KR20080076349A - 층상구조의 리튬 코발트 복합산화물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 리튬 2차 전지용 양극활물질인 고온결정상 리튬 코발트 복합산화물의 제조방법에 관한 것으로 알코홀 용해성 코발트(II) 염을 알코올에 용해하고 과량의 LiOH를 첨가, 반응시켜 첨가하여 리튬 코발트 복합산화물을 얻고 이를 열처리하는 것으로 이루어지는 고온결정상의 LiCoO2 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하여 반응조건이 종래의 기술보다 단순하고 비교적 낮은 온도인 400℃ 정도에서의 열처리를 통해 입자형태의 변화가 거의 없고 미세공 구조의 전극특성이 우수한 HT-LiCoO2을 얻을 수 있다.
리튬 2차 전지, 양극활물질, 리튬 코발트 복합산화물
Description
도1과 도2는 실시예1에서 얻어진 열처리전 LiCoO2 분말의 SEM사진이고
도3은 실시예1에서 얻어진 각각 미열처리, 400℃로 전기로에서 2, 4, 8, 16시간 열처리한 샘플의 XRD패턴 그래프이고
도4와 도5는 실시예1에서 16시간 열처리한 샘플의 배율을 달리한 SEM사진이고
도6은 실시예2에서 얻어진 열처리전의 LiCoO2 분말의 SEM사진이고
도7에 실시예3에서 얻어진 열처리전의 LiCoO2 분말의 SEM사진이고
도8과 도9는 실시예3에서 얻어진 열처리전 LiCoO2 분말의 SEM사진이고
도10은 시험예1에서 제조된 전극성능 그래프이고
도11은 종래 기술의 전극성능 그래프이다.
본 발명은 리튬 2차 전지용 양극활물질로 사용되는 리튬 코발트 복합산화물의 제조방법 특히 고온결정상인 HT-LiCoO2의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전자기기가 포터블화되고 무선화가 됨에 따라 소형, 경량이며 또한 높은 에너지 밀도를 갖는 리튬 2차 전지에 대한 관심이 더욱더 높아지고 있다. 이러한 2차 전지용의 양극활물질로는, LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiMnO2등의 리튬과 전이금속의 복합산화물이 알려져 있고 그 중에서도, 리튬 코발트 복합산화물(LiCoO2)은, 이를 양극활물질로서 사용한 리튬 2차 전지는 높은 전압을 얻을 수 있어, 높은 에너지 밀도를 갖는 전지에 널리 채용되고 있다.
종래에 리튬 코발트 복합산화물(LiCoO2)의 양극활물질 제조방법으로는 고상의 Co3O4 와 LiCO3를 혼합한 후 800~900℃의 고온에서 장시간 소결하여 제조하는 고상합성법, 수용액상에서 폴리아크릴산 등의 착화합물제와 Co(NO3)2 및 LiOH를 반응 시켜 투명한 졸을 얻은 후 물을 증발시켜 겔을 생성시켜 이것을 800~900℃의 고온에서 소결하여 제조하는 졸-겔법과 Co(NO3)2 및 LiOH를 수용액에 용해시키고 H2O2등의 산화제를 첨가하여 코발트(II)를 코발트(III)로 산화시킨 후 오토클레이브를 이용하여 고온(250℃) 고압 조건에서 반응시키는 수열반응법 등이 알려져 있다. 그러나 상기의 종래기술은 높은 소결온도 또는 까다로운 반응조건을 필요로 한다.
본 발명은 큰 부피용량밀도, 높은 대전류 방전 특성을 가지면서도 낮은 소결온도에서 경제적으로 고온결정성 LiCoO2을 생산할 수 있는 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 경제적으로 LiCoO2 분말을 생산할 수 있는 새로운 용액상 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의하여 i) 알코홀 용해성 코발트(II) 염을 탄소수 1 내지 12의 지방족, 방향족 또는 지환족 알코올에 용해하여 코발트(II) 용액을 준비하는 단계; ii) 상기 용액에 4당량 이상 과량의 LiOH를 첨가하여 교반하는 단계; iii) 상기 ii) 단계에서 생성된 흑색 침전물을 분리, 세척 및/또는 건조하는 단계; 및 iv) 상기 iii) 단계에서 건조된 침전 분말을 330 ~ 700℃의 범위에서 열처리하는 단계로 이루어지는 리튬 2차전지 양극 활물질로 사용되는 고온결정상의 LiCoO2 제조방법이 제공된다.
상기 코발트(II) 염은 바람직하게는 Co(NO3)2 혹은 CoCl2이고, 상기 알코홀은 바람직하게는 에탄올, 2-프로판올, 1-헥산올, 1-옥탄올, 벤질알코홀, 3-페닐-1-프로판올 또는 이들의 혼합물이다.
준비된 코발트(II) 용액에 LiOH를 첨가하여 교반하는 ii) 단계는 바람직하 게는, 상기 용액에 4당량 이상 7당량 이하의 과량의 LiOH를 첨가하여 교반한다. 반응온도는 30 ~ 150℃의 범위에서 이루어지나 바람직하게는 30∼100℃의 범위이다. 검정색을 띄는 LiCoO2 분말이 침전되고 이들을 원심 분리하거나 여과하면 검은색 분말을 얻을 수 있다.
상기 iii) 단계에서 열처리 하기 위한 시료는 세척과정의 H2O를 생략하고 EtOH 혹은 아세톤만을 이용하여 1회 세척 후 건조하여 사용할 수 있다. 사용된 알코올 류가 EtOH 혹은 2-프로판올과 같이 끓는점이 낮은 경우 원심 분리만으로 세척 과정을 생략할 수 있다.
상기 iv) 단계의 열처리는 바람직하게는 350 ~ 600℃의 범위, 가장 바람직하게는 400 ~ 550℃의 범위에서 이루어진다.
본 발명이 반드시 구속되는 것은 아니지만 본 발명의 반응기전을 추정해보면 다음 표1과 같다.
표1
상기의 화학반응 들이 연속적으로 일어나는 것으로 보여지며 알코올 용매가 LiCoO2까지 반응이 진행하게 하는데 중요한 역할을 하는 것으로 보인다. 또한 코발트(II)가 코발트(III)로 산화되는 것은 공기중의 산소에 의한 것으로 보인다.
본 발명의 주요 반응이 용액상에서 시작되어 종국에 분말을 얻는 방법이므로 계면활성제와 같은 형태 유발 시약을 첨가함으로써 생성되는 입자의 형태를 조절할 수 있고 또한 최근 LiCoO2의 성능을 향상시키기 위하여 많은 연구가 되고 있는 피복물질(예를 들면, aluminum pohosphate등)을 용액 상에 바로 도입하여 바로 피복 혹은 도핑 할 수 있다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 예시하여 설명한다.
실시예1
Co(NO3)2ㆍ6H2O (1.28 g, 0.0044 mole)을 둥근바닥 플라스크에 담긴 1-옥탄올 (40 mL)에 첨가한 후 완전히 녹을 때까지 교반하였다. 반응 용기를 50℃ 오일용탕에 담그고 6당량의 LiOH (0.62 g)를 한번에 첨가한 후 24시간 교반하였다. 이때 반응 용기내의 초기 짙은 적자색 용액이 점차로 탁해지며 녹색을 띠다가 검정색의 침전물을 형성한다. 반응 종결 후 형성된 검은색 침전물을 원심분리기를 이용하여 분리하고 얻어진 고체를 EtOH (40 mL), H2O (40 mL), EtOH (40 mL)의 순서로 세척한 후 70℃의 오븐에서 건조하여 약 0.4 g의 LiCoO2 검정 분말을 얻었다. 상기 분말의 SEM을 배율을 달리하여각각 도1과 도2에 도시하였다. HT-LiCoO2는 상기에서 얻어진 LiCoO2 검정 분말을 다섯 가지 샘플로 나누어 각각 미열처리, 400℃로 전기로에서 2, 4, 8, 16시간 열처리하였다. 각 샘플에 대하여 XRD패턴을 조사하여 도3에 도시하였다. 16시간 열처리한 샘플의 SEM이미지를 배율을 달리하여 도4와 도5에 도시한다.
실시예2
1-옥탄올 대신에 에탄올을 사용하는 것을 제외하고 실시예1과 동일하게 실시하였다. 열처리 전의 SEM 사진을 도6에 도시하였다. 입자들이 뷸규칙적이고 특징적인 외관이 없다.
실시예3
1-옥탄올 대신에 이소프로판올을 사용하는 것을 제외하고 실시예1과 동일하게 실시하였다. 열처리 전의 SEM 사진을 도7에 도시하였다. 얇은 판들이 겹쳐진 듯한 형상이다. 다시 400℃로 전기로에서 4시간 열처리하였다. 열처리한 샘플의 SEM이미지를 배율을 달리하여 도8와 도9에 도시한다. 얇은 판들이 겹쳐진 듯한 형상이 그대로 유지되고 있다.
시험예1
상기 실시예1에서 16시간 열처리한 샘플로 전극을 제조한다. 상기 양극활성물질; 수퍼P카본블락: 폴리비닐리덴 바인드를 중량비 94:3:3으로 구성하였다. 셀은 코인형 반쪽 전지[coin-type half cell (2016 R type)}를 이용하여 전극성능을 측정하였다. 음극은 리튬포일이다. 0.1C 조건으로 1회, 0.2C 1회, 0.5C 1회, 1C로 충방전을 하였다. 전극성능을 도10에 표시하였다. 반쪽전지의 전해액은 에틸렌카보네이트/디에틸렌카보네이트/에틸메틸카보네이트의 30:30:40의 용량비 용매의 1M의 LiPF6용액을 사용하였다. 다른 방법(일본 큐슈 대학의 테츄야 카와무라)에 의하여 합성된 나노입자의 전극성능을 도시한 도11과 비교하여 전극성능이 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 의하여 반응조건이 종래의 기술보다 단순하고 기존 합성법의 경우 HT상을 얻기 위해서는 800℃ 정도의 고온이 필요하나 본 발명에서는 비교적 낮은 온도에서의 열처리를 통해 입자형태의 변화가 거의 없고 미세공 구조의 전극특성이 우수한 HT-LiCoO2을 얻을 수 있다.
Claims (5)
- i) 코발트(II) 염을 탄소수 1 내지 12의 지방족, 방향족 또는 지환족 알코올에 용해하여 코발트(II) 용액을 준비하는 단계; ii) 상기 용액에 4당량 이상 과량의 LiOH를 첨가하여 교반하는 단계; iii) 상기 ii) 단계에서 생성된 흑색 침전물을 분리, 세척 및 건조하는 단계; 및 iv) 상기 iii) 단계에서 건조된 침전 분말을 330 ~ 700℃의 범위에서 열처리하는 단계로 이루어지는 리튬 2차전지 양극 활물질로 사용되는 고온결정상의 LiCoO2 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 코발트(II) 염은 Co(NO3)2 혹은 CoCl2이고 상기 알코홀은 에탄올, 2-프로판올, 1-헥산올, 1-옥탄올, 벤질알코홀, 3-페닐-1-프로판올 또는 이들의 혼합물인 고온결정상의 LiCoO2 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 i) 단계는 30 ~ 150℃의 범위이고 상기 iv) 단계는 350 ~ 600℃의 범위에서 이루어지는 고온결정상의 LiCoO2 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 i) 단계는 40 ~ 100℃의 범위이고 상기 iv) 단계는 400 ~ 550℃의 범위에서 이루어지는 고온결정상의 LiCoO2 제조방법.
- i) 질산코발트(II) 또는 염화코발트(II)을 탄소수 1 내지 8의 알칸올에 용해하여 코발트(II) 용액을 준비하는 단계; ii) 상기 용액에 4당량 이상의 LiOH를 첨가하여 40 ~ 100℃의 범위에서 교반하는 단계; 및 iii) 상기 ii) 단계에서 생성된 흑색 침전물을 분리, 세척 및 건조 또는 분리 및 건조하는 단계로 이루어지는 LiCoO2 분말 제조방법.
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