KR20080109779A - 질화알루미늄 소결체의 접합 방법 및 질화알루미늄 접합체 - Google Patents

질화알루미늄 소결체의 접합 방법 및 질화알루미늄 접합체 Download PDF

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유키히로 가네치카
마사노부 아즈마
마사키 야스오카
고지 와타리
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가부시끼가이샤 도꾸야마
도꾸리쯔교세이호진 상교기쥬쯔 소고겡뀨죠
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Abstract

[과제] 질화알루미늄 소결체끼리를 효율좋게 또한 강고하게 접한 가능한 접합 방법을 제공하는 것.
[해결수단] 질화알루미늄 소결체의 접합 방법으로서, 한쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면과 다른쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에, 소결 조제(助劑)를 함유하는 개재물을 배치하고, 전자파 조사에 의해 그 개재물을 가열하여 그 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시키는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
질화알루미늄 소결체, 소결 조제, 전자파 조사, 접합 방법

Description

질화알루미늄 소결체의 접합 방법 및 질화알루미늄 접합체{METHOD FOR JOINING ALUMINUM NITRIDE SINTERED BODY AND ALUMINUM NITRIDE JOINED BODY}
본 발명은 질화알루미늄 소결체의 접합 방법 및 질화알루미늄 접합체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이크로파 등의 전자파(電磁波)를 이용한 질화알루미늄 소결체의 접합 방법 및 질화알루미늄 접합체에 관한 것이다.
종래, 세라믹스의 접합 방법으로서, 접합부 부근을 국소적으로 가열하여 접합하는 방법이 알려져 있다.
이 가열 방법으로서는, 레이저 조사나 마이크로파 조사 등을 들 수 있다.
그러나, 레이저 조사에서는 세라믹스를 외부로부터 가열, 용융하여 접합하기 때문에, 접합체의 내부 강도가 약하여, 접합면의 형상이 변형되기 쉽다. 또한, 이 방법으로는 산화물계의 세라믹스밖에 접합할 수 없고, 열 크랙이 생기기 쉬운 등의 문제가 있으며, 더욱이 접합부에서의 기포의 잔류나 결정립의 조대화(粗大化)라는 문제도 발생되어 버린다.
한편, 마이크로파 조사에 의한 세라믹스의 접합 방법으로서, 일본 특공평2-62516호 공보(특허문헌 1)에는 공동(空胴) 공진기와, 마이크로파 발생 수단과, 이 공동 공진기 내에 배치한 세라믹스의 접합면을 가압하기 위한 가압 수단과, 이 세 라믹스의 온도 분포를 제어하기 위한 온도 제어 수단으로 이루어지는 세라믹스의 접합 장치를 이용한 세라믹스의 접합 방법이 기재되어 있다.
그리고 제3 실시예에는, 이 온도 제어 수단이, 피접합 세라믹스에 마이크로파를 조사함으로써 그 피접합 세라믹스를 유전 가열하는 유전 가열 수단과, 피접합면 사이의, 유전손실률이 상기 피접합 세라믹스보다도 큰 재료로 이루어지는, 판상 또는 분말상의 개재물에 의해 구성되는 온도차 형성 수단으로 이루어지는 태양이 개시되어 있다. 구체적으로는, 순도 99%의 알루미나 시료(실온에서의 유전손실률 :εrtanδ = 0.001)끼리를 접합할 때, 접합면에 이 알루미나 시료보다도 유전손실률이 큰 알루미나 박판(주성분 : Al2O3, CaO : 1.5%, MgO : 0.8%, SiO2 : 7%, 실온에서의 εrtanδ = 0.01)을 개재시키고, 이 알루미나 박판을 우선적으로 유전 가열함으로써 알루미나 시료를 가열, 접합하고 있다.
또 일본 특개평8-73280호 공보(특허문헌 2)에는, 복수의 세라믹스체(질화알루미늄)를 고상(固相) 접합하는 방법으로서, 접합해야 할 각 세라믹스체의 접합면의 적어도 한쪽에 접합 조제(助劑)의 용액을 도포하고, 그 다음에 각 접합면을 당접(當接)시킨 상태에서 각 세라믹스체를 열처리함으로써, 접합체를 제조하는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법이 개시되어 있으며(청구항 6, 실시예 등), 세라믹스체가 질화알루미늄인 경우의 접합 조제의 용액으로서는, 이트륨 화합물의 수용액이나 에틸알코올 용액이 바람직하다는 내용이 기재되어 있다([0009], [0021] 등).
또한 특허문헌 2에는, 「([0012]) 접합 조제는 용해시키는 것이 필요하고, 접합 조제의 입자를 함유하는 분산액 또는 슬러리를 사용했을 경우에는, 양자를 양호하게 접합시킬 수는 없었다.」, 「([0023]) 가열 방법으로서는, 상압에서의 열처리, 핫프레스법, 플라스마 활성화 소결, 레이저에 의한 국부 가열법 등이 있다.」라는 기재도 있다. 또한 비교예에서는, 복수의 세라믹스체(질화알루미늄) 사이에 접합 조제를 개재시켜 열처리한 바 세라믹스체는 접합하지 않았다는 내용이 기재되어 있다.
<특허문헌 1> 일본 특공평2-62516호 공보
<특허문헌 2> 일본 특개평8-73280호 공보
[발명의 개시]
[발명이 해결하고자 하는 과제]
그러나, 특허문헌 1에 기재된 접합 방법으로는, 실온 부근에서 매우 유전손실률이 작은 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시키는 것은 매우 곤란했다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 접합체의 제조 방법에서는, 접합부뿐만 아니라 피접합물 전체를 가열할 필요가 있어, 효율 좋게 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하기 위해서는 더욱 개선의 여지가 있음을 알 수 있었다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 질화알루미늄 소결체끼리를 효율 좋게 또한 강고하게 접합 가능한 접합 방법을 제공함을 목적으로 하고 있다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명의 질화알루미늄 소결체의 접합 방법은,
한쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면과 다른쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에, 소결 조제를 함유하는 개재물을 배치하고, 전자파 조사에 의해 그 개재물을 가열하여 그 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시키는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 소결 조제로서는, 이트륨(Y), 칼슘(Ca), 세륨(Ce), 홀뮴(Ho), 이테르븀(Yb), 가돌리늄(Gd), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy) 및 스트론튬(Sr)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는, 산화물, 질화물, 염화물, 질산염, 탄산염 및 불화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물이 바람직하다.
상기 개재물로서는, 상기 소결 조제를 함유하는 페이스트, 상기 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 그린체, 상기 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 탈지체 등을 들 수 있고, 그 중에서도 그 페이스트가 바람직하며, 질화알루미늄 분말을 더 함유하는 페이스트가 특히 바람직하다.
상기 질화알루미늄 소결체의 접합 방법에 있어서는, 상기 페이스트로서 카본을 더 함유하는 개재물을 사용하고, 상기 가열을 환원 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다.
상기 질화알루미늄 소결체의 접합 방법에 있어서는, 상기 개재물에 함유되는 소결 조제가 볼밀에 의해 처리된 소결 조제인 것이 바람직하다.
또한, 상기 질화알루미늄 소결체의 접합 방법에 있어서는, 상기 가열을 불활 성 가스 분위기하에서 행하는 것도 바람직하다.
상기 전자파의 주파수는 0.2∼30GHz인 것이 바람직하다.
본 발명의 질화알루미늄 접합체는 상기의 접합 방법에 의해 접합되어 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.
[발명의 효과]
본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 접합 방법에 의하면, 질화알루미늄 소결체끼리를 효율 좋게 또한 강고하게 접합할 수 있다.
도 1은 질화알루미늄 소결체의 접합면 형상의 예를 나타낸 도면이다.
도 2는 질화알루미늄 소결체의 접합 형태의 예를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 하나의 실시 형태를 나타낸 도면이다.
도 4는 소결 조제를 함유하는 페이스트(2)와, 소결 조제를 함유하지 않은 페이스트(3)를 병용한 실시 형태의 일례를 나타낸 도면이다.
도 5는 세라믹스의 접합면을 가압하는 수단의 하나의 태양을 나타낸 도면이다.
도 6은 3점 굽힘 시험 시의 시험편의 형상 및 배치를 나타낸 모식 개략도이다.
도 7은 실시예에서의 질화알루미늄 소결체 등의 배치의 일례를 나타낸 모식 개략도이다.
부호의 설명
1…질화알루미늄 소결체
2…(소결 조제를 함유하는) 페이스트
3…(소결 조제를 함유하지 않은) 페이스트
4…질화알루미늄 소결체용 지그
5…마이크로파 발신기
6…접합 장치
11…접합면
12…접합부
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
이하, 본 발명의 질화알루미늄 소결체의 접합 방법 및 질화알루미늄 접합체에 대하여 보다 상세히 설명한다.
[질화알루미늄 소결체의 접합 방법]
본 발명의 질화알루미늄 소결체의 접합 방법에 있어서는,
한쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면과 다른쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에, 소결 조제를 함유하는 개재물을 배치하고, 전자파 조사에 의해 그 개재물을 가열하여 그 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시킨다.
접합되는 질화알루미늄 소결체는, 불순물로서 희토류 원소 및/또는 알칼리토금속 원소를 통상 0.01∼6질량%, 바람직하게는 0.02∼4질량%를 함유하고 있다. 이 불순물은 통상은, 질화알루미늄 소결체를 제조할 때 사용되는 소결 조제 중의 희토류 원소 및/또는 알칼리토금속 원소에 유래한다. 이 소결 조제로서는, 후술하는 본 발명에서 사용되는 페이스트에 함유되는 소결 조제가 사용된다. 질화알루미늄 소결체 중의 희토류 원소 및/또는 알칼리토금속 원소의 농도가 상기 범위에 있으면, 질화알루미늄 소결체 자체의 강도가 저하하는 경향이 있다.
접합되는 질화알루미늄 소결체의 형상은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 각기둥 모양, 원기둥 모양, 덩어리 모양의 형상이어도 되지만, 보다 신뢰성이 높은 접합 강도를 갖는 질화알루미늄 접합체를 얻기 위해서는, 질화알루미늄 소결체의 접합면을 연마 마무리 등에 의해 평탄하게 하여, 질화알루미늄 소결체끼리를 맞댔을 때 간극이 생기지 않도록 하면 된다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 접합면 형상은 도 1(a)에 나타낸 바와 같은 평면 형상 외에, 도 1(b)에 나타낸 바와 같은 V자 형상이나 도 1(c)에 나타낸 바와 같은 단차(段差) 형상이어도 된다.
또한, 접합하는 질화알루미늄 소결체의 수에도 특별히 제한은 없고, 예를 들어 도 2(a)에 나타낸 바와 같이 2개의 질화알루미늄 소결체를 접합해도 되고, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이 3개, 또는 더 많은 수의 질화알루미늄 소결체를 접합해도 된다.
질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에는, 소결 조제를 함유하는 개재물을 그 접합면에 접촉하도록 배치한다.
이 소결 조제로서는, 이트륨(Y), 칼슘(Ca), 세륨(Ce), 홀뮴(Ho), 이테르븀(Yb), 가돌리늄(Gd), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy) 및 스트론튬(Sr)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 화합물이 바람직하고, 이 화합물의 형태로서는, 바람직하게는 산화물, 질화물, 염화물, 질산염, 탄산염, 불화물을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들면 Y2O3, CaO, Yb2O3이 바람직하고, 그 중에서도 Y2O3 및 CaO가 특히 바람직하다.
질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에 배치하는 개재물로서는, 상기 소결 조제를 함유하는 페이스트, 상기 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 그린체, 상기 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 탈지체 등을 들 수 있고, 이들 중에서도, 도포가 용이하여 복잡한 형상의 접합면에 대해서도 적용 가능하다는 점에서, 상기 페이스트가 바람직하다. 또한, 상기 어느 태양에서도, 상기 소결 조제는 한쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면과 다른쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에 개재시킬 때까지, 볼밀에 의해 처리되는 것이 바람직하다.
볼밀에 의한 처리는 소결 조제가 단독 또는 질화알루미늄 분말 등과 함께, 페이스트 상태일 때 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 볼밀에 의한 처리 시간은 바람직하게는 1∼50시간이며, 볼밀의 용기 및 볼의 재질로서는 알루미나가 바람직하다.
볼밀을 사용하여 제조된 개재물의 가열 방법으로서는, 효율 좋은 가열을 행할 수 있다는 점에서, 주파수가 0.2∼30GHz인 전자파(마이크로파 또는 밀리파)의 조사가 바람직하다. 이 가열 방법에 의해 효율 좋은 가열을 행할 수 있는 이유로서는 반드시 확실한 것은 아니지만, 이하의 이유인 것으로 생각된다. 즉, 볼밀을 사용하여 처리된 소결 조제 입자에는 결정 결함을 수반하는 깨짐이 발생하고, 그 결과, 소결 조제 입자가 마이크로파 또는 밀리파를 조사했을 때 진동하기 쉬워져, 소결 조제 입자, 더욱이는 이 입자를 함유하는 개재물의 온도가 상승하기 쉬워짐(소결 조제 입자를 유전 가열하기 쉬워짐)에 의한 것으로 생각된다.
우선, 이 개재물이 상기 페이스트인 경우에 대하여 설명한다.
상기 페이스트 중에는 질화알루미늄 분말이 더 함유되어 있는 것이 바람직하다. 질화알루미늄 분말이 함유되어 있으면, 질화알루미늄 소결체의 조성과, 그 페이스트가 소결하여 이루어지는 부분(이하, 「페이스트 소결부」라고도 함)의 조성이 비교적 근사하기 때문에, 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하여 이루어지는 접합체의 강도가 보다 한층 뛰어나다는 이점을 갖는다.
이 페이스트 중에는 상기 소결 조제가, 소결 조제 중의 희토류 원소 및/또는 알칼리토금속 원소로 환산하여, 바람직하게는 7질량% 이하, 더 바람직하게는 1.2∼5.0질량%(상기 질화알루미늄 분말과 상기 소결 조제의 합계를 100질량%로 함) 함유된다. 페이스트 중의 소결 조제 농도가 상기 범위 내에 있으면, 질화알루미늄 분말의 소결 온도가 충분히 저하하고, 게다가 소결 조제가 충분히 비산, 또는 질화알루미늄 접합체 중에 충분히 확산하기 때문에, 페이스트 소결부에 소결 조제가 국부적으로 잔류하지 않고, 소결부와 질화알루미늄 소결체의 사이에, 잔류하는 소결 조제 농도가 거의 일정해진다. 이 때문에, 얻어진 질화알루미늄 접합체는 그 접합부(소결부)에서도 모재(접합 전의 질화알루미늄 소결체)와 동일한 굽힘 강도를 갖는다.
상기 질화알루미늄 분말 및 상기 소결 조제의 입경은 바람직하게는 0.1∼3㎛ 이다. 입경, 특히 질화알루미늄 분말의 입경이 이 범위에 있으면, 페이스트 전체의 체적에서 차지하는 질화알루미늄 분말의 체적의 비율이 커지기 때문에, 페이스트 중의 질화알루미늄 분말이 소결한 부분(이하, 간단히 「소결부」라고도 함)의 밀도가 커진다.
또한, 이 페이스트에는 카본 분말이 함유되어 있어도 된다. 카본 분말이 함유되어 있으면, 후술하는 가열 시에 소결 조제의 비산을 촉진시킬 수 있다는 점에서 바람직하다.
상기 페이스트 중에는 상기 질화알루미늄 분말과 상기 카본 분말이 질량비로, 질화알루미늄 분말 : 카본 분말 = 100 : 0.5∼30, 바람직하게는 100 : 1∼10의 비율로 함유되는 것이 바람직하다. 카본 분말의 비율이 상기 범위 내에 있으면, 소결 시에 소결 조제의 비산을 촉진시킬 수 있다.
상기 카본 분말의 입경은 바람직하게는 0.1∼10㎛이다. 입경이 이 범위에 있으면, 페이스트 중의 카본의 분포를 균일하게 할 수 있다.
상기 페이스트에 함유되는 용제로서는, 예를 들면 테르피네올(비점 : 212℃)을 들 수 있다.
이 용제로서는, 상기 테르피네올과 같이 비점이 높은 용제, 예를 들면 비점이 100∼300℃ 정도의 용제가 바람직하다. 비점이 높은 용제를 사용하면, 페이스트에 마이크로파 또는 밀리파를 조사할 때, 페이스트 중의 소결 조제가 충분히 자기발열하기도 전에 용제가 휘발해 버리는 것을 막아, 소결 조제가 유전 가열되기 쉽게 할 수 있다.
이 용제의 함량은 페이스트 중에 실온(25℃)에서 10∼50질량%로 하면 된다.
상기 페이스트는 상기 각 성분을 하이스피드 디스퍼, 샌드 그라인드 밀, 바스킷 밀, 볼밀, 3본 롤, 로스 믹서, 플래너터리 믹서, 만능 시나가와 교반기 등 종래 공지의 혼합·교반 장치를 사용하여 제조할 수 있고, 그 중에서도 상기한 바와 같이, 볼밀에 의한 처리를 행하여 제조하는 것이 바람직하다.
그 페이스트 중에 AlN 분말 및 카본 분말이 함유되지 않은 태양에서도 본 발명의 효과는 물론 충분히 발휘된다.
본 발명의 접합 방법에 있어서는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에 배치한 상기 페이스트 등의 개재물을 전자파 조사에 의해 가열하여, 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시킨다.
질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에 개재시키는 상기 페이스트(페이스트층)의 두께는, 실온에서, 바람직하게는 0.01∼0.5mm, 더 바람직하게는 0.1∼0.3mm이다. 페이스트층의 두께가 상기 범위 내에 있으면, 페이스트의 소결이 진행하여, 페이스트 소결부와 질화알루미늄 소결체의 밀착성이 향상된다.
이 페이스트층은 한쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면에 상기 페이스트를 도포하여 형성해도 되고, 또는 질화알루미늄 소결체를 극간을 두고 대향시켜 배치하고, 이 극간에 상기 페이스트를 주입하여 형성해도 된다.
또한 상기 페이스트와는 별도로, 질화알루미늄 분말을 함유하고, 또한 소결 조제를 함유하지 않은 페이스트를 제조하여, 도 4에 나타낸 바와 같이, 이 페이스트(소결 조제를 함유하지 않은 페이스트(3))를 상기 페이스트층(소결 조제를 함유 하는 페이스트층(2))과 상기 질화알루미늄 소결체(1)의 사이에 개재시켜도 된다. 이와 같이 하면, 접합층과 질화알루미늄 소결체의 밀착성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 이 소결 조제를 함유하지 않은 페이스트는, 소결 조제를 사용하지 않는 이외에는, 상기의 소결 조제를 함유하는 페이스트와 동일한 배합 및 방법으로 제조할 수 있다.
마이크로파를 이용한 유전 가열에 의해 시료에 흡수되는 에너지 P는, P = 2πfε0εrtanδE2
[단, ε0는 진공의 유전율, εr은 비유전률, tanδ는 유전탄젠트, f는 주파수, E는 마이크로파 등의 전자파의 전계 강도임]
로 표시되어, 유전손실률 ε"(=εrtanδ)가 크면 시료의 에너지 흡수 효율이 높아진다.
유전손실률 ε"(=εrtanδ)는 온도, 주파수 등에 따라 변화하고, 일반적으로 세라믹스 유전손실률은 실온 부근에서는 작지만, 온도의 상승과 함께 급격하게 상승한다.
그러나, 질화알루미늄은 실온 부근에서의 유전손실률이 세라믹스 중에서도 매우 작기 때문에, 통상의 마이크로파 조사로는 질화알루미늄을 실온으로부터 접합 가능한 온도까지 가열하는 것은 매우 곤란하다.
한편, 질화알루미늄 분말과 소결 조제를 함유하는 페이스트에 마이크로파를 조사하면, 전자파 조사에 의해 상기 페이스트 중의 소결 조제를 자기발열시켜, 상기 페이스트 중의 질화알루미늄 분말의 온도를 전자파 조사에 의한 가열이 용이해지는 온도까지(즉, 자기발열이 용이해지는 온도까지) 상승시키는 동시에 소결 온도를 강하시켜, 질화알루미늄 분말을 소결시킴과 동시에 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시킬 수 있다. 이때, 바람직하게는, 소결 조제는 비산 및/또는, 접합하는 질화알루미늄 소결체 중에 확산되고, 그 때문에 소결부에 잔존하는 소결 조제의 양이 적어져, 질화알루미늄 소결체는 강고하게 접합된다. 소결부에 잔존하는 소결 조제의 양은, 소결 조제 중의 금속 원소량으로 환산하면, 예를 들면 금속 원소가 이트륨인 경우에는, 예를 들면 0.01∼6질량%, 바람직하게는 0.02∼4질량%이다.
상기 소결 조제를 비산시키기 위해서는, 상기 가열을 환원 분위기하, 예를 들면 탄소 분위기하 또는 일산화탄소 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 또 이때에는 상기 페이스트로서, 상술한 바와 같이 카본 분말을 함유하는 페이스트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 소결 조제가 비산했음은, 예를 들면 페이스트의 소결부(페이스트 중의 질화알루미늄 분말의 소결부)에서의 소결 조제 중의 금속 원소의 함유량을, 에너지 분산형 X선 측정 장치로 측정함으로써 확인할 수 있다. 페이스트 소결부에서의 상기 금속 원소의 함유량은, 예를 들면 소결 전의 1∼75%, 바람직하게는 1∼55%이다.
한편, 상기 소결 조제를 상기 질화알루미늄 소결체 중에 확산시키기 위해서는, 상기 가열을 불활성 가스 분위기하, 예를 들면 질소 분위기하 또는 희유 가스 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 가열을 불활성 가스 분위기하에서 행함으 로써, 페이스트의 소결부에서의 소결 조제 중의 금속 원소의 함유량과, 접합된 질화알루미늄 소결체에서의 접합면 부근의 상기 금속 원소의 함유량을 거의 동일하게 할 수 있다.
상기 소결 조제가 질화알루미늄 소결체 중에 확산했음은, 예를 들면 형성된 질화알루미늄 접합체의 일부를, 접합부로부터의 거리를 변화시켜 샘플링하고, 각각을 에너지 분산형 X선 측정 장치로 분석함으로써 확인할 수 있다.
본 발명에서는, 질화알루미늄 소결체 사이에 배치된 개재물만이 전자파 조사에 의해 국소적으로 가열되기 때문에, 질화알루미늄 소결체 전체를 가열할 필요가 없다.
또한, 상기 개재물이 페이스트인 경우에 관하여 설명했지만, 상술한 바와 같이, 이 개재물로서는 페이스트 이외에도, 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 그린체, 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 탈지체를 사용할 수 있다.
상기 개재물이 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 그린체인 경우에는, 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에 개재시키는 상기 그린체의 두께는, 바람직하게는 0.1∼3mm, 더 바람직하게는 0.3∼2mm이다. 그린체의 두께가 상기 범위 내에 있으면, 그린체의 소결이 진행되어, 그린체 소결부와 질화알루미늄 소결체의 밀착성이 향상된다.
상기 개재물이 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 탈지체인 경우에는, 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에 개재시키는 상기 탈지체의 두께는, 바람직하게는 0.1∼3mm, 더 바람직하게는 0.3∼2mm이다. 탈지체의 두께가 상기 범위 내에 있 으면, 탈지체의 소결이 진행되어, 탈지체 소결부와 질화알루미늄 소결체의 밀착성이 향상된다.
또한, 이들 그린체, 탈지체를 상기 페이스트를 개재시켜 질화알루미늄과 접합하는 것도 물론 가능하다.
그린체 또는 탈지체를 사용하는 경우, 이들의 두께 이외의 조건, 예를 들면 소결 조제의 종류나, 카본 분말의 사용, 가열 시의 분위기 등의 조건은 페이스트를 사용하는 경우와 동일하다.
가열에 사용하는 전자파로서는, 바람직하게는 주파수가 0.2∼30GHz인 전자파(마이크로파 또는 밀리파)를 사용할 수 있고, 예를 들면 2.45GHz의 전자파를 사용할 수 있다.
또한, 전자파의 에너지를 상기 질화알루미늄 소결체에 효율적으로 흡수시키기 위해서는, 적어도 상기 질화알루미늄 소결체의 접합면 근방을, 전자파를 외부에 누설하지 않는 용기 내에 수용하여 전자파 조사를 행하는 것이 바람직하다.
전자파 조사에는, 특허문헌 1에 기재된 장치 등 종래 공지의 장치를 사용할 수 있다.
가열 시에는, 질화알루미늄 소결체끼리의 접합을 보다 강고하게 하기 위하여, 질화알루미늄 소결체끼리를 서로 꽉 눌러, 질화알루미늄 소결체의 접합면을 가압하는 것이 바람직하다. 접합면을 가압하는 수단으로서는 종래 공지의 가압 수단, 예를 들면 도 5(특허문헌 1의 도 17)에 나타낸 바와 같은, 접합시키는 질화알루미늄 소결체(1)의 접합면과는 반대측의 단부를 유지하는 좌우대칭의 동심(同心) 이 취해진 척(chuck)(21)과, 이 척을 가압할 수 있는 에어 실린더(22)와, 이 척을 가압하면서 이동시킬 수 있는 이동대(23)로 이루어지는 가압 수단을 사용할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 접합 방법에 의해 형성된 본 발명의 질화알루미늄 접합체의 강도는 양호하며, 상기 개재물이 질화알루미늄 분말과 상기 소결 조제를 함유하는 페이스트인 경우에는 특히 양호하여, 예를 들면 접합부에 직접 하중을 걸어, 파인 세라믹스의 실온 굽힘 시험 방법(JIS C2141 규격)에 따라 실온에서 3점 굽힘 시험을 행했을 때의 굽힘 강도가 모재, 즉 접합 전의 질화알루미늄 소결체의 70% 이상, 바람직하게는 80% 이상이다. 또한, 이 값은 도 6에 나타낸 바와 같이, 지점간 거리를 30mm로 하고, 길이 40mm×폭 30mm×두께 1.5mm이며 길이 방향의 중앙부에 접합부(12)가 존재하는 시험편을 제작하여, 지점간 중심에 접합부(12)가 위치하도록 이 시험편을 배치하고, 이 접합부의 위로부터 하중을 걸어 측정했을 때의 값이다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 접합체에서는, 접합면에서의 질화알루미늄 소결체의 열화도 적다.
이하, 본 발명을 바람직한 태양인 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
<장치, 측정 방법>
페이스트의 제조에는 볼밀(모델 넘버 : P-5, 메이커 : 플리츄사제, 알루미나 제 포트와 볼)을 사용했다.
마이크로파 조사에는, 미노요교(주)제의 마이크로파 소성로(모델 넘버 : MW-Master)(이하, 「접합 장치」라고도 함)를 사용했다.
온도의 측정은 이 접합 장치에 부속된 적외 방사 온도계에 의해 행했다.
<굽힘 시험>
파인 세라믹스의 실온 굽힘 시험 방법(JIS C2141 규격)에 의거하여 3점 굽힘 시험을 행했다. 지점간 거리는 30mm로 설정했다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 접합 후의 질화알루미늄을 평가할 때에는, 질화알루미늄 접합체를 전체 길이 40mm, 두께 1.5mm 형상의 시료편으로 가공하여, 지점간 중심에 접합부가 위치하도록 이 시험편을 배치하고, 접합부에 위로부터 하중을 걸었다.
<Y 농도>
질화알루미늄 소결체 및 접합부(페이스트의 소결부)의 Y 농도를 에너지 분산형 X선 측정 장치에 의해 측정했다.
[실시예 1]
질화알루미늄 분말(평균 입경 1.2㎛, 가부시끼가이샤 도꾸야마제 고순도 질화알루미늄 분말 H 그레이드) 100g, Y2O3 분말(평균 입경 1㎛, 상품명, 메이커명 등 와코쥰야쿠사제 산화이트륨) 5g 및 용제로서 테르피네올 15g을, 볼밀을 사용하여 회전수 200rpm으로 5시간 걸려 혼합하여, 고형분 중의 Y 농도가 37000ppm인 페이스트를 제조했다.
이 페이스트를 30mm×30mm, 두께 2mm, Y 농도 34000ppm의 질화알루미늄 소결체의 접합면(11)(30mm×2mm의 측면 부분) 전면(全面)에 두께 약 0.3mm가 되도록 도포하고, 그 도포면 위에 또 하나의 질화알루미늄 소결체를 더 배치하고, 이들을 도 7에 나타낸 바와 같이, 접합 장치(6)의 케이스 내에 배치했다. 지그(4)를 사용하여, 질화알루미늄 소결체(1)끼리를 페이스트(2)를 거쳐 서로 꽉 누름으로써, 접합면(11)에는 1kgf/cm2(0.098MPa)의 압력을 계속 가하였다.
다음에, 마이크로파 발생 장치(5)에 의해 마이크로파(주파수 : 2.45GHz)를 조사하여, 페이스트(2)를 질소 분위기 중에서 실온으로부터 가열했다. 마이크로파의 출력에 대해서는, 일정 속도로 120분 걸려 3000W까지 상승시켰다. 전자파의 조사 개시로부터 120분 후에 페이스트를 도포한 부분의 온도는 1700℃에 도달하였으며, 이 온도를 30분간 유지한 후에 전자파 조사를 종료시키고, 페이스트 중의 질화알루미늄 분말의 소결에 의해 접합한 질화알루미늄 소결체(질화알루미늄 접합체)를 접합 장치 내에서 60분간 방랭한 후 꺼냈다.
접합한 질화알루미늄 소결체(질화알루미늄 접합체)에 대하여 3점 굽힘 시험을 행한 바, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일한 강도(350MPa)였다. 접합부의 Y 농도를 측정한 결과, 33000ppm로 되어, 질화알루미늄 소결체와 거의 동일한 농도였다.
[실시예 2]
질화알루미늄 분말(평균 입경 1.2㎛, 가부시끼가이샤 도꾸야마제 고순도 질 화알루미늄 분말 H 그레이드) 100g, Y2O3 분말(평균 입경 1㎛, 상품명, 메이커명 등 와코쥰야쿠사제 산화이트륨) 5g, 카본 분말(평균 입경 0.5㎛, 상품명 와코쥰야쿠사제 카본 분말) 1g 및 용제로서 테르피네올 15g을, 볼밀을 사용하여 회전수 200rpm으로 5시간 걸려 혼합하여, 고형분 중의 Y 농도가 37000ppm인 페이스트를 제조했다.
이 페이스트를 사용하여, 질소 분위기 대신에 CO 가스 분위기(일산화탄소 분위기)로 한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 질화알루미늄 소결체끼리를 접합했다. 또한 실시예 1과 마찬가지로, 전자파의 조사 개시로부터 120분 후에 페이스트를 도포한 부분의 온도는 1700℃에 도달했다.
접합한 질화알루미늄 소결체(질화알루미늄 접합체)에 대하여 3점 굽힘 시험을 행한 바, 접합 전의 질화알루미늄 소결체(350MPa)와 동일한 강도였다.
또한, 접합부의 Y 농도는 15000ppm이며, 소결 전의 페이스트와 비교하여 50% 이상의 Y 농도의 감소가 확인되었다.
[실시예 3]
Y2O3 분말 5g 대신에 Y2O3 분말 30g을 배합한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로, 고형분 중의 Y 농도가 182000ppm인 페이스트를 제조하고, 이 페이스트를 사용한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 질화알루미늄 소결체끼리를 접합했다. 또한 실시예 1과 마찬가지로, 전자파의 조사 개시로부터 120분 후에 페이스트를 도포한 부분의 온도는 1700℃에 도달했다.
접합한 질화알루미늄 소결체(질화알루미늄 접합체)에 대하여 3점 굽힘 시험을 행한 바, 굽힘 강도는 200MPa로 되어, 접합 전의 질화알루미늄 소결체의 굽힘 강도(350MPa)와 비교하여 작은 값으로 되었다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 접합부 근방에서의 Y 농도는 34000ppm이며, 접합부의 Y 농도는 180000ppm이었다.

Claims (11)

  1. 질화알루미늄 소결체의 접합 방법으로서,
    한쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면과 다른쪽의 질화알루미늄 소결체의 접합면 사이에, 소결 조제(助劑)를 함유하는 개재물을 배치하고, 전자파 조사에 의해 그 개재물을 가열하여 그 질화알루미늄 소결체끼리를 접합시키는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소결 조제가 이트륨(Y), 칼슘(Ca), 세륨(Ce), 홀뮴(Ho), 이테르븀(Yb), 가돌리늄(Gd), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy) 및 스트론튬(Sr)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는, 산화물, 질화물, 염화물, 질산염, 탄산염 및 불화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 개재물이 상기 소결 조제를 함유하는 페이스트인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 페이스트가 질화알루미늄 분말을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 개재물이 상기 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 그린체인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 개재물이 상기 소결 조제를 함유하는 질화알루미늄의 탈지체인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 개재물로서 카본을 더 함유하는 개재물을 사용하고, 상기 가열을 환원 분위기하에서 행하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 개재물에 함유되는 소결 조제가 볼밀에 의해 처리된 소결 조제인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열을 불활성 가스 분위기하에서 행하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전자파의 주파수가 0.2∼30GHz인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 접합 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 접합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 접합체.
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