KR20080083331A - 산화마그네슘의 회수법 - Google Patents

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에릭 지르반 로체
자이데브 프라사드
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비에이치피 빌리톤 에스에스엠 디벨롭먼트 피티와이 엘티디
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Abstract

황산마그네슘원(源)로부터 산화마그네슘을 회수하는 방법으로서, (a) 금속 함유 광석 또는 농축물의 침출에 관련된 공정의 일부로부터 유래되는 용액 상태의 황산마그네슘원을 제공하는 공정과, (b) 상기 용액 상태의 황산마그네슘을 고체 황산마그네슘으로 전환시키는 공정과, (c) 상기 고체 황산마그네슘을 환원 분위기 중에서 황 원소와 접촉시키는 공정과, (d) 마그네슘은 산화마그네슘으로서, 그리고 황은 이산화황 기체로서 회수하는 공정을 포함하는 황산마그네슘원으로부터 산화마그네슘을 회수하는 방법.

Description

산화마그네슘의 회수법 {MAGNESIUM OXIDE RECOVERY}
본 발명은 황산마그네슘을 산화마그네슘으로 환원시킴으로써 산화마그네슘을 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 황산마그네슘을 황 원소에 접촉시킴으로써 황산마그네슘을 산화마그네슘으로 환원시켜서 산화마그네슘을 회수하는 것에 특히 관련이 있다.
상기 방법은 금속을 함유하는 광석 또는 농축물로부터 금속을 회수하기 위한 공정 중에 형성되는 염수 용액으로부터 회수될 수 있는 황산마그네슘의 처리에 특히 적용할 수 있다. 이 방법은 니켈 및 코발트를 함유하는 광석으로부터 니켈 및 코발트를 침출(浸出)시키기 위하여 황산을 사용하는 니켈 및 코발트 회수 공정에 관련되어 있는 염수 용액으로부터 회수된 황산마그네슘의 처리에 특히 적용된다. 상기 회수된 산화마그네슘은 고품질이어서 이를 상기 니켈 및 코발트 회수 공정에 다시 재순환시키기에 적합하다. 상기 방법 중의 부산물로서 이산화황이 형성되는데, 이 이산화황은 황산의 제조에 활용할 수 있고, 이 황산은 니켈 및 코발트 회수 공정에 역시 재순환시킬 수 있다.
산화마그네슘 또는 마그네시아 (magnesia)는 광업, 예를 들면 금속 회수를 위한 습식 제련법의 정제 공정에서 비교적 광범위하게 사용되었다. 산화마그네슘의 한 가지 특정의 용도는 중화제로서 산성 용액의 pH를 조절하는 것이다. 니켈 회수 공정에 있어서, 산성 용액으로부터 니켈 및 코발트를 수산화니켈과 수산화코발트로 침전시키는 방법이 용해된 니켈 이온 및 코발트 이온을 함유하는 산성 용액의 pH를 상승시키는 데 사용된다.
그러한 방법의 한 가지 적용은 라테라이트 (laterite) 광석으로부터 니켈 및 코발트를 회수하는 웨스턴 오스트레일리아 (Western Australia)의 카우세 프로젝트 (Cawse project) 내에 포함되어 있다. 화이트 (White)가 AU701829에서 밝히고 있는 카우세법은 고체의 산화마그네슘 또는 금방 슬러리화한 산화마그네슘을 이용하여 라테라이트 광석의 가압 산 침출로부터 얻은 산성 용액으로부터 용해된 니켈 및 코발트를 침전시키는 것이다. 비에이치피 빌리톤 라벤스토르페 프로젝트 (BHP Billiton Ravensthorpe project)에서는, 문헌 [Miller et al., "Observations From the RNO Pilot Plant at Lakefield Research 2000 AD", presented at ALTA 2001 Ni/Co-7 Conference, Scarborough, 15-18 May 2001]에 기재되어 있는 바와 같이, 니켈 및 코발트를 수산화니켈과 수산화코발트가 혼합된 제품으로서 회수하는 것이 역시 제안되고 있다.
일반적으로, 양호한 품질의 반응성 산화마그네슘은 널리 구득이 용이하지 못하고, 카우세 프로젝트 중에서 행하여지는 바와 같이, 니켈 정제 공정에 도입될 필요성이 있다. 이는 니켈 회수 공정의 비용을 크게 증가시킬 수 있다.
라테라이트 광석은 마그네슘 함량이 높은 사프로라이트 (saprolite) 성분과 마그네슘 함량이 낮은 리모나이트 (limonite) 성분의 양자를 모두 포함한다. 카우 세법 등의 상업적인 방법에 있어서, 황산을 사용하여 니켈 및 코발트를 상기 광석으로부터 침출시키고, 이어서 산화마그네슘을 첨가하여 혼합된 수산화물로서 침전시키는 고압 산침출법에 의하여 라테라이트 광석으로부터 니켈 및 코발트를 회수한다.
기타의 비상업적인 방법들이 설명되어 있는데, 여기에서는 혼합된 수산화 침전물이 대기압 산침출법 또는 고압 및 대기압 침출법의 조합, 또는 라테라이트 광석의 퇴적 침출시 중화제의 첨가에 이어서 생성된다.
그러한 니켈 회수 공정 중에, 니켈을 함유하는 라테라이트 광석의 사프로라이트 성분 규산염 (saprolitic silicate)에 함유되어 있는 마그네슘의 가치는 일반적으로 폐기물로서 폐기되어 상실된다. 상기 공정 중에 사용되는 상기 산화마그네슘으로부터 용해되는 마그네슘도 역시 폐기물로서 폐기된다. 상기 용해된 마그네슘은 일반적으로 황산마그네슘 또는 염화마그네슘 염수(鹽水)로서 상기 정제와 관련된 염수 저장소 (brine pond)에 수집된다.
상기 염수 저장소 물질은 일반적으로 상기 공정의 폐기 생성물로서 여겨진다. 토출물 중의 금속 가치는 부스러기로서 폐기되는 경우 상실되고 환경 문제상의 우려들도 역시 유발할 수 있다.
본 발명은 니켈 및 코발트 회수 공정 중에 사용되기에 충분한 품질의 산화마그네슘을 염수 내에 함유되어 있는 황산마그네슘으로부터 회수할 수 있는 신규한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
인스티튜트 프랑셰 두 페트롤르 (Institut Francais du Petrole) 명의의 3개 의 미국 특허 제4,781,903호, 제4,855,117호 및 제4,725,417호는 기체류로부터 황 산화물, 특히 이산화황의 제거법을 설명하고 있다. 이들 각 문헌에 있어서, 1~50 중량%의 산화마그네슘을 함유하는 고체 흡착제를 사용하여 상기 기체류 내부의 이산화황을 고정시키는데, 상기 방법 중에 산화마그네슘은 황산마그네슘으로 전환된다. 이어서, 상기 황산마그네슘을 황 원소를 함유하는 기체류 또는 황화수소 중 어느 하나와 접촉시켜 유출 기체로서 생성되는 이산화황과 함께 산화마그네슘 흡착제를 재생함으로서 상기 산화마그네슘을 함유하는 고체 흡착제가 재생된다. 그러나, 이들 문헌에 설명되어 있는 방법들은 광물 가공 조작법 중에 중화제로서 사용하기에 충분한 품질의 산화마그네슘 생성물을 생성하지 못한다. 더욱이, 이들 방법은 황산마그네슘을 실질적으로 정량적으로 산의 중화 및 금속의 침전용으로 사용될 수 있는 고순도 MgO로 전환시키는 것에 대하여는 개시하고 있지 않다.
본 발명은 금속 회수 공정 중에서 잠재적으로 유용한 마그네슘을 염수 저장소로 보낼 필요성에 관련되어 있는 한 가지 이상의 문제점을 극복하거나 또는 적어도 경감시키는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 금속 회수 공정 중에 사용하기 위한 뛰어난 품질의 마그네슘의 경제적인 원료를 제공하는 것도 역시 목적으로 한다.
종전 방법들의 전술한 검토 내용은 오직 본 발명의 내용을 제시하려는 목적으로만 본 명세서에 포함되어 있다. 이들 공정이 선행 기술 토대의 일부 또는 우선일 전의 본 발명에 관련된 분야의 통상의 일반적인 지식을 형성한다는 사실을 제시하거나 나타내는 것은 아니다.
도 1은 염수 저장소로부터의 황산마그네슘이 산화마그네슘으로 환원되고 동시에 이산화황 기체가 부산물로서 생성되는 니켈 및 코발트의 회수 공정의 공정도를 도시하고 있다. 상기 산화마그네슘은 니켈 및 코발트의 회수 공정으로 유용하게 재순환되고, 동시에 상기 이산화황 기체는 황산으로 전환된다.
도 2는 니켈 및 코발트 회수 공정에 레진-인-펄프 (resin-in pulp; RIP) 회수 공정이 포함되는 점 이외에는 도 1과 유사한 공정도를 도시하고 있다.
발명의 요약
본 발명은 황산마그네슘원(源)으로부터 산화마그네슘을 회수하기 위한 방법에 관한 것이다. 일반적으로, 상기 황산마그네슘원은 금속 함유 광석 또는 농축물로부터 금속을 회수하기 위한 공정 중의 폐용액이지만, 본 발명의 방법은 황산을 사용하여 니켈 및 코발트를 함유하고 있는 광석을 침출시키는 니켈 및 코발트 회수 공정에서의 폐용액의 처리에 특히 적용할 수 있다. 본 발명의 방법에 있어서, 산화마그네슘은 고체 황산마그네슘을 산화마그네슘이 형성되도록 하는 환원 분위기 중에서 황 원소와 접촉시킴으로써 회수된다. 상기 환원 공정 중에 이산화황 기체도 역시 형성될 수 있는데, 이 환원 공정은 기타의 목적에 사용될 수도 있지만, 특히 황산의 제조에 유용하다.
본 발명의 방법은 특히 니켈 및 코발트의 가공 정제로부터 유래되는 염수의 처리에 특히 적용할 수 있는데, 여기서 상기 염수는 용해된 황산마그네슘을 함유한다. 본 발명의 발명자들은 상기 황산마그네슘을 고체로서 회수하고, 이 고체 황산마그네슘을 산화마그네슘과 이산화황 기체를 생성하는 환원 분위기 중에서 황 원소와 접촉시킴으로써 황산마그네슘을 유용한 산화마그네슘으로 전환시킬 수 있다는 사실을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 황산마그네슘원으로부터 산화마그네슘을 회수하는 방법으로서,
(a) 금속 함유 광석 또는 농축물의 침출에 관련된 공정의 일부로부터 유래되는 용액 상태의 황산마그네슘원을 제공하는 공정과,
(b) 상기 용액 상태의 황산마그네슘을 고체 황산마그네슘으로 전환시키는 공정과,
(c) 상기 고체 황산마그네슘을 환원 분위기 중에서 황 원소와 접촉시키는 공정과,
(d) 마그네슘은 산화마그네슘으로서, 그리고 황은 이산화황 기체로서 회수하는 공정
을 포함하는 방법이다.
용액 상태의 황산마그네슘원은 산을 사용하여 니켈 및 코발트를 함유하는 광석을 침출시키는 니켈 및 코발트 회수 공정의 일부로부터 유래되는 것이 가장 좋고, 가장 좋기로는 상기 공정은 니켈 및 코발트를 함유하는 광석을 침출시키기 위하여 황산을 사용하는 데에 적용할 수 있다.
본 발명은 니켈 및 코발트를 함유하는 라테라이트 광석을 침출, 특히 라테라이트 광석의 마그네슘 함량이 높은 사포라이트 성분을 침출시키는 데 황산을 사용하는 공정에 특히 적용할 수 있으나, 니켈을 함유하는 황화물 광석 또는 농축물의 산화성 산침출 등의 기타의 침출 공정, 또는 라테라이트 광석의 암모니아성 침출 또는 광석의 암모니아/산 혼합성 침출을 포함하는 공정에도 역시 적용할 수 있다. 이들 각 공정에 있어서, 광석 내부에 본래부터 존재하는 마그네슘과 황, 또는 침출 공정 중에 도입되는 마그네슘과 황 때문에, 폐기물 저장소에 수집할 수 있는 황산마그네슘이 일반적으로 다량 존재한다.
발명의 상세한 설명
양호한 실시 상태에 있어서, 상기 황산마그네슘원은 니켈 및 코발트 광석에 대하여 황산 침출 공정을 수행하는 니켈 및 코발트 회수 정제와 관련이 있는 염수이며, 이들 공정과 관련하여 본 발명을 설명하는 것이 편리하다. 일반적으로, 이들 공정에 있어서, 상기 니켈 및 코발트의 회수는 철, 알루미늄, 니켈, 코발트 및 망간 등을 함유하는 다량의 침출 용액에 마그네슘 함유 알칼리 등의 중화제를 첨가함으로써 상기 금속의 1종 이상을 침전시키는 1 단계 이상의 공정을 포함하게 된다. 좋기로는, 상기 마그네슘 함유 알칼리는 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 탄산마그네슘 또는 돌로마이트 (dolomite)로부터 선택되게 된다. 그러한 침전 공정에 있어서, 일반적으로 상기 마그네슘은 용해되어 황산마그네슘 용액으로서 수집되며, 부산물 염수로서 폐기되게 된다.
또 다른 마그네슘원에 있어서, 상기 니켈 및 코발트 함유 광석은 일반적으로 특히 라테라이트 광석 또는 사프록 (saprock)의 사프로라이트 성분에 관련된 세르펜틴 (serpentine) 등의 마그네슘 광물로부터의 상당량의 마그네슘을 포함하게 된다. 이 마그네슘 함유물은 일반적으로 황산에 의하여 목적하는 니켈 및 코발트 이온들과 함께 침출되지만, 이는 황산마그네슘으로서 염수 중에 폐기된다.
그러나, 상기 황산마그네슘을 환원시켜서 산화마그네슘을 얻으려면, 상기 황산마그네슘은 고체형, 좋기로는 결정질 염형이어야 한다. 그러므로, 양호한 실시 상태에 있어서, 황산마그네슘을 고체형으로서 회수하기 위하여, 진한 황산을 황산마그네슘 함유 염수에 첨가하여 황산마그네슘을 고체 결정으로서 염석(鹽析; salting out)시킬 수 있다. 이어서, 상기 황산마그네슘의 고체 결정은 산화마그네슘과 부산물로서 생성되는 이산화황으로 전환되어서 니켈 및 코발트의 회수 공정에 통합될 수 있다.
별법으로서, 상기 황산마그네슘을 증발 결정화법에 의하여 상기 염수로부터 결정화시킬 수 있다.
상기 니켈 및 코발트 회수 공정은 좋기로는 가압 산침출 공정, 대기압 침출 공정, 암모니아 침출 공정 또는 퇴적 침출 공정 중의 어느 한 가지이다. 가장 좋기로는, 상기 공정은 대기압 또는 퇴적 침출 조건하에서 라테라이트 광석을 처리하는 데 적용할 수 있으나, 기타의 금속을 함유하는 광석의 상기 처리법도 그 공정이 적어도 약간의 황산마그네슘을 용액 상태로 생성하는 한, 본 발명의 범위 내로 간주된다는 사실을 이해하여야 한다.
퇴적 침출법에 있어서는, 황산을 1개 이상의 퇴적 라테라이트 광석을 통하여 삼투시켜서 침출액을 조제한다. 일반적으로, 침출된 종(種)의 충분한 축적을 보장하기 위하여, 상기 제1 라테라이트 퇴적으로부터의 침출액을 사용하여 제2 라테라이트 퇴적을 침출시킨다는 점에서 역류계가 확립될 수 있다.
상기 퇴적 침출법 또는 대기 침출법의 어느 한 가지에 적용 가능한 양호한 실시 상태에 있어서, 상기 침출액은 최종 침출액 중의 마그네슘의 농도를 증대시키기 위하여 재순환시킬 수 있다. 상기 침출액의 재순환은 니켈 및 코발트를 비롯하여 목적하는 종의 농도도 역시 증대시킬 수 있다. 좋기로는, 최종 침출액 중의 마그네슘 농도는 20 ｇ/ℓ 이상의 수준인데, 이는 최종 용액 상태의 황산마그네슘에 황산을 첨가함으로써 고체 황산마그네슘 결정을 분리해내는 것을 실현시키기에 충분하다.
상기 고체 황산마그네슘은 황산을 사용하여 상기 용액에 일부 또는 전체의 염해(鹽解; salting)에 의하여 상기 황산마그네슘 함유 용액으로부터 함수(含水) 결정으로서 회수된다. 좋기로는, 이 공정에 사용되는 황산은 100 ｇ/ℓ 이상이다. 이어서, 더 진한 황산을 상기 결정을 탈수시키는 탈수 공정 중에 사용하여 실질적으로 탈수된 황산마그네슘 결정 및 잔류하는 묽은 황산은 얻을 수 있다. 그 다음, 상기 잔류하는 묽은 황산은 상기 침출 공정 중에서 사용하기 위하여 상기 염해 공정에 재순환시키거나 또는 니켈 및 코발트 회수 공정에 복귀시킬 수 있다.
황산마그네슘의 일부 또는 전체의 염석 후에 잔류하는 황산 용액도 니켈 및 코발트 회수 공정 중의 침출에 사용하기 위하여 역시 재순환시킬 수 있다.
이어서, 상기 결정질의 고체 황산마그네슘을 환원 분위기 중에서 황 원소를 사용하여 환원시킨다. 상기 환원 분위기는 온도가 좋기로는 600℃ 이상, 더 좋기로는 750℃ 이상, 가장 좋기로는 750℃ 내지 850℃의 범위로 상승되는 노(爐)이다. 상기 고온은 황 원소를 산소 함유 기체와 함께 연소시킴으로써 달성되는 것이 좋다. 황 원소와 함께 체류하는 시간은 5 초 내지 6 시간이 좋은데, 양호한 체류 시간은 30 초 내지 3 시간이다.
일반적으로, 고체 황산마그네슘은 다음의 반응식 1에 따라서 황 원소에 의하여 고체 산화마그네슘으로 환원된다.
4MgSO4 (s) + S2 (g) → 4MgO + 6SO2 (g)
상기 공정으로부터 회수되는 이산화황 기체는 황산으로 전환시키는 데 사용될 수 있다. 이 때, 그 황산은 니켈 및 코발트 회수 공정 또는 실제로 기타의 용도에 사용될 수 있다.
본 발명의 특정의 이점은 상기 회수된 산화마그네슘이 충분히 반응성이므로, 니켈 및 코발트의 회수 침전 공정에서 알칼리로서 사용될 수 있다는 점이다.
본 발명의 또 다른 이점은 본 발명의 공정이 아니면 폐기물로서 단순히 폐기되게 되는 마그네슘원을 상업적으로 사용하는 것이다.
또 다른 이점에 있어서, 황산마그네슘을 산화마그네슘 및 이산화황 기체 등의 생성물로 전환시킴으로써, 이들 생성물이 니켈 및 코발트 회수 공정 중에 유용하게 사용될 수 있고, 황산마그네슘을 폐기 생성물로서 단순히 폐기함으로써 초래될 수 있는 환경 문제상의 우려가 경감되는 것이다.
또 다른 이점에 있어서, 황산 플랜트 중에서 황산을 제조하는 데 통상 사용 되는 상기 황 원소는 필요한 열을 생성하고, 황산마그네슘 결정을 산화마그네슘으로 환원시키기는 반응의 반응물을 제공하는 데 우선 사용된다. 이러한 관점에서, 통상 상기 황산 플랜트에 공급되는 황 원소는 우선 황산마그네슘을 산화마그네슘으로의 전환시키는 데에, 그 다음에는 라테라이트 광석 침출용 황산을 제조하는 데에 2회 사용된다.
추가의 이점에 있어서, 물은 황산마그네슘 용액으로부터 제거시킴으로써 상기 염수로부터 회수되는데, 그렇지 않으면 상기 산 플랜트로부터의 보충 황산의 첨가와 함께 황산마그네슘 용액이 침출 공정으로 물이 복귀하는 것을 방해하게 된다. 이러한 이점이 존재하지 않으면, 상기 공정에 공급되어야 하는 물이 요구되게 되고, 물이 상기 염수와 함께 폐기 및 상실되게 된다.
이하, 본 발명을 도면들을 참고하여 설명하겠다. 그러나, 이들 도면은 본 발명의 양호한 실시 상태를 설명하려는 것이라는 사실을 인식하여야 하고, 본 발명은 본 명세서에 기재되어 있는 실시 상태로 한정되는 것으로 간주되지 않아야 한다.
도 1은 니켈 및 코발트를 함유하고 있는 라테라이트 광석을 채광 (1)하고, 이 채광된 광석으로부터 저급 또는 소량 성분 (5)를 제거함으로써, 상기 광석 본체를 선광 (3)한다. 상기 라테라이트 광석 자체는 사포라이트와 리모나이트 성분으로 분리되고, 별도로 또는 연속하여 처리된 각 성분 또는 상기 라테라이트 광석은 전체로서 처리될 수도 있다.
묽은 황산 (9)으로 상기 광석을 침출시킴으로써 상기 선광된 광석에 퇴적 침출 또는 대기압 침출 (7)을 행한다. 이어서, 침출액을 고액(固液) 분리 (11)시키 고, 침출 잔사 (13)를 폐기하여 최종 침출액을 잔류시킨다.
이어서, 일부 불필요한 생성물을 침전시키기 위하여, 산화마그네슘 (35)를 첨가하여 상기 침출액의 pH를 상승시킨다. 철과 알루미늄을 제1 침전 공정 (15)에서 1차로 석출시키고, 철과 알루미늄 생성물은 잔사 (17)로서 폐기한다.
산화마그네슘을 더 첨가하여, 침출액의 pH를 더 증가시키고, 이어서 니켈 및 코발트를 수산화니켈과 수산화코발트의 혼합 생성물 (19)로서 침전시킨다.
필요한 경우, 산화마그네슘을 더 첨가하여, 상기 침출액의 pH를 더 증가시키고, 망간을 침전시켜서 망간 잔사 (21)로서 폐기한다.
상기 침출액으로부터 수산화물 생성물인 광물의 침전에 이어서, 산화마그네슘 생성물 중에 함유되어 있는 마그네슘이 황산마그네슘을 형성하게 되는데, 이 황산마그네슘은 일반적으로 폐액으로서 염수 저장소에 폐기되게 된다. 추가의 황산마그네슘원은 처리되는 광물 중에 천연적으로 존재하는 마그네슘, 특히 종종 사프로라이트 중에 대량으로 존재하는 세르펜틴 등의 마그네슘 광물의 침출로부터 얻는다. 상기 천연적으로 존재하는 마그네슘은 황산의 첨가 후에 황산마그네슘으로서 침출된다. 그 밖에, 마그네슘을 함유하는 고에타이트 (goethite), 자로사이트 (jarosite) 또는 헤마타이트 (hematite)와 같은 광물이 철의 침전 등의 중화 목적에 사용되는 경우, 천연적으로 존재하는 상기 마그네슘은 침출되어 염수 용액 중에 회수되게 된다.
상기 염수 용액 상태의 황산마그네슘 (23)은 일반적으로 수화(水和) 생성물로 된다. 진한 황산 (25)을 상기 염수 용액에 첨가하여 결정질의 고체 황산마그네 슘 (27)을 염석시킬 수 있다. 진한 황산 (29)을 더 첨가하면, 상기 황산마그네슘 결정이 탈수되고, 실질적으로 탈수된 결정질의 고체 황산마그네슘 생성물 (31)을 생성할 수 있다.
양호한 형태에 있어서, 상기 염해 공정 중에 사용되는 산의 농도는 100 ｇ/ℓ 이상이다. 가용성 유기 화학제를 상기 황산마그네슘 용액에 첨가하면 황산마그네슘염의 용해도를 더 낮출 수 있고, 따라서 그 염해 공정 중에 사용되는 황산의 농도가 더 낮아지도록 할 수 있다. 상기 회수 공정 중에 사용될 수 있는 양호한 가용성 유기 화학제로서는 메탄올, 에탄올, 아세톤 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이들은, 필요한 경우 염해 공정 중에 사용하기 위하여 용이하게 회수 및 재순환시킬 수 있다.
이어서, 상기 결정질의 고체 황산마그네슘은 좋기로는 600℃ 이상, 더 좋기로는 850℃ 이상, 가장 좋기로는 750℃ 내지 850℃ 범위의 온도인 노의 환원 환경에서 황 (33)을 첨가함으로써 환원될 수 있다. 공기 등의 산소 함유 기체를 사용하여 추가의 황 또는 또 다른 연료를 연소시켜서, 필요한 경우 열을 제공할 수 있다. 이는 황산마그네슘의 환원 공정과는 별도로 또는 환원 공정과 결합하여, 황과 함께 공기 및/또는 연료를 주입함으로써 수행될 수 있다. 상기 고체 황산마그네슘을 환원시켜서 니켈 및 코발트 회수 공정 중에 중화제로서 사용하기에 반응성이 충분한 산화마그네슘 (35)을 제조한다.
이어서, 상기 이산화황 (37)은 산 플랜트 (39)에 이송되고, 여기서 이산화황 기체가 황산으로 전환된다. 필요한 경우, 종전의 방법처럼, 추가의 황을 공기와 함 께 연소시켜서 역시 황산 (41)으로 전환시킬 수 있다. 상기 황산은 니켈 및 코발트 회수 공정 중에서 다목적으로 사용될 수 있는데, 그 중에서도 탈수 공정 중에서 황산마그네슘의 함수 결정으로부터 결정수를 제거하는 데, 또 염해 공정 중에서 황산마그네슘 용액을 고체 황산마그네슘으로 전환시키는 데 사용될 수 있고, 그 밖에 침출 공정 중에서 니켈 및 코발트 함유 광석 물질을 침출시키는 데에도 사용될 수 있다.
도 2는, 철과 알루미늄 (4) 및 망간 (6)의 침전 공정 전에 레진-인-펄프 (RIP) 공정에 의하여 니켈 및 코발트를 회수하는 별법의 실시 상태를 도시하고 있다.
망간의 침전에 이어서, 고액 분리 공정 (8)이 있는데, 여기에서는 황산마그네슘을 함유하는 액체 잔사가 염수 저장소에 희석된다. 이어서, 도 1과 관련하여 설명한 방식으로, 고체 황산마그네슘을 상기 염수로부터 회수한다. 상기 황산마그네슘을 환원시킨 다음, 즉시 그 산화마그네슘 생성물을 철과 알루미늄 침전 공정 (4) 및 망간 침전 공정 (6)에 사용하고, 동시에 상기 이산화황 (12)을 산 플랜트 (14)에 이송하여 황산으로 전환시킨다.
실시예 1
미리 중량을 측정해 놓은 무수 MgSO4를 석영 반응기관 내부에 놓고, MgSO4층의 양단을 석영 솜으로 틀어막았다. 이 반응기관을 초기에는 ~300℃로 가열하여 상 기 MgSO4층 중의 수분을 몰아낸 다음, 요구되는 반응 온도인 750~850℃로 가열하였다. 질소를 270℃에서 황에 통과시킴으로써 생성되는 황 증기를 상기 MgSO4를 포함하는 상기 반응기관에 통과시켰다.
270℃인 일정한 황 증기의 생성 온도의 사용시에 MgSO4의 MgO로의 전환에 미치는 반응 온도와 체류 시간의 영향은 표 1에 나타나 있다.
표 1. 황 증기의 사용시에 MgSO4의 MgO로의 전환에 미치는 반응 온도와 체류 시간의 영향.
시험 온도 ℃ 체류 시간 (초) 통과된 황 증기 (g) 반응 시간 (시간) 요구되는 황의 화학량론적 % MgO로의 전환율 %
1 750 10 3.30 4 199 87
2 800 10 3.24 4 195 100
3 850 10 3.66 4 220 100
4 800 5 3.13 2 189 83
5 850 5 2.97 2 179 93
조건: 황 증기 생성 온도 = 270℃, 질량(MgSO4) = 12.47g
표 1의 결과는 온도가 체류 시간이 5초 및 10초인 MgSO4 전환에 미세하게 영향을 미치며, 모든 체류 시간에서 온도가 증가함에 따라 관찰된 전환율도 근소하게 증가하였음을 보여주고 있다.
더 긴 반응 시간에서는 MgO로의 전환 완료에 대한 유익한 영향이 나타나고 있다.
실시예 2
표 2는 상기 황 생성 온도의 변화가 MgSO4의 MgO로의 전환에 미치는 영향을 나타낸다. 더 다량의 황 생성은 전환에 대한 유익한 영향을 나타내지만, 달성된 황의 전체 흐름에도 역시 관련될 수 있다.
표 2. 황 온도의 영향
시험 온도 ℃ 황 온도 ℃ 체류 시간 (초) 통과된 황 증기 (g) 반응 시간 (시간) 요구되는 황의 화학량론적 % MgO로의 전환율 %
6 750 272 10 3.29 4 198 87.8
7 700 300 10 5.95 4 359 100
조건: 질량(MgSO4) = 12.47g
실시예 3
상기 반응 생성물들을 0.1 M의 H2SO4를 사용하여 pH가 7에 도달할 때까지 적정시킴으로써 상기 공정의 여러 가지 조건하에서 제조되는 MgO 시료의 반응성을 측정하였다. 황산의 소비량은 상기 반응 생성물들 중의 MgO의 양에 좌우된다고 추정된다. 결과는 표 3에 나타나 있다.
표 3. 제조된 MgO의 반응성.
사용된 MgO 시료 공급원 공정 조건 반응 생성물(들)의 중량 (g) 소비된 0.1 M H2SO4 (㎖) MgO 1 g당 소비된 0.1 M H2SO4 (㎖)
시판용의 순수한 MgO 0.2056 43.3 211
온도 850℃, 반응 시간 4 시간, 체류 시간 10 초, 황 온도 275℃ 0.1974 45.6 231
800℃, 4 시간, 10 초, S:275℃ 0.1999 44.1 221
750℃, 4 시간, 10 초, S:300℃ 0.226 48.4 214
실시예 3은 본 발명의 공정에 의하여 제조된 MgO 시료들은 반응성이 높고 Ni 및 Co의 회수 작업 중에서 중화제로서 사용될 수 있는 시판 중인 MgO의 반응성에 필적하거나 또는 더 우수하다는 사실을 나타내고 있다.
이상의 설명은 전술한 양호한 실시 상태들을 참고로 하여 본 발명의 범위를 설명한 것이다. 본 발명의 정신 및 범위로부터 벗어나는 일이 없는 변형도 역시 본 명세서에 기재되어 있는 발명의 일부를 형성하는 것으로 간주되어야 한다.

Claims (25)

  1. 황산마그네슘원(源)로부터 산화마그네슘을 회수하는 방법으로서,
    (a) 금속 함유 광석 또는 농축물의 침출에 관련된 공정의 일부로부터 유래되는 용액 상태의 황산마그네슘원을 제공하는 공정과,
    (b) 상기 용액 상태의 황산마그네슘을 고체 황산마그네슘으로 전환시키는 공정과,
    (c) 상기 고체 황산마그네슘을 환원 분위기 중에서 황 원소와 접촉시키는 공정과,
    (d) 마그네슘은 산화마그네슘으로서, 그리고 황은 이산화황 기체로서 회수하는 공정
    을 포함하는 황산마그네슘원으로부터 산화마그네슘을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 황산마그네슘 용액은 니켈 및 코발트 회수 공정의 일부로부터 유래되는 것인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 용액 상태의 황산마그네슘원은 염수(鹽水) 용액인 것인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 염수 용액은 니켈 및 코발트 함유 광석 내부의 마그네 슘 함유 광물을 황산으로 침출시키는 공정을 포함하는 니켈 및 코발트 회수 공정의 일부로서 제조되는 것인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 니켈 및 코발트 함유 광석 내부의 마그네슘 함유 광물은 라테라이트 (laterite) 광석이나 또는 사프록 (saprock)의 사포라이트 분획 내부의 마그네슘 함유 광물인 것인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 니켈 및 코발트 회수 공정은 마그네슘 함유 알칼리를 첨가하여 철, 알루미늄, 니켈, 코발트 및/또는 망간을 수화물로서 침전시키는 1 단계 이상의 철, 알루미늄, 니켈, 코발트 및/또는 망간의 침전 공정을 포함하는 것인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 마그네슘 함유 알칼리로부터의 마그네슘은 상기 1 단계 이상의 침전 공정에 이어 부산물로서 폐기되는 것인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 마그네슘 함유 알칼리는 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 탄산마그네슘 또는 돌로마이트 (dolomite)로부터 선택되는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 고체 황산마그네슘은 결정질 염의 형태인 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 고체 황산마그네슘은 염해(鹽解; salting) 공정 중에 황산을 사용하는 상기 황산마그네슘 함유 용액의 일부 또는 전체의 염해에 의하여 상기 용액으로부터 함수(含水) 결정으로서 회수되는 것인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 염해 공정 중에 사용되는 황산의 농도는 100 g/ℓ 이상인 것인 방법.
  12. 제10항에 있어서, 진한 황산은 탈수 공정에서 상기 결정을 탈수시켜서 실질적으로 탈수된 황산마그네슘 결정과 잔류하는 묽은 황산을 생성하는 데 사용되는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 잔류하는 묽은 황산은 상기 염해 공정 및/또는 상기 금속 함유 광석 또는 농축물의 침출 공정에 재순환되는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 황산마그네슘의 일부 또는 전체의 염석(鹽析; salting out) 후 잔류하는 상기 황산 용액은 상기 금속 함유 광석 또는 농축물의 침출 공정에 사용되기 위하여 재순환되는 것인 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 금속 함유 광석의 침출 공정은 니켈 및 코발트를 함유하는 라테라이트 광석을 침출시키는 데 황산을 사용하는 니켈 및 코 발트 회수 공정인 것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 고체 황산마그네슘은 고온에서 황 원소에 의하여 환원되는 것인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 고온은 600℃ 이상인 것인 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 고온은 750℃ 이상인 것인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 고온은 750℃ 내지 850℃ 범위인 것인 방법.
  20. 제16항 내지 제19항 중의 어느 하나의 항에 있어서, 상기 고온은 황 원소를 산소 함유 기체와 함께 연소시킴으로써 달성되는 것인 방법.
  21. 제16항에 있어서, 상기 황 원소와 접촉하는 체류 시간은 5초 내지 6 시간인 것인 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 체류 시간은 30초 내시 3 시간인 것인 방법.
  23. 제1항에 있어서, 상기 환원 분위기는 노(爐) 내부인 것인 방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기 방법으로부터 회수되는 이산화황 기체는 황산으로 전환되는 데 사용되는 것인 방법.
  25. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 회수된 산화마그네슘은 라테라이트 광석의 산 침출에 의하여 생성되는 용액으로부터 니켈 및 코발트를 효율적으로 침전시키기 위한 알칼리로서 사용하기에 충분히 반응성인 것인 방법.
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