KR20080089404A - Χ-선 토포그래피에 의한 결함의 3-차원 분포의 분석 - Google Patents

Χ-선 토포그래피에 의한 결함의 3-차원 분포의 분석 Download PDF

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Abstract

단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법으로서:(a) 단결정 샘플을 브래그 기하학적 조건에서 대칭 반사가 일어나도록 홀더상에 배치하는 단계; (b) 상기 샘플내 미리정해진 결정면상에 입사 X-선의 빔을 투사시키고 상기 샘플이 상기 미리정해진 결정면에 수직한 수직 축에 대하여 방위 회전하면서 상기 X-선을 반사시키는 단계; (c) CCD 검출기의 검출 평면 상의 결함의 2-차원 배열의 기하학적 측정 값을 얻는 단계;및 (d)상기 샘플상의 상기 결함의 3-차원 배열과 상기 검출 평면 상의 상기 결함의 2-차원 배열의 기하학적 측정 값들 사이의 기하학적 관계를 공식화함으로써 상기 샘플내의 상기 결함의 3-차원 분포를 결정하는 단계를 포함하는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법이 제공된다.
X-선, 결함, 분포

Description

Χ-선 토포그래피에 의한 결함의 3-차원 분포의 분석{CHARACTERIZATION OF THREE-DIMENSIONAL DISTRIBUTION OF DEFECTS BY X-RAY TOPOGRAPHY}
본 발명은 단결정내의 결함의 3차원 분포를 비파괴, 정량적으로 결정하는 것에 관한 것이다.
단결정내의 전위선의 방위 및 위치를 버거스 벡터(Burgers vector)와 함께 분석하는 것은 전위의 성질을 확인할 뿐만아니라 국소 미세구조(격자 경사, 응력 등)의 형성을 이해하는데 중요한 문제이다.
또한, 전위를 제외한 구조적 결함의 3-차원 분포를 정량적으로 결정하는 것은 결함의 성질을 확인하고 국소 미세구조의 형성을 이해하는데 필요하다.
현재, 라우에(Lang, 1959a,b; Haruta, 1965) 또는 브래그(Vreeland, 1976) 기하학(geometry) 분야의 스테레오그래피(stereography) 기법 등의 X-선 토포그래피(topography) 기법 및 '토포-토모그래피(topo-tomography)' 기법(Ludwig 이외, 2001)이 전위선의 방위 및 위치를 정량적으로 결정하는데 적용되고 있다.
라우에 및 브래그 등의 스테레오그래피 기법에서는, 백색 빔 X-선을 이용하고 포토그래피 X-선 필름을 라우에 반점을 얻는데 이용한다. 다양한 라우에 반점들로부터, 광학 현미경에 의해 확대된 토포그래피가 얻어진다. 토포그래피, 주로 다 른 반사의 토포그래피상의 결함의 이미지들을 비교함으로써, 결함 분포를 정량적으로 결정한다.
따라서, 종래의 기법은 결함 분포에 대한 근사치를 제공한다. 또한 종래의 기법들은 필름 현상 등의 오프-라인 처리 작업을 필요로 한다.
토포-토모그래피 기법에서, 기본 원리는 토포그래피 회전 방법에 의해 얻어진 천개의 결함 이미지들로부터 결함을 3-D로 재구성하는 것이다. 투과 기하학적 조건과 함께 단색 빔을 이용한다. 그러나, 토포-그래피 기법은 특수한 타입의 샘플, 예를 들면, 샘플을 360도 회전시키는데 적합한, 작은 조각의 샘플 또는 스트라이프(stripe) 타입의 샘플이 요구된다. 따라서, 이러한 토포-토모그래피 기법은 웨이퍼 타입의 샘플에 적용될 수 없다. 추가로, 이러한 기법은 재구성 작업을 포함하여 긴 데이터 처리를 행하는데 많은 시간을 필요로한다. 그럼에도불구하고, 이러한 기법은 결함 분포에 대한 정성적인 정보만을 제공할 수 있다.
반면에, 싱크로트론 복사(Koch 이외, 1998)와 함께 실시간 이미징 시스템의 이용에 의해 활성화된 온-라인 고-해상도 회절 이미징 기법의 최근의 발전으로 인해, 로킹 커브 이미징(rocking curve imaging)(Lubbert 이외, 2000)에 의한 국소 미세구조의 맵핑이 현저하게 용이해졌다.
국소 미세구조와 이 미세구조와 관련된 전위의 배열 사이의 정확한 보정은 중요한 관심사이다. 이러한 작업을 위해서, 로킹 커브 이미징과 실험적으로 양립될 수 있는 전위 분석이 필요하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 짧은 시간내에 고 정밀도로 단결정내의 전위선의 방위 및 위치를 비파괴적으로, 정량적으로 결정하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 단결정 재료 내 구조적 결함의 3차원 분포를 정량적으로 결정하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명은 샘플의 방위 회전을 통하여 브래그 기하학적 조건의 대칭 반사를 이용하여 상기 샘플 내 결함들을 검사하는 것에 기초를 두고 있다. 따라서, 본 발명은 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포를 결정하는 방법으로서, 상기 방법은:(a) 단결정 샘플을 브래그 기하학적 조건에서 대칭 반사가 일어나도록 홀더상에 배치하는 단계; (b) 상기 샘플내 미리정해진 결정면상에 입사 X-선의 빔을 투사시키고 상기 샘플이 상기 미리 정해진 결정면에 수직한 수직 축에 대하여 방위 회전시키면서 상기 X-선을 반사시키는 단계; (c) CCD 검출기의 검출 평면 상의 결함의 기하학적 측정 값을 얻는 단계;및 (d) 상기 샘플상의 결함의 3-차원 배열과 상기 검출 평면 상의 결함의 2차원 배열의 기하학적 측정 값들 사이의 기하학적 관계를 공식화함으로써 상기 샘플내의 결함의 3-차원 분포를 결정하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
바람직하게는 상기 결함은 전위, 개재물 또는 공극(void)을 포함한다.
바람직하게는 상기 3-차원 분포는 결함의 위치, 높이, 너비 및 길이로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함한다.
바람직하게는, 투사 및 반사 단계에서, 상기 샘플의 회전은 180도의 전 범위에 걸쳐 45도 정도씩 이루어진다.
상기 입사 X-선은 단색 빔인 것이 바람직하다.
바람직하게는 상기 X-선은 싱크로트론 X-선을 포함한다.
바람직하게는, 상기 전위의 3-차원 분포는 상기 샘플내 상기 전위의 결정학적 방위 및 길이이다.
본 발명에 따르면, 이 기법은 온-라인 실험에서 단시간에 종래의 4-서클 회절계상에서 용이하게 수행될 수 있다. 결함 분포에 대한 정량적 정보가 얻어진다. 또한, 샘플 기하학적 조건에 대한 한정이 없으며, 이에 의해 웨이퍼 타입의 샘플을 포함하는 샘플의 임의의 형태가 이 기법에 적용될 수 있다.
본 발명의 양태 및 특징들은 다음의 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명함으로써 보다 분명해질 것이다:
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 단결정내 전위의 방위 및 위치를 정량적으로 결정하는 장치의 개략도로서, X-선 빔이 왼쪽에서 입사되고 Si(1,1,1) 결정에 의해 단색화된다. 본 도에서, 이 빔은 샘플상에 입사각으로 입사회절되어 렌즈-결합 고-해상도 CCD 카메라 시스템속으로 향하게 된다. 회절빔은 CCD 카메라 시스템상의 이미지로 검출된다.
도 2a는 전위(u)를 2-D 투사도(u')로 변환시키기 위한 샘플의 투사 영역을 나타내는 개략도이다. 본 도에서, 점선은 X-선에 의해 조명되는 샘플 부피를 한정한다. 도면의 좌측 상부의 삽입도는 실험의 기하학적 조건을 보여준다.
도 2b는 yz 평면상의 u의 성분 및 u'의 Y성분을 나타내는 개략도이다.
도 3은 Si 004 반사로부터 샘플의 방위 회전을 거쳐 얻어진 일련의 x-선 토포그래프를 나타낸다. 본 도에서, 3개의 대표적인 전위, A-C는 각각의 토포그래프에 나타내어져 있다. 회전 각도가 표시되어 있다.
도 4는 도 3에 나타나 있는 3개의 전위 A-C 와 A 및 B의 두 개의 노두(outcrops)를 연결하는 가상선(D로 표기)에 대해 방위 회전 각도의 함수로서 얻어진 (a) 각도 - 및 (b) 투사 길이- 의 변화를 나타내는 그래프이다.
본 도에서, 실선은 변환 공식에 대한 핏(fit)의 결과이다.
X-선 토포그래피 실험이 Advanced Photon Source, USA의 XOR 2-BM 빔라인에서 수행됐다.
단색 빔이 15keV의 Si(111) 이중-바운스 분광기(double-bounce monochromator)에 의해 제공된다.
렌즈-결합 고-해상도 CCD 카메라 시스템(lens-coupled high-resolution CCD camera system)이 회절된 빔의 세기를 이미징하는데 이용되었다. 고-해상도 이미징은, 0.65㎛ 유효 픽셀 해상도를 산출하기 위한 10x 대물 렌즈를 통하여, CdWO4 섬광 결정을 때리는 회절 빔에 의해 만들어지는 가시광을 집속함으로써 얻어진다.
테스트 샘플로서, 0.75㎜ 두께의 Si(001) 웨이퍼를 이용하여 1323K로 가열하는 동안 열 응력에 의해 발생하는 전위를 분석한다.
렌즈-결합 CCD 시스템을 회절된 빔에 수직하고 샘플로부터 5㎜ 떨어지게 위 치되도록 설치한다.
단결정 샘플을 브래그 기하학적 조건에서 대칭 Si 004 반사면(θ=17.7°)으로 설정한다.
브래그 기하학적 조건은 입사 빔, 반사 평면에 대한 법선 및 회절 빔이 항상 동일 평면상에 있고 입사 빔과 회절 빔 사이의 각도는 항상 2θ임을 의미한다.
단결정 샘플은 X-선 빔에 대한 고정된 방위에 유지된다. 이 구현예에서, 입사 X-선 빔을 반사 평면(004)에 대하여 입사 각도 θ(=17.7°)로 향하게 하고 그 다음 반사 평면(004)에 대한 반사 각도 θ(=17.7°)로 CCD 시스템 속으로 향하게 한다.
게다가, 본 발명에 따르면, 샘플에 의해 회절된 X-선을 CCD 시스템으로 검출하면서 샘플의 방위를 조정한다. 이 구현예에서, ki 및 kf - 여기서, ki 및 kf는 각각 입사 및 출구 파장 이다-에 의해 정의되는 산란 평면에, 샘플 결정의
Figure 112008051540838-PCT00001
방향이 수직이 되도록 샘플을 배향시킨다. 따라서, 관련된 두개의 빔에 의해 정의되는 산란 평면은 동일평면상에 있다. 즉, 위의 두개의 빔 및 반사 평면(004)에 대한 법선이 동일평면
Figure 112008051540838-PCT00002
을 형성한다. 이 각위치는
Figure 112008051540838-PCT00003
이며, 여기서
Figure 112008051540838-PCT00004
는 반사 평면(004)에 대한 법선에 대응하는 회절 벡터 g의 둘레의 방위 회전 각(azimuthal rotation angle)이다.
선택된 방향, 즉 반사 평면(004)에 대한 축 법선, 회절 벡터 g에 관하여 샘플을 회전시킨다.
180°의 전 범위에 걸쳐 45°간격마다 샘플의 방위각을 회전시키면서 일련의 X-선 토포그래프를 찍는다. 임의의 각도 간격 및 범위도 일련의 토포그래프를 제공하지만, 본 발명자들은 180° 범위에서 45°간격들이 이미지 분석시 모호성을 감소시키는데 최적이라는 것을 경험적으로 알게되었다. 구체적으로, 전위 이미지의 너비를 좁히고 샘플의 로킹 커브의 피크에 나타나는 이중 콘트라스트를 피하기 위하여 각각의 토포그래프에 대해 약-빔 기법(weak-beam technique)(Authier, 2001)를 적용하였다. 각각의 토포그래프에 대한 전형적인 노출 시간은 수초이다.
변환 공식에 대한 설명
X-선 토포그래피는 전위의 3-차원(3-D) 배열의 2-차원(2-D) 투사도를 제공하기 때문에 샘플내 배열과 토포그래프사이의 기하학적 관계를 공식화하는데 매우 유용하다(Miltat & Dudley, 1980; Yuan & Dudley, 1992).
도 2(a)는 샘플을 방위 회전시킨 후 X-선 토포그래피에 의한 전위 배열의 변환의 개략도를 나타낸다. z축이 회절벡터 g를 따라 존재하고 yz 평면이 산란 평면과 일치하도록 xyz 직교좌표 시스템을 정의한다. 전위는 벡터 u로 표시한다.
Figure 112008051540838-PCT00005
상기 식에서 α 및 β는
Figure 112008051540838-PCT00006
에서의 두개의 오일러 각도(Euler angle)이고,
Figure 112008051540838-PCT00007
는 전위의 길이이다. 한편, 검출기 평면에서 측정된 전위선은 벡터 XY 직교좌표 시스템에서,
Figure 112008051540838-PCT00008
로 표시된다.
Figure 112008051540838-PCT00009
여기서,
Figure 112008051540838-PCT00010
는 X축에 대한 전위선의 각도이고
Figure 112008051540838-PCT00011
는 길이이다.
평행 빔 근사법에서,
Figure 112008051540838-PCT00012
이다.
Figure 112008051540838-PCT00013
으로의
Figure 112008051540838-PCT00014
및
Figure 112008051540838-PCT00015
의 좌표 변환은 yz 평면상의 u 성분 및
Figure 112008051540838-PCT00016
의 Y 성분을 나타내는 도 2(b)에 용이하게 보여진다.
Figure 112008051540838-PCT00017
가, 회절 빔에 수직한 검출 평면상의
Figure 112008051540838-PCT00018
및
Figure 112008051540838-PCT00019
의 투사선과 동일함은 명백하다.
이렇게 해서, 다음의 관계가 얻어진다:
Figure 112008051540838-PCT00020
결과적으로, 변환 공식의 각도 및 길이 성분들은 다음과 같다:
Figure 112008051540838-PCT00021
및
Figure 112008051540838-PCT00022
.
도 3(a) 내지 3(e)는 샘플의 방위각
Figure 112008051540838-PCT00023
회전에 의한 Si 004 반사에 대해 얻어지는 일련의 토포그래프를 보여준다. 검은색 선은 직접 전위 이미지의 증대된 강도를 나타낸다. 방위 회전에 따른 선들의 2-차원 배열의 변이는 비선형 특징을 나타낸다.
그러한 비선형 특징들은 전위의 3-차원 특성들의 투사 효과로 부터 얻어짐이 분명하다. 이러한 거동을 이해하고 샘플내에 있는 전위선들의 배열을 결정하는데에 분석적인 접근법이 바람직하다.
도 3(a) 내지 도 3(e)에 나타나 있는 3개의 대표 전위선 A-C 와 A 및 B의 두 개의 노두를 연결하는 가상선(D로 표기)에 대하여 선들의 2-D 배열의 변이에 대한 정량적인 분석을 수행한다. 수평 X 축 및 투사된 길이(
Figure 112008051540838-PCT00024
)(B 및 D에 대한)에 대한 각도(
Figure 112008051540838-PCT00025
)를 이미지 분석 소프트웨어를 이용하여 각 선의 두개의 XY 점들을 색인화하여 측정한다.
도 4(a) 및 4(b)는 각각 방위 회전 각도의 함수로서 각도 및 길이의 변이를 나타낸다. 얻어진 데이타는 도면에 실선으로 나타낸 바와 같이, 최소 제곱법에 의해 변환 공식[등식 (4) 및 (5)]에 피팅된다. 실험에서 (001) 평면 및
Figure 112008051540838-PCT00026
방향에 대한 선들의 두개의 오일러 각도를 나타내는 두개의 핏팅 파라미터(fitting parameters)α 및 β는 각각 표 1에 기재되어 있다. 핏팅 값들로부터, 샘플내에 있는 선들의 결정학적 방위 및 길이가 결정된다.
결과들은 표 1에 요약되어 있다. 전위 A 및 B는 모두 [011] 방향으로 확인되고 그들의 노두는
Figure 112008051540838-PCT00027
방향에 평행하게 배열되며, 이는 전위들이
Figure 112008051540838-PCT00028
슬립 평면내에 위치함을 나타낸다. 전위 C는 [123] 방향에 평행하다는 것이 밝혀졌고, 역시 동일한
Figure 112008051540838-PCT00029
슬립 평면내에 위치한다. 한편, 전위 B의 길이는 61㎛ 임이 밝혀졌으며, 이는 전위 B가 [011] 방향을 따라 표면 아래로 43㎛ 깊이 까지 내려가고 동일한 슬립 평면내에서 전위 C를 향해 굽어짐을 나타낸다.
표 1
핏팅 파라미터 α 및 β 및 연구된 전위선의 배열 요약
Figure 112008051540838-PCT00030
* 도 3에서 A 및 B의 두개의 노두를 연결하는 가상선
본 발명에 따르면, 샘플의 방위 회전을 통한 대칭 반사를 이용하는 것에 근거하여, 전위의 3-차원 분포를 분석하기 위한 X-선 토포그래피 기법이 제시된다. 본발명은 단결정내 전위선의 방위 및 위치 및 다른 구조적 결함의 2-차원 평면 분포, 깊이 분포 및 크기 분포를 정량적으로 결정하는데 매우 유용한 도구이다.
본 발명의 실시예에서는 구조적 결함의 특별한 타입(1-차원 결함)에 대하여 제시하고 설명하였지만, 본 실시예의 기본 원리는 다양한 형태의 단결정내 구조적 결함에 대해 유용할 것이다. 예를 들면, 이러한 기본 원리는 개재물 및 공극 등의 0-차원(점), 1-차원(선), 2-차원(표면) 및 3-차원(부피) 결함에 적용될 수 있음을 알 수 있을 것이다.
결함의 형태에 따른 유일한 차이는 결함의 방위 및 위치를 정의하기 위하여 샘플의 표면상의 기준 위치 및 결함의 각각의 종류에 따른 토포그래프 상의 그의 대응하는 이미지 위치를 이용하는 것이 요구된다는 것이다. 그 다음, 위에서 설명된 동일한 공식이 일반적으로 다른 결함들에 적용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법으로서, 상기 방법은:
    (a) 단결정 샘플을 홀더상에, 상기 샘플이 브래그 기하학적 조건에서 대칭 반사가 일어나도록 배치하는 단계;
    (b) 상기 샘플내 미리정해진 결정면상에 입사 X-선의 빔을 투사시키고 상기 샘플이 상기 미리정해진 결정면에 수직한 수직 축에 대하여 방위 회전시키면서 상기 X-선을 반사시키는 단계;
    (c) CCD 검출기의 검출 평면 상의 결함의 2-차원 배열의 기하학적 측정 값을 얻는 단계;및
    (d)상기 샘플상의 상기 결함의 3-차원 배열과 상기 검출 평면 상의 상기 결함의 2-차원 배열의 기하학적 측정 값들 사이의 기하학적 관계를 공식화함으로써 상기 샘플내의 상기 결함의 3-차원 분포를 결정하는 단계를 포함하는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결함은 전위, 개재물 또는 공극을 포함하는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 3-차원 분포는 상기 결함의 위치, 높이, 너비 및 길이로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 투사하고 반사시키는 단계에서, 상기 샘플의 상기 회전는 180°의 전 범위에 걸쳐 45°정도씩 수행되는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 입사 X-선은 단색 빔인 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 X-선은 싱크로트론 X-선을 포함하는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    z축이 회절벡터 g를 따라 존재하고 yz 평면이 산란 평면과 일치하도록 xyz 직교좌표 시스템을 정의하고; 상기 결함의 상기 3-차원 분포는 하기 벡터 u로 표시하고,
    Figure 112008051540838-PCT00031
    상기 식에서 α 및 β는
    Figure 112008051540838-PCT00032
    에서의 두개의 오일러 각도(Euler angle)이고,
    Figure 112008051540838-PCT00033
    는 기준점으로부터의 상기 결함의 거리이고;
    검출기 평면에서 측정된 결함 위치는 XY 직교좌표 시스템에서 하기 벡터
    Figure 112008051540838-PCT00034
    로 표시하며,
    Figure 112008051540838-PCT00035
    여기서,
    Figure 112008051540838-PCT00036
    는 X축에 대한 상기 결함-대-기준 선의 각도이고
    Figure 112008051540838-PCT00037
    는 상기 선의 길이이고; 평행 빔 근사법에서,
    Figure 112008051540838-PCT00038
    이고,
    Figure 112008051540838-PCT00039
    가 하기 회절 빔에 수직한 상기 검출 평면상의
    Figure 112008051540838-PCT00040
    및
    Figure 112008051540838-PCT00041
    의 투사선과 동일하고,
    Figure 112008051540838-PCT00042
    및
    Figure 112008051540838-PCT00043
    ;및 변환 공식의 각도 및 길이 성분은 각각 하기 조건을 만족하는 단결정내 구조적 결함의 3-차원 분포 결정 방법:
    Figure 112008051540838-PCT00044
    및
    Figure 112008051540838-PCT00045
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