JP2009530804A - エレクトロルミネッセンスデバイス - Google Patents
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Abstract
エレクトロルミネッセンスデバイスは、能動回路（２）を備える不透明な半導電性基板（１）と、アノード（３）と、酸化物材料（４）の層と、正孔輸送層（５）と、発光ポリマー（６）の層と、透明なカソード（７）と、封止部（８）とを順番に含む。この酸化物材料（４）は、特に遷移金属酸化物を含む。このデバイスの形成方法も開示されている。
Description
本発明は、ポリマー有機エレクトロルミネッセンス材料を含むエレクトロルミネッセンスデバイスに関する。
有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、その開発当初から２つのカテゴリーに分類されていた。ＳＭ−ＯＬＥＤ（小分子有機発光ダイオード）は、Ｐ−ＯＬＥＤ（ポリマーＯＬＥＤ）とは材料および製造技法の両面で明らかに異なっている。ポリマーＯＬＥＤは米国特許第５，２４７，１９０号公報に記載されている。
ＯＬＥＤ表示装置は歴史的に、透明でかつ導電性であること、およびＬＣＤ表示装置の分野でも幅広く製造されているという利点があるＩＴＯ（インジウム・スズ酸化物）基板上で開発されてきた。ＩＴＯ基板は、受動マトリックス表示装置バックプレーン（小面積低分解能表示装置）の形成およびＯＬＥＤデバイス中に正孔を注入するアノードの形成に有効な手段である。これは、Ｐ−ＯＬＥＤおよびＳＭ−ＯＬＥＤ技術のどちらにもあてはまる。（ＬＣＤ表示装置との比較では、ＩＴＯに正孔を注入する必要性はなくなる。というのは、ＬＣＤ表示装置は電圧駆動デバイスだからである。）ＯＬＥＤは、少なくとも一つの透明電極と有効な正孔注入部を有さなければならない。ＩＴＯはＯＬＥＤ技術開発用の基板として用いられてきた。というのは、ＩＴＯは（ＬＣＤ表示装置製造用に）存在しており、透明性および正孔注入能の２つの基本的な要件を満足するからである。ＯＬＥＤ表示装置の対向電極は、ほとんど常に有機物層の上面に真空蒸着される。通常、この対向電極はデバイスのカソードであり、効果的な電子源を与える。
透明なＩＴＯ基板が高分解能な能動マトリックス表示装置回路を形成できる不透明なシリコン系基板に置き換えられる場合に、しばしば表示装置技術の向上が実現されてきた。本発明者らはこの技術ステップを採用し、ＣＭＯＳシリコン・バックプレーンに基づいたＰ−ＯＬＥＤの超小型表示装置を作製した。これらの表示装置はカソード側から見て透明でなければならない。したがって、このようなＰ−ＯＬＥＤ超小型表示装置のアノードをＩＴＯで作製しても製造上の意味または商業上の意味はない。
本発明者らは２層からなるアノードを用いた。第１の層はチタニウム金属であって、半導体鋳造工場から供給されるようなＣＭＯＳウエハーの最上層を形成する。第２の層は、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ（ポリエチレンジオキシチオフェンポリスチレンスルフォン酸）である。Ｐ−ＯＬＥＤデバイスにＰＥＤＯＴ：ＰＳＳを採用することを記載した原特許は、米国特許第６，５５１，７２７号公報である。ここで説明するアノード・システムには多くの欠点がある。第１の欠点は、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳは本質的に導電性であり、その結果、望ましくない画素クロス・トークが生じることである。（表示装置の駆動方式、すなわち、電圧駆動か電流駆動かに応じて、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの真性導電率は、それぞれ電力損失または彩度損失をもたらす。）第２の欠点は、（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの製造工程に起因して）ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳが固体電解質としての働きもすることである。これは、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ層中のイオンが、隣接する画素がそれぞれオンオフする時に見られるような横方向の電場の影響下で、膜内で横方向のマイグレーションを起し得ることを意味する。イオンのマイグレーションは、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの導電率およびホール注入特性を変え、表示装置中に画像アーティファクトを生じさせる。ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳのこの特性は極めて望ましくないものであり、超小型表示装置だけでなくＰＥＤＯＴ：ＰＳＳを用いる受動マトリックスおよび能動マトリックスの画素表示装置全てに見られる。この問題はＷＯ２００４／１０５１５０号公報およびｄｅ ＫｏｋらのＰｈｙｓ．Ｓｔａｔ．Ｓｏｌ．（ａ）第２０１巻６号、１３４２〜１３５９頁（２００４年）で指摘されている。
ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳを用いる場合の第３の問題点は、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳが寿命に関してＰ−ＯＬＥＤデバイスの固有の性能を制限すると当業者が考えていることである。いくつかの異なる実験環境におけるＰＥＤＯＴ：ＰＳＳの非線形な導電率に関していくつかの文献が出版されている：Ｋｖａｒｎｓｔｒｏｍらの、Ｊ．Ｍｏｌ．Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ第５２１巻、２７１〜２７７頁（２０００年）、Ｔａｙｌｏｒらの、Ａｐｐ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ第８５巻２３号（２００４年）、Ｍｏｌｌｅｒらの、Ｊ．Ａｐｐ．Ｐｈｙｓ．第９４巻１２号（２００３年）。
このように、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳに置き換わる代替材料を発見することによって技術のより速い進歩が可能になるはずである。
ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳは、従来、２つの理由によってＰ−ＯＬＥＤに使用されてきた。
ＩＴＯアノードは、元来不安定であり、有効な正孔注入面を作製する前に酸素プラズマで状態調節する必要がある。この酸素プラズマ工程はよく理解されていないが、Ｐ−ＯＬＥＤデバイスの作製であるか、またはＳＭ−ＯＬＥＤデバイスの作製であるかに拘わらず全ての工業的な製造で用いられる。Ｐ−ＯＬＥＤデバイスでは、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳがプラズマ処理された正孔注入表面のばらつきを低下させ、裸のＩＴＯ基板より優れた信頼性および正孔注入効率をもたらすことが判明した。
ＩＴＯに関する他の問題点は、その表面が基板全体に亘って規則的に生じる欠陥を有して極めて荒いことである。これらの欠陥はスパイク状の輪郭を有しているので、それらの近傍には非常に大きな電場がもたらされる。Ｐ−ＯＬＥＤデバイスがＰＥＤＯＴ：ＰＳＳなしで作製される場合は、アノード／カソード間の短絡の可能性が非常に高い。ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳをＩＴＯ膜厚（数百ナノメートル）程度の層厚で導入した場合は、短絡の生じる可能性が数桁の大きさで減少する。
ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳはＯＬＥＤ技術における正孔注入層（ＨＩＬ）として知られる。
これに対し、ＳＭ−ＯＬＥＤ表示装置は一般に、２つの理由から回路短絡を低減させるためにＰＥＤＯＴ：ＰＳＳを使用しない。第１の理由は、ＳＭ−ＯＬＥＤ材とＰ−ＯＬＥＤ材の堆積の性質に起因して、ＳＭ−ＯＬＥＤ材はＰ−ＯＬＥＤ材よりも一般に高密度であることである。これによって、本質的に膜が短絡からより保護される。第２の理由は、同じ機能を果たすことができるＳＭ−ＯＬＥＤデバイス用の代替ＨＩＬ層が存在することである。
ＩＴＯはＰ−ＯＬＥＤデバイスおよびＳＭ−ＯＬＥＤデバイスのどちらに対しても最適な正孔注入層ではないことが分っている。出版された多くの文献では、一連の無機材料および有機材料を用いたとき正孔注入に改善が見られることを示している。これらの出版文献では一般に、ＩＴＯと新規材料とを比較し、ＩＴＯ／ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳと新規材料とを比較していない。
これらの材料には、Ｋｈｏｄａｂａｋｈｓｈらの（Ａｄｖ．Ｆｕｎｄ．Ｍａｔ．第１４巻１２号（２００４年））ＩＴＯ上、Ｔｏｋｉｔｏらの（Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：Ａｐｐ．Ｐｈｙｓ．第２９巻、２７５０〜２７５３頁（１９９６年））ＭｏＯｘ、ＶＯｘ、ＲｕＯｘ上、Ｒｅｙｎｏｌｄｓらの（Ｊ．Ａｐｐ．Ｐｈｙｓ．第９２巻１２号（２００２年））ＭｏＳ２＋ＭｏＯ３上、およびＱｕｉらの（ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｅｌｅｃ．Ｄｅｖ．第５１巻７号（２００４年））Ｐｒ２Ｏ３上の自己構成単分子膜（ＳＡＭ）が含まれる。
上記段落番号００１４に列記された酸化物材料は、米国特許出願第２００５／０，１７０，２０８号公報にも引用されている。該出願では、遷移金属酸化物および有機バッファ層を利用することによってＰ−ＯＬＥＤデバイスに対する正孔注入システムと同じ多くの利点を有するＯＬＥＤデバイス構造を詳述している。
正孔輸送層（ＨＴＬ）は、ＨＴＬ／発光層の界面で電子を遮断することによってＳＭ−ＯＬＥＤデバイス中の電荷バランスを向上させるために、しばしば用いられる。
Ｐ−ＯＬＥＤ技術においては、機能が正孔輸送、電子輸送、および発光の間で分けられている多層デバイスは、材料処理技術に起因して使用が限定される。Ｐ−ＯＬＥＤ材料は、一般的に芳香族溶液によって処理される。従来、異なる機能を有する相異なる材料を積層することは不可能であった。というのは、これらの相異なる材料に対する溶剤系は一般に同じであり、第２の層を被覆したときに第１の層が溶解するからである。この問題はＳＭ−ＯＬＥＤ技術の場合は存在しない。というのは、これらの材料が交互に直接重ねて直接真空蒸着されるからである。
本発明者らは、上記に挙げた出版文献中に引用された酸化物材料の正孔注入特性を新規なデバイスに用いて大きな効果を得ることができることを見出した。
本発明は、能動回路を備える不透明な半導電性基板、アノード、酸化物材料層、正孔輸送層、発光ポリマー層、透明カソード、および封止部を順番に含むエレクトロルミネッセンスデバイスを提供する。
この回路は、ＣＭＯＳ（相補型金属酸化膜半導体（ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ ｍｅｔａｌ ｏｘｉｄｅ ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ））回路を含んでよい。その場合は、アノードはアルミニウムを含んでよいが、代わりに、チタニウムあるいは他の金属または合金を含んでもよい。
酸化物材料は、金属酸化物でよく、また、半導電性酸化物材料でもよい。この酸化物材料は、バナジウム（Ｖ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、クロムミウム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、ルテニウム（Ｒｕ）等の酸化物を含む遷移金属酸化物から選択してよい。代わりに、アルミニウム（Ａｌ）、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、スズ（Ｓｎ）等の酸化物、あるいはランタノイドまたはアクチノイドを含む希土類元素の酸化物を含んでもよい。これらの酸化物の混合物も使用することができる。本発明者らは、この層の層厚が１〜１５ｎｍ、特に約５ｎｍの時に有利なことを見出した。
正孔輸送層は、特に、ＴＦＢ（ポリ［９，９−ジオクチルフルオレニル−２，７−ジイル）−コ−（４，４’−（Ｎ−（４−セク−ブチルフェニル））ジフェニルアミン］（Ｐｏｌｙ［（９，９−ｄｉｏｃｔｙｌｆｌｕｏｒｅｎｙｌ−２，７−ｄｉｙｌ）−ｃｏ−（４，４’−（Ｎ−（４−ｓｅｃ−ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｙｌ））ｄｉｐｈｅｎｙｌａｍｉｎｅ）］）の架橋可能なバージョン、または被覆すると芳香族溶剤に不溶性になり得る正孔移動度の高い任意の有機材料を含んでよい。
発光ポリマーは、住友化学株式会社（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）により登録商標ルメーション（Ｌｕｍａｔｉｏｎ）として市販されている材料を含んでよい。
本発明は、
（ａ）金属アノードを有する半導電性基板を準備するステップと、
（ｂ）前記アノード上に熱力学的に安定な酸化物材料を堆積させるステップと、
（ｃ）前記酸化物を共役ポリマー正孔輸送層で被覆するステップと、
（ｄ）前記正孔輸送層を架橋させるステップと、
（ｅ）前記正孔輸送層を発光ポリマーの層で被覆するステップと、
（ｆ）前記発光ポリマー上にカソードを被覆するステップと、
（ｇ）前記デバイスを封止するステップと、
を含むエレクトロルミネッセンスデバイスの形成方法も提供する。
（ａ）金属アノードを有する半導電性基板を準備するステップと、
（ｂ）前記アノード上に熱力学的に安定な酸化物材料を堆積させるステップと、
（ｃ）前記酸化物を共役ポリマー正孔輸送層で被覆するステップと、
（ｄ）前記正孔輸送層を架橋させるステップと、
（ｅ）前記正孔輸送層を発光ポリマーの層で被覆するステップと、
（ｆ）前記発光ポリマー上にカソードを被覆するステップと、
（ｇ）前記デバイスを封止するステップと、
を含むエレクトロルミネッセンスデバイスの形成方法も提供する。
ステップ（ａ）の後で前記アノードを洗浄して自然酸化物を除去してもよい。
ステップ（ｂ）の後で前記酸化物材料をアニールまたはプラズマ露光してもよい。
図は、一体化された駆動回路２を備えた半導電性基板１を含んだエレクトロルミネッセンスデバイスを示す。金属アノード３、たとえば、アルミニウム（回路２が標準的なＣＭＯＳの場合）またはチタニウムであり、この回路上に形成される。
これらのアノードを洗浄して自然酸化物を除去した後、層厚約５ｎｍの熱力学的に安定な遷移金属酸化物層４を堆積させる。この層は、大きな仕事関数と低い導電率を有し、滑らかで制御された被覆を形成する。たとえば、Ｖ２Ｏ５およびＭｏＯ３が適している。
任意選択で、この金属酸化物層４の表面をアニールまたはプラズマ露光して、より大きな安定性を得てもよい。
次に、適切な層厚、たとえば、約４０ｎｍの共役ポリマー正孔輸送層５（たとえば、架橋可能なＴＦＢ）をこの金属酸化物層上に被覆する。次いで、この正孔輸送層を熱的に活性化して架橋させる。
次いで、能動発光層６を必要な層厚（たとえば、約７０ｎｍ）に被覆する。この層はルメーション・ホワイト（Ｌｕｍａｔｉｏｎ Ｗｈｉｔｅ）などの発光ポリマーを含む。その後、透明なカソード７および封止部８を含む残りのデバイス層を被覆する。
デバイスの全厚は、５つの理由から正確に設計する。
第１の理由は、同様な輝度を実現するためにはデバイス厚が厚い程、高電圧が必要になることである。デバイス厚が薄い程、ある特定の動作電圧でより多くの電流が流れ、より多くの発光が可能になる。ＣＭＯＳの場合、一般に、６．５Ｖの最大電圧が利用できる。
第２には、正孔輸送材料と発光材料の層厚が調節可能であることによりデバイスのエキシトン再結合ゾーン中の電荷バランスを最適化できることである。最適化とは、導電性電極で消滅するエキシトンを最適化し、過渡的な単極電流を最適化する働きである。少なくとも１０ｎｍのＨＴＬ厚が必要とされる。
第３の理由は、デバイス中を流れる電流の量は発生された光の量を決定し、薄いデバイスで最大になるが、抽出される光の量は光学系の関数であり、光抽出は一般的に、再結合が膜積層体の中心にあるとき全膜厚（すなわち、電極３と電極７の間の層４、５、６の層厚であってこれらの電極の層厚を含まない）が約１００ｎｍでピークを持つことである。
第４の理由は、相異なるデバイス構造に対して、一般的に、短絡のおそれを最小にするために必要な全膜厚が存在することである。ＣＭＯＳ上のＰ−ＯＬＥＤの場合、この値はほぼ９０〜１２０ｎｍの程度である。
第５には、デバイスの色がそれを構成するポリマーの層厚によって変化することである。微小表示装置を作製する場合、白色光発光がＣＩＥ１９３１の色解析によって定義され座標ｘおよびｙによって表現されることが求められる。「良好な」白色点は、（０．２８、０．２８）と（０．３５、０．３５）の間のＣＩＥ（ｘ、ｙ）によって定義される。図２ａに、ＨＴＬ層厚が１０ｎｍと４０ｎｍとの場合につき、０〜１００ｎｍの典型的な層厚変動に利用できるＣＩＥ（ｘ、ｙ）座標の範囲を示す。
上記の段落番号００３３から００３７までに列記された基準を満足できる性能を与えるＨＴＬおよび発光ポリマー層の層厚を、光抽出が最適化された場合につき図３に示す。２０ｎｍ〜５０ｎｍのＨＴＬ層厚と４０ｎｍ〜８０ｎｍのＷＰ（白色光発光ポリマー）の層厚とが、最適な光抽出の状況を与える。次いで、この状況の範囲内で他の表示性能パラメータ、すなわち、色、動作電圧、短絡信頼性、および電荷バランスを最適化することができる。
重要なことは、上記応答を最適化するように積層体厚を設計できることである。従来は、最適化はＰＥＰＯＤ：ＰＳＳ層を用いてなされていた。というのは、ＰＥＰＯＤ：ＰＳＳに対する溶剤系は水であり、それに続く半導電性ポリマー層の芳香族溶剤とは溶け合わないからである。
本発明では、ＰＥＰＯＤ：ＰＳＳを酸化物層４／共役正孔輸送層５によって置き換える。層厚が調節可能であるという要件は維持しなければならないので、本発明では架橋可能なＴＦＢ正孔輸送層５を用いてこの要件を実現する。
本発明の利点は、全てのＰ−ＯＬＥＤ表示装置、特にＰ−ＯＬＥＤ超小型表示装置に適用できる。
本発明は、透明なカソード７を有する「上面発光」デバイス構造を提供する。酸化物層４が薄いために固有のクロス・トークが非常に小さい。横方向へのイオン・マイグレーションは、ほとんどもしくは全く起こらない。
以下に、添付の図面を参照して本発明を、ほんの一例としてより詳細に説明する。
Claims (24)
- 能動回路を備える不透明な半導電性基板と、アノードと、酸化物材料の層と、正孔輸送層と、発光ポリマーの層と、透明なカソードと、封止部とを順番に含む、エレクトロルミネッセンスデバイス。
- 前記回路がＣＭＯＳと呼ばれる相補型金属酸化膜半導体の回路を含む、請求項１に記載のデバイス。
- 前記アノードがアルミニウムを含む、請求項１又は２に記載のデバイス。
- 前記アノードがチタニウムを含む、請求項１又は２に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料が金属酸化物を含む、請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料が遷移金属酸化物を含む、請求項１乃至５のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料が、バナジウム（Ｖ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、クロムミウム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、およびルテニウム（Ｒｕ）の酸化物から選択される、請求項６に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料が、アルミニウム（Ａｌ）、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、スズ（Ｓｎ）、鉛（Ｐｂ）の酸化物、あるいはランタノイドまたはアクチノイドの酸化物から選択される、請求項５に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料が酸化物の混合物である、請求項１乃至８のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料が半導電性である、請求項１乃至９のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記酸化物材料層の層厚が１〜１５ｎｍ、特に約５ｎｍである、請求項１乃至１０のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記正孔輸送層が被覆すると芳香族溶剤に不溶性になり得る正孔移動度の高い有機材料を含む、請求項１乃至１１のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記正孔輸送層がＴＦＢ（ポリ［９，９−ジオクチルフルオレニル−２，７−ジイル）−コ−（４，４’−（Ｎ−（４−セク−ブチルフェニル））ジフェニルアミン］）の架橋可能なバージョンを含む、請求項１２に記載のデバイス。
- 前記発光ポリマー層が白色光発光ポリマー層である、請求項１乃至１３のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記正孔輸送層の層厚が２０ｎｍ〜５０ｎｍである、請求項１乃至１４のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記発光ポリマー層の層厚が４０ｎｍ〜８０ｎｍである、請求項１乃至１５のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- 前記酸化物層、前記正孔輸送層、および前記発光ポリマー層の全層厚が８０ｎｍ〜１３０ｎｍである、請求項１乃至１６のうちのいずれか一項に記載のデバイス。
- エレクトロルミネッセンスデバイスの形成方法であって、
（ａ）金属アノードを有する半導電性基板を準備するステップと、
（ｂ）前記アノード上に熱力学的に安定な酸化物材料を堆積させるステップと、
（ｃ）前記酸化物を共役ポリマー正孔輸送層で被覆するステップと、
（ｄ）前記正孔輸送層を架橋させるステップと、
（ｅ）前記正孔輸送層を発光ポリマーの層で被覆するステップと、
（ｆ）前記発光ポリマー上にカソードを被覆するステップと、
（ｇ）前記デバイスを封止するステップと、
を含む方法。 - ステップ（ａ）の後で前記アノードを洗浄して自然酸化物を除去する、請求項１８に記載の方法。
- ステップ（ｂ）の後で前記酸化物材料をアニール又はプラズマ露光させる、請求項１８又は１９に記載の方法。
- 前記酸化物層の層厚が１〜１５ｎｍ、特に約５ｎｍである、請求項１８乃至２０のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記正孔輸送層の層厚が２０〜５０ｎｍである、請求項１８乃至２１のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記発光ポリマー層の層厚が４０〜８０ｎｍである、請求項１８乃至２２のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化物層、前記正孔輸送層、および前記発光ポリマー層の全層厚が８０〜１３０ｎｍである、請求項１８乃至２３のうちのいずれか一項に記載の方法。
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