BRPI0612770A2 - processo para fabricação de granulados contendo partìculas cristalinas de xilitol e de um outro poliol - Google Patents

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Abstract

PROCESSO PARA FABRICAçãO DE GRANULADOS CONTENDO PARTìCULAS CRISTALINAS DE XILITOL E DE UM OUTRO POLIOL. A invenção se refere a um processo para fabricação contínua de um pó contendo partículas cristalinas de xilitol com um outro poliol, compreendendo a mistura contínua de um xarope de xilítol e de um outro poliol, apresentando um teor em matéria seca de pelo menos 95 % em peso e tendo um teor de xilitol de 85 a 97,5 % em peso e um teor de outro poliol de pelo menos 15 a 2,5 % em peso com base na matéria seca, a mistura sendo feita, dispersando-se simultaneamente o xarope de xílitol e o outro poliol com insumos que contêm xilitol em um recipiente rotativo aberto contendo granulados à base de xilitol, no qual o xarope de xilitol e o outro poliol e os insumos que contêm xilitol são misturados na superfície dos granulados à base de xilitol contidos no recipiente, a recuperação dos granulados à base de xilitol e do outro poliol, a partir do recipiente, e a cristalização do xilitol e do outro poliol contídos nesses granulados, os granulados à base de xilitol e do outro poliol no recipiente sendo mantidos em movimento pela rotação do recipiente.

Description

PROCESSO PARA FABRICAÇÃO DE GRANULADOS CONTENDO PARTÍCULASCRISTALINAS DE XILITOL E DE UM OUTRO POLIOL
A invenção se refere a um processo parafabricação continua de um pó ou granulados contendopartículas cristalinas de xilitol com um outro poliol emmenor proporção.
Por "outro poliol", entende-se, no sentido dainvenção, um poliol escolhido preferencialmente no grupoconstituído pelo treitol, o eritritol, o arabitol, oribitol, o sorbitol, o manitol, o maltitol, o maltotritol,o maltotetraitol, o lactitol, a isomaltulose hidrogenada, aglicerina e os hidrolisados de amido hidrogenados, sozinhosou em combinação.
Mais preferencialmente, esse outro poliol éescolhido no grupo constituído pelo sorbitol, o maltitol, omanitol, e a isomaltulose hidrogenada, sozinhos ou emcombinação.
"Por menor proporção", entende-se, no sentido dainvenção, um teor nesse outro poliol, no pó contendopartículas cristalinas de xilitol, compreendida entre 2,5 e15 % em peso, de preferência de 5 a 10 % em peso daquantidade total de polióis.
0 xilitol é um poliol com 5 átomos de carbono,resultante da hidrogenação do xilose. Ele é utilizado comosubstância de substituição do açúcar e/ou como substânciasuporte em preparados farmacêuticos e na indústriaalimentícia, em particular sob a forma de comprimidosaçucarados ou mastigáveis.
Sabe-se como fabricar xilitol cristalizado, porexemplo, induzindo a cristalização do xilitol em um xaropesuficientemente rico nesse produto e suficientementepurificado. São obtidos então monocristais de formatetraédrica, de tamanho relativamente uniforme.Todavia, o xilitol puro apresenta péssimaspropriedades de compressão, independentemente do tipo defabricação utilizado.
A fim de melhorar as propriedades de compressão,é bem conhecido no estado da técnica propor a fabricação depós de xilitol que apresentam um teor de xilitol de mais de90 % em peso, o complemento do teor total em poliol sendofornecido por um outro poliol, tal como sorbitol.
Foi proposto na patente EP 528604 realizar a co-cristalização do xilitol e do sorbitol, a relação entre osorbitol o xilitol estando compreendida entre 50/50 a 97/3,de preferência compreendida entre 65/35 e 95/5.
Além do fato de esses co-cristais conterem maisde 50 % de sorbitol (o xilitol é no caso antes de tudo ocomponente minoritário da mistura), a mistura não apresentaem nenhum caso propriedades de compressão notáveis.
Foi também proposto na patente DE 19845339realizar a co-atomização do xilitol a mais de 90 % em pesocom o sorbitol, ou granulando essa mistura em uma camadafluidifiçada.
Os resultados mostram que o xilitol purogranulado por pulverização não é conveniente para umatransformação direta em comprimidos, sem outros aditivos. Auma pressão de 20 kN, a dureza dos comprimidos, deaproximadamente 60 N, é muito pouca e a abrasão é muitoelevada para os comprimidos fabricados.
Para os especialistas do domínio considerado, asdurezas só podem com efeito ser atingidas, na prática,quando o xilitol é granulado com a carboximetilcelulose(CMC) à razão, por exemplo de 2 % em peso.
O pedido de patente internacional WO 92/10168descreve também um processo para fabricação de granuladosde xilitol diretamente compressível que consiste nagranulação úmida de xilitol finamente moido pelo emprego deum ligante que pode ser uma solução de
carboximetilcelulose sódica, uma solução de polidextroseou ainda um xarope de maltose hidrogenado. Uma secagemfinal é obrigatória. São obtidos assim granulados contendode 0,1 a 5 % de ligante.
Todavia, a CMC contida nos comprimidos serepercute de maneira desvantajosa sobre as propriedadesorganolépticas.
Foi também proposto, na patente FR 2.336.123,fabricar tabletes para mascar a partir de mistura seca dexilitol em quantidade de 10 a 80 % em peso e de um poliolem quantidade de 80 a 10 % em peso, em relação ao peso dotablete. O poliol pode ser o sorbitol, o manitol ou umamistura destes.
Sobressai da descrição desse pedido de patenteque o poliol representa pelo menos 50 % em peso em relaçãoao xilitol. Esse não pode, portanto, ser considerado como ocomponente principal do pó a comprimir. Nessas condições,não é possível se beneficiar, de maneira ótima, de todas asvantagens próprias ao xilitol.
Aglomerando xilitol pó cristalizado degranulometria muito fina com o auxílio de um xarope desorbitol sob forte agitação, a patente EP 329977 propõe umagente ligante e diluente, utilizável em compressãodireta, cujos granulados têm um tamanho compreendido entre0,1 e 1 mm e contendo 94 a 98 % em peso de xilitol, 1 a 5 %em peso de sorbitol, 0 a 2 % em peso de outros polióis, emenos de 1 % em peso de água.
Esse agente ligante e diluente apresenta umamassa volumétrica aparente do produto compactado de 0,7 a0,8 g/ml.A moagem prévia do xilitol para se obter uma finagranulometria, a aglomeração com o auxilio de um xarope desorbitol com pouca matéria seca, assim como a secagem finaldo pó não dão ao processo toda a simplicidade desejada econstituem operações suplementares que aumentam seu custode utilização.
A presente invenção tem, portanto, comofinalidade particular fornecer um processo para fabricaçãode um pó, contendo partículas cristalinas de xilitol com umoutro poliol que são menos sensíveis às desvantagensmencionadas acima e que permite obter eficazmente um pócontendo partículas cristalinas de xilitol que têmpropriedades desejáveis.
De acordo com a presente invenção, fornece-se umprocesso para fabricação de partículas cristalinas dexilitol com um outro poliol que não necessita de umafortíssima concentração de xilitol ou nenhum esforço feitopara controlar ou medir precisamente a temperatura durantea etapa de granulação / cristalização.
Além disso, o processo da invenção não implica aformação de massa cozida, nem a aplicação de uma força decisalhamento ou de compressão, baseando-se antes de tudosimplesmente sobre um revestimento, uma aglomeração e umaindução da cristalização concorrentes, permitindo à misturaaglomerada de xilitol com um outro poliol maturar a umatemperatura inferior ao ponto de fusão do xilitol, paraformar granulados sólidos.
De acordo com a presente invenção, fornece-se umprocesso para fabricação de um pó contendo partículascristalinas de xilitol e de um outro poliol, esse processocompreendendo a mistura contínua de um xarope de xilitol ede um outro poliol, apresentando um teor em matéria seca depelo menos 95 % em peso e tendo um teor de xilitol de 85 a97,5 % em peso e um teor em outro poliol de pelo menos 15 a2,5 % em peso com base na matéria seca, a mistura sendofeita, dispersando-se simultaneamente o xarope de xilitol edo outro poliol com insumos que contêm xilitol, em umrecipiente rotativo aberto contendo granulados à base dexilitol, isto porque o xarope de xilitol, o outro poliol eos insumos que contêm xilitol são misturados na superfíciedos granulados à base de xilitol contidos no recipiente, arecuperação dos granulados à base de xilitol e do outropoliol a partir do recipiente, e a cristalização do xilitole do outro poliol contidos nesses granulados, os granuladosà base de xilitol e do outro poliol no recipiente, sendomantidos em movimento pela rotação do recipiente.
Quando da realização do processo da invenção, oxarope de xilitol e do outro poliol é introduzido, depreferência, no recipiente sob a forma subdividida, porexemplo, sob a forma de gotas e de glóbulos, de jatos ou defeixes de jatos.
De acordo com um método preferido de realizaçãodo processo mencionado, um xarope de xilitol e do outropoliol, apresentando um teor em matéria seca de pelo menos95 % em peso, é levado a uma temperatura de pelo menos 800C e é misturado continuamente em um recipiente com insumoscontendo xilitol, a relação insumos / xarope, as dimensões,a orientação do eixo de rotação e a velocidade de rotaçãodo recipiente sendo escolhidos de tal forma que o produtorecuperado a partir do recipiente aparece sob a forma degranulados de um diâmetro médio de aproximadamente 100 a10000 μιη.
O processo da invenção pode ser realizado em umaparelho que compreende um recipiente rotativo aberto, comum eixo de rotação que pode ser inclinado horizontalmente,um meio de fornecimento, a uma zona situada no interior dorecipiente, acima da massa que o enche parcialmente, e daidispersar uma parte de xarope de xilitol e do outro poliol,de preferência subdividido nas formas mencionadas acima ealguns insumos contendo xilitol, e um meio de assegurar amistura do xarope de xilitol, do outro poliol e insumoscontendo xilitol, na superfície da massa em movimentoenchendo parcialmente o recipiente.
Os granulados à base de xilitol são recuperados,de preferência, por transbordamento à saída do recipiente epodem ser maturados para aumentar sua cristalinidade, pelatransferência dos granulados em um cilindro rotativo decaracterísticas dimensionais tais que a duração depermanência dos granulados provenientes do recipiente ésuficiente para assegurar a cristalinização do xilitol e dooutro poliol. Os granulados podem em seguida sertransferidos para um secador para diminuir a umidaderesidual e, em seguida, para um meio de moagem e decrivação.
De acordo com um primeiro modo preferido derealização do processo da invenção, pode-se oferecer umxarope de xilitol e de sorbitol, do tipo disponível nocomércio ou pode-se prepará-lo extemporaneamente, demaneira que sua matéria seca seja de pelo menos 95 %, e queseu teor de xilitol seja de aproximadamente 95 % com basena matéria seca e seu teor em sorbitol seja deaproximadamente 5 % com base na matéria seca, e se disperseo xarope a uma temperatura de aproximadamente 80 0C nointerior de um recipiente rotativo aberto sob a forma de umreservatório ou de um tambor aberto que tem um fundoessencialmente plano, cujo eixo de rotação pode serinclinado em um plano horizontal de um ângulo de 25 a 45°.
De acordo com um segundo modo de realização doprocesso da invenção, pode-se preparar extemporaneamente umxarope de xilitol e de sorbitol cuja matéria seca é de pelomenos 95 % e tendo um teor de xilitol de aproximadamente 85% com base na matéria seca e em sorbitol de aproximadamente15 % com base na matéria seca, dispersa-se em seguida oxarope a uma temperatura de aproximadamente 8 0 0C nointerior de um recipiente rotativo aberto sob a forma de umreservatório ou de um tambor aberto que tem um fundoessencialmente plano, cujo eixo de rotação pode serinclinado em um plano horizontal de um ângulo de 25 a 45°.
De acordo com um terceiro modo preferido derealização do processo da invenção, prepara-seextemporaneamente um xarope de xilitol e de maltitol, cujamatéria seca é de pelo menos 95 % e tendo um teor dexilitol de aproximadamente 90 % com base na matéria seca, edispersa-se o xarope a uma temperatura de aproximadamente80°C no interior de um recipiente rotativo aberto sob aforma de um reservatório ou de um tambor aberto que tem umfundo essencialmente plano, cujo eixo de rotação pode serinclinado em um plano horizontal de um ângulo de 25 a 45°.
Um bocal de atomização de ar é vantajosamenteutilizado, nesses três modos preferidos de realizaçãoparticulares para pulverizar o xarope aquoso sobre a camadarotativa de materiais de insumos contendo xilitol, em umgranulador em escala piloto.
A relação ponderai da mistura constituída deinsumos contendo xilitol e xarope de xilitol e de sorbitol(ou de maltitol) é de 1/1.
A mistura é feita na superfície da massa emmovimento enchendo parcialmente o recipiente; o movimentoem questão lembra uma massa de pílulas no interior de umamáquina de fabricação de pílulas, e constatou-se quegranulados que são cada vez mais grossos são formados, osgranulados os maiores tendo tendência a vir à superfície damassa em movimento.
Os granulados de xilitol e do outro poliol assimobtidos são em seguida maturados para aumentar suacristalinidade.
Essa etapa de maturação pode ser realizada,conservando-se os granulados em movimento a uma temperaturainferior ao ponto de fusão dos granulados,preferencialmente a uma temperatura de 5 a 85 0C, durante 1a 20 horas, em uma corrente de ar.
0 produto granulado é em seguida seco, a fim dese obter uma umidade residual não superior aaproximadamente 1 %.
Os granulados podem então ser moídos até otamanho de partículas requerido e em seguida triados porpeneiramento; as partículas eliminadas por peneiramentopodem ser vantajosamente recicladas para o recipientemencionado, para uma utilização como insumos contendoxilitol e o outro poliol.
Uma propriedade muito vantajosa do pó que contémas partículas cristalinas de xilitol e do outro poliol, deacordo com a invenção, é que ele apresenta um valor decompressão, segundo o teste B, que é superior a 80 N, depreferência superior a 100 N, mais preferencialmente aindasuperior a 150 N, conforme será exemplificado a seguir.
0 teste B consiste em medir a dureza, expressa emNewtons, de uma amostra de comprimido produzida sobre umaPrensa Carver por uma carga de 18 kNewtons aplicada a umamatriz anular Carver no 3619 de 13 mm, para se obter umcomprimido contendo 0,9 g de pó contendo partículascristalinas de xilitol e do outro poliol (cortegranulométrico 250 - 425 μπ\) , de acordo com a invenção, e 1% de estearato de magnésio.A dureza do comprimido é determinada em umtestador de comprimidos do Dr SCHLEUNIGER PHARMATRON modelo 6D.
Os resultados mostram que o pó, de acordo com ainvenção, contendo partículas cristalinas de xilitol e dooutro poliol, apresenta um valor de dureza elevado que,segundo o conhecimento da sociedade Requerente, jamais foidescrito.
Os pós resultantes contendo partículascristalinas de xilitol e do outro poliol são caracterizadostambém pelo fato de apresentarem uma velocidade desolubilização na água, segundo o teste A, inferior a 1minuto, de preferência compreendida entre 20 e 30 segundos+ 5 segundos.
A fim de medir essa característica do pó quecontém partículas cristalinas de xilitol e de um outropoliol, de acordo com a invenção, a saber o tempo desolubilização, realiza-se o teste A.
A primeira etapa do teste A consiste em procederà desgaseificação da água a 20 °C, água que se coloca comuma barra imantada (comprimento 6,06 cm e diâmetro 1,15 cm)em um frasco a vácuo de 2000 ml colocado sobre um agitadormagnético. A velocidade de rotação da barra (200 rpm) éadaptada para criar uma agitação suficiente. A colocaçãosob vácuo é feita até o desaparecimento de bolhas,sinônimos de presença residual de gás dissolvido.
A segunda etapa consiste em peneirar o pó atestar, de maneira a recuperar a fração que apresenta umtamanho de partículas compreendido entre 315 e 500 μπι.
São introduzidos em seguida 150 g de águadesgaseifiçada em bécher em vidro transparente de formabaixa (diâmetro externo 70 mm, altura de 96 mm) e de 250ml, contendo uma barra imantada cilíndrica (45 mm decomprimento e 9,5 mm de diâmetro).
Coloca-se esse bécher tal como preparado sobre umagitador magnético de laboratório regulado em umavelocidade de rotação de 200 rpm.
São introduzidos então exatamente e em uma únicavez 5 g do pó peneirado e aciona-se o cronômetro.
Quando a solubilização é total (nenhuma partículadetectável ao olho), pára-se o cronômetro e anota-se otempo decorrido.
Nessas condições, o pó contendo partículascristalinas de xilitol e do outro poliol, de acordo com ainvenção, tem geralmente uma velocidade de solubilizaçãoinferior a 1 minuto, de preferência compreendida entre 20 e30+5 segundos.
A fim de medir a massa volumétrica aparente do póque contém partículas cristalinas de xilitol e de um outropoliol, de acordo com a invenção, se realiza o teste C.
O teste C é destinado a determinar, em condiçõesdefinidas, os volumes aparentes antes e depois decompactar, a aptidão para o compactar, assim como as massasvolumétricas aparentes dos pós obtidos.
Para as necessidades do teste C, o pó contendopartículas cristalinas de xilitol e de um outro poliol, deacordo com a invenção, é moído e peneirado, de maneira queseja obtido um pó que apresenta um tamanho de partículascompreendido entre 100 e 1000 μπι.
A aparelhagem é um volumenômetro de compactadoSTAV 2003 comercializado por J. ENGELSMANN AG que éconstituído por:
- um aparelho compactador que pode provocar porminuto 250 quedas + 15 quedas de um altura de 3 mm + 0,2mm. O suporte da amostra, com seu dispositivo de fixação,deve ter uma massa de 4 50 g + 5 g;
- uma amostra de 250 ml graduada a cada 2 ml,cuja massa deve ser de 220 g + 40 g.
Na amostra seca, introduz-se sem compactar umatomada de teste M de 100 g de peso com uma precisão de 0,5%. Fixa-se a amostra sobre seu suporte. Lê-se o volumeaparente antes de compactar V0 estimado em 1 mlaproximadamente.
Faz-se cumprir 10, 500 e 1250 quedas e são lidosos volumes correspondentes Vi0, V50o e V1250 estimados em 1 mlaproximadamente.
As massas volumétricas aparentes são dadas pelasseguintes expressões:
- massa volumétrica aparente antes de compactar(dita massa volumétrica do produto a granel) = 100 / volumeaparente antes de compactar;
- massa volumétrica aparente após compactar (ditamassa volumétrica do produto compactado) = 100 / volumeaparente após 1250 quedas.
Os resultados mostram que o pó contendopartículas cristalinas de xilitol e do outro poliol, deacordo com a invenção, apresenta um valor de massavolumétrica aparente compactada compreendida entre 0,5 e 2g/ml, de preferência compreendida entre 0,6 e 1 g/ml.
O presente pedido se refere também à utilizaçãode um pó, de acordo com a invenção,· que pode ser obtido porum processo, de acordo com a invenção, para a fabricação decomprimidos.
Os exemplos seguintes ilustram o preparo do pócontendo partículas cristalinas de xilitol e do outropoliol pela utilização do processo, de acordo com ainvenção.EXEMPLO 1
Uma solução que tem um teor de 95 % em xilitol ede 5 % em sorbitol, com base na matéria seca, é colocada emum recipiente de evaporação para se obter um xarope dexilitol e de sorbitol que tem um teor em matéria seca de 95
O xarope de xilitol e de sorbitol é colocado emum reservatório de estocagem a uma temperatura deaproximadamente 80 °C, a partir do qual é continuamenteretirado por meio de uma bomba que assegura sua dispersãosob a forma de glóbulos por meio de um bocal.
Simultaneamente à dispersão do xarope de xilitole de sorbitol, introduz-se continuamente material deinsumos suplementar no granulador em escala piloto pararealizar uma relação ponderai de insumos / xarope deaproximadamente 1 parte de insumos para 1 parte de xaropede xilitol e de sorbitol.
Os insumos são obtidos pela reciclagem continuade uma fração do material solidificado sendo produzida.Partículas de um sólido de xilitol cristalino qualquerpodem ser utilizadas para fornecer insumos para agranulação inicial.
Nenhum esforço particular é feito para controlara temperatura do granulador.
O granulador gira a uma velocidade deaproximadamente 6,5 rotações por minuto, sua inclinaçãosendo de 30°, o que permite obter granulados que têm umdiâmetro médio de aproximadamente 500 a 10000 μια.
Após essa etapa de granulação, esses granuladossão maturados a 60 0C pela conclusão da cristalização em umdispositivo de maturação (tambor rotativo alongado).
Os granulados maturados assim obtidos apresentamuma composição de 97,3 / 2,7 em xilitol / sorbitol e sãosecos em uma camada fluidifiçada, utilizando o ar aaproximadamente 4 5 °C, depois submetidos a uma moagemgrosseira.
Os granulados assim tratados aparecem sob a formade um pó contendo aproximadamente 0,27 % de umidaderesidual.
O pós seco é em seguida peneirado e constitui opó que contém partículas cristalinas de xilitol e desorbitol, de acordo com a invenção.
A velocidade de solubilização, tais como medida,segundo o teste A, é de 30 segundos, e o valor de durezadeterminada segundo o teste B é de 130 N.
A tabela I a seguir apresenta os resultados dasmedidas feitas segundo o teste C.
Tabela I
<table>table see original document page 14</column></row><table>
A massa volumétrica aparente do produto a granelé assim de 0,588 g/ml e a massa volumétrica aparente doproduto compactado de 0,67 6 g/ml.
EXEMPLO 2
Uma solução que tem um teor de 85 % em xilitol ede 15 % em sorbitol com base na matéria seca é colocada emum recipiente de evaporação para se obter um xarope dexilitol e sorbitol que tem um teor em matéria seca de 95 %.O xarope de xilitol e de sorbitol é colocado emum reservatório de estocagem a uma temperatura deaproximadamente 80 °C, a partir do qual é continuamenteretirado por meio de uma bomba que assegura sua dispersãosob a forma de glóbulos por meio de um bocal.
Simultaneamente à dispersão do xarope de xilitole de sorbitol, introduz-se continuamente o material deinsumos suplementar no granulador com escala piloto pararealizar uma relação ponderai de insumos / xarope deaproximadamente 1 parte de insumos para 1 parte de xaropede xilitol e de sorbitol.
Os insumos são obtidos pela reciclagem continuade uma fração do material solidificado que é produzido.Partículas de um sólido de xilitol cristalino qualquerpodem ser utilizadas para fornecer insumos para agranulação inicial.
Nenhum esforço particular é feito para controlara temperatura do granulador.
O granulador gira a uma velocidade deaproximadamente 6,5 rotações por minuto, sua inclinaçãosendo de 30°, o que permite obter granulados com umdiâmetro médio de aproximadamente 500 μπι a 10000 μm.
Após essa etapa de granulação, esses granuladossão maturados em uma estufa a 60 0C durante 30 a 40 minutos.
Os granulados maturados assim obtidos apresentamuma composição 90/10 em xilitol / sorbitol e são secos emuma camada fluidifiçada, utilizando ar a aproximadamente 45°C, depois submetido a uma moagem grosseira.
Os granulados assim tratados aparecem sob a formade um pó contendo aproximadamente 0,41 % de umidaderesidual.O pó seco é em seguida peneirado e constitui opó que contém partículas cristalinas de xilitol e desorbitol, de acordo com a invenção.
A velocidade de solubilização, tal como medidasegundo o teste A, é de 20 segundos, e o valor de durezadeterminado segundo o teste B é de 170 N.
A tabela II a seguir apresenta os resultados dasmedidas feitas segundo o teste C.
Tabela II
<table>table see original document page 16</column></row><table>
A massa volumétrica aparente do produto a granelé assim de 0,645 g/ml, e a massa volumétrica aparente doproduto compactado de 0,746 g/ml.
EXEMPLO 3
Uma solução que tem um teor de 85 % em xilitol ede 15 % em maltitol com base na matéria seca é colocada emum recipiente de evaporação para se obter um xarope dexilitol e de maltitol que tem um teor em matéria seca de 95%.
O xarope de xilitol e de maltitol é colocado emum reservatório de estocagem a uma temperatura deaproximadamente 80°C, a partir do qual é continuamenteretirado por meio de uma bomba que assegura sua dispersãosob a forma de glóbulos por meio de um bocal.Simultaneamente à dispersão do xarope de xilitole de maltitol, introduz-se continuamente material deinsumos suplementar no granulador com escala piloto pararealizar uma relação ponderai de insumos / xarope deaproximadamente 1 parte de insumos para 1 parte de xaropede xilitol e de maltitol.
Os insumos são obtidos pela reciclagem continuade uma fração do material solidificado que é produzido.Partículas de um sólido de xilitol cristalino qualquerpodem ser utilizadas para fornecer insumos para agranulação inicial.
Nenhum esforço particular é feito para controlara temperatura do granulador.
O granulador gira a uma velocidade deaproximadamente 6,5 rotações por minuto, sua inclinaçãosendo de 30°, o que permite obter granulados que têm umdiâmetro médio de aproximadamente 500 μπι a 10000 μιτι.
Após essa etapa de granulação, esses granuladossão maturados em uma estufa a 70°C durante 30 a 40 minutos.
Os granulados maturados assim obtidos apresentamuma composição 90/10 em xilitol / maltitol e são secos emuma camada fluidifiçada, utilizando o ar a aproximadamente45 °C, depois submetidos a uma moagem grosseira.
Os granulados assim tratados aparecem sob a formade um pó contendo aproximadamente 0,37 % de umidaderesidual.
O pó seco é em seguida peneirado, e constitui opó que contém partículas cristalinas de xilitol e demaltitol, de acordo com a invenção.
A velocidade de solubilização, tal como medidasegundo o teste A, é de 23 segundos, e o valor de durezadeterminada segundo o teste B é de 95 N.A tabela III a seguir apresenta os resultados dasmedidas feitas segundo o teste C.
Tabela III
<table>table see original document page 18</column></row><table>
A massa volumétrica aparente do produto a granelé assim de 0, 794 g/ml e a massa volumétrica aparente doproduto compactado de 0,92 6 g/ml.

Claims (20)

1. Processo para fabricação de granuladoscontendo partículas cristalinas de xilitol e de um outropoliol, caracterizado por compreender a mistura contínua deum xarope de xilitol e de um outro poliol apresentando umteor em matéria seca de 95 % em peso, tendo um teor dexilitol de 85 a 97,5 % em peso e um teor do um outro poliolde pelo menos 15 a 2,5 % em peso com base na matéria seca,a mistura sendo efetuada dispersando-se simultaneamente oxarope de xilitol e do outro poliol com os insumos quecontêm xilitol em um recipiente rotativo aberto contendogranulados à base de xilitol, pelo que o xarope de xilitole do outro poliol e os insumos que contêm xilitol sãomisturados na superfície dos granulados à base de xilitolcontidos no recipiente; a recuperação dos granulados à basede xilitol e do outro poliol que tem um diâmetro de 100 à-10000 μπι a partir do recipiente; e a cristalização doxilitol e do outro poliol contidos nos granulados, osgranulados à base de xilitol e do outro poliol norecipiente sendo mantidos em movimento pela rotação dorecipiente.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o outro poliol é escolhidodentre o grupo constituído pelo treitol, eritritol,arabitol, ribitol, sorbitol, manitol, maltitol,maltotriitol, maltotetraitol, lactitol, isomaltulosehidrogenada, glicerina e hidrolisados de amidohidrogenados, sozinhos ou em combinação.
3. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que ooutro poliol é de preferência escolhido do grupoconstituído pelo sorbitol, maltitol, manitol e isomaltulosehidrogenada, sozinhos ou em combinação.
4. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que oxarope de xilitol e do outro poliol é introduzido norecipiente sob a forma subdividida.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato de que o xarope de xilitol e dooutro poliol é introduzido sob a forma de gotas.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato de que o de xarope de xilitol e dooutro poliol é introduzido sob a forma de jatos.
7. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que oeixo de rotação do recipiente está inclinado em relação àhorizontal.
8. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que osgranulados à base de xilitol e do outro poliol sãorecuperados por transbordamento na saida do recipiente.
9. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que umxarope de xilitol e do outro poliol, apresentando um teorem matéria seca de 95% em peso, é levado a uma temperaturade pelo menos 80 0C e é misturado continuamente com insumosque contêm xilitol, a relação insumos/xarope, as dimensões,a orientação do eixo de rotação e a velocidade de rotaçãodo recipiente sendo escolhidas de tal forma que o produtorecuperado a partir do recipiente apareça sob a forma degranulados que têm um diâmetro de 100 a 10000 μιη.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9,caracterizado pelo fato de que a relação ponderaiinsumos/xarope é de aproximadamente 1/1.
11. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que orecipiente está sob a forma de um reservatório ou de umtambor aberto que tem um fundo essencialmente plano.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que o eixo de rotação dorecipiente forma um ângulo de 25 a 45° em relação àhorizontal.
13. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que osgranulados de xilitol e do outro poliol recuperados sãomaturados a fim de aumentar sua cristalinidade, mantendo osgranulados a uma temperatura de 5 a 90 0C durante 1 a 20horas, mantendo os granulados em movimento em uma correntede ar.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo fato de que os granulados de xilitol edo outro poliol maturados recuperados são secos e depoismoidos a fim de se obter uma umidade residual não superiora aproximadamente 1 %.
15. Granulados, caracterizados por conterempartículas cristalinas de xilitol e do outro poliol,podendo ser obtidos por um processo, conforme qualquer umadas reivindicações 1 a 14.
16. Granulados, caracterizados por conterempartículas cristalinas de xilitol e de um outro poliol,apresentando um valor de dureza, segundo o teste B definidono relatório, que é superior a 80 N, de preferênciasuperior a 100 N, e mais preferencialmente ainda superior a 150 N.
17. Granulados, de acordo com a reivindicação 16,caracterizados pelo fato de que o outro poliol é escolhidodo grupo constituído pelo sorbitol, manitol, maltitol eisomaltulose hidrogenada, sozinhos ou em combinação.
18. Granulados contendo partículas cristalinas dexilitol e do outro poliol, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 16 e 17, caracterizados por apresentarem umavelocidade de solubilização na água, segundo o teste Adefinido no relatório, inferior a 1 min, de preferênciacompreendida entre 20 e 30 + 5 segundos.
19. Granulados contendo partículas cristalinas dexilitol e do outro poliol, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 16 a 18, caracterizados por apresentarem umamassa volumétrica aparente do produto compactado,determinada segundo o teste C definido no relatório,compreendida entre 0,5 e 2 g/ml, de preferênciacompreendida entre 0,6 e 1 g/ml.
20. Uso de granulados contendo partículascristalinas de xilitol e do outro poliol, conforme qualqueruma das reivindicações 16 a 19, ou podendo ser obtido porum processo, conforme qualquer uma das reivindicações 1 a-15, caracterizado por ser para a fabricação de comprimidos.
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Free format text: PROCEDIMENTO AUTOMATICO DE RECLASSIFICACAO. AS CLASSIFICACOES IPC ANTERIORES ERAM: A61K 9/16; A61K 9/20; A23L 1/09; A23L 1/236; A23G 3/00; A23G 3/34; C07C 29/78; C07C 29/94; C07C 31/26; B01J 2/12.

Ipc: A23G 3/34 (2006.01), A23G 3/42 (2006.01), A23G 3/5

Ipc: A23G 3/34 (2006.01), A23G 3/42 (2006.01), A23G 3/5

B15K Others concerning applications: alteration of classification

Ipc: A61K 9/16 (2006.01), A61K 9/20 (2006.01), A23G 3/0

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