KR20080031944A - 자일리톨 결정 입자 및 다른 폴리올을 함유하는 분말의제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 95 중량% 이상의 건조 물질 함량을 가지며, 건조 물질을 기준으로 85 내지 97.5 중량% 범위의 자일리톨 함량 및 2.5 내지 15 중량% 범위의 다른 폴리올 함량을 가지는, 자일리톨 시럽 및 다른 폴리올을 함유하는 혼합물을 포함하는, 자일리톨 결정 입자 및 다른 폴리올을 함유하는 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 이때 본 발명의 방법은 자일리톨 및 다른 폴리올 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵을 자일리톨계 과립을 함유하는 개방형 회전 용기 내에서 동시에 분산시켜 혼합물을 수득하고, 자일리톨 및 다른 폴리올 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵을 용기에 함유된 자일리톨을 함유하는 핵의 표면에서 혼합하고, 상기 용기로부터 자일리톨계 과립 및 다른 폴리올을 제거하고, 상기 과립에 함유된 자일리톨 및 다른 폴리올을 결정화하는 단계로 이루어지며, 이때 용기 내의 자일리톨계 과립 및 다른 폴리올은 용기의 회전에 의해 움직일 수 있다.
자일리톨, 폴리올, 과립, 개방형 회전 용기

Description

자일리톨 결정 입자 및 다른 폴리올을 함유하는 분말의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING A POWDER CONTAINING XYLITOL CRYSTAL PARTICLES WITH ANOTHER POLYOL}
본 발명은 자일리톨의 결정질 입자 및 낮은 비율의 다른 폴리올을 함유하는 분말의 연속 제조 방법에 관한 것이다.
표현 "다른 폴리올"은 본 발명에서 바람직하게는 트레이톨, 에리트리톨, 아라비톨, 리비톨, 소르비톨, 만니톨, 말티톨, 말토트리톨, 말토테트레이톨, 락티톨, 수소화된 이소말툴로오스, 글리세롤 및 수소화된 전분 가수분해물로 이루어진 군으로부터 선택되어 단독으로 또는 조합하여 사용되는 폴리올을 의미하는 것으로 이해된다.
보다 바람직하게는, 상기 폴리올은 소르비톨, 말티톨, 만니톨 및 수소화된 이소말툴로오스로 이루어진 군으로부터 선택되어 단독으로 또는 조합하여 사용된다.
표현 "낮은 비율"은 본 발명에서 자일리톨의 결정질 입자를 함유하는 분말 내의 상기 다른 폴리올의 함량을 의미하는 것으로 이해되며, 그 함량은 폴리올의 총량의 2.5 내지 15 중량%, 바람직하게는 5 내지 10 중량%이다.
자일리톨은 5개의 탄소 원자를 가지는 폴리올로서, 자일로스의 수소화로부터 생성된다. 그것은 설탕 대체물 및/또는 제약 제제 및 음식 산업에 있어서의 지지 물질, 특히 빨아 먹거나 씹을 정제 형태의 물질로서 사용된다.
예를 들면, 생성물 내에 충분히 풍부하며 충분히 정제된 시럽 내의 자일리톨의 결정화를 유도하는 것에 의해 결정화된 자일리톨을 제조하는 방법은 이미 공지되어 있다. 이로써, 비교적 균일한 크기를 가지는 사면체 형태의 단일-결정이 얻어진다.
그러나, 순수한 자일리톨은, 실행되는 제조의 유형에 관계 없이, 매우 열악한 압축 성질을 가진다.
이 성질을 향상시키기 위해, 선행 기술에는 90 중량% 초과의 자일리톨 함량을 가지며, 전체 폴리올 함량의 나머지는 다른 폴리올, 예컨대 소르비톨에 의해 제공되는 자일리톨 분말의 제조를 제안하는 것에 알려져 있다.
유럽 특허 EP 528 604에는 자일리톨과 소르비톨의 공-결정화(소르비톨/자일리톨의 비율은 50/50 내지 97/3, 바람직하게는 65/35 내지 95/5임)를 수행하는 것이 제안되어 있다.
상기 공-결정이 50% 이상의 소르비톨을 혼입한다(대신에 이 경우에는 자일리톨이 혼합물의 소수 성분임)는 사실 이외에, 혼합물은 어느 경우에 있어서도 예외적인 압축 성질을 가지지 못한다.
독일 특허 DE 19845339에는 90 중량% 이상의 자일리톨을 소르비톨과 함께, 또는 상기 혼합물을 유동화층 내에서 과립화시키는 것에 의해 공-무화를 수행하는 것이 제안되어 있다.
그 결과는 분무에 의해 과립화된 순수한 자일리톨은 다른 첨가제 없이 정제로 직접 전환되는 것에 대해서는 적합하지 않다는 것을 보여준다. 20 kN의 압력에서, 약 60 N의 정제의 경도는 너무 낮으며 제조된 정제에 대한 마모는 너무 높다.
본 분야의 전문가에 있어서, 경도는 자일리톨이 예를 들면 2 중량%의 양의 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC)로 과립화될 때에만 실제로 달성될 수 있다.
국제 특허 출원 WO 92/10168이 또한 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스 용액, 폴리덱스트로오스 용액 또는 기타 수소화된 말토오스 시럽일 수 있는 바인더의 사용에 의한 미분된 자일리톨의 습윤 과립화를 포함하는 압축 가능한 자일리톨 과립의 직접 제조 방법을 기술한다. 최종 건조 단계가 필수적이다. 이로써, 0.1 내지 5%의 바인더를 함유하는 과립이 수득된다.
그러나, 정제에 함유된 CMC는 감각 수용성 성질들에 대한 좋지 않은 영향을 가진다.
또한, 프랑스 특허 FR 2 336 123에는 정제의 중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 자일리톨 및 10 내지 80 중량%의 폴리올의 건조 혼합물로부터 씹을 수 있는 정제를 제조하는 것이 제안되어 있다. 폴리올은 소르비톨, 만니톨 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 특허 출원의 기재 내용으로부터 폴리올이 자일리톨을 기준으로 50 중량% 이상임이 드러난다. 따라서, 자일리톨은 압축될 분말의 주성분이라 간주될 수 없다. 이러한 조건 하에서, 자일리톨에 특이적인 모든 이점들을 최적으로 얻는 것 은 불가능하다.
유럽 특허 EP 329 977은, 매우 미세한 입자 크기를 가지는 결정화된 자일리톨 분말을 소르비툴 시럽을 사용하여 격렬히 교반하면서 응집시키는 것에 의해, 직접 압축에 사용될 수 있는 결합제 및 희석제를 제공하는데, 이때 과립은 0.1 내지 1 ㎜의 크기를 가지며 94 내지 98 중량%의 자일리톨, 1 내지 5 중량%의 소르비톨, 0 내지 2 중량%의 다른 폴리올 및 1 중량% 미만의 물을 함유한다.
상기 결합제 및 희석제는 0.7 내지 0.8 g/㎖의 탭핑된(tapped) 생성물의 벌크 밀도를 가진다.
자일리톨을 분쇄하여 미세한 입자 크기를 미리 얻고, 낮은 고형분을 가지는 소르비톨을 사용하여 응집시키고, 또한 분말을 최종 건조시키는 것은 제법의 모든 원하는 단순성을 달성하지 못하며 실행 비용을 증가시키는 추가의 작업을 요구한다.
따라서, 본 발명의 하나의 특정 목적은 상기 언급한 단점들에 덜 민감하며 바람직한 비율의 자일리톨의 결정질 입자를 함유하는 분말을 효율적으로 수득할 수 있게 하는 자일리톨의 결정질 입자와 다른 폴리올을 함유하는 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 매우 높은 농도의 자일리톨이 요구되지 않거나 또는 과립화/결정화 단계 동안의 온도를 정확하게 측정 또는 조절하기 위해 어떠한 노력을 들일 필요가 없는, 자일리톨의 결정질 입자 및 다른 폴리올의 제조 방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 방법은 마세큐트(massecuite)의 형성, 및 전단력 또는 혼련력의 적용을 수반하지 않지만, 대신에 고체 과립을 형성하기 위해 자일리톨과 다른 폴리올의 응집된 혼합물이 자일리톨의 융점보다 낮은 온도에서 성숙되도록 하면서 동시 발생하는 코팅, 응집 및 결정화의 유도에 기초한다.
본 발명에 따르면,
95 중량% 이상의 고형분을 가지며, 고형분을 기준으로 85 내지 97.5 중량%의 자일리톨 함량 및 2.5 내지 15 중량%의 다른 폴리올 함량을 가지는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽을, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵(seed)을 자일리톨계 과립을 함유하는 개방형 회전 용기 내에서 동시에 분산시켜, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵이 용기에 함유된 자일리톨계 과립의 표면에서 혼합되도록 하는 것에 의해 연속적으로 혼합하는 단계,
상기 용기로부터 자일리톨계 및 다른 폴리올계 과립을 회수하는 단계, 및
상기 과립에 함유된 자일리톨 및 다른 폴리올을 결정화하는 단계
를 포함하며, 용기를 회전시켜 용기 내의 자일리톨계 과립이 움직이도록 유지하는 것인, 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말의 제조 방법
이 제공된다.
본 발명의 방법의 실시 동안, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽은 바람직하게는 분할된 형태(subdivided form), 예를 들면 액적 또는 방울 형태, 분사물(jet) 또는 분사물 그룹의 형태로 용기 내로 도입된다.
상기 방법의 하나의 바람직한 실시태양에 따르면, 95 중량% 이상의 고형분을 가지는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽은 80℃ 이상의 온도로 만들어지며, 자일리톨을 함유하는 핵과 연속적으로 혼합되며, 이때 핵/시럽 비율, 용기의 크기, 용기의 회전축의 방위, 및 용기의 회전 속도는 용기로부터 회수한 생성물이 약 100 내지 10,000 ㎛의 직경을 갖는 과립의 형태를 나타내도록 선택된다.
본 발명의 방법은
수평으로 기울어질 수 있는 회전 축을 가지는 개방형 회전 용기,
자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽의 일부를, 용기 내에 위치한 용기를 부분적으로 채우고 있는 물질 상의 영역으로 도입시키고, 바람직하게는 상기 언급한 형태로 분할된 시럽 및 자일리톨을 함유하는 소량의 핵을 분산시키기 위한 수단, 및
용기를 부분적으로 채우고 있는 이동하는 물질의 표면에서 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵의 혼합을 보증하는 수단
을 포함하는 장치에서 수행될 수 있다.
자일리톨계 과립은 바람직하게는 용기 출구에서의 오버플로우(overflow)에 의해 회수되고, 용기로부터의 과립의 체류 시간이 자일리톨 및 다른 폴리올을 결정화하기에 충분하도록 하는 크기를 갖는 회전 실린더 내로 과립을 전달하여 결정성을 증가시키기 위해 성숙시킬 수 있다. 그 다음, 과립을 건조기 내로 전달하여 잔류 수분을 감소시킬 수 있고, 그 다음 분쇄 및 체질 수단으로 전달할 수 있다.
본 발명의 방법의 제1 바람직한 실시태양에 따르면, 상업적으로 입수가능한 유형의 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 수득할 수 있거나 또는 그것을 즉석에서 제조할 수 있으며, 그의 고형분은 95% 이상이며, 그의 자일리톨 함량은 고형분을 기준으로 약 95% 이며 그의 소르비톨 함량은 고형분을 기준으로 약 5%이며, 상기 시럽은 개방형 드럼 또는 주로 편평한 바닥을 갖는 탱크의 형태의 개방형 회전 용기 내에서 약 80℃의 온도에서 분산되며, 이때 용기의 축은 수평면에서 25 내지 45°의 각도로 기울어질 수 있다.
본 발명의 방법의 제2 바람직한 실시태양에 따르면, 고형분이 95% 이상이며 자일리톨 함량이 고형분을 기준으로 약 85%이며 소르비톨 함량이 고형분을 기준으로 약 15%인 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 즉석에서 제조할 수 있으며, 그 후, 상기 시럽은 개방형 드럼 또는 주로 편평한 바닥을 갖는 탱크의 형태의 개방형 회전 용기 내에서 약 80℃의 온도에서 분산되며, 이때 용기의 축은 수평면에서 25 내지 45°의 각도로 기울어질 수 있다.
본 발명의 방법의 제3 바람직한 실시태양에 따르면, 고형분이 95% 이상이며 자일리톨 함량이 고형분을 기준으로 약 90%이며 말티톨 함량이 고형분을 기준으로 약 10%인 자일리톨 및 말티톨 시럽을 즉석에서 제조할 수 있으며, 상기 시럽은 개방형 드럼 또는 주로 편평한 바닥을 갖는 탱크의 형태의 개방형 회전 용기 내에서 약 80℃의 온도에서 분산되며, 이때 용기의 축은 수평면에서 25 내지 45°의 각도로 기울어질 수 있다.
상기 3개의 바람직한 실시태양들에 있어서, 파일럿 규모의 과립 제조기(granulator)에서 자일리톨을 함유하는 핵 물질의 회전층 상에 수성 시럽을 분무하기 위해, 공기 분무 노즐이 바람직하게 사용된다.
자일리톨을 함유하는 핵과 자일리톨 및 소르비톨(또는 말티톨) 시럽으로 이루어진 혼합물에서 중량비는 1/1이다.
혼합은 용기를 부분적으로 채우고 있는 이동하는 물질의 표면에서 수행된다; 본 이동은 환제-제조 기계 내부의 환제 물질을 회수시키고, 점점 큰 과립이 형성되며 가장 큰 과립은 이동하는 물질의 표면으로 나오는 경향이 있는 것으로 관찰되었다.
그 후, 이렇게 수득된 자일리톨 및 다른 폴리올의 과립을 성숙시켜 그 결정성을 증가시킨다.
이러한 성숙 단계는 이동하는 과립을 과립의 융점 미만의 온도, 바람직하게는 5 내지 85℃의 온도에서, 1 내지 20 시간 동안 공기 흐름에서 유지시킴으로써 수행될 수 있다.
그 후, 잔류 수분을 약 1% 이하로 하기 위해 과립화된 생성물을 건조시킨다.
그 후, 과립을 필요한 입자 크기로 분쇄한 후 체질(screening)에 의해 분류할 수 있고, 체질로 제거된 입자는 유리하게는, 상기 언급한 용기로 재순환되어 자일리톨 및 다른 폴리올을 함유하는 핵으로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말의 한 가지 매우 이로운 성질은 그것이 80 N 초과, 바람직하게는 100 N 초과, 및 보다 바람직하게는 150 N 초과의 시험 B에 따른 압축 수치를 갖는다는 것이며, 이는 이하 예시될 것이다.
시험 B는 카버(Carver) 압축기 상에서 카버 제3619호 13㎜ 펠릿 다이에 인가된 18 kN의 하중에 의해 생성되어 본 발명의 따른 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자(입자 크기 컷: 250 내지 425 ㎛)를 함유하는 분말 0.9 g 및 1%의 스테아르산마그네슘을 함유하는 정제 샘플의 경도를 측정하는 것으로, 상기 경도는 뉴턴(Newton) 단위로 표현된다.
정제의 경도는 닥터 슐로이니거 파르마트론 모델 6디(Dr Schleuniger Pharmatron model 6D) 정제 시험기에서 측정된다.
그 결과는 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 본 발명에 따른 분말이 높은 경도를 갖는다는 것을 보여주고 있는데, 이는 본 출원인 회사의 인식 하에서는 아직 개시된 적이 없었다.
자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 생성된 분말은 또한 그것이 1 분 미만, 바람직하게는 20 내지 30 초 ± 5 초의 시험 A에 따른 물에 대한 가용화 속도를 가진다는 사실을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 자일리톨 및 다른 중합체의 결정질 입자를 함유하는 분말의 상기 특성, 즉 가용화 시간을 측정하기 위해 시험 A가 수행된다.
시험 A의 제1 단계는 자석 교반 판 상에 위치한 2000 ㎖ 진공 플라스크 내에 자석 교반 막대(길이 6.06 ㎝ 및 직경 1.15 ㎝)와 함께 위치한 물의 탈기를 20℃에서 수행하는 것이다. 막대의 회전 속도(200 rpm)는 충분한 교반을 야기하도록 채택된다. 용해되지 않은 기체의 잔여 존재인 거품이 사라질 때까지 진공이 인가된다.
제2 단계는 시험될 분말을 체질하여 315 내지 500 ㎛의 입자 크기를 가지는 분획을 회수하는 것이다.
그 후, 150 g의 탈기된 물을 실린더형 자석 교반 막대(길이: 45 ㎜ 및 직경: 9.5 ㎜)를 함유하는 250 ㎖의 낮은-형태 투명 유리 비이커(외부 직경 70 ㎜, 높이 96 ㎜) 내로 도입한다.
준비된 상기 비이커는 200 rpm의 회전 속도로 조절된 실험실용 자석 교반 판 상에 위치된다.
그 후, 정확히 그리고 한번에 5 g의 체질된 분말을 도입하고 타이머를 작동시킨다.
가용화가 완료될 때(시각적으로 검출가능한 입자가 없음), 타이머를 멈추고 소요된 시간을 기록하였다.
이들 조건 하에서, 본 발명에 따른 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말은 일반적으로 1분 미만, 바람직하게는 20 내지 30 초 ± 5 초의 가용화 속도를 가진다.
본 발명의 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말의 벌크 밀도를 측정하기 위해, 시험 C가 수행된다.
시험 C는 주어진 조건하에서 탭핑 전 및 후의 벌크 부피, 탭핑 경향, 및 수득된 분말의 벌크 밀도를 측정하도록 의도된다.
시험 C의 요구 조건으로, 본 발명의 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말은 분쇄되고 체질되어 100 내지 1,000 ㎛의 입자 크기를 가지는 분말이 수득된다.
장치는 제이. 엥겔스만 아게(J. Engelsmann AG)에 의해 판매되는 STAV 2003 탭핑된 체적계이며, 상기 장치는 하기의 것들로 구성되어 있다:
- 3 ㎜ ± 0.2 ㎜의 높이로부터 1분 당 250 방울 ± 15 방울을 생성할 수 있는 탭핑 기계. 시험편 지지체는 그 부착 장치와 함께 450 g ± 5 g의 질량을 가져야 한다.
- 매 2 ㎖마다 눈금이 새겨진 250 ㎖ 시험편. 질량은 220 g ± 40 g이어야 한다.
100 g 중량의 시험 샘플 M을 0.5%의 정확도로 건조 시험편으로 탭핑 없이 도입한다. 시험편은 그 지지체에 부착된다. 탭핑 전의 벌크 부피 V0는 1 ㎖ 이내인 것으로 평가되었다.
10, 500 및 1250 방울을 가하고, 상응하는 부피 V10, V500 및 V1250은 1 ㎖ 이내인 것으로 평가되었다.
벌크 밀도는 다음의 표현들에 의해 주어진다:
- 탭핑 전의 벌크 밀도(루스(loose) 생성물의 밀도로 알려짐) = 100/탭핑 전의 벌크 부피; 및
- 탭핑 후의 벌크 밀도(탭핑된 생성물의 밀도로 알려짐) = 100/1250 방울 후의 벌크 부피.
그 결과는 본 발명에 따른 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말이 0.5 내지 2 g/㎖, 바람직하게는 0.6 내지 1 g/㎖의 탭핑된 벌크 밀도를 가진다는 것을 보여준다.
본 출원은 또한 본 발명에 따른 분말 또는 본 발명의 방법에 의해 수득될 수 있는 분말의 정제 제조를 위한 용도에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명에 따른 방법의 사용에 의한 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말의 제조를 예시하고 있다.
실시예 1
95%의 고형분을 가지는 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 수득하기 위해 고형분을 기준으로 95%의 자일리톨 함량 및 5%의 소르비톨 함량을 가지는 용액을 증발 용기에 위치시켰다.
이 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 약 80℃의 온도에서 보관 탱크에 넣고, 노즐에 의해 분산액을 방울의 형태로 제공하는 펌프를 사용하여 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 그로부터 연속적으로 제거하였다.
상기 자일리톨 및 소르비톨 시럽의 분산과 동시에, 추가의 핵 물질을 파일럿 규모의 과립 제조기 내로 연속적으로 도입하여, 자일리톨 및 소르비톨 시럽 1부에 대해 핵이 약 1부인 핵/시럽의 중량비를 달성했다.
생성된 고체화 물질의 한 분획을 연속적으로 재순환하여 핵을 수득했다.
임의의 결정질 자일리톨 고체 입자는 초기 과립화를 위한 핵을 제공하는데 사용될 수 있다.
과립 제조기의 온도를 제어하기 위해 특별한 노력은 하지 않았다.
과립 제조기는 약 500 ㎛ 내지 10,000 ㎛의 평균 직경을 갖는 과립을 수득할 수 있도록, 약 6.5 rpm의 속도로 회전시켰고 경사도는 30°였다.
이러한 과립화 단계 이후, 성숙 장치(연장된 회전 드럼)에서 결정화를 완료함으로써 상기 과립을 60℃에서 성숙시켰다.
이렇게 수득한 성숙된 과립은 97.3/2.7의 자일리톨/소르비톨 조성을 가졌으며, 약 45℃에서 공기를 사용하여 유동화층에서 건조시킨 후, 굵게 분쇄하였다.
이렇게 처리한 과립은 약 0.27%의 잔여 수분을 함유한 분말의 형태로 나타났다.
그 후, 건조된 분말을 체질하여 본 발명의 자일리톨 및 소르비톨의 결정질 입자를 함유하는 분말을 형성하였다.
시험 A에 따라 측정한 가용화 속도는 30 초였으며, 시험 B에 따라 측정한 경도는 130 N이었다.
하기 표 I에는 시험 C에 따라 수행된 측정의 결과를 나타내었다.
100 g의 사용된 분말 100 내지 1,000 ㎛ 분획
탭핑 전의 벌크 밀도 (g/㎖) 0.588
3번의 측정에 걸친 평균 V0 (㎖) 170
3번의 측정에 걸친 평균 V10 (㎖) 162
3번의 측정에 걸친 평균 V500 (㎖) 150
3번의 측정에 걸친 평균 V1250 (㎖) 148
이로써, 루스 생성물의 벌크 밀도는 0.588 g/㎖였으며 탭핑된 생성물의 벌크 밀도는 0.676 g/㎖였다.
실시예 2
95%의 고형분을 가지는 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 수득하기 위해 고형분을 기준으로 85%의 자일리톨 함량 및 15%의 소르비톨 함량을 가지는 용액을 증발 용기에 위치시켰다.
이 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 약 80℃의 온도에서 보관 탱크에 넣고, 노즐에 의해 분산액을 방울의 형태로 제공하는 펌프를 사용하여 자일리톨 및 소르비톨 시럽을 그로부터 연속적으로 제거하였다.
상기 자일리톨 및 소르비톨 시럽의 분산과 동시에, 추가의 핵 물질을 파일럿 규모의 과립 제조기 내로 연속적으로 도입하여, 자일리톨 및 소르비톨 시럽 1부에 대해 핵이 약 1부인 핵/시럽의 중량비를 달성했다.
생성된 고체화 물질의 한 분획을 연속적으로 재순환하여 핵을 수득했다.
임의의 결정질 자일리톨 고체 입자는 초기 과립화를 위한 핵을 제공하는데 사용될 수 있다.
과립 제조기의 온도를 제어하기 위해 특별한 노력은 하지 않았다.
과립 제조기는 약 500 ㎛ 내지 10,000 ㎛의 평균 직경을 갖는 과립을 수득할 수 있도록, 약 6.5 rpm의 속도로 회전시켰고 경사도는 30°였다.
이러한 과립화 단계 이후, 오븐에서 상기 과립을 60℃에서 30 내지 40분 동안 성숙시켰다.
이렇게 수득한 성숙된 과립은 90/10의 자일리톨/소르비톨 조성을 가졌으며, 약 45℃에서 공기를 사용하여 유동화층에서 건조시킨 후, 굵게 분쇄하였다.
이렇게 처리한 과립은 약 0.41%의 잔여 수분을 함유한 분말의 형태로 나타났다.
그 후, 건조된 분말을 체질하여 본 발명의 자일리톨 및 소르비톨의 결정질 입자를 함유하는 분말을 형성하였다.
시험 A에 따라 측정한 가용화 속도는 20 초였으며, 시험 B에 따라 측정한 경도는 170 N이었다.
하기 표 II에는 시험 C에 따라 수행된 측정의 결과를 나타내었다.
100 g의 사용된 분말 100 내지 1,000 ㎛ 분획
탭핑 전의 벌크 밀도 (g/㎖) 0.645
3번의 측정에 걸친 평균 V0 (㎖) 155
3번의 측정에 걸친 평균 V10 (㎖) 150
3번의 측정에 걸친 평균 V500 (㎖) 137
3번의 측정에 걸친 평균 V1250 (㎖) 134
이로써, 루스 생성물의 벌크 밀도는 0.645 g/㎖였으며 탭핑된 생성물의 벌크 밀도는 0.746 g/㎖였다.
실시예 3
95%의 고형분을 가지는 자일리톨 및 말티톨 시럽을 수득하기 위해 고형분을 기준으로 85%의 자일리톨 함량 및 15%의 말티톨 함량을 가지는 용액을 증발 용기에 위치시켰다.
이 자일리톨 및 말티톨 시럽을 약 80℃의 온도에서 보관 탱크에 넣고, 노즐에 의해 분산액을 방울의 형태로 제공하는 펌프를 사용하여 자일리톨 및 말티톨 시럽을 그로부터 연속적으로 제거하였다.
상기 자일리톨 및 말티톨 시럽의 분산과 동시에, 추가의 핵 물질을 파일럿 규모의 과립 제조기 내로 연속적으로 도입하여, 자일리톨 및 말티톨 시럽 1부에 대해 핵이 약 1부인 핵/시럽의 중량비를 달성했다.
생성된 고체화 물질의 한 분획을 연속적으로 재순환하여 핵을 수득했다.
임의의 결정질 자일리톨 고체 입자는 초기 과립화를 위한 핵을 제공하는데 사용될 수 있다.
과립 제조기의 온도를 제어하기 위해 특별한 노력은 하지 않았다.
과립 제조기는 약 500 ㎛ 내지 10,000 ㎛의 평균 직경을 갖는 과립을 수득할 수 있도록, 약 6.5 rpm의 속도로 회전시켰고 경사도는 30°였다.
이러한 과립화 단계 이후, 오븐에서 상기 과립을 70℃에서 30 내지 40분 동안 성숙시켰다.
이렇게 수득한 성숙된 과립은 90/10의 자일리톨/말티톨 조성을 가졌으며, 약 45℃에서 공기를 사용하여 유동화층에서 건조시킨 후, 굵게 분쇄하였다.
이렇게 처리한 과립은 약 0.37%의 잔여 수분을 함유한 분말의 형태로 나타났다.
그 후, 건조된 분말을 체질하여 본 발명의 자일리톨 및 말티톨의 결정질 입자를 함유하는 분말을 형성하였다.
시험 A에 따라 측정한 가용화 속도는 23 초였으며, 시험 B에 따라 측정한 경도는 95 N이었다.
하기 표 III에는 시험 C에 따라 수행된 측정의 결과를 나타내었다.
100 g의 사용된 분말 100 내지 1,000 ㎛ 분획
탭핑 전의 벌크 밀도 (g/㎖) 0.794
3번의 측정에 걸친 평균 V0 (㎖) 126
3번의 측정에 걸친 평균 V10 (㎖) 118
3번의 측정에 걸친 평균 V500 (㎖) 108
3번의 측정에 걸친 평균 V1250 (㎖) 108
이로써, 루스 생성물의 벌크 밀도는 0.794 g/㎖였으며 탭핑된 생성물의 벌크 밀도는 0.926 g/㎖였다.

Claims (21)

  1. 95 중량% 이상의 고형분을 가지며, 고형분을 기준으로 85 내지 97.5 중량%의 자일리톨 함량 및 2.5 내지 15 중량%의 다른 폴리올 함량을 가지는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽을, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵(seed)을 자일리톨계 과립을 함유하는 개방형 회전 용기 내에서 동시에 분산시켜, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽 및 자일리톨을 함유하는 핵이 용기에 함유된 자일리톨계 과립의 표면에서 혼합되도록 하는 것에 의해 연속적으로 혼합하는 단계,
    상기 용기로부터 자일리톨계 및 다른 폴리올계 과립을 회수하는 단계, 및
    상기 과립에 함유된 자일리톨 및 다른 폴리올을 결정화하는 단계
    를 포함하며, 용기를 회전시켜 용기 내의 자일리톨계 및 다른 폴리올계 과립이 움직이도록 유지하는 것인, 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 다른 폴리올이 트레이톨, 에리트리톨, 아라비톨, 리비톨, 소르비톨, 만니톨, 말티톨, 말토트리톨, 말토테트레이톨, 락티톨, 수소화된 이소말툴로오스, 글리세롤 및 수소화된 전분 가수분해물로 이루어진 군으로부터 선택되어 단독으로 또는 조합하여 사용되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다른 폴리올리 바람직하게는 소르비톨, 말티톨, 만니톨 및 수소화된 이소말툴로오스로 이루어진 군으로부터 선택되어 단독으로 또는 조합하여 사용되는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽을 분할된 형태(subdivided form)로 용기 내로 도입하는 것인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽을 액적 형태로 도입하는 것인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽을 분사물(jet) 형태로 도입하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 용기의 회전축이 수평면에 대해 기울어진 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 자일리톨계 및 다른 폴리올계 과립을 용기 출구에서의 오버플로우(overflow)에 의해 회수하는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 100 내지 10,000 ㎛의 직경을 갖 는 과립을 회수하는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 95 중량%의 고형분을 가지는 자일리톨 및 다른 폴리올의 시럽을 80℃ 이상의 온도로 만들고, 자일리톨을 함유하는 핵과 연속적으로 혼합하는 것이며, 이때 핵/시럽 비율, 용기의 크기, 용기의 회전축의 방위, 및 용기의 회전 속도가 용기로부터 회수한 생성물이 100 내지 10,000 ㎛의 직경을 갖는 과립의 형태를 나타내도록 선택되는 것인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 핵/시럽 비율이 약 1/1인 방법.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 용기가 개방형 드럼 또는 주로 편평한 바닥을 갖는 탱크의 형태인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 용기의 회전축이 수평면에 대해 25 내지 45°의 각도를 형성하는 것인 방법.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 회수한 자일리톨 및 다른 폴리올의 과립을 공기 흐름에서 움직이도록 유지하면서, 5 내지 90℃의 온도에서 1 내지 20 시간 동안 유지시킴으로써, 결정성이 증가하도록 성숙시키는 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 약 1% 이하의 잔류 수분을 얻기 위해, 성숙시킨 자일리톨 및 다른 폴리올의 회수된 과립을 건조시킨 후 분쇄하는 것인 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 방법에 의해 수득할 수 있는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말.
  17. 80 N 초과, 바람직하게는 100 N 초과, 및 보다 바람직하게는 150 N 초과의 시험 B에 따른 경도를 가지는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말.
  18. 제17항에 있어서, 다른 폴리올이 소르비톨, 만니톨, 말티톨 및 수소화된 이소말툴로오스로 이루어진 군으로부터 선택되어 단독으로 또는 조합하여 사용되는 것인 분말.
  19. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 1 분 미만, 바람직하게는 20 내지 30 초 ± 5 초의 시험 A에 따른 물에 대한 가용화 속도를 가지는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말.
  20. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 내지 2 g/㎖, 바람직하게는 0.6 내지 1 g/㎖의 시험 C에 따라 측정된 탭핑된(tapped) 생성물의 벌크 밀도를 가지는, 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말.
  21. 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항의 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말 또는 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 방법에 의해 수득할 수 있는 자일리톨 및 다른 폴리올의 결정질 입자를 함유하는 분말의 정제 제조를 위한 용도.
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