KR20080108471A - 폴리에스테르 물질을 포함하는 비점착성 과립 제조방법 및 제조된 과립의 가공 방법 - Google Patents

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Abstract

폴리에스테르 물질을 포함하는 유리 전이 온도를 초과하는 비점착성 과립의 제조 방법의 경우에, 폴리에스테르 물질은 용융물로서 냉각수 흐름으로 도입되고 냉각 스트레치(4)를 통과한 이후에 냉각수로부터 분리된다. 본 발명에 따라서 냉각 스트레치(4) 내에서의 폴리에스테르 물질의 체류 시간은 0.2-5 초이다. 냉각수는 냉각 스트레치(4)를 따라 적어도 2 바의 압력을 갖는다.
이와 같이 얻어진 과립에 대하여, 후결정화는 적어도 모든 경우에 필요한 것은 아니다. 과립은 에너지의 추가적인 외부 유입이 발생하지 않는다면 후결정화 및 기계적 운동 없이도 점착하지 않는다. 가압 하에서 가열하는 동안에도, 어떠한 점착도 관찰되지 않았다. 과립은 아마도 그 여전히 높은 온도를 이용하는 직접적인 더 이상의 가공에 적당하다.

Description

폴리에스테르 물질을 포함하는 비점착성 과립 제조방법 및 제조된 과립의 가공 방법{METHOD FOR PRODUCING NON-STICKING GRANULES FROM A POLYESTER MATERIAL AND FOR THE FURTHER PROCESSING OF GRANULES PRODUCED IN THIS WAY}
본 발명은 폴리에스테르 물질이 용융물로서 냉각수 흐름으로 도입되고 냉각 스트레치(stretch)를 통과한 후에 냉각수로부터 분리되는, 폴리에스테르 물질을 포함하는 비점착성 과립의 생산 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 주제는 이와 같이 생성된 과립의 사용이다.
상기 폴리에스테르 물질은 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 예를 들어, 이소프탈산과 같은 산성 측면 또는 사이클로헥산디메탄올과 같은 디올 측면에 변형된 성분을 갖는 그 변형된 공중합체를 포함할 수 있다.
예를 들어, 독일특허 DE 103 49 016 B4는 본 문서의 가르침에 따른 과립 형성 이후에 필요한 것으로 여겨지는 소위 결정화 상(crystallization phase) 또는 후결정화(post-crystallisation)라고 불리는 상기 언급된 유형의 방법으로부터 시작한다.
독일특허 DE 198 48 245 A1으로부터 알 수 있는 바와 같이, 폴리에스테르 과립은 초기에는 본질적으로 비정질(amorphous)이고 투명하다. 이러한 상태에서, 상기 과립은 고상(solid phase) 및 그의 유리 전이(glass-transition) 온도 이상에서 더 가공하는 동안에 점착하는 경향이 있다. 백색 착색으로 검출될 수 있는 과립의 결정도(crystallinity)의 증가에 의하여, 점착이 회피될 수 있다. 독일특허 DE 10 2004 015 515 A1에 따라, 이러한 목적을 위하여 적어도 38%의 결정화도 (crystallisation degree)가 요구된다.
독일특허 DE 103 49 016 B4의 경우에, 후결정화는 과립화 직후에 과립 입자에 여전히 포함되어 있는 열 에너지를 이용하여 수행된다. 원하는 결정화도가 달성되기까지 상기 과립 입자의 점착을 회피하기 위하여, 과립 입자를 흔들거나 예를 들어, 진동(vibrating or oscillating) 컨베이어를 통한 수송에 의하여 진동을 거치게 하는 것이 제안되었다.
그러나, 과립을 용융시키는데 필요한 에너지가 결국 증가하기 때문에, 높은 결정화도는 과립의 더 이상의 가공에 항상 원하는 바는 아니다.
상기 알려진 방법의 경우에, 충분한 결정성의 비점착성 과립을 얻는 후결정화 및 또한 이미 후결정화 동안에 과립 입자의 점착을 방지하는 조치는 화학 공학 및 장비에서의 사소하지 않은 복잡성을 수반한다. 또한, 과립의 특이적인 온도는 과립 크기의 함수로서 필연적으로 발생한다.
따라서, 본 발명의 목적은 좀 더 합리적인 방식으로 그리고 장비에 대하여 더 낮은 복잡성으로 수행될 수 있도록 상기 언급된 방법을 개선하는데 목적이 있다. 또한, 45 %를 초과하는 높은 결정화도는 회피될 수 있다.
본 발명에 따라서, 상기 목적은 냉각 스트레치에서 폴리에스테르 물질의 체류 시간(dwell time)이 0.2-5 초이고, 냉각수가 냉각 스트레치를 따라서 적어도 2 바(bar)의 압력을 갖는 청구항 1에 따라 달성된다. 본 방법의 실시에 따라서, 폴리에스테르 물질은 냉각수 내에서 가닥(strand) 또는 과립으로서 존재할 수 있다.
이와 같이 얻어진 과립에 대하여 후결정화는 적어도 모든 경우에 요구되는 것은 아니다. 과립은 외부 에너지의 추가적인 입력이 발생하지 않는다면 후결정화 및 기계적 운동이 없이도 점착하지 않는다는 것이 입증되어 왔다. 가압 하에서 가열하는 경우에서도, 점착이 검출되지 않았다. 과립은 고상 후축합(post-condensation) 반응기, 건조, 탈가스(dagassing) 및/또는 알데히드제거 (dealdehydation)를 위한 조절 반응기(conditioning reactors) 또는 결정화 장치(사실상 더 높은 결정화도가 요구되면)와 같은 가스 처리에서 여전히 높은 온도를 이용하는 추가적인 결정화 없이도 직접적인 재가공에 적당하다. 또한, 더 이상의 가공의 예로서 공기 수송(pneumatic transport) 및 사일로(silos) 또는 내열성 팩 (heat-resistant pack)에서의 중간 저장이 언급될 수 있다.
냉각되는 대상은 아주 높은 온도 구배의 경우에 습윤되어서는 않된다는 것이 알려져 있다(Leidenfrost). 대기압 조건 또는 약간 높은 압력 하에서, 이러한 현상은 폴리에스테르 용융물이 냉각수에 유도되면 폴리에스테르 용융물에 발생한다. 폴리에스테르 표면상에 절연 효과를 갖고 폴리에스테르 물질의 냉각을 방해하는 증기층(steam layer)이 형성된다.
경계층에서의 증발 및 축합은 또한 폴리에스테르 물질의 표면을 상당히 거칠게 하는 과도 상태(transient states)로 이어진다(화구(craters)의 형성). 상기 거친 표면은 완성된 과립 입자의 점착을 촉진한다. 이는 제어되지 않은 결정화 및 이후의 기계적 처리에서의 마모 증가로 이어지고, 그 결과로서 분열(disruptions) 및 세정 사이클이 필요하게 되고 물질 손실도 발생한다. 또한, 유리 전이 온도를 반복하여 거치게 되므로, 그 결과로 분열이 심화되고 품질이 떨어지는 과립 입자의 응집이 나타날 수 있다.
놀랍게도, 청구항 1에 따른 조건으로 인하여 과립 입자상의 증발 및 표면 공동화는, 입자의 표면이 어떠한 경우에도 구형 입자의 낮은 접촉 면을 줄이는 오렌지 껍질의 구조를 나타낼 정도까지 제어될 수 있고, 심지어 열처리를 더 해도 응집이 더 이상 발생하지 않음을 알게 되었다. 직접적인 급속 냉각수 접촉으로 인하여 표면 구조의 제어된 형성을 가져오게 되었고, 최초로 더 이상의 처리 공정으로 조정되는 용융물의 냉각 및 8 내지 45%의 범위에 있을 수 있는 제어가능한 결정화도를 가능하게 한다.
과립 입자의 중심으로부터 바깥으로 시작하는 결정화는, 고체화하는 용융물의 더 높은 온도로 인하여 빽빽하게 들어찬 입자에 대한 반발 효과의 형태로 존재하고 또한 응집을 방해하는 과립 입자의 내부에서의 응력 및 수축으로 이어진다.
완성된 과립 입자의 점착을 피하기 위하여, 냉각 스트레치에서 상기 언급된 압력 조건 하에서 폴리에스테르 물질의 단지 0.2-5.0 초 정도의 매우 짧은 체류 시간이면 이미 충분하다.
한편, 냉각 스트레치에서 상기 언급된 압력 조건 하에서 체류 시간을 5 초, 바람직하게는 2 초로 제한하여, 10% 미만의 완성된 과립의 낮은 결정화도가 달성된다. 완성된 과립은 본질적으로 비정질이고, 그 투명성으로 검출될 수 있다. 바람직하게는, 완성된 과립은 최대 92%의 비정질 비율을 갖고, 적어도 55%의 비율을 갖는다. 또한, 냉각수의 분리 이후에, 폴리에스테르 물질은 예를 들어, 고체상 후축합 또는 건조와 같은 직접적인 더 이상의 가공을 위하여 유리한 높은 온도를 갖는다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시예는 청구항 2-13의 종속항에서 특징되어 있다.
따라서, 상기 체류 시간을 0.2 내지 2 초 사이, 특히 바람직하게는 0.4 초 내지 0.8 초 사이의 더 좁은 제한 내로 선택하는 것이 바람직하다. 마찬가지로 압력은 바람직하게는 3 바 내지 6 바 사이로 설정된다. 6 바를 초과하는 더 높은 압력은 본 발명에 따른 결과를 달성하기 위하여 일반적으로 필요하지 않으며 기계 설계에 문제점을 안게 될 것이다.
냉각 스트레치를 통과한 이후에, 냉각수의 압력은 급속하게 감소되고, 이후 냉각수는 폴리에스테르 물질로부터 분리된다. 상기 감소는 감소된 단면적을 갖는 파이프의 길이의 형태로 또는 흐름 채널(flow channel)에 의하여 수축 스트레치(constriction stretch)에서 나타날 수 있다. 또한, 예를 들어, 핀치 밸브와 같은 특수 형태의 밸브가 사용될 수 있다.
상기 수축 스트레치 뒤에서, 폴리에스테르 물질의 표면상에서의 증발은 냉각수의 분리를 보조해 주기 때문에 바람직하고, 증기의 절연막을 형성하여, 더 이상 필요하지 않거나 혹은 더 이상 원하지 않는 폴리에스테르의 냉각이 더 일어나는 것을 방지하게 된다. 냉각수의 온도를 80 ℃-110 ℃로, 바람직하게는 대기압 비등점에 가까운 85 ℃ 내지 95 ℃로 선택하여, 이러한 효과는 더욱 보조된다. 한편, 증발에 의한 물의 손실은 최소한으로 유지된다.
고체화하는 용융물의 표면 장력과 함께 노즐판 상의 블레이드의 패어링 (paring) 운동과 같은 다양한 더 이상의 가공 방법을 위하여, 완성된 과립의 평균 온도는 90 ℃ 내지 220 ℃, 바람직하게는 150 ℃ 내지 220 ℃의 범위에 있는 것이 유리하다. 이러한 온도는 체류 시간의 적절한 선택으로 조절될 수 있도록 냉각 스트레치 내에서의 폴리에스테르 물질의 체류 시간에 특히 의존한다.
과립화에 관한 한, 용융된 폴리에스테르 물질의 적어도 한 가닥은 냉각수 흐름 속으로 그 유출물이 들어간 이후에 그리고 여전히 냉각 스트레치를 통과하기 이전에, 예를 들어, 천공판, 회전 블레이드의 부착된 세트 등을 이용하여 절단될 수 있다. 천공(perforations)의 지름은 ㎜ 범위에 있다.
바람직하게는 적어도 하나의 용융된 가닥으로 구성된 용융물은 냉각수에서 스트레치되어 냉각된 이후에만 과립화될 수도 있다. 마찬가지로 상기 가닥의 절단은 냉각수로부터 분리된 이후에만 가능할 것이다. 이와 같이 생성된 과립 입자는 통상적으로 10 내지 20 ㎎ 사이의 중량을 갖는다.
냉각수 압력을 줄이기 위한 상기 수축 스트레치의 앞에 물-증기 분리기가 냉각수로부터 폴리에스테르 물질을 분리하기 위하여 사용될 수 있다. 수중 과립화의 경우에, 상용 원심분리기가 사용될 수 있다. 또한, 압력 감소 이후의 증기 형성으로 인하여, 흡입 장치가 있는 간단한 굽은 체(sieve bend) 만으로 충분하고, 여기서 물과 증기가 과립 입자로부터 분리되고 공기 또는 비활성 기체로 대체된다. 본 실시예는 이후 절단되는 한 가닥 상에서도 가능하다.
바람직한 직접적인 수중 과립화의 경우에, 냉각 스트레치 내에서의 폴리에스테르 물질의 체류 시간은, 과립 입자가 냉각수 흐름에 의하여 전달되기 때문에, 예를 들어, 물 펌프의 회전 속도 제어와 같이, 냉각 스트레치에서 냉각수 흐름의 변화에 의하여 조절될 수 있다. 간단한 방식으로, 냉각 스트레치 내에서의 냉각수 흐름의 조절은, 냉각수가 냉각 스트레치 및 냉각 스트레치와 연결된 우회(bypass) 라인 사이에서 분배되고, 수축 스트레치의 정면에서 다시 합류되어 유도된다는 점에서 가능하다. 일정한 수량이 수축 스트레치를 통하여 전달된다는 점에서, 냉각 스트레치에서의 압력은 상기 분배의 변화에도 일정하게 유지된다.
대안으로서, 폴리에스테르 물질이 냉각수에서의 냉각 이후에 과립화되는 것도 가능하다. 또한, 이후 냉각 스트레치 내에서 적어도 부분적으로 한 가닥으로 존재하는 폴리에스테르 물질의 연신(stretching)이 달성될 수 있다.
또 다른 실시예는, 폴리에스테르 물질이 냉각수의 분리 이후에 대략 실린더형의 과립 입자의 형성으로 과립화되는 것을 제공한다. 이 목적을 위하여, 폴리에스테르 물질은 한 가닥으로 전부의 냉각 스트레치를 통과하고, 따라서 과립화는 냉각 스트레치 이후에만 달성된다.
본 발명에 따라서, 그리고 청구항 14에 의하여, 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 따른 방법의 생성물의 사용의 일 목적이 나타나 있고, 상기 방법의 생성물은 고상 후축합 반응기 또는 건조기에 직접 공급되고, 바람직하게는 예를 들어, 정지 유체층(static fluidized bed)이 있는 타워형- 및/또는 축 건조기(shaft drier)에 직접 공급된다.
본 발명은 이후 도면과 연계하여 실시예에 의하여 더 상세히 설명될 것이다.
도 1은 수중 절단을 갖는 본 발명의 제1 실시예의 개략도이다; 그리고
도 2는 건조 절단을 갖는 본 발명의 제2 실시예의 해당 개략도이다.
도 1 및 도 2에서, (1)은 용융물 유입을, (2)는 과립 유출을 그리고 (3)은 절단 챔버를 나타낸다. 냉각수 순환은 통상적으로 0.5-3 m 길이의 냉각 스트레치(4), 수축 스트레치(5), 물 및 증기 분리기(6)를 직렬로 포함하고, 물 순환 펌프(7)에 의하여 작업이 유지된다.
상기 물 및 증기 분리기(6)는 간단한 굽은 체 또는 상용 원심 분리기를 포함할 수 있다. 냉각수 순환에서, 열 교환기(8)가 또한 포함되어, 이에 의하여 냉각수의 온도가 조절될 수 있고 온도 제어부(15)에 의하여 일정하게 유지된다. 과립 온도 제어부는 (9)로 표시되어 있고 수량 제어부(10)와 연결되어 있다. 상기 수량 제 어부는 우회 제어 밸브(11)에 대하여 작동하고, 상기 밸브를 사용하여 냉각수의 냉각 스트레치(4) 및 우회 라인(12)으로의 분배가 조절될 수 있다.
상기 물 및 증기 분리기(6)에는 증기 축합기(13)의 앞에 있는 흡입팬(14)이 제공된다. 물 순환 펌프(7)는 상기 기술된 냉각수 순환에서의 압력을 높이고, 냉각 스트레치(4)를 따라 2 바를 초과하도록 조절된다. 압력을 일정하게 조절하고 유지하기 위한 변형으로서, 다른 압력 제어부(16)가 도 1에서 제공되고, 수축 스트레치(5)의 제어 밸브(5a)에 대하여 작동한다.
도 1 및 도 2의 두 실시예는 절단 챔버(3)의 위치에 있어서 상이하다. 도 1의 실시예에서, 절단 챔버(3)는 냉각수 순환에서 냉각 스트레치(4)의 바로 정면에서 용융물 유입(1)의 영역에 위치되어 있어 냉각수의 흐름을 받는다. 그 안의 냉각수 압력은 냉각 스트레치(4)를 따라 2 바를 초과한다. 도 2의 실시예에서, 절단 챔버(3)는 물 및 증기 분리기(6)와 과립 유출(2) 사이에서 냉각수 순환의 바깥에 위치해 있고 이후 건조된다.
도 1의 실시예에서, 다수의 용융물 가닥을 형성하는 바람직하게는 복수 개의 노즐 구멍으로부터 용융된 폴리에스테르 물질이 나와서 절단 챔버속으로 들어가고, 상기 용융물 가닥은 예를 들어, 회전 천공판과 같은 절단 로터에 의하여 필요한 과립 크기로 수중에서 즉시 절단된다. 여기에 사용된 용어는 또한 다이-페이스(die-face)이다.
고체화 용융물의 표면 장력과 연계한 노즐판 상에서의 블레이드의 패어링 운동으로 인하여, 대략적으로 구형인 과립 입자가 형성된다. 상기 과립은 순환수에 의하여 냉각 스트레치(4)로 직접 이동된다. 절단 챔버(3)에서 그리고 냉각 스트레치(4)를 따라서, 2 바를 초과하는 냉각수 압력이 이미 기술된 바와 같이 우세하게 작용한다. 이러한 수압은 이후 수축 스트레치(5)에서 주변 압력으로 감소된다.
수축은 물 순환량에 의하여 조정되는 파이프라인 단면적의 변형된 설계, 또는 예를 들어, 2-상(2-phase) 혼합물에 적당한 핀치 밸브와 같은 제어 밸브(5a)에 의하여 달성될 수 있고, 그 결과로 이후 냉각 스트레치 내에서의 상기 언급된 압력 제어도 가능하게 된다. 압력 감소 이후에, 물은 과립 입자의 여전히 뜨거운 표면상에서 직접 증발하고 그 결과로 물 및 증기 분리기(6)에 의하여 용이하게 분리될 수 있다. 생성된 스팀은 흡입팬(14)에 의하여 주변 공기와 함께 흡입되어 나가고 증기 축합기(13)에서 축합된다.
적어도 2 바의 초과 압력에서 본 발명에 따른 급속 냉각은 절단 챔버(3), 냉각 스트레치(4) 및 또한 가능하다면 부분적으로라도 긴축 스트레치(5)에서도 일어나지만, 절단 챔버(3) 및 긴축 스트레치(5) 내에서의 체류 시간은 기하학적 비율로 인하여 냉각 스트레치(4)에서의 체류 시간과 비교하여 짧다. 상기 급속 냉각의 지속에 따라서, 과립 입자는 다소간 냉각된다. 수량 제어부(10)에 의하여 냉각 스트레치(4) 내에서의 체류 시간을 조절함으로써, 작은 입자 지름의 경우에서도 작용하는 제어 방식으로 완성된 과립의 온도를 조절하는 것이 가능하다. 과립 온도 제어부(9)는 컨덕트 제어부(conduct controller)로서 종속 제어(cascade control)의 형태로 수량 제어의 기준 값을 지시한다.
도 2의 실시예에서, 마찬가지로 복수 개의 가닥이 바람직하게 뽑혀나오지만, 이들은 냉각 스트레치(4) 내로 직접 들어가서 상기 기술된 과립과 유사하게 급속 냉각을 겪게 된다. 실린더형 과립을 형성하기 위하여 절단되는 단계는 물 및 증기 분리기(6)를 거쳐서 일어나는 절단 챔버(3)에서의 물 분리 이후에만 이루어진다. 긴축 스트레치(5)는 좁은 채널의 형태를 가질 수 있고, 이를 통하여 상기 가닥이 인도된다. 또한, 본 방법의 실시는 도 2의 실시예의 실시에도 해당한다.
실시예
하기 표에 표시된 실시예 A-D는 도 1에 따른 상기 기술된 실시예를 응용하는 폴리에스테르 과립의 생산에 관한 것이다. 실시예 E는 수중 가닥 과립기 (granulator)가 과립화를 위하여 사용되고, 냉각 스트레치를 따라서 작용하는 냉각수 압력이 주변 압력에 해당하는 비교 실시예이다. 모든 실시예에서, 용융물은 PET 과립을 290 ℃에서 용융시켜 생성되었다.
실시예 용융물 흐름 과립 크기 물 순환 물 온도 절단 챕버 압력 급속 냉각 체류 시간 평균 과립 온도
㎏/h ㎥/h 바(bar)
A 110 19 15 97 4 0.5 180
B 110 35 17 99 5.1 0.45 215
C 110 12 17 102 5 0.45 175
D 100 15 12 96 4 0.5 160
E 100 15 12 96 0 0.5 160
실시예 A-D에서, 과립 유출로부터 나오는 과립 입자는 단열 직접 충전(adiabatic direct filling)에서도 어떠한 점착성도 보이지 않았다. 실시예 D에서, 과립은 또한 3 바 압력을 받고 점착하지 않았다.
비교 실시예 E에 의하여 얻어진 과립 입자는 이와 대조적으로 과립 유출 직 후에 점착하여 주먹 크기의 덩어리를 형성하였다.
참조 번호 목록
1. 용융물 유입
2. 과립 유출
3. 절단 챔버
4. 냉각 스트레치
5. 긴축 스트레치; 5a. 흐름 제어 밸브
6. 물 및 증기 분리기
7. 물 순환 펌프
8. 순환수용 열 교환기
9. 과립 온도 제어부
10. 수량 제어부
11. 우회 제어 밸브
12. 냉각 스트레치로의 우회 라인
13. 증기 축합기
14. 흡입팬 물 분리기
15. 온도 제어부
16. 압력 제어부

Claims (15)

  1. 폴리에스테르 물질이 용융물로서 냉각수 흐름 속으로 도입되고, 냉각 스트레치를 통과한 이후에 냉각수로부터 분리되는 폴리에스테르를 포함하는 유리 전이 온도를 초과하는 비점착성 과립의 제조 방법으로서,
    상기 폴리에스테르 물질의 냉각 스트레치 내에서의 체류 시간이 0.2-5.0 초이고, 냉각수는 냉각 스트레치를 따라 적어도 2 바의 압력을 갖는 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 물질의 냉각 스트레치 내에서의 체류 시간이 0.2-2.0 초이며, 바람직하게는 0.4-0.8 초인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 냉각수는 냉각 스트레치를 따라 3-6 바의 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉각수의 온도는 80 ℃-110 ℃이고, 바람직하게는 85 ℃-95 ℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 물질의 체류 시간은 폴리에스테르 물질이 냉각수의 분리 이후에 90 ℃-220 ℃의 온도를 갖도록 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 물-고체 분리 장치가 폴리에스테르 물질을 냉각수로부터 분리하는데 사용되고, 상기 분리 장치는 냉각수 압력을 줄이도록 긴축 스트레치의 앞에 위치하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉각 스트레치 내에서의 냉각수 흐름은 냉각 스트레치에 연결된 조절가능한 우회 라인에 의하여 조절될 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 물질은 냉각수 흐름으로의 폴리에스테르 물질의 유입이 있은 직후에 대략적으로 구형인 과립 입자의 형성으로 과립화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 물질은 냉각수 내에서 냉각된 이후에 과립화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 물질은 냉각수의 분리 이후에만 대략적으로 실린더형인 과립 입자의 형성으로 과립화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 유리 전이 온도를 초과한 표면 급냉(quenching)이 과립에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 생성된 과립은 적어도 55 % 및 최대 92 %의 비정질 비율을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 과립화는 부착된 회전하는 블레이드 세트를 갖는 천공판을 통하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융물은 적어도 하나의 용융물 가닥으로 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 생성된 생성물의 고상 후축합 반응기 또는 건조기, 바람직하게는 타워형- 및/또는 축 건조기로의 직접 배정을 위한 사용.
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