KR20080075589A - 플라즈마 용사 코팅용 분말을 제조하기 위한 슬러리조성물, 상기 슬러리 조성물을 제조하는 방법 및 상기플라즈마 용사 코팅용 분말 - Google Patents

플라즈마 용사 코팅용 분말을 제조하기 위한 슬러리조성물, 상기 슬러리 조성물을 제조하는 방법 및 상기플라즈마 용사 코팅용 분말 Download PDF

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Abstract

플라즈마 용사 코팅용 분말을 제조하기 위한 슬러리 조성물, 상기 슬러리 조성물을 제조하는 방법 및 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말이 제공된다. 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말을 제조하기 위하여 입경이 약 50㎚ 내지 약 100㎚ 제1 세라믹 입자 및 입경이 약 1㎛ 내지 약 5㎛인 제2 세라믹 입자를 준비한 후 이에 결합제, 분산제 및 여분의 용매를 제공하여 슬러리 조성물을 형성한다. 이 후, 슬러리 조성물을 건조시켜 평균 입경이 20㎛ 내지 40㎛인 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성한다. 본 발명에 따르면, 입자 크기가 작은 것으로부터 큰 것 순으로 순차적으로 플라즈마 불꽃에 의해서 녹기 때문에 전체적으로 코팅용 분말이 녹는 속도가 비교적 빠르게 된다. 이에 따라 코팅층에 발생하는 기공율을 줄여 최종적으로 코팅층의 신뢰도를 증가시킬 수 있다.

Description

플라즈마 용사 코팅용 분말을 제조하기 위한 슬러리 조성물, 상기 슬러리 조성물을 제조하는 방법 및 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말{Slurry Composition For Forming A Plasma Spray Coating Powder, Method Of Forming The Slurry Composition And The Plasma Spray Coating Powder}
도 1은 플라즈마 용사 코팅 방법을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 코팅용 분말을 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예에 따른 코팅용 분말을 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 4는 실험예 1에 따른 코팅 모식도를 나타낸다.
도 5는 실험예 2 내지 4에 따른 코팅 모식도를 나타낸다.
도 6은 실험예 1에 따른 분말 충진 밀도를 나타내기 위한 전자 현미경 사진이다.
도 7 내지 9는 실험예 2 내지 4에 따른 분말 충진 밀도를 나타내기 위한 전자 현미경 사진들이다.
도 10은 실험예 1에 따른 코팅층의 기공율을 나타내기 위한 전자 현미경 사진이다.
도 11 내지 13은 실험예 2 내지 4에 따른 코팅층의 기공율을 나타내기 위한 전자 현미경 사진들이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
1 : 기판 10 : 플라즈마 건
11 : 가스 주입구 12 : 음극
13 : 냉각 통로 14 : 양극
15 : 외주부 16 : 지지대
17 : 분말 주입구 18 : 플라즈마 불꽃
19 : 코팅층
본 발명은 플라즈마 용사 코팅 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 기판에 코팅막을 형성할 때 사용되는 플라즈마 용사 코팅 방법에 관한 것이다.
플라즈마 용사에 의한 코팅 기술은 고온의 플라즈마 제트 속에 약 10㎛ 내지 약 100㎛의 입경을 갖는 분말들을 주입시킴으로서 플라즈마 제트 속에서 용융된 상기 분말들을 초고속으로 모재 위에 분사시킴으로서 수행된다.
용융되어 분사된 분말들은 급냉 응고의 방식에 의해서 주로 기계적 결합력으로 모재 표면에 적층되게 된다. 플라즈마 용사 코팅 방법을 사용하는 경우 다른 화염 용사와 같은 방법으로는 도저히 얻을 수 없는 약 1500K에 가까운 초고온을 플라 즈마 토치로부터 얻을 수 있기 때문에 고용융점의 텅스텐이나 몰리브덴과 같은 금속과 세라믹의 코팅에는 필수적이며 거의 유일한 용사 기법으로 현재 널리 사용되고 있다.
따라서 피막재의 재료 특성을 살려 내마모, 내부식, 내열 및 열장벽, 초경, 내산화, 절연, 마찰특성, 방열, 생체기능 내방사성의 특성을 나타내는 고기능성 소재를 생산해내는데 유리할 뿐만 아니라 CVD 나 PVD등 다른 코팅 방법에 비해 넓은 면적의 대상물을 빠른 시간 내에 인시츄로 쉽게 코팅할 수 있다는 장점이 있다.
그리고, 부품의 결함, 파열, 마모, 훼손 부위의 재생과 수리, 공차 조정 등에 사용됨으로써 경비 절감과 수명연장 효과도 동시에 얻는데 매우 중요한 기여를 하고 있는 공정이다.
종래의 코팅용 분말을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 분말의 크기는 실질적으로 일정하였다. 구체적으로 약 1㎛ 내지 약 5㎛인 1차 입자를 이용하여 평균 입경이 약 20㎛ 내지 약 40㎛인 코팅용 분말을 제조하였다.
코팅용 분말을 제조하기 위해 사용된 세라믹 분말의 크기가 실질적으로 일정하게 유지되었기 때문에 상기와 같은 코팅용 분말을 사용하여 형성된 코팅층은 실질적으로 큰 기공율을 가졌다. 기공율이 큰 코팅층의 치밀도를 감소시켜 코팅층의 신뢰도를 감소시킨다는 문제점이 있었다.
본 발명의 제1 목적은 실질적으로 높은 치밀도를 갖는 코팅층을 형성 할 수 있는 코팅용 분말을 제조하는데 사용하는 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은 상기 슬러리 조성물을 사용하여 상기 코팅용 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3 목적은 상기 코팅용 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 슬러리 조성물은 서로 다른 입경을 갖는 제1 입자 및 제2 입자로 이루어진 코팅용 분말, 제1 입자 및 제2 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제, 제1 입자 및 제2 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제 및 여분의 용매를 포함한다.
여기서 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고, 제2 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함할 수 있다. 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함할 수 있다. 고형분의 분율은 45 % 이상일 수 있다.
본 발명의 제1 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 슬러리 조성물은 서로 다른 입경들을 갖는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자로 이루어진 코팅용 분말, 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제, 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제 및 여분의 용매를 포함한다.
여기서 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고, 상기 제2 입자의 입경은 100㎚ 내지 950㎚이고, 상기 제3 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함할 수 있다. 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함할 수 있다. 고형분의 분율은 45 % 이상일 수 있다.
본 발명의 제2 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법이 제공된다. 우선, 서로 다른 입경을 갖는 제1 입자 및 제2 입자로 이루어진 코팅용 분말, 제1 입자 및 제2 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제, 제1 입자 및 제2 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제 및 여분의용매를 포함하는 슬러리 조성물을 제조한다. 그 후, 상기 슬러리 조성물을 건조시켜 플라즈마 용사 코팅용 분말을 획득한다.
여기서 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고, 제2 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함할 수 있다. 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함할 수 있다. 고형분의 분율은 45 % 이상일 수 있다. 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말의 평균 입경은 20㎛ 내지 40㎛일 수 있다.
또한, 상기 슬러리 조성물을 제조하기 전에 상기 제1 입자, 상기 제2 입자 및 제3 입자에 열처리를 수행하여 비표적을 줄이는 단계를 더 포함할 수 있다. 그리고 여기서 상기 열처리는 500℃ 내지 1400℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 제2 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법이 제공된다. 우선, 서로 다른 입경을 갖는 제1 입자 및 제2 입자로 이루어진 코팅용 분말, 제1 입자 및 제2 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제, 제1 입자 및 제2 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제 및 여분의 용매를 포함하는 슬러리 조성물을 제조한다. 그리고 상기 슬러리 조성물을 건조시켜 플라즈마 용사 코팅용 분말을 획득한다.
여기서, 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고, 제2 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함할 수 있다. 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함할 수 있다. 고형분의 분율은 45 % 이상일 수 있다. 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말의 평균 입경은 20㎛ 내지 40㎛일 수 있다.
또한, 상기 슬러리 조성물을 제조하기 전에 상기 제1 입자, 상기 제2 입자 및 제3 입자에 열처리를 수행하여 비표적을 줄이는 단계를 더 포함할 수 있다. 그리고 여기서 상기 열처리는 500℃ 내지 1400℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 제3 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 플라즈마 용사 코팅용 분말이 제공된다. 플라즈마 용사 코팅용 분말은 제1 세라믹 입자 및 제2 세라믹 입자를 포함한다. 제1 세라믹 입자의 입경은 약 50㎚ 내지 약 100㎚이다. 그리고 제2 세라믹 입자의 입경은 약 1㎛ 내지 약 5㎛이다. 여기서 플라즈마 용사 코팅용 분말의 평균 입경은 약 20㎛ 내지 약 40㎛이다.
본 발명의 제3 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 플라즈마 용사 코팅용 분말이 제공된다. 플라즈마 용사 코팅용 분말은 제1 세라믹 입자, 제2 세라믹 입자 및 제3 세라믹 입자를 포함한다. 제1 세라믹 입자의 입경은 약 50㎚ 내지 약 100㎚이다. 그리고 제2 세라믹 입자의 입경은 약 100㎚ 내지 약 950㎚이다. 제2 세라믹 입자의 입경은 약 1㎛ 내지 약 5㎛이다. 여기서 플라즈마 용사 코팅용 분말의 평균 입경은 약 20㎛ 내지 약 40㎛이다.
본 발명에 따르면, 입자 크기를 다르게 하여 플라즈마 용사 코팅층을 제조하는데 사용하는 코팅용 분말을 제조한다. 입자크기가 가장 작은 것으로부터 가장 큰 것 순으로 순차적으로 플라즈마 불꽃에 의해서 녹기 때문에 전체적으로 코팅용 분말이 녹는 속도가 비교적 빠르게 된다. 이에 따라 코팅층에 발생하는 기공율을 줄여 최종적으로 코팅층의 신뢰도를 증가시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 다양한 관점들에 따른 플라즈마 용사 코팅용 분말에 대해서 첨부된 도면을 참조하여 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구현될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 보다 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상과 특징이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공된다. 도면들에 있어서, 각 장치 또는 막(층) 및 영역들의 두께는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 과장되게 도시되었으며, 막(층)이 다른 막(층) 또는 기판 상에 위치하는 것으로 언급되는 경우, 다른 막(층) 또는 기판 상에 직접 형성되거나 그들 사이에 추가적인 막(층)이 개재될 수 있다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다.
실시예 1
도 1은 플라즈마 용사 코팅 방법을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 플라즈마 건(10)은 음극(12), 양극(14), 외주부(15), 지지대(16) 및 분말 주입구(17)를 포함한다. 그리고 플라즈마 건(10)의 내부에 형성되 는 가스 주입구(11)를 통해서 플라즈마 가스가 주입된다. 상기 플라즈마 가스는 아르곤 가스, 헬륨 가스 등의 불활성 가스이거나 수소 가스 또는 산소 가스와 같은 비활성 가스일 수 있다. 이들 불활성 가스와 비활성 가스는 단독으로 사용될 수 있지만 혼합되어 사용될 수도 있다.
구체적으로 가스 주입구는 외주부(15)와 음극(11)사이에 형성되며 최종적으로 양극(14) 사이의 좁은 공간까지 연장된다. 가스 주입구로 주입된 플라즈마 가스는 음극(12)과 양극(14) 사이에 걸리는 고전압 직류 고전력에 의해서 플라즈마 불꽃(18)으로 변화되어 플라즈마 건으로터 분사된다.
이 때 상기 고전압 직류 고전력은 플라즈마 가스를 플라즈마 불꽃(18)으로 변화시킬 수 있을 만큼 충분한 수치를 가져야 하며 일반적으로 약 30kV 내지 약 100kv의 전압 조건과 약 400A 내지 약 1000A의 전류 조건으로 인가되게 된다.
도 1에 도시된 바와 같이 음극(12)의 끝부분은 플라즈마 불꽃(18)을 용이하게 발생시키기 위하여 첨예한 형상을 갖는다. 또한 음극(12)의 끝부분은 플라즈마 불꽃(18)의 발생으로 인한 침식과 같은 손상을 방지하기 위하여 통상적으로 물리적으로 강한 강도 및 경도를 갖는 텅스텐 또는 텅스텐 강화 금속 등을 포함한다.
양극(14)은 일반적으로 구리 도는 구리 합금과 같은 도전성 물질을 사용하여 형성한다. 또한 양극(14)의 내부에는 냉각 통로(13)가 형성되며 냉각 통로(13)를 통해서 양극(14)에 가해지는 열이 외부로 방출하도록 구성된다. 냉각 통로(13)가 구성되므로서 양극(14)에 가해지는 열적 손상을 최소화 시킬수 있으며 결과적으로 양극(14)의 수명을 연장시킬 수 있다.
외주부(15)는 플라즈마 건(10)의 외각에 위치하는 부분으로서 그 내부에는 음극(12)이 위치하며 양극(14)을 지지하는 기능을 한다. 외주부(15) 역시 플라즈마 불꽃(18)의 발생으로 인한 열적 손상을 최소화 할 수 있는 물질로 구성되는 것이 바람직하다.
외주부의 일측에는 지지대(16)가 결합되어 있으며 지지대(16)에는 분말 주입구(17)가 위치한다. 분말 주입구(17)를 통해서 플라즈마 불꽃(18)에 코팅용 분말을 제공할 수 있다. 분말 주입구(17)를 통해서 플라즈마 불꽃(18)에 제공된 코팅용 분말은 플라즈마 건(10)과 대향하는 기판(1)에 분사된다.
플라즈마 불꽃에 포함된 코팅용 분말은 기판(1)에 접착되어 코팅층(19)을 형성하게 된다. 일반적으로 코팅용 분말로서 코팅층을 형성할 수 있는 모든 비금속 무기질 고체들이 사용될 수 있다. 그러나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니고 세라믹 분말뿐만 아니라 금속 분말의 코팅에도 사용될 수 있음은 물론이다.
예를 들어, 코팅용 분말은 주기율표상 3A족에 속하는 원소의 산화물과 같은 내플라즈마성을 갖는 물질을 포함할 수 있다. 여기서 주기율표 상 3A 족에 속하는 원소는 이트리아(yttria)일 수 있다. 코팅용 분말이 이트리아 산화물과 같은 3A족 원소의 산화물을 포함하는 경우, 플라즈마 에칭을 억제하여 코팅된 부품으로부터 파티클들이 발생하여 기판(1)을 오염시키는 것을 최소화할 수 있다.
플라즈마 불꽃에 포함된 코팅용 분말은 기판(1)에 접착되면서 코팅층(19)을 형성한다. 이 때 코팅용 분말을 제조하기 위하여 우선 그 전단계에서 슬러리 조성물을 제조한다.
본발명의 제1 실시예에서 코팅용 분말은 우선 슬러리 조성물을 형성한 후 상기 슬러리 조성물을 건조시켜 형성된다. 슬러리 조성물을 형성하기 위하여 제1 입자와 제2 입자를 준비한다. 제2 입자의 입경은 제1 입자의 입경보다 실질적으로 큰 것이 바람직하다. 구체적으로 제1 입자의 입경은 약 50㎚ 내지 약 100㎚일 수 있다. 이 때 제2 입자의 입경은 제1 입자의 입경 보다 실질적으로 큰 약 1㎛ 내지 약 5㎛일 수 있다. 그리고 제1 입자 및 제2 입자로서 플라즈마 에칭을 억제하여 코팅된 부품으로부터 파티클들이 발생하여 기판을 오염시키는 것을 최소화할 수 있는 이트리아 산화물을 사용할 수 있다.
이어서 제1 입자, 제2 입자, 분산제, 결합제 및 여분의 용매를 혼합하여 슬러리 조성물을 제조하기 전에, 제1 입자 및 제2 입자에 열처리를 수행한다. 열처리를 수행하는 공정은 본 발명에서 필수적인 공정으로서 나노 사이즈를 갖는 세라믹 입자들 간에 재 응집을 방지하여 표면 장력을 줄이고자 하는 목적으로 수행된다. 즉, 나노 입자의 응집이 딤플 현상의 일 요인인바 나노 입자의 분산 후 재 응집을 막아 나노 입자들의 미립자(granule)화를 통해 딤플 현상을 최소화하기 위한 목적으로 상기 열처리를 수행하는 것이다.
구체적으로 상기 열처리가 약 500℃ 미만의 온도에서 진행되는 경우에는 입자들 간에 응집이 과도하게 심하다는 문제점이 있다. 반면에 상기 열처리가 약 1400℃를 초과하는 온도에서 진행되는 경우에는 입자들 간에 응집이 감소된다는 문제점이 있다. 따라서 상기 열처리시의 온도는 약 500℃ 내지 약 1400℃인 것이 바람직하다.
열처리된 제1 및 2 입자들, 결합제, 분산제 및 여분의 용매를 혼합하여 슬러리 조성물을 제조한다. 그 후에 제조된 슬러리 조성물에 스프레이 건조 공정(spray drying)인 열처리 공정을 수행한다. 열처리 공정을 통하여 슬러리 조성물은 코팅용 분말이 된다. 이 때, 코팅용 분말의 평균 입경은 약 20㎛ 내지 약 40㎛이다. 열처리 공정은 슬러리 조성물 내에 포함된 용매 등을 제거하여 밀도를 높여 코팅용 분말로 변화시키는 일반적인 공정이기 때문에 이에 대한 구체적인 설명은 생략하도록 한다.
상술한 바와 같이 슬러리 조성물은 서로 상이한 입경을 갖는 제1 입자 및 제2 입자에 의해서 형성되고, 후에 슬러리 조성물을 건조시켜 획득되는 코팅용 분말의 평균 입경은 평균값인 약 20㎛ 내지 약 40㎛가 된다.
또한 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물 제조시 고형분의 분율(solid loading)을 약 45 % 이상으로 하는 것이 바람직하다. 구체적으로 상기 슬러리 조성물을 제조하기 위해서 분산제, 결합제 및 여분의 용매를 사용할 수 있다.
이 때 분산제는 제1 입자 및 제2 입자들을 균일하게 분산시키는 역할을 하며 구체적으로 사용될 수 있는 분산제의 예로서는 카르복시산계 물질이 있다. 여기서 슬러리 조성물 내의 분산제의 함량은 약 0.5 % 내지 약 10 % 일 수 있다.
그리고 슬러리 조성물을 제조하기 위해서 사용되는 결합제는 제1 입자 및 제2 입자를 포함하는 슬러리 조성물에 응집력을 부여하기 위해서 투여된다. 투여되는 결합제로 사용될 수 있는 물질은 예를 들어 PVB(Polyvinyl Butyral)일 수 있다. 여기서 슬러리 조성물 내에 결합제의 함량은 약 0.1 % 내지 약 10 %일 수 있다. 그리 고 여분의 용매는 에탄올일 수 있다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 의해서 형성된 코팅용 분말을 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 2를 참조하면, 코팅용 분말은 입경이 약 50㎚ 내지 약 100㎚인 제1 입자 및 입경이 약 1㎛ 내지 약 5㎛인 제2 입자를 사용하여 형성된 슬러리 조성물을 건조하여 형성되기 때문에 평균 입경이 약 20㎛ 내지 약 40㎛된다.
이 경우, 코팅용 분말을 사용하여 플라즈마 용사 코팅을 수행하는 경우, 입경이 실질적으로 작은 제1 입자가 먼저 플라즈마 불꽃에 의한 열에 의해 먼저 녹으며 그 후 입경이 실질적으로 큰 제2 입자가 녹는다.
즉, 플라즈마 불꽃에 의해서 제1 입자 및 제2 입자가 순차적으로 녹기 때문에 상기 코팅용 분말을 하여 플라즈마 용사 코팅층을 제조하는 경우 코팅층의 기공율을 저하시킬 수 있다.
실시예 2
본 발명의 제2 실시예에 사용되는 플라즈마 건은 도 1에서 설명된 플라즈마 건(10)과 실질적으로 유사하기 때문에 플라즈마 건에 대한 설명은 생략하도록 한다.
플라즈마 불꽃에 포함된 코팅용 분말은 기판에 접착되어 코팅층을 형성하게 된다. 일반적으로 코팅용 분말로서 코팅층을 형성할 수 있는 모든 비금속 무기질 고체들이 사용될 수 있다. 그러나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니고 세라믹 분말뿐만 아니라 금속 분말의 코팅에도 사용될 수 있음은 물론이다.
플라즈마 불꽃에 포함된 코팅용 분말은 기판에 접착되면서 코팅층을 형성한다. 이 때 코팅용 분말을 제조하기 위하여 우선 슬러리 조성물을 형성한 후 상기 슬러리 조성물을 건조시킨다.
본발명의 제2 실시예에서 슬러리 조성물은 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자에 결합제, 분산제 및 여분의 용매를 섞어서 형성된다. 입경의 크기는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자 순으로 증가한다. 구체적으로 제1 입자의 입경은 약 50㎚ 내지 약 100㎚일 수 있다. 그리고 제2 입자의 입경은 약 100㎚ 내지 약 950㎚이다. 또한 제3 입자의 입경은 약 1㎛ 내지 약 5㎛일 수 있다.
상술한 바와 같이 슬러리 조성물은 서로 상이한 입경을 갖는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자에 의해서 형성되고, 슬러리 조성물을 건조시켜 획득한 코팅용 분말의 평균 입경은 약 20㎛ 내지 약 40㎛가 된다.
또한 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물 제조시 고형분의 분율(solid loading)을 약 45 % 이상으로 하는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이 상기 슬러리 조성물을 제조하기 위해서 분산제, 결합제 및 여분의 용매를 사용할 수 있다.
이 때 분산제는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자들을 균일하게 분산시키는 역할을 하며 구체적으로 사용될 수 있는 분산제의 예로서는 카르복시산계 물질이 있다. 여기서 슬러리 조성물 내의 분산제의 함량은 약 0.5 % 내지 약 10 % 일 수 있다.
그리고 슬러리 조성물을 제조하기 위해서 사용되는 결합제는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자를 포함하는 슬러리 조성물에 응집력을 부여하기 위해서 투여된다. 투여되는 결합제로 사용될 수 있는 물질은 예를 들어 PVB(Polyvinyl Butyral)일 수 있다. 여기서 슬러리 조성물 내에 결합제의 함량은 약 0.1 % 내지 약 10 %일 수 있다. 또한 여분의 용매는 에탄올일 수 있다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 의해서 사용된 코팅용 분말을 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 3을 참조하면, 코팅용 분말은 입경이 약 50㎚ 내지 약 100㎚인 제1 입자, 입경이 약 100㎚ 내지 약 950㎚인 제2 입자 및 입경이 약 1㎛ 내지 약 5㎛인 제3 입자를 사용하여 형성된 슬러리 조성물을 건조시켜 형성되고, 평균 입경이 약 20㎛ 내지 약 40㎛된다.
구체적으로 코팅용 분말을 제조하기 위하여, 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자를 준비한다. 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자로서 플라즈마 에칭을 억제하여 코팅된 부품으로부터 파티클들이 발생하여 기판을 오염시키는 것을 최소화할 수 있는 이트리아 산화물을 사용할 수 있다.
이어서 제1 입자, 제2 입자, 제3 입자, 분산제, 결합제 및 여분의 용매를 혼합하여 슬러리 조성물을 제조하기 전에, 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자에 열처리를 수행한다. 열처리를 수행하는 공정은 본 발명에서 필수적인 공정으로서 나노 사이즈를 갖는 세라믹 입자들 간에 재 응집을 방지하여 표면 장력을 줄이고자 하는 목적으로 수행된다. 즉, 나노 입자의 응집이 딤플 현상의 일 요인인바 나노 입자의 분산 후 재 응집을 막아 나노 입자들의 미립자(granule)화를 통해 딤플 현상을 최소화하기 위한 목적으로 상기 열처리를 수행하는 것이다.
구체적으로 상기 열처리가 약 500℃ 미만의 온도에서 진행되는 경우에는 입자들 간에 응집이 과도하게 심하다는 문제점이 있다. 반면에 상기 열처리가 약 1400℃를 초과하는 온도에서 진행되는 경우에는 입자들 간에 응집이 감소된다는 문제점이 있다. 따라서 상기 열처리시의 온도는 약 500℃ 내지 약 1400℃인 것이 바람직하다.
열처리된 제1 내지 3 입자들, 결합제, 분산제 및 여분의 용매를 혼합하여 슬러리 조성물을 제조한다. 그 후에 제조된 슬러리 조성물에 스프레이 건조 공정(spray drying)인 열처리 공정을 수행한다. 열처리 공정을 통하여 슬러리 조성물은 코팅용 분말이 된다. 이 때, 코팅용 분말의 평균 입경은 약 20㎛ 내지 약 40㎛이다. 열처리 공정은 슬러리 조성물 내에 포함된 용매 등을 제거하여 밀도를 높여 코팅용 분말로 변화시키는 일반적인 공정이기 때문에 이에 대한 구체적인 설명은 생략하도록 한다.
상술한 바와 같이 제조된 코팅용 분말을 사용하여 플라즈마 용사 코팅을 수행하는 경우, 가장 작은 입경을 갖는 제1 입자가 먼저 플라즈마 불꽃에 의한 열에 의해 먼저 녹는다. 그리고 중간의 입경을 갖는 제2 입자가 녹게 되며 마지막으로 가장 큰 입경을 갖는 제3 입자가 녹게 된다.
즉, 플라즈마 불꽃에 의해서 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자가 순차적으로 녹기 때문에 상기 코팅용 분말을 하여 플라즈마 용사 코팅층을 제조하는 경우 코팅층의 기공율을 저하시킬 수 있다.
기공율 관련 실험
제1 입자 및 제2 입자를 준비하였다. 그리고 무게비로 계산하여 실험예 1, 실험예 2, 실험예 3 및 실험예 4를 수행하였다. 구체적으로 이트리아 산화물로서 제1 및 2 입자를 준비하였으며 구체적인 무게비는 하기의 [표 1]에 기재된다.
제1 입자(50∼100nm) 제2 입자(1∼5㎛)
실험예 1 ­ 100
실험예 2 15 85
실험예 3 35 65
실험예 4 50 50
도 4는 실험예 1에 따른 코팅 모식도를 나타낸다. 도 4를 참조하면 코팅용 분말이 제2 입자만을 포함하기 때문에 제2 입자간이 공간에 기인한 기공들이 발생할 수 있다.
도 5는 실험예 2 내지 4에 따른 코팅 모식도를 나타낸다. 도 5를 참조하면, 코팅용 분말은 제1 입자 및 제2 입자를 모두 포함하기 때문에 제2 입자간의 공간에 제1 입자들이 채워지고 결과적으로 기공 발생을 줄일 수 있다.
이와 더불어, 각 실험예에서 열처리 단계를 추가하였으며 열처리 조건 및 열처리에 따른 분말의 밀도 변화는 하기의 [표 2]에 기재되어 있다.
열처리 온도(℃) 분말 밀도
실험예 1 1000 100
실험예 2 1000 100-110
실험예 3 1000 110-115
실험예 4 1000 115-120
[표 2]를 참조하면, 실험예 1의 경우보다 실험예 2 내지 4의 경우에 분말의 밀도가 큼을 알 수 있다. 이는 열처리시 제1 입자 및 제2 입자에 기인한 계면 작용으로 인해서 분말 밀도가 향상된 것으로 추정된다.
도 6은 실험예 1에 따른 분말 충진 밀도를 나타내기 위한 전자 현미경 사진이다. 도 7 내지 9는 실험예 2 내지 4에 따른 분말 충진 밀도를 나타내기 위한 전자 현미경 사진들이다.
도 6과 도 7 내지 9를 비교하면, 단일 입자를 사용한 실험예 1의 경우보다 제1 및 2 입자를 모두 사용한 실험예 2 내지 4에서의 분말 충진 밀도가 더욱 높은 것을 알 수 있다.
도 10은 실험예 1에 따른 코팅층의 기공율을 나타내기 위한 전자 현미경 사진이다. 도 11 내지 13는 실험예 2 내지 4에 따른 코팅층의 기공율을 나타내기 위한 전자 현미경 사진들이다.
도 10과 도 11 내지 13을 비교하면, 단일 입자를 사용한 실험예 1의 경우보다 제1 및 2 입자를 모두 사용한 실험예 2 내지 4에서의 기공의 발생 빈도가 낮음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 입자 크기를 다르게 하여 플라즈마 용사 코팅층을 제조하는데 사용하는 코팅용 분말을 제조한다. 입자크기가 가장 작은 것으로부터 가장 큰 것 순으로 순차적으로 플라즈마 불꽃에 의해서 녹기 때문에 전체적으로 코팅용 분말이 녹는 속도가 비교적 빠르게 된다. 이에 따라 코팅층에 발생하는 기공율을 줄여 최종적으로 코팅층의 신뢰도를 증가시킬 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (28)

  1. 서로 다른 입경을 갖는 제1 입자 및 제2 입자로 이루어진 코팅용 분말;
    제1 입자 및 제2 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제;
    제1 입자 및 제2 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제; 및
    여분의 용매를 포함하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고,
    제2 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 고형분의 분율은 45 % 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  6. 서로 다른 입경을 갖는 제1 입자 및 제2 입자로 이루어진 코팅용 분말, 제1 입자 및 제2 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제, 제1 입자 및 제2 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제 및 여분의 용매를 포함하는 슬러리 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 슬러리 조성물을 건조시켜 플라즈마 용사 코팅용 분말을 획득하는 단계를 포함하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  7. 제 6 항에 있어서 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고,
    제2 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 고형분의 분율은 45 % 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  11. 제 6 항에 있어서, 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말의 평균 입경은 20㎛ 내지 40㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  12. 제 6 항에 있어서, 상기 슬러리 조성물을 제조하기 전에 상기 제1 입자 및 상기 제2 입자에 열처리를 수행하여 비표적을 줄이는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 열처리는 500℃ 내지 1400℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  14. 입경이 50㎚ 내지 100㎚인 제1 세라믹 입자; 및
    입경이 1㎛ 내지 5㎛인 제2 세라믹 입자를 포함하고,
    평균 입경이 20㎛ 내지 40㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말.
  15. 서로 다른 입경들을 갖는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자로 이루어진 코팅용 분말;
    제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제;
    제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제; 및
    여분의 용매를 포함하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고,
    상기 제2 입자의 입경은 100㎚ 내지 950㎚이고,
    상기 제3 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물.
  17. 제 15 항에 있어서, 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  18. 제 15 항에 있어서, 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  19. 제 15 항에 있어서, 고형분의 분율은 45 % 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말을 형성하기 위한 슬러리 조성물.
  20. 서로 다른 입경을 갖는 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자로 이루어진 코팅용 분말, 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자를 서로 분산시키기 위한 분산제, 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자간에 결합력을 제공하기 위한 결합제 및 여분의 용매를 포함하는 슬러리 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 슬러리 조성물을 건조시켜 플라즈마 용사 코팅용 분말을 획득하는 단계를 포함하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 제1 입자의 입경은 50㎚ 내지 100㎚이고,
    상기 제2 입자의 입경은 100㎚ 내지 950㎚이고,
    상기 제3 입자의 입경은 1㎛ 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  22. 제 20 항에 있어서, 상기 분산제는 카르복시산계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  23. 제 20 항에 있어서, 상기 결합제는 PVB(Polyvinyl Butyral)를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  24. 제 20 항에 있어서, 고형분의 분율은 45 % 이상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  25. 제 20 항에 있어서, 상기 플라즈마 용사 코팅용 분말의 평균 입경은 20㎛ 내지 40㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  26. 제 20 항에 있어서, 상기 슬러리 조성물을 제조하기 전에 상기 제1 입자, 상기 제2 입자 및 제3 입자에 열처리를 수행하여 비표적을 줄이는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  27. 제 25 항에 있어서, 상기 열처리는 500℃ 내지 1400℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말 형성 방법.
  28. 입경이 50㎚ 내지 100㎚인 제1 입자;
    입경이 100㎚ 내지 950㎚인 제2 입자; and
    입경이 1㎛ 내지 5㎛인 제3 입자를 포함하고,
    평균 입경이 20㎛ 내지 40㎛인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅용 분말.
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