CN113390910A - 一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的设备 - Google Patents

一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的设备 Download PDF

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靳雪艺
聂志华
谭成文
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    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract

本发明提供一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备,所述信息获取设备,包括:X射线发生器(1)、探测器(2)、样品台(3)及变焦镜头(4);所述样品台(3)用于夹持待测样品;所述X射线发生器(1)的第一滑轨基座(1‑2)与水平方向夹角为45度,所述待测样品的微区法线与所述X射线发生器(1)产生的X射线光束的入射方向呈45度;所述探测器(2)与水平方向夹角为135度,用于接收与实验室坐标系Z轴夹角135度出射的X射线衍射光束;所述变焦镜头(4)垂直对准光斑,用于测距定位。根据本发明的方案,可以精确无损得到全尺寸异型单晶的取向、三维应变张量等数据,能够分析计算滑移方向与位错密度。

Description

一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的设备
技术领域
本发明涉及无损检测技术领域,尤其涉及一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的设备。
背景技术
航空发动机被称为飞机的“心脏”,是军民用飞行器和航空工业发展的源动力,对国民经济发展和科技进步有巨大促进作用。叶片是航空发动机的关键部件,因在高温环境下长期使用,先进的发动机多采用单晶高温合金叶片,但单晶叶片制备难度极大,且成品率偏低。航空发动机的单晶叶片的技术水平决定着航空发动机的性能和寿命。在单晶叶片投入使用前,必须采用无损检测技术进行质量评估。但是由于单晶叶片形状复杂,国内尚无全尺寸异型单晶无损检测装备和技术,只能采用国外进口设备完成检测工作,且进口设备由于取向和应力无法实时定位检测,效率低下。
现有技术的X射线衍射装置的X射线光源垂直入射到样品表面,对样品的检测范围小,无法实现异型样品的检测。现有技术只能单独得到单晶样品的取向数据,或者单独得到单晶样品的残余应力数据,并且不能直接对单晶叶片进行测量。测量单晶应力过程耗时长,设备需要持续运转,价格昂贵。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出了一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备、基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统及使用方法,用以解决现有技术对样品的信息获取慢、检测范围小,以及无法实现异型样品的检测的问题。
根据本发明的第一方面,提供一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备,所述设备,包括:
X射线发生器(1)、探测器(2)、样品台(3)及变焦镜头(4);
所述样品台(3)配有四爪卡盘(3-8),用于夹持待测样品;所述样品台架设于滚珠丝杆滑台直线导轨上;所述样品台(3)包括x轴电机(3-3)、y轴电机(3-4)、z轴电机(3-5),用于调整所述样品台(3)的位置;
所述X射线发生器(1)固定于第一滑轨基座(1-2)上,所述X射线发生器(1)位于所述样品台(3)的右侧,所述第一滑轨基座(1-2)与水平方向夹角为45度,所述待测样品的微区法线与所述X射线发生器(1)产生的X射线光束的入射方向呈45度;所述待测样品由所述X射线光束照射,形成光斑,并产生X射线衍射光束;
所述探测器(2)固定于第二滑轨基座(2-2)上,所述探测器(2)位于所述样品台(3)的左侧,所述第二滑轨基座(2-2)与水平方向夹角为135度,用于接收与实验室坐标系Z轴夹角135度出射的X射线衍射光束;
所述变焦镜头(4)垂直对准所述光斑,用于测距定位。
根据本发明的第二方面,提供一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统,所述系统包括如前所述的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备,所述系统还包括激光轮廓仪及计算机,
所述激光轮廓仪与计算机通过硬件相连,所述激光轮廓仪采集样品的三维数据;
所述计算机校准所述三维数据后,对所述三维数据建模,计算所述待测样品表面各部位的曲率半径,将所述待测样品的三维轮廓可视化显示。
根据本发明第三方面,提供一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统的使用方法,所述方法包括:
步骤S1:对所述基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统进行位置校准;
步骤S2:使用校准后的系统对所述待测样品进行检测。
根据本发明的上述方案,可以精确无损得到全尺寸异型单晶的取向、三维应变张量等数据。该设备可以应用于军民用飞行器以及航空工业,为航空发动机的单晶叶片进行质量评估。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明提供如下附图进行说明。在附图中:
图1为本发明无损检测设备的俯视结构示意图;
图2为本发明探测器和X射线发生器结构示意图;
图3为本发明样品台与基座结构示意图。
具体实施方式
附图标记说明:
1:X射线发生器;1-1:X射线发生装置本体;1-2:第一滑轨基座;2:探测器;2-1:探测器本体;2-2:第二滑轨基座;3:样品台;3-1:样品台本体;3-2:直线导轨;3-3:x轴电机;3-4:y轴电机;3-5:z轴电机;3-6:水平旋转轴;3-7:θ旋转轴;3-8:四爪卡盘;4:变焦镜头。
首先说明劳厄衍射技术原理。
晶体中原子或离子按一定规律作周期性排列,构成空间点阵。空间点阵可以划分为一族平行而等间距的平面点阵(晶面)。一旦晶胞和基矢确定,晶面就可用密勒指数(hkl)来表示。晶胞参数和密勒指数决定了晶体对X射线的衍射方向。产生晶体X射线衍射的条件可用劳厄(Laue)方程来描述,劳厄方程的标量表达式如下:
Figure BDA0003127987030000041
式中:a、b、c为晶胞边长;α0、β0、γ0为入射线与晶胞基向量的夹角;α、β、γ为衍射线与晶胞基向量的夹角;h、k、l为3个正整数,称为衍射指数;λ为X射线的波长。
X射线晶体衍射条件还可以用布拉格(Bragg)方程来描述:
2dsinθ=nλ
改变波长λ,即采用白色(连续)X射线,照射不动的晶体时,这种方法称为劳厄法。
由于晶体中存在着许多不同方向和间距的晶面,这些晶面以不同角度θ与入射的X射线相交,而入射X射线是连续X射线,其波长λ必然是连续变化的。因此,必然存在一些晶面满足布拉格方程产生衍射,这些衍射线条照射在探测器上形成衍射斑点,称为劳厄斑,存在劳厄斑的图片称为劳厄图。
传统晶体学方法利用单色光X射线发生衍射,并通过旋转晶体来获得一组可用的衍射峰,最终采集成百上千张衍射谱进行研究。白光劳厄衍射技术利用多波长X射线,只需单次曝光即可获得一整套衍射峰,尤其是对单晶体的研究上,劳厄法应用十分广泛。
劳厄衍射技术是以连续X射线为光源,X射线穿过细孔准直器,以近似平行光束照射至待测单晶表面。由于晶体中不同晶面的取向和晶面间距不同,满足布拉格条件而产生衍射。用探测器接受衍射线光束,采集得到X射线衍射峰数据。进而通过计算机软件分析对测量得到的劳厄斑点进行匹配,进一步得到待测晶体取向数据信息。
下面结合图1说明本发明一个实施方式的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备。如图1-3所示,所述设备,包括:
X射线发生器(1)、探测器(2)、样品台(3)及变焦镜头(4);
所述样品台(3)配有四爪卡盘(3-8),用于夹持待测样品;所述样品台架设于滚珠丝杆滑台直线导轨上;所述样品台(3)包括x轴电机(3-3)、y轴电机(3-4)、z轴电机(3-5),用于调整所述样品台(3)的位置;
所述X射线发生器(1)固定于第一滑轨基座(1-2)上,所述X射线发生器(1)位于所述样品台(3)的右侧,所述第一滑轨基座(1-2)与水平方向夹角为45度,所述待测样品的微区法线与所述X射线发生器(1)产生的X射线光束的入射方向呈45度;所述X射线光束用于照射所述待测样品,形成光斑,产生X射线衍射光束;
所述探测器(2)固定于第二滑轨基座(2-2)上,所述探测器(2)位于所述样品台(3)的左侧,所述第二滑轨基座(2-2)与水平方向夹角为135度,用于接收与实验室坐标系Z轴夹角135度出射的X射线衍射光束;
所述变焦镜头(4)垂直对准所述光斑,用于测距定位。
进一步地,所述X射线光束沿与实验室坐标系Z轴夹角为45度方向出射,照射到所述待测样品的位置,形成光斑。
进一步地,所述样品台(3)内配置气泵,用于将所述待测样品吸附于样品台上。
进一步地,所述X射线发生装置由X射线管、管套、高压变压器、高压控制单元及高压电缆组成。可选地,所述X射线发生器由PLC(可编程序控制器)控制。高压控制单元用可控硅闭环调压调流技术稳定管电压和管电流,得到强度稳定的X射线。立式管套包括管套体、自动光闸两部分,能够控制光闸的开闭。
进一步地,所述第一滑轨基座(1-2)与第二滑轨基座(2-2)的相对位置按照夹角限制固定,两个滑轨基座夹角为90度且由一水平基台连接。
进一步地,所述X射线发生器(1)的连接支架由三个不同方向滑块组合连接,能够手动调整所述X射线发生器(1)的上下、左右、前后平移,所述X射线发生器(1)的支架通过旋转轴及定位螺丝实现所述X射线发生器(1)的摆动。
进一步地,所述第二滑轨基座(2-2)上连接丝杆及三相混合式步进电机,用于实现所述探测器(2)沿着滑轨方向平移。
进一步地,所述待测样品包括规则的平板状单晶样品、圆棒状单晶样品以及异型单晶样品。
进一步地,所述变焦镜头为带显示屏的变焦镜头。
进一步地,所述异型单晶样品为单晶叶片。
本设备的光路设计出测量部分的微区法线与入射X射线光呈45度,来解决测量样品的尺寸限制。
以下说明本发明一个实施方式的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统,所述系统包括如前所述的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备、激光轮廓仪及计算机。
所述激光轮廓仪与计算机通过硬件相连,所述激光轮廓仪采集样品的三维数据;
所述计算机校准所述三维数据后,对所述三维数据建模,计算所述待测样品表面各部位的曲率半径,将所述待测样品的三维轮廓可视化显示。其中,所述激光轮廓仪产生的半导体激光束被放大成一条激光线照射至样品表面产生反射光,反射光在感光元件上成像。以传感器为圆心的二维坐标系内,所述激光轮廓仪测量输出一组二维坐标值。移动所述待测样品能够测得一组三维测量值。计算机对得到的轮廓数据进行校准后建模,以可视化形式显示样品的三维轮廓。
如图3所示,所述计算机与所述样品台的控制系统相连,通过计算机可以控制样品台沿导轨水平移动。通过计算机能够控制五个轴相对应的电机马达,实现所述待测样品沿x轴、y轴、z轴、以及两个倾转角旋转。通过调控样品台的平移旋转使所述待测样品所处的平面与实验室坐标系Z轴平行。样品台架在滚珠丝杆滑台直线导轨上,通过三相混合式步进z轴电机实现样品台的水平移动。通过竖直短滚珠丝杆和y轴电机实现样品台上下移动。通过水平短滚珠丝杆和x轴电机实现样品台左右移动。通过水平旋转轴和电机实现样品台绕水平轴360度旋转,样品台通过旋转连接装置以及旋转轴和电机实现样品台绕θ轴360度旋转。两个旋转轴配合旋转以实现待测样品任意表面的平面法线旋转至指定方向。各滚珠丝杆和电机之间采用铝合金平行线联轴器连接来弹性补偿径向、角向和轴向偏差,实现无缝隙的轴和轴套连接。
本实施例中,通过计算机校准激光轮廓仪采集的样品完整三维数据,计算样品表面各部位的曲率半径。计算机与样品台的控制系统相连,通过计算机可以控制样品台沿导轨水平移动,以保证测量部分的微区法线与入射X射线光呈45度。
本系统通过计算机配合软件调控,实现异型样品的检测。通过激光轮廓仪快速、准确、详细采集整个样品的三维数据,通过计算机处理建模,将样品三维轮廓可视化显示。用户可根据样品的三位轮廓信息,计算样品表面各部位的曲率半径。计算机与样品台的控制系统相连,通过计算机可以控制样品台沿导轨水平移动,以保证测量部分的微区法线与入射X射线光呈45度。由此达到对异型样品进行检测的目的。
能够超高速计算单晶未知取向。通过计算机分析软件对探测器采集的X射线衍射峰数据进行处理得到劳厄斑点数据。将测量得到的劳厄斑点数据与理论劳厄衍射斑点数据进行匹配,逐个赋予劳厄斑点的指标,将对应X射线衍射峰指标化。进一步得到待测晶体取向数据信息。
能够多维度测量单晶宏观残余应力。宏观残余应力存在于比较宏观区域内达到平衡的应力,也叫第一类应力。当材料发生弹性应变时会使衍射峰位移。通过计算机分析软件对得到的系列单晶取向数据做进一步的分析计算,得到单晶三维应变张量信息。
能够全方位剖析单晶内部缺陷。多点梯度测量系列单晶样品,通过计算机分析软件得到单晶滑移方向与位错密度信息。
利用本发明可以实现的功能拓展:
1、与单色光配合计算单晶的全应力。当单晶发生塑性变形时晶面间距不发生变化,劳厄法的X射线衍射峰数据无法显示单晶塑性变形信息。因此劳厄法得到的X射线衍射数据只能得到单晶的偏应变信息。结合单色光衍射数据辅助分析可以计算出单晶全应力信息。
2、结合超声波法与太赫兹波得到单晶内部深度应力信息。X射线只能照射深度10-30微米左右的表面,因此X射线衍射只能测量单晶表层微小区域的应力信息。结合超声波法利用声双折射原理测量单晶深度残余应力信息。还可以利用太赫兹波(THz)的应力双折射原理测量单晶深度残余应力信息。进一步计算单晶内部应变张量。
以下说明本发明一个实施方式的基于如前所述的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统的使用方法。所述方法包括以下步骤:
步骤S1:对所述基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统进行位置校准;
步骤S2:使用校准后的系统对所述待测样品进行检测。
所述步骤S1:对所述基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统进行位置校准,包括:
步骤S101:通过激光轮廓仪采集所述待测样品的三维轮廓数据;
步骤S102:由计算机对所述三维轮廓数据进行校准,对校准后的数据建模,计算所述待测样品表面曲率半径,显示所述待测样品图像;
步骤S103:在所述样品台上安装所述待测样品,根据所述待测样品的表面轮廓信息通过计算机调控样品台,使所述待测样品所处的平面与实验室坐标系Z轴平行;
进一步地,根据待测样品的尺寸选择对应的卡具。
步骤S104:确定x射线发生装置位置,使得X射线光束沿与实验室坐标系Z轴夹角为45度方向出射;通过计算机调控所述样品台平移,使X射线光束照射至所述待测样品表面产生的光斑位置与待测样品位置重合;
步骤S105:确定探测器的位置,使得x射线光束照射在待测样品表面后产生的衍射光束沿着与实验室坐标系Z轴夹角为135度出射,调整探测器位置使得衍射光束照射在探测器接受平面的中心;
步骤S106:确定变焦镜头的位置,沿垂直方向调整变焦镜头,使所述变焦镜头对准X射线光束照射的所述待测样品表面的光斑处;所述变焦镜头的十字叉对准所述光斑。
通过与变焦镜头相连的显示屏调节变焦镜头焦距至成像清晰,且保证镜头中的十字叉对准光斑。在接下来的实验中不再调整变焦镜头的位置及焦距,以实现定位作用。
所述步骤S2:使用校准后的系统对所述待测样品进行检测,包括:
步骤S201:打开所述X射线发生装置和所述探测器的电源,设置扫描速度、角度范围,启动所述基于劳厄衍射原理对全尺寸异形单晶无损检测的设备;
步骤S202:判断所述待测样品的全部待测位置是否都检测完毕,若是,进入步骤S204;若否,进入步骤S203;
步骤S203:根据所述待测样品的表面轮廓信息通过计算机调控所述样品台,使得所述待测位置的微区法线与入射X射线光呈45度;所述探测器采集待测位置处的X射线衍射数据;进入步骤S202;
步骤S204:导出全部待测位置的数据,进行分析。
本实施例中,配置部件参数如下表所示:
Figure BDA0003127987030000091
表1激光轮廓仪的参数其中,X射线光源的靶材采用钨靶。
Figure BDA0003127987030000092
Figure BDA0003127987030000101
表2变焦镜头的参数
Figure BDA0003127987030000102
表3探测器的参数
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明所提供的几个实施例中,应该理解到,所揭露的系统,装置和方法,可以通过其它的方式实现。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备,其特征在于,所述信息获取设备,包括:
X射线发生器(1)、探测器(2)、样品台(3)及变焦镜头(4);
所述样品台(3)配有四爪卡盘(3-8),用于夹持待测样品;所述样品台架设于滚珠丝杆滑台直线导轨上;所述样品台(3)包括x轴电机(3-3)、y轴电机(3-4)、z轴电机(3-5),用于调整所述样品台(3)的位置;
所述X射线发生器(1)固定于第一滑轨基座(1-2)上,所述X射线发生器(1)位于所述样品台(3)的右侧,所述第一滑轨基座(1-2)与水平方向夹角为45度,所述待测样品的微区法线与所述X射线发生器(1)产生的X射线光束的入射方向呈45度;所述待测样品由所述X射线光束照射,形成光斑,并产生X射线衍射光束;
所述探测器(2)固定于第二滑轨基座(2-2)上,所述探测器(2)位于所述样品台(3)的左侧,所述第二滑轨基座(2-2)与水平方向夹角为135度,用于接收与实验室坐标系Z轴夹角135度出射的X射线衍射光束;
所述变焦镜头(4)垂直对准所述光斑,用于测距定位。
2.如权利要求1所述的信息获取设备,其特征在于,所述X射线光束沿与实验室坐标系Z轴夹角为45度方向出射。
3.如权利要求1所述的信息获取设备,其特征在于,所述第一滑轨基座(1-2)与第二滑轨基座(2-2)的相对位置按照夹角限制固定,两个滑轨基座夹角为90度且由一水平基台连接。
4.如权利要求1所述的信息获取设备,其特征在于,所述第二滑轨基座(2-2)上连接丝杆及三相混合式步进电机,用于实现所述探测器(2)沿着滑轨方向平移。
5.一种基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统,所述系统包括如权利要求1-4中任一项所述的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的信息获取设备,其特征在于,所述系统还包括激光轮廓仪及计算机,
所述激光轮廓仪与计算机通过硬件相连,所述激光轮廓仪采集样品的三维数据;
所述计算机校准所述三维数据后,对所述三维数据建模,计算所述待测样品表面各部位的曲率半径,将所述待测样品的三维轮廓可视化显示。
6.如权利要求5所述的基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统的使用方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤S1:对所述基于劳厄衍射原理对全尺寸异型单晶无损检测的系统进行位置校准;
步骤S2:使用校准后的系统对所述待测样品进行检测。
7.如权利要求6所述的使用方法,其特征在于,所述步骤S1,包括:
步骤S101:通过激光轮廓仪采集所述待测样品的三维轮廓数据;
步骤S102:由计算机对所述三维轮廓数据进行校准,对校准后的数据建模,计算所述待测样品表面曲率半径,显示所述待测样品图像;
步骤S103:在所述样品台上安装所述待测样品,根据所述待测样品的表面轮廓信息通过计算机调控样品台,使所述待测样品所处的平面与实验室坐标系Z轴平行;
步骤S104:确定X射线发生装置位置,使得X射线光束沿与实验室坐标系Z轴夹角为45度方向出射;通过计算机调控所述样品台平移,使X射线光束照射至所述待测样品表面产生的光斑位置与待测样品位置重合;
步骤S105:确定探测器的位置,使得X射线光束照射在待测样品表面后产生的衍射光束沿着与实验室坐标系Z轴夹角为135度出射,调整探测器位置使得衍射光束照射在探测器接受平面的中心;
步骤S106:确定变焦镜头的位置,沿垂直方向调整变焦镜头,使所述变焦镜头对准X射线光束照射的所述待测样品表面的光斑处;所述变焦镜头的十字叉对准所述光斑。
8.如权利要求7所述的使用方法,其特征在于,所述步骤S2,包括:
步骤S201:打开所述X射线发生装置和所述探测器的电源,设置扫描速度、角度范围,启动所述基于劳厄衍射原理对全尺寸异形单晶无损检测的设备;
步骤S202:判断所述待测样品的全部待测位置是否都检测完毕,若是,进入步骤S204;若否,进入步骤S203;
步骤S203:根据所述待测样品的表面轮廓信息通过计算机调控所述样品台,使得所述待测位置的微区法线与入射X射线光呈45度;所述探测器采集待测位置处的X射线衍射数据;进入步骤S202;
步骤S204:导出全部待测位置的数据,进行分析。
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