JP2001151575A - 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】緻密で結晶の粒径が小さい窒化アルミニウム質
焼結体を提供する。 【解決手段】平均粒径ｄμｍの窒化アルミニウム原料粉
末を主成分とする成形体を作製した後、前記窒化アルミ
ニウム原料粉末の平均粒径ｄμｍに対して２８００／ｄ
≦ｆ（ＭＨｚ）≦２８０００／ｄの周波数のマイクロ波
を前記成形体に照射することによって焼成する。
焼結体を提供する。 【解決手段】平均粒径ｄμｍの窒化アルミニウム原料粉
末を主成分とする成形体を作製した後、前記窒化アルミ
ニウム原料粉末の平均粒径ｄμｍに対して２８００／ｄ
≦ｆ（ＭＨｚ）≦２８０００／ｄの周波数のマイクロ波
を前記成形体に照射することによって焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
質焼結体の製造方法に関するものであり、特に焼成にマ
イクロ波を用いた窒化アルミニウム質焼結体の製造方法
に関する。
質焼結体の製造方法に関するものであり、特に焼成にマ
イクロ波を用いた窒化アルミニウム質焼結体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来技術】近年、窒化アルミニウム質焼結体は、高熱
伝導性、耐熱性、耐食性、電気絶縁性、圧電性等多くの
優れた特性を有していることから、配線基板の絶縁材料
や構造材料、機能材料として応用が進められている。
伝導性、耐熱性、耐食性、電気絶縁性、圧電性等多くの
優れた特性を有していることから、配線基板の絶縁材料
や構造材料、機能材料として応用が進められている。
【０００３】従来、窒化アルミニウム質焼結体を製造す
るには、単体では難焼結性を示すため、焼結助剤成分を
添加し、ホットプレス炉等にて、加圧下、１８００℃程
度の高温にて焼成する方法や、焼結助剤成分を多量に添
加し、窒素雰囲気中、ヒータ加熱炉にて、１７００℃程
度の比較的低い温度にて焼成する方法が知られている。
るには、単体では難焼結性を示すため、焼結助剤成分を
添加し、ホットプレス炉等にて、加圧下、１８００℃程
度の高温にて焼成する方法や、焼結助剤成分を多量に添
加し、窒素雰囲気中、ヒータ加熱炉にて、１７００℃程
度の比較的低い温度にて焼成する方法が知られている。
【０００４】一方、窒化アルミニウム質焼結体中の結晶
粒径を微細化することにより、高強度化できることが知
られており、例えば特開昭６３−２７４６６９号公報の
ように添加物により結晶粒成長を抑制する方法や、特開
平６−２４７７７２号公報では、平均粒径０．８μｍの
窒化アルミニウム原料粉末に対して助剤を添加して一軸
加圧した後、該成形体に４ＭＨｚ程度のマイクロ波を照
射して焼成することが提案されている。
粒径を微細化することにより、高強度化できることが知
られており、例えば特開昭６３−２７４６６９号公報の
ように添加物により結晶粒成長を抑制する方法や、特開
平６−２４７７７２号公報では、平均粒径０．８μｍの
窒化アルミニウム原料粉末に対して助剤を添加して一軸
加圧した後、該成形体に４ＭＨｚ程度のマイクロ波を照
射して焼成することが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ホットプレス炉やヒータ加熱炉を用いて焼成する方法で
は、焼成炉の加熱および冷却に時間がかかるために、焼
成時の昇温時や冷却時に窒化アルミニウム粒子の粒成長
が容易に起こり、結晶粒径が粗大になり、窒化アルミニ
ウムの強度等を低下させるという問題があった。また、
特開昭６３−２７４６６９号公報のように多量の添加物
を添加すると、窒化アルミニウムの熱伝導率が低下した
り、誘電損失が増大する等の電気的性質が劣化する等の
問題があった。
ホットプレス炉やヒータ加熱炉を用いて焼成する方法で
は、焼成炉の加熱および冷却に時間がかかるために、焼
成時の昇温時や冷却時に窒化アルミニウム粒子の粒成長
が容易に起こり、結晶粒径が粗大になり、窒化アルミニ
ウムの強度等を低下させるという問題があった。また、
特開昭６３−２７４６６９号公報のように多量の添加物
を添加すると、窒化アルミニウムの熱伝導率が低下した
り、誘電損失が増大する等の電気的性質が劣化する等の
問題があった。
【０００６】さらに、特開平６−２４７７７２号公報の
４ＭＨｚ程度のマイクロ波を利用した焼成では、窒化ア
ルミニウムのマイクロ波を吸収する効率が低いため焼結
を促進することができず、緻密体を得るのが困難であっ
た。
４ＭＨｚ程度のマイクロ波を利用した焼成では、窒化ア
ルミニウムのマイクロ波を吸収する効率が低いため焼結
を促進することができず、緻密体を得るのが困難であっ
た。
【０００７】本発明は上記課題に対してなされたもの
で、その目的は、緻密で結晶の粒径が小さい窒化アルミ
ニウム質焼結体を製造することによって、高強度の窒化
アルミニウム質焼結体を得ることにある。
で、その目的は、緻密で結晶の粒径が小さい窒化アルミ
ニウム質焼結体を製造することによって、高強度の窒化
アルミニウム質焼結体を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒化アル
ミニウム粉末が誘電損失の周波数依存性を有し、特定の
周波数領域で誘電損失が極大値を持つことおよび該誘電
損失が極大となる周波数が粉末の粒径に依存することを
利用して、成形体中の窒化アルミニウム粉末の粒径に対
して前記誘電損失が極大となる周波数領域のマイクロ波
を照射して焼成することによって焼結を著しく促進でき
ることを見いだし、本発明に至った。
ミニウム粉末が誘電損失の周波数依存性を有し、特定の
周波数領域で誘電損失が極大値を持つことおよび該誘電
損失が極大となる周波数が粉末の粒径に依存することを
利用して、成形体中の窒化アルミニウム粉末の粒径に対
して前記誘電損失が極大となる周波数領域のマイクロ波
を照射して焼成することによって焼結を著しく促進でき
ることを見いだし、本発明に至った。
【０００９】すなわち、本発明の窒化アルミニウム質焼
結体の製造方法は、窒化アルミニウム粉末を主成分とす
る成形体を作製した後、該成形体の窒化アルミニウム粉
末の平均粒径ｄμｍに対して、２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨ
ｚ）≦２８０００／ｄの周波数のマイクロ波を照射する
ことによって焼成することを特徴とするものである。
結体の製造方法は、窒化アルミニウム粉末を主成分とす
る成形体を作製した後、該成形体の窒化アルミニウム粉
末の平均粒径ｄμｍに対して、２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨ
ｚ）≦２８０００／ｄの周波数のマイクロ波を照射する
ことによって焼成することを特徴とするものである。
【００１０】また、前記窒化アルミニウム質焼結体の平
均粒径が１μｍ以下であることが望ましい。
均粒径が１μｍ以下であることが望ましい。
【００１１】
【作用】図１に平均粒径４．９μｍの窒化アルミニウム
結晶についての誘電損失の周波数依存性を示した。図１
から明らかなように、窒化アルミニウムは特定の周波数
（図１では１ＧＨｚ）近傍において誘電損失が極大化す
るという特異な性質を有する。
結晶についての誘電損失の周波数依存性を示した。図１
から明らかなように、窒化アルミニウムは特定の周波数
（図１では１ＧＨｚ）近傍において誘電損失が極大化す
るという特異な性質を有する。
【００１２】また、図２に前記誘電損失が極大値となる
周波数と窒化アルミニウムの平均粒径との関係を表した
が、図２から明らかなように、前記誘電損失が極大値と
なる周波数は窒化アルミニウムの平均粒径と逆比例関係
にあり、例えば平均粒径１μｍの窒化アルミニウムに対
する前記誘電損失が極大値となる周波数は１０ＧＨｚ程
度であることがわかる。
周波数と窒化アルミニウムの平均粒径との関係を表した
が、図２から明らかなように、前記誘電損失が極大値と
なる周波数は窒化アルミニウムの平均粒径と逆比例関係
にあり、例えば平均粒径１μｍの窒化アルミニウムに対
する前記誘電損失が極大値となる周波数は１０ＧＨｚ程
度であることがわかる。
【００１３】本発明によれば、上記性質とともに誘電損
失が熱に変換されることを利用して所定の平均粒径を有
する窒化アルミニウム質成形体に対して、窒化アルミニ
ウムの上記誘電損失が極大化する領域の周波数のマイク
ロ波を照射することによって、窒化アルミニウムを短時
間で効率よく加熱でき、結晶を粒成長させることなく緻
密化できる。
失が熱に変換されることを利用して所定の平均粒径を有
する窒化アルミニウム質成形体に対して、窒化アルミニ
ウムの上記誘電損失が極大化する領域の周波数のマイク
ロ波を照射することによって、窒化アルミニウムを短時
間で効率よく加熱でき、結晶を粒成長させることなく緻
密化できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の窒化アルミニウム質焼結
体の製造方法について説明する。まず、純度９９％以上
で、平均粒径２０μｍ以下、望ましくは３μｍ以下、特
に１．０μｍ以下、さらに０．７μｍ以下、さらにまた
０．３μｍ以下の窒化アルミニウム原料粉末を準備す
る。窒化アルミニウム原料粉末は、直接窒化法、還元窒
化法およびＣＶＤ法等により作製されたものが好適に使
用できる。なお、原料中には不可避不純物として２％以
下、特に１％以下の酸素、カーボン等が存在してもよ
い。
体の製造方法について説明する。まず、純度９９％以上
で、平均粒径２０μｍ以下、望ましくは３μｍ以下、特
に１．０μｍ以下、さらに０．７μｍ以下、さらにまた
０．３μｍ以下の窒化アルミニウム原料粉末を準備す
る。窒化アルミニウム原料粉末は、直接窒化法、還元窒
化法およびＣＶＤ法等により作製されたものが好適に使
用できる。なお、原料中には不可避不純物として２％以
下、特に１％以下の酸素、カーボン等が存在してもよ
い。
【００１５】この窒化アルミニウム原料粉末に対して、
所望により、焼結体の緻密化を促進するために、純度９
９％以上で、望ましくは平均粒径３．０μｍ以下、特に
１．０μｍ以下のＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ等のアルカリ
土類族酸化物やＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｙｂ2Ｏ3
等の希土類酸化物等を、例えば、窒化アルミニウム原料
粉末に対して酸化物換算での合計量で３重量％以下、望
ましくは１重量％以下の割合で焼結助剤として添加す
る。
所望により、焼結体の緻密化を促進するために、純度９
９％以上で、望ましくは平均粒径３．０μｍ以下、特に
１．０μｍ以下のＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ等のアルカリ
土類族酸化物やＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｙｂ2Ｏ3
等の希土類酸化物等を、例えば、窒化アルミニウム原料
粉末に対して酸化物換算での合計量で３重量％以下、望
ましくは１重量％以下の割合で焼結助剤として添加す
る。
【００１６】さらに、所望により、アクリル系、ブチラ
ール系、アルコール系等の有機バインダ、溶媒等を添加
し、ボールミル、振動ミル等の公知の混合方法によって
混合する。
ール系、アルコール系等の有機バインダ、溶媒等を添加
し、ボールミル、振動ミル等の公知の混合方法によって
混合する。
【００１７】次に、得られた混合粉末またはスラリーを
一軸プレス法、鋳込法、押出成形法、ドクターブレード
法等の公知の成型法によって所定形状に成形する。な
お、焼成時の窒化アルミニウム粉末の焼結性を向上さ
せ、焼結体を緻密化させるためには加圧圧力が８０ＭＰ
ａ以上、特に１００ＭＰａ以上とするか、成形後、さら
に２００ＭＰａ以上の圧力で冷間静水圧プレス成型を行
うことが望ましい。
一軸プレス法、鋳込法、押出成形法、ドクターブレード
法等の公知の成型法によって所定形状に成形する。な
お、焼成時の窒化アルミニウム粉末の焼結性を向上さ
せ、焼結体を緻密化させるためには加圧圧力が８０ＭＰ
ａ以上、特に１００ＭＰａ以上とするか、成形後、さら
に２００ＭＰａ以上の圧力で冷間静水圧プレス成型を行
うことが望ましい。
【００１８】本発明によれば、得られた成形体に対し
て、該成形体中の前記窒化アルミニウム原料粉末の平均
粒径ｄμｍに対する２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨｚ）≦２８
０００／ｄ、例えば成形体の平均粒径０．５〜１.２μ
ｍに対して２．４５ＧＨｚ〜５６ＧＨｚ、特に２０〜３
０ＧＨｚの周波数のマイクロ波を照射することによって
焼成することが大きな特徴である。
て、該成形体中の前記窒化アルミニウム原料粉末の平均
粒径ｄμｍに対する２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨｚ）≦２８
０００／ｄ、例えば成形体の平均粒径０．５〜１.２μ
ｍに対して２．４５ＧＨｚ〜５６ＧＨｚ、特に２０〜３
０ＧＨｚの周波数のマイクロ波を照射することによって
焼成することが大きな特徴である。
【００１９】すなわち、マイクロ波を吸収するエネルギ
ーＰはマイクロ波の周波数と粒子の誘電損失と相関があ
り、Ｐ＝２πｆε0εrｔａｎδ・Ｅ2で表されることが
知られている。ここで、ｆ：マイクロ波の周波数、
ε0：真空の誘電率、εr：比誘電率、ｔａｎδ：誘電損
失、Ｅ：電界強度である。そこで、粒子の誘電損失を
０．００１以上、特に０．０１以上とすることにより、
エネルギーＰを高めてマイクロ波の吸収効率を著しく向
上させ、緻密な焼結体を得ることができる。
ーＰはマイクロ波の周波数と粒子の誘電損失と相関があ
り、Ｐ＝２πｆε0εrｔａｎδ・Ｅ2で表されることが
知られている。ここで、ｆ：マイクロ波の周波数、
ε0：真空の誘電率、εr：比誘電率、ｔａｎδ：誘電損
失、Ｅ：電界強度である。そこで、粒子の誘電損失を
０．００１以上、特に０．０１以上とすることにより、
エネルギーＰを高めてマイクロ波の吸収効率を著しく向
上させ、緻密な焼結体を得ることができる。
【００２０】従って、この範囲の周波数領域では窒化ア
ルミニウムの誘電損失が高いことから、窒化アルミニウ
ム粉末が効率的に自己加熱され、焼結体を短時間で緻密
化させることができ、焼成によっても窒化アルミニウム
原料粉末がほとんど粒成長することがない。
ルミニウムの誘電損失が高いことから、窒化アルミニウ
ム粉末が効率的に自己加熱され、焼結体を短時間で緻密
化させることができ、焼成によっても窒化アルミニウム
原料粉末がほとんど粒成長することがない。
【００２１】また、焼成においては、真空雰囲気または
不活性雰囲気、望ましくは窒素雰囲気中にて、５分〜３
時間焼成することが望ましく、また、マイクロ波加熱に
よって成形体の温度が１４００℃〜１８００℃、特に１
５００℃〜１６００℃であることが望ましい。さらに、
上記焼成前に焼成温度より低い温度で水素および／また
はアンモニア等のガスを流す前処理を行ってもよく、こ
れによって成形体中の窒化アルミニウム粒子表面に酸化
物が存在していた場合でも、これを窒化アルミニウムに
還元することができる。
不活性雰囲気、望ましくは窒素雰囲気中にて、５分〜３
時間焼成することが望ましく、また、マイクロ波加熱に
よって成形体の温度が１４００℃〜１８００℃、特に１
５００℃〜１６００℃であることが望ましい。さらに、
上記焼成前に焼成温度より低い温度で水素および／また
はアンモニア等のガスを流す前処理を行ってもよく、こ
れによって成形体中の窒化アルミニウム粒子表面に酸化
物が存在していた場合でも、これを窒化アルミニウムに
還元することができる。
【００２２】上記焼成によって、相対密度９０％以上、
特に９５％以上、さらに９８％以上の窒化アルミニウム
質焼結体を作製することができる。
特に９５％以上、さらに９８％以上の窒化アルミニウム
質焼結体を作製することができる。
【００２３】次に、上述した方法によって作製される窒
化アルミニウム質焼結体は、平均粒径３μｍ以下、特に
１μｍ以下、さらに０．５μｍ以下の窒化アルミニウム
粒子を主として含有する。
化アルミニウム質焼結体は、平均粒径３μｍ以下、特に
１μｍ以下、さらに０．５μｍ以下の窒化アルミニウム
粒子を主として含有する。
【００２４】また、その粒界には、粒界相が存在する
が、例えば一般化学式Ａｌ5Ｙ3Ｏ12（Ｙ：希土類元素）
で表される希土類酸化物とアルミナとの複合酸化物であ
る、いわゆるＹＡＧ型結晶相や、ＲＡｌ2Ｏ4、ＲＡｌ4
Ｏ7（Ｒ：アルカリ土類元素）で表されるアルカリ土類
金属酸化物とアルミナ系結晶相等の粒界相を含有するこ
とが機械的強度を高める点で望ましい。さらに、焼結体
中には少なくともＳｉ、Ａｌ、酸素を含有する非晶質相
が存在してもよい。
が、例えば一般化学式Ａｌ5Ｙ3Ｏ12（Ｙ：希土類元素）
で表される希土類酸化物とアルミナとの複合酸化物であ
る、いわゆるＹＡＧ型結晶相や、ＲＡｌ2Ｏ4、ＲＡｌ4
Ｏ7（Ｒ：アルカリ土類元素）で表されるアルカリ土類
金属酸化物とアルミナ系結晶相等の粒界相を含有するこ
とが機械的強度を高める点で望ましい。さらに、焼結体
中には少なくともＳｉ、Ａｌ、酸素を含有する非晶質相
が存在してもよい。
【００２５】また、上記態様の焼結体は、ＪＩＳＲ１６
０１に基づく３点曲げ強度が４００ＭＰａ以上、特に５
００ＭＰａ以上、２８００／ｄ以下、特に２４５０ＭＨ
ｚ程度の周波数における誘電損失が０．０１以下、特に
０．００１以下、２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨｚ）≦２８０
００／ｄの周波数における誘電損失が０．００１以上、
特に０．０１以上であり、周波数に対して特異な誘電損
失を有するものである。
０１に基づく３点曲げ強度が４００ＭＰａ以上、特に５
００ＭＰａ以上、２８００／ｄ以下、特に２４５０ＭＨ
ｚ程度の周波数における誘電損失が０．０１以下、特に
０．００１以下、２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨｚ）≦２８０
００／ｄの周波数における誘電損失が０．００１以上、
特に０．０１以上であり、周波数に対して特異な誘電損
失を有するものである。
【００２６】
【実施例】（実施例１）純度９９％で、還元窒化法で作
製され、粉砕、分級によって表１に示す平均粒径の窒化
アルミニウム原料粉末を用意した。この窒化アルミニウ
ム原料粉末に対して、焼結助剤としてＹ2Ｏ3３重量％、
ＣａＣＯ3をＣａＯ換算で１重量％の割合で添加、混合
した後、成形圧４５ＭＰａの一軸プレスによってφ２０
×１０ｔの成形体を作製し、さらに該成形体に対して２
００ＭＰａの冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を施した。こ
の各成形体の相対密度を測定したところ４５％以上であ
り、また、成形体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径
ｄμｍを成形体の破断面のＳＥＭ写真からインターセプ
ト法により算出して表１に示した。
製され、粉砕、分級によって表１に示す平均粒径の窒化
アルミニウム原料粉末を用意した。この窒化アルミニウ
ム原料粉末に対して、焼結助剤としてＹ2Ｏ3３重量％、
ＣａＣＯ3をＣａＯ換算で１重量％の割合で添加、混合
した後、成形圧４５ＭＰａの一軸プレスによってφ２０
×１０ｔの成形体を作製し、さらに該成形体に対して２
００ＭＰａの冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を施した。こ
の各成形体の相対密度を測定したところ４５％以上であ
り、また、成形体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒径
ｄμｍを成形体の破断面のＳＥＭ写真からインターセプ
ト法により算出して表１に示した。
【００２７】そして、得られた成形体をマイクロ波焼成
炉中に設置し、窒素１ａｔｍ雰囲気にて、出力０．８ｋ
Ｗにて表１に示す周波数ｆのマイクロ波を３０分間照射
することにより加熱した。この際、試料の表面からの放
熱を極力抑えるために試料周囲にアルミナファイバより
作製した断熱材を設置した。なお、試料Ｎｏ．１１につ
いて試料に熱電対を接触して測温したところ１６５０℃
であった。得られた試料について、アルキメデス法によ
り理論密度に対する比率である相対密度を測定した。ま
た、焼結体の研磨面でのＳＥＭ写真からインターセプト
法により窒化アルミニウム結晶の平均粒径を算出した。
さらに、ＪＩＳＲ１６０１に基づく３点曲げ強度を強度
として測定した。結果は表１に示した。
炉中に設置し、窒素１ａｔｍ雰囲気にて、出力０．８ｋ
Ｗにて表１に示す周波数ｆのマイクロ波を３０分間照射
することにより加熱した。この際、試料の表面からの放
熱を極力抑えるために試料周囲にアルミナファイバより
作製した断熱材を設置した。なお、試料Ｎｏ．１１につ
いて試料に熱電対を接触して測温したところ１６５０℃
であった。得られた試料について、アルキメデス法によ
り理論密度に対する比率である相対密度を測定した。ま
た、焼結体の研磨面でのＳＥＭ写真からインターセプト
法により窒化アルミニウム結晶の平均粒径を算出した。
さらに、ＪＩＳＲ１６０１に基づく３点曲げ強度を強度
として測定した。結果は表１に示した。
【００２８】（実施例２）実施例の試料Ｎｏ．１３に対
して、成形体を作製する際にＣＩＰ処理をせず、成形体
の相対密度４０％の成形体を作製する以外は実施例と同
様にして焼結体を作製し、評価した（試料Ｎｏ．１
６）。
して、成形体を作製する際にＣＩＰ処理をせず、成形体
の相対密度４０％の成形体を作製する以外は実施例と同
様にして焼結体を作製し、評価した（試料Ｎｏ．１
６）。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１から明らかなように、ｆ×ｄ値が２８
００より小さい条件で作製した試料Ｎｏ．１，２，５，
６およびｆ×ｄ値が２８０００より大きい条件で作製し
た試料Ｎｏ．１４，１５では、いずれも焼結体の相対密
度が９５％より低く、強度が低いものであった。
００より小さい条件で作製した試料Ｎｏ．１，２，５，
６およびｆ×ｄ値が２８０００より大きい条件で作製し
た試料Ｎｏ．１４，１５では、いずれも焼結体の相対密
度が９５％より低く、強度が低いものであった。
【００３１】これに対して、本発明の範囲内であるｆ×
ｄ値が２８００〜２８０００の条件で作製した試料はい
ずれも相対密度が９５％以上の優れた特性を有するもの
であった。
ｄ値が２８００〜２８０００の条件で作製した試料はい
ずれも相対密度が９５％以上の優れた特性を有するもの
であった。
【００３２】さらに、図３に表１の試料について、窒化
アルミニウム原料の粒径および照射したマイクロ波の周
波数を座標軸として、各点での焼結体の相対密度が９５
％以上のものを●印、９５％未満のものを△印として表
示した。なお、図中、線Ｘはｆ＝２８００／ｄのライ
ン、線Ｙはｆ＝２８０００／ｄのラインである。
アルミニウム原料の粒径および照射したマイクロ波の周
波数を座標軸として、各点での焼結体の相対密度が９５
％以上のものを●印、９５％未満のものを△印として表
示した。なお、図中、線Ｘはｆ＝２８００／ｄのライ
ン、線Ｙはｆ＝２８０００／ｄのラインである。
【００３３】図３から、線Ｘと線Ｙ間の領域内では焼結
体の相対密度が９５％以上、線Ｘと線Ｙの外側の領域で
は相対密度が９５％未満となることがわかり、本発明の
範囲内であれば相対密度９５％以上の緻密な焼結体を得
ることができた。
体の相対密度が９５％以上、線Ｘと線Ｙの外側の領域で
は相対密度が９５％未満となることがわかり、本発明の
範囲内であれば相対密度９５％以上の緻密な焼結体を得
ることができた。
【００３４】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化アルミ
ニウム質焼結体の製造方法によれば、窒化アルミニウム
原料の平均粒径に対して誘電損失が極大化する近傍の特
定周波数のマイクロ波を照射することによって、窒化ア
ルミニウムを短時間で効率よく加熱でき、結晶を粒成長
させることなく緻密化できる。
ニウム質焼結体の製造方法によれば、窒化アルミニウム
原料の平均粒径に対して誘電損失が極大化する近傍の特
定周波数のマイクロ波を照射することによって、窒化ア
ルミニウムを短時間で効率よく加熱でき、結晶を粒成長
させることなく緻密化できる。
【図１】平均粒径ｄ＝４．９μｍの窒化アルミニウムに
おける周波数ｆと誘電損失の関係を示した図である。
おける周波数ｆと誘電損失の関係を示した図である。
【図２】図１の窒化アルミニウムについて、誘電損失が
極大値となる周波数と窒化アルミニウムの平均粒径との
関係を示す図である。
極大値となる周波数と窒化アルミニウムの平均粒径との
関係を示す図である。
【図３】実施例の試料Ｎｏ．１６を除く試料について、
窒化アルミニウム原料の粒径および照射したマイクロ波
の周波数を座標軸として、各点での焼結体の相対密度を
示した図である。
窒化アルミニウム原料の粒径および照射したマイクロ波
の周波数を座標軸として、各点での焼結体の相対密度を
示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA05 BA07 BA09 BA10 BA11 BA36 BA60 BA73 BA75 BA81 BB01 BB05 BB07 BB09 BB10 BB36 BB67 BC13 BC23 BC25 BC26 BC51 BC52 BC54 BC63 BD03 BD14 BD23 BE22 BE26 BE33
Claims (2)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末を主成分とする成形
体を作製した後、該成形体の窒化アルミニウム粉末の平
均粒径ｄμｍに対して、２８００／ｄ≦ｆ（ＭＨｚ）≦
２８０００／ｄの周波数のマイクロ波を照射することに
よって焼成することを特徴とする窒化アルミニウム質焼
結体の製造方法。 - 【請求項２】前記窒化アルミニウム質焼結体の平均粒径
が１μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の窒
化アルミニウム質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33670799A JP2001151575A (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33670799A JP2001151575A (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151575A true JP2001151575A (ja) | 2001-06-05 |
Family
ID=18301970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33670799A Pending JP2001151575A (ja) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001151575A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009076755A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Seiko Instruments Inc | 希土類系焼結磁石の製造方法及び希土類系ボンド磁石の製造方法 |
| JP2009076631A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Seiko Instruments Inc | 希土類系メタルボンド磁石の製造方法 |
-
1999
- 1999-11-26 JP JP33670799A patent/JP2001151575A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009076631A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Seiko Instruments Inc | 希土類系メタルボンド磁石の製造方法 |
| JP2009076755A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Seiko Instruments Inc | 希土類系焼結磁石の製造方法及び希土類系ボンド磁石の製造方法 |
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