KR20090017744A - 무전해 니켈 도금액의 안정제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 납을 사용하지 않고 무전해 니켈 도금액의 안정성을 향상시키는 무전해 니켈 도금액의 안정제에 관한 것이다. 본 발명은 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 있어서, 상기의 안정제로 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 등의 티오화합물과 더불어 탈륨화합물을 사용하여 무전해 니켈 도금액의 안정성을 향상시킬 수 있다.
무전해 니켈 도금액, 안정제
Description
무전해 니켈 도금기술분야
본 발명은 무전해 니켈 도금액의 안정제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 사용하는 무전해 니켈 도금액의 안정제에 있어서 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 및 디티오디글리콜산 중에서 선택되는 어느 하나의 티오화합물과 질산탈륨 및 황산탈륨 중에서 선택되는 어느 하나의 탈륨화합물로 이루어진 무전해 니켈 도금액의 안정제에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 고온의 도금 조건에서 장시간 연속 도금이 필요한 무전해 니켈 도금에 있어서, 납을 사용하지 않고 무전해 니켈 도금액의 안정성을 향상시키는 무전해 니켈 도금액의 안정제을 제공하는 것이다. 본 발명은 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 있어서, 상기의 안정제로 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 등의 티오화합물과 더불어 탈륨화합물을 사용하여 무전해 니켈 도금액의 안정성을 향상시킬 수 있다.
종래의 무전해 니켈 도금액에는 2가의 니켈을 제공하는 니켈염, 2가의 니켈 이온을 환원시키는 환원제, 2가의 니켈 이온과 착체를 형성하는 착화제, pH 조정제 및 안정제를 함유하고 있는 것이 일반적이다. 상기의 2가의 니켈을 제공하는 니켈염으로는, 염화니켈, 황산니켈, 설파민산니켈등의 니켈염수화물이 사용되며, 2가의 니켈 이온을 환원시키는 환원제로는 차아인산염, 수소화붕소염, 디메틸아민보란, 하이드라진 등이 사용된다. 또, 2가의 니켈 이온과 착체를 형성하는 착화제로는 에틸렌디아민, 에틸렌디아민테트라아세테이트, 그린신 등의 아민화합물, 구연산, 사과산, 호박산, 주석산 등의 카르복실염 등이 사용된다. 도금욕의 pH 조정제로는 황산, 염산등의 산성 수용액 및 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알카리성 수용액의 사용된다.
한편, 고온의 도금 조건에서 장시간 연속 도금을 하기 위해 사용되어지는 도금액의 안정제로 종래에는 납화합물이 주로 사용되어 왔다. 그러나 최근 납이 인체에 미치는 영향 등으로 사용이 규제되어, 납을 대체할 수 있는 무전해 니켈 도금액의 안정제가 요구되어 왔다.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 요구에 부응하는 것으로 무전해 니켈 도금에 있어서 납을 사용하지 않고 도금액의 안정성을 향상시키는 무전해 니켈 도금액의 안정제에 관한 것이다. 본 발명은 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 있어서, 상기의 안정제로 티오글리콜산, 디티 오글리콜산, 티오디글리콜산 등의 티오화합물과 더불어 탈륨화합물을 사용하여 안정성이 향상된 무전해 니켈 도금액을 제공하는 것이다.
본 발명은 고온의 도금 조건에서 장시간 연속 도금이 필요한 무전해 니켈 도금에 있어서, 납을 사용하지 않고 무전해 니켈 도금액의 안정성을 향상시키는 무전해 니켈 도금액의 안정제을 제공하는 것이다.
무전해 니켈 도금액의 안정제로, 납화합물을 사용하지 않고, 탈륨화합물과 티오 화합물을 병용하여 사용함으로써, 장시간 연속 도금에서 욕분해 등의 문제가 발생하지 않고, 안정된 무전해 니켈 도금이 가능하게 되었다.
본 발명은 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 사용하는 무전해 니켈 도금액의 안정제에 있어서 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 및 디티오디글리콜산 중에서 선택되는 어느 하나의 티오화합물과 질산탈륨 및 황산탈륨 중에서 선택되는 어느 하나의 탈륨화합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 무전해 니켈 도금액의 안정제에 관한 것이다. 본 발명의 무전해 니켈 도금액의 안정제는 5mg/L~500mg/L의 티오화합물 및 0.5mg/L~50mg/L의 탈륨화합물을 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 있어서, 상기의 안정제로 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티 오디글리콜산 등의 티오화합물과 더불어 탈륨화합물을 사용하여 안정성이 향상된 무전해 니켈 도금액이 개시된다.
일반적인 무전해 니켈 도금액은 75℃~90℃ 범위의 높은 온도에서 실시되어진다. 저온욕 무전해 니켈 도금액인 경우에도, 45℃ 이상의 온도에서 실시되어 진다. 실제의 생산 공정에 있어서, 도금액의 온도를 상승시키는 방법으로, 히터에 의한 직접 가열, 온수 혹은 스팀에 의한 간접 가열 방법 등을 사용하고 있으나, 어느 방법으로도 도금액 중의 어느 일부분이 국부적으로 주위의 온도보다 높은 온도로 설정되어있다는 것을 피할 수 없게 된다. 이처럼 국부적으로 어느 일부분이 온도가 도금 온도보다 높게 되어 있을 경우, 도금액은 불안정하게 되어, 도금액 중에서의 금속 미립자의 생성 및 피막 중에 생성된 미립자의 혼입으로 인한 피막의 조도 증가 및 그 결과로 인한 광택 저하, 내식성 저하 등의 문제를 발생시킬 뿐만 아니라, 욕분해로 인한 욕수명의 저하 등의 문제를 발생시키게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 무전해 니켈 도금액의 안정제로 납 화합물이 사용되어 왔으나, 본 발명에서는 납을 사용하지 않는 무전해 니켈 도금액 안정제를 개발하였다.
납을 대신할 수 있는 무전해 니켈 도금액 안정제를 검토 시험할 결과, 질산 탈륨, 황산 탈륨 등의 탈륨염을 첨가함으로써, 무전해 니켈 도금액이 안정성이 향상된다는 것을 발견하였다. 특히 무전해 도금액 중에 국부적으로 온도가 높게 설정되어 있을 경우에도, 욕분해 등의 문제가 발생하지 않고, 장시간 연속적인 도금이 가능하다는 것을 확인하였다.
그러나, 탈륨화합물만을 단독으로 사용할 경우, 무전해 니켈 도금의 안정성 은 증가하나, 석출 속도가 감소된다는 문제가 발생하였다. 이 문제를 해결하기 위해 각종 화합물을 검토한 결과, 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 등의 티오화합물이 석출 속도를 향상시켜 탈륨화합물과 병행하여 사용할 수 있다는 것을 발견하였다. 무전해 니켈 도금액 중의 티오화합물의 농도와 5mg/L~500mg/L가 적당하며, 바람직하게는, 20mg/L~200mg/L가 적당하다.
한편, 무전해 니켈 도금액 중의 탈륨 화합물의 농도는 금속 탈륨 기준으로 0.5mg/L~50mg/L가 적당하며, 바람직하게는, 1mg/L~10mg/L가 적당하다. 또한, 장시간의 연속 도금에 있어서, 차아인산나트륨의 산화 반응에 의해 2가의 니켈 이온이 환원되어지는 도금 석출 반응과 더불어, 안정제인 탈륨화합물 및 티오화합물도 소모된다는 것을 발견하였다. 따라서, 장시간의 연속 도금에 있어서는, 니켈염과 환원제의 보충과 더불어 안정제의 보충도 필요하게 된다.
무전해 니켈 도금액 안정제의 보충 농도로는 도금액 중의 니켈 농도가 1g/L 소모됨에 따라 티오화합물은 1mg/L~10mg/L를 보충하는 것이 적당하며, 탈륨화합물은 탈륨 금속 농도 기준으로 0.1mg/L~1mg/L를 보충하는 것이 적당하다는 것을 발견하였다. 더불어, 안정제의 소모량은 도금 온도와 관계가 있으며, 고온의 무전해 니켈 도금액의 경우, 저온의 무전해 니켈 도금액에 비해 안정제의 소모량이 증가하기 때문에 고온에서 도금을 실시할 경우 더 많은 안정제의 보충이 필요하다는 것을 발견하였다. 이하, 실시예에 따라 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정하는 것은 아니다.
실시예 1.
22.5g/L의 황산니켈5수화물, 3g/L의 DL 사과산, 10g/L의 호박산2나트륨, 18g/L의 젖산 및 25g/L의 차아린산나트륨1수화물, 10mg/L의 황산탈륨 및 100mg/L의 티오글리콜산을 함유하고, 암모니아수를 사용하여 pH를 4.5로 조정한 무전해 니켈 도금액을 사용하여 90℃에서 무전해 니켈 도금을 실시하였다. 도금 시편으로는 철판을 사용하여, 도금액 250ml에 0.1dm2의 욕부하로, 30분 도금한 경우의 액상태 및 석출속도를 연속적으로 측정하였다. 또한, 소모된 2가의 니켈 농도 및 차아인산나트륨의 농도를 분석 및 보충하면서, 연속적인 무전해 니켈 도금을 실시하여, 액상태 및 석출속도를 연속적으로 측정하였다. 실험 결과, 5MTO까지 도금욕조에 석출되지 않고, 욕분해 발생함이 없이 안정한 무전해 니켈 도금욕으로부터 광택성의 니켈 도금 피막이 얻어졌다. 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예 2.
22.5g/L의 황산니켈5수화물, 3g/L의 DL 사과산, 10g/L의 호박산2나트륨, 18g/L의 젖산 및 25g/L의 차아린산나트륨1수화물, 10mg/L의 질산탈륨 및 150mg/L의 디티오디글리콜산을 함유하고, 암모니아수를 사용하여 pH를 4.5로 조정한 무전해 니켈 도금액을 사용하여 90℃에서 무전해 니켈 도금을 실시하였다. 도금 시편으로는 철판을 사용하여, 도금액 250ml에 0.1dm2의 욕부하로, 30분 도금한 경우의 액상태 및 석출속도를 연속적으로 측정하였다. 또한, 소모된 2가의 니켈 농도 및 차아인산나트륨의 농도를 분석 및 보충하면서, 연속적인 무전해 니켈 도금을 실시하여, 액상태 및 석출속도를 연속적으로 측정하였다. 결과, 5MTO까지 도금욕조에 석출되지 않고, 욕분해 발생함이 없이 안정한 무전해 니켈 도금욕으로부터 광택성의 니켈 도금 피막이 얻어졌다. 그 결과를 도 1에 나타내었다.
비교예 1
22.5g/L의 황산니켈5수화물, 3g/L의 DL 사과산, 10g/L의 호박산2나트륨, 18g/L의 젖산, 25g/L의 차아린산나트륨1수화물을 함유하고, 암모니아수를 사용하여 pH를 4.5로 조정한 무전해 니켈 도금액을 사용하여 90℃에서 무전해 니켈 도금을 실시하였다. 도금 시편으로는 철판을 사용하여, 도금액 250ml에 0.1dm2의 욕부하로, 30분 도금한 경우의 액상태 및 석출속도를 연속적으로 측정하였다. 또한, 소모된 2가의 니켈 농도 및 차아인산나트륨의 농도를 분석 및 보충하면서, 연속적인 무전해 니켈 도금을 실시하여, 액상태 및 석출속도를 연속적으로 측정하였다. 결과, 0.7MTO부터 급격히 석출 속도가 상승한 후, 0.9MTO에서 다시 급격히 석출 속도가 감소한후, 1MTO이하에서 욕분해가 발생하여, 그 이상의 연속 도금이 불가능하게 되었다. 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1은 본 발명의 안정제를 사용한 무전해 니켈 도금액의 석출 속도 비교도.
Claims (2)
- 니켈염, 환원제, 착화제, pH조정제 및 안정제를 함유하는 무전해 니켈 도금액에 사용하는 무전해 니켈 도금액의 안정제에 있어서, 상기 안정제는 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 티오디글리콜산 및 디티오디글리콜산 중에서 선택되는 어느 하나의 티오화합물과 질산탈륨 및 황산탈륨 중에서 선택되는 어느 하나의 탈륨화합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 무전해 니켈 도금액의 안정제.
- 제 1항에 있어서, 상기 안정제는 5mg/L~500mg/L의 티오화합물 및 0.5mg/L~50mg/L의 탈륨화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 무전해 니켈 도금액의 안정제.
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