KR20090014335A - 전계발광장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 차례로 능동회로(2)를 포함하는 불투명 반도성 기판(1), 애노드(3), 산화물 물질의 층(4), 정공수송층(5), 발광폴리머층(6), 투명전극(7)과, 밀봉재(8)로 구성되는 전계발광장치에 관한 것이다. 산화물 물질(4)은 특히 전이금속산화물로 구성될 수 있다. 본 발명은 또한 이러한 장치를 제조하는 방법을 기술하고 있다.
전계발광장치, 반도성 기판, 정공수송층, 발광폴리머층, 투명전극.
Description
본 발명은 고분자 유기 전계발광 물질을 포함하는 전계발광랑치에 관한 것이다.
유기발광다이오드(OLED)는 이들의 개발시작으로부터 두개의 카테고리로 나누어져 있다. SM-OLED(저분자유기발광다이오드)는 물질과 제조기술 모두에서 P-OLED(고분자유기발광다이오드)와는 현저한 차이를 보인다. 고분자 OLED에 대하여서는 특허문헌 US 5247190 에 기술되어 있다.
OLED 디스플레이는 투명성과 전도성의 잇점을 갖는 ITO(인듐주석산화물)기판상에서 발전되었으며 LCD 디스플레이의 분야에서 널리 제조되었다. ITO 기판은 수동형 매트릭스 디스플레이 백플레인(소규모 영역의 저해상도 디스플레이를 위하여)과 OLED 장치에 정공을 주입하기 위한 애노드를 효과적으로 구성할 수 있도록 한다. 이는 P-OLED 와 SM-OLED 기술에서도 마찬가지다(LCD 디스플레이에 비하여, LCD 디스플레이는 전압구동장치이므로 ITO로부터의 정공주입조건은 배제된다). OLED 는 적어도 하나의 투명전극을 가져야 하고 효율적인 정공주입이 이루어져야 한다. ITO 는 이것이 존재하고(LCD 디스플레이의 제조를 위하여) 투명성 및 정공주입성의 두가지 기본적인 조건을 충족시켜주므로 OLED 기술개발을 위한 기판으로서 사용되고 있다. OLED 디스플레이의 상대전극은 거의 유기층의 상부면에 진공증착된다. 이러한 상대전극은 통상적으로 효율적인 전자공급원을 제공하는 장치의 캐소드이다.
투명 ITO 기판이 고해상도의 능동형 매트릭스 디스플레이 회로의 구성을 가능하게 하는 불투명 실리콘기재의 기판으로 대체되었을 때 디스플레이 기술의 개선이 이루어졌다. 우리는 이러한 기술적인 단계를 이용하여 CMOS 실리콘 백플레인에 기초하는 P-OLED 마이크로디스플레이를 제조하였다. 이들 디스플레이는 캐소드측으로부터 투명하여야 한다. 따라서 ITO를 이용하여 이러한 P-OLED 마이크로디스플레이의 애노드를 제조할 수 없고 또한 상업화할 수 없다.
우리는 두개의 층으로 이루어진 애노드를 이용하였다. 제1층은 반도체제조공장으로부터 공급된 CMOS 웨이퍼의 상부층을 형성하는 티타늄 금속이다. 제2층은 PEDOT:PSS(폴리에틸렌 디옥시티오펜 폴리스티렌 술폰산염)이다. P-OLED 장치에 PEDOT:PSS 를 결합하는 것을 설명하는 최초의 특허는 미국특허 제6,551,727호이다. 그러나 이러한 애노드 시스템은 이하 설명되는 바와 같은 다수의 결점을 갖는다. 첫번째의 결점은 PEDOT:PSS 가 고유의 전도성을 가짐으로서 바람직하지 않은 픽셀 크로스토크(pixel cross talk)의 현상이 나타난다(전압구동 또는 전류구동 등 디스플레이의 구동방식에 따라서, PEDOT:PSS 의 고유전도성은 파워손실 또는 채도손실을 가져온다). 두번째의 결점은 PEDOT:PSS 가 또한 솔리드 스테이트 전해질로서 작용한다는 것이다(PEDOT:PSS 의 제조공정에 의하여). 이는 PEDOT:PSS 층의 이온이 인접한 픽셀이 각각 온/오프될 때 나타나는 바와 같이 횡전계(lateral electric field)의 영향하에 필름에서 측방향으로 이동할 수 있음을 의미한다. 이온의 이동 은 PEDOT:PSS 의 전도성과 정공주입특성을 변질시켜 디스플레이에 영상볼록화현상(image artefact)이 나타나도록 한다. PEDOT:PSS 의 이러한 특성은 매우 바람직하지 않으며 마이크로디스플레이 뿐만 아니라 PEDOT:PSS 를 이용하는 모든 수동형 및 능동형 매트릭스 픽셀 디스플레이에 존재한다. 이러한 문제점은 WO 2004/105150 과 de Kok 등의 Phys . Stat . Sol .(a)201, No 6, 1342-1359(2004)에서 인정되고 있다.
PEDOT:PSS 를 이용하는 것에 따른 세번째의 문제점은 당해 기술분야의 전문가라면 잘 알 수 있는 바와 같이 이것이 사용기간동안 P-OLED의 고유성능을 제한한다는 것이다. 다수의 상이한 시험환경에서 PEDOT:PSS 의 비선형 전도성에 관련한 다수의 문헌이 알려져 있다: Kvarnstrom 등의 J. Mol . Structure 521(2000) 271-277; Taylor 등의 App . Phys . Lett .85(2004)23; Moller 등의 J. App . Phys .94(2003)12.
따라서, PEDOT:PSS 를 대체할 수 있는 다른 물질을 찾아낼 수만 있다면 이 분야의 기술은 빠르게 발전할 수 있을 것이다.
PEDOT:PSS 는 전통적으로 두가지 이유에서 P-OLED 장치에 사용된다.
ITO는 본래가 불안정하여 능률적인 정공주입면을 형성하기 전에 이들은 산소플라즈마로 상태가 조절될 필요가 있다. 산소플라즈마 방법은 잘 알려져 있을 뿐만 아니라 P-OLED 또는 SM-OLED 장치의 모든 상업적인 제조에 적용되고 있다. P-OLED 장치에서 PEDOT:PSS 는 플라즈마처리된 정공주입면의 변화성을 줄이고 노출된 ITO 기판의 신뢰도와 정공주입효율의 개선이 이루어질 수 있도록 하는 것으로 확인되었다.
ITO 에 따른 다른 문제점은 기판상에 규칙적으로 나타나는 결함으로 표면이 매우 거칠다. 이들 결함은 스파이크형태의 단면을 가지므로 이들의 부근에 매우 넓은 전계가 형성된다. P-OLED 장치가 PEDOT:PSS 없이 제조될 때 애노드와 캐소드 사이의 단락의 기회가 매우 높다. ITO 필름두께(수백 나노미터) 정도의 두께에 PEDOT:PSS 가 주입될 때, 일어날 수 있는 단락의 기회는 크게 감소된다.
PEDOT:PSS 는 OLED 기술에서 정공주입층(HIL)로서 알려져 있다.
이에 비하여, SM-OLED 디스플레이는 전형적으로 두가지 이유에서 단락의 기회를 줄이기 위하여 PEDOT:PSS 를 이용하지는 않는다. 첫째로, SM-OLED 물질은 이들의 증착특성 때문에 P-OLED 물질 보다 밀도가 높다. 이는 본질적으로 필름을 단락으로부터 보다 효과적으로 보호할 수 있도록 할 것이다. 둘째로, SM-OLED 장치를 대신하여 동일한 기능을 수행할 수 있는 다른 HIL 층이 존재한다.
ITO 는 이들 P-OLED 및 SM-OLED 장치를 위한 최상의 정공주입층이 될 수 없다는 것이 알려져 있다. 많은 문헌은 일련의 무기 및 유기물질을 이용할 때 정공주입의 개선을 보이고 있다. 전형적으로 이들 문헌은 ITO 를 새로운 물질과 비교하고 있으나 ITO/PEDOT:PSS 와 새로운 물질을 비교하지 않고 있다.
이들 물질로서는 ITO 상의 유기 자기조립단분자막(Self Assembled Monolayer, SAM)을 포함한다: Khodabakhsh 등의 Adv . Funct . Mat .(2004) 14, No 12; MoOx, VOx, RuOx: Tokito 등의 J. Phys .D: App . Phys . 29(1996) 2750-2753; MoS2 + MoOs: Reynolds 등의 J. App . Phys . 92, 12, (2002); Pr2O3: Qui 등의 IEEE Trans.Elec.Dev. 51,7, (2004).
상기 문단에 열거된 산화물 물질은 또한 특허문헌 US-A-2005/0170208에서도 있으며, 여기에서는 P-OLED 장치를 위한 정공주입시스템으로서 전이금속 산화물과 유기버퍼층(organic buffer layer)을 이용하여 상당수의 동일한 잇점을 갖는 OLED 장치의 구조를 설명하고 있다.
정공수송층(hole transport layer,HTL)이 때로는 HTL/발광층 경계면에서 전자를 차단하여 SM-OLED 장치의 전하균형을 개선하도록 이용된다.
P-OLED 기술에서 기능성이 정공수송과 전자수송 및 발광으로 나누어지는 다층장치의 이용은 물질처리기술에 의하여 제한된다. 전형적으로 P-OLED 물질은 방향족화합물 용액으로부터 가공처리된다. 상이한 물질에 대한 용매계는 전형적으로 동일하고 제2층이 피복되었을 때 제1층이 용해되므로 상이한 기능성을 갖는 상이한 물질을 성층하는 것은 불가능하다. 이러한 문제점은 물질이 다른 물질의 상부면에 직접 증착되므로 SM-OLED 기술에는 존재하지 않는다.
본원 발명자들은 상기 언급된 문헌에 인용된 산화물 물질의 정공주입특성이 향상된 효과를 가지고 새로운 장치에 이용될 수 있음을 알게 되었다.
본 발명은 차례로 능동회로를 포함하는 불투명 반도성 기판, 애노드, 산화물 물질의 층, 정공수송층, 발광폴리머층, 투명전극과, 밀봉재로 구성되는 전계발광장치를 제공한다.
회로는 CMOS(상보성 금속 산화막 반도체)로 구성될 수 있다. 만약 이와 같은 경우, 애노드는 알루미늄으로 구성될 수 있으나, 티타늄이나 다른 금속 또는 합금으로 구성될 수도 있다.
산화물 물질은 금속산화물이고 반도성 산화물 물질일 수 있다. 이는 바나듐(V), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 지르코늄(Zr), 동(Cu), 니켈(Ni), 루테늄(Ru) 등의 산화물로 구성되는 전이금속산화물로부터 선택될 수 있다. 또한, 이는 알루미늄(Al), 인듐(In), 갈륨(Ga), 주석(Sn) 등의 산화물, 또는 란탄족 원소 또는 악티늄족 원소를 포함하는 희토류원소로 구성될 수 있다. 이들 산화물의 혼합물이 이용될 수 있다. 우리는 이러한 층의 두께가 1~15 nm, 특히 약 5 nm 이 유리한 것으로 확인하였다.
특히 정공수송층은 TFB(폴리[(9,9-디옥틸플루오레닐-2,7-디일)-co-(4,4'-(N-(4-sec-부틸페닐))디페닐아민)]의 교차결합형의 변형물 또는 코팅되었을 때 방향족 용제에 대하여 불용성인 고속정공이동성 유기물질(high-hole-mobility organic material)로 구성될 수 있다.
발광폴리머는 Sumitomo Chemical Co., Ltd. 에서 상표명 Lumation 으로 시판하고 있는 물질로 구성될 수 있다.
본 발명은 또한 다음의 단계로 구성되는 전계발광장치의 제조방법을 제공한다.
a. 금속애노드를 갖는 반도성 기판을 제공하는 단계.
b. 애노드상에 열역학적으로 안정된 산화물을 증착하는 단계.
c. 복합폴리머정공수송층으로 산화물을 피복하는 단계.
d. 상기 정공수송층을 교차결합하는 단계.
e. 발광폴리머층으로 정공수송층을 피복하는 단계.
f. 발광폴리머상에 전극을 피복하는 단계.
g. 장치를 밀봉하는 단계.
단계(a) 후에 애노드를 세척하여 자연산화물을 제거한다.
단계(b) 후에 산화물 물질이 고온처리되거나 플라즈마에 노출된다.
본 발명을 첨부도면에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 장치의 단면도.
도 2a 와 도 2b는 두께가 각각 40 nm 및 10 nm 인 정공수송층에 대하여 발광폴리머층 두께에 대한 CIE1931 좌표값을 보인 그래프.
도 3은 이들 두 두께의 변화에 따른 광추출의 등고선 좌표.
도면은 집적형 구동회로(2)를 갖는 반도성 기판(1)으로 구성된 전계발광장치를 보인 것이다. 이 회로에는 예를 들어 알루미늄(회로 2가 표준현 CMOS 인 경우) 또는 티타늄으로 되어 있는 금속 애노드(3)가 형성되어 있다.
애노드를 세척하여 자연산화물을 제거한 후에, 두께가 약 5 nm 인 열역학적으로 안정된 전이금속산화물층(4)이 증착된다. 이 층은 높은 일함수를 가지고 낮은 전도도를 가지며 평활하게 조절된 피막을 형성한다. 예를 들어, V2O5 및 MoO3 가 적합하다.
선택적으로, 금속산화물층(4)은 고온처리되거나 균일하고 높은 안정성을 갖도록 플라즈마에 노출된다,
다음으로, 금속산화물층상에 적당한 두께, 예를 들어 약 40 nm 의 복합폴리머정공수송층(5)(예를 들어, 교차결합형 TFB)이 피복된다. 이로써 정공수송층의 열활성 교차결합이 이루어진다.
그리고 요구된 두께(예를 들어, 약 70 nm)의 활성발광층(6)이 피복된다. 이 층은 Lumation White(상품명)과 같은 고발광폴리머로 구성된다. 이후에 투명전극(7)과 밀봉재(8)를 포함하는 나머지 장치의 층이 피복된다.
장치의 전체 두께는 다음의 다섯가지 이유에서 정확히 설계된다.
첫째로, 두꺼운 장치는 유사한 발광성을 얻기 위하여 높은 전압을 필요로 한다. 얇은 장치는 특정작동전압에 대하여 보다 많은 전류가 흐르고 보다 많은 양의 광선이 발생될 수 있도록 한다. CMOS 의 경우 전형적으로 6.5V 의 최대전압이 사용된다.
둘째로, 정공수송 및 발광물질의 두께의 조정가능성은 장치의 여기자 재결합영역에서 전하의 균형이 최적화될 수 있도록 한다. 이러한 최적화는 전도전극에서의 여기자 급냉을 최소화하고 과도단극전류를 최소화하는 것의 함수이다.
셋째로, 비록 장치를 흐르는 전류의 양이 발생되는 광선의 양을 결정하고 얇은 장치에서 최대이나, 추출되는 광선의 양은 광학시스템의 함수이고 전형적으로 최대광추출은 만약 재조합이 필름 스택(film stack)의 중앙에서 이루어지는 경우 약 100 nm 의 총필름두께(즉, 전극 3, 7 사이의 층 4, 5, 6의 총두께로서 전극을 포함하지 않음)에서 이루어진다.
넷째로, 상이한 장치의 구조에서 단락의 위험을 최소화하기 위하여 요구되는 것은 전형적으로 총필름두께이다. CMOS 에서 P-OLED 의 경우, 총필름두께는 90~120 nm 이다.
다섯째로, 장치의 색깔은 구성요소인 폴리머층의 두께에 따라서 달라진다. 마이크로디스플레이를 제조할 때 백색광의 발광은 CIE1931 색깔분석에 의하여 정의되는 바와 같이 요구되고 x 와 y 좌표로 나타낼 수 있다. "양호한" 백색점은 CIE(x,y)에서 (0.28, 0.28)과 (0.35, 0.35) 사이이다. 도 2a 에서, 10 nm와 40 nm 의 HTL 층두께에 대하여 0~100 nm 의 필름두께변화를 보이는 CIE(x,y) 좌표의 범위가 도시되어 있다.
상기 언급된 바와 같은 기준에 대하여 만족스러운 성능을 보이는 HTL 및 발광폴리머 층두께의 범위가 도 3에서 광추출의 최적화의 경우에 대하여 도시되어 있다. 20 nm ~ 50 nm 사이의 HTL 두께와 40 nm ~ 80 nm 사이의 WP(백색광 발광폴리머) 두께는 최적한 광추출 상황을 제공한다. 이러한 상황에서, 다른 디스플레이 성능파라메타, 즉, 색깔, 작동전압, 단락신뢰성 및 전하균형 등의 파라메타를 최적화할 수 있다.
전문가가 스택두께를 상기 응답에 대하여 최적화할 수 있는 것이 중요하다. 전통적으로 이러한 최적화는 PEDOT:PSS 의 용매계가 물이고 이후 형성되는 반도성 폴리머층의 방향족 용제에 대하여 직교를 이루므로 PEDOT:PSS 를 이용하여 수행된다.
본 발명에서, PEDOT:PSS 는 산화물/복합정공수송층(4, 5)으로 대체된다. 두께의 조정성에 대한 조건은 유지되는 것이 필요하며 본 발명에 있어서 이를 달성하기 위하여 교차결합형 TFB 정공수송층(5)이 사용된다.
본 발명의 잇점은 모든 P-OLED 디스플레이, 특히 P-OLED 마이크로디스플레이에 적용될 수 있다.
본 발명은 투명 캐소드(7)를 갖는 "상부발광형" 장치구조를 제공한다. 얇은 산화물층(4)에 의하여 고유크로스토크가 매우 낮다. 횡방향 이온이동이 없거나 거의 없다.
Claims (24)
- 차례로 능동회로를 포함하는 불투명 반도성 기판, 애노드, 산화물 물질의 층, 정공수송층, 발광폴리머층, 투명전극과, 밀봉재로 구성됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 제1항에 있어서, 회로가 CMOS(상보성 금속 산화막 반도체)로 구성됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 애노드가 알루미늄으로 구성됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 애노드가 티타늄으로 구성됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질이 금속산화물임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질이 전이금속산화물임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 제6항에 있어서, 산화물 물질이 바나듐(V), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 지르코늄(Zr), 동(Cu), 니켈(Ni), 루테늄(Ru)의 산화물로부터 선택됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 제5항에 있어서, 산화물 물질이 알루미늄(Al), 인듐(In), 갈륨(Ga), 주석(Sn) 등의 산화물, 또는 란탄족 원소 또는 악티늄족 원소의 산화물로부터 선택됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질이 산화물의 혼합물임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질이 반도성임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질의 층의 두께가 1~15 nm, 특히 약 5 nm 임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 정공수송층이 코팅되었을 때 방향족 용제에 대하여 불용성인 고속정공이동성 유기물질로 구성됨을 특징으로 하는 전계발 광장치.
- 제12항에 있어서, 정공수송층이 TFB(폴리[(9,9-디옥틸플루오레닐-2,7-디일)-co-(4,4'-(N-(4-sec-부틸페닐))디페닐아민)]의 교차결합형의 변형물로 구성됨을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 발광폴리머층이 백색광 발광 폴리머층임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 전공수송층이 20 nm ~ 50 nm 사이의 두께를 가짐을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 발광폴리머층이 40 nm ~ 80 nm 사이의 두께를 가짐을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질층, 정공수송층 및 발광폴리머층의 총두께가 40 nm ~ 130 nm 사이임을 특징으로 하는 전계발광장치.
- 다음의 단계로 구성됨을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.a. 금속애노드를 갖는 반도성 기판을 제공하는 단계.b. 애노드상에 열역학적으로 안정된 산화물을 증착하는 단계.c. 복합폴리머정공수송층으로 산화물을 피복하는 단계.d. 상기 정공수송층을 교차결합하는 단계.e. 발광폴리머층으로 정공수송층을 피복하는 단계.f. 발광폴리머상에 전극을 피복하는 단계.g. 장치를 밀봉하는 단계.
- 제18항에 있어서, 단계(a) 후에 자연산화물을 제거하기 위하여 애노드가 세척됨을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.
- 제18항 또는 제19항에 있어서, 단계(b) 후에 산화물 물질이 고온처리되거나 플라즈마에 노출됨을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.
- 제18항, 제19항 또는 20항에 있어서, 산화물 물질의 층의 두께가 1~15 nm, 특히 약 5 nm 임을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.
- 제18항 내지 제21항에 있어서, 전공수송층이 20 nm ~ 50 nm 사이의 두께를 가짐을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.
- 제18항 내지 제22항에 있어서, 발광폴리머층이 40 nm ~ 80 nm 사이의 두께를 가짐을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.
- 제18항 내지 제23항에 있어서, 전기 청구항의 어느 한 항에 있어서, 산화물 물질층, 정공수송층 및 발광폴리머층의 총두께가 40 nm ~ 130 nm 사이임을 특징으로 하는 전계발광장치의 제조방법.
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