DE1069057B - Verfahren zum Wasserabsroßendmachen von Baumaterial - Google Patents

Verfahren zum Wasserabsroßendmachen von Baumaterial

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DE1069057B DENDAT1069057D DE1069057DA DE1069057B DE 1069057 B DE1069057 B DE 1069057B DE NDAT1069057 D DENDAT1069057 D DE NDAT1069057D DE 1069057D A DE1069057D A DE 1069057DA DE 1069057 B DE1069057 B DE 1069057B
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Williamsvillle N. Y Maurice Howard Jellinek, (V. St. A.)
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Wasserabstaßendmachen von Baumaterial aus Steinen und Erden, wie Mauerwerk, Beton, Ziegel u. dgl., indem man das Baumaterial mit einer wäßrigen Lösung eines bestimmten Silans imprägniert.
Es ist bekannt, daß man Baustoffe wasserabstoßend machen kann, wenn man ihre Oberfläche so behandelt, daß sie zwar Wasser abstoßen, aber für Wasserdampf durchlässig sind.. Solche Verfahren sind deshalb vorteilhaft, weil kein Wasserdampf im Baustoff eingeschlossen bleibt und der Stoff transpirieren bzw. atmen kann. Als Substanzen, die wasserabstoßend wirken, ohne die Poren zu verschließen, eignen sich am besten die Polysiloxane. Ein großer Nachteil dieser bekannten Verbindungen besteht daxin, daß sie zusammen mit einem organischen Lösungsmittel angewendet werden müssen, was wegen der gesundheitsschädlichen Lösungsmitteldämpfe, der Brennbarkeit und der hohen Kasten dieser Lösungsmittel unerwünscht ist. Ferner müssen die Lösungsmittel, insbesondere in solchen Fällen,, bei denenWasser—Alkohol erforderlich war, genau dosiert werden.
Es ist ferner bekannt, wasserlösliche Siloxansalze auf keramisches Material aufzubringen und dieses dadurch wasserabstoßend zu machen. Dieses Verfahren ist aber sehr umständlich, da es dreistufig ist, mehrmaliges Erhitzen des keramischen Körpers erfordert und nur auf verhältnismäßig kleine Gegenstände, wie Isolatoren, angewandt werden kann. Zum Schutz gegen Verwitterung hat man auch schon Sandstein mit Äthylsilikat getränkt, doch wird mit dieser Behandlung der Stein nicht wasserabstoßend gemacht, da bei der Hydrolyse dieser Verbindung lediglich Siliciumdioxyd entsteht, was einen festeren Zusammenhalt der Sandteilchen bedingt.
Bei der Erfindung werden die Schwierigkeiten dadurch überwunden, daß man das Baumaterial mit. Siloxanverbindungen behandelt, die· in Wasser ohne Zugabe, von Emulgatoren oder Lösungsvermittlern, wie Alkohol, löslich sind und eine Lösungsbeständigkeit von angemessener Dauer, z... B. von etwa 24 Stunden in Leitungswasser und bis etwa 90 Stunden in neutralem Wasser, besitzen.
Die wäßrigen Lösungen solcher Siloxane, die nötigenfalls eine kleine Menge, eines Katalysators enthalten, können vorteilhaft zum Wasserabstoßendmachen von Baustoffen oder Mauerwerk, ζ. B.. von Steinen, Ziegelsteinen, Mörtel, Beton, Asbest, Zement, Dachziegeln und ähnlichen Stoffen, verwendet werden. Das Imprägnieren der Stoffe kann durch einfaches Aufbringen der wäßrigen Lösung auf die Oberfläche der Stoffe, z. B. durch Sprühen, durch Aufstreichen mit einer Bürste oder mit einem Lappen usw., erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,, daß man das Baumaterial, mit einer im wesent-Verfahren zum Wasserabstoßendmachen
von Baumaterial
Anmelder:
Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität;·
V. St. v. Amerika vom IS. Januar 1956
Maurice Howard Jellinek,
Williamsviller N. Y. (V.. St. A.)„
ist als Erfinder genannt worden
liehen nicht neutralen Lösung einer Organosiliciumverbindung der Formel
{R„ R'm Si [(O C2 H4)^O R"]4-(™+n.+4 }„ Oz
behandelt. Dabei bedeutet R eine einwertige Köhler*· Wasserstoffgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, R' eine Methylgruppe oder ein Wasserstoffatom, R" eine. Methyloder Äthylgruppe; η eine ganze Zahl von· 1 bis 2; m ist 0 oder 1, wobei die Summe von m und η 2 oder weniger ist; y ist 1 oder 2, ζ ist 0 oder 1 und χ eine Zahl von 1 bis vorzugsweise 7. Der Wert für χ kann jedoch auch etwas höher liegen.
Bei Verbindungen, die mehr als eine Oxyalkylengruppe besitzen, kann χ natürlich, in jeder Gruppe einem· verschiedenen Wert haben. Beispielsweise kann χ. bei der einen Oxyalkylengruppe 1 und bei der anderen 2 sein, wenn die Größe. [4-{m -\- η + j?)·} in einer Verbindung 2 ist.
Diese Verbindungen können z. B.. durch direkte Veresterung der entsprechenden Chlorsüane oder. Süoxane mit einem geringen Überschuß an hydroxylgruppenhalti-
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ger Alkylenoxydverbindung-'mit nachfolgender Destillation bei vermindertem Druck hergestellt werden. Auch die Veresterung des Chlorsilans mit einem niedrigsiedenden Alkohol, wie Äthanol, und nachfolgender Umesterungsreaktion, führt zu der; gewünschten Verbindung.
Beispiele für Verbindungen, die bei dem erfindungs-3en Verfahren verwendet werden können, sind:
Methyl-tri-(j3-methoxyäthoxy)-süan
CH3-SK(OC2H4)OCH3I3,
Äthyl-tri-(/?-methoxyäthoxy)-süan
C2H6-Si-[(OC2H4)OCH3]3,
Äthyl-tri- (methoxydiäthoxy) -silan
Z-,. ';.::;. C2H5 — Si-[(OC2H4)2OCH3]3,
Dimethyl-di-(/?-methoxyäthoxy)-silan
(CH3)2 — Si-[(OC2H4) OCH3J2,
Methyl-di-(/3-methoxyäthoxy)-silan
CH3-SiH-[(OC2H4) OCH3J2,
Äthyl-di-(iS-methoxyäthoxy)-.äthoxysilan
C2H5-Si-[(OC2H4)OCH3)2
Diäthyl-tetra-(/S-methoxyäthoxy)-disiloxan
P-C(OC2H4)OCH3J2
, , r (C2H5) -Si -O -Si -(C2H5)
' ;.r;; , '. . {———[(oc2h4)och3j2
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:
Die in der wäßrigen' Lösung vorhandene Menge der Siliciumverbindung ist nicht ausschlaggebend. Verhältnismäßig kompakte Stoffe, wie Kalkstein, erfordern höhere Konzentrationen, während porösere Stoffe, wie etwa ein Block aus Leichtbeton, mit verdünnten Lösungen behandelt werden können.
Es ist bekannt, daß die Silikonverbindungen oder -ester an sich nicht wässerabstoßend wirken, während die Siloxanharze, die durch Polymerisation entstehen, diese Eigenschaft besitzen.
Es ist üblich, die Konzentration des in der Lösung vorhandenen Silans so anzugeben, daß es einer bestimmten Harzmenge äquivalent ist. Das heißt, man bezieht die Menge gelöstes Silan auf das Polymer, das vorhanden wäre, wenn die Reaktion vollständig stöchiometrisch abgelaufen wäre. Wenn die Zubereitungslösung also nicht auf Baustoffe angewendet würde und die Reaktion im stöchiometrischen Umsatz im Lösungsbehälter ablaufen könnte, so entstünde als Reaktionsprodukt ein Harz. Auf dieses Harz wird in den folgenden Beispielen bei der Angabe der Konzentrationen der Zubereitungslösung Bezug genommen. Es hat sich gezeigt, daß poröse Stoffe mit Lösungen behandelt werden können, die 1 °/0 Harz oder weniger enthalten. Im allgemeinen ist jedoch eine Lösung, die 1 bis 5 Gewichtsteile Harz pro 100 Teile Wasser enthält, für die meisten Stoffe vorzuziehen. Es sei darauf hingewiesen, daß mehr als eine der oben beschriebenen Silikonverbindungen in die Zubereitungslösung gemischt werden können.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird die Oberfläche der Baustoffe mit der wäßrigen Lösung so behandelt, daß die Silikonverbindung tief in die Poren der -ganzen Oberfläche, die behandelt werden soll, eindringt. ■Das behandelte Material läßt man dann trocknen, wobei eine mit einem dauerhaften wasserabstoßenden Überzug versehene Oberfläche entsteht.
' Da die Hydrolyse von Alkoxyestern durch die Anwesenheit geringer Mengen von sauren oder basischen Substanzen als Katalysatoren beträchtlich beschleunigt wird, ist es häufig ratsam, einen solchen Stoff der Zubereitungslösung zuzufügen. Katalysatoren, die man in der Zubereitungslösung verwendet, können Substanzen sein, die den pH-Wert der wäßrigen Lösung vom neutralen Wert, pH 7, zu einem sauren oder alkalischen verändern. Beispiele für solche Katalysatoren sind: Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Natriumcarbonat, Calciumoxyd, Diäthanolamin, quarternäre Ammoniumhydroxyde, wäßriges Ammoniak, Zirkonoxychlorid, das Zinksalz der Caprylsäure, Bi-Zirkon-cyclopentadienyldichlorid, Zirkonacetylacetonat, Zirkonnitrat, Bi-Cyclopentadienyltitandifluorid, Trifluoressigsäure. Geeignete Substanzen, die keine Änderung des pH-Wertes mit sich bringen, sind viele Metallsalze, Metallseifen und -chelate, bei denen das Metall katalytisch wirksam zu sein scheint. Typisch dafür sind Organometallverbindungen ζ. Β. von Zink, Zirkon oder Kobalt.
Die bevorzugte Menge des Katalysators beträgt 0,02 Gewichtsteile pro 100 Teile Wasser. Andererseits sind manche Baustoffe an sich genügend alkalisch, so daß die Zubereitungslösung gegebenenfalls von selbst zu einem wasserabstoßenden Polymer hydrolysiert und kondensiert. Typisch für solche Stoffe sind Mörtel und Beton, während andere, ähnliche Stoffe, wie Sand- oder Kalkstein, im wesentlichen neutral sind und die Zugabe einiger hundertstel Prozent eines Katalysators erforderlich machen.
Um die Wirksamkeit der oben beschriebenen Verbindungen zu erläutern, werden folgende Beispiele angegeben:
Eine Prüfung auf die Eigenschaft des Wasserab-Stoßens, die halbquantitativ ist, besteht darin, daß man einen Tropfen Wasser auf die behandelte Oberfläche bringt und den Berührungswinkel zwischen dem Wassertropfen und der behandelten Oberfläche beobachtet. Wenn man auf eine nicht wasserabstoßende Oberfläche, etwa Glas, einen Wassertropfen gibt, so breitet er sich aus und zerfließt auf der Oberfläche, so daß der Berührungswinkel sehr gering ist. Wenn die Oberfläche wasserabstoßend ist, besteht ein großer Berührungswinkel.
Beispiel A
Sichtbare Prüfungen auf Wasserabstoßeigenschaft
an Mörtelblöcken
In der folgenden Tabelle sind die an Mörtelblöcken geprüften Verbindungen, die Konzentrationen der Zubereitungslösung in Gewichtsprozent und die beobachteten Berührungswinkel aufgeführt.
3D ; 60 CH3Si[(OC2H4)2(OCH3)]3 Gewichtspro Beobachte
65 C2H5Si[(OC2H4)2(OCH3)J3 zent Silikon ter Berüh
C2H5C(CH3O)(C2H4O)]SiOSi verbindung rungswinkel
Verbindung [(OC2H4)(OCH3)J2C2H5 Konzentra
. Blindversuch tion in Wasser
(entsprechend sehr hoch *
3 °/0 Harz) sehr hoch *
12
10,4 sehr hoch *
sehr gering
7,8
Viele Verbindungen, von denen die folgenden typisch sind, ergaben gute Ergebnisse bei dieser Prüfung:
(CH3)2Si[(OC2H4)(OCH3)]2
(CH3)HSi(OC2H4)(OCH3)J2
(C2H6) H Si[(O C2 H4 O C H3)J2
CH2 = CHSi[(OCH2H4)(OCH3)]3
C2H5Si(OC2H6)(OC2H4)(OCH3)2
C2H5Si[(OC2H4)2(OCH3)]3
Einige dieser Verbindungen sind nicht völlig löslich, lösen sich aber und dispergieren in Wasser in einem genügenden Ausmaß.
Beispiel B
Eintauchprüfungen an Sandsteinen
Ein Sandstein, einer der schwieriger zu behandelnden Stoffe, wurde mit wäßrigen. Lösungen bestimmter Verbindungen der vorliegenden Erfindung behandelt, die eine Menge Alkoxysilan enthielten, die 3°/0 Harz entsprachen. Die Blöcke ließ man trocknen; sie wurden dann in Wasser eingetaucht. Nach Ablauf von 120 Stunden wurde die absorbierte Wassermenge im Verhältnis zu einer Blindprobe bestimmt.
Die Tabelle unten gibt die Verbindungen und die relative Absorption an: . .-.,·.■
10 CH2 = CHSi[(OC2H4)2(OCH3)]3* Gewichtspro Pro
C2HBSi[(OC2H4)2(OCH3)]3* zent Alkoxy zentuale '■
C2H6Si[(OC2H4) (OCH3)J3 silan Ab-.
Verbindung CH2 = CHSi[(OC2H4) (OCH3)J3 Konzen
tration in		 sorption
..(bezogen
Keine Behandlung Wasser (ent auf die
sprechend Blind
3% Harz) probe mit
■100·/,)
15,7 . : o
15,4 42 .
10,4 42 .
11,5 51
100
* Verwendeter Alkalikatalysator: 0,02% NaOH.
Beispiele
Eintauchprüfungen an gewöhnlichen Zementblöcken ,.
Zementblöcke, die aus einer gewöhnlichen' Zement-' mischung hergestellt waren, wurden wie im Beispiel A geprüft und dem gleichen Eintaüchversuch unterzogen. Die Messungen wurden nach 2 und 18 Stunden durchgeführt. Alle benutzten Verbindungen ergaben eine beträchtliche Verbesserung des Berührungswinkels zwischen Wassertropfen und der behandelten Oberfläche. Die folgende Tabelle gibt die beobachteten Ergebnisse wieder;
Gewichtsprozent Alkoxysilan Prozentuale Absorption
Verbindung Konzentration in Wasser
(entsprechend 3 % Harz) nach 2 Stunden nach 18 Stunden
C2H5SiC(OC2H4)(OCH3)J3 10,4 . 14 34
CH3Si[(OC2H4)(OCH3)]3 12,0 29 78
(C H3)2 Si[(OC2H4 OC H3)J2 8,3 29 • 61
CH3SiC(OC2H4)(OCH3)J3* 12,0 33 —
CH2 = CHSiC(OC2H4)(OCH3)J3 11,5 43 —
C2H6SiC(OC2H4)(OCH3)J3* 10,4 — 78
CH2 = CHSiC(OC2H4) (OCH3)J3* 11,5 — 80 :
* Verwendeter Alkalikatalysator: 0,02% NaOH.
Beispiel D Eintauchprüfungen an Bauziegel
Bei dieser Prüfung wurden Bauziegel verwendet. Alle 55 Absorption wurde im Vergleich zu einem unbehandelten Proben zeigten eine verbesserte Wasserabstoßbarkeit Ziegel nach 71 Stunden gemessen, nach dem Vergleich der Winkelprüfung. Die relative
Gewichtsprozent Alkoxysilan Prozentuale
Verbindung Konzentration in Wasser Absorption
(entsprechend 3 % Harz) ■. 15
CH3Si[(OC2H4)(OCH3)]3* 0,0 27
CH3CH2Si[(O C2H4) (OCH3)J3* 10,4 28
CH3Si[(OC2H4) (OCH3)J3 12,0 41
CH3CH2Si[(OC2H4) (OCH3)J3 10,4
* Verwendeter Alkalikatalysator: 0,02% NaOH.
Beispiel E
Eintauchprüfungen an Mörtelblöcken
Biege Prüfungen wurden an Mörtel ausgeführt. Die Blöcke wurden a,us handelsüblichem vorgemischtem Wesenheit von Wasser erforderte. Die Prüfungen wurden an frisch abgebundenem und gealtertem Mörtel vorgenommen. In allen Fällen wurde ein verbesserter Berührungswinkel beobachtet. Die beobachtete relative Absorption nach 4 und nach 96 Stunden Gesamtein-
Mörtel hergestellt, der lediglich das Mischen in An- tauchzeit wurde gemessen und ist unten angegeben.
Gewichtsprozent Alkoxysilan Prozentuale 96 Stunden Absorption r Mörtel
Konzentration in Wasser
(entsprechend 3 % Harz)		 30 96 Stunden
Verbindung Abgebundener Mörtel 44 Frische 77
10,4 4 Stunden 72 4 Stunden —
C2 H5Si [(O C2 H4) (OCH3)J3 12,0 15 75 15 81
CH3SiL(QC2H4) (OCH3)J3 U,5 14 85 22 —
CH^ CHSi(OC2H4OCH3) 15,7 65 — — 80
CH2 = CHSiKOC^H^OCH^ 8,3 — 26 — 81
(CH3)2Si[(OC2H4) (OCH3)J2 15,4 63 (24 Stunden) 36
CH?CH2Si[(OC2H4)2(OCH3)J3 8,0 — 76
CsH1ISiC(OC2H4)(OCH3)J3* 12
Verwendeter. KaMysatox; ZrOCl, ■ SH2Q (I % Zx bezogen, auf Hajzgehg.lt und berechnet als Metall in. ZrOCl2- 8H2O).,
Verbindung
Beispiel F Eintauchprüfungen an Kalkstein
Kalkstein, der einer der am. schwierigsten mit einem Silikon wasserabstoßend zu machenden Stoffe ist, wurde dieser Prüfung unterzogen. Die Eintauchprüfung einer
Probe, die nach Beispiel A behandelt wurde, wurde
. 71 Stunden lang durchgeführt.. Die relativen Absorptionswerte sind im Vergleich zu einer unbearbeiteten Probe 35 C2H5Si[(OC2H4) (OCH3)J3 am Ende dieser Periode unten angegeben. CH3Si[(OC2H4) (OCH3)J3
Gewichtsprozent Alkoxysilan
Konzentration in Wasser (entsprechend 3°/» Harz).
17,4 20
Prozentuale Ab^ sorption
Verbindung
CH3Si[(OC2H4)(OCH3)]3*
CH3Si[(OC2H4) (OCH3)J3
CH2 = CHSi[(OC2H4) (OCH3)J3
CH2 = CHSi[(OC2H4)2
(OCH3)J3*
CH2 = CHSi[(OC2H4)2
(OCH3)J3
4) (OCH3)J3
CH.CH
, 5
Gewichtsprozent Alkoxysilan
Konzentration in Wasser (entsprechend 3«/„ Harz)
12,0 12,0 11,5
15,7
15,7 10,4
Prozen- 4Q tuale Absorption
36
43 46
52
58. 78
45
Verwendeter Alkalikatalysator■:, 0,02°/0 NaOH.
Beispiel G Eintauchprüfungen an Äsb.estzementblöcken
55
60
Gegossene Asbestzementblöcke wurden mit einer Lösung behandelt, die das Äquivalent von 5% Harz enthielt. Die Blöcke, die, für elektrische Isolation verwendet werden, wurden 10 Minuten lang eingetaucht und anschließend bei 1500C 1 Stunde lang gehärtet. Es ergaben sich sehr große Berührungswinkel. Die. relative Wasserabsorption nach 18 Stunden ist im Vergleich zu einer unbearbeiteten Probe unten angegeben.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von Baumaterial aus Steinen und Erden durch Imprägnieren mit wasserlöslichen Siloxanen, dadurch gekennzeichnet, daß das Baumaterial mit einer im wesentlichen nicht neutralen wäßrigen Lösung einer Organosiliciumverbindung der Formel
|xV}iXV m Ol [(Ul^2XX4J3JUxN. J4 {rn + n + z) jy ^Jz
behandelt wird, wobei R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 C-Atomen, R' eine Methylgruppe oder ein Wasserstoff atom, R" eine Methyloder Äthylgruppe darstellt, η gleich 1 oder 2 ist, m sowie ζ O oder 1 und χ eine ganze Zahl von wenigstens 1 ist und m + η gleich 2 oder weniger sowie y die Summe von ζ + 1 ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Lösung Katalysatoren zugefügt werden, welche die. Polysiloxanbüdung begünstigen und vorzugsweise der wäßrigen Lösung einen anderen pH-Wert als 7 verleihen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator eine mehrwertige Metallverbindung einer organischen Säure oder eines Chelats verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet., daß als mehrwertiges Metall Zink, Zirkon oder Kobalt verwendet wird.
In Betracht gezogene. Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 865 576; Chemische Technik, 1954, H2, S. 63 bis 65.
© 909 648/351 11.59·
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