직하게는 식 (II)의 단위 중 80% 이상에서 c가 1이고, 특히 식 (II)의 단위 중 90%에서 c가 1인 실리콘 수지; 이들 수지는 25℃에서 1000 mPaㆍs 이상의 점도, 바람직하게는 5000 mPaㆍs 이상, 특히 10,000 mPaㆍs 이상의 점도를 가지고, 1∼6 중량%의 알콕시기 및 0.2∼1 중량%의 하이드록실기를 함유함; 및
25℃에서 30∼1,000,000 mPaㆍs의 점도를 가지며 하이드록실기 및/또는 아미노알킬기를 함유할 수 있는 폴리디메틸실록산이다.
이들 실록산(A2)은 바람직하게는 실리콘 수지이고, 점성이 높은 실리콘 수지와 저점도 올리고머 또는 실리콘 오일의 혼합물인 것이 특히 바람직하다. 이들 혼합물은 25℃에서 바람직하게는 100∼100,000 mPaㆍs, 특히 바람직하게는 1,000∼ 10,000 mPaㆍs의 점도를 가진다.
성분 (A)는 (A1) 또는 (A1)과 (A2)의 혼합물인 것이 바람직하고, (A1)인 것이 특히 바람직하다.
성분 (A)가 (A1)과 (A2)의 혼합물인 경우, 상기 혼합물에서 (A1)의 비율은 (A1)과 (A2)의 합계를 기준으로 바람직하게는 20∼96 중량%, 특히 바람직하게는 50∼80 중량%이다.
본 발명에 따른 분산액은, 포뮬레이션 총량 기준으로 성분 (A)를 바람직하게는 5∼70 중량%, 특히 바람직하게는 30∼65 중량%의 양으로 함유한다.
본 발명에 따라 사용되는 비이온성 유화제(B)의 예는 소르비탄 지방산 에스테르, 에톡시화 소르비탄 지방산 에스테르, 에톡시화 지방산, 10∼20개의 탄소 원자를 가진 에톡시화 직쇄형 또는 분지형 알코올, 에톡시화 알킬페놀, 펜타에리트리틸 지방산 에스테르, 글리세릴 에스테르 및 알킬폴리글리코사이드이다.
비이온성 유화제(B)는 바람직하게는 소르비탄 지방산 에스테르, 에톡시화 소르비탄 지방산 에스테르, 에톡시화 지방산, 10∼20개의 탄소 원자를 가진 에톡시화 직쇄형 또는 분지형 알코올 및 에톡시화 트리글리세라이드이다.
바람직하게는, 본 발명에 다른 분산액은 에톡시화 알킬페놀을 함유하지 않는데, 그것은 에톡시화 알킬페놀이 환경적으로 적합하지 않다는 것이 알려져 있기 때문이다.
본 발명에 따라 사용되는 성분 (B)는 12 이상, 특히 14 이상의 HLB 값을 가지는 하나의 비이온성 유화제이거나, 또는 복수 개의 비이온성 유화제의 혼합물일 수 있으되, 하나 이상의 유화제는 12 이상, 특히 14 이상의 HLB 값을 가진다.
하나 이상의 유화제가 12 이상의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제들의 혼합물이 성분 (B)로서 바람직하게 사용된다. 상기 유화제 혼합물(B)에서 12 이상의 HLB 값을 가지는 유화제의 비율은 바람직하게는 30 중량% 이상이다.
HLB 값은 유화제의 친수성 기와 소수성 기 사이의 평형을 나타내는 수치이다. HLB 값의 정의 및 그것을 판정하는 방법은 일반적으로 알려져 있고, 예를 들면 Journal of Colloid and Interface Science 298 (2006) 441-450 및 거기에 인용된 문헌에 기재되어 있다.
본 발명에 따라 사용되는 비이온성 유화제(B)로서 12 이상의 HLB 값을 가지는 것의 예는 다음과 같다(HLB 값은 제조사에 따른 것이고, POE는 폴리옥시에틸렌임):
| 화학적 표기 | HLB 값 | 제조사 (예) | 상품명 |
| POE(20) 소르비탄 모노스테아레이트 | 14.9 | Croda 1) | Tween 60 |
| POE(20) 소르비탄 모노올레이트 | 15.0 | Croda 1) | Tween 80 |
| POE(20) 소르비탄 모노라우레이트 | 16.7 | Croda 1) | Tween 20 |
| POE(200) 피마자유 | 18.1 | Croda 1) | Atlas G1300 |
| POE(40) 스테아레이트 | 16.9 | Croda 1) | Myrj 52 |
| POE(23) 라우릴 에테르 | 16.9 | Croda 1) | Brij 35 |
| POE(10) 이소트리데실 에테르 | 13.7 | Sasol 2) | Marlipal O13/100 |
| POE(12) 이소트리데실 에테르 | 14.5 | Sasol 2) | Marlipal O13/120 |
| POE(16) 이소트리데실 에테르 | 15.6 | Cognis 3) | Arlypon IT 16 |
1) Croda International Plc, Cowick hall, Snaith Goole East Yorkshire UK
2) Sasol Germany GmbH, Marl
3) Cognis GmbH, Illertissen.
부가적으로 사용될 수 있고 12 미만의 HLB 값을 가진 비이온성 유화제의 예 는 다음과 같다(HLB 값은 제조사 또는 전술한 소스에서의 표 3에 따른 것이며, POE는 폴리옥시에틸렌임):
| 화학적 표기 | HLB 값 | 제조사 (예) | 상품명 |
| 모노스테아레이트 | 4.7 | Croda 1) | Span 60 |
| 소르비탄 모노올레이트 | 4.3 | Croda 1) | Span 80 |
| 소르비탄 모노라우레이트 | 8.6 | Croda 1) | Span 20 |
| POE(4) 라우릴 에테르 | 9.7 | Croda 1) | Brij 30 |
| POE(6) 이소트리데실 에테르 | 11.4 | Sasol 2) | Marlipal O13/60 |
| POE(5) 이소트리데실 에테르 | 10.5 | Cognis 3) | Arlypon IT 5 |
| POE(4) 스테아릴 에테르 | 7.5 | Cognis 3) | Arlypon SA 4 |
1) Croda International Plc, Cowick hall, Snaith Goole East Yorkshire UK
2) Sasol Germany GmbH, Marl
3) Cognis GmbH, Illertissen.
본 발명에 따른 분산액은, 포뮬레이션 총량 기준으로 성분 (B)를 바람직하게는 1.0∼10 중량%, 특히 바람직하게는 1.5∼3 중량%의 양으로 함유한다.
라디칼 R5 및 R9의 예는, 각각의 경우 서로 독립적으로, 라디칼 R3에 대해 열거한 예이다.
라디칼 R5는 바람직하게는 1∼4개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼, 특히 바람직하게는 메틸 라디칼이다.
탄화수소 라디칼 R6 및 R7의 예는, 각각의 경우 서로 독립적으로, n-데실 라디칼과 같은 데실 라디칼; n-도데실 라디칼과 같은 도데실 라디칼; 헥사데실 라디칼, 헵타데실 라디칼, n-옥타데실 라디칼과 같은 옥타데실 라디칼; 페닐, 나프틸, 안트릴 및 페난트릴 라디칼과 같은 아릴 라디칼; o-, m- 및 p-톨릴 라디칼과 같은 알카릴 라디칼; 크실릴 라디칼 및 에틸페닐 라디칼; 및 벤질 라디칼, α- 및 β-페닐에틸 라디칼과 같은 아랄킬 라디칼이다.
치환된 탄화수소 라디칼 R6 및 R7의 예는, 각각의 경우 서로 독립적으로, 라우르아미도에틸 라디칼, 팔미트아미도에틸 라디칼 및 스테아르아미도에틸 라디칼이다.
라디칼 R6는 바람직하게는 12∼22개의 탄소 원자를 가진 직쇄형 알킬 라디칼 또는 방향족 라디칼, 특히 바람직하게는 방향족 탄화수소 라디칼이고, 특히 벤질 라디칼이다.
라디칼 R7은 바람직하게는 12∼22개의 탄소 원자를 가진 직쇄형 알킬 라디칼, 특히 라우릴, 팔미틸, 올레일 또는 스테아릴 라디칼이다.
라디칼 R8의 예는 라디칼 R5, R6 및 R7에 대해 열거한 예이다.
라디칼 R8은 바람직하게는 선택적으로, 1∼22개의 탄소 원자를 가진 치환된 알킬 라디칼, 특히 바람직하게는 메틸, 라우릴, 팔미틸, 올레일, 스테아릴, 라우르아미도에틸, 팔미트아미도에틸 및 스테아르아미도에틸 라디칼이다.
라디칼 R9은 바람직하게는 1∼4개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼, 특히 바람직하게는 메틸 라디칼이다.
음이온 X-는 클로라이드, 브로마이드 및 요오다이드 이온과 같은 할라이드 이온, 황산수소 이온, 메틸설페이트 이온과 같은 알킬설페이트 이온, 및 디알킬포스페이트 이온이다.
음이온 X-는 바람직하게는 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드 또는 메틸설페이트 음이온, 특히 바람직하게는 클로라이드 또는 메틸설페이트 음이온이다.
본 발명에 따라 사용되는 성분 (C1)의 예는, 10개 이상의 탄소 원자를 가진 하나 이상의 치환되거나 치환되지 않은 탄화수소 라디칼을 운반하는 4차 암모늄 화합물로서 모두 공지된 것이며, 예를 들면 도데실디메틸암모늄 클로라이드, 테트라데실트리메틸암모늄 브로마이드, 스테아릴트리메틸암모늄 클로라이드, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드, 세틸트리메틸암모늄 클로라이드, 베헤닐트리메틸암모늄 브로마이드, 도데실벤질디메틸암모늄 클로라이드 및 벤질트리메틸암모늄 클로라이드이다.
성분 (C1)은 바람직하게는 아릴- 또는 알킬트리메틸암모늄 염, 예를 들면 스테아릴트리메틸암모늄 클로라이드 및 세틸트리메틸암모늄 클로라이드이고, 특히 바람직하게는 벤질트리알킬암모늄 클로라이드 염이고, 특히 트리메틸벤질암모늄 클로라이드 및 트리메틸벤질암모늄 메토설페이트(methosulfate)이다.
본 발명에 따라 사용되는 성분 (C2)의 예는, 10개 이상의 탄소 원자를 가진, 하나 이상의 치환되거나 치환되지 않은 탄화수소 라디칼을 운반하는 4차 이미다졸리늄 화합물로서 모두 공지된 것이며, 예를 들면 1-메틸-2-스테아릴-3-스테아릴아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트, 1-메틸-2-노르스테아릴-3-스테아릴아미도에틸 이미다졸리늄 메토설페이트, 1-메틸-2-올레일-3-올레일아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트, 1-메틸-2-스테아릴-3-메틸이미다졸리늄 메토설페이트, 1-메틸-2-베헤닐-3-메틸이미다졸리늄 메토설페이트 및 1-메틸-2-도데실-3-메틸이미다졸리늄 메토설페이트이다.
성분 (C2)은 바람직하게는 1-메틸-2-스테아릴-3-세테아릴아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트, 1-메틸-2-노르스테아릴-3-스테아릴아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트 및 1-메틸-2-올레일-3-올레일아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트이다.
본 발명에 따라 사용되는 성분 (C)은 바람직하게는 벤질트리메틸암모늄 화합물 또는 4차 이미다졸리늄 화합물이고, 4차 이미다졸리늄 화합물이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 분산액은, 그 분산액의 총량 기준으로 성분 (C)을 바람직하게는 0.1∼5 중량%, 특히 바람직하게는 0.3∼1.5 중량%의 양으로 함유한다.
본 발명에 따른 분산액의 경우에, 성분 (C)에 대한 성분 (B)의 중량비는 바람직하게는 0.5∼10, 특히 바람직하게는 2∼5이다.
본 발명에 따라 사용되는 물(D)은 임의의 원하는 형태의 물일 수 있고, 예를 들면 빗물, 지하수, 샘물, 강물 및 바닷물과 같은 천연수, 예를 들어 탈이온수, 증류수 또는 (다중) 재증류수와 같은 화학적 처리수, 예를 들어 정제수(Aqua purificata; Pharm. Eur. 3), Aqua deionisata, Aqua destillata, Aqua bidestillata, Aqua ad injectionam 또는 Aqua conservata와 같은 의학적 또는 약 제학적 목적의 물, 독일 음용수 규정에 따른 음용수 및 미네랄 워터일 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 물(D)은 바람직하게는 10 μS/cm 미만, 특히 2 μS/cm 미만의 전도도를 가진 물이다.
본 발명에 따른 분산액은, 그 분산액의 총량 기준으로 성분 (D)을 바람직하게는 20∼95 중량%, 특히 바람직하게는 40∼60 중량%의 양으로 함유한다.
본 발명에 따라 선택적으로 사용되는 추가적 성분 (E)은 이제까지 수계 분산액에서 사용되었던 모든 첨가제일 수 있으며, 예를 들면 증점제, (A1) 및 (A2)와 상이한 오르가노실리콘 화합물, 촉매, pH 조절용 물질, 완충용 물질, 충전재, 방향제, 염료, 글리콜과 글리콜 에테르와 같은 동결방지제, 및 방부제이다.
선택적으로 사용되는 증점제(E)의 예는 폴리아크릴산, 폴리아크릴레이트, 카르복시메틸셀룰로스 및 하이드록시에틸셀룰로스와 같은 셀룰로스 에테르, 크산탄 검과 같은 천연 검 및 폴리우레탄이다.
선택적으로 사용되는 오르가노실리콘 화합물(E)의 예는 4개 이상의 탄소 원자를 가진 탄화수소 기를 함유하지 않은 실란으로서, 예를 들면 테트라에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란 및 아미노프로필메틸디메톡시실란이다.
pH 조절용 물질의 예는, 아미노실란 이외에도, 예를 들면 모노에탄올아민과 같은 아민 또는 알칼리 금속 수산화물이다. 비교적 장기간에 걸쳐 pH가 일정하게 유지되도록 하기 위해 필요할 경우, 목표로 하는 pH에 따라서 아세트산의 염, 인산의 염, 시트르산의 염과 같은 버퍼 시스템을, 각각의 경우 유리 산(free acid)과 함께 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 분산액은, BET 표면적이 바람직하게는 20∼1000 ㎡/g이고, 입경이 바람직하게는 10㎛ 미만이고, 충전재(E)로서 응집체(agglomerate) 크기가 바람직하게는 100㎛인 이산화규소(규산), 이산화티탄, 또는 산화알루미늄을 함유할 수 있다.
선택적으로 사용되는 충전재(E)는 특히 바람직하게는 규산이며, 특히 50∼800 ㎡/g의 BET 표면적을 가진 것이다. 이러한 규산은 발열 방식의(pyrogenic) 규산 또는 침전된 규산일 수 있다. 특히, 예를 들면 상업적으로 입수가능한 완전 또는 부분 소수화 규산과 같은 전처리된 규산을 충전재(E)로서 사용할 수 있다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 상업적으로 입수가능한 소수성 규산의 예는, BET 표면적이 120 ㎡/g이고 탄소 함량이 0.8 중량%인 발열 방식의 처리된 규산(독일 Wacker Chemie AG로부터 상품명 HDK® H15 하에 입수가능), BET 표면적이 140 ㎡/g이고 탄소 함량이 2.8 중량%인 발열 방식의 처리된 규산(독일 Wacker Chemie AG로부터 상품명 HDK® H2000 하에 입수가능), 및 폴리디메틸실록산으로 처리되고 BET 표면적이 90 ㎡/g인 침전된 규산(독일 Degussa AG로부터 상품명 "Sipernat D10" 하에 입수가능)이다.
본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는 물과 혼합되지 않는 용매를 함유하지 않거나, 또는 물과 혼합되지 않는 용매를 분산액의 총량 기준으로 1 중량% 이하의 양으로 함유한다.
본 발명의 맥락에서, "물과 혼합되지 않는 용매"란 20℃의 온도 및 101.325 kPa의 압력에서 수중에 1 g/L 이하의 양으로 용해되는 모든 용매를 의미하는 것으로 이해해야 한다.
특히, 이러한 물과 혼합되지 않는 용매는 20℃에서 0.1 kPa 이상의 증기압을 가진다.
그러한 물과 혼합되지 않는 용매의 예는, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 시클로헥산 및 파라핀계 탄화수소 혼합물이다.
본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는,
(A) 선택적으로 (A2)와의 혼합물인 오르가노실리콘 화합물(A1),
(B) 적어도 하나는 12 이상의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제들의 혼합물,
(C) 식 (III) 및/또는 (IV)의 양이온성 계면활성제,
(D) 물, 및
선택적으로
(E) 추가적 성분들
을 함유하는 것이다.
본 발명에 따른 분산액은 특히 바람직하게는,
(A) (A1) 10∼60 중량% 및 (A2) 0∼20 중량%,
(B) 하나 이상의 유화제가 12 이상의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제들의 혼합물 1.0∼10 중량%,
(C) 식 (III) 및/또는 (IV)의 양이온성 계면활성제 0.1∼5 중량%,
(D) 물, 및
선택적으로
(E) 추가적 성분들
을 함유하는 것이다.
특히, 본 발명에 따른 분산액은 상기 성분 (A), (B), (C), (D), 및 (E) 이외의 추가적 성분을 함유하지 않는다.
본 발명에 따른 수계 분산액의 제조는 종래에 알려져 있는 방법에 의해 이루어진다. 보통, 상기 제조는, 모든 성분들을 바람직하게는 1∼50℃의 온도에서 단순히 교반하고, 계속해서 예를 들면 제트 분산기(jet disperser), 바람직하게는 5∼40 m/s의 외주 속도에서 회전자-고정자 균질화기(rotor-stator homogenizer), 바람직하게는 50∼2000 bar의 균질화 압력에서 콜로이드 밀 또는 고압 균질화기를 사용한 균질화에 의해 이루어진다.
본 발명은 또한 상기 성분 (A), (B), (C), (D), 및 선택적으로 (E)를 혼합함으로써 본 발명에 따른 분산액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시예에서, 성분 (B), 성분 (D)와 선택적으로 성분 (C)의 일부를 초기에 도입하고, 성분 (A)를 회전자-고정자 균질화기를 이용하여 혼입하고, 성분 (D)의 잔량, 선택적으로 성분 (E) 및 시작 시점에 이미 도입되지 않은 경우, 성분 (C)를 균질화하면서 혼입시킨다. 바람직하게는 이 단계에 이어서 50∼2000 bar, 특히 100∼500 bar의 압력에서 고압 균질화기를 사용하여 균질화한다.
고압 균질화기를 포함하는 균질화 기술은 일반적으로 공지되어 있다. 이와 관련하여, 예를 들면 Chemie Ingenieur Technik, 74(7), 901-909, 2002를 참고할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 필요할 경우, 성분 (A1) 및/또는 (A2) 및 선택적으로 성분 (E)를 분산액 또는 용액의 형태로 사용할 수 있고, 그것을 나머지 성분들과 혼합할 수 있다.
본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는 우유빛, 백색 내지 베이지색 액체이다.
본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는 5∼9의 pH, 특히 6∼8의 pH를 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는 10∼80 중량%, 특히 바람직하게는 20∼70 중량% 비율의 비휘발성 화합물(예를 들면 ASTM D 5095에 따라 판정됨)을 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는 0.1∼10㎛, 특히 0.3∼1.5㎛의 체적 평균 입경을 가진다.
본 발명에 따른 분산액의 분산도는 바람직하게는 0.5∼5, 특히 바람직하게는 1.5∼3 범위이다. 이 값은 (D90-D10)/D50으로부터 계산되고, 여기서 Dx는 내부 상의 체적 중 x%가 이 입경 이하의 입자에 존재할 때의 입경이다.
본 발명에 따른 분산액은 25℃에서 측정했을 때, 바람직하게는 10,000 mPaㆍ s 미만, 특히 1,000 mPaㆍs 미만의 점도를 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 보존 수명이 매우 길다는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 경제적으로 제조될 수 있다는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 취급하기에 간단하다는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 용이하게 희석될 수 있고, 희석된 형태에서도 보존 수명이 매우 길다는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 분산액의 제조 방법은 간단한 방식으로 수행될 수 있다는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 분산액은 여러 가지 기판에 대한 매우 양호하고 안정적인 함침 효과 및 매우 양호한 침투 거동(penetration behavior)을 발전시키는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 수계 분산액은 이제까지 오르가노실리콘 화합물을 기재로 하는 분산액의 사용 목적이었던 모든 목적에 사용될 수 있다. 본 발명의 수계 분산액은, 예를 들면, 구조물에 대한 보존제로서, 특히 여러 가지 무기 또는 유기 기판의 소수화를 위한 보존제로서 매우 적합하다. 그러한 분산액을 사용하는 방식은 당업자에게 알려져 있다.
본 발명은 또한 기판을 본 발명에 따른 분산액에 접촉시키는 단계를 포함하는 기판의 처리 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분산액으로 처리될 수 있는 기판의 예는 돌, 모르타르, 벽돌, 석회석, 대리석, 모래-석회 벽돌, 사암, 화강암, 반암(porphyry), 콘크리트 및 셀형(cellular) 콘크리트와 같은 무기 물질과, 목재, 종이, 판지, 직물, 인조 섬유 및 천연 섬유와 같은 유기 물질이다.
본 발명에 따른 방법에서, 분산액은 일반적으로 기판의 모세관 속으로 침투하고 거기에서 건조된다.
본 발명에 따른 방법에서, 무기질 기판 및 목재계(wood-base) 물질이 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따른 처리는 바람직하게는, 함침, 코팅, 프라이밍(priming) 및 주입(injection)을 포함하고, 특히 바람직하게는 함침을 포함하며, 특히 기판을 분산액에 접촉시키고, 분산액은 부분적으로 또는 완전히 기판 내로 침투한다.
본 발명에 따른 함침은 바람직하게는 소수화 함침을 포함하고, 표면의 함침과 아울러 주입 또는 매스 소수화로서 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 소수화에 의해 기판의 수분 흡수성은 현저히 감소되고, 그에 따라 열적 전도도가 감소될 뿐 아니라 결빙과 해빙의 사이클 또는 염의 영향, 또는 목재계 물질의 경우 부패 또는 균의 공격에 의한 건축물의 파괴가 방지된다. 따라서, 상기와 같이 처리된 물질의 가치가 보존될 뿐 아니라, 예를 들면, 난방 및 공기 조화를 위한 에너지 소비의 감소도 보장된다.
본 발명에 따른 함침 적용을 위해, 본 발명에 따른 분산액은 이제까지 알려져 있는 통상적 분배 방법, 예를 들면 브러싱(brushing), 분무, 나이프 코팅, 롤링, 쏟아내기(pouring), 흙손(trowel)을 이용한 전개(spreading), 침지 및 롤 코팅과 같은 방법에 의해 기판의 표면에 첨가된다. 석공 처리를 위해서, 조제 물(preparation)은 돌 내부로 깊숙이 침투되어야 한다. 따라서 석공 처리를 위해서는 저점도 분산액이 바람직하다. 돌 내부로의 침투 성질은 물질의 성질일 수 있고, 그렇지 않으면 압력을 높여 돌 내부로 분산액을 이송함으로써 침투가 인위적으로 촉진된다.
본 발명에 따른 분산액은 또한, 코팅 물질에 소수성을 부여하기 위해, 코팅 물질을 조제하기 위한 유기 분산액 및 안료와 함께 사용될 수 있다. 이러한 응용은, 예를 들면 낙서(graffiti)에 의한 구조물에 대한 손상을 방지하기 위해, 수 반발 효과(water-repellent effect)에 추가하여 오일 반발 및 오물 반발 효과가 필요한 경우, 플루오로오르가닉 폴리머(fluoroorganic polymer) 분산액과 함께 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 본 발명에 따른 분산액은 기판 및 목표로 하는 효과에 따라 농축된 형태 또는 물로 희석된 형태로 적용될 수 있다. 본 발명에 따른 적용이 희석된 형태로 이루어질 경우, 사용되는 분산액 중 성분 (A)의 함량은 바람직하게는 2∼35 중량%, 특히 5∼20 중량%이다.
본 발명에 의한 수계 분산액은 종래 기술에 비해 안정성 및 효율을 향상시킨다.
본 발명에 따른 기판의 처리 방법은 효율적이고 경제적이며, 기판이 물의 영향으로부터 장기간 보호된다는 이점을 가진다.
이하의 실시예에서, 부 및 퍼센트에 관한 모든 데이터는 달리 언급되지 않는 한 중량 기준이다. 달리 언급되지 않는 한, 이하의 실시예는 주변 압력, 즉 약 1000 hPa의 압력 및 실온, 즉 약 20℃의 온도 또는 추가로 가열 또는 냉각하지 않고 실온에서 반응제들을 혼합할 때 형성되는 온도에서 수행된다.
실시예 1
Ultra-Turrax®(IKA®-독일 슈타우펜 소재 Werke GmbH & Co. KG)를 사용하여, 이소옥틸트리에톡시실란(독일 뮌헨 소재 Wacker Chemie AG로부터 상품명 SILRES® BS 1701 하에 입수가능) 45부를 에톡시화 소르비탄 라우레이트(HLB = 16.7) 1부 및 소르비탄 라우레이트(HLB = 8.6) 1부와 혼합한다. 다음으로, 탈염수(전도도 5＜μS/cm) 52.3부를 서서히 첨가하여, 우유빛 수중 오일(oil-in-water) 에멀젼을 얻는다. 또한 이 에멀젼에 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드(독일 프랑크푸르트 소재 Clariant GmbH로부터 상품명 Genamin® CTAC 50 하에 입수가능) 0.5부 및 보존제 Acticide® BX(N)(독일 슈파이어 소재 Thor Chemie GmbH로부터 입수가능) 0.2부를 첨가한다. 이와 같이 얻어진 에멀젼을 고압 균질화기(APV 2000, Invensys APV Unna)를 사용하여 500 bar에서 균질화한다. 체적 평균 입경이 1.11㎛인 저점도 에멀젼이 얻어진다.
품질 및 안정성을 시험하기 위해, 에멀젼에 대해 다음과 같은 테스트를 수행했다:
입경 측정(D[4,3] = 체적 평균 입경)은 Malvern Mastersizer(독일 헤렌베르크 소재 Malvern Instruments GmbH; 측정 원리: 프라우엔호퍼(Frauenhofer) 회절)를 사용함.
원심분리 시의 안정성(4000 rpm에서 1시간; 중력의 2500배 하중에 상응함)은, 물 또는 오일의 퇴적 및 에멀젼의 크림 형성(creaming)을 육안으로 평가함.
고온에서의 저장 안정성은 50℃에서 14일간 밀폐 용기 내에 저장하여, 물과 오일의 퇴적 및 에멀젼의 크림 형성을 육안으로 판정하고, 정량적 29Si-NMR 분석에 의해, 실란 및 실록산 중의 실리콘의 합계를 기준으로 알킬트리알콕시실란의 몰 비율을 고온에서 저장하기 전의 비율과 비교하여 판정함.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
유화제로서, 5개의 에틸렌 글리콜기(HLB = 11.2)를 가진 에톡시화 이소트리데실 알코올 0.75부, 200개의 에틸렌 글리콜기(HLB = 18.1)를 가진 에톡시화 피마자유 0.75부 및 1-메틸-2-노르스테아릴-3-스테아르산 아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트/프로필렌 글리콜 3:1(독일 에센 소재 Tego Service GmbH로부터 상품명 Rewoquat® W 75 PG 하에 입수가능) 0.5부를 사용하는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 공정을 반복한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드를 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 1에 기재된 공정을 반복한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
유화제로서 비이온성 유화제 대신에 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드 2부만을 사용하는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 공정을 반복한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 3
유화제로서 비이온성 유화제 대신에 1-메틸-2-노르스테아릴-3-스테아르산 아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트/프로필렌 글리콜 3:1 2부를 사용하는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 공정을 반복한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 4
유화제로서 올레산 2부 및 모노에탄올아민 0.5부를 사용하는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 공정을 반복한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 5
유화제로서 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드 1부 및 소르비탄 라우레이트(HLB = 8.6) 1부를 사용하는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 공정을 반복한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
실시예 1에서 사용한 이소옥틸트리에톡시실란 15부 및 옥타데실메틸디메톡시실란 10부를, 실험식 CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1의 올리고머계 알콕시실록산 5부 및 유리 전이 온도가 45℃이고 평균 몰질량이 약 10,000 g/mol이며 에톡시기의 함량이 2.8 중량%인 메틸실리콘 수지(독일 뮌헨 소재 Wacker Chemie AG로부터 상품명 SILRES® BS1321 하에 입수가능) 7부, 아미노에틸트리에톡시실란 0.25부 및 소수화 규산(독일 뮌헨 소재 Wacker Chemie AG로부터 상품명 HDK® H 2000 하에 입수가능) 2부와 혼합한다. 이렇게 해서 얻어진 혼합물을, Ultra-Turrax를 사용하여 16개의 에틸렌 글리콜기(HLB = 15.5)를 가진 에톡시화 이소트리데실 알코올 1.2부, 1-메틸-2-노르스테아릴-3-스테아르산 아미도에틸이미다졸리늄 메토설페이트 0.5부 및 물 55부로 처리하여 에멀젼을 얻는다. 이 에멀젼에, 아미노기를 함유하고 점도가 500 mPaㆍs이며 아민수가 0.15 meq/g인 50% 강도의 수계 에멀젼(독일 뮌헨 소재 Wacker Chemie AG로부터 상품명 SILRES® BS1306 하에 입수가능) 4부를 첨가한다. 상기 에멀젼을 고압 균질화기(APV 2000, Invensys APV Unna)를 사용하여 200 bar에서 균질화한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
실시예 1에서 사용한 이소옥틸트리에톡시실란 25부를, 실험식 CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1의 올리고머계 알콕시실록산 5부, c가 1일 때의 식 (II)의 단위 90 mol%와 c가 2일 때의 식 (II)의 단위 10 mol%로 구성되며 중량 평균 몰질량이 6700 g/mol이고 에톡시기의 함량이 3.1 중량%, 수산기의 함량이 0.57 중량%인 메틸실리콘 수지 7부, 및 아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란 0.25부 및 소수화 규산(독일 뮌헨 소재 Wacker Chemie AG로부터 상품명 HDK® H 2000 하에 입수가능) 2부와 혼합한다. 이렇게 해서 얻어진 혼합물을, Ultra-Turrax를 사용하여 5개의 에틸렌 글리콜기(HLB = 11.2)를 가진 에톡시화 이소트리데실 알코올 0.6부, 200개의 에틸렌 글리콜기(HLB = 18.1)를 가진 에톡시화 피마자유 0.6부, 벤질트리메틸암모늄 클로라이드 0.5부 및 물 55부로 처리하여 에멀젼을 얻는다. 이 에멀젼에, 아미노기를 함유하고 점도가 500 mPaㆍs이며 아민수가 0.15 meq/g인 50% 강도의 수계 에멀젼(독일 뮌헨 소재 Wacker Chemie AG로부터 상품명 SILRES® BS1306 하에 입수가능) 4부를 첨가한다. 상기 에멀젼을 고압 균질화기(APV 2000, Invensys APV Unna)를 사용하여 200 bar에서 균질화한다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1:
| 예 | D[4,3] 단위: ㎛ | 원심분리 시의 퇴적률 | 고온 저장 후의 퇴적률 | 고온 저장 후 알킬트리알콕시실란 |
| 실시예 1 | 1.11 | 12% | 10% | 100% |
| 실시예 2 | 0.71 | 23% | 6% | 100% |
| 실시예 3 | 0.75 | 3% | 1% | 100% |
| 실시예 4 | 0.87 | 4% | 2% | 100% |
| 비교예 1 | 0.79 | 16% | 분리 | 판정되지 않음 |
| 비교예 2 | 0.56 | 50% | 18% | 판정되지 않음 |
| 비교예 3 | 에멀젼이 형성되지 않음 | |||
| 비교예 4 | 0.40 | 6% | 만족스러움 | 10% |
| 비교예 5 | 0.59 | 40% | 판정되지 않음 | 판정되지 않음 |
실시예 5
모르타르 디스크를 함침시키기 위해 본 발명에 다른 분산액을 사용한다. 모르타르 디스크를 제조하기 위해, 표준 모래(독일 뮌스터 인근 벡쿰 59269 소재 Normensand GmbH로부터 입수가능) 2700g, 백색 시멘트 PZ 450 Z(독일 비스 바덴 데-65203 소재 Dyckerhoff Zementwerke AG로부터 입수가능) 900g 및 수돗몰 450g을 혼합했다. 그런 다음, 혼합물을 플라스틱 필름 상에 존재하는 플라스틱 링(직경 8.5cm, 높이 2cm)에 쏟아넣는다. 상기 물질 내에 수시로 주걱을 삽입하여 컴팩션 및 내포된 공기의 제거하고, 이어서 주걱을 사용하여 콘크리트 혼합물의 상청액을 제거한다. 샘플을 필름으로 덮고 에지 부분을 세정한다. 시험편은 사용 전에 표준 기후 조건(23℃, 50% 상대습도) 하에서 3개월 이상 저장해야 한다. 사용하기 직전에 샘플의 상부를 샌드블라스트 처리하여 소결된 시멘트층을 제거한다.
함침에 앞서서, 위에서 얻어진 모르타르 디스크를 탈염수 중에 2분간 침지하고, 필름으로 포장한 후, 실온에서 12시간 동안 저장한다. 그후, 상기 디스크를 포장하지 않은 상태로 표준 기후 조건(23/50) 하에서 2시간 동안 저장하고, 초기 중량(W1)을 측정한 후 함침시킨다. 이것은 시험편을 본 발명에 따른 각각의 분산액(과량의 액체 레벨 약 5cm) 중에 1분간 침지하는 공정에 의해 실행된다. 함침용으로, 실시예 1 및 2에 따른 분산액을 농축된 형태로 사용하고, 실시예 3 및 4에 따른 분산액을 물과 1:4의 중량비로 희석하여 사용한다. 중량(W2)을 다시 측정하고, 그 차(W2 - W1)로부터 함침제의 흡수율을 판정한다.
소수성 효과를 발전시키기 위해, 샘플을 표준 기후 조건(23/50) 하에서 14일간 저장한다. 시험편의 중량(W2)을 다시 측정하고, 탈염수 중에 24시간 담가둔다(과량의 물 레벨 5cm). 중량(W6) 측정에 의해 물의 흡수율을 판정한다. 물 흡수 퍼센트는 (W6-W5)/W5×100)에 따라 계산된다. 그 결과 및 분산액을 사용하지 않은 블라인드 테스트(각각의 경우에 모르타르 디스크 3개의 평균치)를 하기 표에 나타낸다:
표 2:
| 실시예 | 물 흡수율, % | 침투 깊이, mm |
| 1 | 0.35 | 6 |
| 2 | 0.36 | 5 |
| 3 | 0.72 | 2 |
| 4 | 1.14 | 1 |
| 미처리 | 6.84 | - |
Claims (10)
- (A) 하기로부터 선택되는 하나 이상의 오르가노실리콘 화합물:(A1) 하기 식의 실란:RaR2 bSi(OR1)4-a-b (I)(상기 식에서,R은 동일하거나 상이할 수 있고, 4개 이상의 탄소 원자를 가진, 1가이고 SiC 결합되고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,R1은 동일하거나 상이할 수 있고, 1가이고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,R2는 동일하거나 상이할 수 있고, 1∼3개의 탄소 원자를 가진, 1가이고 SiC 결합되고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,a는 1, 2 또는 3이고,b는 0, 1 또는 2이되, a와 b의 합은 1, 2 또는 3임)및/또는 그의 부분 가수분해 생성물, 및(A2) 하기 식의 단위를 함유하는 실록산:R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)(상기 식에서,R3는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 1가의 SiC 결합되고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,R4는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 1가의, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,c는 0, 1, 2 또는 3이고,d는 0, 1, 2 또는 3이되, c와 d의 합은 3 이하임),(B) 선택적으로 12 미만의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제와의 혼합물로서, HLB 값이 12 이상인 하나 이상의 비이온성 유화제,(C) 하기로부터 선택되는 하나 이상의 양이온성 계면활성제:(C1) 하기 식의 화합물:R9 eR6 (4-e)N+X- (III), 및(C2) 하기 식의 화합물:(IV)
(상기 식에서,R5는 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,R6는 동일하거나 상이할 수 있고, 선택적으로 치환된, 10개 이상의 탄소 원 자를 가진 지방족 탄화수소 라디칼, 또는 선택적으로 치환된, 6개 이상의 탄소 원자를 가진 방향족 탄화수소 라디칼이고,R7은 선택적으로 치환된, 10개 이상의 탄소 원자를 가진 지방족 탄화수소 라디칼, 또는 선택적으로 치환된, 6개 이상의 탄소 원자를 가진 방향족 탄화수소 라디칼이고,R8은 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,R9은 동일하거나 상이할 수 있고, 선택적으로 치환된 탄화수소 라디칼이고,e는 2 또는 3이고,X-는 1가의 유기 또는 무기 음이온임),(D) 물, 및 선택적으로(E) 추가적 성분을 함유하는 수계 분산액(aqueous suspension). - 제1항에 있어서,성분 (A)가 (A1)이거나, 또는 (A1)과 (A2)의 혼합물인 수계 분산액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,성분 (B)는, 14 이상의 HLB 값을 가지는 하나 이상의 비이온성 유화제이고, 선택적으로 12 미만의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제와의 혼합물인 수계 분산액.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,성분 (B)로서 비이온성 유화제들의 혼합물이 사용되고, 상기 유화제들 중 하나 이상의 유화제가 12 이상의 HLB 값을 가지는 수계 분산액.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,성분 (C)는 벤질트리메틸암모늄 화합물 또는 4차 이미다졸리늄 화합물인 수계 분산액.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,(A) 선택적으로 (A2)와의 혼합물인 오르가노실리콘 화합물(A1),(B) 하나 이상의 유화제가 12 이상의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제들의 혼합물,(C) 식 (III) 및/또는 (IV)의 양이온성 계면활성제,(D) 물, 및선택적으로(E) 추가적 성분들을 함유하는 수계 분산액.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,(A) (A1) 10∼60 중량% 및 (A2) 0∼20 중량%,(B) 하나 이상의 유화제가 12 이상의 HLB 값을 가지는 비이온성 유화제들의 혼합물 1.0∼10 중량%,(C) 식 (III) 및/또는 (IV)의 양이온성 계면활성제 0.1∼5 중량%,(D) 물, 및선택적으로(E) 추가적 성분들을 함유하는 수계 분산액.
- 상기 성분 (A), (B), (C), (D), 및 선택적으로 (E)를 혼합하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 분산액의 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 분산액과 기판(substrate)을 접촉시키는 단계를 포함하는, 기판의 처리 방법.
- 제9항에 있어서,처리할 상기 기판이 무기질 기판 및 목재계 물질(wood-based material)인, 기판의 처리 방법.
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