KR20080089982A - 실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법 - Google Patents
실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법에 관한 것이다. 본 발명의 실란 커플링제는 알콕시를 제외하고 절연제와 화학적 결합을 형성할 수 있는 작용기를 분자 내 2 개 이상인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 동박과 절연제간의 화학적 결합력을 증가시킴으로 동일한 양의 실란 커플링제를 쓸 경우 동박과 절연제간의 밀착력을 극대화할 수 있고, 하나의 분자에 절연제와 결합할 수 있는 작용기가 2 개이므로 일액형으로 작업이 가능하여 작업 편의성이 우수한 장점이 있다.
실란 커플링제, 동박, 절연제, 밀착력, 일액형
Description
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 표면처리된 동박의 단면도이다.
<도면의 주요 부호에 대한 설명>
11: 동박 13: 베리어층
15: 실란 커플링제층
본 발명은 실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 알콕시를 제외하고 절연제와 화학적 결합을 형성할 수 있는 작용기를 분자 내 2 개 이상인 실란 커플링제를 사용함으로써 동박과 절연제간의 화학적 결합력을 증가시킴으로 동일한 양의 실란 커플링제를 쓸 경우 동박과 절연제간의 밀착력을 극대화할 수 있고, 하나의 분자에 절연제와 결합할 수 있는 작용기가 2 개이므로 일액형으로 작업이 가능하여 작업 편의성이 우수한 실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법에 관한 것이다.
종래 전지용 동박의 제조방법은 일정 두께의 동박을 제조한 후 크로메이팅을 통해 방청 및 내열층을 형성하는 방안으로 실시되어 왔으며, 이들은 전지회사들이 요구하는 150 ℃, 10 분의 내열 테스트를 겨우 만족하는 수준이었다.
종래 전지용 동박은 바닥면에 형성된 전해액 공급수단으로부터 공급된 전해액이 채워지는 전해조, 상기 전해액에 일부가 침참되어 회전하는 음극 드럼과, 상기 음극 드럼과 소정 간격 이격되어 상기 전해액 내에 설치된 애노드 전극을 구비하는 전해조로부터 제조된다. 이렇게 제조되어 음극 드럼으로부터 분리된 동박은 가이드 롤을 통하여 이후 처리조로 이동하게 된다. 상기 가이드 롤을 통하여 이동된 동박은 크로메이트 반응조에서 크로메이팅된 후, 권취보빈에 의해 권취된다.
종래에는 동박과 절연제간의 접착력을 향상시키기 위하여 동박 표면에 작은 요철을 형성시킨 후 실란 커플링제를 도포하여 동박과 절연제간의 밀착력을 확보하는 방법이 행해져 왔다. 구체적으로, 종래 실란 커플링제를 적용하여 동박과 절연제간의 접착력을 향상시키는 기술은 하기 화학식 2와 같이 알콕시기를 제외하고는 절연제(에폭시, BT, 폴리이미드 수지 등)와 화학적 결합을 형성할 수 있는 작용기가 하나 뿐인 실란 커플링제를 사용해왔다.
[화학식 2]
상기 화학식 2의 식에서,
Z는 NH2, SH, 할로겐, C3H5O2, 비닐 또는 N을 포함하는 고리형 화합물(cyclic compound) 또는 알콕시이고,
R2는 CnH2n+1이고(여기서, n은 1 내지 5의 정수임),
a는 1 내지 20의 정수이다.
근래 실란 커플링제를 혼합하여 동박 표면에 적용함으로 인해 동박과 절연제 사이의 밀착력을 보다 높일 수 있는 기술들이 보고되고 있지만, 이들 기술의 경우에도 실란 커플링제를 이액형으로 건욕하여 사용해야 함으로 동박과 절연제와의 밀착성은 높일 수 있지만 비용이 높고 작업 편의성이 저하되는 단점이 있다.
따라서, 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 노력이 관련 업계에서 지속되어 왔으며, 이러한 기술적 배경하에서 본 발명이 안출되었다.
본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는, 동박과 절연제간의 밀착력을 향상시키면서 야기되는 높은 비용과 작업 편의성 저하의 문제점을 해결하고자 함에 있으며, 이러한 기술적 과제를 달성할 수 있는 실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제를 달성하기 위한 실란 커플링제는, 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
상기 화학식 1의 식에서,
X 및 Y는 각각 독립적으로 NH2, SH, 할로겐, C3H5O2, 비닐 또는 N을 포함하는 고리형 화합물(cyclic compound) 또는 알콕시이고,
R은 CnH2n+1이고(여기서, n은 1 내지 5의 정수임),
m은 1 내지 20의 정수이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제를 달성하기 위한 동박은, 모듈이 형성된 동박, 상기 모듈이 형성된 동박 상에 위치하는 베리어층 및 상기 베리어층이 형성된 동박 상에 위치하는 실란 커플링제층을 포함하여 이루어지는 동박에 있어서, 실란 커플링제층이 상기 화학식 1로 표시되는 실란 커플링제로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제를 달성하기 위한 동박의 표면처리방법은, (S1) 동박을 거침도금처리하는 단계, (S2) 상기 거침도금처리된 동박에 베리어 표면처리하는 단계, (S3) 상기 베리어 표면처리된 동박에 크로메이팅 방청처리하는 단계 및 (S4) 상기 크리메이팅 방청처리한 동박에 실란 커플링제를 도포하는 단계를 포함하여 진해오디는 것을 특징으로 한다.
상기 (S4)단계에서 사용되는 실란 커플링제는 상기 화학식 1로 표시되는 화 합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (S4)단계에서 사용되는 실란 커플링제는 0.05 내지 5 중량%의 농도의 수용액인 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에서는 상기 화학식 2와 같이 절연제와 화학적 결합을 형성할 수 있는 작용기가 2 개 이상인 실란 커플링제를 사용함으로써 동일한 양을 사용하더라도 절연제와 결합을 형성할 수 있는 반응 자리(site)가 많아 동박과 절연제간의 화학적 결합력을 증가시켜 동박과 절연제간의 밀착력을 극대화할 수 있음을 확인하였다. 특히, 근래 2 가지 이상의 실란 커플링제를 혼합하여 사용하는 종래기술과 비교하여도 동일한 양을 사용했을 때 보다 효과적이며, 작업 편의성에 있어서도 알콕시기를 제외하고 단일 작용기를 가지는 실란 커플링제의 경우 동박의 밀착성을 개선시키기 위해 이액형으로 작업해야하는 번거로움이 있지만, 본 발명의 경우 하나 의 분자에 절연제와 결합을 형성할 수 있는 작용기가 2 개인 실란 커플링제를 사용함으로 일액형으로 작업이 가능하여 종래기술과 비교하여 작업 편의성이 우수하다.
본 발명의 실란 커플링제는 상기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 한다.
상기 화학식 1의 실란 커플링제에서 알콕시기를 제외한 X 및 Y는 절연제와 화학적 결합을 형성한다.
상기 화학식 1로 표시되는 실란 커플링제는 구체적으로 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란(3-benzoimidazole-3-vinylpropyltrimethoxysilane), 3-아미노-3-에톡시프로필트리메톡시실란(3-amino-3-ethoxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시독시-3-비닐트리메톡시실란(3-glycidoxy-3-vinylpropyltrimethoxysilane) 등이 있다.
상기와 같은 화학식 1로 표시되는 실란 커플링제는 거침도금처리, 베리어 표면처리 및 크로메이팅 방청처리된 동박에 도포하게 된다. 이때, 상기 실란 커플링제는 용제에 0.05 내지 5 중량%의 농도로 용해한 수용액 상태로 사용하는 것이 좋다. 상기 실란 커플링제의 농도한정에 있어서, 상기 하한치 미만일 경우에는 동박의 표면에 실란 커플링제가 불균일하게 도포되어 바람직하지 않으며, 상기 상한치를 초과할 경우에는 수용액 상태의 실란 커플링제간의 반응으로 인해 침전물이 생성되기 때문에 바람직하지 않다.
또한 상기 실란 커플링제의 희석에 사용되는 용제로는 메탄올, 에탄올 등의 알콜류, 메틸에틸케톤, 에틸에테르, 물, 이들의 혼합 용매 등이 사용될 수 있다.
상기 실란 커플링제 수용액은 크로메이팅 방청처리된 동박의 표면에 실란 커 플링제 수용액이 담긴 반응조에 침지시키는 방법, 분무하는 방법, 코팅하는 방법 등 당업계에서 사용되는 통상의 방법 중 필요에 따라 적절히 선택하여 사용할 수 있음은 물론이다. 예를 들어, 상기 실란 커플링제 수용액은 크로메이팅 방청처리된 동박의 표면에 분무한 후 150 ℃ 이상에서 건조시키게 되면, 동박과 절연제간에 강한 밀착력이 형성된다.
본 발명의 표면처리된 동박을 도 1을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 표면처리된 동박의 단면도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따라 표면처리된 동박은, 거침처리되어 노듈이 형성된 동박(11), 상기 거침처리된 동박(11)에 표면처리하여 형성된 베리어층(13) 및 상기 베리어층(13) 상에 형성된 실란 커플링제층(15)으로 이루어진다.
상기 동박(11)은 당업계에서 사용하는 통상의 동박을 사용할 수 있다.
이후 상기 동박(11)은 거침처리하여 산과 골을 형성하게 되며, 이는 당업계에서 사용되는 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다. 예를 들어, 거침처리는 전해도금에 의해 형성될 수 있다. 전해액은 구리를 기본으로 하고, 첨가 이온으로는 염소, 몰리브덴, 비소, 철, 이들의 혼합 용액 등이 사용될 수 있다. 이 용액에서 소정의 시간, 전류밀도, 온도에 전해도금을 연속적으로 3회 이상 실시하여 최종적으로 동박(11)의 거침처리를 실시할 수 있다. 이때, 전해액에는 구리 2∼80 g/ℓ와 염소, 몰리브덴, 비소 및 철은 0.01∼1 g/ℓ의 농도로 포함되도록 하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 처리로 생성된 동박의 거침처리 표면부의 산과 골의 평균간격은 0.2∼5 ㎛이고, 산의 크기는 1∼20 ㎛인 것이 좋다.
상기 거침처리한 동박(11)은 이후 표면에 베리어 표면처리공정을 거치게 되며, 상기 표면처리는 내열, 내산성, 내산화성 등을 개선하기 위하여 실시한다.
상기 표면처리는 당업계에서 통상 내열, 내산성, 내산화성 등의 개선을 위하여 통상적으로 사용되는 Zn, Ni, Co, Cr 등의 금속원소 또는 금속산화물을 동박 표면에 처리하여 달성할 수 있다. 상기 표면처리는 단일공정으로 실시할 수도 있으며, 필요에 따라 2회에 걸쳐 실시할 수도 있다.
또한, 상기와 같이 표면처리된 동박에는 동박과 절연제간의 밀착력을 확보하기 위하여 실란 커플링제를 도포한다.
상기 실란 커플링제는 전술한 실란 커플링제와 동일한 의미로 해석된다.
상기 동박의 거침도금처리, 베리어 표면처리 및 크로메이팅 방청처리는 당업계에서 실시하는 통상의 방법에 따라 동박에 적용하여 실시할 수 있음은 물론이며, 이러한 방법이 본 발명의 권리범위해석에 영향을 미치는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예와 이에 대비되는 비교예를 통하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
실시예
1
전해동박에 동(copper) 노듈(nodule)을 형성하는 거침도금처리를 하고, 동 표면에 베리어(barrier) 표면처리를 한 후 전해 크로메이트 방청 처리한 동박의 표면에 메탄올과 물의 혼합 용제에 0.4 중량%의 농도로 희석시킨 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란(3-benzoimidazole-3-vinylpropyltrimethoxysilane) 수용액 4 g/L을 도포한 후 건조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 사용한 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란 수용액을 대신하여 3-아미노-3-에톡시프로필트리메톡시실란(3-amino-3-ethoxypropyltrimethoxysilane)을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예
3
상기 실시예 1에서 사용한 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란 수용액을 대신하여 3-글리시독시-3-비닐트리메톡시실란(3-glycidoxy-3-vinylpropyltrimethoxysilane)을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 사용한 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란 수용액을 대신하여 3-벤조이미다졸프로필트리메톡시실란(3-benzoimidazolepropyltrimethoxysilane) 수용액 2 g/L와 3-비닐프로필트리메톡시실란(3-vinylpropyltrimethoxysilane) 수용액 2 g/L을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예
2
상기 실시예 1에서 사용한 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란 수용액을 대신하여 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane) 수용액 2 g/L와 3-에톡시프로필트리메톡시실란(3-ethoxypropyltrimethoxysilane) 수 용액 2 g/L을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 사용한 3-벤조이미다졸-3-비닐프로필트리메톡시실란 수용액을 대신하여 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane) 수용액 2 g/L와 3-비닐프로필트리메톡시실란(3-vinylpropyltrimethoxysilane) 수용액 2 g/L을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 동박을 이용하여 FR-4 프리프레그를 고온 프레스에서 적층한 후 동박과 FR-4 간에 접착강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 접착강도 (kgf/㎝) | HCl 처리 후 박리강도 저하율 (%) |
| 실시예 1 | 1.45 | 3 |
| 실시예 2 | 1.35 | 3 |
| 실시예 3 | 1.39 | 5 |
| 비교예 1 | 1.15 | 7 |
| 비교예 2 | 1.27 | 9 |
| 비교예 3 | 1.21 | 9 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 절연제와 화학적 결합을 형성할 수 있는 작용기를 2 개 이상 가진 실란 커플링제를 사용한 실시예 1 내지 3의 경우 동일한 양의 실란 커플링제를 사용하여 동박에 도포하였을 때 작용기가 하나인 실란 커플링제를 사용한 비교예 1 내지 3과 비교하여 동박과 절연제 간의 접착강도를 보다 개선시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명에 따르면 동박과 절연제간의 화학적 결합력을 증가시킴으로 동일한 양의 실란 커플링제를 쓸 경우 동박과 절연제간의 밀착력을 극대화할 수 있고, 하나의 분자에 절연제와 결합할 수 있는 작용기가 2 개이므로 일액형으로 작업이 가능하여 작업 편의성이 우수하다.
Claims (5)
- 하기 화학식 1로 표시되는 실란 커플링제.[화학식 1]
상기 화학식 1의 식에서,X 및 Y는 각각 독립적으로 NH2, SH, 할로겐, C3H5O2, 비닐 또는 N을 포함하는 고리형 화합물(cyclic compound) 또는 알콕시이고,R1은 CnH2n+1이고(여기서, n은 1 내지 5의 정수임),m은 1 내지 20의 정수이다. - 모듈이 형성된 동박, 상기 모듈이 형성된 동박 상에 위치하는 베리어층 및 상기 베리어층이 형성된 동박 상에 위치하는 실란 커플링제층을 포함하여 이루어지는 동박에 있어서,상기 실란 커플링제층은 제1항에 따르는 실란 커플링제가 적용된 것을 특징으로 하는 동박.
- (S1) 동박을 거침도금처리하는 단계;(S2) 상기 거침도금처리된 동박에 베리어 표면처리하는 단계;(S3) 상기 베리어 표면처리된 동박에 크로메이팅 방청처리하는 단계; 및(S4) 상기 크리메이팅 방청처리한 동박에 실란 커플링제를 도포하는 단계;를 포함하여 진행되는 것을 특징으로 하는 동박의 표면처리방법.
- 제3항에 있어서,상기 (S4)의 실란 커플링제는, 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 동박의 표면처리방법.[화학식 1]
상기 화학식 1의 식에서,X 및 Y는 각각 독립적으로 NH2, SH, 할로겐, C3H5O2, 비닐 또는 N을 포함하는 고리형 화합물(cyclic compound) 또는 알콕시이고,R은 CnH2n+1이고(여기서, n은 1 내지 5의 정수임),m은 1 내지 20의 정수이다. - 제3항에 있어서,상기 (S4)의 실란 커플링제의 도포 단계는, 0.05 내지 5 중량%의 농도의 수 용액인 실란 커플링제를 이용하여 진행되는 것을 특징으로 하는 동박의 표면처리방법.
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| KR1020070032869A KR100892189B1 (ko) | 2007-04-03 | 2007-04-03 | 실란 커플링제, 이를 포함하는 동박 및 그 표면처리방법 |
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