KR20080021022A - 섬유용 인계 방염제의 분산액, 그것을 사용한 방염 가공방법 및 그것에 의해서 방염 가공한 섬유 - Google Patents

섬유용 인계 방염제의 분산액, 그것을 사용한 방염 가공방법 및 그것에 의해서 방염 가공한 섬유 Download PDF

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Abstract

방염제로서의 하기 식 (1)(식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자 등을 나타낸다.)로 표시되는 방향족 인산염 화합물, 추가적으로는 자외선 흡수제를, 계면 활성제의 존재하에, 물에 분산시켜서 조성되는 섬유용 방염제의 분산액을 사용하여, 합성 섬유, 특히, CDP 및 폴리에스테르계 섬유를 방염 가공 처리함으로써, 내구성이 우수한 방염 성능을 합성 섬유에 부여할 수 있다.

Description

섬유용 인계 방염제의 분산액, 그것을 사용한 방염 가공 방법 및 그것에 의해서 방염 가공한 섬유{DISPERSION OF PHOSPHORUS-COMPOUND FLAMEPROOFING AGENT FOR FIBER, METHOD OF FLAMEPROOFING WITH THE SAME, AND FIBER FLAMEPROOFED WITH THE SAME}
본 발명은 섬유용 인계(燐系) 방염제(防炎劑)의 분산액, 그것을 사용한 방염 가공 방법 및 그것에 의해서 방염 가공한 섬유에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 방염제로서의 방향족 인산염 화합물을, 바람직하게는 자외선 흡수제와 함께, 계면 활성제의 존재하에 물에 분산시켜서 조성되는 섬유용 방염제의 분산액, 그것을 사용한 방염 가공 방법 및 그것에 의해서 방염 가공한 섬유에 관한 것이다. 본 발명의 분산액을 사용함으로써, 내구성이 우수한 방염 성능을 섬유에 부여할 수 있다.
종래, 합성 섬유에 후가공 처리에 의해서 방염 성능을 부여하는 방법으로서, 할로겐계 화합물을 방염제로 하여 분산제로써 물에 분산시켜서 조성되는 방염 가공제를 합성 섬유에 부착시키는 방법이 공지되어 있다. 특허문헌 1에서는 할로겐계 화합물의 대표적인 예로서 1, 2, 5, 6, 9, 10-헥사브로모시클로도데칸이 사용되고 있다. 그러나, 이와 같이, 합성 섬유에 할로겐계 화합물을 부착하여 방염 성능을 부여하는 방법에 의하면, 이러한 합성 섬유가 불에 탔을 때, 유해한 할로겐화 가스 가 발생하고, 이것이 자연 환경에 유해한 영향을 끼치는 등의 문제가 있다. 따라서, 최근에는, 방염제로서 이러한 할로겐계 화합물을 사용하는 것이 규제되고 있다.
따라서, 지금까지도 할로겐계 화합물을 대신하는 방염제로서 유기 인산 에스테르와 같은 인계 화합물을 사용해서 합성 섬유에 방염 성능을 부여하는 것이 제안되고 있고, 예로서 특허문헌 2 내지 6에 개시되어 있다.
그러나, 종래에는 이러한 분자량이 높은 인계 화합물을 방염제로서 사용하면 합성 섬유, 특히, CDP(양이온(cation) 가염성(可染性) 폴리에스테르)를 포함하는 폴리에스테르 섬유에 충분한 방염 성능을 부여하는 것이 곤란하였다. 또한, 방염 성능을 부여할 수 있는 것도 공지되어 있기는 하지만, 이것들에 대해서는 고온에서의 분산성이 나쁘고, 염색기(染色機)가 오염되는 것 및 분산 염료의 내광(耐光) 견뢰도(堅牢度)가 저하하는 것이 큰 문제이다.
특허문헌 1: 특공소53-8840호 공보
특허문헌 2: 특개평10-298188호 공보
특허문헌 3: 특개평10-212669호 공보
특허문헌 4: 특개평1-213474호 공보
특허문헌 5: 특개2001-254268호 공보
특허문헌 6: 특개2000-328445호 공보
(발명이 해결하려고 하는 과제)
본 발명의 과제는, 비할로겐계 화합물로써 섬유, 특히 폴리에스테르를 포함하는 합성 섬유에 대하여, 내구성이 우수한 방염 성능을 부여하는 것을 가능하게 하고, 또한 고농도에서도 분산성이 좋은 방염제의 분산액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여, 어느 종류의 방향족 인산염 화합물을 섬유, 특히, CDP를 포함하는 폴리에스테르 합성 섬유의 방염제로서 사용할 것인가에 대하여 예의 연구한 결과, 계면 활성제를 선택하여 사용함으로써, 방향족 인산염 화합물을 미립자로 하여 수중에 안정적으로 분산시킬 수 있고, 또한 방향족 인산염 화합물과 함께 자외선 흡수제, 특히 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를 사용한 경우에도, 자외선 흡수제도 미립자로 하여, 수중에 안정적으로, 더욱이 고농도로 분산시킬 수 있으며, 이러한 분산액으로 이루어지는 방염제를 사용하여, 합성 섬유에 침염(浸染) 동욕(同浴)이나 후가공 처리에 의해 방염 가공 처리를 실행함으로써, 내구성, 특히 내광 견뢰도가 우수한 방염 성능을 합성 섬유에 부여할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이른 것이다.
즉, 본 발명은 이하의 1)부터 15)의 발명에 관한 것이다.
1) 방염제로서의 하기 식 (1)
Figure 112007089526382-PCT00001
(식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 수산기, 카르복실기, 탄소 수 1부터 4의 직쇄(直鎖) 또는 분기쇄(分岐鎖) 알킬기, 또는 탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기를 나타낸다.)로 표시되는 방향족 인산염 화합물을, 계면 활성제의 존재하에 물에 분산시켜서 조성되는 것을 특징으로 하는, 섬유용 방염제의 분산액.
2) 추가로 자외선 흡수제를 함유하는, 상기 1)의 섬유용 방염제의 분산액.
3) 자외선 흡수제가 하기 식 (2)
Figure 112007089526382-PCT00002
(식에서, R5는 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 쿠밀기, R6은 수산기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또 는 분기쇄 알콕시기, 또는 벤질옥시기, R7은 수소 원자, 수산기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기, R8은 수소 원자, 또는 수산기, X는 수소 원자 또는 할로겐 원자를 각각 나타낸다.)로 표시되는 화합물인, 상기 1) 또는 2)의 섬유용 방염제의 분산액.
4) 자외선 흡수제가, 상기 식 (2)에 있어서 R5가 탄소 수 3부터 6의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, R6이 탄소 수 1부터 3의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, R7이 수소 원자, R8이 수산기, 및 X가 염소 원자로 표시되는 화합물인, 상기 3)의 섬유용 방염제의 분산액.
5) 계면 활성제가 음이온(anion)계 계면 활성제인, 상기 1)부터 4)의 어느 하나의 섬유용 방염제의 분산액.
6) 음이온계 계면 활성제가, 유리산(遊離酸)의 형태로 하기 식 (3)
Figure 112007089526382-PCT00003
(식에서, R은 탄소 수 6부터 18의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 스티릴기, 또는 벤질기, n은 1부터 15의 정수(整數), m은 0 또는 1의 정수를 나타낸다.)으로 표시되는 폴리옥시에틸렌페닐에테르의 황산에스테르로부터 선택되는 음이온계 계면 활성제의 최소한 1종으로 이루어지는, 상기 5)의 섬유용 방염제의 분산액.
7) 음이온계 계면 활성제가, 상기 식 (3)에 있어서 R이 탄소 수 9부터 12의 알킬기, n이 4부터 10의 정수, 및 m이 1의 정수로 표시되는 화합물의 최소한 1종으로 이루어지는, 상기 6)의 섬유용 방염제의 분산액.
8) 방염제로서의 방향족 인산염 화합물이, 상기 식 (1)에 있어서 R1부터 R4가 모두 수소 원자로 표시되는 방향족 인산염 화합물인, 상기 1)부터 7)의 어느 하나의 섬유용 방염제의 분산액.
9) 방염제로서의 방향족 인산염 화합물이, 평균 입경이 2 ㎛ 이하의 미립자인, 상기 1)부터 8)의 어느 하나의 섬유용 방염제의 분산액.
10) 자외선 흡수제가, 평균 입경이 2 ㎛ 이하의 미립자인, 상기 1)부터 9)의 어느 하나의 섬유용 방염제의 분산액.
11) 섬유가 합성 섬유인, 상기 1)부터 10)의 어느 하나의 섬유용 방염제의 분산액.
12) 합성 섬유가 폴리에스테르 섬유인, 상기 11)의 섬유용 방염제의 분산액.
13) 폴리에스테르 섬유가 양이온 가염성 폴리에스테르 섬유를 포함하는 폴리에스테르 섬유인, 상기 12)의 섬유용 방염제의 분산액.
14) 섬유를 상기 1)부터 13)의 어느 하나의 섬유용 방염제의 분산액으로써 방염 가공하는, 섬유의 방염 가공 방법.
15) 섬유를 상기 1)부터 13)의 어느 하나의 방염제의 분산액으로써 방염 가공해서 이루어지는 섬유.
(발명의 효과)
본 발명에 의한 섬유용 방염제의 분산액은, 상기 식 (1)로 표시되는 방향족 인산염 화합물의 분말, 특히 결정성 분말을 수중에 미립자로 하여 분산시켜서 조성되는 것이고, 추가적으로는, 방향족 인산염 화합물의 미립자와 함께, 자외선 흡수제를 미립자로 하여 분산시켜서 조성되는 것이며, 본 발명의 방염제의 분산액으로써 섬유를 방염 가공함으로써, 내구성, 특히 내광 견뢰도가 우수한 방염 성능을 섬유에 부여할 수 있다.
본 발명에 의한 섬유용 방염제의 분산액에 있어서는, 방염제로서, 상기 식 (1)로 표시되는 방향족 인산염 화합물이 사용된다. 상기 식 (1)에서, R1, R2, R3 및 R4는, 수소 원자, 수산기, 카르복실기, 탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기를 나타내며, 동일해도 좋고 상이해도 좋다.
탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기로서는, 예로서, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, t-부틸기를 들 수 있다. 탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기로서 바람직한 것은, 메틸기, 에틸기, n-프로필기이다.
탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기로서는, 예로서, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기, n-부톡시기, t-부틸옥시기 등을 들 수 있 고, 특히, 직쇄 알콕시기인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 특히, 상기 식 (1)에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 모두 수소 원자인 방향족 인산염 화합물이 가장 바람직하다.
상기 식 (1)로 표시되는 방향족 인산염 화합물의 구체예로서는, 예로서, 나프틸디페닐인산염, 나프틸디크레딜인산염, 나프틸디크시레닐인산염 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 특히 나프틸디페닐인산염이 바람직하게 사용된다.
이러한 방향족 인산염 화합물은, 예로서 WO02/100868호 공보에 기재된 방법에 따라서 합성할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 자외선 흡수제는, 자외선을 흡수하는 화합물이면 특히 제한은 없고, 어떠한 화합물이라도 사용할 수 있다. 특히, 상기 식 (2)로 표시되는 자외선 흡수제가 바람직하다. 상기 식 (2)에 있어서, R5는 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 쿠밀기를 나타내고, 그 중에서도 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 탄소 수 3부터 6의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기이고, 또한 더욱 바람직하게는 탄소 수 3부터 5의 분기쇄 알킬기이다. 바람직한 구체예로서는, 이소프로필기, 이소부틸기, 2-부틸기, t-부틸기, 1-메틸부틸기, 2-메틸부틸기, 3-메틸부틸기, 1-에틸프로필기를 들 수 있다.
R6은 수산기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기, 또는 벤질옥시기를 나타내고, 그 중에서도 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 탄소 수 1부터 6의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기이고, 또한 더욱 바람직하게는 탄소 수 1부터 3의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기이다. 바람직한 구체예로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기를 들 수 있다.
R7은 수소 원자, 수산기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기를 나타내고, 그 중에서도, 수소 원자 및 상기 R6에서 구체예로서 예를 든 탄소 수 1부터 3의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 수소 원자이다.
R8은, 수소 원자 또는 수산기를 나타내고, 수산기가 바람직하다. X는 수소 원자 또는 할로겐 원자를 나타내고, 특히 염소 원자가 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 식 (2)로 표시되는 벤조트리아졸계 화합물의 자외선 흡수제 이외에 사용할 수 있는 자외선 흡수제의 예로서는, 하기의 식 (101), 식 (102) 및 식 (103)으로 표시되는 벤조페논계 화합물, 식 (104)로 표시되는 트리아진계 화합물(식에서, R9, R10은 각각 독립적으로, 수소 원자, 수산기 또는 탄소 수 1부터 5의 알킬기를 의미한다.), 식 (105)로 표시되는 벤조트리아졸계와 벤조페논계의 복합계 화합물(식에서, R11은 탄소 수 1부터 2의 알킬기 또는 쿠밀기를, R12는 수산기 또는 탄소 수 1부터 2의 알콕시기 또는 벤질옥시기를, R13은 수소 원자, 수산기 또는 탄소 수 1부터 2의 알콕시기를, R14는 수소 원자 또는 수산기를, X는 수소 원자 또는 염소 원자를 각각 의미한다.)을 들 수 있다. 그 이외에, 계피산(桂皮 酸)계 화합물, 스틸벤계 화합물, 또는 벤즈옥사졸계 화합물에 대표되는, 자외선을 흡수하여 형광을 발하는 화합물, 소위 형광 증백제(增白劑)도 사용할 수 있다.
Figure 112007089526382-PCT00004
본 발명에 있어서는, 상기 식 (1)의 방향족 인산염 화합물 및 자외선 흡수제, 특히 상기 식 (2)의 자외선 흡수제를, 수중에 분산시키기 위하여 계면 활성제를 사용한다. 계면 활성제로서는, 유리산의 형태로 상기 식 (3)으로 표시되는 폴리옥시에틸렌페닐에테르의 황산에스테르로부터 선택되는 음이온계 계면 활성제를 분산제로서 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 음이온계 계면 활성제를 사용함으로써, 상기한 바와 같은 방향족 인산염 화합물과 자외선 흡수제를 고농도의 상태로 수중에 분산시키는 것이 가능하게 된다.
상기 식 (3)에 있어서, R은 탄소 수 6부터 18의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 더욱 바람직하게는 탄소 수 9부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또한 더욱 바람 직하게는 탄소 수 9부터 12의 직쇄 알킬기이다. 바람직한 구체예로서는, n-노닐기, n-데실기, n-운데실기, n-도데실기를 들 수 있다.
n은 1부터 15의 정수이며, 4부터 10의 정수인 것이 더욱 바람직하다. m은 0 또는 1의 정수이며, 1인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용하는, 유리산의 형태로 식 (3)으로 표시되는 음이온계 계면 활성제는, 통상 알칼리 금속염 또는 암모니아 등의 염(암모늄염)으로서 사용된다. 알칼리 금속염 중에서, 바람직한 염으로서는 나트륨염, 칼륨염, 리튬염 등을 들 수 있다. 상기 염 중에서, 특히 바람직한 것은 나트륨염 및 암모늄염이다.
일반적으로, 섬유를 침염 동욕 처리 또는 후가공 처리하는 경우, 사용하는 방염제의 입경(粒徑)이나 고온에서의 분산성은, 그 가공에 의해서 섬유에 부여되는 방염 성능에 있어서 대단히 중요한 인자이며, 방염제의 입경이 작을수록 섬유에 높은 방염 성능을 부여할 수 있다. 예로서, 고온 분산성이 나쁘면 방염제가 재응집하여, 입경이 커지는 것 등이 공지되어 있다. 특히 방염제에 의한 방염 성능에 내구성이 필요하게 되는 경우에는, 방염제가 섬유의 내부에 충분히 확산할 수 있도록, 방염제의 입경은 작은 것이 불가결하다. 본 발명에서는, 계면 활성제, 특히 음이온계 계면 활성제를 분산제로서 사용함으로써, 상기 방향족 인산염 화합물과 자외선 흡수제, 특히 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를, 평균 입경 2 ㎛ 이하의 미립자로서 수중에 안정적으로, 더욱이 고농도의 상태로 분산시킬 수 있다.
계면 활성제는, 상기 방향족 인산염 화합물에 대하여, 통상, 1부터 60 중량％의 범위, 바람직하게는, 5부터 30 중량％의 범위로 사용된다. 또한, 계면 활성제 는, 상기 자외선 흡수제에 대하여, 통상, 0.1부터 105 중량％의 범위, 바람직하게는, 1부터 40 중량％의 범위로 사용된다. 본 발명의 방염제의 분산액에 있어서의 방향족 인산염 화합물의 함유량은, 통상, 10부터 70 중량％의 범위이고, 바람직하게는, 20부터 50 중량％의 범위이다. 또한, 자외선 흡수제의 함유량은 1부터 40 중량％, 특히 바람직하게는 2부터 10 중량％ 함유시키는 것이 좋다.
본 발명의 방염제의 분산액은, 그 성능이나 가공에 있어서의 취급성을 저해하지 않는 범위 내에서, 필요에 따라서 추가로 상기 이외의 계면 활성제를 분산제로서 함유해도 좋다. 또한 필요에 따라서, 저장 안정성을 향상시키기 위하여, 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분(澱粉) 풀 등의 보호 콜로이드제, 방염성을 향상시키기 위한 방염 조제(助劑), 내광 견뢰도를 향상시키기 위한 산화 방지제 등을 함유해도 좋다. 또한, 필요에 따라서 종래부터 알려져 있는 방염제를 함유해도 좋다.
본 발명에 의한 분산액이 적용되는 섬유의 구체예로서는, CDP/폴리에스테르 혼섬유(混纖維) 및 폴리에스테르 섬유나 CDP 섬유 등을 들 수 있다. 여기서 CDP 섬유나 폴리에스테르계 합성 섬유라는 것은, 예로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리옥시에톡시벤조에이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 시클로헥산디메틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르에, 부가적 성분으로서, 이소프탈산, 아디핀산, 술포이소프탈산과 같은 디카르본산 성분이나, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 시클로헥산디메탄올, 디에틸렌글리콜과 같은 디올 성분을 공중합 시킨 것 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 섬유로서는 실, 직 물, 편물, 부직포 등의 어떠한 형태의 것이라도 좋다.
본 발명의 방염제의 분산액으로써 상기의 섬유를 방염 가공하는 경우에는, 침염 동욕 처리법이나 패딩(padding)법을 이용할 수 있다. 예로서, 침염 동욕 처리법으로써 방염 가공하기 위해서는, 섬유를 분산 염료 및/또는, 분산형 양이온 염료, 또한 형광 염료 등과 병용하여 110부터 150℃, 바람직하게는, 120부터 140℃의 온도 범위에서 10 내지 60분간 정도 처리를 실행할 수 있다.
상기의 패딩법으로써 방염 가공하는 경우에는, 섬유를 패딩한 후, 건열 처리, 포화 상압 스팀 처리, 과열 스팀 처리, 고압 스팀 처리 등의 증열(蒸熱) 처리에 의해서 열처리한다. 건열 처리, 증열 처리의 어느 것에 있어서도, 열처리 온도는, 통상, 110부터 210℃의 범위이고, 바람직하게는, 170부터 210℃의 범위이다. 열처리 온도가 210℃를 초과할 때는, 폴리에스테르계 합성 섬유의 황변(黃變)이나 취화(脆化)의 염려가 있다.
필요에 따라서 패딩법을 적용하기 전에, 폴리에스테르계 합성 섬유에 침염 동욕 처리를 적용하는 것도 가능하고, 이 경우에는 더욱 높은 방염 성능을 부여할 수 있다.
이하에 실시예 및 시험예에 따라서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예만으로 한정되는 것은 아니다. 실시예 중에서 "부(部)" 및 "％"는 각각 "중량부" 및 "중량％"이다.
방염제의 분산액 중의 방향족 인산염 화합물의 입도 분포는 (주)HORIBA제의 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 LB-500으로 측정하고, 메디안 직경을 평균 입 경으로 하였다. 또한, 비교예 5에 대해서는 화합물(205)의 입도 분포를 측정하고, 그 메디안 직경을 평균 입경으로 하였다. 또한, 비교예 4의 화합물(204)은 액체이므로, 입도 분포는 측정하지 않는다.
본 실시예에서 사용하는 화합물을 하기 식에 나타낸다. 식 (207)로 표시되는 음이온계 계면 활성제의 30％ 수용액은, 상품명: 하이테놀 NE-053으로서 다이이치공업제과(주)에서 시판품으로서 구입할 수 있다. 이 하이테놀 NE-053은, 상기 식 (3)에서 R이 n-노닐기, m이 1, n이 7인 폴리옥시에틸렌페닐에테르의 황산에스테르의 암모늄염을 함유하는 수용액이다.
Figure 112007089526382-PCT00005
(실시예 1)
표 1에 나타내는 성분을 샌드 그라인더를 이용해서, 습식 분쇄를 10시간 실행하여, 화합물(201) 및 화합물(206)의 미립자의 평균 입경이 1.12 ㎛인, 본 발명의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(201) 화합물(206) 화합물(207)의 30％ 수용액 습윤제 소포제(消泡劑) 방미제(防黴劑) 50.9％ 30.0％ 4.0％ 14.4％ 0.5％ 0.1％ 0.1％
합계 100.0％
(실시예 2)
표 2에 나타내는 성분을 샌드 그라인더를 이용해서, 습식 분쇄를 10시간 실행하여, 화합물(201)의 미립자의 평균 입경이 0.982 ㎛인, 본 발명의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(201) 화합물(207)의 30％ 수용액 습윤제 소포제(消泡劑) 방미제(防黴劑) 54.9％ 30.0％ 14.4％ 0.5％ 0.1％ 0.1％
합계 100.0％
(비교예 1)
표 3에 나타내는 성분을 샌드 그라인더를 이용해서, 10시간 습식 분쇄를 실행하여, 화합물(202)의 미립자의 평균 입경이 1.06 ㎛인, 비교예 1의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(202) 화합물(207)의 30％ 수용액 습윤제 소포제(消泡劑) 방미제(防黴劑) 54.9％ 30.0％ 14.4％ 0.5％ 0.1％ 0.1％
합계 100.0％
(비교예 2)
표 4에 나타내는 성분을 샌드 그라인더를 이용해서, 10시간 습식 분쇄를 실행하여, 화합물(203)의 미립자의 평균 입경이 0.864 ㎛인, 비교예 2의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(203) 옥틸페놀의 에틸렌옥사이드 10몰 부가물 습윤제 소포제(消泡劑) 방미제(防黴劑) 65.8％ 30.0％ 3.5％ 0.5％ 0.1％ 0.1％
합계 100.0％
(비교예 3)
표 5에 나타내는 성분을 샌드 그라인더를 이용해서, 10시간 습식 분쇄를 실행하여, 화합물(203)의 미립자의 평균 입경이 0.886 ㎛인, 비교예 3의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(203) 화합물(207)의 30％ 수용액 습윤제 소포제(消泡劑) 방미제(防黴劑) 54.9％ 30.0％ 14.4％ 0.5％ 0.1％ 0.1％
합계 100.0％
(비교예 4)
표 6에 나타내는 성분을 이용하여 분산액을 취득하였다. 화합물(204)은 액체이므로, 유화(乳化), 분산시켜서, 비교예 4의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(204) 폴리옥시에틸렌(20몰 부가물) 트리스틸페닐에테르 황산염 습윤제 소포제(消泡劑) 46.4％ 50.0％ 5.0％ 2.0％ 0.5％ 0.1％
합계 100.0％
(비교예 5)
표 7에 나타내는 성분을 샌드 그라인더를 이용해서, 10시간 습식 분쇄를 실행하여, 화합물(205)의 미립자의 평균 입경이 0.986 ㎛인, 비교예 5의 분산액을 취득하였다.
성분 양
물 화합물(205) 화합물(207)의 30％ 수용액 습윤제 소포제(消泡劑) 방미제(防黴劑) 54.9％ 30.0％ 14.4％ 0.5％ 0.1％ 0.1％
합계 100.0％
(실시예 3 및 비교예 6)
방염제에 의한 폴리에스테르/ CDP 섬유 혼방(混紡) 포백( 布帛 )의 방염 가공
상기 실시예 1부터 2 및 비교예 1부터 5에서 조제한 방염제의 분산제를 사용하여, 폴리에스테르/CDP 섬유 혼방 포백을 염색 동욕 처리법으로써 각각 흡진(吸盡) 처리하였다. 즉, 염욕(染浴)으로서 하기의 분산 염료 0.72％owf와 하기의 양이온 염료 0.92％owf 및 상기 실시예 1부터 2 또는 비교예 1부터 5에서 조제한 방염제의 분산제를 욕비(浴比) 1:20으로 하고 130℃에서 60분간 각각 처리하였다. 사용한 염료는 모두 일본화약(주)제이고, 분산 염료는 상품명: 카야론마이크로에스테르 옐로 AQ-LE(0.34％owf), 카야론마이크로에스테르 레드 AQ-LE(0.24％owf), 카야론마이크로에스테르 블루 AQ-LE(0.14％owf)의 조성이며, 양이온 염료는 상품명: 카야크릴 옐로 3RL-ED(0.46％owf), 카야크릴 레드 GL-ED(0.24％owf), 카야크릴 블루 GSL-ED(0.22％owf)의 조성으로 하여 사용하였다. 그 후, 환원 세정을 실시하고, 추가로 180℃에서 30초간, 열처리를 실행하여, 방염 가공한 포백을 취득하였다. 또한, 환원 세정은 하이드로설파이드를 2g/L, 가성소다를 2g/L, 계면 활성제를 1g/L 사용하여, 80℃에서 20분 처리함으로써 실행하였다.
(시험예 1)
연소 시험 및 견뢰도 시험
실시예 3 및 비교예 6에서 취득된 방염 가공한 포백을 시험편으로 하여, 각종 시험을 실시하였다.
A. 시험 방법
상기 시험편을 이용하여 실행한 각종 시험의 시험법을 이하에 기재한다. 또한 JIS로부터 시작되는 시험법의 상세에 대해서는 일본공업표준조사회의 홈 페이지(http://www.jisc.go.jp/app/pager)에서 열람이 가능하고, 이것에 따라서 각종 시험을 실시하였다.
1. 연소성 시험
JIS L 1O91 A-1법(45도 미크로 버너법) 및 JIS L 1O91 D법(45도 코일법)에 따라서 방염 성능을 측정하였다. 미크로 버너법에서는 수치가 적은 것일수록, 또한 코일법에서는 수치가 큰 것일수록 더욱 불타기 어려운 것으로 판단된다.
2. 견뢰도 시험
본 시험은 내광(耐光), 내수(耐水) 및 내마찰에 대하여 이하의 방법으로 실행하였다.
(1) 내광성 시험
JIS L0842(자외선 카본 아크 등(燈) 광에 대한 염색 견뢰도 시험 방법)에 따라서 내광 성능을 시험하였다. 수치가 큰 것일수록 내광 견뢰성이 높다.
(2) 내수성 시험
JIS L0846(물에 대한 염색 견뢰도 시험 방법)에 따라서 내수 성능을 시험하였다. 수치가 큰 것일수록 내수 견뢰성이 높다.
(3) 내마찰성 시험
JIS L0849(마찰에 대한 염색 견뢰도 시험 방법)에 따라서 내마찰 성능을 시험하였다. 또한, 본 시험은 건조 시험에 대하여 실행하였다. 수치가 큰 것일수록 내마찰 견뢰성이 높다.
B. 결과
연소 시험 결과 및 견뢰도 시험(내광성 시험, 내수성 시험 및 내마찰 시험) 결과를 표 8에 나타내었다.
방염제의 분산액 농도 대 섬유 (중량%) 연소성 시험 견뢰도 시험
미크로 버너 코일법 내광 내수 내마찰
미처리 포(布) 0 20 이상 1 4 3-4 4-5
실시예 1 20% 0 3+ 4 3-4 4-5
실시예 2 20% 0 3+ 2 3-4 4-5
비교예 1 20% 20 이상 2 4 3-4 4-5
비교예 2 20% 20 이상 2 4 3-4 4-5
비교예 3 20% 16.4 2+ 2-3 2-3 4
비교예 4 20% 6.8 3 3 2-3 3
비교예 5 20% 0 4 4 4 4-5
표 8로부터 명백한 바와 같이, 미크로 버너법에 있어서의 비교예 1부터 4의 수치는 6.8부터 20 이상이고, 특히 비교예 1 및 2의 방염제의 분산액에 대해서는 미처리 포와 동등하여, 방염 효과가 부여되어 있지 않은 결과가 되었다. 이것에 대하여, 실시예 1 및 2의 수치는 0이고, 할로겐계 방염제의 분산액을 사용한 비교예 5와 동등한 극히 높은 방염 성능을 나타내었다. 또한, 각종 견뢰도 시험에 있어서도 충분한 견뢰성을 갖는 것이 판명되었다.
또한, 실시예 1 및 실시예 2의 방염제의 분산액의 견뢰도 시험에 있어서, 자외선 흡수제를 함유하지 않는 실시예 2의 내광 견뢰도는 2이고, 자외선 흡수제를 함유하는 실시예 1이 마찬가지로 4이므로, 자외선 흡수제를 첨가한 쪽이 내광 견뢰도가 더욱 높고, 실용성이 더욱 높은 것으로 판명되었다.
(시험예 2)
방염제의 분산액의 고온 분산성 시험
상기 실시예 1부터 2 및 비교예 1부터 5에서 조제한 방염제의 분산액의 고온 분산성 시험을 실시하였다.
A. 시험 방법
1. 열 응집성 여과 시험
방염제의 분산액 1g/100ml의 시험액을 130℃에서 10분간 처리한 후, 95℃로 냉각하고, 동양(東洋) 여지(濾紙)(No. 5A, 흑 여과지)로 흡인 여과를 실행하여, 여지상의 응집물(백분(白粉))의 양을 1부터 5급의 수치로 판정하였다. 수치가 큰 것일수록 열 응집성이 낮고, 분산 안정성이 좋은 것으로 판단된다.
2. 케이싱 스폿 시험
컬러 페트 염색기를 사용하여, 폴리에스테르 섬유(더블 피케이(pique) 직물)를 염색기 홀더에 공간이 없어질 정도로 강하게 감고, 시험편(15g)에 대하여 흑색 분산 염료: 일본화약(주)제의 상품명 카야론 폴리에스테르 블랙 ECX 300(750 mg), 방염제의 분산액 3 g 및 pH 조정제를 첨가해서, 염색 조정액 100 ml를 조제하여, 고압하에서 130℃, 10분간 처리하였다. 이어서, 수세 처리후 건조하고, 시험편에 스폿 형상으로 부착된 방염제 응집물(백분(白粉))의 상태를, O: 부착물 없음, △: 약간 부착물 있음, ×: 다량의 부착물 있음의 3단계로 판정하였다. 부착물이 적을수록, 분산 안정성이 좋은 것으로 판단된다.
3. 염색기 오염성 시험
워너 마티스 염색기(유리 붙임)를 사용하여, 방염제의 분산액 32 g/1.6L의 시험액을 이용해서 130℃, 10분 처리후, 냉각하고 유리면과 관체(罐體)에의 방염제의 부착 상태를, O: 부착물 없음, △: 약간 부착물 있음, ×: 다량의 부착물 있음의 3단계로 판정하였다. 부착물이 적을수록, 염색기에의 오염이 적고, 분산 안정성이 좋은 것으로 판단된다.
B. 결과
열 응집성 여과 시험, 케이싱 스폿 시험 및 염색기 오염성 시험의 결과를
표 9에 나타내었다.
[표 9]
방염제의 분산액 고온 분산성
열 응집성 여과 케이싱 스폿 130℃, 10분 염색기 오염성
무첨가 0 5 O O
실시예 1 20% 5 O O
실시예 2 20% 5 O O
비교예 1 20% 5 O O
비교예 2 20% 5 O O
비교예 3 20% 2 △ △
비교예 4 20% 4 △ △
비교예 5 20% 1 × ×
표 9의 결과로부터 명백한 바와 같이, 비교예 5의 할로겐계 방염제의 분산액은, 어느 고온 분산성 시험에 있어서도 극히 뒤떨어지는 결과를 나타내고, 고온에서의 분산 안정성에 극히 큰 문제가 있는 것이 판명되었다. 또한, 열 응집성 여과 시험에 있어서의 비교예 3의 수치는 2이고, 또한 케이싱 스폿 시험 및 염색기 오염성 시험에 있어서의 비교예 3 및 4의 판정은 △이므로, 이것들에 대해서는 고온에서의 분산 안정성에 문제가 있는 것을 알 수 있다. 이것에 대하여 본 발명의 실시예 1의 방염제의 분산액은 어느 시험에 있어서도 가장 높은 안정성을 나타내고, 고온에 있어서도 양호한 분산 상태를 유지하는 것이 명백하게 되었다.
본 발명에 의하면, 방염제로서의 방향족 인산염 화합물, 추가적으로는 자외선 흡수제를, 계면 활성제의 존재하에, 물에 분산시켜서 조성되는 방염제의 분산액을 사용하여, 합성 섬유, 특히, CDP 및 폴리에스테르계 섬유에 방염 가공 처리를 실행함으로써, 환경에 유해한 할로겐계 방염제 등을 사용하지 않고, 내구성이 우수한 방염 성능을 합성 섬유에 부여할 수 있다.

Claims (15)

  1. 방염제로서의 하기 식 (1)
    Figure 112007089526382-PCT00006
    (식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 수산기, 카르복실기, 탄소 수 1부터 4의 직쇄(直鎖) 또는 분기쇄(分岐鎖) 알킬기, 또는 탄소 수 1부터 4의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기를 나타낸다.)로 표시되는 방향족 인산염 화합물을, 계면 활성제의 존재하에 물에 분산시켜서 조성되는 것을 특징으로 하는, 섬유용 방염제의 분산액.
  2. 제1항에 있어서, 추가로 자외선 흡수제를 함유하는, 섬유용 방염제의 분산액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 자외선 흡수제가 하기 식 (2)
    Figure 112007089526382-PCT00007
    (식에서, R5는 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 쿠밀기, R6은 수산기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기, 또는 벤질옥시기, R7은 수소 원자, 수산기, 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 또는 탄소 수 1부터 12의 직쇄 또는 분기쇄 알콕시기, R8은 수소 원자, 또는 수산기, X는 수소 원자 또는 할로겐 원자를 각각 나타낸다.)로 표시되는 화합물인, 섬유용 방염제의 분산액.
  4. 제3항에 있어서, 자외선 흡수제가, 상기 식 (2)에 있어서 R5가 탄소 수 3부터 6의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, R6이 탄소 수 1부터 3의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, R7이 수소 원자, R8이 수산기, 및 X가 염소 원자로 표시되는 화합물인, 섬유용 방염제의 분산액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 계면 활성제가 음이온(anion)계 계면 활성제인, 섬유용 방염제의 분산액.
  6. 제5항에 있어서, 음이온계 계면 활성제가, 하기 식 (3)
    Figure 112007089526382-PCT00008
    (식에서, R은 탄소 수 6부터 18의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기, 스티릴기, 또는 벤질기, n은 1부터 15의 정수(整數), m은 0 또는 1의 정수를 나타낸다.)으로 표시되는 폴리옥시에틸렌페닐에테르의 황산에스테르로부터 선택되는 음이온계 계면 활성제 또는 그 염의 최소한 1종으로 이루어지는, 섬유용 방염제의 분산액.
  7. 제6항에 있어서, 음이온계 계면 활성제가, 상기 식 (3)에 있어서 R이 탄소 수 9부터 12의 알킬기, n이 4부터 10의 정수, 및 m이 1의 정수로 표시되는 화합물의 최소한 1종으로 이루어지는, 섬유용 방염제의 분산액.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 방염제로서의 방향족 인산염 화합물이, 상기 식 (1)에 있어서 R1부터 R4가 모두 수소 원자로 표시되는 방향족 인산염 화합물인, 섬유용 방염제의 분산액.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 방염제로서의 방향족 인산염 화 합물이, 평균 입경이 2 ㎛ 이하의 미립자인, 섬유용 방염제의 분산액.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 자외선 흡수제가, 평균 입경이 2 ㎛ 이하의 미립자인, 섬유용 방염제의 분산액.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 합성 섬유인, 섬유용 방염제의 분산액.
  12. 제11항에 있어서, 합성 섬유가 폴리에스테르 섬유인, 섬유용 방염제의 분산액.
  13. 제12항에 있어서, 폴리에스테르 섬유가 양이온(cation) 가염성(可染性) 폴리에스테르 섬유를 포함하는 폴리에스테르 섬유인, 섬유용 방염제의 분산액.
  14. 섬유를 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 섬유용 방염제의 분산액으로써 방염 가공하는, 섬유의 방염 가공 방법.
  15. 섬유를 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 방염제의 분산액으로써 방염 가공해서 이루어지는 섬유.
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