KR20090025306A - 비누 농축물, 윤활 조성물, 및 이들의 조합물을 형성하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 비누 농축물 형성하는 방법 및 장치를 제공하는 것으로서, 이 방법은 (a) 공급 성분을 제 1 공급 영역에 유입하는 단계와, (b) 제 1 반응 영역에서 제 1 반응하는 단계와, (c) 제 1 배출 영역에서 제 1 배출하는 단계, 및 (d) 냉각 영역에서 냉각하는 단계를 포함한다. 이 방법은 (c) 단계 후에 및 (d) 단계 전에 (i) 연속 반응 영역에서 연속 반응하는 단계와, (ⅱ) 제 2 배출 영역에서 제 2 배출하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명은 또한 윤활 조성물을 형성하는 방법 및 장치를 제공하는 것으로서, 이 방법은 (aa) 기유와 비누 농축물을 윤활 조성물 공급 영역에 유입하는 단계와, (bb) 비누 농축물을 윤활 조성물 분산 영역에서 분산시키는 단계와, (cc) 윤활 조성물 혼합 영역에서 기유와 비누 농축물을 혼합하는 단계, 및 (dd) 윤활 조성물 냉각 영역에서 냉각시키는 단계를 포함한다.

비누 농축물 형성하는 방법 및 장치, 윤활 조성물을 형성하는 방법 및 장치.

Description

비누 농축물, 윤활 조성물, 및 이들의 조합물을 형성하는 방법 및 장치{PROCESS AND APPARATUS FOR PREPARING A SOAP CONCENTRATE, A LUBRICATING COMPOSITION, AND COMBINATIONS THEREOF}

본 발명은 비누 농축물, 윤활 조성물 및 이들의 조합물을 형성하는 방법과 장치에 관한 것이다.

흔히 그리스라고 불리는 윤활 조성물을 제공하기 위해 일반적으로 기유를 진하게 하기 위해 예를 들어 리튬 비누 농축물, 리튬 착물 비누 농축물, 리튬 칼슘 착물 비누 농축물과 같은 비누 농축물이 기유와 함께 이용될 수 있다.

윤활 조성물을 구성하는 개별적인 조성물 이외에, 윤활 조성물의 최종 특성과 특징을 결정짓는 다른 요인은 비누 농축물과 윤활 조성물이 제조되는 특정 공정과 조건이다. 예를 들어 개별적인 성분의 분산과 혼합 및 온도 변화와 같은 공정 조건은 비누 농축물과 결과적으로 생기는 윤활 조성물의 조직 예를 들어 형성된 비누 결정 (crystallites) 과 섬유의 성질에 영향을 미치는 중요한 요인일 수 있다.

A. Gordon Alexander 에게 부여된 미국 특허 No. 4,392,967 은 스크류 공정 유닛을 사용하여 윤활 그리스를 연속적으로 제조하는 공정을 개시하며 이 공정은 (a) 다른 작업 단계를 수행하기 위해 인접하여 길이방향으로 연결되어 있는 일련의 배럴부를 포함하고 배럴부 내부를 횡단하며 희망하는 작업을 수행하기 위해 그 길이를 따라 개별적인 요소를 갖는 회전 스크류 장치를 내장하는 스크류 공정 유닛의 선택된 위치에 공급 재료와 윤활유를 유입시키고 (b) 상기 회전 스크류의 연속 작업에 의해 상기 공정 유닛을 따라 인접한 배럴부를 통과하는 상기 공급 재료를 혼합하고 전달하며 (c) 분산, 반응, 탈수 및/또는 균일화의 작업 단계를 수행할 때 조력하기 위해 각각의 배럴에 또는 각각의 배럴에 인접하게 위치되는 다양한 열교환 수단의 사용에 의해 상기 공정 유닛을 통해 전달되는 상기 재료의 온도를 제어하며, (d) 상기 공정 유닛에서 선택된 배럴 배출부에서 공급 혼합물의 탈수에 의해 물을 배출하며 (e) 탈수 단계 전에 하류 배럴 위치에 부가적인 윤활 오일 및/또는 첨가제을 유입시키고 (f) 상기 스크류 장치의 연속된 회전에 의해 상기 완전한 그리스 제형을 균일화하며 (g) 상기 스크류 공정 유닛의 단부 배럴에서 최종 윤활 그리스를 제거하는 단계를 포함한다.

비누 농축물과 윤활 조성물 그리고 윤활 조성물을 형성하는 공정들의 역사에도 불구하고, 공정, 공정 안정성, 품질 제어 및 경제성에 관한 이점을 제공하며 결과적 윤활 조성물과 비누 농축물을 형성하는 연속 공정에 대한 필요가 여전히 존재한다. 또한 사용되는 장치에 큰 변화를 주지않고 많은 종류의 윤활 조성물에 적용할 수 있는 유연성을 제공할 수 있는 비누 농축물 형성 공정에 대한 필요가 여전히 존재한다.

동일한 위치 또는 다른 위치에서 윤활 조성물을 제공하기 위해 이용될 수 있 는 일 위치에 비누 농축물을 공급할 수 있는 유연성을 제공하는 공정에 대한 필요도 여전히 존재한다.

결과적으로 생긴 증기를 플래시하기 위해 필요한 에너지를 최소화하기 위해 소량의 물의 첨가를 요구하는 비누 농축물, 윤활 조성물과 이들의 조합물을 형성하는 공정에 대한 필요도 여전히 존재한다.

본 발명은 비누 농축물을 형성하는 방법을 제공하기 위한 것으로서 이 방법은 (a) 공정 성분을 제 1 공급 영역에 유입하는 단계, (b) 제 1 반응 영역에서 제 1 반응하는 단계, (c) 제 1 배출 영역에서 제 1 배출하는 단계, 및 (d) 냉각 영역에서 냉각하는 단계를 포함한다. 비누 농축물을 형성하는 방법이 (c) 단계후에 및 (d) 단계전에 (i) 연속 반응 영역에서 연속 반응하는 단계와 (ⅱ) 제 2 배출 영역에서 제 2 배출하는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한 본 발명은 비누 농축물을 형성하는 장치를 제공하기 위한 것으로서 이 장치는 (a) 제 1 공급 영역 (b) 제 1 반응 영역, (c) 제 1 배출 영역, 및 (d) 냉각 영역을 포함한다. 비누 농축물을 형성하는 장치는 (c) 영역 후 및 (d) 영역 전에 (i) 연속 반응 영역과 (ⅱ) 제 2 배출 영역을 더 포함할 수 있다.

또한 본 발명은 윤활 조성물을 형성하는 방법을 제공하기 위한 것으로서 이 방법은 (aa) 기유와 비누 농축물을 윤활 조성물 공급 영역에 유입하는 단계와, (bb) 비누 농축물을 윤활 조성물 분산 영역에서 분산시키는 단계와 (cc) 윤활 조성물 혼합 영역에서 기유와 비누 농축물을 혼합하는 단계와 (dd) 윤활 조성물 냉각 영역에서 냉각시키는 단계를 포함한다. 윤활 조성물을 형성하는 방법이 윤활 조성물이 윤활 조성물 처리를 거치게 하는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한 본 발명은 윤활 조성물을 형성하는 장치를 제공하기 위한 것으로서 이 장치는 (aa) 윤활 조성물 공급 영역 (bb) 윤활 조성물 분산 영역 (cc) 윤활 조성물 혼합 영역 및 (dd) 윤활 조성물 냉각 영역을 포함한다. 윤활 조성물을 형성하는 장치가 윤활 조성물 처리 장치를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 하나 이상의 실시형태는 오직 첨부도면을 참조하여 실시예를 통해 상세하게 설명된다.

도 1 은 본 발명의 공정에 따라 비누 농축물을 형성하는 공정을 개략적으로 도시한다.

도 2 는 본 발명의 공정과 기구에 따라 윤활 조성물을 형성하는 공정과 기구를 개략적으로 도시한다.

도 3 은 본 발명의 공정에 따라 윤활 조성물을 형성하는 공정을 개략적으로 도시한다.

도 4 는 본 발명의 공정과 기구를 개략적으로 도시한다.

도 5 는 본 발명의 공정과 기구를 개략적으로 도시한다.

도 6 은 본 발명의 공정과 기구를 개략적으로 도시한다.

본 발명은 비누 농축물, 기초 그리스 (base greases), 최종 그리스 (finished greases), 이들의 전구체, 이들의 중간체 및 이들의 조합물을 구성하는 그룹 (group) 에서 선택된 조성물의 형성를 위한 공정을 위해 제공된다. 본 발명은 바람직하게 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스, 이들의 전구체, 이들의 중간체 및 이들의 조합물을 구성하는 그룹에서 선택된 조성물의 연속 형성를 위해 제공된다. 결과적으로 생긴 다양한 윤활 조성물을 제조할 때 예를 들어, 비누 농축물을 연속적으로 제조함으로써 유연성이 얻어진다. 본 명세서에서 사용되는 "연속적" 과 "연속적으로" 라는 용어는 예를 들어 일괄 처리 (batch processing) 와 같은 종래의 기술과 비교하여 일반적으로 방해받지 않고 제시간에 순서대로 수행되는 본 발명의 공정을 말하는 것이다. 본 명세서에서 사용되는 "윤활 조성물" 은 예를 들어 기초 그리스 또는 최종 그리스와 같은 그리스를 말한다.

본 발명은 하나 이상의 이하의 이점을 위해 제공된다.

본 발명의 하나의 이점은 유연성으로서, 이는 장치 또는 유동로에 큰 변화를 줄 필요없이 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스, 이들의 전구체, 이들의 중간체 및 이들의 조합물을 구성하는 그룹에서 선택된 조성물을 제공하는 본 발명의 공정과 기구가 제공한다.

본 발명의 다른 이점은 비누 농축물을 제공하기 위해 감소된 양의 기유 (base oil) 공급물이 공급 성분과 함께 첨가된다는 점이다. 바람직하게, 공급 성분의 유동이 시작되기 위해 필요한 양의 기유 공급물만이 이용된다. 더 바람직하게는, 공급 성분과 함께 기유 공급물의 첨가를 이용하는 공정으로부터 형성되 는 비누 농축물보다 더 건조한 비누 농축물을 제공하기 위해 공급 성분과 함께 첨가되는 기유 공급물은 없다.

본 발명의 다른 이점은 종래 기술과 비교하여 본 발명의 공정에 감소된 양의 물이 첨가될 수 있다는 것이다. 본 발명의 공정에 첨가되는 감소된 양의 물은 결과적으로 생기는 어떠한 증기를 배출 또는 플래시 (flash) 시키는데 필요한 더 적은 에너지를 위해 제공될 수 있으며 더 적은 잔여 습기가 존재할 수 있다.

본 발명의 다른 이점은 비누 농축물을 제공하기 위해 이용되었던 기구와 동일한 본 발명의 기구를 사용하여 기초 그리스를 제공하기 위해 비누 농축물이 다른 성분에 첨가될 수 있는 적합한 조성물을 갖는 비누 농축물이 제공될 수 있다는 것이다. 또한 최종 그리스를 제공하기 위해 추가 성분이 첨가될 수도 있다.

본 발명의 다른 이점은 적합한 조성과 순도를 갖는 것으로서 그리고 나서 비누 농축물을 제공하기 위해 사용되는 기구와는 같지 않은 본 발명의 기구 또는 종래 재구성 기술을 사용하여 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 제공할 수 있게 이용될 수 있다. 예를 들어, 비누 농축물이 특정 위치에서 본 발명의 기구와 공정을 이용하여 제공될 수 있다. 그리고 나서, 비누 농축물은 본 발명의 장치와 공정 또는 종래 기술의 재구성 기술을 사용하여 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 형성하기 위해 다른 위치로 이전될 수 있다.

본 발명의 공정과 기구를 사용하는데 적합하며 또한 해당업계에서 윤활유라고도 불리는 기유는 예를 들어 일괄 처리로부터 윤활 조성물을 형성하기 위해 또는 윤활유를 위해 일반적으로 선택될 수 있는 기유와 일반적으로 동일할 수 있다. 기유는 광물원, 합성원, 또는 이들의 조합물원으로 이루어질 수 있다. 광물원으로 이루어진 기유는 예를 들어 정제 또는 수소처리 용제를 이용하여 생성되는 기유이다. 합성원으로 이루어진 기유는 일반적으로 예를 들어, 알파올레핀의 액상 폴리머, 에스테르형 합성 오일, 에테르형 합성 오일 및 이들의 조합물과 같은 C₁₀-C₅₀ 탄화수소 폴리머의 혼합물을 포함한다.

합성 오일의 적합한 실시예는 폴리올레핀 예를 들어, 알파 올레핀 올리고머와 폴리부텐, 폴리알킬렌 글리콜, 예를 들어 폴리에틸렌 글리콜과 폴리프로필렌 글리콜과 디에스테르, 예를 들어 디-2-에틸 헥실 세바케이트와 디-2-에틸 헥실 아디페이트, 폴리올 에스테르, 예를 들어 트리메틸올프로페인 에스테르, 펜타에리트리톨 에스테르, 퍼플루오롤알킬 에테르 (perfluorolalkyl ethers), 실리콘 오일, 폴리페닐 에테르를 개별적으로 또는 혼합된 오일을 포함한다.

기유의 적합한 실시예는 중점도 광물유, 고점도 광물유 및 이들의 조합물을 포함한다. 중점도 광물유는 일반적으로 100 ℃ 에서 5 ㎟/s 센티스트로크 (cSt) ~ 100 ℃ 에서 15 ㎟/s (cSt), 바람직하게는 100 ℃ 에서 6 ㎟/s (cSt) ~ 100 ℃ 에서 12 ㎟/s (cSt) 그리고 더 바람직하게는 100 ℃ 에서 7 ㎟/s (cSt) ~ 100 ℃ 에서 12 ㎟/s (cSt) 의 점도를 갖는 오일을 포함한다. 고점도 광물유는 일반적으로 100 ℃ 에서 15 ㎟/s (cSt) ~ 100 ℃ 에서 40 ㎟/s (cSt) 그리고 바람직하게는 100 ℃ 에서 15 ㎟/s (cSt) ~ 100 ℃ 에서 30 ㎟/s (cSt) 의 점도를 갖는 오일을 포함한다.

종래 사용될 수 있는 광물유의 적합한 실시예는 "HVI","MVIN", 또는 "HMVIP" 이라는 명칭으로 Shell Group 멤버 회사에 의해 유통되고 있는 광물유을 포함한다. 예를 들어, "XHVI" (상표명) 이라는 명칭으로 Shell Group 멤버 회사에 의해 유통되고 있는 왁스의 수산화이성질체화에 의해 형성되는 기유와 폴리알파올레핀도 사용될 수 있다.

윤활 조성물에 사용될 수 있는 본 발명에 따라 형성되는 비누 농축물은 예를 들어 단순 비누 농축물과 착물 비누 농축물을 포함할 수 있다. 단순 비누 농축물은 예를 들어 리튬, 칼슘, 나트륨, 알루미늄과 바륨의 지방산 비누를 포함한다. 착물 비누 농축물은 예를 들어, 부가적으로 착화제를 포함하는 단순 비누 농축물을 포함한다.

바람직하게 적합한 비누 농축물의 실시예는 리튬 비누 농축물, 리튬 착물 비누 농축물, 리튬 - 칼슘 비누 농축물, 및 칼슘 착물 비누 농축물을 포함한다. 더 바람직한 비누 농축물의 실시예는 리튬 비누 농축물과 리튬 착물 비누 농축물을 포함한다.

해당업계에서 단순 리튬 비누 농축물이라고도 칭하는 리튬 비누 농축물은 C_10-24, 바람직하게는 C_{15 - 18} 인 포화 또는 불포화 지방산 또는 이들의 유도체로부터 유도된다. 바람직한 하나의 지방산 유도체는 수소 처리된 피마자유 (본 명세서에서는 HCO 라고 함) 인 12-하이드록시스테아릭산의 글리세리드이다. 12-하이드록시스테아릭산은 특히 바람직한 지방산이다. 수소 처리된 피마자유 지방산 (본 명세서에서는 HCOFA 라고 함) 은 일반적으로 전체 HCOFA 중량에 기초하여 적어도 85 중량 퍼센트의 12-하이드록시스테아릭산을 포함한다. HCOFA 는 소량의 부가적인 성분을 포함할 수 있다. 부가적인 성분의 실시예는 팔미트산 (C16), 스테아르산 (C18), 아라키드산 (C20), 12 케토스테아릭 산, 및 이들의 조합물을 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 "수소 처리된 피마자유 지방산" ("HCOFA") 은 본 발명의 공정을 위한 양의 일반적으로 전체 HCOFA 중량에 기초하여 적어도 85 중량 퍼센트의 12-하이드록시스테아릭산, 바람직하게는 전체 HCOFA 중량에 기초하여 85 ~ 87 중량 퍼센트의 12-하이드록시스테아릭산을 포함하는 조성물을 말한다.

리튬 착물 비누 농축물은 착화제를 포함하는 리튬 비누 농축물이다. 적합한 착화제의 실시예는 저 ~ 중 분자량의 산, 2염기산, 이들의 염, 예를 들어 벤조산, 붕산, 보레이트 리튬 및 이들의 조합물, 바람직하게는 붕산을 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물이 예를 들어 산화 안정성, 접착성, 극압 특성, 부식 억제, 감소된 마찰 및 마모 및 이들의 조합을 포함하는 윤활 조성물에 특정 바람직한 특성을 줄 수 있도록 이 분야의 적용시 일반적으로 사용되는 양을 갖는 하나 이상의 부가적임 첨가제를 포함할 수 있다.

적합한 부가적인 첨가제의 실시예는 산화방지제, 녹방지 첨가제, 마모 방지와 극압 첨가제, 유동점 강하제, 금속 비활성제 및 이들의 조합물을 포함한다.

적합한 부가적인 첨가제의 실시예는, 예를 들어 R 이 알킬, 아릴 또는 아랄킬기와 트리페닐 포스포로디오네이트인 화학식 (OR)₃P=O 에 따른 유기인산화합물, 황화 재료, 황화 지방산 에스테르, 황화 에스테르, 황화 라드, 천연 또는 합성 원료의 황화 향고래 오일, 아민 인산염, 치환 유기 인산염으로 디알콕시 아민을 반응시킴으로써 만들어지는 중합체의 질소/인 화합물, 치환 티아디아졸, 몰리브덴 디티오포스페이트, 보레이트, 디아릴 디티오포스페이트 또는 아연 디알킬과 같은 아연염과 같은 극압/마모 방지제와; 예를 들어 칼슘 또는 마그네슘 알킬 살리실레이트, 알킬아릴술포네이트 또는 알킬술포네이트와 같은 하나 이상의 과염기성 금속 함유 세제와; 예를 들어 폴리이소부테닐 숙신 무수물과 아민 또는 에스테르의 반응 생성물과 같은 무회 분산 첨가제와; 예를 들어 방해 (hindered) 페놀 또는 아민 예를 들어 페닐 알파 나프틸아민과 같은 산화방지제와; 예를 들어 아연 나프테네이트와 같은 녹방지 첨가제와; 마찰 변경 첨가제와; 점도 향상제와; 유동점 강하제와; 접착제 및 이들의 조합물을 포함한다. 솔리드 재료 예를 들어 그래파이트, 미세 분할된 몰리브덴 디술파이드, 활석, 금속 분말 및 다양한 폴리머 예를 들어, 폴리에틸렌 왁스가 특정 특성에 더해질 수 있도록 첨가될 수도 있다. 아릴기의 실시예는 페닐기이다. 아랄킬의 실시예는 벤질기이다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물은 단일 아연 디티오포스페이트 또는 두개 이상의 아연 디티오포스페이트의 조합물을 포함하는 부가적인 첨가제를 포함할 수 있다. 적합한 아연 디티오포스페이트의 실시예는 아연 디알킬 디티오포스페이트, 아연 디아릴 디티오포스페이트, 아연 알킬아릴 디티오포스페이트 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 바람직한 아연 디티오포스페이트는 아연 디알킬 디티오포스페이트일 수 있다. 아연 디알킬 디티오포스페이트의 알킬부는 직쇄 또는 분기쇄이며, 일반적으로 1 탄소 원자 ~ 20 탄소 원자 바람직하게는 8 탄소 원자 ~ 20 탄소원자 더 바람직하게는 8 탄소 원자 ~ 12 탄소 원자를 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물은 단일 무회 디티오카르바메이트 또는 두 개 이상의 무회 디티오카르바메이트의 조합물을 포함하는 부가적인 첨가제를 포함할 수 있다. 적합한 무회 디티오카르바메이트의 실시예는 무회 디알킬 디티오카르바메이트, 디아릴 디티오카르바메이트, 알킬아릴 디티오카르바메이트 및 이들의 조합물을 포함한다. 바람직한 무회 디티오카르바메이트는 무회 디알킬디티오카르바메이트 더 바람직하게는 메틸렌-비스-디알킬디티오카르바메이트이다. 무회 디알킬 디티오카르바메이트의 알킬부는 직쇄 또는 분기쇄일수 있고, 바람직하게는 1 탄소 원자 ~ 12 탄소 원자, 더 바람직하게는 2 탄소 원자 ~ 6 탄소 원자를 포함한다. 바람직한 무회 디티오카르바메이트의 실시예는 메틸렌-비스-디부틸-디티오카르바메이트이다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물은 본 명세서에서 언급된 바와 같이 윤활 조성물의 전체 중량에 기초하여 0.1 중량 퍼센트 ~ 10 중량 퍼센트, 바람직하게 0.1 중량 퍼센트 ~ 5 중량 퍼센트, 더 바람직하게 0.1 중량 퍼센트 ~ 2 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 0.2 중량 퍼센트 ~ 1 중량 퍼센트를 갖는 하나 이상의 부가적인 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 부가적인 첨가제의 조합물은 예를 들어 10 중량 퍼센트와 같은 부가적인 첨가제의 고 중량 퍼센트를 가질 필요가 있을 수 있다.

예를 들어 비누화 가능 성분, 비누화제, 선택적으로 착화제 및 이들의 조합 물을 포함하는 공급 성분으로 비누 농축물이 제조될 수 있다. 공급 성분은 본 발명의 제 1 공급 영역에 제공될 수 있다.

적합한 비누화 가능 성분의 실시예는 바람직하게 지방기가 하이드록시 래디컬 예를 들어 피마자유 또는 수소 처리된 피마자유를 함유하는 경우에 지방 에스테르 바람직하게 글리세라이드를 포함한다.

적합한 비누화제의 실시예는 알칼리 금속, 수산화 알칼리토류금속 및 이들의 조합물 바람직하게는 수산화 리튬 또는 이들의 수화물을 포함한다.

비누 농축물 형성의 공정 실시예는 광물유에서 지방산 또는 하이드록시 지방산을 알칼리 금속, 수산화 알칼리토류금속, 이들의 수산화물 및 이들의 조합물 바람직하게는 수산화 리튬 일수화물 (LiOH.H₂O) 로 중화시키는 것을 포함한다. 대안적으로, 수소 처리된 지방산 또는 수소 처리된 하이드록시 지방산이 중화에 사용될 수 있다. 본 발명의 제 1 공급 영역에 유입되는 공급 성분의 실시예는 (a) 수소 처리된 피마자유 (HCO) 와 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물 또는 이들의 조합물과 (b) 수소처리된 피마자유와 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물, 수산화 칼슘 또는 이들의 조합물과 (c) 12 하이드록시스테아릭산 (이는 예를 들어 수소처리된 피마자유 지방산 (HCOFA) 의 성분으로서 공급될 수 있음) 과 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물 또는 이들의 조합물과 (d) 12 하이드록시스테아릭산 (이는 예를 들어 수소 처리된 피마자유 지방산 (HCOFA) 의 성분으로서 공급될 수 있음) 과 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물, 수산화 칼슘, 또는 이들의 조합물을 포함한 다.

본 발명의 제 1 공급 영역에 유입되는 바람직한 공급 성분의 실시예는 (ⅰ) 12 하이드록시스테아릭산 (이는 예를 들어 HCOFA 의 성분으로서 제공될 수 있음) 과 수산화 리튬 일수화물과 (ⅱ) 수소처리된 피마자유 (HCO) 와 수산화 리튬 일수화물을 포함한다.

일반적으로 12 하이드록시스테아릭산이 이용될 때, 예를 들어 공급 성분 (c) 와 (d) 와 같은 공급 성분은 착화제를 더 포함할 수 있다. 공급 성분으로서 첨가될 수 있는 적합한 착화제의 실시예는 단쇄 (short chain) 지방산, 디카르복실산, 하이드록시 아로마틱산, 붕산, 알루미늄 화합물 및 이들의 조합물을 포함한다. 적합한 단쇄 지방산의 실시예는 아세트산이다. 적합한 디카르복실산의 실시예는 아젤라익산이다. 적합한 하이드록시 아로마틱산의 실시예는 살리실산이다. 그러한 착화제가 사용되면, 비누화제의 비율은 일반적으로 착화제의 화학량론 양과 함께 증가한다. 바람직한 착화제는 붕산이다.

본 발명의 공정에 따른 리튬 칼슘 비누 농축물을 형성할 때, 예를 들어 글리세롤과 같은 추가 성분이 첨가될 수 있다.

예를 들어 물 대 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물, 수산화 칼슘 또는 이들의 조합인 고형물 (들) 의 비율은 본 발명의 공정에 따라 형성되는 예를 들어 비누 농축물과 같은 조성물을 위해 적합하게 제공될 수 있는 임의의 비율일 수 있다. 물 대 고형물의 비율은 일반적으로 0:1 ~ 1:1 바람직하게는 0:1 ~ 0.75:1 그리고 더 바람직하게는 0:1 ~ 0.5:1 의 범위에 있다. 본 발명의 이점은 물의 첨가 없이 비누 농축물이 제공될 수 있다는 것이다. 다시 말해, 물 대 고형물의 비율은 0:1 일 수 있다. 더 많은 양의 물 첨가를 이용하는 공정과 비교하여 감소된 양의 물은 결과적으로 생긴 증기를 배출하거나 플래시시키기 위해 필요한 감소된 에너지를 제공할 수 있다.

리튬 비누 농축물은 본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 비누 농축물을 위해 적합하게 제공되는 임의의 양의 일반적으로 수소처리된 피마자유 (HCO) 와 예를 들어 수산화 리튬 일수화물과 같은 수산화 리튬 성분을 포함한다. 본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 비누 농축물은 리튬 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 75 중량 퍼센트 ~ 95 중량 퍼센트, 바람직하게는 80 중량 퍼센트 ~ 95 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 82 중량 퍼센트 ~ 92 중량 퍼센트를 갖는 HCO 을 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 비누 농축물은 리튬 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 8 중량 퍼센트 ~ 20 중량 퍼센트, 바람직하게는 10 중량 퍼센트 ~ 15 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 12 중량 퍼센트 ~ 14 중량 퍼센트를 갖는 예를 들어 수산화 리튬 일수화물과 같은 수산화 리튬 성분을 포함한다.

리튬 착물 비누 농축물은 일반적으로 수소처리된 피마자유 지방산 (HCOFA), 예를 들어 수산화 리튬 일수화물과 같은 수산화 리튬 성분, 예를 들어 붕산과 같은 착화제를 포함하고, 본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물의 위해 적합하게 제공되는 임의의 양의 하나 이상의 초기 첨가제를 포함할 수 있다. 초기 첨가제는 제 1 초기 첨가제와 제 2 초기 첨가제를 포함할 수 있다. 초기 첨가제는 예를 들어 금속 세제와 같은 하나 이상의 분산제를 포함할 수 있다. 초기 첨가제의 실시예는 칼슘 살리실레이트, 칼슘 카르보네이트 톨유 지방산 착물, 칼슘 술포네이트, 바륨 술포네이트, 마그네슘 알킬 살리실레이트 및 이들의 조합물을 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물은 리튬 착물 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 50 중량 퍼센트 ~ 65 중량 퍼센트, 바람직하게는 50 중량 퍼센트 ~ 60 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 54 중량 퍼센트 ~ 60 중량 퍼센트를 갖는 HCOFA 을 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물은 리튬 착물 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 10 중량 퍼센트 ~ 20 중량 퍼센트, 바람직하게는 10 중량 퍼센트 ~ 16 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 12 중량 퍼센트 ~ 16 중량 퍼센트를 갖는 예를 들어 수산화 리튬 일수화물과 같은 수산화 리튬 성분을 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물은 리튬 착물 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 6 중량 퍼센트 ~ 12 중량 퍼센트, 바람직하게는 6 중량 퍼센트 ~ 10 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 8 중량 퍼센트 ~ 10 중량 퍼센트를 갖는 착화제를 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물은 리튬 착물 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 10 중량 퍼센트 ~ 30 중량 퍼센트, 바 람직하게는 16 중량 퍼센트 ~ 24 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 18 중량 퍼센트 ~ 22 중량 퍼센트를 갖는 예를 들어 하나 이상의 분산제 또는 금속 세제와 같은 하나 이상의 초기 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 30 중량 퍼센트와 같이 초기 첨가제의 고중량 퍼센트를 얻기 위해 초기 첨가제의 조합물이 필요할 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물은 리튬 착물 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 5 중량 퍼센트 ~ 15 중량 퍼센트, 바람직하게는 8 중량 퍼센트 ~ 12 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 9 중량 퍼센트 ~ 11 중량 퍼센트를 갖는 예를 들어 제 1 금속 세제와 같은 제 1 초기 첨가제를 포함할 수 있다.

또 예를 들어, 본 발명의 공정에 따라 형성되는 리튬 착물 비누 농축물은 리튬 착물 비누 농축물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 5 중량 퍼센트 ~ 15 중량 퍼센트, 바람직하게는 8 중량 퍼센트 ~ 12 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 9 중량 퍼센트 ~ 11 중량 퍼센트를 갖는 예를 들어 제 2 금속 세제와 같은 제 2 초기 첨가제를 포함할 수 있다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물은 일반적으로 본 명세서에서 언급한 바와 같이 기유와 비누 농축물을 포함한다. 본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물은 윤활 조성물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 2 중량 퍼센트 ~ 25 중량 퍼센트, 바람직하게는 3 중량 퍼센트 ~ 20 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 5 중량 퍼센트 ~ 20 중량 퍼센트를 갖는 비누 농축물을 포함한다.

본 발명의 공정에 따라 형성되는 윤활 조성물은 윤활 조성물의 전체 중량에 기초하여 일반적으로 70 중량 퍼센트 ~ 98 중량 퍼센트, 바람직하게는 75 중량 퍼센트 ~ 95 중량 퍼센트, 그리고 더 바람직하게는 75 중량 퍼센트 ~ 90 중량 퍼센트를 갖는 기유를 포함한다.

본 발명은 일반적으로 하나 이상의 영역을 포함한다. 예를 들어 리튬 비누 농축물과 같은 비누 농축물을 형성할 때, 상기 영역들은 예를 들어 제 1 공급 영역, 제 1 반응 영역, 제 1 배출 영역, 그리고 냉각 영역을 포함할 수 있으며, 제 1 배출 영역뒤에 그리고 냉각 영역 전에 연속 반응 영역과 제 2 배출 영역을 더 포함할 수 있다. 예를 들어 리튬 비누 농축물과 같은 비누 농축물을 형성할 때, 상기 영역들은 예를 들어 제 1 공급 영역, 물 주입 영역, 제 1 반응 영역, 제 1 배출 영역 및 냉각 영역을 포함할 수 있으며, 제 1 배출 영역 뒤에 그리고 냉각 영역 전에 연속 반응 영역과 제 2 배출 영역을 더 포함할 수 있다.

예를 들어 리튬 착물 농축물과 같은 비누 농축물을 형성할 때, 상기 영역들은 예를 들어 제 1 공급 영역, 제 2 공급 영역, 제 1 반응 영역, 제 1 배출 영역 및 냉각 영역을 포함할 수 있으며, 제 1 배출 영역 뒤에 그리고 냉각 영역 전에 연속 반응 영역과 제 2 배출 영역을 더 포함할 수 있다. 예를 들어 리튬 착물 비누 농축물과 같은 비누 농축물을 형성할 때, 상기 영역들은 예를 들어 제 1 공급 영역, 물 주입 영역, 제 2 공급 영역, 제 1 반응 영역, 제 1 배출 영역 및 냉각 영역을 포함할 수 있으며, 제 1 배출 영역 뒤에 그리고 냉각 영역 전에 연속 반응 영역과 제 2 배출 영역을 더 포함할 수 있다.

일반적으로, 비누 농축물을 형성할 때, 본 명세서에서 비누 농축물 영역이라고도 언급한 영역들은 본 명세서에서 개시된 순서대로 위치해 있고 본 명세서에서 설명한 영역의 조합을 포함할 수 있다. 또한 비누 농축물 영역은 본 명세서에서 설명한 바와 같이 기초 그리스를 제공할 수 있도록 사용될 수도 있다. 비누 농축물 영역은 추가 영역들을 포함할 수 있다. 적합한 추가 영역들의 실시예는 하나 이상의 추가적인 공급 영역, 물 주입 영역, 반응 영역, 베출 영역, 냉각 영역 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.

본 명세서에서는 윤활 조성물 영역이라고도 언급한 예를 들어 기초 그리스 또는 최종 그리스와 같은 윤활 조성물을 위한 영역은 일반적으로 (aa) 윤활 조성물 공급 영역, (bb) 윤활 조성물 분산 영역, (cc) 윤활 조성물 혼합 영역, (dd) 윤활 조성물 냉각 영역을 포함한다. 윤활 조성물을 형성하는 기구는 윤활 조성물 처리 기구를 더 포함할 수 있다. 적합한 윤활 조성물 처리 기구의 실시예는 정적 혼합기, 균일화기, 스크린 팩 (screen packs) 및 이들의 조합물을 포함한다.

예를 들어, 기초 그리스를 위해 윤활 조성물 영역이 제공될 수 있다. 그리고 나서, 최종 그리스를 제공하도록 정적 혼합기, 균일화기, 스크린 팩 및 이들의 조합을 포함하는 윤활 조성물 처리 기구에 기초 그리스가 제공될 수 있다. 최종 그리스를 제공하기 위해 윤활 조성물 영역이 예를 들어 압출기와 같은 스크류 요소를 포함하는 경우에 윤활 조성물 처리 기구를 사용하는 것은 압출기가 사용되는 경우보다 더 짧은 압출기를 사용할 수 있다. 최종 그리스를 제공하는 윤활 조성물 처리 기구 전에 짧은 압출기를 사용하는 것은 최종 그리스를 제공하는 윤활 조성물 처리 기구없이 긴 압출기를 사용하는 것보다 더 경제적일 수 있다.

일반적으로, 윤활 조성물 영역은 본 명세서에서 개시된 순서대로 위치해 있고, 본 명세서에서 설명된 윤활 조성물 영역의 조합을 포함할 수 있다. 윤활 조성물 영역은 추가 영역을 포함할 수 있다. 적합한 추가적인 영역들의 실시예는 추가 윤활 조성물 공급 영역, 분산 영역, 혼합 영역, 냉각 영역 및 이들의 조합을 포함한다.

또 예를 들어 윤활 조성물 영역은 비누 농축물 영역에서 분리될 수 있으며, 본 발명의 개별적인 기구를 포함할 수 있다. 또 예를 들어, 윤활 조성물 영역은 비누 농축물 영역에서 분리될 수 있으며, 종래의 재구성 기술을 포함할 수 있다. 예를 들어, 윤활 조성물 영역은 하나 이상의 탕관 (kettles) 을 포함할 수 있다.

윤활 조성물을 형성하기 위한 공정은 (aa) 비누 농축물과 기유를 윤활 조성물 공급 영역에 유입시키고, (bb) 비누 농축물을 윤활 조성물 분산 영역에서 분산시키고, (cc) 비누 농축물과 기유를 윤활 조성물 혼합 영역에서 혼합시키고, (dd) 윤활 조성물 냉각 영역에서 냉각시키는 것을 포함할 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 비누 농축물과 기유는 윤활 조성물 공급 영역에 첨가될 수 있으며, 그리고 나서 윤활 조성물 공급 영역에서 윤활 조성물 분산 영역으로 보내질 수 있다. 그리고 나서, 결과적으로 생긴 조성물은 윤활 조성물 분산 영역에서 윤활 조성물 혼합 영역으로 보내질 수 있다. 그리고 나서 기초 그리스를 공급하기 위해 결과적으로 생긴 조성물은 윤활 조성물 혼합 영역에서 윤활 조성 물 냉각 영역으로 보내질 수 있다.

또 예를 들어 윤활 조성물을 형성하는 공정은 기초 그리스가 윤활 조성물 처리를 거치는 것을 포함하는 추가적인 처리에 기초 그리스를 거치게 하는 것을 더 포함할 수 있다. 윤활 조성물 처리의 실시예는 정적 혼합, 균일화, 스크리닝 (screening), 이들의 조합 처리를 포함한다.

본 명세서에서 설명한 바와 같이 윤활 조성물 처리 기구를 이용하며 본 명세서에서 설명한 바와 같이 예를 들어 기초 그리스와 같은 윤활 조성물의 추가 처리는 임의의 정적 혼합기 (들), 균일화기 (들), 스크린 팩 (들) 및 이들의 조합을 포함하고 이들은 예를 들어 최종 그리스와 같은 윤활 조성물의 형성시 사용된다. 스크린 팩은 균일화시키기 위해 사용될 수 있다. 스크린 팩의 실시예는 단일 스크린 또는 다양한 메쉬 사이즈 (mesh size) 를 포함하는 복합 스크린을 사용할 수 있다. 균일화는 예를 들어 스크린 팩을 통해 최종 그리스를 압착하는 것과 같이 힘을 가함으로써 이루어질 수 있다.

또 예를 들어 하나 이상의 추가적인 첨가제가 최종 그리스를 제공하기 위해 냉각 영역 또는 윤활 조성물 냉각 영역에 또는 냉각 영역 또는 윤활 조성물 냉각 영역 뒤에 다시 말해 예를 들어 정적 혼합기를 사용하면서 냉각 영역 외부에 추가될 수 있다.

본 발명은 예를 들어 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 및 이들의 조합물을 포함하는 다양한 조성물을 형성하는 데 있어서 유연성을 제공할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 기구와 공정은 비누 농축물을 제공할 수 있도록 이용될 수 있다. 그리고 나서 비누 농축물은 기초 그리스를 제공하기 위해 예를 들어 개방 탕관, 가압된 탕관 및 이들의 조합을 사용하여 예를 들어 일괄 처리와 같은 종래의 재구성 기술을 사용하여 이용될 수 있다. 그리고 나서, 기초 그리스는 최종 그리스를 제공하도록 종래의 첨가 기술을 사용하여 이용될 수 있다. 또 예를 들어 본 발명의 기구와 공정은 기초 그리스를 제공하기 위해 이용될 수 있다. 또 예를 들어 비누 농축물을 제공하기 위해 사용되는 본 발명의 기구와 공정은 기초 그리스를 제공하기 위해 본 명세서에서 설명된 바와 같이 윤활 조성물 영역을 제공하도록 개조될 수 있다. 그리고 나서 기초 그리스는 최종 그리스를 제공하도록 종래의 첨가 기술을 사용하여 이용될 수 있다. 또 예를 들어 본 발명의 기구와 공정은 최종 그리스를 제공하기 위해 본 발명의 동일한 기구와 공정을 사용하여 이용될 수 있다.

또 예를 들어 본 발명의 기구와 공정은 비누 농축물을 제공할 수 있게 이용될 수 있다. 그리고 나서 비누 농축물을 제공하기 위해 사용되는 기구와 동일한 위치 또는 다른 위치에 있을 수 있는 예를 들어 본 발명의 분리된 기구와 공정, 종래 재구성 기술, 또는 이들의 조합을 이용하여 비누 농축물은 기초 그리스를 제공하도록 이용될 수 있다.

또 예를 들어 본 발명의 기구와 공정은 기초 그리스를 제공하도록 이용될 수 있다. 그리고 나서 기초 그리스를 제공하기 위해 사용되는 기구와 동일한 위치 또는 다른 위치에 있을 수 있는 예를 들어 정적 혼합기와 같은 종래의 첨가 기술을 사용하여 기초 그리스가 최종 그리스를 제공하도록 이용될 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 공정은 냉각 영역에서 비누 농축물을 얻고 예를 들어 비누 농축물을 형성하는 공정, 윤활 조성물을 형성하는 공정, 종래 재구성 기술 또는 이들의 조합을 이용하여 기초 그리스를 재구성하는 것을 포함할 수 있다. 또 예를 들어 본 발명의 공정은 냉각 영역에서 비누 농축물을 얻고 예를 들어 제 1 공급 영역에 공급 성분으로서 비누 농축물과 기유를 주입하는 것을 포함하는 비누 농축물을 형성하는 상기 공정을 이용하여 기초 그리스를 형성, 예를 들어 재구성하는 것을 포함할 수 있다.

다른 위치에 있는 본 발명의 기구 (들) 과 공정 (들) 을 사용하는 것은 일 위치에서 비누 농축물을 제공하고 나서 이 비누 농축물을 보내는 위치의 필요에 따라 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 제공하기 위해 다른 위치에 보낼 수 있는 유연성을 제공한다.

또한 다른 위치에 있는 본 발명의 기구 (들) 과 공정 (들) 을 사용하는 것은 일 위치에서 기초 그리스를 제공하고 나서 이 기초 그리스를 보내는 위치의 필요에 따라 최종 그리스를 제공하기 위해 다른 위치에 기초 그리스를 보낼 수 있는 유연성을 제공한다.

다양한 영역에서 압력은 본 발명의 공정을 제공하는데 적합한 어떠한 압력일수 있다. 다양한 영역에서 압력은 일반적으로 처리량, 스크류 요소 또는 이들의 조합의 결과일 수 있다.

예를 들어 제 1 공급 영역, 제 2 공급 영역, 윤활 조성물 공급 영역 및 이들의 조합과 같은 공급 영역은 성분의 유입을 위해 적합하게 제공된다. 모든 공 급 영역을 포함하거나 이용할 필요는 없을 수 있다. 예를 들어 리튬 착물 비누 농축물을 형성할 때, 수소처리된 피마자유 지방산 (HCOFA), 수산화 리튬 일수화물 (LiOH.H₂O) 과 붕산이 제 1 공급 영역에 유입될 수 있고, 예를 들어 제 1 금속 세제, 제 2 금속 세재 및 이들의 조합을 포함하는 초기 첨가제가 제 2 공급 영역에 유입될 수 있다.

또 예를 들어 리튬 비누 농축물을 형성할 때, 수소처리된 피마자유 (HCO) 와 LiOH, H₂O 는 제 1 공급 영역에 유입될 수 있으며 제 2 공급 영역은 존재하지 않을 수도 있고 또는 존재하지만 이용되지 않을 수도 있다.

또 예를 들어 기초 그리스를 형성할 때, 기초 그리스 성분은 윤활 조성물 공급 영역에 유입될 수 있다. 적합한 기초 그리스 성분의 실시예는 예를 들어 본 발명의 공정에 따라 형성되는 비누 농축물, 기유 및 이들의 조합물과 같은 비누 농축물을 포함한다.

공급 영역에 성분을 유입하는 것은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단에 의해 이루어질 수 있다. 성분을 공급 영역에 유입시키는 적합한 수단의 실시예는 중량측정 공급기, 체적 측정 공급기, 펌프 (예를 들어 액체 공급 성분을 이용하는 경우에) 및 이들의 조합을 포함한다. 적합한 상용 중량측정 공급기의 실시예는 미국 뉴저지 피트맨의 K-Tron International, Inc 의 K-Tron 중량측정 공급기와, 독일 뒤스부르크의 Brabender Technologie KG 의 Brabender 중량측정 공급기를 포함한다. 공급 성분은 공급 오거 (auger) 로 고 정될 수 있는 공급 호퍼 (hopper) 에 유입될 수 있다.

예를 들어 제 1 공급 영역, 제 2 공급 영역 및 윤활 조성물 공급 영역과 같은 공급 영역의 온도는 성분의 공급을 위해 제공되는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 공급 영역의 온도는 일반적으로 20 ℃ ~ 80 ℃, 바람직하게는 30 ℃ ~ 70 ℃, 그리고 더 바람직하게는 40 ℃ ~ 60 ℃ 의 범위에 있다.

제 1 공급 영역과 제 2 공급 영역은 성분의 공급을 위해 제공된다. 제 1 공급 영역 및 제 2 공급 영역은 예를 들어 스크류 요소 또는 스크류 요소의 조합을 포함할 수 있다. 제 1 공급 영역과 제 2 공급 영역에서 스크류 요소부는 예를 들어 작은 피치 전달 요소, 큰 피치 전달 요소, 언더컷 (under-cut) 전달 요소, 스페이서 (spacer) 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 제 1 공급 영역과 제 2 공급 영역에서 전달 요소, 스페이서 및 이들의 조합은 예를 들어 기구의 크기, 스크류 요소의 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존할 수 있다. 제 1 공급 영역과 제 2 공급 영역에서 요소의 실시예는 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30 및 60/60 을 포함한다. 제 1 공급 영역과 제 2 공급 영역에서 언더컷 전달 요소의 실시예는 42/21SK 와 42/42SK 를 포함한다. 언더컷 전달 요소가 이용될 때, 예를 들어 42/21SKN 과 같은 전이 요소가 언더컷 요소의 루트를 기준 자체 와이핑된 (wiped) 요소 프로파일로 원활하게 전이시킬 수 있도록 이용될 수 있다. 요소의 첫번째 숫자는 피치를 그리고 요소의 두번째 숫자는 길이를 나타낸다. 예를 들어 전달 요소 28/14 는 28 밀리미터 (㎜) 의 피치와 14 ㎜ 의 길이를 나타낸다.

물 주입 영역이 이용될 때, 물 주입 영역은 물 주입을 위해 적합하게 제공되며, 또한 본 발명의 공정 중 조성물의 수송을 위해 제공될 수도 있다. 물 주입은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단을 이용하며 이루어질 수 있다. 물을 주입하는 적합한 수단의 실시예는 튜브, 분사 노즐, 2 상 (two phase) 노즐 (예를 들어 공기와 질소가 물을 분무하도록 이용될 수 있는 경우) 및 이들의 조합을 포함한다.

물 주입 영역의 온도는 물 주입을 위해 제공되는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 물 주입 영역의 온도는 일반적으로 60 ℃ ~ 95 ℃, 바람직하게는 50 ℃ ~ 90 ℃, 더 바람직하게는 60 ℃ ~ 80 ℃ 의 범위에 있다.

물 주입 영역은 예를 들어 스크류 요소 또는 스크류 요소의 조합을 포함할 수 있다. 물 주입 영역에서 스크류 요소부는 예를 들어 작은 피치 전달 요소, 큰 피치 전달 요소, 언더컷 전달 요소, 혼합 요소, 스페이서 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 물 주입 영역에서 전달 요소, 혼합 요소, 스페이서 및 이들의 조합은 예를 들어 기구의 크기, 스크류 요소의 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존할 수 있다. 물 주입 영역에서 요소의 실시예는 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30 및 60/60 을 포함한다.

물 주입 영역이 이용될 수 있는 동안, 물을 첨가하는 것은 본 발명의 선택이라는 점이 본 발명의 이점이다. 물을 첨가하지 않는 것은, 증가된 양의 물을 이용하는 공정과 비교하여 임의의 잔여 증기를 배출 또는 플래시시키는데 필요한 감소된 에너지를 제공하는 공정을 제공할 수 있다.

제 1 반응 영역은 성분을 제 1 반응시키기 위해 적합하게 제공된다. 제 1 반응 영역에서의 반응 (본 명세서에서는 제 1 반응이라고 함) 은 제 1 반응 조성물을 위해 제공되는 공급 성분의 반응을 위해 제공된다. 제 1 반응 영역에서의 반응은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단을 이용하여 이루어질 수 있다. 제 1 반응 영역에서 반응시키는 적합한 수단의 실시예는 스크류 요소와 스크류 요소의 조합을 포함한다.

제 1 반응 영역의 온도는 성분을 반응시키기 위해 제공되는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 제 1 반응 영역의 온도는 일반적으로 60 ℃ ~ 240 ℃, 바람직하게는 70 ℃ ~ 230 ℃, 더 바람직하게는 80 ℃ ~ 220 ℃ 의 범위에 있다.

연속 반응 영역이 이용될 때, 연속 반응 영역은 성분을 연속적으로 반응시키기 위해 적합하게 제공된다. 연속 반응 영역에서의 반응 (연속된 반응으로 함) 은 조성물을 제공하기 위해 공급 성분을 연속적으로 반응시키기 위해 이루어진다. 연속 반응 영역에서의 반응은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단을 사용하여 이루어질 수 있다. 연속 반응 영역에서 반응시키는 적합한 수단의 실시예는 스크류 요소와 스크류 요소의 조합을 포함한다.

연속 반응 영역의 온도는 성분을 반응시키기 위해 제공되는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 연속 반응 영역의 온도는 일반적으로 180 ℃ ~ 250 ℃, 바람직하게는 190 ℃ ~ 240 ℃, 더 바람직하게는 200 ℃ ~ 230 ℃ 의 온도 영역에 있을 수 있다.

제 1 반응 영역과 연속 반응 영역에서 스크류 요소부는 예를 들어 작은 피치 전달 요소, 큰 피치 전달 요소, 표준 혼련 (kneading) 요소, 역 혼련 요소, 혼합 요소, 스페이서 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 제 1 반응 영역과 연속 반응 영역에서 요소들, 스페이서 및 이들의 조합은 예를 들어 기구의 크기, 스크류 요소의 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존할 수 있다. 제 1 반응 영역과 연속 반응 영역에서 전달 요소의 실시예는 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30 및 60/60 을 포함한다. 제 1 반응 영역과 연속 반응 영역에서 혼련 요소의 실시예는 KB 45/5/14, KB45/5/14 Li,KB 45/5/20, KB 45/5/28, KB 45/5/20 Li 및 KB 45/5/40 를 포함한다. 제 1 반응 영역과 연속 반응 영역에서 혼합 요소의 실시예는 ZME 6.5/13, TME/60 및 SME 42/42 를 포함한다. 세개의 숫자로 요소를 기술하는 경우, 첫번째 숫자는 설치각 (staggering angle)(degree), 두번째 숫자는 디스크의 개수 그리고 세번째 숫자는 길이를 나타낸다. KB 는 혼련 블록, ZME 는 치형 (teeth) 혼합 요소, TME 는 터빈 혼한 요소를, SME 는 스크류 혼합 요소를 나타낸다.

제 1 반응 영역, 제 1 배출 영역 및 연속 반응 영역이 공급 성분을 반응시키고 혼합시키기 위해 제공되는 하나의 일반 반응 영역으로 결합될 수 있다.

조성물의 배출, 증기의 배출을 위해 제 1 배출 영역에서의 배출 (본 명세서에서는 제 1 배출로 함) 과 제 2 배출 영역에서의 배출 (본 명세서에서는 제 2 배출로 함; 이용될 때) 이 이루어질 수 있다. 배출되는 조성물은 일반적으로 낮은 함량의 습기를 포함한다. 제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역에서의 배출은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단을 사용하여 이루어질 수 있 다. 제 1 배출 영역에서 제 1 배출을 위한 적합한 수단의 실시예와 제 2 배출 영역에서 제 2 배출을 위한 적합한 수단은 대기 배출, 광 진공 배출 및 이들의 조합을 포함한다. 제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역에서의 바람직한 배출 수단은 광 진공 배출의 사용을 포함한다.

제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역의 온도는 배출을 위해 제공되는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역의 온도는 일반적으로 160 ℃ ~ 220 ℃, 바람직하게는 170 ℃ ~ 210 ℃, 더 바람직하게는 180 ℃ ~ 200 ℃ 의 범위에 있다.

제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역은 예를 들어 스크류 요소 또는 스크류 요소의 조합을 포함할 수 있다. 제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역에서 스크류 요소부는 예를 들어 작은 피치 전달 요소 또는 큰 피치 전달 요소를 포함할 수 있으며 스페이서 역시 포함할 수 있다. 제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역에서 요소들, 스페이서 및 이들의 조합은 예를 들어 기구의 크기, 스크류 요소의 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존할 수 있다. 제 1 배출 영역과 제 2 배출 영역에서 전달 요소의 실시예는 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30 및 60/60 을 포함한다.

예를 들어 냉각 영역과 윤활 조성물 냉각 영역과 같은 냉각 영역은 조성물의 냉각을 위해 적합하게 제공된다. 냉각되는 조성물을 위해 냉각 영역에서의 냉각 (본 명세서에서는 제 1 냉각이라고 함) 이 제공될 수 있으며, 또한 예를 들어 비누 농축물과 같은 조성물이 얻어질 수 있는 공정 위치로 냉각된 조성물의 수송을 위해 제공될 수 있다.

냉각되는 윤활 조성물을 위해 윤활 조성물 냉각 영역에서의 냉각 (본 명세서에서는 윤활 조성물 냉각으로 함) 이 제공될 수 있으며, 이는 또한 본 발명의 윤활 조성물이 얻어질 수 있는 공정 위치로 냉각된 윤활 조성물의 수송을 위해 제공될 수 있다. 윤활 조성물 냉각 영역에서의 냉각은 섬유 형성을 제공할 수 있도록 조력할 수 있다. 하나 이상의 추가적인 첨가제는 최종 그리스를 제공하도록 윤활 조성물 냉각 영역에 또는 윤활 조성물 냉각 영역 뒤에 다시 말해 예를 들어 정적 혼합기를 사용하면서 윤활 조성물 냉각 영역 외부에 추가될 수 있다.

수송을 위해 냉각 영역의 냉각이 더 제공되는 경우, 수송은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단을 사용하며 제공될 수 있다. 냉각 영역에서의 적합한 수송 수단의 실시예는 스크류 요소와 스크류 요소의 조합을 포함한다. 윤활 조성물 냉각 영역에서의 적합한 수송 수단의 실시예는 스크류 요소와 스크류 요소의 조합을 포함한다.

냉각 영역의 온도는 본 명세서에서 언급한 바와 같이 냉각을 제공하는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 냉각 영역의 온도는 일반적으로 30 ℃ ~ 190 ℃, 바람직하게는 40 ℃ ~ 180 ℃, 더 바람직하게는 50 ℃ ~ 170 ℃ 의 범위에 있다.

냉각 영역에서 스크류 요소부는 예를 들어 작은 피치 전달 요소, 큰 피치 전달 요소, 표준 혼련 요소, 역 혼련 요소, 혼합 요소, 스페이서 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 냉각 영역에서 요소들, 스페이서 및 이들의 조합은 예를 들어 기구의 크기, 스크류 요소의 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존할 수 있 다. 냉각 영역에서 요소들의 실시예는 28/14, 28/28, 42/21, 42/42, 25/25, 40/40, 40/60, 60/30 및 60/60 을 포함한다. 냉각 영역에서 혼련 요소의 실시예는 KB 45/5/14, KB 45/5/14 Li, KB 45/5/20, KB 45/5/28, KB 45/5/20 Li 및 KB 45/5/40 를 포함한다.

윤활 조성물 분산 영역의 온도는 본 발명의 비누 농축물의 예를 들어 용융과 같이 분산되기 위해 제공되는 임의의 적합한 온도일 수 있다. 윤활 조성물 분산 영역의 온도는 일반적으로 60 ℃ ~ 240 ℃, 바람직하게는 70 ℃ ~ 230 ℃, 더 바람직하게는 80 ℃ ~ 220 ℃ 의 범위에 있다.

윤활 조성물 혼합 영역이 성분의 혼합을 위해 적합하게 형성될 수 있다. 기초 그리스 혼합 조성물을 제공하기 위해 기유와 비누 농축물을 혼합시키기 위해 윤활 조성물 혼합 영역에서의 혼합 (본 명세서에서는 윤활 조성물 혼합이라고 함) 이 제공될 수 있다.

윤활 조성물 혼합 영역의 혼합은 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 수단을 사용하여 제공될 수 있다. 윤활 조성물 혼합 영역에서의 적합한 혼합 수단의 실시예는 스크류 요소와 스크류 요소의 조합을 포함한다.

윤활 조성물 혼합 영역의 온도는 성분을 혼합시킬 임의의 적합한 온도일 수 있다. 윤활 조성물 혼합 영역의 온도는 일반적으로 180 ℃ ~ 260 ℃, 바람직하게는 180 ℃ ~ 240 ℃, 더 바람직하게는 190 ℃ ~ 240 ℃ 의 범위에 있다.

윤활 조성물 영역에 관하여 윤활 조성물 공급 영역과 윤활 조성물 냉각 영역은 본 명세서에 전술하였다. 윤활 조성물 공급 영역에서 스크류 요소부는 본 명세서에서 제 1 공급 영역과 제 2 공급 영역에 대해 전술한 바와 같이 동일한 종류의 요소들, 스페이서 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 윤활 조성물 분산 영역과 윤활 조성물 혼합 영역에서의 스크류 요소부는 본 명세서에서 제 1 반응 영역과 연속 반응 영역에 대해 전술한 바와 같이 동일한 종류의 요소들, 스페이서 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 윤활 조성물 냉각 영역에서의 스크류 요소부는 본 명세서에서 냉각 영역에 대해 전술한 바와 같이 동일한 종류의 요소들, 스페이서 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 윤활 조성물 영역에서 요소들, 스페이서 및 이들의 조합은 예를 들어 기구의 크기, 스크류 요소의 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존할 수 있다.

본 명세서에서 기술한 다양한 영역의 온도는 해당 업계에서 공지된 임의의 적합한 열 교환 수단에 의해 유지될 수 있다. 적합한 열교환 수단의 실시예는 전기 히터, 연료 히터, 세라믹 히터, 칼로드 (calrod) 히터, 코일형 히터 및 이들의 조합을 포함한다. 바람직한 열교환 수단은 전기 히터이다.

예를 들어, 다양한 영역이 배럴을 포함할 때, 열교환 수단은 일반적으로 선택된 열 전달 매체를 갖는 배럴의 예를 들어 채널, 챔버, 보어 및 이들의 조합을 포함한다. 열교환 수단은 예를 들어 칼로드 또는 코일형 히터와 같은 전기 히터일 수 있다. 열 교환 수단은 일반적으로 스크류 요소를 내장하는 보어 또는 중심 개구 주변에서 각각의 배럴의 주변에 원주방향으로 위치되거나 각각의 배럴에 인접하게 위치된다. 그러한 열 교환 수단은 중심 개구에는 근접하는 것이 바람직한 반면 코일형 방식의 예를 들어 절연 전기 히터에서는 개별적인 배럴의 외부 주변에 위치될 수 있다. 열 교환 수단은 스크류 요소의 샤프트에 또는 샤프트를 따라서 위치될 수도 있다. 바람직한 종류의 열교환 수단은 열 전달 매체를 갖는 통로이다. 예를 들어 물, 석유 및 이들의 조합물과 같이 어떠한 유체도 열 전달 매체로서 사용될 수 있고, 열 전달 매체를 선택하는 것은 본 발명의 기구와 공정에서 바람직하게 그리고 용이하게 처리할 수 있는 특정 온도에 의존할 것이다.

본 명세서에서 개시되는 열 교환 수단은 가열, 냉각 또는 이들의 조합을 위해 제공될 수 있다.

본 명세서에서 개시되는 영역들은 본 발명의 공정을 위해 제공되는 임의의 적합한 구조를 가질 수 있다. 적합한 구조의 실시예는 반응 용기, 일련의 개별적인 배럴 및 이들의 조합을 포함한다. 바람직한 구조는 일련의 개별적인 배럴을 포함한다. 더 바람직한 구조는 서로 인접하여 연속적으로 다른 작동 단계가 수행되도록 길이방향으로 연결되어 있는 일련의 개별적인 배럴을 포함한다. 일반적으로 일련의 개별적인 배럴은 일련의 개별적인 배럴의 전체 길이에 걸쳐 있는 스크류 요소 또는 스크류 요소의 조합을 내장한다.

적합한 스크류 요소의 실시예는 단일 스크류 요소, 대향 회전 구성의 트윈 스크류 요소, 및 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함한다. 바람직하게 스크류 요소는 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함한다. 본 발명의 공정을 위해 제공될 수 있는 어떠한 상용 트윈 스크류 공 회전 압출기가 사용될 수 있다. 또한 본 발명을 위해 제공될 수 있는 어떠한 상용 트윈 로터 연속 혼합기가 사 용될 수 있다.

본 발명의 공정에 따라 예를 들어 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물과 같은 조성물을 형성하기 위한 적합한 상용 트윈 스크류 공 회전 압출기의 실시예는 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK40MC 인 40 ㎜ 트윈 스크류 공 회전 압출기와, 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK34MV 인 34 ㎜ Mega Volume 트윈 스크류 공 회전 압출기와 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK62 인 62 ㎜ 트윈 스크류 공 회전 압출기와 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK125 인 125 ㎜ 트윈 스크류 공 회전 압출기를 포함한다.

적합한 상용 연속 혼합기의 실시예는 미국 코네티컷 앤소니아의 Farell Corporation 의 FCM 과 일본 히로시마 Japan Steel Works 의 CMP 와 CIM 시리즈를 포함한다.

본 발명의 스크류 요소는 다양한 공정들이 다양한 영역에서 수행되는 것을 조력할 수 있도록 본 명세서에서 기술한 바와 같이 다른 크기, 형상, 각 및 구성을 갖는 다양한 부분들을 포함할 수 있다. 다양한 부분들을 포함하는 스크류 요소는 스크류 요소의 다양한 크기, 형상, 각 및 구성을 갖는 부분들에 의해 스크류 요소의 길이를 따라 영역의 다양한 공정들이 수행될 수 있도록 제공될 수 있다.

스크류 요소가 이용될 때, 본 발명의 기구는 스크류 요소 구동 수단을 더 포함한다. 스크류 요소 구동 수단은 본 발명의 공정을 위해 제공되는 어떠한 적 합한 수단일 수 있다. 적합한 스크류 요소 구동 수단의 실시예는 전기 모터, 연료 모터 및 이들의 조합을 포함한다. 바람직한 스크류 요소 구동 수단은 전기 모터이다.

본 발명의 기구가 스크류 요소를 포함할 때, 스크류 속도는 예를 들어 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물과 같은 조성물을 위한 본 발명의 공정에 적합하게 제공되는 임의의 속도일 수 있다. 스크류 속도는 일반적으로 50 회전/분 (rpm) ~ 1200 rpm, 바람직하게는 250 rpm ~ 700 rpm, 더 바람직하게는 300 rpm ~ 600 rpm 의 범위에 있다.

본 발명의 기구가 스크류 요소를 포함할 때, 기구는 측방 기구를 더 포함할 수 있다. 적합한 측방 기구의 실시예는 측방 공급기, 측방 탈휘발화 기구 및 이들의 조합을 포함한다. 본 명세서에서 "측방 기구" 라는 용어는 일반적으로 측방기구가 본 발명의 기구의 측면에 위치된다는 것을 나타내기 위해 사용된다. 이용어는 예를 들어 본 발명의 기구의 상측과 같이 본 발명의 기구의 다른 위치에 위치될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어 측방 공급기와 같은 측방 기구는 예를 들어 이 측방 기구를 진공 펌프에 연결함으로써 진공원을 더 포함할 수 있다. 측방 탈휘발화 기구는 일반적으로 기구의 일부로서의 진공원을 포함하고 예를 들어 진공 펌프에 더 연결시킬 필요가 없을 수도 있다. 적합한 측방 공급기의 실시예는 스크류 요소를 포함하는 측방 공급기와, 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함하는 측방 공급기 바람직하게는 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함하는 측방 공급기를 포함한다. 적합한 측방 탈휘발화 기구의 실시예는 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함하는 스크류 요소와 기구, 바람직하게는 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함하는 기구를 포함한다.

일반적으로, 측방 공급기 또는 측방 탈휘발화 기구는 폴리머 처리에서 사용되는 종류일 수 있다. 적합한 상용 측방 공급기의 실시예는 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSB40 인 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함한다. 본 발명의 기구가 하나 이상의 측방 공급기를 포함할 때, 바람직하게는 하나 이상의 측방 공급기 각각은 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함한다. 본 발명의 기구가 하나 이상의 측방 탈휘발화 기구를 포함할 때, 바람직하게는 하나 이상의 측방 탈휘발화 기구 각각은 공 회전 구성의 트윈 스크류를 포함한다.

예를 들어 측방 공급기, 측방 탈휘발화 기구 또는 이들의 조합과 같은 측방기구는 예를 들어 공정의 효율성 향상, 처리량의 속도의 향상 또는 이들의 조합을 적합하게 제공하기 위해 본 발명의 기구에 위치될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 기구가 스크류 요소를 포함할 때, 예를 들어 측방 공급기, 측방 탈휘발화 기구 또는 이들의 조합과 같은 측방 기구는 하나 이상의 배출 장소에서 사용될 수 있어 예를 들어 배출 영역으로부터 비누 방출을 감소시킬 수 있다.

측방 공급기는 측방 공급기 구동 수단을 포함할 수 있다. 측방 탈휘발화 기구는 측방 탈휘발화 기구 구동 수단을 포함할 수 있다. 구동 수단은 본 발명의 공정을 위해 제공되는 어떠한 수단일 수 있다. 적합한 구동 수단의 실시예는 전기 모터, 연료 모터 및 이들의 조합 바람직하게는 전기모터를 포함한다.

본 발명의 기구를 통과하는 성분의 처리량의 전체 속도는 일반적으로 예를 들어 제조되는 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물과 같은 조성물의 양, 기구의 크기, 스크류 요소 직경 및 이들의 조합을 포함하는 요인에 의존한다. 예를 들어 성분의 느린 속도의 처리량을 위해 작은 상용 트윈 스크류 공 회전 압출기가 제공될 수 있으며, 반면에 성분의 빠른 속도의 처리량을 위해 큰 상용 트윈 스크류 공 회전 압출기가 제공될 수 있다. 공급 성분을 공급 영역으로 가압하는 오거 역시 성분의 처리량을 향상시키기 위해 사용될 수 있다.

본 발명의 기구는 서로 인접하여 연속적으로 다른 작동 단계가 수행되도록 길이방향으로 연결되어 있는 일련의 개별적인 배럴을 포함하며, 일련의 개별적인 배럴의 전체 길이에 걸쳐 있는 스크류 요소를 내장하면, 배럴의 개수는 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공될 수 있는 임의의 개수 일수 있다. 일반적으로 배럴의 크기와 개수는 예를 들어 형성되는 조성물의 양, 조성물의 제조 속도, 스크류 요소의 크기와 수행되는 공정 단계의 개수 및 이들의 조합을 포함하는 다양한 요인에 의존한다.

본 발명의 공정에 따라 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 형성할 때 이용되는 배럴의 개수는 일반적으로 5 배럴 ~ 25 배럴, 바람직하게는 7 ~ 20 배럴 그리고 더 바람직하게는 10 ~ 18 배럴의 범위 영역 내에 있다. 비누 농축물을 형성할 때 사용하는 본 발명의 바람직한 기구는 18 베럴을 포함한다. 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 형성할 때 사용되는 본 발명의 바람직한 기구는 10 배럴을 포함한다.

본 발명의 기구는 비활성 가스 블랭킷팅 (blanketing) 으로 불리기도 하는 불활성 가스 소제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 불활성 가스 소제는 비누 농축물이 산화되지 않도록 보호되게 할 수 있다. 적합한 불활성 기체의 실시예는 질소, 아르곤 및 이들의 조합물을 포함한다. 바람직하게 불활성 기체는 질소이다. 불활성 가스 소제의 속도는 본 발명의 공정을 위해 적합하게 제공되는 임의의 속도일 수 있다. 소제 가스의 속도는 일반적으로 0.01 밀리리터/초 (㎖/sec) ~ 10 리터/초 (ℓ/sec), 바람직하게는 1 ㎖/sec ~ 5 ℓ/sec, 더 바람직하게는 10 ㎖/sec ~ 1 ℓ/sec 의 범위에 있다. 불활성 가스 소제 또는 블랭킷팅은 공기의 진입을 최소화시킬 수 있다. 예를 들어, 제 1 공급 영역, 제 2 공급 영역 및 이들의 조합과 같은 공급 영역은 공기가 공급 영역으로 진입하는 것을 최소화하기 위해 불활성 가스 소제를 포함할 수 있다.

일반적으로 본 발명의 비누 농축물이 종래 재구성 기술, 본 발명의 기구와 공정 또는 이들의 조합을 사용하여 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합을 적합하게 제공하는 어떤 형상을 가질 수 있다. 적합한 형상의 실시예는 입자, 얇은 박막, 분말 및 이들의 조합물을 포함한다. 예를 들어 비누 농축물은 압출물을 포함할 수 있다. 비누 농축물은 예를 들어 분말, 미립자 및 이들의 조합물과 같은 부가적인 형상을 위해 다양한 형상 기술을 거칠 수 있다. 비누 농축물의 입자 크기는 종래 재구성 기술, 본 발명의 기구 및 공정 또는 이들의 조합을 이용하여 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 제조하는데 적합한 임의의 입자 크기일 수 있다. 일반적으로 비누 농축물의 입자 크기는 0.1 밀리미터 (㎜) ~ 50 ㎜, 바람직하게는 0.1 ㎜ ~ 25 ㎜ 그리고 더 바람직하게는 0.1 ㎜ ~ 10 ㎜ 의 범위에 있다. 본 발명의 비누 농축물은 분말 또는 미립자의 형태가 바람직하다.

본 발명의 공정 실시예는 스크류 요소, 바람직하게는 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함하는 기구, 더 바람직하게는 트윈 스크류 공 회전 압출기를 포함하는 기구를 이용하여 비누 농축물을 형성하는 것을 포함한다. 그리고 나서 결과적으로 생긴 비누 농축물은 종래 재구성 기술을 사용하여 기초 그리스, 최종 그리스 및 이들의 조합물을 구성하는 그룹에서 선택된 윤활 조성물을 제공할 수 있게 이용될 수 있다. 적합한 종래 재구성 기술의 실시예는 윤활 조성물을 적합하게 제공할 수 있는 어떠한 유형의 재구성 기술을 포함하며 이는 일반적으로 일괄 처리이다.

일반적으로 일괄 처리는 패들 교반으로 일반적으로 2,200 리터 ~ 11,355 리터, 또는 2,000 킬로그램 ~ 13,608 킬로그램 용량의 큰 탕관을 사용하는 것을 포함한다. 적합한 탕관의 실시예는 개방 탕관, 가압 탕관 및 이들의 조합을 포함한다. 윤활 조성물을 위한 재구성은 비누 농축물을 형성하는 동일한 위치 또는 비누 농축물을 형성하는 위치와는 다른 위치에서 일어날 수 있다.

본 발명의 다른 공정 실시예는 스크류 요소를 포함하는 본 발명의 기구를 이용하여 비누 농축물을 형성하는 것을 포함한다. 그리고 나서, 스크류 요소를 포함하는 본 발명의 분리된 기구 또는 본 발명의 동일한 기구를 사용하여 예를 들어 기초 그리스, 최종 그리스, 또는 이들의 조합물과 같은 윤활 조성물을 제공하기 위해 결과적으로 생긴 비누 농축물이 이용될 수 있다. 윤활 조성물의 제조는 비누 농축물을 형성하는 동일한 위치 또는 비누 농축물을 형성하는 위치와는 다른 위치에서 일어날 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에서 기술한 바와 같이 비누 농축물 영역을 포함하는 본 발명의 기구가 본 명세서에서 설명한 바와 같이 윤활 조성물 영역을 위해 개조될 수 있다. 또 예를 들어, 비누 농축물 영역을 포함하는 본 발명의 일 기구는 비누 농축물을 제공할 수 있도록 이용될 수 있다. 그리고 나서 비누 농축물은 윤활 조성물을 제공할 수 있도록 윤활 조성물 영역을 포함하는 본 발명의 개별적인 기구에서 이용될 수 있다.

본 발명의 다른 공정 실시예는 스크류 요소를 포함하는 본 발명의 기구를 이용하여 비누 농축물을 형성하는 것을 포함한다. 그리고 나서 결과적으로 생긴 비누 농축물은 스크류 요소를 포함하는 본 발명의 하나 이상의 추가적인 개별적인 기구 (들) 을 이용하여 예를 들어 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물과 같은 윤활 조성물을 제공할 수 있도록 이용될 수 있다. 예를 들어, 윤활 조성물 영역을 포함하는 본 발명의 일 기구는 기초 그리스를 제조하기 위해 이용될 수 있고, 정적 혼합기, 균일화기, 스크린 팩 또는 이들의 조합을 포함하는 본 발명의 다른 기구는 최종 그리스를 제조하기 위해 이용될 수 있다. 기초 그리스와 최종 그리스의 제조는 비누 농축물을 형성하는 동일한 위치 또는 비누 농축물을 형성하는 다른 위치 (들) 에서 일어날 수 있다. 게다가, 최종 그리스의 제조는 기초 그리스를 형성하는 동일한 위치에서 또는 기초 그리스를 형성하는 다른 위치 (들) 에서 일어날 수 있다.

본 발명의 공정 실시예로부터 나타낸 그러나 이로 인해 제한되지는 않는 본 발명은 다양한 조성물의 제조시 유연성을 제공한다.

본 발명에 따라 형성되는 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 저장하고 수송하는 것은 해당 업계에서 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 또는 이들의 조합물을 저장하고 수송하는데 사용되는 어떤 온도와 기술을 이용하여 이루어질 수 있다. 저장과 수송의 실시예는 일반적으로 내부식성 라이너와 함께 드럼, 페일 (pails), 토우트 (totes) 및 이들의 조합을 사용하는 것을 포함한다. 저장 수명은 예를 들어 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 분위기에서 저장함으로써 향상될 수 있다.

도 1 ~ 도 6 은 본 발명의 하나 이상의 실시형태를 개시한다. 명확하게 설명하기 위해, 비누 농축물, 기초 그리스, 최종 그리스 및 이들의 조합물을 형성하는데 사용되는 전형적인 구성요소는 예를 들면, 파이핑, 밸브, 계량 장치, 펌프, 컨트롤 및 이들의 조합은 일반적으로 생략되었다. 도 1 ~ 도 6 에서 하나의 결합 유동로를 사용하는 유동 (들) 이 개시되는 동안, 개별적인 각각의 유동로가 이용될 수 있다.

도 1 을 참조하면, 일련의 영역 (10) 들이 개시된다. 예를 들어, 비누 농축물과 같이 제조된 조성물의 종류에 따라 선택적이며, 사용될 수 있고, 존재할 수 있으며, 사용되지 않을 수 있으며, 또는 존재하지 않을 수도 있는 유동로 및 영역들이 점선으로 표시되어 있다. 공급 성분이 12 를 통해 제 1 공급 영역 (30) 으로 유입될 수 있다. 예를 들어, 리튬 비누 농축물을 물 주입 없이 형성할 때, 공급 성분이 제 1 공급 영역 (30) 에서 제 1 반응 영역 (36) 으로 46 을 통해 직접적으로 보내질 수 있다. 선택적으로 예를 들어, 물 주입과 함께 리튬 비누 농축물을 형성할 때에는 물 주입 영역 (32) 이 사용될 수 있으며, 12 를 통해 제 1 공급 영역 (30) 으로 유입된 공급 성분은 14 를 통해 물 주입 영역 (32) 으로 보내질 수 있다. 물 주입 영역 (32) 에서 결과적으로 생긴 조성물은 48 을 통해 제 1 공급 반응 영역 (36) 에 직접적으로 보내질 수 있다. 또한, 예를 들어 리튬 착물 비누 농축물을 물 주입 없이 형성할 때, 공급 성분이 12 를 통해 제 1 공급 영역 (30) 으로 유입될 수 있으며 그리고 나서, 50 을 통해 제 2 공급 영역 (34) 로 보내질 수 있다. 여기에서 설명되는 바와 같이 하나 이상의 초기 첨가물, 예를 들면 하나 이상의 금속 세제를 첨가하기 위해 2 공급 영역 (34) 이 제공된다. 그리고 나서, 결과적으로 생긴 조성물은 18 을 통해 조성물이 반응을 거치는 제 1 반응 영역 (36) 으로 보내질 수 있다. 또 선택적으로 예를 들어 물 주입과 함께 리튬 착물 비누 농축물을 형성할 때, 공급 성분이 12 를 통해 제 1 공급 영역 (30) 으로 유입될 수 있으며 그리고 나서, 14 를 통해 물 주입 영역 (32) 으로 보내질 수 있으며 그리고 나서 16 을 통해 제 2 공급 영역 (34) 으로 보내질 수 있다. 그 후, 결과적으로 생긴 조성물은 18 을 통해 조성물이 반응을 거치는 제 1 반응 영역 (36) 으로 보내질 수 있다.

그리고 나서, 제 1 반응 영역 (36) 에서 반응을 거친 조성물은 20 을 통해 조성물이 제 1 배출되는 제 1 배출 영역 (38) 으로 보내질 수 있다. 선택적으로 예를 들어, 더 짧은 길이의 예를 들면, 14 배럴의 압출기를 사용할 때, 제 1 배 출 조성물은 52 를 통해 냉각 영역 (44) 으로 보내질 수 있다. 또한 선택적으로 예를 들어, 더 긴 길이의 예를 들면, 18 배럴의 압출기를 사용할 때, 제 1 배출 조성물은 22 를 통해 조성물이 연속 반응을 거치는 연속 반응 영역 (40) 으로 보내질 수 있다. 그리고 나서, 연속 반응을 거친 조성물은 24 를 통해 조성물이 제 2 배출되는 제 2 배출 영역 (42) 으로 보내질 수 있다. 그 후, 제 2 배출 조성물은 26 을 통해 조성물이 냉각되는 냉각 영역 (44) 으로 보내질 수 있다. 예를 들어, 28 을 통해 본 발명의 비누 농축물의 조성물이 얻어질 수 있다.

도 2 를 참조하면 윤활 조성물을 예를 들어 기초 그리스, 또는 최종 그리스를 제공하는 기구 및 공정 (110) 이 개시된다. 비누 농축물 바람직하게는 본 발명에 따라 형성되는 비누 농축물이 제 1 공급기 (112) 에서 압출기 (114) 로 유입될 수 있다. 압출기 (114) 는 부분 (116) 과 냉각부 (118) 를 포함한다. 공급기 (112) 의 비누 농축물은 부분 (116) 에 유입될 수 있다. 부분 (116) 은 일반적으로 비누 농축물의 공급, 가열, 분산 및 성분의 혼합을 위해 제공된다. 비누 농축물의 초기 가열후에, 제 2 공급기 (120) 의 기유가 압출기 (114) 로 유입될 수 있다. 제 2 공급기 (120) 의 기유는 부분 (116) 에 유입될 수 있다. 비누 농축물과 기유가 공급되고, 혼합되어, 가열되고, 비누 농축물이 분산되고 그리고 나서 압출기 (114) 를 통해 부분 (116) 에서 섬유가 형성되는 냉각부 (118) 에 보내질 수 있다. 압출기 (114) 안의 점선은, 상기 두 부분 (116, 118) 을 표시하며, 이 점선은 각각의 부분이 압출기 (114) 절반을 포함하는 각 부분을 한정하기 위한 것은 아니다.

예를 들어, 기초 그리스 또는 농축 기초 그리스가 제조되고 있을 때, 하나 이상의 부가적인 첨가물을 첨가하지 않을 수 있으며 기초 그리스는 사용되기 위해 또는 다른 공정을 위해 압출기 (114) 로부터 얻어질 수 있다. 또한, 예를 들어 최종 그리스가 제조되고 있을 때, 압출기 (114) 에서 결과적으로 생긴 조성물은 기어 펌프 (122) 를 통해 제 1 정적 혼합기 (126) 에 보내질 수 있다. 첨가 기유는 필요시 제 3 공급기 (124) 를 통해 첨가될 수 있다. 그리고 나서, 결과적으로 생긴 조성물은 정적 혼합기 (126) 에서 제 2 정적 혼합기 (130) 에 보내질 수 있다. 첨가물 용기 (128) 로부터 하나 이상의 부가적인 첨가물이 첨가될 수 있다. 그 후, 결과적으로 생긴 조성물은 제 2 정적 혼합기 (130) 에서 균일화기 (132) 로 보내질 수 있다. 그리고 나서 균일화기 (132) 에서 윤활 조성물, 일반적으로 최종 그리스를 얻을 수 있다. 기어 펌프 (122) 전후로 압력 게이지 (미 도시) 가 있을 수 있다. 제 2 공급기 (120) 에서 제공된 기유가 압출기 (114) 에 충분히 존재하는 경우, 제 3 공급기 (124) 로부터의 기유와 제 1 정적 혼합기 (126) 는 필요하지 않을 수 있다.

일반적으로 기구와 공정 (110) 을 위한 비제한적인 온도 프로파일 실시예는 비누 농축물이 첨가될 때 부분 (116) 에서 90 ℃ 의 초기 온도를 포함한다. 100 ℃ ~ 110 ℃ 의 온도 범위내의 지점에서 제 2 공급기 (120) 에서의 기유를 부분 (116) 에 첨가할 수 있다. 압출기내의 일반적으로 부분 (116) 과 냉각부 (118) 사이의 지점 예를 들면 압출기 (114) 에서 점선으로 표시되어 있는 지점에서의 온도는 일반적으로 210 ℃ 이다. 압출기 (114) 의 배출부에서의 온도는 일 반적으로 160 ℃ 이다. 압출기 (114) 의 배출부에서부터, 첨가물 용기 (128) 로부터의 하나 이상의 부가적인 첨가물이 첨가되는 제 1 정적 혼합기 (126) 의 배출부까지 공정이 계속됨에 따라 점차적으로 160 ℃ 에서 90 ℃ 로 낮아진다. 더 나아가, 제 1 정적 혼합기 (126) 의 배출부에서 균일화기 (132) 의 배출부까지 공정이 계속됨에 따라, 온도는 90 ℃ 에서 70 ℃ ~ 80 ℃ 의 범위내의 온도로 낮아진다.

도 3 을 참조하면, 압출기 예를 들어 도 2 에서 개시된 압출기 (114) 에 형성될 수 있는 일련의 영역들 (210) 이 개시된다. 예를 들면, 비누 농축물, 바람직하게는 본 발명의 공정을 따라 형성되는 비누 농축물과 기유가 윤활 조성물 공급 영역 (212) 에 첨가될 수 있다. 그리고 나서, 비누 농축물과 기유가 윤활 조성물 공급 영역 (212) 에서 윤활 조성물 분산 영역 (214) 으로 보내질 수 있다. 윤활 조성물 분산 영역 (214) 은 비누 농축물의 분산 예를 들면 용융을 위해 제공된다. 그리고 나서, 분산된 비누 농축물과 기유는 윤활 조성물 분산 영역 (214) 에서 윤활 조성물 혼합 영역 (216) 으로 보내질 수 있으며, 이 윤활 조성물 혼합 영역 (216) 은 분산된 비누 농축물과 기유의 혼합을 위해 제공된다. 그리고 나서, 분산된 비누 농축물과 기유의 혼합물은 윤활 조성물 혼합 영역 (216) 에서 윤활 조성물 냉각 영역 (218) 으로 보내질 수 있으며, 이 윤활 조성물 냉각 영역은 분산된 비누 농축물과 기유의 혼합물의 냉각과 섬유의 형성을 위해 제공된다. 윤활 조성물 냉각 영역 (218) 에서의 결과적으로 생긴 조성물, 일반적으로 기초 그리스는 여기에 설명된 바와 같이 최종 그리스를 제공하도록 다른 공정으로 보내 지거나 제조되어 사용될 수 있다.

도 4 를 참조하면, 비누 농축물 바람직하게는 리튬 착물 비누 농축물을 제공하기 위해 스크류 요소 예를 들면 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함하는 기구 (300) 의 개략도가 개시되며 이 기구는 본 명세서의 실시예 2 에서 참조하는 기구와 유사하다. 기구 (300) 는 개별적인 18 개의 일련의 배럴을 포함하며 이 배럴들은 서로 인접하여 길이방향으로 연결되어 있어 연속적으로 수행되는 상이한 작동 단계들을 거칠 수 있으며, 일련의 개별적인 배럴의 전체길이에 뻗어있는 예를 들어 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 내장한다. 일련의 배럴 (301 - 318) 은 여러 영역들을 포함한다. 배럴 (301) 은 제 1 공급 영역을 포함한다. 배럴 (302) 은 물 주입 영역을 포함한다. 배럴 (303) 은 제 2 공급 영역을 포함한다. 배럴 (304 - 305) 은 제 1 반응 영역을 포함한다. 배럴 (306) 은 제 1 배출 영역을 포함한다. 배럴 (307 - 309) 은 연속 반응 영역을 포함한다. 배럴 (310) 은 제 2 배출 영역을 포함한다. 배럴 (311 - 318) 은 냉각 영역을 포함한다.

리튬 착물 비누 농축물을 제공하는 본 발명의 예시적인 공정에서, 제 1 중량측정 공급기 (320) 에서 수소 처리된 피마자유 지방산 (HCOFA), 제 2 중량측정 공급기 (322) 에서 수산화 리튬 일수화물, 제 3 중량측정 공급기 (324) 에서 붕산이 공급 성분 라인 (326) 을 통해 배럴 (301) 에 첨가된다.

공급 성분의 유동이 시작되게 하는 플러시 오일을 제공하기 위하여 플러시 오일 시스템이 선택적으로 이용될 수 있다. 일단 공급 성분의 유동이 형성되 면, 플러시 오일의 유동은 멈출 수 있다. 사용후 기구를 세정하기 위해 플러시 오일을 제공하는 플러시 오일 시스템이 선택적으로 사용될 수 있다. 플러시 오일 시스템은 플러시 오일을 배럴 (301) 에 제공하는 플러시 오일 용기 (328) 를 포함한다.

물 주입시, 물은 물 주입 시스템을 이용하여 배럴 (302) 또는 배럴 (303) 또는 이들의 조합에 주입될 수 있다. 물 주입 시스템은 배럴 (302) 또는 배럴 (303) 또는 이들의 조합에 물을 제공하는 물 용기 (330) 를 포함한다.

배럴 (303) 에 하나 이상의 초기 첨가제를 제공하는 초기 첨가제 용기 (332) 를 포함하는 초기 첨가제 시스템을 이용하여 하나 이상의 초기 첨가제, 본 명세서에 설명되어 있는 바와 같이 예를 들어 하나 이상의 금속 세제를 배럴 (303) 에 첨가한다. 배럴을 통해 공정이 계속됨에 따라, 제 1 배출부 (334), 제 2 배출부 (336), 또는 제 1 배출부 (334) 와 제 2 배출부 (336) 의 조합을 이용하여 다양한 조성물의 배출이 수행될 수 있다. 리튬 착물 비누 농축물이 배럴 (318) 에서 얻어질 수 있다. 배럴 (318) 에서 얻어진 리튬 착물 비누 농축물은 저장 용기, 농축물 형성 다이, 연삭 시스템, 또는 이들의 조합으로 배출될 수 있다.

도 4 에서 개시되는 리튬 착물 비누 농축물을 제공하는 기구 (300) 를 이용하는 공정에서 이용될 수 있는 유량의 예시적인 범위로는 HCOFA: 30 kg/hr ~ 150 kg/hr, 수산화 리튬 일수화물: 5 kg/hr ~ 30 kg/hr, 붕산: 10 kg/hr ~ 30 kg/hr, 플러시 오일: 80 kg/hr ~ 160 kg/hr, 물: 6.3 ×10^-4 ℓ/sec ~ 2.2×10^-2 ℓ/sec, 그 리고 하나 이상의 초기 첨가물: 15 kg/hr ~ 35 kg/hr 를 포함한다. 상기 유량의 예시적인 범위에 본 발명을 제한하는 것은 아니다.

도 4 의 기구를 사용하는 동안 소제 가스가 사용될 수 있다. 소제 가스는 여기 도 6 에서 설명된 바와 같이 예를 들어 소제 가스 시스템 (예를 들어 도면 부호 526 참조) 에 의해 제공될 수 있다.

도 5 를 참조하면, 비누 농축물 바람직하게는 리튬 비누 농축물을 제공하기 위해 스크류 요소 예를 들면 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함하는 기구 (400) 의 개략도가 개시되며, 이 기구는 본 명세서의 실시예 2 에서 참조하는 기구와 유사하다. 기구 (400) 는 개별적인 18 개의 일련의 배럴을 포함하며 이 배럴들은 서로 인접하여 길이방향으로 연결되어 있어 연속적으로 수행되는 상이한 작동 단계들을 거칠 수 있으며, 일련의 개별적인 배럴의 전체길이에 뻗어있는 예를 들어 공 회전 구성의 트윈 스크류를 내장한다. 일련의 배럴 (401 - 418) 은 여러 영역들을 포함한다. 배럴 (401) 은 제 1 공급 영역을 포함한다. 배럴 (402 - 403) 은 물 주입 영역을 포함한다. 배럴 (404 - 407) 은 제 1 반응 영역을 포함한다. 배럴 (408) 은 제 1 배출 영역을 포함한다. 배럴 (409 - 411) 은 연속 반응 영역을 포함한다. 배럴 (412) 은 제 2 배출 영역을 포함한다. 배럴 (413 - 418) 은 냉각 영역을 포함한다.

리튬 비누 농축물을 제공하는 본 발명의 예시적인 공정에서 제 1 중량측정 공급기 (420) 에서 수소 처리된 피마자유 (HCO) 와 제 2 중량측정 공급기 (422) 에서 수산화 리튬 일수화물이 공급 성분 라인 (424) 을 통해 배럴 (401) 에 첨가된 다.

공급 성분의 유동이 시작되게 하는 플러시 오일을 제공하기 위하여 플러시 오일 시스템이 선택적으로 이용될 수 있다. 일단 공급 성분의 유동이 형성되면, 플러시 오일의 유동은 멈출 수 있다. 사용후 기구를 세정하기 위해 플러시 오일을 제공하는 플러시 오일 시스템이 선택적으로 사용될 수 있다. 플러시 오일 시스템은 플러시 오일을 배럴 (401) 에 제공할 수 있는 플러시 오일 용기 (426) 를 포함한다.

물 주입시, 물은 물 주입 시스템을 이용하여 배럴 (402) 또는 배럴 (403) 또는 이들의 조합에 주입될 수 있다. 물 주입 시스템은 배럴 (402) 또는 배럴 (403) 또는 이들의 조합에 물을 제공하는 물 용기 (428) 를 포함한다.

배럴을 통해 공정이 계속됨에 따라, 제 1 배출부 (430), 제 2 배출부 (432), 또는 이들의 조합을 이용하여 다양한 조성물의 배출이 수행될 수 있다. 리튬 착물 비누 농축물이 배럴 (418) 에서 얻어질 수 있다. 배럴 (418) 에서 얻어진 리튬 비누 농축물은 저장 용기, 농축물 형성 다이, 연삭 시스템, 또는 이들의 조합으로 배출될 수 있다.

도 5 에서 개시되는 리튬 비누 농축물을 제공하는 기구 (400) 를 이용하는 공정에서 이용될 수 있는 유량의 예시적인 범위로는 HCO: 30 kg/hr ~ 150 kg/hr, 수산화 리튬 일수화물: 5 kg/hr ~ 30 kg/hr, 플러시 오일: 80 kg/hr ~ 160 kg/hr, 물: 6.3 ×10^-4 ℓ/sec ~ 2.2×10^-2 ℓ/sec 를 포함한다. 상기 유량의 예시적인 범위에 본 발명을 제한하는 것은 아니다.

도 5 의 기구를 사용하는 동안 소제 가스가 사용될 수 있다. 소제 가스는 여기 도 6 에서 설명된 바와 같이 예를 들어 소제 가스 시스템 (예를 들어 도면 부호 526 참조) 에 의해 제공될 수 있다.

도 6 를 참조하면, 비누 농축물 바람직하게는 리튬 착물 비누 농축물을 제공하기 위해 스크류 요소 예를 들면 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함하는 기구 (500) 의 개략도가 개시되며, 이 기구는 본 명세서의 실시예 3 에서 참조하는 기구와 유사하다. 기구 (500) 는 개별적인 18 개의 일련의 배럴을 포함하며 이 배럴들은 서로 인접하여 길이방향으로 연결되어 있어 연속적으로 수행되는 상이한 작동 단계들을 거칠 수 있으며, 일련의 개별적인 배럴의 전체길이에 뻗어있는 예를 들어 공 회전 구성의 트윈 스크류를 내장한다. 일련의 배럴 (501 - 518) 은 여러 영역들을 포함한다. 배럴 (501) 은 제 1 공급 영역을 포함한다. 배럴 (502) 은 물 주입 영역과 제 2 공급 영역을 포함한다. 배럴 (501) 뒤에 그리고 배럴 (502) 전에, 물 주입과 하나 이상의 초기 첨가물의 공급을 위해 어댑터 플레이트 (528) 가 사용될 수 있다. 배럴 (503 - 505) 은 제 1 반응 영역을 포함한다. 배럴 (506) 은 제 1 배출 영역을 포함한다. 배럴 (507 - 509) 는 연속 반응 영역을 포함한다. 배럴 (510) 은 제 2 배출 영역을 포함한다. 배럴 (511 - 518) 은 냉각 영역을 포함한다.

리튬 착물 비누 농축물을 제공하는 본 발명의 예시적인 공정에서, 제 1 중량측정 공급기 (520) 에서 수소 처리된 피마자유 지방산 (HCOFA), 제 2 중량측정 공 급기 (522) 에서 수산화 리튬 일수화물 그리고 제 3 중량측정 공급기 (524) 에서 붕산이 배럴 (501) 에 첨가된다. 소제 가스원 (526) 에서 질소 함유 소제 가스가 기구로 유입된다.

공급 성분의 유동이 시작되게 하는 플러시 오일을 제공하기 위하여 플러시 오일 시스템이 선택적으로 이용될 수 있다. 일단 공급 성분의 유동이 형성되면, 플러시 오일의 유동은 멈출 수 있다. 사용후 기구를 세정하기 위해 플러시 오일을 제공하도록 플러시 오일 시스템이 선택적으로 사용될 수 있다. 플러시 오일 시스템은 플러시 오일을 기구 (500) 에 제공하는 플러시 오일 용기 (530) 를 포함한다.

물 주입시, 물 주입 시스템을 이용하여 대략 배럴 (501) 과 배럴 (502) 사이의 어댑터 플레이트 (528) 에 물이 첨가될 수 있다. 물 주입 시스템은 물을 기구에 제공하는 물 용기 (532) 를 포함한다. 물은 물 주입 노즐 (미도시) 을 사용하여 제공될 수 있다. 하나 이상의 초기 첨가제, 예를 들어 본 명세서에서 설명하는 바와 같이 하나 이상의 금속 세제를 기구 (500) 에 공급하는 초기 첨가물 용기 (534) 를 포함하는 초기 첨가물 시스템을 사용하여 대략 배럴 (501) 과 배럴 (502) 사이의 어댑터 플레이트 (528) 에 본 명세서에서 설명된 바와 같이 하나 이상의 초기 첨가물이 첨가될 수 있다. 선택적으로, 하나 이상의 초기 첨가제는 본 명세서의 도 4 에서 설명된 초기 첨가물 시스템 (예를 들어, 도면 부호 332 참조) 과 유사한 방식으로 어댑터 플레이트 (528) 대신에 배럴 (503) 에 첨가될 수 있다.

도 6 의 기구는 부가적으로 예를 들어 측방 공급기 (536, 538) 같은 하나 이상의 측방 공급기를 포함하며, 각각의 측방 공급기는 예를 들어 트윈 스크류 공 회전 압출기를 포함한다. 측방 공급기 (536) 는 배럴 (506) 에 위치될 수 있으며, 측방 공급기 (538) 는 배럴 (510) 에 위치될 수 있다. 측방 공급기 (536) 는 예를 들어 전기 모터를 갖는 구동 수단 (540) 을 포함한다. 측방 공급기 (538) 는, 예를 들어 전기 모터를 갖는 구동 수단 (542) 을 포함한다. 측방 공급기 (536) 와 측방 공급기 (538) 는 예를 들어 진공 펌프를 포함하는 배출 수단 (544) 에 연결될 수 있다. 배럴을 통해 공정이 계속됨에 따라, 측방 공급기 (536), 측방 공급기 (538) 또는 이들의 조합을 이용하여 다양한 조성물의 배출이 수행될 수 있다. 리튬 착물 비누 농축물이 배럴 (518) 에서 얻어질 수 있다. 배럴 (518) 에서 얻어진 리튬 착물 비누 농축물은 저장 용기, 농축물 형성을 위한 다이, 연삭 시스템 또는 이들의 조합으로 배출될 수 있다.

리튬 착물 비누 농축물을 제공하기 위해 도 6 에서 개시되는 기구 (500) 를 이용하는 공정에서 이용될 수 있는 유량의 예시적인 범위로는 HCOFA: 30 kg/hr ~ 150 kg/hr, 수산화 리튬 일수화물: 5 kg/hr ~ 30 kg/hr, 붕산: 10 kg/hr ~ 30 kg/hr, 플러시 오일: 80 kg/hr ~ 160 kg/hr, 물: 6.3 ×10^-4 ℓ/sec ~ 2.2×10^-2 ℓ/sec, 하나 이상의 초기 첨가제: 15 kg/hr ~ 35 kg/hr 및 소제 가스: 0 ℓ/sec ~ 15 ℓ/sec 를 포함한다. 상기 유량의 예시적인 범위에 본 발명을 제한하는 것은 아니다.

실시예 1

물이 있는 경우와 물이 없는 경우에 다른 레벨의 농도를 갖는 리튬 (Li), 리튬 칼슘 (LiCa) 과 리튬 착물 (LiCx) 의 세 가지 종류의 비누 농축물이 형성되었다.

독일의 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK40 의 40 mm 트윈 스크류 공 회전 압출기가 사용되었다. 이 압출기는 14 개의 배럴을 포함하였다. 이 배럴들은 이하와 같이 구성되었다.

비누화부: 배럴 (1) - 원료의 주입을 위한 깔대기를 갖추고 있는 개방 배럴, 배럴 (2) ~ 배럴 (8) - 폐쇄 배럴

배출부: 배럴 (9) 와 배럴 (10) - 개방 배럴

냉각부: 배럴 (11) ~ 배럴 (14) - 폐쇄 배럴

압출기는 제거되는 단부 플레이트를 출구의 단부에 갖추고 있었다.

스크류 구성: 표 1 에 개시되어 있는 바와 같은 스크류 구성을 가지며 스크류의 길이는 2310 mm 이었다. 각각의 배럴의 길이는 165 mm 였다. 표 1 에서, 길이와 러닝 총합은 밀리미터 (mm) 단위이다.

제어 시스템은 각 영역으로의 열입력을 조절하기 위해 사용되었다. 특정 설정 지점에서 스크류 속도를 유지하면서 스크류 샤프트를 구동하기 위해 가변 속도 DC 모터가 사용되었다. 제 1 배럴은 가열되지 않았다.

고형물을 유입하기 위해, 미국 뉴저지 피트맨의 K - TRON International, Inc 의 세 개의 공급기가 이용되었다. 기유는 기어 펌프에 의해 압출기로 유입되었다. 두 개의 연동 펌프가 물과 분산제를 첨가하기 위해 사용되었다. 본 명세서의 실시예 1 에서 언급한 "분산제" 는 두 개의 상용 금속 세제의 혼합물이었으며, 각각의 금속 세제는 혼합물의 50 중량 퍼센트에 존재한다. 제 1 금속 세제는 영국 애빙던의 Infineum 의 광물유 (mineral oil) 의 50 중량 퍼센트의 과염기성 칼슘 알킬 살리실레이트를 포함하였다. 제 2 금속 세제는 프랑스 파리의 Rhodia 의 탄화수소 용제의 54 중량 퍼센트의 탄화칼슘 톨유 지방산 착물을 포함하였다. 제조하는 동안 스크류 회전 속도는 대략 300 rpm 이었다.

Li, LiCa, 및 LiCx 비누 농축물을 위해 두 개의 배출 배럴이 있는 스크류 구성 1 에 표 2 에 개시된 온도 프로파일이 사용되었다.

주: (1) 이용가능한 가열/냉각이 없음

스크류 구성 1 에 이하의 총유량이 사용되었다.

Li: 100 % 비누 농축물을 얻기 위해 최대 10 kg/h 의 유량

LiCa: 100 % 비누 농축물을 얻기 위해 최대 10 kg/h 의 유량

LiCx: 100 % 비누 농축물을 얻기 위해 최대 8 kg/h 의 유량 LiCx 비누 농축물은 Li 비누 농축물과 비교했을 때 더 낮은 유량을 가졌다. Li 과 LiCa 비누 농축물에 있어서 물:고형물의 비를 같게 하기 위해 LiCx 비누 농축물을 위해 고형물을 더 첨가하였으므로 물을 더 첨가 하였다. 시험의 종료시 각각의 비누 농축물의 제조을 위한 유량을 얻었다. Li, LiCa 와 LiCx 의 각각의 세개의 다른 비누 농축물에 있어서,

비누 농축물의 양: 비누 농축물의 50 %, 75 % 및 100 % (비누 농축물은 비누화와 착화 반응에 관여하는 모든 성분을 합한 양에 상응한다)

물 대 고형물 비: 0 대 1 (0:1) 그리고 일 대 일 (1:1)

배럴의 최고 온도 (배출 영역) : 180 ℃, 220℃ 및 230 ℃ 의 파라미터로 다른 샘플이 제조되었다.

최고 온도가 200 ℃ 미만일 때, 용이한 물 방출을 하기에 비누 농축물은 너무 단단하였다. 180 ℃에서 LiCx 비누 농축물은 제조되지 않았다. 세 가지 종류의 비누 농축물을 제조하기 위해 물이 첨가되지 않았을 때 압출기의 출구에서 시각적 관측을 기초로 더 연성의 비누 농축물이 관측되었다. LiCa 비누 농축물을 위해 230 ℃ 와 200 ℃ 의 두 개의 온도가 확인되었다. Li 비누 농축물은 HCO 또는 HCOFA 로 만들어졌다. 글리세롤이 있는 LiCa 비누 농축물과 글리세롤이 없는 LiCa 비누 농축물이 만들어졌다. 분산제가 있는 LiCx 농축물와 분산제가 없는 LiCx 농축물이 만들어졌다.

출구에서의 비누 농축물은 매우 뜨거웠다 (대략 140 ℃ ~ 대략 150 ℃ 의 온도). 드럼에 채워지기 전에 급랭시키기 위해 금속 플레이트에 결과적으로 생긴 농축물을 도포하였다. 본 명세서의 실시예 1 과 실시예 2 에서 설명된 모든 비누 농축물 샘플들을 위한 과정은 종료되었다. 몇몇의 경우에 고온의 비누 농축물은 공기와 접촉할 때 "연소되는 것으로" (갈색을 띤 색깔) 관측되었다. 변색은 배출 영역의 질소 블랭킷팅 뒤에 교정되었다.

Li 비누 농축물이 다른 유량에서 HCO 를 이용하여 제조되었고, 그 결과는 표 3A 와 3B 에 나타나 있다. Li 비누 농축물이 HCOFA 를 이용하여 제조되었고, 그 결과는 표 4 에 나타나 있다. 글리세롤이 있는 LiCa 비누 농축물과 글리세롤이 없는 LiCa 비누 농축물이 제조되었고 그 결과는 표 5A 와 5B 에 나타나 있다. 분산제를 포함하는 LiCx 비누 농축물이 제조되었고 그 결과는 표 6 에 나타나 있다. 표 3A, 3B, 표 4, 표 5A, 5B 및 표 6 에서 개시된 결과는 본 발명의 공정과 기구가 100 % 비누 농축물을 위해 제공될 수 있다는 것을 보여준다.

비누화는 Fourier Transform Infra Red (FTIR, 또는 I.R. 이라고도 일컫는) 에 의해 결정되었다.

알칼리도는 British Institute of Petroleum Standard IP 37 을 이용하여 LiOH 가 없는 중량 퍼센트로 결정되었다. IP 37 의 1 단계에서 IP 37 은 리튬 그리스에 완전히 가해지고, 다른 반응물에 5 그램의 글리세롤을 첨가함으로써 리튬 착물 그리스를 위해 약간 변형되었다. "이론상의 알칼리도" 는 화학량론과 공급 유량으로 공급 성분의 순도를 고려하여 계산된 알칼리도를 말한다.

예를 들어 기초 그리스와 같은 그리스를 형성하기 위해 압출기를 포함하는 본 발명의 기구를 사용하여 본 발명의 공정이 제공되었다. 공급기에서 예를 들어 HCO 또는 HCOFA 와 같은 공급 성분은 본 명세서의 실시예 1 에서 설명한 바와 같이 Li 비누 농축물을 제조하는 동안 제조된 HCOFA 로 이루어진 Li 100 % 비누 농축물 (본 명세서의 표 4 에 개시되어 있는 평균 샘플: HCOFA 가 있는 Li 비누 농축물) 로 교체되었다.

실험을 4 시간동안 수행하였으며 표 7 에 온도 프로파일이 나타나 있다.

주: (1) 가열/냉각 없음

표 7 의 온도는 배럴 온도였으며, 제품 온도보다 대략 5 ℃ ~ 10 ℃ 더 높게 측정되었다.

표 8 에는 기초 그리스 제형이 개시된다.

표 7 에 개시되어 있는 압출기 온도 프로파일과 표 1 에서 개시되어 있는 스크류 구성 1 은 시각적 확인을 기초로 국제 윤활 그리스 협회 (NLGI) (USA) 2 컨시스턴시 등급에 양호한 것으로 보이는 기초 그리스를 제공하였다.

실시예 1 에서 여러개의 관측이 이루어질 수 있다. 본 발명은 압출기를 사용하여 기유 공급 없이 (즉, 기유의 공급 또는 첨가가 없이) 그리고 거의 완전한 비누화 (FTIR 에 의해 측정) 로 최대 100 % 의 비누 농축물, Li, LiCa 및 LiCx 비누 농축물을 제조하기 위해 제공된다. 본 발명은 "모" 공급이 건조하고 오일의 존재로 인하여 집적화되는 경향이 없이 처리되는 이점이 있고, 그러한 이점은 오일의 10 ~ 15 중량 % 로 제공될 수 있다. 본 발명은 물의 첨가 없이 Li, LiCa, 및 LiCx 비누 농축물을 제조하기 위해 제공될 수 있다. 본 발명은 유닛 처리량, 에너지 균형, 그리고 더 넓은 작업 처리 포위부 (envelop) 에 관련된 이점 (들) 을 제공한다. 본 발명은 압출기의 사용을 포함하며 100 % 비누 농축물에서 기초 그리스를 제조하기 위해 제공될 수 있다. 미리 형성된 비누 농축물에서 명세서의 기초 그리스를 제조하기 위해 압출기를 포함하는 본 발명이 구성될 수 있다. 본 발명의 이점은, 일반적으로 완전한 비누화로 일반적으로 사용되는 것보다 더 적은 물 또는 물 없이 달성되고 공장의 고 처리량과 감소된 에너지 요건을 제공할 수 있는 보다 진한 비누 농축액의 상태로 달성될 수 있다.

실시예 2

본 발명의 공정 실시예가 리튬 착물 비누 농축물과 리튬 비누 농축물을 형성하기 위해 독일의 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK34MV 의 34 mm 트윈 스크류 공 회전 압출기를 사용하여 수행되었다. 표 9 는 형성된 리튬 착물 비누 농축물과 리튬 비누 농축물을 위한 화합물의 범위를 개시한다. 본 명세서의 실시예 2 에서 언급한 "분산제" 는 혼합물의 50 중량% 에 존재하는 각 두개의 상용 금속 세제의 혼합물이었다. 제 1 금속 세제는 영국 애빙던의 Infineum 의 광물유의 50 중량 % 의 과염기성 칼슘 알킬 살리실레이트를 포함하였다. 제 2 금속 세제는 프랑스 파리의 Rhodia 의 탄화수소 용제의 54 중량 퍼센트의 탄화칼슘 톨유 지방산 착물을 포함하였다.

압출기의 특징은 표 10 에 개시된다.

일반적으로, 고형 성분 (예를 들어, 수소 처리된 피마자유 지방산 (HCOFA), 수소 처리된 피마자유 (HCO), 수산화 리튬 및 붕산) 은 공급 호퍼를 통해 베럴 (1) 에서 압출기에 들어가며 중량측정 공급기로 공급되었다. 물은 프랑스 모르파스 (Maurepas) 의 POMPES AB 에서 입수된 연동 펌프를 통해 배럴 (2), 배럴 (3) 또는 이들의 조합에 주입되었다. 리튬 착물 비누 농축물을 위해 분산제는 기어 펌프 (스위스 취리히의 Maag Pump Systems Textron A.G 의 Cipex model) 를 사용하여 배럴 (3) 에 주입되었다.

리튬 착물 비누 농축물을 형성하기 위한 압출기 배치 실시예는 도 4 에 개시된다.

일반적으로 LiCx 비누 농축물을 형성하기 위한 압출기 배치는 이하를 포함한다.

배럴 1: 고형 성분 공급 (또한 제 1 공급 영역이라고도 함)

배럴 2: 물의 주입 (또한 물 주입 영역이라고도 함)

배럴 3: 분산제의 주입 (또한 제 2 공급 영역이라고도 함)

배럴 4 과 배럴 5: 제 1 반응 영역

배럴 6: 제 1 배출 영역

배럴 7 ~ 배럴 9: 연속 반응 영역

배럴 10: 제 2 배출 영역

배럴 11 ~ 배럴 18: 냉각 영역

배럴 1 ~ 배럴 18 은 예를 들어 도 4 에서 배럴 301 - 318 으로 각각 나타낼 수 있다.

시험 실행 개시 절차:

LiCx 비누 농축물: 일반적으로 기유의 작은 유동이 공급 스로트 (throat) 안이 고형물로 막히지 못하게 할 필요가 있었다. 압출기는 기유의 유동 (3 kg/h) 과 함께 시작되었으며 그리고 나서 분산제가 주입되었다. 분산제가 압출기에 유입될 때 고형물 성분의 공급이 개시되었다. 기유 유동은 점차적으로 감소하여 결국 멈췄다.

Li 비누 농축물: 압출기는 기유의 유동 (3 kg/h) 으로 개시되었다. 그리고 나서 성분은 물 첨가 없이 주입되었다. 기유 유량은 점차적으로 0 까지 줄어들었다. 공정이 안정된 뒤 물이 주입되었다.

완전한 반응이 달성되었음을 확인하기 위해, 무알칼리 함량이 측정되었으며 비누화의 변환률이 (HCOFA 로 제조된 그리스를 위한 CO 산 피크, HCO 로 만들어진 그리스를 위한 1733 ㎝^-1 에서 CO 에스테르 피크, 1580 ㎝^-1 에서 비누 CO 피크의 측정을 기초로) 적외선 분광계에 의해 결정되었다. Dean Stark method (ASTM D95) 를 이용하여 몇 가지 샘플의 잔여 습기가 측정되었다. 비누화는 Fourier Transform Infra Red (FTIR) 에 의해 결정되었다. 알칼리도는 British Institute of Petroleum Standard IP 37 을 이용하여 유리 LiOH 의 중량 퍼센트로 결정되었다. IP 37 의 1 단계에서 IP 37 은 리튬 그리스에 완전히 가해지고, 다른 반응물에 5 그램의 글리세롤을 첨가함으로써 리튬 착물 그리스를 위해 약간 변형되었다.

시험 실행 1 과 시험 실행 2 는 리튬 착물 비누 농축물의 제조을 포함한다. 리튬 착물 비누 농축물 시험을 위한 공정 파라미터의 요약이 표 11 에 제공되어 있다. 리튬 착물 비누 농축물을 위한 시험 실행 1 과 시험 실행 2 는 스크류구성 2 를 사용하였다. 스크류 구성 2 의 상세한 설명은 표 12A,B 에 개시된다. 표 12A,12B 의 러닝 총합과 길이는 밀리미터 (㎜) 단위이다. 스크류 구성 2 는 두 개의 반응 영역을 포함하였다. 시험 실행 1 에서 제조된 비누 농축물의 특성은 표 13 에 개시된다. "토크,%" 는 압출기의 최대 토크의 퍼센트를 말한다.

nm: 측정 안됨

리튬 착물 비누 농축물을 제조하는 것은 배출 포트를 통해 비누 농축물이 배출되는 것을 방지할 수 있는 부가적인 하드웨어가 필요할 수도 있다는 것이 밝혀졌다. 배출 포트를 통한 배출은 증기가 배출되는 동안 제조물이 압출기로 복귀되도록 측방 공급기 또는 배출 스터퍼 (stuffer) 를 사용함으로써 제어될 수 있다는 것이 밝혀졌다.

시험 실행 2 (2-1 및 2-2): 시험 실행 1 (샘플 36) 을 위해 이용되는 공정 조건이 유지되었고, 리튬 착물 비누 농축물의 두 개의 페일이 제조되었다. 비누 농축물을 배출구를 통해 배출시키는 것을 방지하고 압출기를 통해 제조물을 수송하기 위해 두 개의 배출부안으로의 메뉴얼 스터핑이 필요하였다. 사이클 종류에 따라서 압출기 배출부에서 약간의 습기가 보였다. 시험 실행 2 (2-1 및 2-2) 를 위해 사용되는 일반적인 압출기 배치가 도 4 에 개략적으로 개시된다. 시험 실행 2 (2-1 및 2-2) 를 위한 온도 프로파일이 표 11 에 개시된다.

배출부의 비누 농축물은 여전히 따뜻할 때 약간 끈적거리는 갈색을 띤 부분으로 구성되엇다. 비누 농축물은 약간 습기 (2 중량 퍼센트 물) 가 있었다. 비누 농축물을 완전히 균일하지 않았다. 서로 다른 샘플에서 다양한 알칼리도가 측정되었다.

측방 공급기 실험: 측방 공급기의 사용은 배출 포트를 통한 비누 농축물의 배출을 대향시킬 수 있도록 조력할 수 있으며 비누 농축물이 압출기를 통해 수송되는 효율을 향상시키는데 효과적이라는 것이 밝혀졌다. 트윈 스크류 공 회전 압출기를 포함하는 측방 공급기는 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSB40 에서 입수되었다. 배럴 6 의 제 1 배출부는 측방 공급기가 연결되는 콤비 (측방 공급) 배럴로 교체되었다.

시험은 최종 실행 조건 (시험 실행 2-1) 으로 수행되었고, 측방 공급기 스크류 속도는 210 rpm 으로 설정되었다. 증기는 측방 공급기를 통해 부분적으로 배출된다. 제 2 배출 포트를 통해 파일 (pile) 로서 경질의 일부 비누 농축물이 배출되었으며 이로써 메뉴얼 스터핑이 이용되었다. 배출 포트를 통과하는 중성 증기 추출은 충분하지 않을 수 있으며, 공정은 물 플래시를 용이하게 하기 위해 광 진공 추출이 필요하다는 것이 밝혀졌다. 하나 이상의 측방 공급기의 이용은 상용 정률 증가를 위해 이용될 수 있다.

리튬 비누 농축물:

스크류 구성 3 은 리튬 비누 농축물을 형성하기 위해 이용되었다. 리튬 비누 농축물을 형성하는 압출기 배치 실시예는 도 5 에 개시된다. Li 비누 농축물을 형성하기 위한 압출기 배치는 일반적으로 이하를 포함한다.

배럴 1: 고형물 성분 공급 (제 1 공급 영역이라고도 함)

배럴 2 ~ 배럴 3: 물 주입 (물 주입 영역이라고도 함)

배럴 4 ~ 배럴 7: 제 1 반응 영역

배럴 8: 제 1 배출 영역

배럴 9 ~ 배럴 11: 연속 반응 영역

배럴 12: 제 2 배출 영역

배럴 13 ~ 배럴 18: 냉각 영역

배럴 1 ~ 배럴 18 은 예를 들어 도 5 에서 배럴 401-418 으로 각각 나타낼 수 있다. 스크류 구성 3 의 상세한 설명은 표 14A 와 14B 에서 개시된다. 표 14A 와 14B 에서 러닝 총합과 길이는 밀리미터 (㎜) 단위이다.

각각의 시험 실행을 위한 공정 파라미터의 요약은 표 15 에 개시된다.

실험 실행 3-1, 3-2, 3-3, 3-4, 3-5, 3-6 및 3-7 은 본 명세서의 실시예 2 에 개시된 스크류 구성 3 을 이용한다. 배출 포트를 통과하는 과류를 피하기 위해 필요한 최소 용융 온도는 185 ℃ 이다. 처리량이 증가할 때 결과적으로 생긴 Li 비누 농축물 조각은 더 커졌다는 것이 밝혀졌다.

시험 실행 4,5-1,5-2 스크류 구성 3: 시험 실행 4 및 5 는 시험 실행 4 의 0.5:1 의 물 대 고형물의 비 그리고 시험 실행 5-1 과 5-2 의 물 무첨가라는 두 개의 다른 물 대 고형물의 비를 가지고, 총합 처리량 30 kg/h, 스크류 속도 400 rpm 에서 더 많은 Li 비누 농축물의 제조을 위한 것이다.

시험 실행 4 (물 첨가), 5-1 (물 무첨가), 5-2 (물 무첨가) 에 대한 배럴 온도 프로파일은 표 15 에 나타나 있다. 시험 실행 4, 5-1, 5-2 에서 제조된 Li 비누 농축물의 특성은 표 17 에 개시된다.

재구성: 재구성은 본 명세서의 실시예 2 에서 기술한 대로 제조된 LiCx 와 Li 비누 농축물로 수행되었다.

LiCx 최종 그리스:

재구성의 모드:

재구성은 하나의 LiCx 비누 농축물 샘플 (37) 로 이루어졌다 (본 명세서의 실시예 2 에 개시된 표 13 참조). 최종 그리스를 제공하는 재구성은 개방 탕관과 폐쇄 Pretzsch 탕관의 두개의 다른 종류의 탕관에서 수행되었다.

개방 탕관의 재구성: 리튬 착물 최종 그리스는 개방 탕관을 사용하여 제조되었다. 재구성의 모드는 이하의 단계를 이용하였다.

단계 1: AC 600 기유 (Shell Group 의 멤버 회사에서 입수가능한 상용 기유) (최종 그리스에서 총 기유의 45 ~ 60 중량 퍼센트) 와 비누 농축물 샘플 37 (최종 그리스의 20 중량 퍼센트 즉 최종 그리스에서 10.5 중량 퍼센트의 HCOFA) 가 탕관에 첨가되었다.

단계 2: 대기압에서 최대 최고 온도 215 ℃ 까지 가열되고 20 분 동안 그 온도가 유지되었다.

단계 3: 5 분 뒤에 최고 온도 200 ℃ 에서 압력 6.9 bar 로 혼합물을 재순환하는 것을 개시하였다.

단계 4: 잔여 희석유 (최종 그리스의 40 ~ 55 중량 퍼센트의 총 기유) 는 20 분동안 중력 유량에 의해 느리게 첨가되었다 (즉 140 그램/분의 유량). 오일 첨가가 완료되면, (6.9 bar 전단 압력에서) 재순환이 균일화하기 위해 연속된다.

단계 5: 재순환 펌프를 사용하여 120 ℃ ~ 150 ℃ 에서 펌핑된다. 재순환 라인에서 샘플링 지점을 사용하여 탕관에서 그리스를 제거하였다. 샘플링 밸브는 개방되고 복귀 라인은 샘플을 제거하기 위해 폐쇄되었다. 5 분안에 제조물이 탕관에서 제거되었다.

단계 6: Hobart 혼합기 (용량: 3 리터, 가열 맨틀: 볼트:115, 와트:550) 를 사용하여 첨가제가 혼합되었다. 모든 혼합물 성분은 탕관에 개별적으로 첨가되었다. 첨가제 첨가가 완료된 후에, Hobert 는 75 ℃로 가열되고 첨가제는 30 분 동안 혼합되었다. 완료된 후에, Hobert 에서 최종 제조물이 제거되었다.

단계 7: APV Gaulin mill (덴마크 알버츠런드의 APV Rannie and Gaulin Homogenizers) 과 함께 207 bar 의 압력에서 밀링하는 것이 수행되었다. APV Gaulin 밀은 크기가 작은 최대 용량 1 킬로그램을 갖는 실험모델이었다. 제조물은 6.9 바의 압력으로 피스톤을 사용하여 APV Gaulin 밀에 공급되었다. APV Gaulin 밀의 헤드 압력은 제조물을 위해 207 bar 로 설정되었다.

재구성은 비누의 분산상 (dispersion phase) 동안 거품이 생기는 것을 최소화시킬 수 있도록 건조한 LiCx 비누 조각으로 수행되었다. 교반기에는 적은 양의 비누가 발견되었다. 본 명세서에 개시된 바와 같이 제조된 LiCx 기초 그리스 (그리스 1 라고 함) 의 기본 특성을 상용 그리스 공장에서 제조된 LiCx 기초 그리스 샘플의 기본 특성과 비교한 것이 표 18 에 개시된다.

그리스 1 은 본 명세서에서 설명한 바와 같이 (즉 단계 6 과 7) 부가적인 첨가제 패키지로 혼합되었다. 표 19 는 최종 그리스의 특성을 개시한다.

Pretzch 탕관에서의 재구성:

최종 LiCx 그리스:

재구성의 모드는 이하의 단계를 이용하였다.

단계 1: HVI650 Solves (HVI650 Hycat 의 일 실험) (Shell Group 의 멤버회사에서 입수가능한 상용 기유)(최종 그리스의 50 중량 퍼센트의 총 기유) 및 LiCx 비누 농축물 (샘플 37) 이 탕관에 첨가되었다. 다시 말해 제조시 건조 또는 파쇄없이 비누 조각이 사용되었다.

단계 2: 대기압에서 최대 최고 온도 (표 20 에 최고 온도 실시예가 개시) 까지 교반 (100 rpm) 상태에서 가열되었다.

단계 3: 165 ℃ (1.2 ~ 1.4 ℃/min) 까지 교반 (200rpm) 상태에서 냉각 상태.

단계 4: 165 ℃ 에서 희석유가 첨가되었다(펌프로 첨가되며 최종 제조물의 대략 40 중량 퍼센트 기유).

단계 5: 냉각 상태 (1 ~ 1.3 ℃/min)

단계 6: 95 ℃ 에서 첨가제가 혼합되었다(희석유에 있어서 유입과 동일한 모드). 첨가제는 Pretzch 탕관으로 유입되고 탕관 교반기로 혼합되었다.

단계 7: 프랑스 ALM 의 ALM 균일화기(ALM 200 - 1 패스) (ALM 균일화기는 교질 균일화기였다) 로 밀링하였다.

배출부는 비누 농축물에 존재하는 습기의 배출 또는 플래시를 제공하는데 조력할 수 있도록 개방된 상태를 유지하였다. 235℃, 242℃ 및 252 ℃ 의 다른 최고 온도가 시험되었다. 최대 252 ℃ 의 최고 온도로 증가시킴으로써 국제 윤활 그리스 협회 (NLGI) (USA) 2 등급의 비누 농축물 함량 8 중량 퍼센트와 함께 최종 그리스를 제조하게 되었다. 온도 프로파일의 실시예는 표 20 에 개시된다.

최종 LiCx 그리스 특성의 평가: 각 HVI650 Solvex 와 HVI650 Hycat (표 21 의 그리스 번호 3 과 그리스 4 의 결과 참조) 으로 8 중량 퍼센트 HCOFA 와 동일물로 제조되는 두종의 최종 LiCx 그리스에 대한 그리스 특성이 측정되었다.

제조시 비누 조각이 사용되었고 기유에서 비누 조각을 분산시키는 것은 어려운것으로 나타났다. 본 명세서의 실시예 3 에서 개시된 바와 같이, 분말 형태의 연마된 비누 농축물로 수행된 실험은 재구성을 위한 최고 온도의 감소를 위해 제공되었다. 높은 최고 온도를 사용하는 것은 조대 형태의 비누 농축물 조각과 관련될 수 있으며 연삭 비누 농축물이 양호한 대안일 수 있다는 것이 밝혀졌다.

최종 리튬 착물 그리스를 제공하는 Pretzch 탕관에서의 재구성에 대한 정보는 표 21 에 개시된다.

최종 리튬 그리스:

국제 윤활 그리스 협회 (NLGI) (USA) 2 등급의 리튬 최종 그리스가 재구성되어 8.5 중량 퍼센트의 HCO 과 함께 형성되었다.

재구성의 모드:

Pretzsch 탕관 (미가압되어 사용) 에서 재구성이 이루어졌다. 재구성은 본 명세서의 표 17 에서 실시예 2 의 샘플 46 (물 대 고형물의 비: 0.5:1) 과 샘플 47 (비누화 반응에 물 무첨가) 의 두개의 다른 Li 비누 농축물 샘플로 이루어졌다.

재구성의 모드는 이하의 단계를 사용하였다.

단계 1: HVI160B (Shell Group 의 멤버 회사에서 입수가능한 상용 기유) (최종 그리스에서 총 기유의 50 중량 퍼센트) 와 (표 22 에서 개시된 양의) 비누 농축물이 탕관에 첨가되었다.

단계 2: 교반 (100rpm) 상태에서 최대 최고 온도 (200℃) 까지 가열되었다.

단계 3: 교반 (200rpm) 상태에서 165 ℃(1.0 ~1.2 ℃/min) 까지 냉각 상태.

단계 4: 165 ℃ 에서 희석유 (Shell Group 의 멤버 회사에서 입수가능한 상용 HVI650 Solvex) 가 첨가되었다 (펌프로 첨가되는 최종 제조물의 대략 40 중량 퍼센트) .

단계 5: 냉각 상태 (1 ~ 1.3℃/min)

단계 6: 95 ℃ 에서 첨가제가 혼합되었다(희석유에 있어서 유입과 동일한 모드). 첨가제는 Pretzch 탕관으로 유입되고 탕관 교반기로 혼합되었다.

단계 7: 프랑스 ALM 의 ALM 균일화기(ALM 180 - 1 패스) (ALM 균일화기는 교질 균일화기였다) 로 밀링하였다.

HVI160B 와 HVI650 Solvex 의 혼합물에서 비누 농축물을 분산시킴으로써 더 연성의 거의 액체 상태의 그리스를 제조할 수 있다는 것이 밝혀짐으로써 두 개의 오일이 개별적으로 첨가되었다. HVI160B 에서 비누가 우선 분산된다면 더 향상된 질을 갖는 그리스가 제조될 수 있다는 것이 밝혀졌다.

최종 리튬 그리스를 제공하는 Pretzch 탕관에서의 재구성에 관한 정보는 표 22 에 개시된다. 표 22 에서 그리스 5 와 6 의 온도 프로파일은 표 23 에 개시된다.

그리스 5 와 그리스 6 의 특성은 표 24 에 개시된다.

실시예 3

본 발명의 공정 실시예가 리튬 착물 비누 농축물과 리튬 비누 농축물을 형성하기 위해 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 모델 번호 ZSK62 의 62 ㎜ 의 트윈 스크류 공 회전 압출기를 사용하여 수행되었다. 표 25 는 형성된 리튬 착물 비누 농축물과 리튬 비누 농축물을 위한 화합물의 범위를 개시한다. 본 명세서의 실시예 3 에 언급된 "분산제" 는 혼합물의 50 중량 퍼센트에 존재하는 두 개의 상용 금속 세제의 혼합물이었다. 제 1 금속 세제는 영국 애빙던의 Infineum 의 광물유의 50 중량 퍼센트의 과염기성 칼슘 알킬 살리실레이트를 포함하였다. 제 2 금속 세제는 프랑스 파리의 Rhodia 의 탄화수소 용제의 54 중량 퍼센트의 탄화칼슘 톨유 지방산 착물을 포함하였다.

압출기 배치

본 명세서의 도 6 에서 유사한 압출기 배치의 실시예가 개시되어있다. 고형물 성분 (예를 들어, HCOFA, HCO, 수산화 리튬 일수화물과 붕산) 은 독일 듀이스버그의 Brabender Technologie KG 중량측정 공급기로 배럴 1 (예를 들어, 도 6 에서는 배럴 (501) 이라고 함) 에서 압출기로 유입하는 깔대기를 통해 공급되었다. 물은 트리플렉스 펌프를 사용하여 제 1 배럴과 제 2 배럴 사이의 플레이트 (플레이트의 상면에 주입 지점이 있음) 를 통해 주입되는 동안 LiCx 그리스의 제조시 사용되는 분산제와 플러싱 오일 AC600 (Shell Group 의 멤버 회사에서 입수가능한 상용 오일) 은 기어 펌프를 사용하여 주입되었다 (오일에서 분산제로 전환되도록 밸브가 이용되었다).

스크류 구성:

실시예 2 표 14A 와 14B 에서 개시된 스크류 구성 3 은 리튬 비누 농축물을 형성하기 위해 사용되었다. 실시예 2 표 12A 와 12B 에서 개시된 스크류 구성 2 는 리튬 착물 비누 농축물을 형성하기 위해 사용되었다. 62 ㎜ 의 공 회전 트윈 스크류 압출기 (ZSK62) 의 각각의 배럴의 길이로 인해, 총 18 개의 배럴 대신에 17 개의 배럴이 이용되었다.

조건과 절차:

표 26 에는 시험 실행을 개시하는 절차가 제공되어 있다.

비누 농축물의 특성은 실시예 2 에서 개시된 바와 동일하였다 (알칼리도 측정, 비누화 속도, 물 함량).

리튬 착물 비누 농축물: 본 명세서의 표 27 에 실험 조건와 절차 파라미터의 요약이 개시된다.

비누화는 Fourier Transform Infra Red (FTIR) 에 의해 결정되었다. 알칼리도는 British Institute of Petroleum Standard IP 37 을 이용하여 유리 LiOH 의 중량 퍼센트로 결정되었다. IP 37 의 1 단계에서 IP 37 은 리튬 그리스에 완전히 가해지고, 다른 반응물에 5 그램의 글리세롤을 첨가함으로써 리튬 착물 그리스를 위해 약간 변형되었다.

시험 실행 6 ~ 10: 낮은 물 대 고형물의 비에서 6 퍼센트 과잉 LiOH 로 수행되었다. 비누 농축물은 0.5 ~ 1 의 물 대 고형물의 비에서 시각적으로 더 양호하게 보이기 시작하였다. 비누 농축물 조각의 크기를 줄이기 위해 배출하기 전에 두 개의 혼련 블록을 첨가하기 위해서 비누 농축물 조각이 크기 때문에 스크류를 해체시켰다 (실행7로부터). 비누 농축물 조각은 일반적으로 연성이었다.

시험 실행 11 과 시험 실행 12: A 1:1 물 대 고형물의 비가 사용되었다. LiOH 처리량은 4.5 퍼센트 초과되었다. 일반적으로 비누 농축물 조각은 꽤 큰 것이었다.

시험 실행 13 ~ 시험 실행 21: 대략 300 rpm 의 스크류 속도에서 수행되었다. 물 대 고형물의 비는 0.75 대 1 로 설정되었다. 그리고 나서 LiOH 와 HCOFA 공급 속도는 약간 변경되었다.

시험 실행 22 와 시험 실행 23: 스파게티형태의 비누 농축물 (예를 들어 대략 3 ㎜ 의 직경으로 대략 원통형의 압출물) 의 제조을 위해 압출기 다이로 수행되었다.

리튬 착물 비누 농축물 제조 실험 1-16:

본 명세서의 실시예 3 에서 시험 실행 20 을 위한 공정 파라미터로 제조 실험이 개시되었다. 물 대 고형물의 비는 0.75 ~ 1 로 설정되었으며 스크류 속도는 대략 295 rpm 이었다. LiOH 공급 속도는 약 5.9 % 정도 초과되었다. 표 28 은 리튬 착물 비누 농축물 제조 실험을 위해 사용되는 온도 프로파일을 개시한다.

리튬 착물 비누 농축물 제조 실험동안에 알칼리도의 변화 (산성 비누 농축물에서 유리 LiOH 의 1.5 중량 퍼센트의 알칼리도로) 가 관측되었다. 사이클의 종류에 따라서, 제조물의 질이 변동되었고 (예를 들어 다른 색깔, 다른 조직, 더 많은 습기) 그리고 나서 더 균일하게 되었다.

상기 종류의 사이클에서, 비누 농축물은 예를 들어 큰 조각 (일반적으로 높이 1 ㎝, 폭 2 ~ 3 ㎝, 길이 5 ~ 6 ㎝ 의 납작한 형상) 과 작은 조각 (1 ㎜ 입자 ~ 2 ㎝ 의 다양한 크기) 과 같은 다양한 형상을 포함하였다.

리튬 착물 비누 농축물 제조 실행 24 에서 42 동안에 수집된 다른 샘플에 대해 수행된 분석이 표 29 에 개시된다.

*두 개의 다른 샘플에서 얻어진 결과

리튬 비누 농축물:

리튬 비누 농축물 제조 실행:

리튬 비누 농축물 제조는 이하의 공정 조건에서 수행되었다.

스크류 구성: 약간 변경된 스크류 구성 3 이 실시예 2 에 개시되었다. 스크류의 제 2 부분의 역 혼련 블록이 제거되었으며 중성 혼련 블록이 배럴 2 에서 첨가되었다. 총 처리량은 40 kg/h 였다. 스크류 속도는 100 rpm 이었다. 물 대 고형물의 비는 0.6 대 1 이었다.

리튬 비누 농축물의 네 개의 드럼이 다른 알칼리도를 가지고 제조되었다. 형성된 리튬 비누 농축물은 조대 분말과 유사하였다. 표 30 은 네개의 드럼의 분석에 대한 요약을 개시한다.

Pretzch 탕관의 재구성:

재구성은 본 명세서의 실시예 3 에 설명한 바와 같이 제조된 LiCx 와 Li 비누 농축물로 수행되었다.

LiCx 최종 그리스:

재구성은 LiCx 비누 농축물 샘플 62 (본 명세서의 실시예 3 에 개시된 표 29 참조) 으로부터 이루어졌다. LiCx 최종 그리스를 제공하는 재구성은 폐쇄된 Pretzch 탕관에서 수행되었다.

더 낮은 최고 온도 (180 ~ 194 ℃) 를 사용하였다는 것을 제외하고는 실시예 2 에서 개시된 재구성 모드와 동일한 재구성 모드가 사용되었다.

비누 농축물에 존재하는 습기를 배출 또는 플래시하기 위해 배출부는 개방된 상태를 유지하였다. 온도 프로파일은 표 31 에 개시된다.

형성된 최종 LiCx 그리스 (HCOFA 의 8.9 중량 퍼센트의 함량에 상응하는)의 그리스 특성이 표 32 에 개시된다.

리튬 최종 그리스:

재구성은 Li 비누 농축물, 샘플 69 (본 명세서의 실시예 3 에 개시된 표 30 참조) 으로 이루어졌다. Li 최종 그리스를 제공하는 재구성은 폐쇄된 Pretzch 탕관에서 수행되었다.

재구성의 모드는 더 낮은 최고 온도 (190℃) 에서 수행된다는 점을 제외하고는 실시예 2 에 개시된 재구성 모드와 동일하였다.

비누 농축물에 존재하는 습기를 배출 또는 플래시하기 위해 배출부는 개방된 상태를 유지하였다. 온도 프로파일은 표 33 에 개시된다.

형성된 최종 리튬 그리스 (HCO 의 8.5 중량 퍼센트) 의 그리스 특성이 표 34 에 개시된다.

실시예 4

압출기를 사용하는 재구성.

미리 형성된 비누 농축물로부터 그리스를 재구성하기 위해 표 35A 와 35B 에서 개시된 스크류 구성 4 를 이용하여 본 명세서의 실시예 2 에 기술된 독일 슈투트가르트의 Coperion Werner and Pfleiderer 사의 34 ㎜ (ZSK34MV) 의 트윈 스크류 공 회전 압출기에 재구성 실험이 수행되었다.

HCO 함량 8.75 % 의 등가물과 함께 리튬 기초 그리스는 HVI160B 기유 (Shell Group 맴버회사에서 입수가능한 상용 오일) 에서 재구성되었다.

기초 그리스의 제형: Li 비누 농축물 샘플 69 (본 명세서의 실시예 3 의 표 30 참조) 10 중량 퍼센트와 HVI160B 는 90 중량퍼센트

압출기 배치:

비누 농축물은 배럴 1 에서 압출기에 유입하는 깔대기를 통해 K-Tron 중량측정 공급기 (미국 뉴저지의 피트맨의 K-Tron International, Inc) 로 공급된다. 기유는 배럴 2 (기초 그리스에서 전체 오일의 11%) 와 배럴 7 (잔여 89 %) 의 두 개의 다른 지점에서 압출기안으로 기어 펌프를 사용하여 주입되었다.

스크류 구성 4 와 온도 프로파일은 표 35A 와 35B 에 개시된다. 공정은 18 개의 배럴로 수행되고 9 - 배럴 압출기는 모의실험하는 반면에 배럴 10 ~ 18 은 일반적으로 미작동상태가 되고 다시말해 배럴 10 ~18 은 정적 온도 상태에서 전달 요소만을 포함하였다.

스크류 속도는 300 rpm 으로 설정되었으며 총 처리량은 10 kg/h 로 설정되었다. 스크류의 길이는 2268 ㎜ 였다. 표 35A 와 35B 에서 러닝 총합과 길이는 밀리미터 (㎜) 단위이다.

형성되는 리튬 기초 그리스의 그리스 특성은 표 36 에 개시된다.

Claims (23)

1. 비누 농축물 형성 방법으로서, 이 방법은

   (a) 공급 성분을 제 1 공급 영역에 유입하는 단계,

   (b) 제 1 반응 영역에서 제 1 반응하는 단계,

   (c) 제 1 배출 영역에서 제 1 배출하는 단계, 및

   (d) 냉각 영역에서 냉각하는 단계를 포함하는 비누 농축물 형성 방법.
2. 제 1 항에 있어서, (c) 단계 후에 및 (d) 단계 전에 (i) 연속 반응 영역에서 연속 반응하는 단계와, (ⅱ) 제 2 배출 영역에서 제 2 배출하는 단계를 더 포함하는 비누 농축물 형성 방법.
3. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 초기 첨가제를 제 2 공급 영역에 유입시키는 단계를 더 포함하는 비누 농축물 형성 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 물 주입 영역에서 물을 주입하는 단계를 더 포함하는 비누 농축물 형성 방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 비누 농축물은 리튬 비누 농축물, 리튬 착물 비누 농축물, 리튬 칼슘 비누 농축물 및 칼슘 착물 비누 농축물을 포함하는 그룹에서 선 택되는 비누 농축물 형성 방법.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 공급 성분은, (a) 수소첨가된 피마자유와 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물 또는 이들의 조합물, (b) 수소첨가된 피마자유와 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물, 수산화 칼슘 또는 이들의 조합물, (c) 12-하이드록시스테아릭산과 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물 또는 이들의 조합물, 및 (d) 12-하이드록시스테아릭산과 수산화 리튬, 수산화 리튬 일수화물, 수산화 칼슘 또는 이들의 조합을 포함하는 그룹에서 선택되는 비누 농축물 형성 방법.
7. 제 6 항에 있어서, 상기 공급 성분 (c) 와 (d) 는 착화제를 더 포함하는 비누 농축물 형성 방법.
8. 제 1 항에 있어서, 냉각 영역에서 비누 농축물을 얻는 단계와, 이 비누 농축물을 형성하는 상기 방법, 윤활 조성물을 형성하는 방법, 종래 재구성 기술 및 이들의 조합을 포함하는 그룹에서 선택되는 방법을 이용하여 기초 그리스를 형성하는 단계를 더 포함하는 비누 농축물 형성 방법.
9. 제 1 항에 있어서, 냉각 영역에서 비누 농축물을 얻는 단계와, 제 1 공급 영역에 공급 성분으로서 기유와 이 비누 농축물을 제공하는 것을 포함하는 비누 농축물을 형성하는 상기 방법을 이용하여 기초 그리스를 형성하는 단계를 더 포함하는 는 비누 농축물 형성 방법.
10. 윤활 조성물 형성 방법으로서, 이 방법은

    (aa) 기유와 비누 농축물을 윤활 조성물 공급 영역에 유입하는 단계,

    (bb) 비누 농축물을 윤활 조성물 분산 영역에서 분산시키는 단계,

    (cc) 윤활 조성물 혼합 영역에서 기유와 비누 농축물을 혼합하는 단계, 및

    (dd) 윤활 조성물 냉각 영역에서 냉각시키는 단계를 포함하는 윤활 조성물 형성 방법.
11. 제 10 항에 있어서, 상기 윤활 조성물을 정적 혼합, 균일화, 스크리닝 및 이들의 조합을 포함하는 그룹에서 선택되는 윤활 조성물 처리를 거치게 하는 단계를 더 포함하는 윤활 조성물 형성 방법.
12. 제 10 항에 있어서, 상기 비누 농축물은

    (a) 공급 성분을 제 1 공급 영역에 유입하는 단계,

    (b) 제 1 반응 영역에서 제 1 반응하는 단계,

    (c) 제 1 배출 영역에서 제 1 배출하는 단계 및

    (d) 냉각 영역에서 냉각하는 단계를 포함하는 비누 농축물을 형성하는 방법에 의해 제공되는 윤활 조성물 형성 방법.
13. 제 12 항에 있어서, 비누 농축물 형성 방법은, (c) 단계 후 및 (d) 단계 전에 (i) 연속 반응 영역에서 연속 반응하는 단계와 (ⅱ) 제 2 배출 영역에서 제 2 배출하는 단계를 더 포함하는 윤활 조성물 형성 방법.
14. 비누 농축물을 형성하는 장치로서,

    (a) 제 1 공급 영역,

    (b) 제 1 반응 영역,

    (c) 제 1 배출 영역, 및

    (d) 냉각 영역을 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
15. 제 14 항에 있어서, (c) 영역 후 및 (d) 영역 전에 (i) 연속 반응 영역과 (ⅱ) 제 2 배출 영역을 더 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
16. 제 14 항에 있어서, 제 2 공급 영역을 더 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
17. 제 14 항에 있어서, 물 주입 영역을 더 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
18. 제 14 항에 있어서, 스크류 요소를 더 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
19. 제 14 항에 있어서, 단일 스크류 요소, 대향 회전 구성의 트윈 스크류 요소, 및 공 회전 구성의 트윈 스크류 요소를 포함하는 그룹에서 선택되는 스크류 요소를 더 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
20. 제 14 항에 있어서, 측방 공급기, 측방 탈휘발화 기구 및 이들의 조합을 포함하는 그룹에서 선택되는 측방 기구를 더 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
21. 제 14 항에 있어서, 상기 장치는 일련의 개별적인 배럴을 포함하는 비누 농축물 형성 장치.
22. 윤활 조성물 형성 장치로서,

    (aa) 윤활 조성물 공급 영역,

    (bb) 윤활 조성물 분산 영역,

    (cc) 윤활 조성물 혼합 영역 및

    (dd) 윤활 조성물 냉각 영역을 포함하는 윤활 조성물 형성 장치.
23. 제 22 항에 있어서, 정적 혼합기, 균일화기, 스크린 팩 및 이들의 조합을 포함하는 그룹에서 선택되는 윤활 조성물 처리 장치를 더 포함하는 윤활 조성물 형성 장치.

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