KR20090037441A - 형상화된 여과 용품의 제조 방법 - Google Patents

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세예드 에이. 앙가드지방드
마빈 이. 존스
제임스 이. 스프린겟
존 엠. 브랜드너
티모씨 제이. 린드퀴스트
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

형상화된 여과 용품은 동일한 중합체 조성의 제1 및 제2 섬유 형성 재료를 멜트블로잉 다이 선단부 내의 제1 및 제2 세트의 오리피스들과 각각 유체 연통하는 제1 및 제2 다이 공동을 통해 유동시킴으로써 형성된 1성분 부직 웨브로부터 제조된다. 제1 섬유 형성 재료는 더 낮은 유량 또는 점도에서 제1 다이 공동 및 제1 세트의 오리피스를 통해 유동하여 일 세트의 더 작은 크기의 필라멘트를 형성하고, 제2 섬유 형성 재료는 더 높은 유량 또는 점도에서 제2 다이 공동 및 제2 세트의 오리피스를 통해 유동하여 일 세트의 더 큰 크기의 필라멘트를 형성한다. 수집된 부직 웨브는 동일한 중합체 조성의 혼합된 연속적인 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유의 멜트블로운 2중 모드 질량 분율/섬유 크기 혼합물을 포함한다.
여과 용품, 필터, 섬유, 필라멘트, 웨브

Description

형상화된 여과 용품의 제조 방법 {METHOD FOR MAKING SHAPED FILTRATION ARTICLES}
부직 웨브, 그 제조 및 그로부터 제조된 용품에 관한 특허 또는 출원에는 미국 특허 제3,981,650호(페이지(Page)), 제4,100,324호(앤더슨(Anderson)), 제4,118,531호(하우저(Hauser)), 제4,536,440호(베르그(Berg)), 제4,547,420호(크루에거(Krueger) 등), 제4,818,464호(라우(Lau)), 제4,931,355호(라드반스키(Radwanski) 등), 제4,988,560호(메이어(Meyer) 등), 제5,227,107호(디킨슨(Dickenson) 등), 제5,374,458호(버지오(Burgio)), 제5,382,400호(파이크(Pike) 등, '400), 제5,476,616호(슈바르츠(Schwarz)), 제5,679,042호(바로나(Varona)), 제5,679,379호(파브리칸테(Fabbricante) 등), 제5,695,376호(다타(Datta) 등), 제5,707,468호(아놀드(Arnold) 등), 제5,721,180호(파이크 등, '180), 제5,817,584호(싱어(Singer) 등), 제5,877,098호(다나까(Tanaka) 등), 제5,902,540호(궉(Kwok)), 제5,904,298호(궉 등), 제5,993,543호(보다기(Bodaghi) 등), 제6,176,955 B1호(헤인즈(Haynes) 등), 제6,183,670 B1호(토로빈(Torobin) 등), 제6,319,865 B1호(미까미(Mikami)), 제6,607,624 B2호(베리건(Berrigan) 등, '624), 제6,667,254 B1호(톰슨(Thompson) 등), 제6,723,669호(클락(Clark) 등), 제6,827,764 B2호(스프린겟(Springett) 등), 제6,858,297 B1호(샤(Shah) 등), 제 6,916,752 B2호(베리건 등, '752) 및 제6,998,164 B2호(닐리(Neely) 등); 유럽 특허 제0 322 136 B1호(미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩처링 컴퍼니(Minnesota Mining and Manufacturing Co.)); 일본 특허 출원 공개 제2001-049560호(닛산 모터 컴퍼니 리미티드(Nissan Motor Co. Ltd.)), 제2002-180331호(치소 코포레이션(Chisso Corp.), '331) 및 제2002-348737호(치소 코포레이션, '737); 및 미국 특허 출원 공개 제2004/0097155 A1호(올슨(Olson) 등) 및 제2005/0217226 A1호(선뎃(Sundet) 등, '226)가 포함된다.
성형된 호흡기 또는 주름진 화로 필터(furnace filter)와 같은 형상화된 여과 용품은 때때로 다성분(예를 들어, 2성분) 섬유로 제조된 부직 웨브를 사용하여 제조된다. 도 1a 내지 도 1e는 각각 "2-층(2-layer)" 또는 "병렬형(side-by-side)"(도 1a), "해도형(islands in the sea)"(도 1b), "중실의 조각 파이형(solid segmented pie)"(도 1c), "중공의 조각 파이형(hollow segmented pie)"(도 1d) 및 "시스-코어형(sheath-core)"(도 1e)으로 불릴 수 있는 5개의 널리 보급된 2성분 섬유 구성을 도시한다. 다성분 섬유 내의 2개 이상의 중합체의 사용은 다성분 섬유 웨브 또는 용품의 미사용 부분이 재생될 수 있는 정도를 제한하고, 하나의 중합체만이 일렉트릿 대전될 수 있는 경우 전하가 인가될 수 있는 정도를 제한할 수 있다.
형상화된 여과 용품은 또한 여과 웨브에 외부 결합 재료(예를 들어, 접착제)를 추가함으로써 형성될 수 있는데, 그에 따라 추가된 웨브 평량 및 재생성의 손실을 비롯하여 추가된 결합 재료의 화학적 또는 물리적 성질에 기인한 제한이 야기된 다.
도 1a 내지 도 1e는 몇몇 2성분 섬유 구성을 각각 도시하는 개략 단면도이다.
도 2 및 도 3은 상이한 속도로 유동하거나 상이한 점도를 갖는 동일한 중합체 조성의 중합체들을 공급받는 일 열의 오리피스를 갖는 예시적인 멜트블로잉 다이의 개략 단면도 및 출구 단부도이다.
도 4는 내부 커버 층과 외부 커버 층 사이에 배치된 내변형성인 컵형의 다공성 단층 매트릭스를 갖는 일회용 개인용 호흡기의, 부분적으로 단면인 사시도이다.
도 5는 주름진 여과 매체의 사시도이다.
도 6은 작업 번호 3-1M의 성형된 호흡기에 대한 % NaCl 투과율 및 압력 강하를 도시하는 그래프이고, 도 7은 다층 여과 매체로부터 제조된 상업용 N95 호흡기에 대한 유사한 그래프이다.
도 8 및 도 9는 각각 작업 번호 3-1M 성형된 매트릭스에 대한 현미경 사진 및 섬유 수(도수) 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램이다.
첨부 도면의 다양한 도면들 내의 유사한 도면 부호는 유사한 요소를 나타낸다. 도면 내의 요소들은 축척에 따라 도시하지는 않았다.
성형된 호흡기 또는 주름진 화로 필터와 같은 형상화된 여과 용품을 제조하기 위한 기존의 방법은 일반적으로 웨브 또는 용품의 특성과 전술한 하나 이상의 단점들의 약간의 절충을 포함한다.
일 양태에서, 본 발명은 형상화된 여과 용품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
a) i) 동일한 중합체 조성의 제1 및 제2 섬유 형성 재료를 멜트블로잉 다이 선단부 내의 제1 및 제2 세트의 오리피스들과 각각 유체 연통하는 제1 및 제2 다이 공동을 포함하는 멜트블로잉 다이를 통해 유동시키고 - 여기서, 상기 제1 섬유 형성 재료는 더 낮은 유량 또는 점도에서 제1 다이 공동 및 제1 세트의 오리피스를 통해 유동하여 일 세트의 더 작은 크기의 필라멘트를 형성하고, 상기 제2 섬유 형성 재료는 더 높은 유량 또는 점도에서 제2 다이 공동 및 제2 세트의 오리피스를 통해 유동하여 일 세트의 더 큰 크기의 필라멘트를 형성함 - ;
ii) 공기 또는 다른 유체의 수렴하는 스트림들 사이에서 더 작은 크기 및 더 큰 크기의 필라멘트들을 섬유로 세장화하면서 더 작은 크기 및 더 큰 크기의 필라멘트들을 혼합하고;
iii) 동일한 중합체 조성의 혼합된 연속적인 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유의 멜트블로운 2중 모드(bimodal) 질량 분율/섬유 크기 혼합물을 포함하는 부직 웨브로서 세장화된 섬유들을 수집함으로써, 1성분 부직 웨브를 형성하는 단계, 및
b) 적어도 일부의 섬유 교차점에서 서로 결합된 섬유들의 자립식 비평면의 다공성 1성분 단층 매트릭스로 웨브를 성형, 주름 형성 또는 달리 형상화하는 단계를 포함한다.
예시적인 일 실시양태에서, 제1 및 제2 세트의 오리피스들은 열(row)로 배열된다. 예시적인 다른 실시양태에서, 웨브는 형상화 전에 약 100 ㎎ 이상의 걸리 강성(Gurley Stiffness)을 갖는다. 예시적인 또 다른 실시양태에서, 웨브는 형상화 후에 1 N 초과의 킹 강성(King Stiffness)을 갖는다.
개시된 방법은 다수의 유익하고 고유한 특성을 갖는다. 공통 다이 선단부에서 더 작은 크기 및 더 큰 크기의 필라멘트들을 형성하고 공기 또는 다른 유체의 수렴하는 스트림들 사이에서 이 필라멘트들을 혼합함으로써, 잘 혼합된 섬유들을 가진 웨브가 얻어질 수 있다. 더 큰 크기의 섬유 및 마이크로 섬유 둘 모두는 고도로 대전될 수 있다. 더 큰 크기의 섬유는 개시된 웨브로부터 제조된 성형된 또는 형상화된 매트릭스에 개선된 성형성 및 개선된 강성을 부여할 수 있다. 마이크로 섬유는 개선된 여과 성능과 같은 유익한 효과를 갖고서 웨브에 증가된 섬유 표면적을 부여할 수 있다. 마이크로 섬유 및 상이한 크기의 더 큰 크기의 섬유를 사용함으로써, 여과 및 성형 특성이 특정 용도로 맞춰질 수 있다. 그리고, 흔히 마이크로 섬유 웨브의 특징인 높은 압력 강하(및 따라서 높은 호흡 저항)와는 대조적으로, 개시된 부직 웨브의 압력 강하는 더 큰 섬유가 마이크로 섬유들을 물리적으로 분리 및 이격시키기 때문에 더 낮게 유지된다. 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유는 또한 서로 간에 상호 작용하여 더 높은 입자 깊이 로딩 성능을 제공하는 것으로 여겨진다.
하나의 본질적으로 직접적인 작업으로 섬유 형성 중합체 재료가 웨브로 변환되는 직접 웨브 형성 제조 장비를 사용함으로써 그리고 하나의 중합체 수지를 사용함으로써, 개시된 부직 웨브는 매우 경제적으로 제조될 수 있다. 또한, 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유가 모두 동일한 중합체 조성을 갖고 외부 결합 재료가 이용되지 않는다면, 개시된 부직 웨브의 미사용 부분은 완전히 재생될 수 있다.
본 발명의 이들 및 다른 양태들은 하기의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 그러나, 어떠한 경우에도, 상기 개요는 출원 절차 중에 보정될 수 있는 첨부된 청구의 범위에 의해서만 제한되는 본 발명의 보호 대상에 대한 제한으로서 해석되어서는 안 된다.
"다공성(porous)"이라는 용어는 공기 투과성을 의미한다.
"1성분(monocomponent)"이라는 용어는 섬유 또는 섬유 집합체에 대해서 사용될 때 하나의 중합체만으로부터 형성된 섬유를 의미한다. 이는 일렉트릿 대전(electret charging) 촉진, 정전기 방지 특성, 윤활, 친수성, 착색 등과 같은 목적을 위해 소량의 첨가제가 추가된 하나의 중합체로부터 형성된 섬유를 배제하는 것을 의미하지는 않는다. 이들 첨가제, 예컨대 대전 향상을 위한 트라이스테아릴 멜라민은 일반적으로 약 5 중량% 미만, 더 전형적으로 약 2 중량% 미만의 양으로 존재한다.
"동일한 중합체 조성의(of the same polymeric composition)"라는 용어는 본질적으로 동일한 반복 분자 단위를 갖지만, 분자량, 용융 지수(melt index), 제조 방법, 상업적 형태 등에 있어서 상이할 수 있으며, 선택적으로 소량(예컨대, 약 3 중량% 미만)의 일렉트릿 대전 첨가제(electret charging additive)를 함유할 수 있는 중합체를 의미한다.
"크기(size)"라는 용어는 필라멘트 또는 섬유에 대해서 사용될 때 원형 단면을 갖는 필라멘트 또는 섬유의 경우에는 필라멘트 또는 섬유 직경을, 또는 비원형 단면을 갖는 필라멘트 또는 섬유를 가로질러 구성될 수 있는 단면 상의 최장 현(chord)의 길이를 의미한다.
"연속적인(continuous)"이라는 용어는 섬유 또는 섬유 집합체에 대해서 사용될 때 본질적으로 무한한 종횡비(즉, 예컨대 크기에 대한 길이의 비가 적어도 약 10,000 이상인 비)를 갖는 섬유를 의미한다.
"유효 섬유 직경(Effective Fiber Diameter)"이라는 용어는 섬유 집합체에 대해서 사용될 때 원형 또는 비원형인 임의의 단면 형상의 섬유 웨브의 경우 문헌[Davies, C. N., "The Separation of Airborne Dust and Particles", Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952]에 설명되어 있는 방법에 따라 결정된 값을 의미한다.
"모드(mode)"라는 용어는 질량 분율 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램 또는 섬유 수(도수) 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램에 대해서 사용될 때 그 높이가 국소 피크보다 1 및 2 ㎛ 더 작고 1 및 2 ㎛ 더 큰 섬유 크기에 대한 높이보다 더 큰 국소 피크를 의미한다.
"2중 모드 질량 분율/섬유 크기 혼합물(bimodal mass fraction/fiber size mixture)"이라는 용어는 적어도 2개의 모드를 나타내는 질량 분율 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램을 갖는 섬유들의 집합체를 의미한다. 2중 모드 질량 분율/섬유 크기 혼합물은 2개 초과의 모드를 포함할 수 있고, 예를 들어 이는 3중 모드 또는 그 이상의 모드의 질량 분율/섬유 크기 혼합물일 수 있다.
"2중 모드 섬유 수/섬유 크기 혼합물(bimodal mass count/fiber size mixture)"이라는 용어는 대응 섬유 크기가 더 작은 섬유 크기의 50% 이상만큼 상이한 적어도 2개의 모드를 나타내는 섬유 수(도수) 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램을 갖는 섬유들의 집합체를 의미한다. 2중 모드 섬유 수/섬유 크기 혼합물은 2개 초과의 모드를 포함할 수 있고, 예를 들어 이는 3중 모드 또는 그 이상 모드의 섬유 수/섬유 크기 혼합물일 수 있다.
"부직 웨브(nonwoven web)"라는 용어는 섬유들의 엉킴 또는 점 결합을 특징으로 하는 섬유 웨브를 의미한다.
"단층 매트릭스(monolayer matrix)"라는 용어는 섬유들의 2중 모드 질량 분율/섬유 크기 혼합물을 포함하는 부직 웨브에 대해서 사용될 때 (섬유 크기에 대한 것 이외에) 웨브의 단면 전체에 걸쳐 유사한 섬유들의 대체로 균일한 분포를 갖는 것과 (섬유 크기에 대해) 웨브의 단면 전체에 걸쳐 존재하는 각 모드의 집단을 나타내는 섬유들을 갖는 것을 의미한다. 그러한 단층 매트릭스는 웨브의 단면 전체에 걸쳐 대체로 균일한 섬유 크기 분포를 가질 수 있거나, 또는 예를 들어 웨브의 하나의 주 면에 근접한 더 큰 크기의 섬유의 우세함(preponderance) 및 웨브의 다른 주 면에 근접한 마이크로 섬유의 우세함과 같은 섬유 크기의 깊이 구배를 가질 수 있다.
"필라멘트를 섬유로 세장화함(attenuating the filaments into fibers)"이라는 용어는 필라멘트의 세그먼트의 더 큰 길이 및 더 작은 크기의 세그먼트로의 변환을 의미한다.
"멜트블로운(meltblown)"이라는 용어는 부직 웨브에 대해서 사용될 때 섬유 형성 재료를 복수의 오리피스를 통해 압출하여 필라멘트를 형성하며, 동시에 필라멘트를 공기 또는 다른 세장화 유체와 접촉시켜서 필라멘트를 섬유로 세장화하고, 그 후 세장화된 섬유들의 층을 수집함으로써 형성되는 웨브를 의미한다.
"멜트블로운 섬유(meltblown fibers)"라는 용어는 용융된 섬유 형성 재료를 다이 내의 오리피스를 통해 고속 기체 스트림(예컨대, 단일 스트림 또는 복수의 수렴하는 스트림들) 내로 압출함으로써 제조되는 섬유를 의미하고, 여기서 압출된 재료는 먼저 세장화되고 이어서 섬유들의 집합체로서 고화된다. 멜트블로운 섬유가 때때로 불연속적이라고 보고되어 있지만, 섬유는 대체로 그러한 섬유들의 집합체로부터 하나의 완전한 멜트블로운 섬유를 제거하거나 하나의 멜트블로운 섬유를 처음부터 끝까지 추적하기가 보통 가능하지 않을 만큼 충분히 길고 엉켜 있다.
"멜트블로잉 다이(meltblowing die)"라는 용어는 멜트블로잉 공정에 사용하기 위한 다이를 의미한다.
"마이크로 섬유(microfibers)"라는 용어는 10 ㎛ 이하의 (현미경을 사용하여 측정되는) 중간 크기를 갖는 섬유를 의미하고, "초미세 마이크로 섬유(ultrafine microfibers)"는 2 ㎛ 이하의 중간 크기를 갖는 마이크로 섬유를 의미하고, "서브마이크로미터 마이크로 섬유(submicron microfibers)"는 1 ㎛ 이하의 중간 크기를 갖는 마이크로 섬유를 의미한다. 본 명세서에서 특정 종류의 마이크로 섬유의 배치(batch), 그룹(group), 어레이(array) 등, 예컨대 "서브마이크로미터 마이크로 섬유의 어레이(an array of submicron microfibers)"를 참조할 때, 이는 서브마이크로미터 치수인 어레이 또는 배치의 그러한 일부가 아니라, 그러한 어레이 내의 마이크로 섬유들의 완전한 집단 또는 마이크로 섬유들의 단일 배치의 완전한 집단을 의미한다.
"대전된(charged)"이라는 용어는 섬유 집합체에 대해서 사용될 때, 7 ㎝/초의 면 속도에서 퍼센트 다이옥틸 프탈레이트(% DOP) 투과율에 대해 평가할 때 1 ㎜ 베릴륨-필터링된 80 KVp X-선의 20 그레이(Gray) 흡수 선량에 노출된 후에 (후술하는) 품질 계수(QF, Quality Factor)의 50% 이상의 손실을 보이는 섬유를 의미한다.
"자립식(self-supporting)"이라는 용어는 실질적인 인열 또는 파열 없이 릴-투-릴(reel-to-reel) 제조 장비를 사용하여 취급 가능하게 되도록 충분한 응집성 및 강도를 갖는 용품을 의미한다.
도 2 및 도 3은 동일한 중합체 조성의 혼합된 연속적인 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유의 2중 모드 섬유 수/섬유 크기 혼합물을 포함하는 다공성 1성분 부직 웨브를 제조하기 위한 장치(200)를 도시한다. 멜트블로잉 다이(202)는 제1 유량 또는 제1 점도로 호퍼(204), 압출기(206) 및 도관(208)으로부터 공급되는 액화된 제1 섬유 형성 재료를 공급받는다. 다이(202)는 상이한 제2 유량 또는 점도로 호퍼(212), 압출기(214) 및 도관(216)으로부터 공급되는 동일한 중합체 조성의 액화된 제2 섬유 형성 재료를 별도로 공급받는다. 도관(208, 216)은 다이 공동(218, 220)에 대한 외벽을 형성하는 대체로 대칭인 제1 및 제2 부분(222, 224) 내에 위치된 제1 및 제2 다이 공동(218, 220)과 각각 유체 연통한다. 대체로 대칭인 제1 및 제2 부분(226, 228)은 다이 공동(218, 220)에 대한 내벽을 형성하고, 시임(230, seam)에서 만난다. 부분(226, 228)은 절연체(232)에 의해 길이의 대부분을 따라 분리될 수 있다. 편향기 플레이트(240, 242, deflector plate)는 세장화 유체(예컨대, 가열된 공기)의 스트림을 안내하여, 이들이 멜트블로잉 다이(202)로부터 나오는 필라멘트(252)의 어레이 상에 수렴하여 필라멘트(252)를 섬유(254)로 세장화하게 한다. 섬유(254)는 다공성 수집기(256)에 대해 놓여지고 자립식 부직 멜트블로운 웨브(258)를 형성한다.
도 3은 세장화 기체 편향기 플레이트(240, 242)가 제거된 멜트블로잉 다이(202)를 출구 단부 사시도로 도시한다. 부분(222, 224)은 제1 세트의 오리피스(246) 및 제2 세트의 오리피스(248)가 위치되고 그를 통해 필라멘트(252)의 어레이가 나올 시임(244)을 따라 만난다. 다이 공동(218, 220)은 통로(234, 236, 238)를 통해 제1 세트의 오리피스(246) 및 제2 세트의 오리피스(248)와 각각 유체 연통한다.
도 2 및 도 3에 도시된 장치는 하나의 다이 공동으로부터 나오는 더 큰 크기의 섬유 및 다른 다이 공동으로부터 나오는 더 작은 크기의 섬유의 스트림을 제공하고 그럼으로써 동일한 중합체 조성의 혼합된 더 큰 크기의 섬유 및 더 작은 크기의 섬유의 2중 모드 질량 분율/섬유 크기 혼합물을 포함하는 부직 웨브를 형성하도록 여러 모드로 또는 여러 방식으로 변경되어 작동될 수 있다. 예를 들어, 압출기(214)가 압출기(206)보다 (예컨대, 더 큰 직경의 압출기 배럴(barrel) 또는 더 높은 회전 속도의 사용을 통해) 더 높은 중합체 유량을 제공하거나 더 낮은 온도에서 작동하는 상태로 동일한 중합체가 압출기(206)로부터 다이 공동(218)으로 그리고 압출기(214)로부터 다이 공동(220)으로 공급될 수 있어서, 중합체를 더 낮은 유량 또는 점도에서 다이 공동(218)으로 공급하고 더 높은 유량 또는 점도에서 다이 공동(220)으로 공급하여, 오리피스(246)로부터 더 작은 크기의 섬유를 그리고 오리피스(248)로부터 더 큰 크기의 섬유를 생성할 수 있다. 다이 공동(218)은 고온에서 작동될 수 있으며 다이 공동(220)은 저온에서 작동될 수 있어서, 오리피스(246)로부터 더 작은 크기의 섬유를 생성하고 오리피스(248)로부터 더 큰 크기의 섬유를 생성할 수 있다. 동일한 중합체 조성이지만 용융 지수가 상이한 중합체가 (예를 들어, 오리피스(246)로부터 더 작은 크기의 섬유를 그리고 오리피스(248)로부터 더 큰 크기의 섬유를 생성하도록 압출기(206) 내에서 높은 용융 지수 버전의 중합체를 그리고 압출기(214) 내에서 낮은 용융 지수의 동일한 중합체를 사용하여) 압출기(206)로부터 다이 공동(218)으로 그리고 압출기(214)로부터 다이 공동(220)으로 공급될 수 있다. 본 기술 분야의 숙련자는 다른 기술(예컨대, 다이 공동(218)으로 유동하는 액화된 섬유 형성 재료의 스트림 내에 용제를 포함시키는 것, 또는 다이 공동(218)을 통한 더 짧은 유동 경로 및 다이 공동(220)을 통한 더 긴 유동 경로를 사용하는 것) 및 그러한 기술들과 전술한 다양한 작동 모드의 조합이 또한 이용될 수도 있다는 것을 이해할 것이다.
도 3에 도시된 실시양태의 경우, 오리피스(246, 248)는 다이(202)의 출구 단부에 걸쳐 단일 열로 교번하는 순서로 배열되며, 다이 공동(218, 220)과 1:1의 비로 각각 유체 연통한다. 오리피스의 다른 배열 및 오리피스(246, 248)의 개수의 다른 비가 변경된 섬유 크기 분포를 갖는 부직 웨브가 제공하도록 이용될 수 있다. 예를 들어, 오리피스는 세장화 공기 출구들 사이에서 복수의 열(예를 들어, 2, 3, 4 또는 그 이상의 열)로 배열될 수 있다. 필요한 경우, 예를 들어 무작위로 배치된 오리피스와 같이, 열 이외의 패턴이 이용될 수도 있다. 복수의 열로 배열되는 경우, 각각의 열은 단 하나의 세트로부터 또는 제1 및 제2 세트 둘 모두로부터의 오리피스들을 포함할 수 있다. 제1 및 제2 세트 내의 오리피스의 개수는 다양한 비, 예를 들어 10:90, 20:80, 30:70, 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, 90:10 및 원하는 웨브 구조에 따른 다른 비를 나타낼 수 있다. 제1 및 제2 세트 둘 모두로부터의 오리피스들이 하나의 열 또는 열들로 배열될 때, 제1 및 제2 세트의 오리피스는 교번할 필요는 없으며, 대신에 임의의 원하는 방식, 예를 들어 1221, 1122211, 11112221111 및 원하는 웨브 구조에 따른 다른 배열로 배열될 수 있다. 다이 선단부는 3중 또는 그 이상의 모드의 섬유 크기 분포를 가진 웨브를 얻도록, 멜트블로잉 다이 내의 제1, 제2, 제3, 및 필요한 경우 추가의 다이 공동과 각각 유체 연통하는 일 세트 초과의 오리피스, 예컨대 제1, 제2, 제3, 및 필요한 경우 추가 세트의 오리피스를 포함할 수 있다.
관련 멜트블로잉 장치의 나머지 부분은 본 기술 분야의 숙련자에게 친숙할 것이다. 예를 들어, 용융취입법에 관한 추가의 상세 사항은 문헌[Wente, Van A. "Superfine Thermoplastic Fibers", Industrial Engineering Chemistry, Vol. 48, pages 1342 et seq. (1956)], 또는 문헌[Report No. 4364 of the Naval Research Laboratories, published May 25, 1954, entitled "Manufacture of Superfine Organic Fibers" by Wente, V. A.; Boone, C. D.; and Fluharty, E. L.], 및 미국 특허 제5,993,943호(보다기(Bodaghi) 등)에서 확인할 수 있다.
개시된 1성분 단층 웨브는 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유들의 2중 모드 질량 분율/섬유 크기 혼합물을 포함한다. 마이크로 섬유는 예를 들어 약 0.1 내지 약 10 ㎛, 약 0.1 내지 약 5 ㎛ 또는 약 0.1 내지 약 1 ㎛의 크기 범위를 가질 수 있다. 더 큰 크기의 섬유는 예를 들어 약 10 내지 약 70 ㎛, 약 10 내지 약 50 ㎛ 또는 약 15 내지 약 50 ㎛의 크기 범위를 가질 수 있다. 질량 분율 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램은 예를 들어 약 0.1 내지 약 10 ㎛, 약 0.5 내지 약 8 ㎛ 또는 약 1 내지 약 5 ㎛의 마이크로 섬유 모드와, 약 10 내지 약 50 ㎛, 약 10 내지 약 40 ㎛ 또는 약 12 내지 약 30 ㎛의 더 큰 크기의 섬유 모드를 가질 수 있다. 개시된 웨브는 또한 섬유 수(도수) 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램이 대응 섬유 크기가 더 작은 섬유 크기의 50% 이상, 100% 이상, 또는 200% 이상만큼 상이한 적어도 2개의 모드를 나타내는 2중 모드 섬유 수/섬유 크기 혼합물을 가질 수도 있다. 마이크로 섬유는 또한 예를 들어 웨브의 섬유 표면적의 20% 이상, 40% 이상 또는 60% 이상을 제공할 수도 있다. 웨브는 다양한 유효 섬유 직경(EFD) 값, 예를 들어 약 5 내지 약 40 ㎛, 또는 약 6 내지 약 35 ㎛의 EFD를 가질 수 있다. 웨브는 또한 다양한 평량, 예를 들어 약 60 내지 약 300 그램/㎡ 또는 약 80 내지 약 250 그램/㎡의 평량을 가질 수 있다.
개시된 부직 웨브는 랜덤한 섬유 배열 및 대체로 등방성인 평면내 물리적 특성(예컨대, 인장 강도)를 가질 수 있다. 일반적으로, 이러한 등방성 부직 웨브는 컵형의 성형된 호흡기를 형성함에 있어서 바람직하다. 웨브는 그 대신에 정렬된 섬유 구성(예컨대, 섬유들이 샤 등의 미국 특허 제6,858,297호에 설명된 바와 같이 기계 방향으로 정렬되어 있는 구성) 및 이방성 평면내 물리적 특성을 가질 수 있다. 그러한 이방성 부직 웨브가 주름 필터를 형성하는 데 이용되면, 주름 열은 필요한 경우 높은 면 속도로 주름 변형을 감소시키기 위해 하나 이상의 관심 이방성 특성에 대해 정렬될 수 있다.
다양한 중합체 섬유 형성 재료가 개시된 방법에서 사용될 수 있다. 중합체는 본질적으로 부직 웨브를 제공할 수 있는 임의의 열가소성 섬유 형성 재료일 수 있다. 대전될 웨브의 경우, 중합체는 본질적으로 만족스러운 일렉트릿 특성 또는 전하 분리를 유지하는 임의의 열가소성 섬유 형성 재료일 수 있다. 대전 가능한 웨브에 대해 바람직한 중합체 섬유 형성 재료는 실온(22℃)에서 1014 ohm-㎝ 이상의 체적 저항을 갖는 비전도성 수지이다. 바람직하게는, 체적 저항은 약 1016 ohm-㎝ 이상이다. 중합체 섬유 형성 재료의 저항은 표준화된 시험 ASTM D 257-93에 따라 측정될 수 있다. 대전 가능한 웨브에 사용하기 위한 중합체 섬유 형성 재료는 또한 바람직하게는 전기 전도성을 현저하게 증가시키거나 또는 달리 정전기 전하를 수용하여 유지하는 섬유의 능력을 방해할 수 있는 정전기 방지제와 같은 성분이 실질적으로 없다. 대전 가능한 웨브에 사용될 수 있는 중합체의 몇몇 예는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리(4-메틸-1-펜텐) 및 사이클릭 올레핀 공중합체, 및 그러한 중합체들의 조합을 함유하는 열가소성 중합체를 포함한다. 사용될 수 있지만 대전이 어려울 수 있거나 전하를 빠르게 상실할 수 있는 다른 중합체는 폴리카르보네이트, 블록 공중합체, 예컨대 스티렌-부타디엔-스티렌 및 스티렌-아이소프렌-스티렌 블록 공중합체, 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리우레탄, 및 본 기술 분야의 숙련자에게 친숙한 다른 중합체를 포함한다. 섬유는 바람직하게는 폴리-4-메틸-1 펜텐 또는 폴리프로필렌으로부터 제조된다. 가장 바람직하게는, 섬유는 특히 수분 환경에서 전하를 보유하는 능력 때문에 폴리프로필렌 단일중합체로부터 제조된다.
전하는 다양한 방식으로 개시된 부직 웨브에 부여될 수 있다. 이는 예를 들어 앙가드지방드(Angadjivand) 등의 미국 특허 제5,496,507호에 개시된 바와 같이 웨브를 물과 접촉시킴으로써, 클라세(Klasse) 등의 미국 특허 제4,588,537호에 개시된 바와 같이 코로나 처리함으로써, 예를 들어 루쏘(Rousseau) 등의 미국 특허 제5,908,598호에 개시된 바와 같이 하이드로차징(hydrocharging)함으로써, 존스(Jones) 등의 미국 특허 제6,562,112 B2호 및 데이비드(David) 등의 미국 특허 출원 공개 제2003/0134515 A1호에 개시된 바와 같이 플라즈마 처리함으로써, 또는 이들의 조합에 의해 수행될 수 있다.
첨가제가 중합체에 첨가되어, 웨브의 여과 성능, 일렉트릿 대전 용량, 기계적 특성, 시효 특성, 착색, 표면 특성 또는 다른 관심 특징을 향상시킬 수 있다. 대표적인 첨가제는 충전제, 핵화제(예컨대, 밀리켄 케미컬(Milliken Chemical)로부터 구매 가능한 밀라드(MILLAD)™ 3988 다이벤질리덴 소르비톨), 일렉트릿 대전 촉진 첨가제(예컨대, 트라이스테아릴 멜라민, 및 시바 스페셜티 케미컬즈(Ciba Specialty Chemicals)의 키마소브(CHIMASSORB)™ 119 및 키마소브 944와 같은 다양한 광 안정화제), 경화 개시제, 강화제(예컨대, 폴리(4-메틸-1-펜텐)), 표면 활성화제 및 표면 처리제(예컨대, 존스 등의 미국 특허 제6,398,847 B1호, 제6,397,458 B1호, 및 제6,409,806 B1호에 설명된 바와 같은 유상 미스트 환경에서 여과 성능을 개선하기 위한 불소 원자 처리제)를 포함한다. 그러한 첨가제의 유형 및 양은 본 기술 분야의 숙련자에게 친숙할 것이다.
도 4는 예시적인 컵형의 일회용 개인용 호흡기(400)를 부분적으로 단면으로 도시한다. 호흡기(400)는 내부 커버 웨브(402), 1성분 여과 층(404), 및 외부 커버 층(406)을 포함한다. 용접된 에지(408)는 이들 층들을 함께 유지하며, 호흡기(400)의 에지를 통한 누설을 감소시키기 위한 안면 밀봉 영역을 제공한다. 누설은, 예컨대 알루미늄과 같은 금속 또는 폴리프로필렌과 같은 플라스틱으로 된 유연성의 극연질(dead-soft)인 코 밴드(410, nose band)에 의해 추가로 감소될 수 있다. 호흡기(400)는 또한 탭(414)을 사용하여 체결된 조정 가능한 헤드 및 넥 스트랩(412), 및 호기 밸브(416)를 포함한다. 1성분 여과 층(404) 이외에, 호흡기(400)의 구성에 관한 추가의 상세 사항은 본 기술 분야의 숙련자에게 친숙할 것이다.
(예를 들어, 도 4에 도시된 1성분 여과 층(404)과 같이) 성형된 호흡기를 제조하기 위해 사용될 때, 개시된 성형된 매트릭스는 1 N 초과, 바람직하게는 적어도 약 2 N 이상의 킹 강성을 갖는다. 개략적인 근사로서, 반구형의 성형된 매트릭스 샘플을 냉각하여, 단단한 표면 상에 컵측을 아래로 하여 배치하고, 집게손가락을 사용하여 수직으로 누르고(즉, 움푹 들어가게 하고), 이어서 압력을 해제한 경우, 불충분한 킹 강성을 갖는 매트릭스는 움푹 들어간 상태로 남아 있는 경향이 있을 수 있으며, 적절한 킹 강성을 갖는 매트릭스는 그의 원래의 반구형 형상으로 탄성 복원되는 경향이 있을 수 있다. 성형된 호흡기는 또한 또는 그 대신에 25.4 ㎜ 직경의 폴리카르보네이트 시험 프로브(probe)가 장착된 (텍스처 테크놀로지스 코포레이션(Texture Technologies Corp.)의) 모델 TA-XT2i/5 텍스처 분석기(Texture Analyzer)를 사용하여 내변형성(DR, Deformation Resistance)을 측정함으로써 평가될 수 있다. 성형된 매트릭스는 텍스처 분석기 스테이지에서 안면측을 아래로 하여 배치된다. 내변형성(DR)은 폴리카르보네이트 프로브를 성형된 시험용 매트릭스의 중앙에 대해 10 ㎜/초로 하향으로 25 ㎜의 거리에 걸쳐 전진시킴으로써 측정된다. 5개의 성형된 시험용 매트릭스 샘플을 사용하여, 최대(피크) 힘이 기록되고 내변형성(DR)을 확정하기 위해 평균된다. 내변형성(DR)은 바람직하게는 약 75 g 이상, 더 바람직하게는 약 200 g 이상이다. 킹 강성 값을 내변형성 값으로 변환하기 위한 수식을 알지 못하지만, 내변형성 시험이 킹 강성 시험에서 임계 측정치 미만일 수 있는 낮은 강성의 성형된 매트릭스를 평가하는 데 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다. 85 리터/분으로 유동하는 0.075 ㎛ 염화나트륨 에어로졸에 노출될 때, 개시된 성형된 호흡기는 바람직하게는 196 ㎩ (20 ㎜ H2O) 미만, 더 바람직하게는 98 ㎩ (10 ㎜ H2O) 미만의 압력 강하를 갖는다. 이와 같이 평가될 때, 성형된 호흡기는 또한 바람직하게는 약 5% 미만, 더 바람직하게는 약 1% 미만의 % NaCl 투과율을 갖는다. 13.8 ㎝/초의 면 속도에서 그리고 NaCl 챌린지(challenge)를 사용하여 평가될 때, 그러한 성형된 매트릭스를 형성할 수 있는 편평 웨브는 바람직하게는 약 0.4 ㎜-1 H2O 이상, 더 바람직하게는 약 0.5 ㎜-1 H2O 이상의 초기 여과 품질 계수(QF)를 갖는다.
도 5는 이격된 주름(504)의 열로 형성된 개시된 1성분 여과 층(502)으로부터 제조된 예시적인 주름 필터(500)의 사시도를 도시한다. 본 기술 분야의 숙련자는 필터(500)가 그대로 사용될 수 있거나 적합한 지지체(예를 들어, 확장된 금속 스크린)으로 보강되고 선택적으로 적합한 프레임(예를 들어, 금속 또는 판지 프레임) 내에 장착되어, 예를 들어 HVAC 시스템에 사용하기 위한 교체 가능한 필터를 제공할 수 있다는 것을 이해할 것이다. (개시된 1성분 여과 층에 더 큰 직경의 섬유가 존재함으로써 생기는) 주름 필터(500)의 증가된 강성은 높은 필터 면 속도에서 주름 변형에 대한 주름 필터(500)의 증가된 저항에 기여하는 것으로 여겨진다. 1성분 여과 층(502) 이외에, 필터(500)의 구성에 관한 추가의 상세 사항은 본 기술 분야의 숙련자에게 친숙할 것이다.
(예를 들어, 도 5에 도시된 1성분 여과 층(502)과 같이) 주름 필터를 제조하기 위해 사용될 때, 개시된 웨브는 바람직하게는 약 100 ㎎ 이상의 주름 형성 전 걸리 강성을 갖고, 약 200 ㎎ 이상 또는 약 300 ㎎ 이상의 주름 형성 전 걸리 강성을 가질 수 있다. 약 100 ㎎/㎥의 대기중 농도(airborne concentration)에서 85 리터/분으로 유동하는 0.185 ㎛ 직경의 DOP 입자 에어로졸에 노출될 때, 개시된 주름 필터는 바람직하게는 1.52 미터/초 (300 ft/분)의 면 속도에서 약 15% 이상의 평균 초기 서브마이크로미터 효율을 갖고, 약 25% 이상 또는 약 50% 이상의 평균 초기 서브마이크로미터 효율을 가질 수도 있다. 그러한 DOP 챌린지를 사용하여 13.8 ㎝/초의 면 속도에서 평가될 때, 그러한 주름 필터를 형성할 수 있는 편평 웨브는 바람직하게는 약 0.3 이상, 더 바람직하게는 약 0.4 이상의 초기 여과 품질 계수(QF)를 갖는다.
개시된 부직 웨브는 본 기술 분야의 숙련자들에게 친숙하게 될 방법 및 추가 요소를 사용하여 성형된 호흡기, 주름 필터 및 다른 완성된 용품으로 형성될 수 있다. 3차원 형상을 형성할 때, 형상화 전의 평량, 웨브 두께, 고형도, EFD, 걸리 강성, 테이버 강성(Taber Stiffness), 압력 강하, 초기 % NaCl 투과율, % DOP 투과율 또는 품질 계수(QF)와 같은 편평 웨브 특성을 모니터링하고, 형상화 후의 킹 강성, 내변형성(DR), 압력 강하 또는 평균 초기 서브마이크로미터 효율과 같은 형상화된(예를 들어, 성형된 또는 주름진) 매트릭스 특성을 모니터링하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 성형 특성은 55 ㎜의 반경 및 310 ㎤의 체적을 갖는 반구형 주형의 정합하는 수형 절반부와 암형 절반부 사이에서 시험용 컵형 매트릭스를 형성함으로써 평가될 수 있다.
EFD는 (달리 규정되지 않으면) 문헌[Davies, C. N., "The Separation of Airborne Dust and Particles", Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B, 1952]에 설명되어 있는 방법을 사용하여, (5.3 ㎝/초의 면 속도에 대응하는) 32 L/분의 공기 유량을 사용하여 결정될 수 있다.
걸리 강성은 걸리 프리시전 인스트루먼츠(Gurley Precision Instruments)의 모델 4171E 걸리(GURLEY)™ 굽힘 저항 시험기를 사용하여 측정될 수 있다. 샘플의 긴 변이 웨브 횡(웨브 횡단) 방향으로 정렬된 상태로 3.8 ㎝ × 5.1 ㎝의 직사각형이 웨브로부터 다이 커팅된다. 샘플은 샘플의 긴 변이 웨브 유지 클램프 내에 있는 상태로 굽힘 저항 시험기 내로 로딩된다. 샘플은 양 방향으로, 즉 시험 아암이 제1 주 샘플 면에 대해 그리고 이어서 제2 주 샘플 면에 대해 가압되면서 휘어지고, 두 측정치의 평균은 밀리그램 단위의 강성으로서 기록된다. 시험은 파괴 시험으로서 처리되고, 추가의 측정이 필요하다면 새로운 샘플을 이용한다.
테이버 강성은 (테이버 인더스트리즈(Taber Industries)로부터 구매 가능한) 모델 150-B 테이버(TABER)™ 강성 시험기를 사용하여 측정될 수 있다. 3.8 ㎝ × 3.8 ㎝의 정사각형 섹션이 섬유 융합을 방지하도록 예리한 면도날을 사용하여 웨브로부터 주의깊게 절단되고, 3 내지 4개의 샘플 및 15°샘플 편향(deflection)을 사용하여 기계 방향 및 횡단 방향으로의 그의 강성을 측정하기 위해 평가된다.
퍼센트 투과율, 압력 강하 및 여과 품질 계수(QF)는 (달리 표시되지 않으면) 85 리터/분의 유량으로 전달되는 NaCl 또는 DOP 입자를 함유하는 챌린지 에어로졸을 사용하여 측정되고, (티에스아이 인크.(TSI Inc.)로부터 구매 가능한) 티에스아이(TSI)™ 모델 8130 고속 자동화 필터 시험기를 사용하여 평가될 수 있다. NaCl 시험의 경우, 입자는 약 16-23 ㎎/㎥의 대기중 농도로 약 0.075 ㎛의 직경을 갖는 입자를 함유하는 에어로졸을 제공하도록 2% NaCl 용액으로부터 생성될 수 있고, 자동화 필터 시험기는 히터 및 입자 중화기(particle neutralizer) 둘 모두가 켜진 상태로 작동될 수 있다. DOP 시험의 경우, 에어로졸은 약 100 ㎎/㎥의 농도에서 약 0.185 ㎛의 직경을 갖는 입자를 함유할 수 있고, 자동화 필터 시험기는 히터 및 입자 중화기 둘 모두가 꺼진 상태로 작동될 수 있다. 샘플은 시험을 중단하기 전에, 편평 웨브 샘플의 경우 13.8 ㎝/초의 면 속도에서 또는 성형된 또는 형상화된 매트릭스의 경우 85 리터/분의 유량에서, 최대 NaCl 또는 DOP 입자 투과율로 노출될 수 있다. 보정된 광도계가 필터 입구 및 출구에서 이용되어 입자 농도 및 필터를 통한 % 입자 투과율을 측정할 수 있다. (엠케이에스 인스트루먼츠(MKS Instruments)로부터 구매 가능한) 엠케이에스(MKS) 압력 트랜스듀서(pressure transducer)가 이용되어 필터를 통한 압력 강하(ΔP, ㎜ H2O)를 측정할 수 있다. 하기의 방정식,
Figure 112009005864343-PCT00001
이 QF를 계산하기 위해 사용될 수 있다. 선택된 챌린지 에어로졸에 대해 측정 또는 계산될 수 있는 파라미터는 초기 입자 투과율, 초기 압력 강하, 초기 품질 계수(QF), 최대 입자 투과율, 최대 투과율에서의 압력 강하, 및 최대 투과율에서 로딩된 입자의 밀리그램(최대 투과율 시점까지의 필터에 대한 총 중량 챌린지)을 포함한다. 초기 품질 계수(QF) 값은 보통 전체 성능의 신뢰할 수 있는 지표를 제공하고, 여기서 더 높은 초기 QF 값은 더 양호한 여과 성능을 나타내고 더 낮은 초기 QF 값은 감소된 여과 성능을 나타낸다.
킹 강성은 미국 노스캐롤라이나주 그린스보로 소재의 제이. 에이. 킹 앤드 컴퍼니(J. A. King & Co.)로부터의 킹 강성 시험기(King Stiffness Tester)를 사용하여, 55 ㎜의 반경 및 310 ㎤의 체적을 갖는 반구형 주형의 정합하는 수형 절반부와 암형 절반부 사이에서 시험용 컵형 매트릭스를 형성함으로써 제조된 성형된 컵형 호흡기에 대해 편평 면을 갖는 2.54 ㎝ 직경 × 8.1 m 길이의 프로브를 누름으로써 결정될 수 있다. 성형된 매트릭스는 먼저 냉각된 후에 평가를 위해 시험기 프로브 아래에 배치된다.
평균 초기 서브마이크로미터 효율은 프레임형 필터를 시험 덕트 내로 설치하고, 필터가 건조되고 전하-중화된 염화칼륨 입자를 처리하게 함으로써 측정될 수 있다. 1.52 미터/초 (300 ft/분)의 시험 면 속도가 이용될 수 있다. 광학식 입자 계수기가 일련의 12개의 입자 크기 범위 또는 채널에 걸쳐 시험 필터의 상류 및 하류에서 입자의 농도를 측정하기 위해 사용될 수 있다. 각각의 채널 내의 입자 크기 범위는 애쉬래(ASHRAE) 표준 52.2 ["입자 크기에 의한 제거 효율에 대한 일반적인 환기형 공기-청정 장치를 시험하는 방법(Method of Testing General Ventilation Air-Cleaning Devices for Removal Efficiency by Particle Size)"]으로부터 취해진다. 하기의 방정식,
Figure 112009005864343-PCT00002
이 각각의 채널에 대한 포획 효율을 측정하기 위해 사용될 수 있다. 4개의 서브마이크로미터 채널(즉, 입자 직경이 0.3 내지 0.4 ㎛, 0.4 내지 0.55 ㎛, 0.55 내지 0.7 ㎛ 및 0.7 내지 1.0 ㎛임)의 각각에 대한 포획 효율 값은 평균되어 "평균 초기 서브마이크로미터 효율(average initial sub-micron efficiency)"에 대한 하나의 값을 얻을 수 있다. 시험 속도, 효율 및 압력 강하 결과치가 보통 모두 보고된다.
개시된 부직 웨브는 다양한 성형된 호흡기 형상에 대해 사용될 수 있다. 개시된 부직 웨브는 또한 HVAC(예를 들어, 화로) 필터, 차량 객실 필터, 클린 룸 필터, 가습기 필터, 제습기 필터, 실내 공기 정화기 필터, 하드디스크 드라이브 필터 및 다른 편평하거나 주름질 수 있는 지지식 또는 자립식 여과 용품을 포함하는 다양한 필터 구성에 대해 사용될 수 있다. 개시된 부직 웨브는 필요하다면 개시된 1성분 웨브 이외에 하나 이상의 추가 층을 포함할 수도 있다. 예를 들어, 성형된 호흡기는 여과 또는 강화를 위해서가 아니라, 편안함 또는 미적 목적으로 내부 또는 외부 커버 층을 이용할 수 있다. 또한, 2006년 5월 8일자로 출원되고 발명의 명칭이 "입자 함유 섬유 웨브(PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB)"인 미국 특허 출원 제11/431,152호에 설명된 다공성 층과 같은, 흡수 입자를 함유하는 하나 이상의 다공성 층이 관심 증기를 포획하도록 이용될 수 있다. 의도된 용도에 대한 적절한 강성을 갖는 형상화된 단층 매트릭스를 제공하는 데 필요하지 않을지라도 (강화 층 또는 강화 요소를 포함하는) 다른 층이 필요하다면 포함될 수 있다. 개시된 부직 웨브는 또한 공기 여과 이외의 용도, 예를 들어 액체(예컨대, 의료용) 필터, 단열재, 방음재, 패키징 재료, 갑피, 창 구성요소 및 인서트(insert)를 포함하는 신발 구성요소에 대해, 그리고 겉옷, 운동복 및 위험 재료용 의복을 포함하는 의복에 대해 사용될 수 있다.
본 발명은 다음의 예시적인 실시예에서 추가로 설명되는데, 여기서 모든 부 및 백분율은 달리 표시되지 않으면 중량에 의한 것이다.
실시예 1
도 2 및 도 3에 도시된 것과 같은 장치 및 문헌[Wente, Van A. "superfine Thermoplastic Fiber", Industrial and Engineering Chemistry, vol. 48. No. 8, 1956, pp 1342-1346] 및 문헌[Naval Research Laboratory Report 111437, Apr. 15, 1954]에 설명된 것과 같은 절차를 사용하여, 멜트블로운 1성분 단층 웨브를 동일한 중합체 조성의 더 큰 섬유 및 더 작은 크기의 섬유로부터 형성하였다. 일렉트릿 대전 첨가제로서 0.8% 키마소브(CHIMASSORB) 944 장애 아민 광 안정화제 및 웨브 내의 더 큰 크기의 섬유의 분포를 평가하는 것을 보조하기 위한 폴리원 코포레이션(PolyOne Corp.)으로부터의 1% 폴리원(POLYONE)™ 번호 CC10054018WE 청색 안료가 첨가된 토탈(TOTAL) 3960 폴리프로필렌(350의 용융 유량 중합체)을 사용하여 더 큰 크기의 섬유를 형성하였다. 생성된 청색 중합체 블렌드를 크롬프턴 앤드 노울즈 코포레이션(Crompton & Knowles Corp.)의 데이비스 스탠다드 디비전(Davis Standard Division)으로부터의 모델 20 데이비스 스탠다드(DAVIS STANDARD)™ 50.8 ㎜ (2 인치) 단축 압출기(single screw extruder)로 공급하였다. 압출기는 152 ㎝ (60 인치)의 길이 및 30/1의 길이/직경 비를 가졌다. 0.8% 키마소브 944 장애 아민 광 안정화제가 첨가된 엑손 모빌 코포레이션(Exxon Mobil Corporation)으로부터 입수 가능한 엑손(EXXON) PP3746 폴리프로필렌(1475의 용융 유량 중합체)을 사용하여 더 작은 크기의 섬유를 형성하였다. 이러한 후자의 중합체는 백색이었고, 크롬프턴 앤드 노울즈 코포레이션의 데이비스 스탠다드 디비전으로부터의 킬리언(KILLION)™ 19 ㎜ (0.75 인치) 단축 압출기로 공급하였다. 제니스 펌프스(Zenith Pumps)로부터의 10 cc/rev 제니스(ZENITH)™ 멜트 펌프(melt pump)를 사용하여, 교번하는 오리피스들이 각각의 다이 공동에 의해 공급받는 10 구멍/㎝ (25 구멍/인치) 간격으로 0.38 ㎜ (0.015 인치) 직경의 오리피스들을 이용하는 50.8 ㎝ (20 인치) 폭의 오리피스가 드릴링된 멜트블로잉 다이 내의 분리된 다이 공동으로 각각의 중합체의 유동을 계량 공급하였다. 가열된 공기가 다이 선단부에서 섬유를 세장화하였다. 에어 나이프는 0.25 ㎜ (0.010 인치) 양의 셋백(positive set back) 및 0.76 ㎜ (0.030 인치) 에어 갭을 이용하였다. 적당한 진공을 웨브 형성 지점에서 중간 메시 수집기 스크린을 통해 흡인하였다. 압출기로부터의 중합체 출력 속도는 0.18 ㎏/㎝/시 (1.0 lb/인치/시)였고, DCD(다이-수집기 사이의 거리)는 57.2 ㎝ (22.5 인치)였으며, 수집기 속도는 필요한 대로 조정되어 208 gsm의 평량을 갖는 웨브를 제공하였다. 압출 유량, 압출 온도 및 가열된 공기의 압력을 필요한 대로 변화시킴으로써 20 ㎛의 목표 EFD를 달성하였다. 각각의 압출기로부터의 중합체 속도를 조정함으로써, 75%의 더 큰 크기의 섬유 및 25%의 더 작은 크기의 섬유를 갖는 웨브를 제조하였다. 웨브를 미국 특허 제5,496,507호(앙가드지방드 등, '507)에 교시된 기술에 따라 증류수로 하이드로차징하였고 건조되게 하였다. 아래의 표 1A에 13.8 ㎝/초의 면 속도에서 편평 웨브에 대한 작업 번호, 평량, EFD, 웨브 두께, 초기 압력 강하, 초기 NaCl 투과율 및 품질 계수(QF)가 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00003
다음으로 표 1A의 웨브를 성형하여 개인용 호흡기로서 사용하기 위한 컵형의 성형된 매트릭스를 형성하였다. 상부 주형은 약 113℃ (235℉)로 가열하였고, 하부 주형은 약 116℃ (240℉)로 가열하였고, 0.51 ㎜ (0.020 인치)의 주형 갭을 이용하였고, 웨브를 주형 내에 약 6초 동안 놓아 두었다. 주형으로부터의 제거시, 매트릭스는 그 성형된 형상을 유지하였다. 아래의 표 1B에 성형된 매트릭스에 대한 작업 번호, 킹 강성, 초기 압력 강하, 초기 NaCl 투과율 및 최대 로딩 투과율이 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00004
표 1B의 데이터는 성형된 매트릭스가 상당한 강성을 가졌다는 것을 보여준다.
실시예 2
실시예 1을 더 큰 크기 또는 더 작은 크기의 섬유에서 일렉트릿 대전 첨가제를 사용하지 않고 반복하였다. 웨브를 미국 특허 제6,660,210호(존스 등)에 교시된 기술에 따라 플라즈마 대전하였고, 이어서 미국 특허 제5,496,507호(앙가드지방드 등, '507)에 교시된 기술에 따라 증류수로 하이드로차징하였고 건조되게 하였다. 아래의 표 2A에 13.8 ㎝/초의 면 속도에서 편평 웨브에 대한 작업 번호, 평량, EFD, 웨브 두께, 초기 압력 강하, 초기 NaCl 투과율 및 품질 계수(QF)가 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00005
다음으로 표 2A의 웨브를 실시예 1의 방법에 따라 성형하였다. 주형으로부터의 제거시, 매트릭스는 그 성형된 형상을 유지하였다. 아래의 표 2B에 성형된 매트릭스에 대한 작업 번호, 킹 강성, 초기 압력 강하, 초기 NaCl 투과율 및 최대 로딩 투과율이 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00006
표 2B의 데이터는 이러한 성형된 매트릭스가 42 C.F.R. 파트 84의 N95 NaCl 로딩 시험을 통과하는 1성분 단층의 여과 층을 제공한다는 것을 보여준다.
실시예 3
실시예 1의 방법을 사용하여, 1성분 단층 웨브를 형성하였다. 일렉트릿 대전 첨가제로서 시바 스페셜티 케미컬즈로부터의 0.8% 키마소브 944 장애 아민 광 안정화제 및 2% 폴리원™ 번호 CC10054018WE 청색 안료가 첨가된 토탈 3868 폴리프로필렌(37의 용융 유량 중합체)을 사용하여 더 큰 크기의 섬유를 형성하였다. 0.8% 키마소브 944 장애 아민 광 안정화제가 첨가된 엑손 PP3746G 폴리프로필렌을 사용하여 더 작은 크기의 섬유를 형성하였다. 압출기로부터의 중합체 출력 속도는 0.27 ㎏/㎝/시 (1.5 lb/인치/시)였고, DCD(다이-수집기 사이의 거리)는 34.3 ㎝ (13.5 인치)였으며, 각각의 압출기로부터의 중합체 속도를 조정하여 65%의 더 큰 크기의 섬유 및 35%의 더 작은 크기의 섬유를 갖는 웨브를 제공하였다. 웨브를 미국 특허 제5,496,507호(앙가드지방드 등, '507)에 교시된 기술에 따라 증류수로 하이드로차징하였고 건조되게 하였다. 아래의 표 3A에 13.8 ㎝/초의 면 속도에서 편평 웨브에 대한 작업 번호, 평량, EFD, 웨브 두께, 초기 압력 강하, 초기 NaCl 투과율 및 품질 계수(QF)가 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00007
다음으로 표 3A의 웨브를 성형하여 개인용 호흡기로서 사용하기 위한 컵형의 성형된 매트릭스를 형성하였다. 주형의 상부 및 하부 모두를 약 110℃ (230℉)로 가열하였고, 1.02 ㎜ (0.040 인치)의 주형 갭을 이용하였고, 웨브를 주형 내에 약 9초 동안 놓아 두었다. 주형으로부터의 제거시, 매트릭스는 그 성형된 형상을 유지하였다. 아래의 표 3B에 성형된 매트릭스에 대한 작업 번호, 킹 강성, 초기 압력 강하, 초기 NaCl 투과율 및 최대 로딩 투과율이 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00008
도 6은 작업 번호 3-1M의 성형된 호흡기에 대한 % NaCl 투과율 및 압력 강하를 도시하는 그래프이고, 도 7은 다층 여과 매체로부터 제조된 상업용 N95 호흡기에 대한 유사한 그래프이다. 곡선 A 및 B는 각각 작업 번호 13-1M 호흡기에 대한 % NaCl 투과율 및 압력 강하 결과이고, 곡선 C 및 D는 각각 상업용 호흡기에 대한 % NaCl 투과율 및 압력 강하 결과이다. 도 6 및 표 3B의 데이터는 작업 번호 3-1M의 성형된 매트릭스가 42 C.F.R. 파트 84의 N95 NaCl 로딩 시험을 통과하는 1성분 단층의 여과 층을 제공하며, 이는 상업용 호흡기보다 더 긴 필터 수명을 제공할 수 있음을 나타낸다.
도 8 및 도 9는 각각 작업 번호 3-1M 성형된 매트릭스에 대한 현미경 사진 및 섬유 수(도수) 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램이다. 아래의 표 3C에 섬유 크기 분포 수의 요약이 기재되어 있고, 아래의 표 3D에 작업 번호 3-1M 성형된 매트릭스에 대한 섬유 크기 통계치의 요약이 기재되어 있다.
Figure 112009005864343-PCT00009
Figure 112009005864343-PCT00010
도 8은 매트릭스 섬유가 적어도 일부의 섬유 교차점에서 서로 결합된 것을 보여준다. 도 9 및 표 3C의 데이터는 더 큰 크기의 섬유 및 더 작은 크기의 섬유의 혼합물이 적어도 3개의 국소 모드를 갖는 다중 모드(polymodal)인 것을 나타낸다.
실시예 4
실시예 1의 웨브를 20 ㎜의 주름 높이 및 11 ㎜의 주름 간격을 갖는 주름 필터 요소로 형성하였다. 주름은 필터의 양 측면 상의 주름 선단에 확장된 와이어 스크린을 접착함으로써 안정화하였다. 필터를 필터 요소의 양 측면 상의 필터 주연부 위에서 접힌 12.7 ㎜ (0.5 인치) 플랩을 갖는 1-부분 판지 프레임으로 프레임화하였다. 필터의 개방 영역은 대략 188 × 305 ㎜ (7.4 × 12.0 인치)였다. 필터 요소를 1.52 m/초 (300 ft/분)의 면 속도에서 초기 압력 강하 및 초기 포집 효율(fractional efficiency)에 대해 시험하였다. 초기 압력 강하는 0.21 ㎪ (0.831 인치 H2O))였다. 개별 입자 크기 범위에 대한 결과를 아래의 표 4A에 도시한다.
Figure 112009005864343-PCT00011
표 4A의 결과는 이러한 필터에 대한 평균 초기 서브마이크로미터 효율이 96.2%였다는 것을 나타낸다. 필터는 낮은 초기 압력 강하 및 양호한 포획 효율의 바람직한 조합을 제공하였다.
본 발명의 다수의 실시양태가 설명되었다. 그럼에도 불구하고, 본 발명으로부터 벗어남이 없이 다양한 변형이 이루어질 수 있다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 다른 실시양태가 이어지는 청구의 범위의 범주 내에 있다.

Claims (21)

  1. a) i) 동일한 중합체 조성의 제1 및 제2 섬유 형성 재료를 멜트블로잉 다이 선단부 내의 제1 및 제2 세트의 오리피스들과 각각 유체 연통하는 제1 및 제2 다이 공동을 포함하는 멜트블로잉 다이를 통해 유동시키고 - 여기서, 상기 제1 섬유 형성 재료는 더 낮은 유량 또는 점도에서 제1 다이 공동 및 제1 세트의 오리피스를 통해 유동하여 일 세트의 더 작은 크기의 필라멘트를 형성하고, 상기 제2 섬유 형성 재료는 더 높은 유량 또는 점도에서 제2 다이 공동 및 제2 세트의 오리피스를 통해 유동하여 일 세트의 더 큰 크기의 필라멘트를 형성함 - ;
    ii) 공기 또는 다른 유체의 수렴하는 스트림들 사이에서 더 작은 크기 및 더 큰 크기의 필라멘트들을 섬유로 세장화하면서 더 작은 크기 및 더 큰 크기의 필라멘트들을 혼합하고;
    iii) 동일한 중합체 조성의 혼합된 연속적인 마이크로 섬유 및 더 큰 크기의 섬유의 멜트블로운 2중 모드(bimodal) 질량 분율/섬유 크기 혼합물을 포함하는 부직 웨브로서 세장화된 섬유들을 수집함으로써, 1성분 부직 웨브를 형성하는 단계, 및
    b) 적어도 일부의 섬유 교차점에서 서로 결합된 섬유들의 자립식 비평면의 다공성 1성분 단층 매트릭스로 웨브를 성형, 주름 형성 또는 달리 형상화하는 단계를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 약 10 내지 약 50 ㎛의 더 큰 크기의 섬유 모드를 가진 질량 분율 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 약 10 내지 약 40 ㎛의 더 큰 크기의 섬유 모드를 가진 질량 분율 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 약 1 내지 약 5 ㎛의 마이크로 섬유 모드 및 약 12 내지 약 30 ㎛의 더 큰 크기의 섬유 모드를 가진 질량 분율 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 대응 섬유 크기가 더 작은 섬유 크기의 50% 이상만큼 상이한 적어도 2개의 모드를 가진 섬유 수(도수) 대 ㎛ 단위의 섬유 크기의 히스토그램을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 약 0.1 내지 약 10 ㎛의 크기를 갖는 마이크로 섬유 및 약 10 내지 약 70 ㎛의 크기를 갖는 더 큰 크기의 섬유를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 약 0.1 내지 약 5 ㎛의 크기를 갖는 마이크로 섬유 및 약 15 내지 약 50 ㎛의 크기를 갖는 더 큰 크기의 섬유를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 마이크로 섬유는 웨브의 섬유 표면적의 20% 이상을 제공하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 마이크로 섬유는 웨브의 섬유 표면적의 40% 이상을 제공하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 약 80 내지 약 250 gsm의 평량을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 섬유 형성 재료는 폴리프로필렌인 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 웨브를 대전시키는 단계를 추가로 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 웨브를 하이드로차징(hydrocharging)시키는 단계를 포함하 는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  14. 제12항에 있어서, 웨브를 코로나 대전시키고 하이드로차징시키는 단계를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  15. 제12항에 있어서, 웨브를 플라즈마 처리하고 하이드로차징시키는 단계를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 형상화 전에 약 100 ㎎ 이상의 걸리 강성(Gurley Stiffness)을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  17. 제1항에 있어서, 수집된 웨브는 형상화 전에 약 200 ㎎ 이상의 걸리 강성을 갖는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  18. 제1항에 있어서, 웨브를 성형하여 1 N 초과의 킹 강성(King Stiffness)을 갖는 컵형 매트릭스를 형성하는 단계를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  19. 제1항에 있어서, 웨브를 성형하여 2 N 초과의 킹 강성을 갖는 컵형 매트릭스를 형성하는 단계를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  20. 제1항에 있어서, 웨브를 주름 형성하는 단계를 포함하는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
  21. 제1항에 있어서, 제1 및 제2 세트의 오리피스들은 열로 배열되는 형상화된 여과 용품의 제조 방법.
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