KR20070085675A - 나노 정밀 소결 시스템 - Google Patents

나노 정밀 소결 시스템 Download PDF

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KR20070085675A
KR20070085675A KR1020077012490A KR20077012490A KR20070085675A KR 20070085675 A KR20070085675 A KR 20070085675A KR 1020077012490 A KR1020077012490 A KR 1020077012490A KR 20077012490 A KR20077012490 A KR 20077012490A KR 20070085675 A KR20070085675 A KR 20070085675A
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sintering
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nano
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KR1020077012490A
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마사오 도키타
신이치 스즈키
가츠유키 나카가와
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에스피에스 신텍스 가부시키가이샤
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Abstract

나노 사이즈의 원료 분말을 펄스 통전 가압 소결법에 의해 소결하여 순도가 높은 나노 사이즈의 입자 구조를 갖는 소결체를 얻는 나노 정밀 소결 시스템 (1) 은, 적어도 하나의 글로브를 갖는 적어도 하나의 밀폐식 하우징 (21) 에 의해 형성되어 있어 소정의 분위기로 제어될 수 있는 적어도 하나의 전공정 챔버 (20) 와, 적어도 하나의 글로브를 갖는 밀폐식 하우징 (31) 에 의해 형성되어 있어 소정의 분위기로 제어될 수 있는 소결 공정 챔버 (30) 와, 상기 전공정 챔버와 상기 소결 공정 챔버를 연통하는 통로에 설치되어 있어 상기 양챔버 사이의 연통을 선택적으로 또한 기밀 상태로 저지할 수 있는 차단 장치 (26) 와, 진공 분위기 하에서의 상기 소결을 가능하게 하는 진공 챔버 (C) 를 갖는 펄스 통전 가압 소결기 (50) 를 구비하며, 상기 진공 챔버가 상기 소결 공정 챔버 내에 그 소결 공정 챔버로부터 격리시킬 수 있도록 배치되어 있다.

Description

나노 정밀 소결 시스템{NANO PRECISION SINTERING SYSTEM}
본 발명은 나노 사이즈의 입자 및/또는 결정 구조를 갖는 소결체를 제조하는 나노 정밀 소결 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 펄스 통전 가압 소결법을 이용하여, 나노 사이즈의 출발 원료 분말을, 입자 성장을 억제시켜 소결하여, 나노 사이즈의 입자 및/또는 결정 구조를 갖는 소결체를 제조하는 나노 정밀 소결 시스템에 관한 것이다.
최근, 나노 구조 재료에 대한 연구가 여러가지 분야에서 행해져 분말 소결 분야에서도, 나노 사이즈의 출발 원료 분말을 사용하여 소결체 (예를 들어, 금속계 혹은 세라믹계의 나노 페이즈 재료, 나노 컴퍼짓 재료 등) 를 만드는 기술이 연구, 개발되고 있다. 종래의 이른바 단순한 가열과 가압을 실시하는 소결법에서는 소결에 시간이 걸리고, 모처럼 나노 사이즈의 출발 원료 분말을 사용하여 소결해도, 소결 과정에 있어서 입자 성장이 일어나, 완성된 소결체의 결정 입경을 보면 출발 원료의 나노 사이즈보다 크게 성장되어 있는 것이 실정이다. 이 때문에 미세 조직 구조를 제어하는 소결 기술 혹은 입자 성장을 제어하는 소결 기술이 필요하고, 소결을 단시간에 실시하는 것이 필요 불가결하다.
본 발명자들은, 방전 플라즈마 소결 혹은 플라즈마 활성화 소결과 같은 이른 바 펄스 통전 가압 소결법 및 그 소결법을 실행할 수 있는 소결 장치 및 시스템의 개발에 오랜 기간 종사하여, 나노 사이즈의 원료 분말 (여기서, 나노 사이즈의 원료 분말이란, 분말 사이즈 자체가 나노 오더를 갖는 분말 및 분말의 사이즈는 미크론 오더라도 그 결정 구조가 나노 오더 사이즈를 갖는 분말을 말한다) 을 사용한 소결에 펄스 통전 가압 소결법이 매우 유효하다는 것을 알았다. 그러나, 불순물을 포함하지 않는 나노 사이즈의 분말 재료를 소결하여 순도가 높고, 또한 나노 사이즈의 결정 입경 구조를 갖는 매우 정밀하고 또한 고기능을 갖는 소결체를 만들려면, 종래에 알려져 있는 펄스 통전 가압 소결 장치를 사용하여 입자 성장을 억제하는 것만으로는 불가능하다는 것을 알았다. 이는 나노 사이즈의 분말이, 통상적인 미크론 오더의 분말에 비하여 비표면적이 크고, 또한 입자 표면의 활성도가 높고, 대기에 접함으로써 용이하게 산화 피막을 형성한다는 것이 알려져 있고, 이 때문에 재료의 합성 과정에서 이 산화물이 입계에 석출됨으로써 혹은 내부에 분산됨으로써 원하는 특성이 얻어지지 않는다는 결점이 있기 때문이다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2000-345208호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은, 나노 사이즈의 출발 원료 분말을 소결하여 나노 사이즈의 결정 입경 구조를 갖는 정밀하고 고기능을 갖는 소결체를 만드는 나노 정밀 소결 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 나노 사이즈의 출발 원료 분말의 대기에 의한 산화, 티끌, 먼지 혹은 흡착 수분에 의한 오염을 방지하여, 순수한 출발 원료 분말 상태에서 펄스 통전 가압 소결법에 의해 소결하는 나노 정밀 소결 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 소결 분위기를 거의 진공 상태로 할 수 있는 진공 챔버를 원하는 분위기로 제어 가능한 글로브 박스 내에 수납하고, 원료 분말을 대기에 의한 산화, 티끌, 먼지 혹은 흡착 수분에 의한 오염을 방지한 상태에서 소결 금형 내에 충전하고, 진공 상태로 소결 가능하게 하고, 그에 따라 정밀한 나노 소결체를 만드는 나노 정밀 소결 시스템을 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
청구항 1 의 본 발명에 의하면, 나노 사이즈의 원료 분말을 펄스 통전 가압 소결법에 의해 소결하여 순도가 높은 나노 사이즈의 입자 구조를 갖는 소결체를 얻는 나노 정밀 소결 시스템에 있어서,
적어도 하나의 밀폐식 하우징에 의해 형성되어 있어 소정의 분위기로 제어될 수 있는 적어도 하나의 전 (前) 공정 챔버와,
밀폐식 하우징에 의해 형성되어 있어 소정의 분위기로 제어될 수 있는 소결 공정 챔버와,
상기 전공정 챔버와 상기 소결 공정 챔버를 연결하여 통하게 하는 통로에 설치되어 있어 상기 양 챔버 사이의 소통을 선택적으로 또한 기밀 상태로 저지할 수 있는 차단 장치와,
진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에서의 상기 소결을 가능하게 하는 진공 챔버를 갖는 펄스 통전 가압 소결기를 구비하고,
상기 진공 챔버가 상기 소결 공정 챔버 내에 그 소결 공정 챔버로부터 격리될 수 있도록 배치되고,
상기 전공정 챔버 내에서, 원료 분말의 칭량, 원료 분말의 소결 금형 내로의 충전, 소결 금형 내로의 상 (上) 펀치의 삽입, 소결 금형 내의 원료 분말의 가압을 실행할 수 있고,
상기 원료 분말이 충전된 소결 금형의 소결기로의 설치를, 상기 소결 공정 챔버 내의 소정 분위기 하에서 외기에 접하지 않고 실시할 수 있는 것을 특징으로 하는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
상기 본 발명에 의하면, 출발 원료 분말 조제시의 표면 성상이 유지되어 산화, 오염이 없고, 순도가 높은 나노 결정 입경 구조의 소결체를 만들 수 있다.
청구항 2 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 전공정 챔버에 인접하여 원료 장입 챔버가 외기에 대해서 밀폐될 수 있고, 상기 전공정 챔버와 선택적이며, 또한 기밀 상태를 유지하여 격리될 수 있도록 배치되고, 상기 원료 장입 챔버 내가 소정 분위기로 제어될 수 있도록 되어 있는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
이 발명에 의하면, 원료를 장입하는 챔버를 설치하고, 그 챔버 내부도 분위기를 제어할 수 있으므로 더욱 순도가 높은 소결체를 얻을 수 있다.
청구항 3 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 진공 챔버가 제 1 진공 배기 장치에 접속되고, 상기 전공정 챔버 및 상기 소결 공정 챔버 중 적어도 일방이 상기 제 1 진공 배기 장치와는 별개의 제 2 진공 배기 장치에 접속되어 있는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다. 또, 청구항 4 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 진공 챔버가 제 1 진공 배기 장치에 접속되고, 원료 장입 챔버 및 상기 소결 공정 챔버가 상기 제 1 진공 배기 장치와는 별개의 제 2 진공 배기 장치에 접속되어 있는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
이 발명에 의하면, 전공정 챔버 혹은 소결 공정 챔버 내로의 불활성 가스의 충전 및 그 안의 산소 농도 제어를 신속하게 실시할 수 있다.
청구항 5 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 전공정 챔버 내에, 원료 분말을 혼합, 분쇄하는 밀과, 상기 밀에 의해 조제된 원료 분말을 칭량하는 칭량계와, 소결 금형 내에 충전된 상기 원료 분말을 가압하는 프레스 장치를 배치한 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
이 발명에 의하면, 원료 분말을 외기에 일절 접하게 하지 않고 소결 처리할 수 있고, 또 원료 분말을 가압하여 충전 밀도를 올리므로 소결체를 원하는 치밀도, 두께로 제어할 수 있다.
청구항 6 에 기재된 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 전공정 챔버 내에는, 원료 분말이 충전된 소결 금형을 상기 통로를 통하여 외기에 접하지 않고 소결 공정 챔버 내에 보내는 반송 장치가 설치되어 있는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
청구항 7 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 전공정 챔버, 원료 장입 챔버 및 소결 공정 챔버가, 그들 챔버에 불활성 가스를 공급할 수 있고 불활성 가스의 산소 농도를 소정의 값까지 저하시킬 수 있는 가스 순환 정제 장치에 접속되어 있는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
이 발명에 의하면, 불활성 가스를 순환시켜 재이용할 수 있으므로, 불활성 가스를 사용 후에 대기 중에 버리지 않아도 되므로, 자원 절약 및 환경 보호를 할 수 있다.
청구항 8 발명에 의하면, 상기의 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 글로브 조립체를 구비하고, 상기 글로브 조립체가 상기 하우징의 측벽에 기밀 상태로 고정된 부착 부재와, 상기 부착 부재에서 떼어낼 수 있도록 부착되고, 상기 부착 부재와 협동하여 상기 글로브의 개구부 (口部) 를 사이에 두고 유지하는 누름 부재와, 상기 누름 부재에서 떼어낼 수 있도록 장착할 수 있는 뚜껑을 구비하는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
청구항 9 에 기재된 발명에 의하면, 상기 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 전공정 챔버를 형성하는 밀폐식 하우징이 적어도 한 쌍의 글로브를 구비하고, 상기 소결 공정 챔버를 형성하는 밀폐식 하우징이 적어도 한 쌍의 글로브를 구비하고, 상기 전공정 챔버 내에서의 원료 분말의 칭량, 원료 분말의 소결 금형 내로의 충전, 소결 금형 내로의 상펀치 삽입, 소결 금형 내의 원료 분말의 가압을 상기 글로브를 통하여 사람의 손으로 실행할 수 있고, 상기 원료 분말이 충전된 소결 금형의 소결기로의 설치를 상기 소결 공정 챔버의 글로브를 통하여 사람의 손으로 실시할 수 있는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
청구항 1O 에 기재된 발명에 의하면, 상기 나노 정밀 소결 시스템에 있어서, 상기 전공정 챔버 내에는, 상기 원료 분말을 수용하는 호퍼, 상기 호퍼 내의 원료 분말의 계량, 잘라냄을 실시하여 공급하는 공급 장치, 상기 공급 장치에 의해 공급된 소정량의 원료 분말을 소결 금형 내에 충전하는 충전 장치, 상기 전공정 챔버 내에 보내어진 밀폐 용기를 개봉하여 그 안의 원료 분말을 상기 호퍼 내에 장입하는 수단, 그리고 상기 장치 및 수단의 동작을 자동 제어하는 자동 제어 장치를 구비하는 나노 정밀 소결 시스템이 제공된다.
도 1 은 본 발명의 나노 정밀 소결 시스템의 1 실시 형태의 개략 평면도이다.
도 2 는 도 1 의 나노 정말 소결 시스템의 정면도이다.
도 3 은 전공정 챔버 내를 나타내는 평면도이다.
도 4[A] 는 글로브 조립체의 단면도이며, 도 4[B] 는 글로브 조립체의 정면도이다.
도 5 는 도 2 의 나노 정밀 소결 시스템의 소결기를 상세하게 나타내는 단면도이다.
도 6 은 도 2 의 나노 정밀 소결 시스템의 가스 순환 정제 장치를 나타내는 도면이다.
도 7 은 도 2 의 나노 정밀 소결 시스템의 진공 배기 장치를 나타내는 도면 이다.
도 8[A] 는 소결 금형 및 펀치 부재를 나타내는 사시도이고, 도 8[B] 는 소결 금형이 소결 공정 챔버 내에 보내어진 상태를 나타내는 도면이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1: 나노 정밀 소결 시스템
20: 전공정 챔버
21: 하우징
22: 장입 하우징
24: 글로브 조립체
25: 연통관
26: 게이트 밸브
30: 후공정 챔버
31: 하우징
50: 소결기
523: 하부 하우징
533: 상부 하우징
541: 하부 통전 전극
551: 상부 통전 전극
C: 소결 챔버
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 의한 나노 정밀 (또는 나노 초정밀) 소결 시스템의 1 실시 형태에 대하여 설명한다.
본 실시 형태에 의한 나노 정밀 (나노 초정밀) 소결 시스템은, 분말의 조제 후 또는 분말이 들어간 밀폐 용기의 개봉 후의 분말 산화, 혹은 불순물의 혼입 등에 의해 원료 분말의 품질이 열화되고, 나아가 분말의 충전시 혹은 소결기로의 설치 과정에서의 열화를 방지함으로써 제품의 순도를 유지하기 위해, 이른바 글로브 박스식의 분위기를 제어할 수 있는 챔버 내에서, 원료 분말의 혼합, 분쇄, 조제된 원료 분말의 보관, 원료 분말의 칭량, 원료 분말의 형 내로의 충전, 및 원료 분말이 충전된 소결 금형의 소결기로의 설치, 그리고 진공 분위기에서의 펄스 통전 가압 소결을 실시할 수 있도록 되어 있다.
도 1 에 있어서, 본 발명에 의한 나노 정밀 소결 시스템의 1 실시 형태의 전체가 평면으로 나타나 있다. 이 실시 형태의 나노 정밀 소결 시스템 (1) 은, 원료 분말의 혼합, 분쇄부터 소결 금형으로의 조제가 끝난 원료 분말의 충전까지의 전공정을 실시하는 전공정 챔버 (20) 를 형성하는 밀폐식 제 1 하우징 (21) 과, 펄스 통전 가압 소결기의 진공 챔버를 수용하는 소결 공정 챔버 (30) 를 형성하는 밀폐식 제 2 하우징 (31) 을 구비하며, 그들은 도시한 바와 같이 배치되어 있다. 제 1 및 제 2 하우징은 그들에 의해 형성되는 챔버를 외부로부터 차단하고 그 안에서의 작업을 외부로부터 실시하기 위한 글로브가 설치된 이른바 글로브 박스 형식으로 되어 있다.
도 1 및 도 2 에 있어서, 밀폐식 제 1 하우징 (21) 은, 상기 기술한 바와 같이, 그에 의해 형성되는 전공정 챔버 (20) 를 외부로부터 완전하게 차단할 수 있고, 또한 전공정 챔버 내를 어느 정도의 부압 상태 (예를 들어 10Pa) 로 해도 파손되지 않는 외벽 (예를 들어 프레임으로 보강하여) 에 의해 형성되어 있다. 제 1 하우징 (21) 의 일방 (제 2 하우징과는 반대측으로 도면에서는 좌측) 의 측벽 (211) 에는, 원료 장입 챔버 (220) 를 형성하는 밀폐식 장입 하우징 (22) 이 고정되어 있다. 장입 하우징 (22) 과 측벽 (211) 사이에는, 도시하지 않지만, 공지된 구조의 게이트 밸브가 설치되어 있다. 이 게이트 밸브는, 닫힘 위치에 있을 때, 전공정 챔버 (20) 와 장전 챔버 (220) 가 연결되어 통하게 되는 것을 기밀 상태에서 저지하고, 열림 위치에 있을 때, 그들을 연결하여 통하게 할 수 있는 기밀식 차단 장치를 구성하고 있다. 이 장입 하우징 (22) 도 원료 장입 챔버 (220) 내가 어느 정도의 부압 상태 (예를 들어 10Pa) 로 되어도 파손되지 않는 구조, 예를 들어 원통형의 구조로 되어 있다. 장입 하우징 (22) 의, 제 1 하우징과 반대측의 단부에는 공지된 방법으로 수동으로 개폐할 수 있고, 또한 원료 장입 챔버 (220) 의 개구부를 기밀 상태로 폐쇄할 수 있는 커버 (222) 가 설치되어 있다. 또한, 도시하지 않지만, 원료 장입 챔버 (220) 의 바닥면은 평탄하게 되어 있다. 제 1 하우징 (21) 은 기대 (23) 상에 탑재되어 있다.
밀폐식 제 1 하우징 (21) 앞측의 측벽 (212) 에는 2 개의 비교적 큰 창 (213) 이 설치되어 있다. 이 창 (213) 은, 하우징 (21) 의 외측으로부터 하우징 내부가 보이도록 유리창 (213a) 이 장착되어 있다. 이 창은, 전공정 챔버 내부가 부압이 되어도 유리창 (213a) 이 파손되지 않도록, 공지된 방법으로 보강되며, 또한 창 주변의 기밀을 유지하도록 시일되어 있다. 앞벽 (212) 에는, 또한, 각 창의 하측에 각각 쌍인 글로브 조립체 (24) 가 부착되어 있다.
각 글로브 조립체 (24) 는, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 하우징 (21) 앞벽 (212) 의 장착 구멍 (215) 에 고정된 고리형의 부착 부재 (241) 와, 그 부착 부재 (241) 에 복수 (도 4[A] 에서는 1 개만 도시) 의 고정 나사 (243) 로 고정되도록 되어 있는 고리형의 누름 부재 (242) 와, 부착 부재 (241) 와 누름 부재 (242) 에 의해 개구부가 고정되어 있는 글로브 (244) 를 구비하고 있다. 부착 부재 (241) 의 외측면에는 외측 (도 4 에서 우측) 으로 돌출되는 고리형의 돌기 (241a) 가 형성되고, 누름 부재 (242) 가 대응하는 면에는 그 돌기를 받는 고리형의 홈 (242a) 이 형성되고, 글로브 (244) 의 개구부를 그 돌기에 절곡시켜 끼워넣어 누름 부재 (242) 로 고정시키도록 되어 있다. 이와 같이 함으로써, 글로브 부착 부분을 통한 공기 누설을 방지할 수 있다. 글로브 (244) 는 물론 고무 등의 기밀성 재료로 만들어진다. 고리형의 누름 부재 (242) 에는 대략 원판 형상의 뚜껑 (245) 을 떼어낼 수 있도록 장착되어 있다. 이 뚜껑 (245) 은 일반적으로 알려져 있는 글로브 박스의 뚜껑과 달리, 누름 부재 (242) 로부터, 따라서 하우징으로부터, 이하에 설명하는 바와 같이 완전히 떼어낼 수 있도록 되어 있다. 즉, 누름 부재 (242) 에는 원통형의 내주면 (242b) 이 형성되고, 외측면 (도 4[A] 에서 우측) 에는 반경 방향 내측에 돌출되고, 또한 복수 (본 실시 형태에서는 4 개로, 도 4[B] 에서는 2 개만 나타낸다) 의 노치 부분 (242d) 을 형성하도록 하여 원주 방향으로 연장되는 볼록부 (242c) 가 형성되어 있다. 뚜껑 (245) 에는 누름 부재 (242) 의 원통형 내주면 (242b) 과 걸어맞추는 원통형의 외주면 (245a) 과, 반경 방향으로 돌출되고, 또한 원주 방향으로 이격된 복수 (본 실시 형태에서는 4 개) 의 볼록부 (245b) 가 형성되어 있다. 볼록부 (245b) 의 형상은 노치 부분 (242d) 내에 들어가는 형상이며, 그 볼록부 (245b) 를 노치부 (242d) 에 맞추어 뚜껑을 누름 부재 (242) 에 끼우고, 볼록부 (245b) 를 누름 부재 (242) 의 고리형 홈 (242e) 내에 넣고, 뚜껑 (245) 을 손잡이 (245c) 를 파지하여 회전시켜 누름 부재에 고정시키도록 되어 있다. 또한, 242f 는 글로브 (244) 의 외측과 뚜껑 (245) 사이 (글로브 내의 공간) 의 공기를 배출하기 위해서 사용하는 공기 통로로, 도시하지 않는 도관을 통하여 전공정 챔버에 접속되며, 전공정 챔버 내와 글로브 내 공간과의 압력 밸런스를 잡도록 되어 있다. 또 242g, 241b, 241c, 241d 는 시일이다.
제 1 하우징 (21) 과 제 2 하우징 (31) 이란, 연통관 (25) 의 일단 (도 2 에서 좌단) 이 하우징 (21) 의 측벽 (215) 에 고정되고, 또한 반대단이 하우징 (31) 의 측벽 (311) 에 고정되어, 연통관을 통하여 접속되어 있다. 이 연통관 (25) 도, 그에 의해 형성되는 연락 통로 (250) 내가 어느 정도의 부압 상태 (예를 들어 10Pa) 가 되어도 파손되지 않는 강도를 갖는 구조, 예를 들어 원통형 구조로 되어 있다. 연통관 (25) 의 도중에는 공지된 구조의 기밀식 차단 장치로서의 게이트 밸브 (26) 가 설치되어 있다. 이 게이트 밸브 (26) 는, 닫힘 위치에 있을 때, 제 1 하우징에 의해 형성되는 전공정 챔버 (20) 와, 제 2 하우징 (31) 에 의해 형 성되는 소결 공정 챔버 (30) 의 연통을 기밀 상태로 저지하고, 열림 위치에 있을 때 그들의 소통을 가능하게 할 수 있게 되어 있다. 제 1 하우징 (21) 내에는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 연통관 (25) 과의 접속부에 인접하여 반송 장치 (27) 가 배치되어 있다. 이 반송 장치는, 연통관 (25) 의 중심에 일치시켜 서로 평행하게 이격시켜 배치된 한 쌍의 가이드 레일 (271) 과, 그 가이드 레일에 의해 이동할 수 있도록 안내된 가동 테이블 (272) 을 구비하고 있다. 가동 테이블은, 게이트 밸브 (26) 가 닫힐 때에는 그 선단이 게이트 밸브보다 전공정 챔버 (20) 측에 있고, 게이트 밸브가 열려 있을 때에는 게이트 밸브를 통하여 소결 공정 챔버 (30) 내에 전진할 수 있도록 되어 있다. 가동 테이블은, 본 실시 형태에서는 손으로 눌러 움직이게 되어 있지만, 유체압 실린더, 전동 모터 등의 액츄에이터로 동작시키도록 해도 된다.
제 1 하우징 (21) 에 의해 형성되는 전공정 챔버 (20) 내에는, 적어도 1 종의 원료 (입상 또는 분말상의 원료) 를 나노 오더의 원하는 입경의 원료 분말로 혼합, 분쇄 등을 하여 조제하는 공지된 구조의 볼밀 (41) 과, 조제한 원료 분말을 보존해 두는 공지된 구조의 데시케이터 (42) 와, 필요량의 원료 분말을 칭량하는 전자 칭량계 (43) 와, 소결 금형 내에 소정량의 원료 분말을 넣은 후 그 분말을 압분체로 하기 위해 가압하거나, 혹은 후술하는 소결기에 의해 소결되어 생긴 소결체를 소결 금형으로부터 이형시키기 위한, 공지된 구조의 핸드 프레스 (44) 가 도 3 에 나타내는 위치 관계로 배치되어 있다. 또한 이 배치는 적절하게 변경할 수 있고, 또, 전공정 챔버 내에는, 예를 들어 그라파이트제의 소결 금형, 소결 금형의 상, 하에 끼워져 원료 분말을 가압하는, 그라파이트제의 프레스 코어 등을 보관하는 장소를 형성해도 된다.
소결 공정 챔버 (30) 를 형성하는 제 2 밀폐식 하우징 (31) 은, 도 5 에 상세하게 나타나 있는 바와 같이, 방전 플라즈마 소결 혹은 플라즈마 활성화 소결 등의 펄스 통전 가압 소결을 실시하는 펄스 통전 가압 소결기 (이하 간단하게 소결기) (50) 와 조합하여 설치되어 있다.
이 실시 형태의 소결기 (50) 는, 테이블 (511), 그 테이블 (511) 에 직립 상태로 서로 이격되어 고정된 복수 (이 실시 형태에서는 4 개) 의 지지기둥 (512) 및 지지기둥 (512) 의 상단에 고정된 상부 지지판 (513) 을 갖는 본체 프레임 (51) 과, 지지기둥 (512) 에 상하 이동할 수 있도록 지지된 하부 하우징 조립체 (52) 와, 지지기둥 (512) 에 상하 이동할 수 있도록 지지된 상부 하우징 조립체 (53) 와, 하부 하우징 조립체 (52) 에 부착된 하부 통전 전극 조립체 (54) 와, 상부 지지판 (513) 에 부착되어 있는 상부 통전 전극 조립체 (55) 와, 테이블 (511) 의 중앙에 부착되어 있어 하부 가동 하우징 조립체를 상하 이동시키는 구동 장치 (56) 를 구비하고 있다. 하부 하우징 조립체 (52) 는, 베어링을 통하여 지지기둥 (512) 에 슬라이딩할 수 있도록 안내 지지된 원판 형상 (이 실시 형태에서) 의 하부 가동체 (521) 와, 하부 가동체 (521) 에 부착된 하부 하우징 (523) 을 가지고 있다. 하우징 (523) 은 바닥벽을 형성하고 있고, 하부 가동체 (521) 에 부착하는 바닥판 (524) 과 바닥판 (524) 에 용접 등에 의해 접속된, 고리형 (이 실시 형태에서는 원환 형상) 의 측벽을 구성하는 고리형체 (525) 와, 고리형 판의 상단에 고정된 링 부재 (526) 를 가지고 있다. 상부 하우징 조립체 (53) 는, 베어링을 통하여 지지기둥 (512) 에 슬라이딩할 수 있도록 안내 지지된 링 형상의 상부 가동체 (531) 와, 상부 가동체 (531) 에 부착된 상부 하우징 (533) 을 구비하고 있다. 상부 하우징은, 상벽을 구성하는 천정판 (534) 과, 고리형 (이 실시예에서는 원환 형상) 의 측벽을 구성하는 고리형체 (535) 를 구비하고, 고리형체 (535) 의 하단 가장자리는 용접 등에 의해 상부 가동체에 부착되어 있다. 상부, 하부 하우징 (533 및 523) 은 서로 협동하여 내측의 소결 챔버 즉 진공 소결 챔버 (C) 를 형성하도록 되어 있다. 상부, 하부 하우징은, 고리형체 (535, 525) 를 각각 이중으로 형성함으로써 이중벽 구조 (워터 쟈켓 형상) 로 되어, 안에 냉각수를 통하게 하는 구조로 되어 있다. 이 소결 챔버 (C) 는 하부 하우징에 부착된 도관 (529) 를 통하여, 후술하는 장치에 의해, 진공 분위기로 제어되도록 되어 있지만, 불활성 가스 분위기 등으로 제어하도록 해도 된다. 또한, 링 부재 (526) 의 상면 및 상부 가동체 (531) 의 하면의 적어도 일방에는 시일 링이 설치되어, 그들의 면간의 기밀성을 확보하도록 되어 있다. 상부 하우징의 고리형체 (535) 에는 비접촉 온도계 (59) 로 소결 금형의 온도를 측정하기 위한 창 (539) 이 형성되어 있다. 창에는 석영제의 유리창이 설치되어 진공 챔버 내외의 내열성을 유지하고, 또한 기밀 상태로 차단하고 있다. 또한, 도시하지 않지만 상부 하우징의 고리형체 (135) 에는 외부로부터 소결 챔버 내를 볼 수 있도록 확인 창을 형성해도 된다. 또, 도시하지 않지만, 통전 소결시의 소결 금형으로부터의 발열로부터 하우징 내벽을 보호하기 위해서, 챔버 내부에 단층 또는 복수 층의 고리형 스테인 리스강 박판을 차열판으로서 설치해도 된다. 또한, 상하 하우징의 상하 동작은 원격 조작에 의해 자동적으로 실시하도록 되어 있다.
하부 통전 전극 조립체 (54) 는, 하부 가동체 (521) 및 하부 하우징의 바닥판 (524) 중앙부에 형성된 상하 방향의 관통 구멍 내에, 도시하지 않는 절연 부재를 통하여 하부 가동체 (521) 및 바닥판 (524) 에 전기적으로 절연시킨 상태로 고정된 하부 통전 전극 (541) 을 구비하고 있다. 하부 통전 전극 (541) 은 원주상의 전극 본체 (542) 를 구비하고, 그 내부에는 도시하지 않지만 외부의 냉각액 공급원과 접속되어 있어 안으로 냉각액을 흘려보내는 냉각 통로가 형성되어 있다. 하부 통전 전극 (541) 은, 도전체 (543) 를 통하여 소결기의 전원 장치에 접속되어 있다. 상부 통전 전극 조립체 (55) 는, 상부 지지판 (513) 의 중앙부에 형성된 상하 방향의 관통 구멍 내에, 도시하지 않는 절연 부재를 통하여 상부 지지판 (513) 에 전기적으로 절연시킨 상태로 고정된 상부 통전 전극 (551) 을 구비하고 있다. 상부 통전 전극 (551) 은, 이 실시 형태에서는, 상단에 플랜지부 (553) 를 갖는 원주상의 긴 전극 본체 (552) 를 구비하고, 그 내부에는 도시하지 않지만 외부의 냉각액 공급원과 접속되어 있어 안으로 냉각액을 흘려보내는 냉각 통로가 형성되어 있다. 상부 통전 전극 (551) 은, 도시하지 않지만, 플랜지부 (553) 를 고정 볼트로 상부 지지판 (513) 에 부착시킴으로써 상부 지지판에 고정되어 있다. 이 경우, 공지된 절연 슬리브 및 절연 워셔 등을 이용하여, 고정 볼트 주위에서의 상부 통전 전극 (551) 과 상부 지지판 (513) 사이의 전기적 절연을 확보하고 있다. 상부 통전 전극 (551) 은 상부 하우징 (533) 의 천정판 (534) 을 상하로 관통하는 구멍을 통하여 연장시키고, 하단이 내측 소결 챔버 즉 진공 챔버 (C) 내에 배치되도록 되어 있다. 천정판 (534) 에는 공지된 구조의 절연 부재 및 시일 부재가 부착되어 상부 통전 전극과 천정판의 전기적 절연을 도모함과 함께 그들 사이의 기밀을 유지하고 있다. 하부 통전 전극 (541) 의 축심과 상부 통전 전극 (551) 의 축심은 동축이 되도록 위치 결정되어 있다.
구동 장치 (56) 는, 이 실시 형태에서는 테이블 (511) 에 부착된 유체압 실린더 (561) 로 구성되고, 그 피스톤 로드 (562) 의 선단 (도면에서 상단) 에는 하부 통전 전극에 전기적으로 절연하여 고정되어 있다. 또한, 상기 실시예에서는 구동 장치로서 유체압 실린더를 채용했지만, 이를 대신하여 전동 모터로 구동시키는 방식을 채용해도 된다. 상부 통전 전극 (551) 의 플랜지부 (553) 도 구리판 등의 도전체 를 통하여 소결기의 전원 장치에 접속되어 있다. 상부 하우징 조립체 (53) 를 상하 이동시키는 기구는, 도시하지 않지만, 상부 지지판 (513) 에 지지받은 쌍인 유체압 실린더로 하고, 그 실린더의 피스톤 로드를 상부 가동체 (131) 에 접속시켜 유체압 실린더에 의해 상하 이동시켜도 된다. 유체압 실린더 대신에 전동 모터 등을 사용하여 락 및 피니언 혹은 나사축 및 그에 나사식 결합하는 너트 등의 기구를 통하여 실시해도 된다.
소결 공정 챔버 (30) 를 형성하는 제 2 밀폐식 하우징 (31) 의 천정판 (316) 은, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 소결기 (50) 상부 지지판 (513) 의 하면에 기밀 상태를 유지하여 고정되고, 그 천정판 (316) 가장자리에는 좌, 우의 측벽 (311, 312), 앞측 측벽 (312 ; 도 2) 및 뒷측 측벽의 상단 가장자리가 용접 등에 의해 밀 봉 상태로 고정되어 있다. 좌, 우측벽 (311, 315), 앞측 측벽 (312) 및 뒷벽의 하단 가장자리에는 고리형의 부착판 (317) 이 용접 등에 의해 밀봉 상태로 고정되어 있다. 부착판 (317) 에는 바닥판 (318) 이 공지된 시일 장치에 의해 기밀 상태를 유지하여 고정되어 있다. 바닥판 (318) 에는 지지기둥 (512) 및 하부 통전 전극 (541) 이 관통하는 구멍이 형성되어 있고, 그들 구멍에는 바닥판과 지지기둥 및 하부 통전 전극의 간극을 밀폐시키는 공지된 구조의 시일 장치가 설치되어 있다. 또, 하부 통전 전극과 바닥판은 전기적으로도 절연되어 있다. 천정판 (316), 측벽 (311, 312, 315) 등 및 바닥판 (318) 은 소결 챔버 (C) 를 형성하는 하우징을 둘러싸고 있고, 그 주위에 소결 공정 챔버 (30) 를 형성하고 있다.
앞측의 측벽 (312) 에는 외부로부터 소결 공정 챔버 (3O) 내를 볼 수 있는 창 (313) 이 형성되고, 그 창에는 유리창 (313a) 이 부착되어 있다. 이 유리창도 공지된 방법으로 소결 챔버 내외의 압력차에 의한 파손을 방지하는 구조로 되어 있고, 창 주변의 기밀 상태도 확보되어 있다. 앞측의 측벽 (312) 에는, 제 1 하우징 (21) 에 부착되어 있는 글로브 조립체와 동일한 구조의 글로브 조립체 (24) 가 복수개 (이 실시 형태에서는 3 개) 부착되고, 글로브를 통하여 하우징 (31) 의 외측으로부터 소결 공정 챔버 내의 작업을 할 수 있도록 되어 있다.
도 5 에 나타내는 바와 같이, 우측의 측벽 (315) 에는 상하로 길게 된 창 (314) 이 형성되고, 그 창에도 유리창 (314a) 이 배치되어 있다. 이 창 (314) 은 진공 챔버용의 창 (539) 과 정렬되어 일치되고, 비접촉식 온도계 (적외선 온도계 ; 59) 로 소결 챔버 (C) 내의 온도를 측정할 수 있도록 되어 있다. 이 온도 계 (59) 는, 구동 장치를 구성하는 유체압 실린더의 피스톤 로드 (562) 에 부재 (591) 에 의해 연결된 승강 로드 (592) 에 부착되고, 하부 통전 전극의 상하 이동에 맞추어 상하 동작하도록 되어 있다. 또한, 도시하지 않지만, 소결 금형의 온도를 열전대식의 온도계에서도 직접 소결 금형 내부를 1 군데 또는 복수 군데 동시에 측정하여 측정 정밀도를 높여도 된다.
도 1 에 나타내는 바와 같이 제 1 하우징 (21) 의 후방 (도 1 에서 상측) 에는 가스 순환 정제 장치 (60) 가 설치되어 있다. 이 가스 순환 정제 장치 (60) 는, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 공지된 구조의 가스 순환 정제 유닛 (61) 과, 불활성 가스 쿨러 (62) 와, 펌프 (63) 와, 산소 농도계 (64), 수분계 (65) 등을 구비하고 있으며, 동도에 나타내는 배관계 (66) 에 의해 제 1 하우징 (21), 장입 하우징 (22) 및 제 2 하우징 (31) 에 접속되어 있다. 이 가스 순환 정제 장치는 제 1 하우징에 의해 형성되는 전공정 챔버 (20), 장입 하우징 (22) 에 의해 형성되는 장입 챔버 (220), 제 2 하우징에 의해 형성되는 소결 공정 챔버 내에 불활성 가스, 예를 들어 아르곤 가스를 선택적으로 보내어, 그들 챔버 내의 공기를 불활성 가스로 치환함과 함께 챔버 내의 불활성 가스 중의 산소 농도를 1ppm 이하로 한다. 이 가스 순환 정제 장치 (60) 에 의하면, 불활성 가스가 사용 후 대기중에 방출되지 않고 재이용되므로, 자원 절약 및 환경 보호를 도모할 수 있다.
소결기 (50) 의 진공 챔버 (C) 는 하부 하우징에 부착된 도관 (529) 을 통하여, 도 7 에 나타내는 제 1 진공 배기 장치 (70) 에 접속되어 있다. 제 1 진공 배기 장치는, 도 7 에 나타내는 바와 같이, 진공 펌프 (71), 디퓨전 펌프 (72), 게 이트 밸브 (73), 진공 밸브 (74), 그 외의 밸브 (75) 등을 구비하며, 그들은 도시하는 바와 같이 배관계 (76) 에 의해 접속되어 있다. 이 제 1 진공 배기 장치는, 진공 챔버 (C) 내를 6×10-3Pa 정도까지의 진공도로 할 수 있도록 되어 있다.
장입 하우징 (22) 에 의해 형성되는 원료 장입 챔버 (220) 및 제 2 하우징에 의해 형성되는 소결 공정 챔버 (30) 는, 도 7 에 나타내는 바와 같이 제 2 진공 배기 장치 (70a) 에 접속되어 있다. 제 2 진공 배기 장치 (70a) 는, 로터리 펌프 (71a) 와, 밸브 (74a, 75a) 를 가지고, 도시하는 바와 같이 배관계 (76a) 에 의해 접속되어 있다. 이 제 2 진공 배기 장치는, 원료 장입 챔버 (220) 및 소결 공정 챔버 (30) 내를, 진공 챔버 (C) 보다 낮은 진공도, 예를 들어 10Pa 로 할 수 있는 것이면 된다. 또한, 본 실시 형태에서는 전공정 챔버 (20) 는 제 2 진공 배기 장치 (70a) 에 접속되지 않지만, 접속시켜도 된다. 또 전공정 챔버를 제 2 진공 배기 장치에 접속시키는 대신에, 원료 장입 챔버 또는 소결 공정 챔버와 제 2 진공 배기 장치 (70a) 의 접속을 중지시켜도 된다.
이어서, 상기 시스템을 사용하여 나노 정밀 소결체를 만드는 방법을 설명한다.
먼저, 시스템의 사용에 앞서, 소결에서 사용하는 소결 금형 (a) 및 그 소결 금형의 구멍 내에 삽입되는 상 및 하 프레스 코어 혹은 펀치 부재 (b, c ; 모두 도 8[A] 에 도시) 를 전공정 챔버 (20) 내에 장입해 둔다. 또, 각 글로브 조립체 (24) 의 뚜껑 (245) 도 누름 부재 (242) 에 장착해 둔다. 다음으로, 삽입 하우 징 (22) 의 개구단에 설치된 커버 (222) 를 수동으로 열어 원료 장입 챔버 (220) 내에는, 소결에 사용하고자 하는 재료, 예를 들어, SiC 혹은 Al2O3 의 입상체 또는 분체를 용기에 넣어 장입해 둔다. 원료 장입 챔버 (220) 내로의 원료 장입이 완료된 후, 커버 (222) 를 수동으로 닫아 원료 장입 챔버를 기밀 상태로 폐쇄한다.
그 후, 가스 순환 정제 장치 (60) 에 의해, 전공정 챔버 (20) 및 소결 공정 챔버 (30) 내에 공기를 불활성 가스, 예를 들어 아르곤 가스로 치환시킴과 함께 불활성 가스 중의 산소 농도를 원하는 정도 (예를 들어 1ppm 이하, 바람직하게는 0.2 내지 0.3ppm) 로 만드는 조작을 개시한다. 챔버 내의 공기를 불활성 가스로 치환하는 경우, 공기로 채워져 있는 챔버 내에 불활성 가스를 주입해도 치환 효율이 나쁘기 때문에, 치환을 실시하고자 하는 챔버 (이 실시 형태에서는 원료 장입 챔버 및 소결 공정 챔버) 내의 공기를 제 2 진공 배기 장치 (70a) 로 빼내어 부압 상태로 하고, 곧바로 불활성 가스를 주입하나, 챔버 내가 부압이 되면 누름 부재 (242) 에 형성된 공기 통로 (242f) 를 통하여 글로브 내도 부압이 되어, 압력의 밸런스가 잡힌다. 배기시 전공정 챔버 (20) 와 소결 공정 챔버 (30) 사이에 설치된 게이트 밸브 및 전공정 챔버 (20) 와 원료 장입 챔버 (220) 사이에 설치된 게이트 밸브는 열림 위치가 되어, 전공정 챔버 내의 공기도 배기된다. 가스 순환 정제 장치 (60) 에 의해 원료 장입 챔버, 전공정 챔버 및 소결 공정 챔버 내 전체를 불활성 가스로 채우고, 또한, 전체 챔버 내에 충전된 불활성 가스 중의 산소 농도를 원하는 정도 (예를 들어 1ppm 이하) 까지 저하시킨다.
불활성 가스 중의 산소 농도가 소정 이하가 된 것을 확인한 후, 원료 장입 챔버 (220) 와 전공정 챔버를 규정하고 있는 게이트 밸브 (도시 생략) 를 열어, 전공정 챔버로부터 글로브를 조작하여 원료 장입 챔버 내의 원료를 받아들인다. 게이트 밸브를 닫은 후, 글로브를 통하여 사람의 손으로, 볼밀 (41) 을 조작하여 원료 분말의 조제, 조제한 원료 분말의 데시케이터 (42) 내로의 보관, 소결에 사용하는 원료 분말의 전자 칭량계 (43) 에 의한 칭량, 하펀치 부재 (b) 가 장착된 소결 금형 (a) 내로의 조제된 원료 분말의 충전, 충전이 완료된 후 상펀치 부재 (c) 의 소결 금형 (a) 으로의 장착, 핸드 프레스 (44) 를 이용한 원료 분말의 가압 (양펀치 부재를 눌러 그들 펀치 부재 간에 있는 원료 분말을 가압한다) 등을, 창 (213) 을 통하여 확인하면서 실시한다. 가압이 완료된 소결 금형 및 펀치 부재의 조합체는, 반송 장치 (27) 의 가동 테이블 (272) 위 (게이트 밸브 (26) 에 가까운 단부) 에 탑재시킨다. 이것으로 전공정 작업이 완료된다.
또한, 본소결 시스템 외에서 미리 조제된 분말 재료를 사용하는 경우에는, 그러한 분말 재료가 장입된 밀폐 용기 (예를 들어 진공팩상 혹은 불활성 가스 혼입 팩상 밀폐 용기) 를 원료 장입 챔버 (22) 를 통하여 상기 기술한 바와 같이 전공정 챔버 (20) 내로 넣고, 그 안에서 밀폐 용기를 개봉하여 분말 재료를 꺼내 사용하도록 해도 된다.
이어서 게이트 밸브 (26) 를 열어, 전공정 챔버 (20) 와 소결 공정 챔버 (30) 를 연결하여 소통시키고, 반송 장치 (27) 의 가동 테이블 (272) 을 통로를 통하여 소결 공정 챔버 (30) 내로 이동시킨다. 이에 앞서, 도 8[B] 에 나타내는 바와 같이, 소결기 (50) 의 하부 하우징 (523) 은 하위치에, 그리고 상부 하우징 (533) 은 상위치에 있고, 양자는 서로 상하로 떨어져 있고, 글로브를 통하여 소결 챔버 (C) 내에 접근할 수 있도록 되어 있다. 가동 테이블 (272) 이 가장 소결 공정 챔버 (30) 내에 밀어넣어졌을 때, 원료 분말이 충전된 소결 금형 (a) 및 펀치 부재 (b, c) 의 조합체는 도 8[B] 에 나타내는 바와 같이 하부 통전 전극 (541) 의 바로 근처까지 이송되어 있다. 이러한 상태에서, 제 2 하우징 (31) 에 부착된 쌍인 글로브 (24) 를 통하여 가동 테이블 위에 있는 소결 금형 등의 조합체를 손으로 하부 통전 전극의 상면 (544) 상에 세팅한다. 이것으로 소결 금형 등의 소결기 (50) 로의 세팅이 완료된다.
세팅이 완료된 후, 가동 테이블 (272) 을 손으로 전공정 챔버 (20) 내로 되돌림과 동시에, 게이트 밸브 (26) 를 닫힘 위치로 하여, 소결 공정 챔버 (30) 를 전공정 챔버 (20) 로부터 차단한다. 그 후 소결기의 상부 하우징 (533) 을 강하시켜 상부, 하부 하우징을 걸어 맞추고, 두 하우징에 의해 규정되는 진공 챔버 (C) 를 소결 공정 챔버로부터 격리시킴과 함께 구동 장치 (56) 를 동작시켜 하부 통전 전극 (541) 을 상승시키고, 하부 통전 전극 (541) 의 상면과 상부 통전 전극 (551) 의 하면 사이에 펀치 부재를 끼운다. 그 후 진공 챔버 내를 진공 배기 장치 (7O) 에 의해 진공 상태 (예를 들어, 6×10-3Pa) 로 하고, 구동 장치로 원료 분말을 가압하면서 거기에 직류 펄스 전류 (예를 들어 1000A 내지 10000A) 를 흘려보내 소결시킨다.
소결이 완료되면, 진공 챔버를 해방시킨 후 게이트 밸브 (26) 를 열어 반송 장치 (27) 의 가동 테이블을 소결 공정 챔버 내로 이동시키고, 소결 금형이 냉각되는 것을 기다려, 글로브를 통하여 손으로 소결 금형 등의 조합체를 가동 테이블로 옮기고, 가동 테이블에 의해 전공정 챔버 내로 옮기고, 거기서 핸드 프레스를 이용하여 소결에 의해 형성된 소결체를 소결 금형 (a) 으로부터 떼어내어, 소결체는 재료 장입 챔버를 통하여 밖으로 나온다.
상기 실시 형태의 나노 정밀 소결 시스템은, 예를 들어 시작품과 같은 단품의 소결체를 만드는 경우에 적절하지만, 원료 장입 챔버, 전공정 챔버 및 소결 공정 챔버 내에, 상기 수작업에 의해 실시된 작업을 자동적으로 실시할 수 있는 장치를 병설 및/또는 공용함과 함께 그들 장치의 동작을 자동 제어하는 제어 장치를 설치함으로써, 시작에 의해 결정된 소결체를 양산할 수도 있다. 이 경우, 원료 분말은, 시스템 밖에서 미리 조제되어 밀봉 용기 내에 넣어진 것을 사용하는 것이 바람직하다.
즉, 원료 장입 챔버에는, 원료 분말의 밀폐 용기를 전공정 챔버에 보낼 수 있는 자동 반송 장치를 설치하여 상기 기술한 반송 장치 (27) 의 동작을 자동화시킨다. 또, 전공정 챔버 (20) 내에는 원료 분말을 수용하는 호퍼, 호퍼 내의 원료 분말을 잘라내어 계량하여 공급하는 공급 장치, 공급 장치에 의해 공급되는 소정량의 원료 분말을 받아 소결 금형 내에 충전하는 충전 장치, 소정량의 원료 분말이 충전된 소결 금형 내에 상펀치 부재를 장입하는 펀치 부재 삽입 장치, 소결 금형 내의 원료 분말을 가압하는 프레스 장치를 추가로 설치함과 함께, 원료 분말의 밀폐 용기를 개봉하여 원료 분말을 호퍼 내에 장입하는 로봇, 소결 금형을 충전 장치, 펀치 부재 삽입 장치 및 프레스 장치 간에서 전송하는 전송 로봇 등을 설치하고, 이들의 동작을 자동 제어 장치에 의해 자동 제어할 수 있도록 한다. 또한, 소결 공정 챔버 (30) 내에는 반송 장치 (27) 에 의해 보내어진 소결 금형 및 펀치 부재의 조합을 소결기의 소정 위치에 세팅하고, 또 소결 완료 후에는 거기에서부터 소결 금형 및 펀치 부재의 조합을 꺼내는 로봇도 설치하고, 그 동작도 자동 제어 장치에 의해 자동 제어할 수 있도록 한다.
또한, 상기 실시예의 설명에서는 하우징 (21, 31) 에 글로브 조립체를 설치했을 경우에 대하여 설명했지만, 상기 기술한 자동화 장치만을 하우징 (21, 31) 내에 설치하고 글로브 조립체는 생략하여 소결 작업을 완전하게 자동화시켜도 된다. 이 경우에는 시작품으로서의 소결체 제조는 다른 설비로 실시하고, 양산이 가능하다고 결정된 경우에 자동화 장치에 의해 소결해도 된다.
이상의 설명에서 알 수 있는 바와 같이, 소결 원료를 외기, 특히 산소에 접하게 하지 않고 나노 오더의 미세 분말 (분말의 사이즈 자체가 나노 오더를 갖는 분말 및 분말의 사이즈는 미크론 오더라도 그 결정 구조가 나노 오더의 사이즈를 갖는 분말) 을 만들어, 형성된 원료 분말을 외기, 특히 산소 및 또는 습기에 접하지 않고 소결 금형 내에 충전시키고, 원료 분말이 충전된 소결 금형을 산소에 접하게 하지 않고 소결기에 세팅할 수 있고, 또한 진공 분위기에서의 소결을 실시할 수 있으므로, 산소에 의한 산화, 티끌, 먼지, 흡착 수분 등에 의한 오염을 완전하게 방지하여 소결할 수 있게 되어, 순도 및 품질이 높은, 특히 입자 계면에서의 반응 성 소결을 특징으로 하는 SPS 소결이 아니고는 할 수 없는 정밀한 나노 구조 소결체를 만들 수 있다.
불순물을 함유하지 않은 매우 순도가 높은 나노 구조의 소결체를 소결할 수 있으므로, 여러가지 금속계 또는 세라믹계의 나노 페이즈 재료, 나노 컴퍼짓 재료 (전자 재료) 의 연구 개발, 생산에 이용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 나노 사이즈의 원료 분말을 펄스 통전 가압 소결법에 의해 소결하여 순도가 높은 나노 사이즈의 입자 구조를 갖는 소결체를 얻는 나노 정밀 소결 시스템에 있어서,
    적어도 하나의 밀폐식 하우징에 의해 형성되어 있어 소정의 분위기로 제어될 수 있는 적어도 하나의 전공정 챔버와,
    밀폐식 하우징에 의해 형성되어 있어 소정의 분위기로 제어될 수 있는 소결 공정 챔버와,
    상기 전공정 챔버와 상기 소결 공정 챔버를 연결하여 통하게 하는 통로에 설치되어 있어 상기 양 챔버 사이의 소통을 선택적으로 또한 기밀 상태로 저지할 수 있는 차단 장치와,
    진공 분위기 또는 불활성 가스 분위기 하에서의 상기 소결을 가능하게 하는 진공 챔버를 갖는 펄스 통전 가압 소결기를 구비하고,
    상기 진공 챔버가 상기 소결 공정 챔버 내에 그 소결 공정 챔버로부터 격리될 수 있도록 배치되고,
    상기 전공정 챔버 내에서, 원료 분말의 칭량, 원료 분말의 소결 금형 내로의 충전, 소결 금형 내로의 상펀치의 삽입, 소결 금형 내의 원료 분말의 가압을 실행할 수 있고,
    상기 원료 분말이 충전된 소결 금형의 소결기로의 설치를, 상기 소결 공정 챔버 내의 소정 분위기 하에서 외기에 접하지 않고 실시할 수 있는 것을 특징으로 하는 나노 정밀 소결 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전공정 챔버에 인접하여 원료 장입 챔버가 외기에 대해서 밀폐될 수 있고, 상기 전공정 챔버와 선택적이며 또한 기밀 상태를 유지하여 격리될 수 있도록 배치되고, 상기 원료 장입 챔버 내부가 소정 분위기로 제어될 수 있도록 되어 있는 나노 정밀 소결 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공 챔버가 제 1 진공 배기 장치에 접속되고, 상기 전공정 챔버 및 상기 소결 공정 챔버 중 적어도 일방이 상기 제 1 진공 배기 장치와는 별개의 제 2 진공 배기 장치에 접속되어 있는 나노 정밀 소결 시스템.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 진공 챔버가 제 1 진공 배기 장치에 접속되고, 원료 장입 챔버 및 상기 소결 공정 챔버가 상기 제 1 진공 배기 장치와는 별개의 제 2 진공 배기 장치에 접속되어 있는 나노 정밀 소결 시스템.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전공정 챔버 내에, 원료 분말을 혼합, 분쇄하는 밀과, 상기 밀에 의해 조제된 원료 분말을 칭량하는 칭량계와, 소결 금형 내에 충전된 상기 원료 분말을 가압하는 프레스 장치를 배치한 나노 정밀 소결 시스템.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전공정 챔버 내에는, 원료 분말이 충전된 소결 금형을 상기 통로를 통하여 소결 공정 챔버 내에 보내는 반송 장치가 설치되어 있는 나노 정밀 소결 시스템.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전공정 챔버, 원료 장입 챔버 및 소결 공정 챔버가, 그들 챔버에 불활성 가스를 공급할 수 있고 불활성 가스 중의 산소 농도를 1ppm 이하까지 저하시킬 수 있는 가스 순환 정제 장치에 접속되어 있는 나노 정밀 소결 시스템.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    글로브 조립체를 구비하고, 상기 글로브 조립체가 상기 하우징의 측벽에 기밀 상태로 고정된 부착 부재와, 떼어낼 수 있도록 상기 부착 부재에 부착되고, 상기 부착 부재와 협동하여 상기 글로브의 개구부를 사이에 두고 유지하는 누름 부재와, 떼어낼 수 있도록 상기 누름 부재에 장착할 수 있는 뚜껑을 구비하는 나노 정밀 소결 시스템.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전공정 챔버를 형성하는 밀폐식 하우징이 적어도 한 쌍의 글로브를 구비하고, 상기 소결 공정 챔버를 형성하는 밀폐식 하우징이 적어도 한 쌍의 글로브를 구비하고, 상기 전공정 챔버 내에서의 원료 분말의 칭량, 원료 분말의 소결 금형 내로의 충전, 소결 금형 내로의 상펀치 삽입, 소결 금형 내의 원료 분말의 가압을 상기 글로브를 통하여 사람의 손으로 실행할 수 있고, 상기 원료 분말이 충전된 소결 금형의 소결기로의 설치를 상기 소결 공정 챔버의 글로브를 통하여 사람의 손으로 실시할 수 있는 나노 정밀 소결 시스템.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전공정 챔버 내에는, 상기 원료 분말을 수용하는 호퍼, 상기 호퍼 내의 원료 분말의 계량, 잘라냄을 실시하여 공급하는 공급 장치, 상기 공급 장치에 의해 공급된 소정량의 원료 분말을 소결 금형 내에 충전하는 충전 장치, 상기 전공정 챔버 내에 보내어진 밀폐 용기를 개봉하여 그 안의 원료 분말을 상기 호퍼 내에 장입하는 수단, 및 상기 장치 및 수단의 동작을 자동 제어하는 자동 제어 장치를 구비하는 나노 정밀 소결 시스템.
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