KR20080007220A - 난연성 폴리에스테르 얀 제조용 조성물 - Google Patents

난연성 폴리에스테르 얀 제조용 조성물 Download PDF

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KR20080007220A
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Abstract

약 93 내지 99.5중량%의 폴리에스테르, 약 0.25 내지 4중량%의 사슬 연장제, 및 약 0.25 내지 3중량%의 폴리옥시알킬렌아민을 포함하는 난연성 폴리에스테르 얀의 제조에 사용하기 위한 조성물.

Description

난연성 폴리에스테르 얀 제조용 조성물{COMPOSITION FOR PRODUCING FLAME RETARDANT POLYESTER YARNS}
본 출원은 2005년 3월 3일자로 출원된 가출원 일련 번호 제60/657,734호에 관한 것이며 우선권을 청구한다.
발명의 배경 및 분야
본 발명은 일반적으로 직물 및 바닥재의 제조에 사용된 폴리에스테르 얀에 관한 것이며, 더 구체적으로 개선된 방화성(fire retardancy)을 갖는 얀을 제공하는 이러한 얀 제조용 조성물에 관한 것이다.
현대의 규정에 부합하여 폴리에스테르 섬유로 만들어진 직물 및 바닥재와 같은 제품이 충분한 난연성(flame retardancy)을 나타내는 것은 매우 중요하다. 우리는 직물 및 바닥재의 제조에 사용되는 난연성 폴리에스테의 섬유, 그렇지않으면 그들의 다른 바람직한 물성을 보유하는 얀의 제공에 있어 매우 효과적이고 경제적인 신규 조성물을 발명하였다.
발명의 요약
본 발명에 따라, 개선된 난연성을 갖는 폴리에스테르 기재 얀의 제조를 위한 조성물은 폴리에스테르, 하나 이상의 폴리옥시알킬렌아민 및 하나 이상의 사슬 연장제를 포함한다. 바람직하게는 조성물은 약 93 내지 99.5중량%의 폴리에스테르, 약 0.25 내지 4중량%의 사슬 연장제, 및 약 0.25중량% 내지 3중량%의 폴리옥시알킬렌아민을 함유한다. 가장 바람직하게는 조성물은 약 96 내지 99중량%의 폴리에스테르, 약 0.5 내지 2중량%의 사슬 연장제, 및 약 0.5중량% 내지 2중량%의 폴리옥시알킬렌아민을 함유한다.
폴리옥시알킬렌아민(들)은 폴리에스테르에 직접 첨가될 수 있거나 또는 적당한 열가소성 담체 내에서 그것을 배합함에 의한 열가소성 농축물 또는 마스터배치 의 형태로 첨가될 수 있다. 적당한 열가소성 담체는 폴리에스테르 또는 폴리아미드 또는 그의 혼합물이다. 폴리아미드는 락탐, 알파-오메가 아미노산, 및 이산 및 이아민 쌍으로부터 합성되는 것을 포함한다. 이러한 폴리아미드는 제한되는 것은 아니지만 폴리카프로락탐[폴리아미드6], 폴리운데카노락탐[폴리아미드 11], 폴리헥사메틸렌 아디파미드[폴리아미드 66], 폴리라우릴락탐[폴리아미드 12], 폴리(헥사메틸렌 도데칸디아미드[폴리아미드 6, 12], 폴리(헥사메틸렌 세바카미드)[폴리아미드 6, 10], 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 폴리옥시알킬렌디아민이 마스터배치 형태로 사용된다면, 상기 배합물 내의 폴리에스테르의 양은 폴리옥시알킬렌디아민 마스터배치 내의 열가소성 담체의 양을 고려하여 조절된다.
바람직한 폴리옥시알킬렌아민은 약 2000의 분자량을 갖는 폴리(옥시에틸렌)디아민(POED) 이다. 발명에서 사용될 수 있는 또 다른 바람직한 폴리옥시알킬렌아 민은 역시 2000의 분자량을 갖는 폴리(옥시프로필렌)디아민이다. 이들 화합물은 제파민(Jeffamine)
Figure 112007070428743-PCT00001
등록상표로 헌츠먼 코포레이션(Huntsman Corporation)으로부터 입수될 수 있다. 적당한 폴리옥시알킬렌디아민의 추가의 상세한 설명은 미국 특허 제3,654,370호에 기술되어 있다.
커플링제로도 알려져 있는 사슬 연장제는 2 또는 그 이상의 상기 화합물이 함께 결합되도록 또 다른 화합물과 반응할 수 있는 2 이상의 작용기를 가진다. 원칙상, 임의의 2작용성 (또는 그 이상의 작용기가) 화합물이 사슬 연장 또는 커플링을 위해 사용될 수 있다. 적당한 사슬 연장제의 예는 다작용성 반응 물질이며, 이의 추가 예는 에폭시 작용성 스티렌 (메트)아크릴 공중합체이다. 적당한 다작용성 에폭시 화합물은 블라시우스(Blasius) 등의 미국 특허 출원 공보 제US2004/0138381 A1호에 기술되어 있다. 클라리언트 코퍼레이션(Clariant Corporation)으로부터 상업적으로 입수 가능한 CESA
Figure 112007070428743-PCT00002
- 엑스텐드 1598은 스티렌 베이스 내에서 올리고머 다작용성 반응 물질의 20% 마스터배치이다. 이러한 마스터배치 형태에 대한 추가의 상세한 설명은 또한 블라시우스 등의 미국 특허 출원 공보 제US2004/0147678 A1호에 기술되어 있다. 적당한 사슬 연장제의 또 다른 예는 일가모드(Irgamod) RA20과 같은 일가모드
Figure 112007070428743-PCT00003
등록상표로 시바 스페셜티 케미칼스 인코포레이티드(Ciba Speciality Chemicals, Inc)로부터 입수 가능한 것이다. 다른 가능한 사슬 연장제는 제한되는 것은 아니지만 피로멜리트산 이무수물, 페닐렌비스옥사졸린, 카르보닐 비스(1-카프로락탐), 비스페놀 A-디글리시딜 에테르 기재 디에폭시드, 테트라글리 시딜 디아미노디페닐 메탄 기재 테트라에폭시드를 포함한다.
사슬 연장제는 다수의 상이한 방식으로 조성물에 첨가될 수 있다. 가장 바람직하게는, 사슬 연장제는 폴리에스테르에 첨가하기 전에 폴리옥시알킬렌아민 또는 폴리옥시알킬렌아민 마스터배치와 예비 블렌딩되거나 용융 배합된다. 대안적으로, 사슬 연장제는 농축물로써 또는 마스터배치 형태로 폴리에스테르에 첨가될 수 있다. 마스터배치에 대한 사슬 연장제를 위한 담체의 선택은 담체 수지와의 사슬 연장제 작용기 반응성에 의존하며 폴리올레핀 기재 수지에서 마스터배치 제조 기술의 숙련가에게 공지된 기타 타입에 폴리옥시알킬렌아민 마스터배치의 제조를 위해 사용된 유사한 담체 수지의 범위이다. 몇몇 경우, 사슬 연장제의 화학 및 물리적 성질에 따라, 그것은 섬유 방사 압출기에서 폴리에스테르 및 폴리옥시알킬렌아민에 직접적으로 첨가될 수 있다.
폴리에스테르는 하나 이상의 이산 및 하나 이상의 글리콜로부터 합성된 것과 같은 열가소성 폴리에스테르를 포함한다. 이러한 폴리에스테르는 제한되는 것은 아니지만 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(프로필렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(프로필렌 나프탈레이트), 폴리(부틸렌 나프탈레이트), 폴리(시클로헥산 디메탄올 테레프탈레이트) 및 폴리(락트산), 또는 그의 혼합물을 포함한다.
상술한 폴리에스테르, 폴리옥시알킬렌아민 및 사슬 연장제 이외에, 본 발명의 실행에 사용된 조성물은 기타 성분을 함유할 수 있다. 이들은 제한되는 것은 아니지만, 착색제, 산화방지제, UV 안정화제, 오존균열 방지제, 오점방지 제(soilproofing agents), 오염 방지제(stainproofing agents), 정전방지제, 난연제, 항미생물제, 윤활제, 용융 점도 및 용융 강도 증진제, 고체 상태 중합 촉진제 및 가공 보조제를 포함한다.
조성물로부터 제조된 섬유는 다수의 최종 용도 적용을 위한 상이한 제품을 야기하는 다양한 방법을 사용하여 용융 방사될 수 있다. 섬유는 저속 및 고속 방사 공정을 포함하는 당업계의 숙련가에게 공지된 표준 방적기를 사용하여 방사될 수 있다. 필라멘트당 데니어(dpf)의 범위는 이러한 섬유가 예를들어 직물 용도를을 위한 낮은 dpf 및 카펫에 사용하기 위한 높은 dpf로 만들 수 있는 궁극적인 최종 용도에 의존하여 생성될 수 있다. 섬유의 단면 형상은 또한 원형, 델타형, 트리로블(trilobal), 테트라로블(tetralobal), 홈이 패거나 또는 불규칙한 것을 포함하는 다양한 범위의 가능한 형상일 수 있다.
이들 섬유 제품은 일반적으로 크림핑, 벌킹, 트위스팅, 등을 포함하는 용융 방사 섬유상에서 공지의 다운스트림 공정이 용이하게 수행되어 어패럴, 실, 직물, 실내장식 직물, 카펫 및 기타 바닥재와 같은 다양한 제품의 제조에 혼입하기 위한 적당한 얀을 생성할 수 있다. 섬유는 제한되는 것은 아니지만 폴리에스테르, 폴리올레핀 또는 아크릴과 같은 합성 섬유, 또는 모 또는 면과 같은 천연 섬유, 및 그의 혼합물을 포함하는 기타 섬유 타입과 블렌드, 인탱글(entangled), 트위스트 또는 기타 혼합될 수 있다.
발명의 실시예
실시예 1
15중량%의 POED를 벤트식 이축 압출기 내에서 나일론6, RV=2.8과 배합, 스트랜드, 펠릿화 및 건조시켰다. POED 마스터배치는 벤트식 이축 압출기 내에서 10% 레벨로 PET, IV=0.67, 및 2%의 CESA
Figure 112007070428743-PCT00004
-엑스텐드 1598 및 폴리에스테르 담체 내의 무기 및 유기 안료로 이루어진 5%의 연한 베이지색 마스터배치("호밀(Rye)")를 더 배합하였다. 수득한 배합물은 용융 압출기 섬유 방사 라인 상에서 방사 하고 에어 제트 텍스쳐하여 Y 또는 트리로브 단면의 60 필라멘트로 이루어진 벌크 연속 필라멘트(BCF) 1300 데니어 얀(1300/60Y)을 수득하였다. BCF 얀의 두 말단은 길보스(Gilbos)-타입 에어 트위스터 상에서 함께 에어 트위스트되어 명칭 2600/120Y BCF 얀 번들을 생성하였다. 이 얀은 다발화되어 26온스의 면 중량을 부여하는 1/10 게이지 터프터상에서 레벨 루프 구조의 카펫을 생성하였다. 다발은 안감된 라텍스이었다.
실시예 2
PET, IV=0.67이 있는 2%의 CESA
Figure 112007070428743-PCT00005
-엑스텐드 1598 및 5%의 호밀 색 마스터배치를 이축 압출기 내에서 용융 배합하였다. 수득한 배합물은 실시예1에서와 유사한 방식으로 가공되어 2600/120Y BCF 얀이 생성되었다. 카펫은 실시예1에서 기술된 것과 유사한 구조의 BCF얀으로부터 생성되었다.
실시예 3
비교(발명이 아님) 2600/120Y BCF 얀은 동일한 IV=0.67 PET가 있는 5% 호밀 색 마스터배치로 구성된 실시예1에서와 유사한 방식으로 방사, 에어 텍스쳐 및 에어 트위스트 시켰다. 색 마스터배치 및 PET는 얀을 용융방사하기 전에 예비 용융 배합시켰다. BCF얀은 다발화되고 안감이 되어져 실시예1에서 기술된 것과 유사한 구조의 카펫을 수득하였다.
실시예 4
실시예1에서 기술된 10%의 POED 마스터배치를 PET, IV=0.67과 배합하고, 5%의 호밀 색 마스터배치를 이축 압출기 내에서 용융 배합하였다. 수득한 배합물은 실시예1에서와 유사한 방식으로 가공되어 2600/120Y BCF 얀이 생성되었다. 카펫은 실시예1에서 기술된 것과 유사한 구조의 BCF 얀으로 부터 제조되었다.
실시예1-4에서 제조된 카펫은 ASTM E648-03 "복사열 에너지원을 사용한 바닥재 시스템의 임계 복사 유량에 대한 표준 시험 방법 (Standard Test Method for Critical Radiant Flux of Floor-Covering Systems Using a Radiant Heat Energy Source)"에 따라 난연성에 대하여 시험하였다. 결과는 하기 표1에 나타낸다. 임계 복사 유량은 일단 발화되었을 때 카펫 내에서 화염 전파를 견디는데 필요한 복사열 에너지의 레벨을 나타낸다. 임계 복사 유량이 높을수록 카펫은 더 큰 난연성을 갖는 것을 나타낸다.
실시예 번호 임계 복사 유량/Wcm-2
실시예1 0.53
실시예2 0.38
실시예3 0.32
실시예4 0.40
표1에서 상세히 설명된 실시예 1-4의 난연성 시험 결과는 별개의 사슬 연장제 및 폴리옥시알킬렌아민의 혼입이(각기 실시예 2 및 4) 폴리에스테르 중합체 매트릭스에 혼입될 때, 비개질된 폴리에스테르(실시예 3)보다 난연성에 있어 더 작게 개선된다는 것을 나타낸다. 놀라웁게도 폴리에스테르 매트릭스에 사슬 연장제 및 폴리옥시알킬렌아민 양자의 첨가가(실시예 1) 비개질된 폴리에스테르(실시예 3)보다 난연성에 있어 상당히 개선된다는 것을 알아내었다.
실시예 5
실시예1에서 기술된 10부의 POED 마스터배치를 2부의 일가모드(Irgamod) RA20과 용융 배합하였다. 수득한 배합물은 12% 레벨로 섬유 방사 라인 상에서 직접 PET, IV=0.67에 첨가되고, 에어 제트 텍스쳐하여 1300/60Y BCF 천연 얀을 생성하였다. 생성된 얀의 두 말단은 함께 에어 트위스트되고 트위스트된 얀은 20온스의 얀 면 중량을 갖는 레벨 루프 카펫 구조로 다발화되고 라텍스 안감되었다.
실시예 6
제2 POED 마스터배치/일가모드 RA20을 2부의 일가모드 RA20에 대한 5부의 POED 마스터배치의 비로 실시예 5에서와 유사한 방식으로 배합하였다. 수득한 배합물은 7%의 속도로 섬유 방사 라인 상에서 직접 PET, IV=0.67에 첨가하고, 에어 제트 텍스쳐하여 1300/60Y BCF 천연 얀을 생성하였다. 생성된 얀의 두 말단은 함께 에어 트위스트되고 트위스트된 얀은 20온스의 얀 면 중량을 갖는 레벨 루프 카펫 구조로 다발화되고 라텍스 안감되었다.
실시예 7
천연 얀(첨가제는 포함되지 않음)을 방사하고, PET 수지, IV=0.67로부터 에어 텍스쳐하여 1300/60Y BCF 얀을 생성하였다. BCF 얀의 두 말단은 함께 에어 트위스트되고 트위스트된 얀은 20온스의 얀 면 중량을 갖는 레벨 루프 카펫 구조로 다발화되고 라텍스 안감되었다.
실시예 5-7에서 제조된 카펫은 ASTM E648-03에 따라 난연성 시험을 하였다. 실시예 5 및 6의 임계 복사 유량은 각기 0.51Wcm-2 및 0.49Wcm-2이었다. 실시예 7의 임계 복사 유량은 0.33Wcm- 2 이었다. 발명 조성물 (실시예 5 및 6) 양자는 대조 실시예 7 보다 개선된 난연성을 나타내었다.
상술한 실시예는 본 발명의 장점을 입증하기 위해 존재하는 것이다. 본 발명의 본질을 설명하기 위해 설명된 특정 기술, 조건, 물질, 성질 및 보고된 자료는 대표적인 것이며 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 추론되어서는 안 될 것이다.
실시예 8
실시예1에서 기술된 POED 마스터배치 10부를 벤트식 이축 압출기 상에서 0.6부의 50% 이산화티탄 마스터배치, 2부의 CESA
Figure 112007070428743-PCT00006
-엑스텐드 1598 및 87.4부의 폴리프로필렌 테레프탈레이트 수지, IV=0.90과 배합하였다. 수득한 배합물은 방사하고 에어 제트 텍스쳐하여 1300/60Y BCF 얀을 수득하였다. BCF 얀의 두 말단은 함께 에어 트위스트 되고 트위스트된 얀은 20온스의 얀 면 중량을 갖는 레벨 루프 카펫 구조로 다발화 되었으며 라텍스 안감되었다.
실시예 9
0.6부의 50% 이산화티탄 마스터배치 및 99.4부의 폴리프로필렌 테레프탈레이트 수지, IV=0.90을 배합하고, 방사 하며 에어 제트 텍스쳐하여 1300/60Y BCF 얀을 수득하였다. BCF 얀의 두 말단은 함께 에어 트위스트 되었고 트위스트된 얀은 20온스의 얀 면 중량을 갖는 레벨 루프 카펫 구조로 다발화 되었으며 라텍스 안감되었다.
실시예 8 및 9는 ASTM E648-03에 따라 난연성에 대하여 시험하였다. 실시예 8은 0.33 Wcm- 2 의 임계 복사 유량을 갖는다. (대조) 실시예 9 샘플은 0.19 Wcm-2 의 임계 복사 유량을 부여한다. 전술한 실시예에서와 같이, 발명의 조성물 (실시예 8)은 발명이 아닌 (실시예 9) 비교 샘플보다 현저하게 개선된 난연성을 나타내었다.
상술한 실시예는 본 발명의 장점을 입증하기 위해 존재하는 것이다. 본 발명의 본질을 설명하기 위해 설명된 특정 기술, 조건, 물질, 성질 및 보고된 자료는 대표적인 것이며 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 추론되어서는 안 될 것이다.

Claims (17)

  1. 하기를 포함하는 난연성 조성물:
    (a)열가소성 폴리에스테르,
    (b) 폴리옥시알킬렌아민, 및
    (c) 사슬 연장제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리에스테르가 섬유 성형 열가소성 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리에스테르가 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(프로필렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(프로필렌 나프탈레이트), 폴리(부틸렌 나프탈레이트), 폴리(시클로헥산 디메탄올 테레프탈레이트) 및 폴리(락트산), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리에스테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리옥시알킬렌아민이 폴리(옥시에틸렌)디아민 및 폴리(옥시프로필렌)디아민, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 사슬 연장제가 다작용성 반응 물질인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 다작용성 반응 물질이 에폭시 작용성 스티렌 (메트)아크릴 공중합체인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 다작용성 반응 물질이 피로멜리트산 이무수물, 페닐렌비스옥사졸린, 카르보닐 비스(1-카프로락탐), 비스페놀 A-디글리시딜 에테르 기재 디에폭시드, 테트 라글리시딜 디아미노디페닐 메탄 기재 테트라에폭시드 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    약 93 내지 99.5중량%의 폴리에스테르, 약 0.25 내지 4중량%의 사슬 연장제, 및 약 0.25 내지 3중량%의 폴리옥시알킬렌아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    약 96 내지 99중량%의 폴리에스테르, 약 0.5 내지 2중량%의 사슬 연장제, 및 약 0.5 내지 2중량%의 폴리옥시알킬렌아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  10. 하기를 포함하는 난연성 조성물:
    (a) 열가소성 폴리에스테르,
    (b) 폴리옥시알킬렌디아민 및 열가소성 폴리아미드 또는 열가소성 폴리에스테르 담체 수지 양자를 포함하는 농축물, 및
    (c) 사슬 연장제.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리에스테르가 섬유 성형 열가소성 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리에스테르가 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(프로필렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(프로필렌 나프탈레이트), 폴리(부틸렌 나프탈레이트), 폴리(시클로헥산 디메탄올 테레프탈레이트) 및 폴리(락트산), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리에스테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 폴리옥시알킬렌아민이 폴리(옥시에틸렌)디아민 및 폴리(옥시프로필렌)디아민, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 사슬 연장제가 다작용성 반응 물질인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 다작용성 반응 물질이 에폭시 작용성 스티렌 (메트)아크릴 공중합체인 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 다작용성 반응 물질이 피로멜리트산 이무수물, 페닐렌비스옥사졸린, 카르보닐 비스(1-카프로락탐), 비스페놀 A-디글리시딜 에테르 기재 디에폭시드, 테트라글리시딜 디아미노디페닐 메탄 기재 테트라에폭시드, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
  17. 제8항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리아미드 또는 열가소성 폴리에스테르 담체 수지가 폴리아미드6, 폴리아미드 11, 폴리아미드 66, 폴리아미드 12, 폴리아미드 6,12, 폴리아미드 6,10, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리아미드를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 조성물.
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