CN101445655B - 有机硅化合物的水分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅化合物的水分散体、其制备和其应用，特别是用于无机和有机建筑材料的疏水浸渍和大量疏水化，所述水分散体包含(A)至少一种有机硅化合物；(B)至少一种具有大于或等于12的HLB值的非离子乳化剂，或者其与具有小于12的HLB值的非离子乳化剂的混合物；(C)至少一种阳离子表面活性剂；(D)水；和任选(E)其它组分，其中所述(A)选自以下(A1)和(A2)：(A1)下式的硅烷和/或其部分水解产物：RaR2 bSi(OR1)4-a-b， (I)(A2)含有下式的单元的硅氧烷：R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2，(II)所述(C)选自以下(C1)和(C2)：(C1)下式的化合物R9 eR6 (4-e)N+X-， (III)(C2)下式的化合物：
Description
技术领域
本发明涉及有机硅化合物的水分散体、其制备和其应用，特别是用于无机和有机建筑材料的疏水浸渍和大量疏水化。
背景技术
硅烷和硅氧烷长期被用于结构的生产，例如硅烷在有机溶剂中的溶液，例如在DE-A 1069057中所述的。由于成本原因，以及很重要的是由于在有机溶剂的处理过程中的健康威胁和相关的环境污染，用有机溶剂的工艺是不利的。
基于烷基烷氧基硅烷和烷基烷氧基硅氧烷的含水配方是已知的。EP-A234 024描述了包含非离子乳化剂的硅烷乳液，其具有4-15的HLB值。依据EP-A 340 816，这些组合物的稳定性通过添加缓冲盐而得到改善。EP-A631 999描述了基于烷基烷氧基硅烷的含水配方，其含有阳离子乳化剂。依据WO-A 199516752和EP-A 907 622，胺皂被认为特别适用于硅烷/硅氧烷乳液的制备。WO-A 199522580描述了一系列硅烷/硅氧烷乳液中的其它阳离子乳化剂。依据EP-A 1 147 072，当阴离子乳化剂与具有低于11的HLB值的非离子化乳化剂结合使用时，硅烷/硅氧烷乳液的稳定性特别好。
然而，依据现有技术制备的水性结构防腐剂并不总是具有期望的稳定性和效率。
发明内容
本发明涉及水分散体，其含有(A)至少一种有机硅化合物；(B)至少一种HLB值大于或等于12，优选大于或等于14的非离子乳化剂，或者该非离子乳化剂与HLB值小于12的非离子乳化剂的混合物；(C)至少一种阳离子表面活性剂；(D)水；和任选存在的(E)其它组分，其中所述(A)选自以下(A1)和(A2)：
(A1)下式的硅烷和/或其部分水解产物：
RaR2 bSi(OR1)4-a-b (I)，
其中
R可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的、任选取代的具有至少4个碳原子的烃基，
R1可以相同或不同，并且是单价的、任选取代的烃基，
R2可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的、任选取代的具有1-3个碳原子的烃基，
a是1、2或3，以及
b是0、1或2，条件是a与b的和为1、2或3，
(A2)含有下式的单元的硅氧烷
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)，
其中
R3可以相同或不同，并且是氢原子或单价的、SiC键合的、任选取代的烃基，
R4可以相同或不同，并且是氢原子或单价的、任选取代的烃基，
c是0、1、2或3，以及
d是0、1、2或3，条件是c与d的和小于或等于3；
所述(C)选自以下(C1)和(C2)：
(C1)下式的化合物
R9 eR6 (4-e)N+X- (III)
(C2)下式的化合物
其中
R5是任选取代的烃基，
R6可以相同或不同，并且是任选取代的具有至少10个碳原子的脂肪烃基，或任选取代的具有至少6个碳原子的芳香烃基，
R7是任选取代的具有至少10个碳原子的脂肪烃基，或任选取代的具有至少6个碳原子的芳香烃基，
R8是任选取代的烃基，
R9可以相同或不同，并且是任选取代的烃基，
e是2或3，以及
X-是单价有机或无机阴离子。
R基的实例为1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基和叔戊基；己基，如正己基；庚基，如正庚基；辛基，如正辛基，和异辛基，如2，2，4-三甲基戊基；壬基，如正壬基；癸基，如正癸基；十二烷基，如正十二烷基；十八烷基，如正十八烷基；环烷基，如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基；芳基，如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，如邻、间和对甲苯基；二甲苯基和乙基苯基；和芳烷基，如苄基、和α-和β-苯基乙基。
取代的R基的实例为氨乙基氨基丙基、缩水甘油氧基丙基和甲基丙烯酰基丙基。
R基优选为具有至少4个碳原子的烃基，特别优选为具有6-18个碳原子的烃基，特别是己基和辛基，非常特别优选是正己基、正辛基和异辛基，如2，2，4-三甲基戊基。
R1基的实例为下述R3基。
R1基优选为任选取代的具有1-4个碳原子的烷基，特别优选为甲基、乙基、正丁基、2-甲氧基乙基和异丙基，特别是乙基。
R2基优选为具有1-3个碳原子的烷基，如甲基、乙基、正丙基和异丙基，特别优选甲基。
a的值优选为1。
b的值优选为0或1。
硅烷(A1)的实例为异丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、己基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三丁氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基甲基二乙氧基硅烷和十八烷基三乙氧基硅烷和氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰基丙基三乙氧基硅烷。
硅烷(A1)优选为正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和异辛基三乙氧基硅烷，特别优选正辛基三乙氧基硅烷和异辛基三乙氧基硅烷。
如果(A1)为部分水解产物，优选具有2-10个Si原子的那些。当式(I)的硅烷中的一些OR1基通过与水或水蒸气反应而消除并且与硅键合的OH基团形成时，部分水解产物形成。继而，这些能脱水缩合形成硅氧烷键，产生低聚物，所述低聚物除了基团OR1外可能还含有OH基团。式(I)的硅烷的部分水解产物也可以作为式(I)的硅烷中的杂质存在。
R3基的实例是烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基和叔戊基；己基，如正己基；庚基，如正庚基；辛基，如正辛基，和异辛基，如2，2，4-三甲基戊基；壬基，如正壬基；癸基，如正癸基；十二烷基，如正十二烷基；十八烷基，如正十八烷基；环烷基，如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基；烯基，如乙烯基、1-丙烯基和2-丙烯基；芳基，如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，如邻、间和对甲苯基；二甲苯基和乙基苯基；和芳烷基，如苄基、和α-和β-苯基乙基。
取代的R3基的实例是三氟丙基、氨基丙基、氨乙基氨基丙基、缩水甘油氧基丙基和甲基丙烯酰基丙基。
R3优选为任选被含氧和含氮官能团取代的、并具有1-18个碳原子的烃基，特别优选为具有1-18个碳原子的烷基或具有6-9个碳原子的芳烃基，非常特别优选为甲基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、正十二烷基、苯基和乙基苯基，特别是甲基。
R4基的实例是如R3所述的基团。
R4基优选为氢原子或任选取代的具有1-4个碳原子的烷基，特别优选是氢原子或甲基、乙基、正丁基、异丙基和2-甲氧基乙基，特别是氢原子或甲基或乙基。
在式(II)中，c优选为1、2或3。
d值优选为0或1。
依据本发明使用的硅氧烷(A2)是迄今已知的任何期望的硅油、硅树脂和低聚硅氧烷，其含有式(II)的单元。
依据本发明使用的硅氧烷(A2)优选除式(II)的单元外不再含有其它单元。
(A2)的实例为：
有机聚硅氧烷，例如含有烷氧基团、并能通过甲基三氯硅烷和任选存在的其它的烷基三氯硅烷或苯基三氯硅烷与乙醇在水中反应制备、且对应于经验式如CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1或C6H5Si(OCH2CH3)0.7O1.2的有机聚硅氧烷，这些低聚硅氧烷在25℃下具有的粘度小于500mPa·s，优选小于100mPa·s，特别是小于50mPa·s；
可通过甲基三乙氧基硅烷和异辛基三乙氧基硅烷水解/缩合得到的、并相应于例如式([MeSiO3/2]0.3-0.5[IOSiO3/2]0.02-0.2[EtO1/2]0.3-0.6)x(Me为甲基，IO为异辛基和Et为乙基)且具有1000-10000g/mol的重均摩尔质量的低聚硅氧烷；
硅树脂，其中在至少70％的式(II)的单元中c为1和在其它式(II)的单元中c为2，优选其中至少80％的式(II)的单元中，特别是90％的式(II)的单元中c为1的硅树脂，这些树脂在25℃下具有的粘度高于1000mPa·s，优选高于5000mPa·s，特别是高于10000mPa·s，并且烷氧基含量为1-6wt％和羟基含量为0.2-1wt％；和
聚二甲基硅氧烷，其在25℃下具有的粘度为30-1000000mPa·s，并可含有羟基和/或氨基烷基。
这些硅氧烷(A2)优选为硅树脂，特别优选高粘性硅树脂与低粘度低聚物或硅油的混合物。这些混合物在25℃下具有的粘度优选是100-100000mPa·s，特别是1000-10000mPa·s。
组分(A)优选为(A1)或(A1)和(A2)的混合物，特别优选为(A1)。
如果组分(A)是(A1)和(A2)的混合物，在混合物中(A1)的比例优选为20-96重量％，特别是50-80重量％，各个情况下均基于(A1)和(A2)的总和。
依据本发明的分散体中组分(A)的含量优选为5-70重量％，特别优选为30-65重量％，各个情况下均基于总的配方。
依据本发明使用的非离子乳化剂(B)的实例为脱水山梨糖醇脂肪酸酯、乙氧基化脱水山梨糖醇脂肪酸酯、乙氧基化脂肪酸、乙氧基化的具有10-20个碳原子的直链或支链醇、乙氧基化烷基苯酚、季戊四醇脂肪酸酯、甘油酯和烷基多糖苷。
非离子乳化剂(B)优选为脱水山梨糖醇脂肪酸酯、乙氧基化脱水山梨糖醇脂肪酸酯、乙氧基化脂肪酸、乙氧基化的具有10-20个碳原子的直链或支链醇和乙氧基化甘油三酯。
优选的是，依据本发明的分散体不含乙氧基化烷基苯酚，因为已知这些不具有环境兼容性。
依据本发明使用的组分(B)可以仅是一种HLB值大于或等于12，特别是大于或等于14的非离子乳化剂，或者是多种非离子乳化剂的混合物，条件是其中至少一种乳化剂具有大于或等于12，特别是大于或等于14的HLB值。
优选使用其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB值的非离子乳化剂的混合物作为组分(B)。在乳化剂混合物(B)中具有大于或等于12的HLB值的乳化剂的比例优选为至少30重量％。
HLB值是乳化剂的亲水基团和疏水基团间的平衡的表达。HLB值的定义和测定其的方法通常是已知的，例如在Journal of Colloid and InterfaceScience 298(2006)441-450和其引用的文献中有所述。
依据本发明使用的具有大于或等于12的HLB值的非离子乳化剂(B)的实例为如下(依据制造商的HLB值，POE为聚环氧乙烷)：
| 化学名 | HLB值 | 制造商(实例) | 商品名 |
| POE(20)脱水山梨糖醇单硬脂酸酯 | 14.9 | Croda1) | Tween 60 |
| POE(20)脱水山梨糖醇单油酸酯 | 15.0 | Croda1) | Tween 80 |
| POE(20)脱水山梨糖醇单月桂酸酯 | 16.7 | Croda1) | Tween 20 |
| POE(200)蓖麻油 | 18.1 | Croda1) | Atlas G1300 |
| POE(40)硬脂酸酯 | 16.9 | Croda1) | Myrj 52 |
| POE(23)月桂基醚 | 16.9 | Croda1) | Brij 35 |
| POE(10)异十三烷基醚 | 13.7 | Sasol2) | Marlipal O13/100 |
| POE(12)异十三烷基醚 | 14.5 | Sasol2) | Marlipal O13/120 |
| POE(16)异十三烷基醚 | 15.6 | Cognis3) | Arlypon IT 16 |
1)Croda International Plc，Cowick Hall，Snaith Goole East Yorkshire，UK
2)Sasol Germany GmbH，Marl
3)Cognis GmbH，Illertissen。
另外能使用的具有<12的HLB值的非离子乳化剂的实例为如下(HLB值依据制造上或上述来源中的表3，POE为聚环氧乙烷)：
| 化学名 | HLB值 | 制造商(实例) | 商品名 |
| 脱水山梨糖醇单硬脂酸酯 | 4.7 | Croda1) | Span 60 |
| 脱水山梨糖醇单油酸酯 | 4.3 | Croda1) | Span 80 |
| 脱水山梨糖醇单月桂酸酯 | 8.6 | Croda1) | Span 20 |
| POE(4)月桂基醚 | 9.7 | Croda1) | Brij 30 |
| POE(6)异十三烷基醚 | 11.4 | Sasol2) | Marlipal O13/60 |
| POE(5)异十三烷基醚 | 10.5 | Cognis3) | Arlypon IT 5 |
| POE(4)硬脂醚 | 7.5 | Cognis3) | Arlypon SA 5 |
1)Croda International Plc，Cowick Hall，Snaith Goole East Yorkshire，UK
2)Sasol Germany GmbH，Marl
3)Cognis GmbH，Illertissen。
依据本发明的分散体中组分(B)的含量优选为1.0-10重量％，特别优选为1.5-3重量％，各个情况下均基于总配方。
在各个情况下，R5基和R9基的实例彼此独立地为如R3基所述的实例。
R5基优选为具有1-4个碳原子的烷基，特别优选甲基。
在各个情况下，R6基和R7基的实例彼此独立地为癸基如正癸基、十二烷基如正十二烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基如正十八烷基；芳基，如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，如邻、间和对甲苯基；二甲苯基和乙基苯基；和芳烷基，如苄基、和α-和β-苯基乙基。
取代的R6基和R7基的实例在各个情况下均彼此独立地为月桂酰氨基乙基、棕榈酸酰氨基乙基和硬脂酰氨基乙基。
R6基优选为具有12-22个碳原子的直链烷基、或芳基，特别优选芳烃基，特别是苄基。
R7基优选为具有12-22个碳原子的直链烷基，特别是月桂基、棕榈基、油烯基或硬脂基。
R8基的实例为R5基、R6基和R7基所述的实例。
R8基优选为任选取代的具有1-22个碳原子的烷基，特别优选甲基、月桂基、棕榈基、油烯基、硬脂基、月桂酰氨基乙基、棕榈酸酰氨基乙基和硬脂酰氨基乙基。
R9基优选为具有1-4个碳原子的烷基，特别优选甲基。
阴离子X-的实例是卤素离子，如氯、溴和碘离子、硫酸氢根离子、烷基硫酸根离子如甲基硫酸根离子、和二烷基磷酸根离子。
阴离子X-优选为氯离子、溴离子、碘离子或甲基硫酸根离子，特别优选氯离子和甲硫酸根离子。
依据本发明使用的组分(C1)的实例全部是已知的季铵化合物，其带有至少一个取代或未取代的具有至少10个碳原子的烃基，如十二烷基二甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、硬脂基三甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵和苄基三甲基氯化铵。
组分(C1)优选为芳基或烷基三甲基铵盐，如硬脂基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵，特别优选苄基三烷基铵盐，特别是三甲基苄基氯化铵和三甲基苄基甲基硫酸铵。
依据本发明使用的组分(C2)的实例全部是已知的四级咪唑啉化合物，其带有至少一个取代或未取代的具有至少10个碳原子的烃基，如1-甲基-2-硬脂基-3-硬脂酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐、1-甲基-2-降硬脂基(norstearyl)-3-硬脂酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐、1-甲基-2-油烯基-3-油酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐、1-甲基-2-硬脂基-3-甲基咪唑啉甲基硫酸盐、1-甲基-2-二十二烷基-3-甲基咪唑啉甲基硫酸盐和1-甲基-2-十二烷基-3-甲基咪唑啉甲基硫酸盐。
组分(C2)优选为1-甲基-2-硬脂基-3-硬脂酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐、1-甲基-2-降硬脂基(norstearyl)-3-硬脂酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐和1-甲基-2-油烯基-3-油酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐。
依据本发明使用的组分(C)优选为苄基三甲基铵化合物或四级咪唑啉化合物，特别优选四级咪唑啉化合物。
依据本发明的分散体中组分(C)的含量优选为0.1-5重量％，特别优选0.3-1.5重量％，各个情况下均基于分散体的总量。
在依据本发明的分散体的情况下，组分(B)对组分(C)的重量比优选为0.5-10，特别是2-5。
依据本发明是用的水(D)可以是任何期望类型的水，例如天然水，如雨水、地下水、泉水、河水和海水；化学水，如软化水或蒸馏或(多次)再蒸馏水；医用或药用水，如净化水(Aqua purificata；Pharm.Eur.3)、Aquadeionisata、Aqua destillata、Aqua bidestillata、Aqua ad injectionam或Aquaconservata；依据德国饮用水规定的饮用水和矿泉水。
依据本发明使用的水(D)优选为具有小于10μS/cm，特别是小于2μS/cm的电导率的水。
依据本发明的分散体中组分(D)的含量优选为20-95重量％，特别优选为40-60重量％，各个情况下均基于分散体的总量。
依据本发明任选使用的另外的组分(E)可以是迄今用于水分散体中的所有添加剂，如增稠剂、不同于(A1)和(A2)的有机硅化合物、催化剂、调节pH的物质、缓冲物质、填料、香料、染料、防冻剂如甘油和甘油醚、和防腐剂。
任选使用的增稠剂(E)的实例为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、纤维素醚如羧甲基纤维素和羟乙基纤维素、天然胶如黄原胶、和聚氨酯。
任选使用的有机硅化合物(E)的实例为不含有具有至少4个碳原子的烃基的硅烷，如四乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
用于调节pH的物质的实例，除了氨基硅烷外，还有胺如单乙醇胺、或碱金属氢氧化物。如果需要确保pH在较长时间内的稳定性，根据期望的pH还可以使用缓冲系统，如醋酸盐、磷酸盐、柠檬酸盐在各个情况下与游离酸的组合。
依据本发明的分散体可以含有二氧化硅(硅酸)、二氧化钛或氧化铝作为填料(E)，其BET表面积优选为20-1000m2/g，粒径优选小于10μm，团块尺寸优选小于100μm。
任选使用的填料(E)特别优选为硅酸，特别是具有50-800m2/g的BET表面积的那些。这些硅酸可以是热解或沉淀硅酸。特别是，可使用预处理硅酸如可商购的完全或部分疏水硅酸，作为填料(E)。能用于本发明的可商购疏水硅酸的实例有BET表面积为120m2/g和碳含量为0.8重量％的热解处理硅酸(商品名为
H15，购自Wacker Chemie AG，Germany)、BET表面积为140m2/g和碳含量为2.8重量％的热解处理硅酸(商品名为
H2000，购自Wacker Chemie AG，Germany)和BET表面积为90m2/g的用聚二甲基硅氧烷处理的沉淀硅酸(商品名为“Sipernat D10”，购自Degussa AG，Germany)。
依据本发明的分散体优选不含有与水不混溶的溶剂，或者所含有的与水不混溶的溶剂的量不高于1wt％，基于分散体的总量。
在本发明的上下文中，“与水不混溶的溶剂”被理解为在20℃和101.325KPa的压力下溶于水中的量不高于1g/l的所有溶剂。
特别是，这些与水不混溶的溶剂在20℃下具有0.1KPa或更高的蒸气压。
此类与水不混溶的溶剂的实例为苯、甲苯、二甲苯、己烷、环己烷和石蜡烃混合物。
依据本发明的分散体优选包含：
(A)有机硅化合物(A1)，或者其与(A2)的混合物；
(B)多种非离子乳化剂的混合物，其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB值；
(C)式(III)和/或(IV)的阳离子表面活性剂；
(D)水；和任选
(E)其它组分。
依据本发明的分散体特别优选包含：
(A)10-60重量％的(A1)和0-20重量％的(A2)；
(B)1.0-10重量％的多种非离子乳化剂的混合物，其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB值；
(C)0.1-5重量％的式(III)和/或(IV)的阳离子表面活性剂；
(D)水；和任选
(E)其它组分。
特别是，依据本发明的分散体除了上述组分(A)、(B)、(C)、(D)和(E)外，不再含有其它组分。
依据本发明的水分散体的制备通过已知的方法进行。通常，通过在优选为1-50℃的温度下简单搅拌所有的成分，任选随后例如用射流分散器、在优选为5-40m/s的圆周速度下的转子-定子式均化器、胶体磨或在优选50-2000bar的均化压力下的高压均化器进行均化来实施制备。
此外，本发明涉及一种方法用于通过混合组分(A)、(B)、(C)、(D)和任选(E)制备依据本发明的分散体。
在依据本发明的方法的优选实施方案中，首先加入组分(B)、部分的组分(D)和任选组分(C)，用转子-定子式均化器混入组分(A)，均匀混入剩余量的组分(D)、任选组分(E)、以及组分(C)，除非组分(C)初始时已全部加入。随后优选用在50-2000bar下，特别是在100-500bar下的高压均化器进行均化。
均化技术，包括高压均化器，通常都是已知的。在本文中，可参照例如Chemie Ingenieur Technik，74(7)，901-909 2002。
在依据本发明的方法中，如果期望，可以使用分散体或溶液形式的组分(A1)和/或(A2)和任选(E)，并将它们与剩余组分混合。
依据本发明的分散体优选为乳白色、白色到米色液体。
依据本发明的分散体的pH优选为5-9，特别是6-8。
依据本发明的分散体所具有的不挥发性化合物的比例(例如依照ASTM D 5095测定)优选为10-80重量％，特别优选为20-70重量％。
依据本发明的分散体具有的体积平均粒径优选为0.1-10μm，特别是0.3-1.5μm。
依据本发明的分散体的分散度优选为0.5-5，特别优选为1.5-3。此值由(D90-D10)/D50计算，其中Dx是粒径，其中小于或等于此粒径的颗粒占内相体积的x％。
依据本发明的分散体的粘度优选小于10000mPa·s，特别是小于1000mPa·s，各个情况下都在25℃下测量。
依据本发明的分散体具有非常长的保存期的优点。
依据本发明的分散体具有能经济地制备的优点。
依据本发明的分散体具有处理简单的优点。
依据本发明的分散体具有的优点是，它们能容易地被稀释，并且甚至在稀释形式下也具有非常长的保存期。
用于制备依据本发明的分散体的方法具有的优点是，其能以简单的方式实施。
依据本发明的分散体具有的优点是，它们对不同基材都具有非常良好和稳定的浸渍效果和非常良好的渗透行为。
依据本发明的水分散体能用于迄今使用基于有机硅化合物的分散体的所有目的。其例如非常适用作结构的防腐剂，特别是用于各种无机或有机基材的疏水。使用此分散体的方式是本领域技术人员已知的。
此外，本发明涉及一种用于处理基材的方法，其中所述基材与依据本发明的分散体接触。
能用本发明的分散体处理的基材的实例为矿物质，如砖石、灰浆、砖、石灰石、大理石、灰砂砖、沙岩、花岗石、斑岩、混凝土和多孔混凝土；和有机物质，如木材、纸张、木板、织物、和人造和天然纤维。
在依据本发明的方法中，分散体通常渗透进基材的毛细管中并在那里干燥。
在依据本发明的方法中，优选使用无机基材和木基材料。
依据本发明的处理优选包括浸渍、涂布、涂底和喷射，特别优选浸渍，特别是基材与分散体接触并且分散体部分或全部渗透进基材中。
依据本发明的浸渍优选包括疏水浸渍，并能实现为表面的浸渍和喷射或大量疏水化。
基材的吸水通过本发明的疏水而剧烈降低，这降低了热传导，也防止建筑材料由于受冷冻和解冻循环、或盐的影响，或者对于木基材料，受腐烂或真菌攻击的影响而遭到破坏。因此，不仅保持了如此处理的材料的价值，而且也保证例如用于加热和空气调节更低的能耗。
对于依据本发明的浸渍应用，将依据本发明的分散体通过迄今已知的常用分配方法添加至基材的表面，其中所述分配方法例如刷布、喷溅、刮涂、辊压、浇注、用泥刀抹开、浸入和辊涂。对于砖石处理，有必要使配制品深深渗透进砖石中。因此低粘度分散体优选用于砖石处理。渗透进砖石的性质可以是材料的性质或者通过加压将分散体输送进砖石而人为地促进渗透。
依据本发明的分散体也能与有机分散体和颜料结合用于配制涂料，以赋予这些涂料疏水性能。此应用也能与含氟有机聚合物分散体结合作用，例如如果除了疏水效果外，还期望疏油和防污效果，例如以防止结构受涂鸦乱画的破坏。
在依据本发明的方法中，根据基材和需要的效果，依据本发明的分散体能以浓缩形式或用水稀释的形式应用。如果依据本发明的应用以稀释形式实现，那么所用的分散体中的组分(A)的含量优选为2-35重量％，特别是5-20重量％。
用于处理基材的方法具有的优点是，其是有效和经济的，并且基材能长期避免受水分的影响。
具体实施方式
在下面的实施例中，所有与份数和百分数有关的数据除非另有说明，都是基于重量。
除非另有说明，下面的实施例的实施都是在环境大气压下，即在约1000hPa下，和在室温下，即约20℃下，或是在室温下混合反应物而没有额外的加热或冷却的情况下建立的温度下。
实施例1
45份异辛基三乙氧基硅烷(商品名为
BS 1701，购自WackerChemie AG，Munich，Germany)与1份乙氧基化脱水山梨糖醇单月桂酸酯(HLB＝16.7)和1份脱水山梨糖醇单月桂酸酯(HLB＝8.6)用
(
-Werke GmbH & Co.KG，Staufen，Germany)混合。而后，缓慢加入52.3份软化水(电导率<5μS/cm)；得到乳白色水包油型乳液。将0.5份十六烷基三甲基氯化铵(商品名为
CTAC 50，购自Clariant GmbH，Frankfurt，Germany)和0.2份防腐剂 BX(N)(购自Thor ChemieGmbH，Speyer，Germany)也添加至该乳液中。如此得到的乳液用高压均化器(APV 2000，Invensys APV Unna)在500bar下均化。得到体积平均粒径为1.11μm的低粘度乳液。
为了测试其质量和稳定性，对乳液进行下面测试：
粒径测量(D[4，3]＝体积平均粒径)用Malvern Masterizer(MalvernInstruments GmbH，Herrenberg，Germany；测量原理：Frauenhofer衍射)。
离心的稳定性(在4000转每分钟下1h，相当于2500倍重力的载荷)，水或油沉淀的视觉评估和乳液分层的视觉评估。
在封闭容器中50℃下高温储藏14天的稳定性，水或油沉淀的视觉评估和乳液分层的视觉评估，以及通过定量29Si-NMR分析测定基于硅烷和硅氧烷中硅的总量下烷基三烷氧基硅烷的摩尔分数，与在高温储藏前的分数相对比。
结果见表1。
实施例2
重复实施例1中所述的程序，不同之处是将0.75份具有5个乙二醇基团的乙氧基化异十三烷醇(HLB＝11.2)、0.75份具有200个乙二醇基团的乙氧基化蓖麻油(HBL＝18.1)和0.5份1-甲基-2-降硬脂基(norsteary)-3-硬脂酸酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐/丙二醇3:1(商品名为W 75PG，购自Tego Service GmbH，Essen，Germany)用作乳化剂。
结果见表1。
对比例1
重复实施例1中所述的程序，不同之处是不用十六烷基三甲基氯化铵。
结果见表1。
对比例2
重复实施例1中所述的程序，不同之处是，只用2份十六烷基三甲基氯化铵作为乳化剂替代非离子乳化剂。
结果见表1。
对比例3
重复实施例1中所述的程序，不同之处是，将2份1-甲基-2-降硬脂基-3-硬脂酸酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐/丙二醇3:1用作乳化剂替代非离子乳化剂。
结果见表1。
对比例4
重复实施例1中所述的程序，不同之处是将2份油酸和0.5份单乙醇胺用作乳化剂。
结果见表1。
对比例5
重复实施例1中所述的程序，不同之处是将1份十六烷基三甲基氯化铵和1份脱水山梨糖醇单月桂酸酯(HLB＝8.6)用作乳化剂。
结果见表1。
实施例3
将实施例1所用的15份异辛基三乙氧基硅烷和10份十八烷基甲基二甲氧基硅烷与5份经验式为CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1的低聚烷氧基硅氧烷和7份玻璃化温度为45℃、平均摩尔质量为约10000g/mol和乙氧基含量为2.8重量％的甲基硅树脂(商标名为
BS1321，购自Wacker Chemie AG，Munich，Germany)、0.25份氨乙基三乙氧基硅烷和2份疏水化硅酸(商标名为 H 2000，购自Wacker Chemie AG，Munich，Germany)混合。将如此得到的混合物与1.2份具有16个乙二醇基团的乙氧基化异十三烷醇(HLB＝15.5)、0.5份1-甲基-2-降硬脂基-3-硬脂酸酰氨基乙基咪唑啉甲基硫酸盐和55份水用Ultra-Turrax加工得到乳液。将4份含有氨基、粘度为500mPa·s和胺值为0.15meq/g的50％浓度聚二甲基硅氧烷水乳液(商标名为
BS1306，购自Wacker Chemie AG，Munich，Germany)也添加至该乳液中。将乳液用高压均化器(APV 2000，Invensys APV Unna)在200bar下均化。
结果见表1。
实施例4
将实施例1所用的25份异辛基三乙氧基硅烷与5份经验式为CH3Si(OCH2CH3)0.8O1.1的低聚烷氧基硅氧烷和7份由90mol％的其中c为1式(II)的单元，和10％的其中c为2的式(II)的单元组成的、重均摩尔质量为6700g/mol、乙氧基含量为3.1重量％和羟基含量为0.57重量％的甲基硅树脂、0.25份氨乙基氨基丙基三乙氧基硅烷和2份疏水化硅酸(商标名为
H 2000，购自Wacker Chemie AG，Munich，Germany)混合。将如此得到的混合物与0.6份具有5个乙二醇基团的乙氧基化异十三烷醇(HLB＝11.2)、0.6份具有200个乙二醇基团的乙氧基化蓖麻油(HLB＝18.1)、0.5份苄基三甲基氯化铵和55份水用Ultra-Turrax加工得到乳液。将含有氨基、粘度为500mPa·s和胺值为0.15meq/g的50％浓度聚二甲基硅氧烷水乳液(商标名为
BS1306，购自Wacker Chemie AG，Munich，Germany)也添加至该乳液中。将乳液用高压均化器(APV 2000，Invensys APV Unna)在200bar下均化。
结果见表1。
表1
实施例5
依据本发明的分散体被用于浸渍砂浆板。对于砂浆板的生产，将2700g标准沙(购自Normensand GmbH，59269 Bechum near Münster，Germany)、900g白水泥PZ 450 Z(购自Dyckerhoff Zementwerke AG，D-65203 Wiesbaden，Germany)和450g自来水混合。然后将混合物倒入塑料膜上的塑料圈(直径8.5cm，高2cm)中。为了压实去除夹带的空气，将抹刀频繁插入到材料中，然后用抹刀去除混凝土混合料的上层清液。将样品用薄膜覆盖并清除边缘。测试样品在使用之前必须在标准气候条件(23℃，50％相对湿度)下储藏至少3个月。在马上使用前，用沙磨光样品的顶端以去除烧结的水泥层。
在浸渍前，将由此得到的砂浆板浸在软化水中2分钟，包裹到膜中后，在室温下储藏12小时。而后，将其在去除包装下，在标准气候条件(23/50)下储藏2小时，并在确定初始重量(W1)后浸渍。这通过将测试样品浸在相应的依据本发明的分散体中1分钟(超过液面约5cm)来完成。使用依据实施例1和2的浓缩形式的分散体和依据实施例3和4的以重量比1:4用水稀释的分散体用于浸渍。再次称重(W2)，由(W2-W1)差确定浸渍剂的吸收。
为了开发疏水效果，将样品在标准气候条件(23/50)下储藏14天。再次对测试样品称重(W5)并置于软化水中24小时(超过水面5cm)。通过称量(W6)确定吸水率。百分吸水率依据(W6-W5)/W5×100计算。结果和无分散体的盲试验(各个情况中3个砂浆板的平均值)见下表：
表2
| 实施例 | 吸水率/％ | 渗透深度/mm |
| 1 | 0.35 | 6 |
| 2 | 0.36 | 5 |
| 3 | 0.72 | 2 |
| 4 | 1.14 | 1 |
| 未处理的 | 6.84 | - |
Claims (10)
1.一种水分散体，其含有(A)至少一种有机硅化合物；(B)至少一种具有大于或等于12的HLB值的非离子乳化剂，或者该非离子乳化剂与具有小于12的HLB值的非离子乳化剂的混合物；(C)至少一种阳离子表面活性剂；(D)水；和任选(E)其它组分，所述(A)选自以下(A1)和
(A2)：
(A1)下式的硅烷和/或其部分水解产物
RaR2 bSi(OR1)4-a-b (I)，
其中
R可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的、任选取代的具有至少4个碳原子的烃基，
R1可以相同或不同，并且是单价的、任选取代的烃基，
R2可以相同或不同，并且是单价的、SiC键合的、任选取代的具有1-3个碳原子的烃基，
a是1、2或3，和
b是0、1或2，条件是a与b的和为1、2或3，
(A2)含有下式的单元的硅氧烷
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)，
其中
R3可以相同或不同，并且是氢原子或单价的、SiC键合的、任选取代的烃基，
R4可以相同或不同，并且是氢原子或单价的、任选取代的烃基，
c是0、1、2或3，和
d是0、1、2或3，条件是c与d的和小于或等于3，
所述(C)选自以下(C1)和(C2)：
(C1)下式的化合物
R9 eR6 (4-e)N+X- (III)，
(C2)下式的化合物
其中
R5是任选取代的烃基，
R6可以相同或不同，并且是任选取代的具有至少10个碳原子的脂肪烃基或任选取代的具有至少6个碳原子的芳香烃基，
R7是任选取代的具有至少10个碳原子的脂肪烃基或任选取代的具有至少6个碳原子的芳香烃基，
R8是任选取代的烃基，
R9可以相同或不同，并且是任选取代的烃基，
e是2或3，和
X-是单价有机或无机阴离子。
2.权利要求1所述的水分散体，其中所述组分(A)是(A1)或者(A1)与(A2)的混合物。
3.权利要求1或2所述的水分散体，其中所述组分(B)是至少一种具有大于或等于14的HLB值的非离子乳化剂，或者该非离子乳化剂与具有小于12的HLB值的非离子乳化剂的混合物。
4.权利要求1所述的水分散体，其中使用非离子乳化剂的混合物作为组分(B)，其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB值。
5.权利要求1所述的水分散体，其中所述组分(C)为苄基三甲基铵化合物或四级咪唑啉化合物。
6.权利要求1所述的水分散体，其包含：
(A)有机硅化合物(A1)，或者其与(A2)的混合物；
(B)非离子乳化剂的混合物，其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB值；
(C)式(III)和/或(IV)的阳离子表面活性剂；
(D)水；和任选
(E)另外的组分。
7.权利要求1所述的水分散体，其包含：
(A)10-60重量％的(A1)和0-20重量％的(A2)；
(B)1.0-10重量％的非离子乳化剂的混合物，其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB值；
(C)0.1-5重量％的式(III)和/或(IV)的阳离子表面活性剂；
(D)水；和任选
(E)另外的组分。
8.一种制备权利要求1-7之一所述的分散体的方法，其包括混合组分(A)、(B)、(C)、(D)和任选(E)。
9.一种用于处理基材的方法，其中将所述基材与权利要求1-7之一所述的分散体接触。
10.权利要求9所述的方法，其中所述待处理的基材是无机基材和木基材料。
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