CN110528087A - 难熔氧化物单晶的制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种难熔氧化物单晶的制备设备，所述难熔氧化物单晶的制备设备包括围封装置、冶炼装置、原料准备装置和电源装置，围封装置包括本体和第一手套，本体设有提供微负压操作环境的围封腔、第一操作接口和第一连接接口，第一操作接口和第一连接接口均与围封腔连通，第一手套设在第一操作接口上，冶炼装置设在围封腔内，原料准备装置包括基体和第二手套，基体设有空腔、第二操作接口和第二连接接口，第二操作接口和第二连接接口均与空腔连通，第二手套设在第二操作接口上，第二连接接口与第一连接接口相连，电源装置设在围封装置外侧且与冶炼装置相连。本发明的难熔氧化物单晶的制备设备可以防止有害物质泄露，且可以进行二氧化铀等放射性物质单晶的制备。

Description

难熔氧化物单晶的制备设备

技术领域

本发明属于难熔氧化物熔炼技术领域，更具体地，涉及难熔氧化物单晶的制备设备。

背景技术

相关技术中，熔融难熔氧化物以制备大晶粒高纯难熔氧化物的常用方法有：电磁感应冷坩埚法、电弧熔融以及高温热压烧结。其中电磁感应冷坩埚法是一种非接触式加热技术，具有熔炼快速、平稳以及可以产生更高的过热度等优势，因此其在熔炼深海潜水器、核工业、航空航天等领域所需的特种金属材料方面得到广泛关注。

相关技术中，通常是将难熔氧化物和同属性的金属等导电体混合后置入冷坩埚内部，以通过导电体被感应加热熔化，致使冷坩埚内温度达到难熔氧化物的导电熔融态温度后，难熔氧化物通过自身感应继续加热至熔化。然而，难熔氧化物在熔炼过程中容易出现有害物质泄漏，污染环境。并且由于熔炼前难熔氧化物中加入的金属很难被完全氧化，在难熔氧化物中形成残留物，熔炼后的难熔氧化物的纯度相对不高。此外，有些难熔氧化物为一种放射性核素原料，具有一定的放射性，采用现有的设备无法对放射性物质的熔炼进行操作，无法制备高纯的放射性物质。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本发明提出了一种难熔氧化物单晶的制备设备，该难熔氧化物单晶的制备设备可以防止有害物质泄露，避免污染环境，且可以进行放射性物质的熔炼。

根据本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备包括：围封装置，所述围封装置包括本体和第一手套，所述本体设有围封腔、第一操作接口和第一连接接口，所述围封腔用于提供微负压操作环境，所述第一操作接口与所述围封腔连通，所述第一手套设在所述第一操作接口上，用于在所述围封腔内进行操作，所述第一连接接口与所述围封腔连通以向所述围封腔内供给难熔氧化物原料；冶炼装置，所述冶炼装置设在所述围封腔内，用于对所述难熔氧化物原料进行熔炼；原料准备装置，所述原料准备装置包括基体和第二手套，所述基体设有空腔、第二操作接口和第二连接接口，所述第二操作接口与所述空腔连通，所述第二手套设在所述第二操作接口上，用于在所述空腔内进行操作，所述第二连接接口与所述空腔连通，所述第二连接接口与所述第一连接接口相连以连通所述空腔和所述围封腔；电源装置，所述电源装置设在所述围封装置外侧且与所述冶炼装置相连，以用于向所述冶炼装置供电。

根据本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备，通过将冶炼装置设置在围封装置的围封腔内，围封腔用于提供微负压操作环境，难熔氧化物在熔炼过程中出现的有害物质不会向围封腔外泄露，避免污染环境；通过设置包括基体和第二手套的原料准备装置以及包括本体和第一手套的围封装置，可以对放射性物质进行熔炼，且不会危害人体健康。

在一些实施例中，所述冶炼装置包括：炉罩，所述炉罩设在所述围封腔内；容器，所述容器设在所述炉罩内用于装填难熔氧化物原料；感应线圈，所述感应线圈环绕所述容器设置，所述电源装置与所述感应线圈相连。

在一些实施例中，所述冶炼装置还包括钨棒，所述钨棒可伸入和远离所述容器的难熔氧化物原料内；所述电源装置包括第一电源和第二电源，所述第一电源与所述感应线圈相连，所述第二电源与所述感应线圈相连，所述第二电源的频率高于所述第一电源的频率。

在一些实施例中，所述冶炼装置还包括钨棒夹持部件，所述钨棒夹持部件的一端位于炉罩外侧，所述钨棒夹持部件的另一端穿过所述炉罩夹持所述钨棒，所述钨棒夹持部件用于驱动所述钨棒移动。

在一些实施例中，所述感应线圈为一组线圈，所述第一电源和所述第二电源集成为一个可调频电源。

在一些实施例中，所述感应线圈包括第一感应线圈和第二感应线圈，所述第一感应线圈与所述第一电源相连；所述第二感应线圈与所述第二电源相连，所述第一电源和所述第二电源为两个独立的电源。

在一些实施例中，所述冶炼装置还包括起熔加热器，所述起熔加热器设在所述炉罩内以对所述难熔氧化物原料进行直接加热，以使至少部分所述难熔氧化物达到导电熔融态；所述电源装置包括第一电源和第二电源，所述第一电源与所述起熔加热器相连，所述第二电源与所述感应线圈相连。

在一些实施例中，所述起熔加热器为电弧发生器、激光发射器或等离子体发射器。

在一些实施例中，所述冶炼装置还包括第一升降部件，所述第一升降部件与所述容器相连，用于将所述容器在第一位置和第二位置之间往复移动，在所述第一位置，所述容器位于所述感应线圈内，在所述第二位置，所述容器远离所述感应线圈。

在一些实施例中，所述冶炼装置还包括二次加料部件，所述二次加料部件的一端位于所述炉罩外侧，所述二次加料部件的另一端伸入所述炉罩内，用于在冶炼过程中向所述容器内再次加料。

在一些实施例中，所述容器包括冷坩埚和封堵件，所述冷坩埚具有冷却通道且包括周壁和底板，所述周壁由多个铜管排列而成，所述底板设在所述周壁的底部，且所述底板设有沿其厚度方向贯穿所述底板的通孔，所述封堵件相对于所述底板可移动以封闭所述通孔和打开所述通孔，多个所述铜管包括多个内铜管和多个外铜管，所述内铜管设在所述外铜管的内腔中，且所述内铜管的外周面与所述外铜管的内周面之间形成外通道，所述内铜管的内腔形成内通道，所述内通道与所述外通道连通，所述冷却通道包括所述内通道和所述外通道；所述冶炼装置还包括第二升降部件，所述第二升降部件与所述封堵件相连以驱动所述封堵件移动；所述难熔氧化物单晶的制备设备还包括水冷系统，所述水冷系统可以向所述冷坩埚供应冷却水。

在一些实施例中，所述难熔氧化物单晶的制备设备还包括抽真空系统、充气系统、排风系统，所述抽真空系统用于对所述冶炼装置内抽真空，所述充气系统用于向所述冶炼装置内充入惰性气体，所述排风系统用于将所述围封腔处于微负压环境。

在一些实施例中，所述难熔氧化物单晶的制备设备还包括控制系统，所述控制系统与所述电源装置、所述水冷系统、所述抽真空系统、所述充气系统和所述排风系统相连。

在一些实施例中，所述本体和所述基体均设有观察窗，所述基体还设有原料进口和盖板，所述盖板位于所述空腔内且可连通和断开所述原料进口和所述空腔，所述原料准备装置还包括密封罐和用于升降所述密封罐的升降平台，所述密封罐可与所述原料进口相接；所述空腔内设有压块机，所述压块机可将所述空腔内的至少部分原料压块。

在一些实施例中，所述难熔氧化物为二氧化铀。

附图说明

图1是根据本发明的实施例的难熔氧化物单晶的制备设备的结构示意图。

图2是根据本发明的实施例的围封装置的结构示意图。

图3是根据本发明的实施例的冶炼装置的剖视示意图。

图4是根据本发明的实施例的冷坩埚和感应线圈配合的剖视示意图。

图5是根据本发明的实施例的钨棒夹持部件的剖视示意图。

图6是根据本发明的实施例的原料准备装置的结构示意图。

附图标记：

围封装置100，本体11，围封腔110，第一操作接口111，第一连接接口112，进出料过渡仓12，外接电极部件13，第一进气过滤部件14，围封照明部件15，

冶炼装置200，炉罩21，炉罩观察窗211，炉罩电极极头212，容器22，冷却通道220，铜管221，底板222，通孔2221，感应线圈23，第一感应线圈231，第二感应线圈232，钨棒夹持部件24，外构件241，内构件242，拉臂243，支杆244，夹臂245，第一升降部件25，二次加料部件26，料斗261，隔板262，捣料件263，第二升降部件27，炉罩照明部件28，炉罩防爆部件29，

原料准备装置300，基体31，空腔310，第二操作接口311，第二连接接口312，原料进口313，盖板314，密封罐32，升降平台33，压块机34，第二进气过滤部件35，应急法兰36，

电源装置400，水冷系统500，抽真空系统600，充气系统700，排风系统800，控制系统900。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如图1-6所示，根据本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备包括围封装置100、冶炼装置200、原料准备装置300和电源装置400。

如图1和图2所示，围封装置100包括本体11和第一手套(未示出)，本体11设有围封腔110、第一操作接口111和第一连接接口112，围封腔110用于提供微负压操作环境。换言之，围封腔110内的气体压力状态为微负压。可以理解的是，负压是低于常压(即常说的一个大气压)的气体压力状态，这里，微负压为低于大气压100～500Pa的状态。

第一操作接口111与围封腔110连通，第一手套设在第一操作接口111上，用于在围封腔110内进行操作。换言之，第一操作接口111为围封装置100的手套操作接口，通过密封安装在第一操作接口111上的第一手套，操作者可在围封腔110内进行操作。可以理解的是，第一操作接口111有两个或两个以上，可被一人或几个人同时操作，提高使用效率。可选地，本体11设有观察窗，操作者通过观察窗能够清楚地观察到围封腔110内的操作过程。

第一连接接口112与围封腔110连通以向围封腔110内供给难熔氧化物原料。换言之，操作者可通过第一连接接口112从外部向围封腔110内输送冶炼所需的难熔氧化物原料，还可以通过第一连接接口112从围封腔110内向外输送冶炼完成的难熔氧化物。可选地，第一连接接口112上安装有进出料过渡仓12，进出料过渡仓12的内端设有第一法兰，第一法兰打开和关闭进出料过渡仓12的内端，进出料过渡仓12的外端设有第二法兰，第二法兰可打开和关闭进出料过渡仓12的外端。通过进出料过渡仓12、第一法兰和第二法兰的设置，可保证难熔氧化物的输送而不影响围封腔110内的微负压环境。例如，从外部向围封腔110内输送难熔氧化物原料时，现将第二法兰卸下以打开进出料过渡仓12的外端，难熔氧化物原料通过进出料过渡仓12的外端进入进出料过渡仓12内，将第二法兰安装在进出料过渡仓12的外端以关闭进出料过渡仓12的外端，通过第一手套进行操作将第一法兰卸下以打开进出料过渡仓12的内端，并将出料过渡仓12内的难熔氧化物原料移入围封腔110内，将第一法兰安装在进出料过渡仓12的内端以关闭进出料过渡仓12的内端，从而完成难熔氧化物原料从外部向围封腔110内的输送。

可选地，本体11设有第一进气过滤部件14，防止外界的固体颗粒进入围封腔110内，污染难熔氧化物。

可选地，本体11上设有围封照明部件15，以对围封腔110内照明，便于操作人员通过第一手套在围封腔110内进行相关操作。

冶炼装置200设在围封腔110内，用于对难熔氧化物原料进行熔炼。换言之，将对难熔氧化物原料进行冶炼的冶炼装置200置于微负压环境中。由于微负压环境，使得气流只能进行从外向内流的单向流动。因此，冶炼过程中产生的有害物质在围封腔110内不会向围封腔110外流动，避免污染环境。

原料准备装置300包括基体31和第二手套，基体31设有空腔310、第二操作接口311和第二连接接口312。原料准备装置300即为一个手套箱，其将高纯惰性气体充入空腔310内，并循环过滤掉其中的活性物质，能够提供无水、无氧或无尘的超纯环境。

第二操作接口311与空腔310连通，第二手套设在第二操作接口311上，用于在空腔310内进行操作。换言之，第二操作接口311为原料准备装置300的手套操作接口，通过密封安装在第二操作接口311上的第二手套，操作者可在空腔310内进行准备难熔氧化物原料的操作。可以理解的是，第二操作接口311有两个或两个以上，可被一人或几个人同时操作，提高使用效率。可选地，基体31设有观察窗，操作者通过观察窗能够清楚地观察到空腔310内的操作过程。

第二连接接口312与空腔310连通，第二连接接口312与第一连接接口112相连以连通空腔310和围封腔110。换言之，通过第一连接接口112和第二连接接口312可将空腔310内准备好的难熔氧化物原料输送至围封腔110内并在冶炼装置200内进行冶炼。可选地，第二连接接口312与进出料过渡仓12相连，空腔310内的准备好的难熔氧化物原料可通过第二连接接口312进入进出料过渡仓12内，再经进出料过渡仓12进入围封腔110内。

可选地，基体31上设有进气过滤部件35，防止外界的固体颗粒进入空腔310内，污染难熔氧化物原料。

可选地，基体31上设有应急法兰36，即基体31上设有与空腔310连通的进出口，进出口上安装有应急法兰36。通过该应急法兰36和进出口可将准备原料所需的工具置入空腔310内。

电源装置400设在围封装置100外侧且与冶炼装置200相连，以用于向冶炼装置200供电。可选地，围封装置100的本体11上设有外接电极部件13，冶炼装置200通过外接电极部件13与电源装置400相连，以通过电源装置400向冶炼装置200供电。

根据本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备，通过将冶炼装置200设置在围封装置100的围封腔110内，围封腔110用于提供微负压操作环境，由于微负压环境下，气流只能从外向内流入，不能从内向外流出，即气流仅能完成从外向内的单向流动，因此难熔氧化物在熔炼过程中出现的有害物质不会向围封腔110外泄露，能够避免污染环境。通过设置包括基体31和第二手套的原料准备装置300以及包括本体11和第一手套的围封装置100，操作人员可以在围封装置100外和原料准备装置300外对难熔氧化物进行相关操作，即使难熔氧化物为放射性物质，操作过程中也不会危害人体健康。

在一些实施例中，冶炼装置200包括炉罩21、容器22和感应线圈23，容器22设在炉罩21内用于装填难熔氧化物原料并在该容器22内对难熔氧化物原料进行熔炼。可选地，炉罩21设有炉罩观察窗211，操作者可通过炉罩观察窗211直观地观察难熔氧化物的熔炼情况。

可选地，炉罩21为钟罩式结构，炉罩21的四周与顶部采用双层不锈钢制成，炉罩21的内部设有循环水道。炉罩21的底部设有由不锈钢制成的法兰，炉罩21的顶部设有各种功能通道，可实现熔炼过程中在线监测及其他操作。

可选地，炉罩21上设有炉罩照明部件28，以对炉罩21内照明，便于操作人员进行难熔氧化物熔炼的相关操作并观察炉罩21内难熔氧化物的熔炼情况。

可选地，炉罩21上设置防爆部件29，在炉罩21内的压力过大时，防爆部件29可启动以实现对炉罩21内进行泄压。

感应线圈23环绕容器22设置，电源装置400与感应线圈23相连。换言之，容器22外周环绕有感应线圈23，电源装置400可给感应线圈23供电。在容器22内有难熔氧化物原料，且感应线圈23通电情况下，难熔氧化物原料中的导体可被感应加热，以熔化难熔氧化物原料，从而完成难熔氧化物的熔炼过程。

在一些可选地实施例中，冶炼装置200还包括钨棒(未示出)，钨棒可伸入和远离容器22的难熔氧化物原料内。电源装置400包括第一电源和第二电源，第一电源与感应线圈23相连，第二电源与感应线圈23相连，第二电源的频率高于第一电源的频率。其中钨棒伸入难熔氧化物原料内后，通过频率相对低的第一电源对感应线圈23通电，以通过钨棒产生第一感应电流，即钨棒被感应加热，使得容器22内的温度逐渐升高，直至容器22内的温度达到预定温度，该预定温度低于钨棒的熔点且等于或高于难熔氧化物的难熔氧化物的导电熔融起始温度，从而熔融难熔氧化物且使至少部分难熔氧化物达到导电熔融态。

难熔氧化物原料逐渐熔融，当容器22内形成预定体积的导电熔融态难熔氧化物时，关闭第一电源且将钨棒从容器22内移出以使钨棒远离容器22。钨棒从容器22内移出后，通过高频的第二电源对感应线圈23通电，以通过导电熔融态难熔氧化物产生第二感应电流，即导电熔融态难熔氧化物被感应加热，使得容器22内的温度继续升高，从而熔化难熔氧化物。

其中难熔氧化物的熔点一般在2300℃～3000℃，通过钨棒感应加热使得容器22内的预定温度为1600℃～3000℃，以使至少部分难熔氧化物达到导电熔融态。

根据本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备，采用电磁感应的方式加热难熔氧化物，并通过钨棒引燃难熔氧化物，由于钨棒的熔点相对较高，而且钨棒是惰性金属，不是强的还原剂，在高温下不会与难熔氧化物发生反应，难熔氧化物熔炼过程中不会引入杂质，提高了熔融难熔氧化物的纯度。并且，通过钨棒引燃难熔氧化物时采用相对低频率的电源，通过导电熔融态难熔氧化物感应加热时采用高频的电源，能够提高熔炼效率。

可选地，第一电源为超音频电源，第二电源为高频电源。换言之，通过超音频电源给感应线圈23通电以对钨棒进行感应加热；通过高频电源给感应线圈24通电以对导电熔融态难熔氧化物进行感应加热。

在一些具体地实施例中，冶炼装置200还包括钨棒夹持部件24，钨棒夹持部件24的一端位于炉罩21外侧，钨棒夹持部件24的另一端穿过炉罩21夹持钨棒，钨棒夹持部件24用于驱动钨棒移动。换言之，钨棒夹持部件24的一端在炉罩21外且在围封腔110内，钨棒夹持部件24的另一端位于炉罩21内且可夹持钨棒。通过钨棒夹持部件24可以将钨棒伸入容器22和远离容器22。

进一步地，如图5所示，钨棒夹持部件24包括外构件241、内构件242、两个拉臂243、两个支杆244和两个夹臂245。其中内构件242贯穿外构件241，且外构件241的下端位于内构件242的下端的上方。内构件241的下端铰接两个对称布置的支杆244且外构件241的下端铰接两个对称布置的拉臂243。

其中每个拉臂243包括第一端、第二端和位于第一端和第二端之间的连接部，每个支杆244具有第一端和第二端。一个拉臂243的第一端与外构件241的下端铰接，该拉臂243的第二端与一个夹臂245铰接，该拉臂243的连接部与一个支杆244的第一端铰接，该支杆244的第二端与内构件242的下端铰接。另一个拉臂243的第一端与外构件241的下端铰接，该拉臂243的第二端与另一个夹臂245铰接，该拉臂243的连接部与另一个支杆244的第一端铰接，该支杆244的第二端与内构件242的下端铰接。

在一些具体地实施例中，感应线圈23为一组线圈，第一电源和第二电源集成为一个可调频电源。换言之，容器22外周绕设一组线圈，电源装置400为一个可调频电源，该可调频电源与该组线圈相连，并可向该组线圈提供相对低频率的电，也可向该组线圈提供相对高频率的电。

可以理解的是，感应线圈23和电源的设置方式并不限于此，例如，在另一些具体地实施例中，如图4所示，感应线圈23包括第一感应线圈231和第二感应线圈232，第一感应线圈231与第一电源相连。第二感应线圈232与第二电源相连，第一电源和第二电源为两个独立的电源。换言之，容器22外周绕设有两组线圈，一组为第一感应线圈231，另一组为第二感应线圈232，第一感应线圈231和第二感应线圈232沿容器22的高度方向间隔布置。电源装置400包括两个独立的电源，一个电源为第一电源，另一个电源为第二电源，其中第一电源与第一感应线圈231相连以给第一感应线圈231通电，第二电源与第二感应线圈232相连以给第二感应线圈232通电。

具体地，如图3所示，炉罩21上设有两个炉罩电极极头212，如图2所示，围封装置100的本体11上设有两个外接电极部件13，其中一个炉罩电极极头212与一个外接电极部件13的内端相连，该外接电极部件13的外端与第一电源相连。另一个炉罩电极极头212与另一个外接电极部件13的内端相连，该外接电极部件13的外端与第二电源相连。

可以理解的是，难熔氧化物原料引燃的方式并不限于上述方式，例如在另一些可选地实施例中，冶炼装置200还包括起熔加热器(未示出)，起熔加热器设在炉罩21内以对难熔氧化物原料进行直接加热。换言之，起熔加热器产生的热量作为辅助热源，能够对容器22内的难熔氧化物原料进行直接加热，以使至少部分难熔氧化物达到导电熔融态。其中直接加热难熔氧化物可以采用电弧、激光、等离子束、电子束或激光等方式，即起熔加热器可以为电弧发生器、等离子束发射器、电子束发射器或激光发射器等，只要能够使容器22内的温度达到1600℃～3000℃以使至少部分难熔氧化物达到导电熔融态即可。

电源装置400包括第一电源和第二电源，第一电源与起熔加热器相连，第二电源与感应线圈23相连。换言之，起熔加热器通过第一电源给电，第二电源通过感应线圈23给电。可选地，第二电源为高频电源。

在一些实施例中，冶炼装置200还包括第一升降部件25，第一升降部件25与容器22相连，用于将容器22在第一位置和第二位置之间往复移动，在第一位置，容器22位于感应线圈23内，在第二位置，容器22远离感应线圈23。换言之，在第一位置，容器22在感应线圈23环绕的区域内，即容器22位于加热区；在第二位置，容器22在远离感应线圈23环绕的区域的位置，即容器22脱离加热区。容器22在第一升降部件25的作用下可在第一位置向下移动以到达第二位置，还可从第二位置向上移动以到达第一位置。

可以理解的是，在容器22内的难熔氧化物原料完全熔化后，且在第二电源继续给感应线圈23通电情况下，通过第一升降部件25将容器22上下往复移动，以使容器22一会位于加热区，一会脱离加热区，难熔氧化物熔体温度逐渐下降并结晶长大，从而对完全熔化的难熔氧化物进行定向凝固，以制备难熔氧化物单晶。

进一步地，容器22从第一位置朝向第二位置移动的速度大于容器22从第二位置朝向第一位置移动的速度。换言之，容器22从上向下移动的速度大于容器22从下向上移动的速度，以提高定向凝固的效率。

此外，完全熔化的难熔氧化物定向凝固的方式不不限于上述方式，例如容器22内的难熔氧化物原料完全熔化后，通过降低第二电源的频率的方式进行定向凝固。

在一些实施例中，冶炼装置200还包括二次加料部件26，二次加料部件26的一端位于炉罩21外侧，二次加料部件26的另一端伸入炉罩21内，用于在冶炼过程中向容器22内再次加料。换言之，二次加料部件26的一端在炉罩21外且在围封腔110内，二次加料部件26的另一端位于炉罩21内且与容器22相对。

可选地，如图3所示，二次加料部件26包括料斗261、活动式出料口262、隔板263和捣料件264。其中料斗261的下端设有活动式出料口262，活动式出料口262相对于料斗261可活动，活动式出料口262的下端在上下方向上与容器2的进料口相对且间隔开。隔板263设在料斗261内且可转动，以通过转动隔板263可拨动料斗261内的难熔氧化物原料，以使难熔氧化物原料通过活动式出料口262进入容器22内。捣料件264的上端位于炉罩21外且位于围封腔110内，捣料件264的下端位于炉罩21内且可伸入活动式出料口262内，捣料件264相对于活动式出料口262可上下移动，以便将活动式出料口262内的难熔氧化物原料捣入容器22内。

在一些具体地实施例中，如图4所示，容器22包括冷坩埚和封堵件(未示出)，冷坩埚具有冷却通道220且包括周壁和底板222，周壁由多个铜管221排列而成。底板222设在周壁的底部。

换言之，多个铜管221围成筒体，筒体内具有腔体，底板222设在筒体的底部。可选地，底板222与筒体焊接在一起。

底板222设有沿其厚度方向贯穿底板222的通孔2221。换言之，底板222为环形板，通孔2221与筒体的腔体连通。封堵件相对于底板222可移动以封闭通孔2221和打开通孔2221。换言之，底板222设有通孔2221，通孔2221沿上下方向延伸。封堵件相对于底板222可上下移动以打开和关闭通孔2221，即封堵件可设在通孔2221内以封堵通孔2221，也可以远离通孔2221以打开通孔2221。封堵件配合在通孔2221内以封堵通孔2221时，难熔氧化物原料可被置于腔体内以完成熔炼过程。难熔氧化物熔炼完成或是难熔氧化物单晶的制备完成后封堵件可向下移动以打开通孔2221，以完成物料的脱模。

可以理解的是，采用冷坩埚技术感应加热难熔氧化物具有多个优势：即使升高工作温度也不会影响冷坩埚壁的温度，即冷坩埚内的原料的加热温度不受限制；熔体在冷坩埚壁上形成保护层，高温熔体与冷坩埚壁不接触，能够有效保护坩埚壁不受腐蚀，因此可处理不同类型的放射性物质，且使用寿命长；由于坩埚内壁处的磁场以及该处熔体的感应电流之间的相互作用，产生了一个单向的将熔体推向冷坩埚中心的电磁力，即磁压缩效应。这一效应使熔体产生强烈的搅拌作用，因此熔体的温度和成分更加均匀；设备体积小，生产能力大。

可选地，多个铜管221包括多个内铜管和多个外铜管，内铜管设在外铜管的腔室内，且内铜管的外表面与外铜管的内表面之间形成外通道，内铜管的腔室形成内通道，且内通道与外通道连通，以形成冷坩埚的冷却通道220的一部分。换言之，冷却通道220包括内通道和外通道。

冶炼装置200还包括第二升降部件27，第二升降部件27与封堵件相连以驱动封堵件移动。如图3所示，第二升降部件27从炉罩21的底部伸入炉罩21内且与封堵件相连。通过第二升降部件27可将封堵件置于通孔2221内以关闭通孔2221，还可将封堵件与底板222间隔开预定距离，以便完成物料脱模。

可选地，底板222内还设有流通通道，流通通道与各个内通道和外通道连通以形成冷却通道220。

难熔氧化物的熔炼设备还包括水冷系统500，水冷系统500可向冷坩埚的冷却通道220内供水。通过水冷系统500可以向冷却通道220内供应冷却水，以对冷坩埚壁进行水冷，保证冷坩埚壁的温度不受工作温度的影响。

可选地，水冷系统500包括强冷系统和常温水系统。强冷水系统可向冷却通道200供水，以冷却冷坩埚。常温水系统可向电源装置400、外接电极部件13、炉罩电极接头212和炉罩21等供水，以冷却电源装置400、电极和炉罩21。

在一些实施例中，基体31还设有原料进口313和盖板314，盖板314位于空腔310内且可连通和断开原料进口313和空腔310。换言之，盖板314可打开和关闭原料进口313，原料进口313打开时，原料进口313与空腔310连通，原料进口313关闭时，原料进口313与空腔310不连通。

如图6所示，基体31包括从上向下依次布置的第一段和第二段，空腔310设在第一段内，第二段为支架，原料进口313位于第一段2的底部。

原料准备装置300还包括密封罐32和用于升降密封罐32的升降平台33，密封罐32可与原料进口313相接。换言之，密封罐32位于升降平台33上，升降平台33可使密封罐32上下移动，密封罐32内具有储料罐，储料罐内储存有难熔氧化物粉末。通过升降平台33将密封罐32上移，且将密封罐32的进出料口与原料进口313相接，通过第二手套将盖板314卸下以打开原料进口313且将储料罐内的难熔氧化物粉末通过原料进口313移动至空腔310内，再将盖板314安装在原料进口313上以关闭原料进口313。

空腔310内设有压块机34，压块机34可将空腔310内的至少部分原料压块。换言之，原料准备装置300还包括压块机34，压块机34设在空腔310内，通过压块机34可将空腔310内的至少部分难熔氧化物原料压成块体。

可选地，压块机34将空腔310内的一部分难熔氧化物原料压成块体，另一部分难熔氧化物原料仍为粉体。

熔炼前，将空腔310内的难熔氧化物粉体输送至围封腔110内并装填进容器22内以便进行后续熔炼。熔炼过程中，可将空腔310内的难熔氧化物块体输送至围封腔110内并通过二次加料部件26添加至容器22内。

在一些实施例中，难熔氧化物单晶的制备设备还包括抽真空系统600、充气系统700和排风系统800。抽真空系统600用于对冶炼装置200内抽真空。换言之，抽真空系统600主要完成炉罩21内的抽真空操作。

充气系统700用于在抽真空完成后向冶炼装置200内充入惰性气体，以使冶炼装置200内达到预定压力。换言之，充气系统700可在抽真空完成后向炉罩21内进行充入惰性气体，以实现炉罩内达到预定压力。

排风系统800用于将围封腔110处于微负压环境。换言之，排风系统800可使围封腔110内产生微负压，以避免围封腔110内的物质向外扩散。

在一些实施例中，难熔氧化物单晶的制备设备还包括控制系统900，控制系统900与电源装置400、水冷系统500、抽真空系统600、充气系统700和排风系统800相连。换言之，控制系统900用于控制电源装置400、水冷系统500、抽真空系统600、充气系统700和排风系统800的启动。具体地，控制系统还可控制检测、报警和应急处理等。控制系统由工控机和PLC组成，其所控制的装置、系统的运行状态均可现实在控制屏上。

在一些实施例中，难熔氧化物为二氧化铀。可以理解的是，根据本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备可以对二氧化铀进行熔炼甚至可以制备二氧化铀单晶。二氧化铀为放射性物质，其熔点为2878℃。通过本发明实施例的难熔氧化物的熔炼设备熔炼或制备单晶的过程中，不会危害人体健康。二氧化铀粉末材料在500℃以上极易与其他物质发生反应，污染二氧化铀原料。而通过本发明实施例中采用冷坩埚感应电磁技术熔炼二氧化铀粉末材料，能够避免二氧化铀粉末材料高温时与其他杂质反应污染原料。

难熔氧化物还可以为二氧化锆，二氧化锆熔点约为2700℃，可以采用本发明实施例的难熔氧化物单晶的制备设备对二氧化锆进行熔炼甚至可以制备二氧化锆单晶。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (15)

1.一种难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，包括：

围封装置，所述围封装置包括本体和第一手套，所述本体设有围封腔、第一操作接口和第一连接接口，所述围封腔用于提供微负压操作环境，所述第一操作接口与所述围封腔连通，所述第一手套设在所述第一操作接口上，用于在所述围封腔内进行操作，所述第一连接接口与所述围封腔连通以向所述围封腔内供给难熔氧化物原料；

冶炼装置，所述冶炼装置设在所述围封腔内，用于对所述难熔氧化物原料进行熔炼；

原料准备装置，所述原料准备装置包括基体和第二手套，所述基体设有空腔、第二操作接口和第二连接接口，所述第二操作接口与所述空腔连通，所述第二手套设在所述第二操作接口上，用于在所述空腔内进行操作，所述第二连接接口与所述空腔连通，所述第二连接接口与所述第一连接接口相连以连通所述空腔和所述围封腔；

电源装置，所述电源装置设在所述围封装置外侧且与所述冶炼装置相连，以用于向所述冶炼装置供电。

2.根据权利要求1所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述冶炼装置包括：

炉罩，所述炉罩设在所述围封腔内；

容器，所述容器设在所述炉罩内用于装填难熔氧化物原料；

感应线圈，所述感应线圈环绕所述容器设置，所述电源装置与所述感应线圈相连。

3.根据权利要求2所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述冶炼装置还包括钨棒，所述钨棒可伸入和远离所述容器的难熔氧化物原料内；所述电源装置包括第一电源和第二电源，所述第一电源与所述感应线圈相连，所述第二电源与所述感应线圈相连，所述第二电源的频率高于所述第一电源的频率。

4.根据权利要求3所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述冶炼装置还包括钨棒夹持部件，所述钨棒夹持部件的一端位于炉罩外侧，所述钨棒夹持部件的另一端穿过所述炉罩夹持所述钨棒，所述钨棒夹持部件用于驱动所述钨棒移动。

5.根据权利要求3所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述感应线圈为一组线圈，所述第一电源和所述第二电源集成为一个可调频电源。

6.根据权利要求3所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述感应线圈包括第一感应线圈和第二感应线圈，所述第一感应线圈与所述第一电源相连；所述第二感应线圈与所述第二电源相连，所述第一电源和所述第二电源为两个独立的电源。

7.根据权利要求2所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述冶炼装置还包括起熔加热器，所述起熔加热器设在所述炉罩内以对所述难熔氧化物原料进行直接加热，以使至少部分所述难熔氧化物达到导电熔融态；所述电源装置包括第一电源和第二电源，所述第一电源与所述起熔加热器相连，所述第二电源与所述感应线圈相连。

8.根据权利要求7所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述起熔加热器为电弧发生器、激光发射器或等离子体发射器。

9.根据权利要求2-8中任一项所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述冶炼装置还包括第一升降部件，所述第一升降部件与所述容器相连，用于将所述容器在第一位置和第二位置之间往复移动，在所述第一位置，所述容器位于所述感应线圈内，在所述第二位置，所述容器远离所述感应线圈。

10.根据权利要求2-8中任一项所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述冶炼装置还包括二次加料部件，所述二次加料部件的一端位于所述炉罩外侧，所述二次加料部件的另一端伸入所述炉罩内，用于在冶炼过程中向所述容器内再次加料。

11.根据权利要求2-8中任一项所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述容器包括冷坩埚和封堵件，所述冷坩埚具有冷却通道且包括周壁和底板，所述周壁由多个铜管排列而成，所述底板设在所述周壁的底部，且所述底板设有沿其厚度方向贯穿所述底板的通孔，所述封堵件相对于所述底板可移动以封闭所述通孔和打开所述通孔，多个所述铜管包括多个内铜管和多个外铜管，所述内铜管设在所述外铜管的内腔中，且所述内铜管的外周面与所述外铜管的内周面之间形成外通道，所述内铜管的内腔形成内通道，所述内通道与所述外通道连通，所述冷却通道包括所述内通道和所述外通道；

所述冶炼装置还包括第二升降部件，所述第二升降部件与所述封堵件相连以驱动所述封堵件移动；

所述难熔氧化物单晶的制备设备还包括水冷系统，所述水冷系统可以向所述冷坩埚供应冷却水。

12.根据权利要求11所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，还包括抽真空系统、充气系统、排风系统，所述抽真空系统用于对所述冶炼装置内抽真空，所述充气系统用于向所述冶炼装置内充入惰性气体，所述排风系统用于将所述围封腔处于微负压环境。

13.根据权利要求12所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，还包括控制系统，所述控制系统与所述电源装置、所述水冷系统、所述抽真空系统、所述充气系统和所述排风系统相连。

14.根据权利要求1-13中任一项所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述本体和所述基体均设有观察窗，所述基体还设有原料进口和盖板，所述盖板位于所述空腔内且可连通和断开所述原料进口和所述空腔，所述原料准备装置还包括密封罐和用于升降所述密封罐的升降平台，所述密封罐可与所述原料进口相接；

所述空腔内设有压块机，所述压块机可将所述空腔内的至少部分原料压块。

15.根据权利要求1-13中任一项所述的难熔氧化物单晶的制备设备，其特征在于，所述难熔氧化物为二氧化铀。