KR20080004758A - 초임계 이산화탄소를 이용하여 제조한 높은 항산화 활성을갖는 감태추출물 및 이의 제조방법 - Google Patents
초임계 이산화탄소를 이용하여 제조한 높은 항산화 활성을갖는 감태추출물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 초임계 유체를 이용하여 감태 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로 본 발명은 초임계 이산화탄소를 이용하여 감태로부터 유용물질을 추출할 때 저압의 조건으로 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출함으로써 나쁜 냄새는 제거하고, 이어서 계속되는 초임계유체 추출을 통하여 항산화성분(phlorotannin)의 함량은 높이는 추출 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 감태추출물에 관한 것이다.
감태, 초임계추출, 항산화성분, 화장료
Description
본 발명은 초임계 유체를 이용하여 감태추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로, 본 발명은 초임계 이산화탄소를 이용하여 감태로부터 유용물질을 추출할 때 나쁜 냄새는 제거되고, 항산화성분 함량은 높아지는 추출 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 감태추출물에 관한 것이다.
감태(Ecklonia cava)는 미역과에 속하는 해조류로서 우리나라 동해 남부와 제주도를 포함한 남해안 일대에 서식한다. 감태에는 바다식물의 polyphenol 이라하는 phlorotannin이 많이 함유되어있어 있다. 특히 최근 노화를 비롯한 여러 가지 성인병의 원인이 free-radical 에 의한 산화임이 밝혀지면서, phlorotannin과 같은 강한 항산화활성 물질을 다량 함유한 감태가 새로운 기능성 소재로서 주목을 받고 있다. 감태에는 phlorotannin 외에도 알파-토코페롤과 같은 항산화물질도 함유되어있다.
최근 감태의 생리활성 성분과 이의 이용에 대한 연구가 진행되고 있다. 김진 아, 이종미 등은 연구 논문 (The Antioxidant Activity and Tyrosinase Inhibitory Activity of Phlorotannins in Ecklonia cava, Food Sci. Biotechnol., Vol 13, 476-480, 2004)에 감태 phlorotannin의 항산화 활성과 미백효과 등에 대하여 개시하고 있고, 또 다른 연구논문 (건조방법에 따른 해조류(감태)의 주요성분 및 항산화활성의 변화, 대한가정학회지, 제42권 5호 193-203, 2004)에 열처리 또는 추출 방법에 의한 항산화효능의 차이 등에 대하여 설명하였다.
현재까지 발표된 연구 자료들은 모두 감태를 알코올과 같은 유기용매나 물을 이용하여 추출하여 활용하고 있다. 하지만 전기 방법들은 감태의 적극적인 활용측면에서 매우 바람직하지 못한 2가지 단점을 내포하고 있다. 첫째, 유기용매나 물로 추출한 추출물의 phlorotannin의 함량이 높지 못하다는 것인데, 이 경우 phlorotannin의 함량을 높이려면 별도의 정제 과정을 필요로 할 수 밖에 없다. 둘째 단점은 기존 추출 방법으로 추출한 추출물이 좋지 못한 냄새를 풍기는데, 해조류 특유의 불쾌한 냄새를 내고 있다. 이러한 문제점은 감태를 식품이나 화장품 원료로 활용할 때 장애요인으로 작용하고 있어, 이를 해결하려는 노력이 계속되고 있으나, 아직까지는 별다른 성과가 보고되지 않고 있는 실정이다.
따라서, 감태로부터 유용물질을 추출할 때, 냄새는 효과적으로 제거하면서 phlorotannin과 같은 유용성분의 함량은 높이는 효과적인 방법을 개발하여야 할 필요성이 끊임없이 대두되었다.
이에, 본 발명자들은 초임계 이산화탄소를 이용하여, 나쁜 냄새는 제거하면 서도 감태로부터 추출되는 항산화성분 함량은 높이는 효과적인 추출 방법을 개발하고자 예의 연구 노력한 결과, 저압의 조건으로 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출함으로써 냄새를 제거할 수가 있었고, 이어서 계속되는 초임계유체 추출을 통하여 phlorotannin 성분의 함량이 증가됨을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 주된 목적은 초임계 이산화탄소를 이용하여 효과적으로 감태로부터 나쁜 냄새를 제거하고, 항산화성분의 함량을 높이는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조한, 나쁜 냄새가 제거되고 항산화성분의 함량이 높은 감태추출물을 제공하는 것이다.
본 발명의 초임계 이산화탄소를 이용한 냄새가 제거되고 항산화물질 함량이 높은 감태추출물의 제조방법은 감태에 25 내지 40℃ 및 65 내지 100 bar의 조건으로 이산화탄소를 가하여 감태로부터 나쁜 냄새를 제거하는 단계; 및, 상기 냄새 제거된 감태에 35 내지 90℃ 및 250 내지 700 bar의 조건으로 초임계 이산화탄소를 가하여 항산화성분의 함량이 높은 추출물을 얻는 단계를 포함한다.
임계압력 이하의 아임계 또는 임계압력 이상의 초임계 이산화탄소를 사용하여 냄새제거 및 항산화물질을 추출하기 위해서는, 유럽특허 제925,724호에 개시된 바와같이 추출조, 열교환기, 펌프, 이산화탄소 저장조, 칠러(냉각응축기), 감압 분리기 및 감압밸브로 구성된 추출장치를 사용한다. 상기 추출장치에 있어서, 추출조는 감태를 투입하여 추출되도록 하는 역할을 수행하고, 펌프는 초임계 이산화탄소 에 압력을 가하는 역할을 수행하며, 열교환기는 초임계 이산화탄소를 가열하는 역할을 수행하고, 감압밸브는 추출기에서 방출된 초임계 이산화탄소를 감압시키는 역할을 수행하며, 감압분리기는 초임계 이산화탄소를 완전히 감압시켜서, 기체상의 이산화탄소를 분리하는 역할을 수행하고, 칠러는 감압된 이산화탄소를 초임계 이산화탄소로 전환시키는 역할을 수행하며, 이산화탄소 저장조는 초임계 이산화탄소를 저장하는 역할을 수행한다.
상기 추출장치를 사용하여 감태로부터 특정성분을 추출하기 위하여는, 먼저 추출조에 원료를 투입하고, 펌프 및 열교환기를 통과한 아임계 또는 초임계 이산화탄소를 추출조의 하단에 투입한 다음, 원료에서 추출된 성분과 이산화탄소의 혼합물을 추출조의 상단으로 배출하고, 배출된 혼합물을 감압밸브를 통하여 감압시킨 후, 감압분리기에서 이산화탄소를 기체상으로 분리하여 수거하고, 추출된 성분을 수거하는 단계를 수행하게 된다. 이때, 분리된 이산화탄소는 칠러를 통하여 액체 이산화탄소로 전환되고, 이산화탄소 저장조에 보관되었다가, 다시 펌프 및 열교환기를 이용하여 추출기에 공급하는, 순환 방식으로 특정성분을 추출하게 된다.
기존 유기용매나 물을 이용하여 감태로부터 유용물질을 추출할 때 나타나는 나쁜 냄새와 항산화활성물질의 함량이 높지 못하다는 단점을 극복하기 위하여, 초임계 이산화탄소의 처리조건을 다각화하여 연구한 결과, 초임계 이산화탄소를 통상의 처리조건보다 저압의 조건으로 처리하면 감태에서 냄새가 제거되고, 이어서 초임계 이산화탄소를 통상의 처리조건으로 감태를 추출한 결과, 항산화활성물질인 프로로탄닌(phlorotannin)의 함량이 10에서 17 중량%의 높은 함량을 가지는 감태추출 물을 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 냄새가 제거되고 항산화활성물질의 함량이 높아진 추출물은 물성이 우수하며, 각종 기능성 성분을 포함하므로, 식품, 화장품 등의 원료로 활용될 수 있어, 해양자원 활용 및 생산에 의한 어가소득 향상에 널리 이바지할 수 있을 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 아임계 또는 초임계 이산화탄소를 이용한 탈취
감태로부터 항산화물질 추출할 때, 먼저 아임계 또는 초임계 이산화탄소로 처리하여 나쁜 냄새를 없애고, 연속하여 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출물을 얻는다. 이때 추출물의 냄새를 측정하여 적절한 탈취 조건을 결정하였다.
건조된 감태 10 g을 추출조에 넣고, 초임계 이산화탄소의 유량은 10 ml/min, 추출조의 온도는 25 - 40℃ 범위로 변화시키고, 초임계 이산화탄소의 압력을 각각 65, 75, 85, 95, 105 bar로 달리하며 30 분간 처리하며 냄새를 제거하였다. 이어서 65℃, 350 bar 의 초임계 이산화탄소로 1 시간 추출한 뒤, 추출물의 냄새를 관능검사를 통하여 비교하였다. 10명이 관능검사에 참여하였으며, 0에서 10 까지 냄새 강도에 따라 판정한 후 10명의 평균값을 표시하였다(참조: 표 1). 대조군으로는 탈취단계를 생략하고 상기 추출단계만 행한 것을 사용하였다.
| 탈취 이산화탄소 조건 | 냄새 관능검사 결과 (0 - 10 scale) | |
| 압력 (bar) | 온도 (℃) | |
| 65 | 25 | 3.8 |
| 30 | 3.5 | |
| 40 | 3.0 | |
| 75 | 25 | 3.4 |
| 30 | 3.3 | |
| 40 | 2.8 | |
| 85 | 25 | 2.5 |
| 30 | 3.0 | |
| 40 | 2.9 | |
| 95 | 25 | 4.4 |
| 30 | 4.8 | |
| 40 | 4.9 | |
| 105 | 25 | 7.5 |
| 30 | 7.9 | |
| 40 | 8.1 | |
| 대조군 (냄새를 제거하지 않고 65℃, 350 bar 의 초임계 이산화탄소로 1 시간 추출한 것) | 9.1 | |
상기 표 1에서 보듯이, 아임계 또는 압력이 낮은 초임계 이산화탄소 조건에서 냄새가 잘 제거되었으나, 이산화탄소의 압력이 100 bar 이상에선 탈취 효율이 급격히 감소함을 알 수 있었다. 하지만 이산화탄소의 온도는 실험에 적용한 범위에서는 탈취 효율에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
실시예 2: 감태 항산화물질 phlorotannins 추출을 위한 초임계 이산화탄소 조건
대표적인 항산화물질인 phlorotannins은 감태와 같은 갈조류에 많이 존재하는 폴리페놀이다. 감태에 존재하는 대표적인 phlorotannin 으로 phloroglucinol, eckol, phlorofucofuroeckol A, bieckol, dieckol 등을 들 수 있다. 이중 대표적인 phlorotannin 인 dieckol 은 항산화효과, tyrosinase 억제효과, hyaluronidase 억제효과, HIV역전사효소 저해효과, protease 저해효과 등의 생리활성 효과가 있는 것으로 알려져 있다.
감태 항산화물질 phlorotannins 추출을 위한 초임계 이산화탄소 처리조건을 결정하고자 다음과 같은 조건으로 실험하였다. 상기 실시예1의 조건으로 탈취된 감태시료를 이용하여, 추출조의 온도는 35 - 90℃ 범위로 변화시키며, 초임계 이산화탄소의 압력을 각각 250, 350, 450, 550, 650, 700 bar로 1시간 동안 추출한 후, 추출물에서 phlorotannins의 함량을 측정하여 추출 효율을 결정하였다. Phlorotannins 함량은 상기 초임계 이산화탄소로 추출한 추출물을 메탄올에 용해시킨 후 여과하여 수득한 액상성분을, 고정상으로는 C18 칼럼(AQUA 5μ C18, 250 x 4.6mm)을 사용하고, 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate 1 mM 농도로 함유한 물 60%(v/v) 과 40% 아세토나이트릴(acetonitrile)을 사용하며, 1.0mL/min의 용출속도를 갖는 HPLC(high performance liquid chromatography)에 적용하고, UV검출기(285nm)를 사용하여 측정하였다(참조: 표 2, 표 3).
이때, 추출 효율 비교를 위하여 다음과 같은 유기용매 메탄올을 이용한 추출물에서의 phlorotannins 함량을 대조군으로 적용하였다. 대조군으로는 건조 감태 시료를 메탄올로 상온에서 24시간 3회 교반 추출한 뒤, 여과하여 수득한 액을 40℃에서 감압 건조하여 얻은 추출물을 사용하였다.
| 함량 / 추출조건 | 초임계 이산화탄소 압력조건 (bar) | 대조군 | |||||
| 250 | 350 | 450 | 550 | 650 | 700 | ||
| phlorotannins (%) | 10.3 | 13.2 | 15.8 | 16.5 | 16.6 | 17.2 | 5.6 |
| 함량 / 추출조건 | 초임계 이산화탄소 온도조건 (℃) | 대조군 | ||||||
| 35 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | ||
| phlorotannins (%) | 14.4 | 14.2 | 14.9 | 15.8 | 16.3 | 16.7 | 16.2 | 5.6 |
상기 표 2에서 보듯이, 압력이 250 bar 이상인 경우에 phlorotannins 성분의 함량이 급격히 증가되는 양상을 나타내었으며, 압력이 550 bar 이상인 경우에는 각종 유용성분의 함량 증가가 완만해짐을 알 수 있었다. 따라서 phlorotannins 추출에는 초임계 이산화탄소의 압력이 250 bar 이상이 적합함을 알 수 있었다. 온도의 영향은 표 3에서 보듯이, 35℃ 이상에서는 추출 효율에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 오히려 90℃ 이상에선 추출 효율이 감소하는데, 이는 온도상승에 의한 여러 성분의 안정성이 감소하였을 수도 있었음을 알 수 있었다.
본 발명은 초임계 이산화탄소를 이용하여, 감태의 나쁜 냄새를 효율적으로 제거하고, 항산화물질의 함량이 높은 감태추출물의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 높은 phlorotannins 함량을 가지는 감태추출물을 제공한다. 본 발명의 나쁜 냄새가 제거되고 높은 phlorotannins 함량을 갖는 감태추출물은 항산화성이 우수하며, 또한 각종 유용성분을 포함하고 있어서 기능성 식품이나 기능성 화장품 등의 원료로 널리 활용될 수 있을 것이다.
Claims (5)
- 감태를 25 내지 40℃ 및 65 내지 95 bar의 조건에서 초임계 이산화탄소를 적용하여 감태 로부터 나쁜냄새를 제거하는 단계;상기 탈취 처리된 감태에 35 내지 90℃ 및 250 내지 700 bar의 조건에서 초임계 이산화탄소를 적용하여 감태를 추출하는 단계; 및상기 감태추출물과 초임계 이산화탄소의 혼합물 로부터 이산화탄소를 기체상으로 분리하여 수거하는 단계를 포함하는, 초임계 이산화탄소를 이용하여 항산화성분의 함량이 높은 감태추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 항산화성분은 프로로탄닌(phlorotannin)인 것을 특징으로 하는 감태추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 추출단계에서 온도는 60℃ 내지 80℃이고, 압력은 450 내지 650 bar의 조건인 것을 특징으로 하는 감태추출물의 제조방법.
- 제1항 내지 제3항중 어느 한항에 따라 제조된, 프로로탄닌(phlorotannin)의 함량이 15 중량% 이상인 감태추출물.
- 제4항에 따른 감태추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료조성물.
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