CN103628130A - 一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于蓝宝石晶体原料制备加工设备技术领域，尤其涉及一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，包括由若干个分瓣铜水冷管围成的冷坩埚、环绕于冷坩埚外的感应线圈、用于支撑冷坩埚的支撑座和升降装置，分瓣铜水冷管和支撑座内均设置有冷却水通道，还包括预制晶柱，预制晶柱设置于冷坩埚和升降装置之间，预制晶柱的顶部设置有凹陷区，在凹陷区内放置有熔炼初始所必需的启熔材料。相对于现有技术，本发明采用分瓣式水冷铜管与支撑座之间的分体式设置，通过支撑座的升降实现连续拉晶，达成单炉生产效率的最大化，而且可提高原料的有效利用率，进而降低了生产成本。此外，预制晶柱顶端的凹陷区的设置还可有效减少启熔材料残留物对晶体质量的影响。

Description

一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置

技术领域

本发明属于蓝宝石晶体原料制备加工技术领域，尤其涉及一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置。

背景技术

冷坩埚法最初是生产合成氧化锆晶体的方法，目前也常用于合成蓝宝石，其装置一般是采用由铜管排列成方形或圆形的冷坩埚作为容器，容器内放置氧化锆或氧化铝，铜管用于通冷却水，坩埚外环绕感应线圈，感应线圈处于固定位置，而冷坩埚连同水冷底座均可以下降。冷坩埚方法采用感应线圈产生的高频电磁场进行加热，感应电磁场通过铜管间的间隙作用于放置于冷坩埚内的原料。但是，这种方法只对导体起作用，而氧化锆和氧化铝等固态时电阻率大，不导电，所以很难用高频电磁场加热熔融。但是氧化锆和氧化铝在熔融状态下是导电的，在这种情况下，就需要采用“启熔”技术，即先将金属片、石墨、金属丝等在放置坩埚内的原料中，高频电磁场加热时，这些金属片、石墨、金属丝就会形成一个高温小熔池，将周围的氧化锆和氧化铝融化、熔融后的氧化铝和氧化锆具有导电特性，熔体中会形成感应涡流不断加热熔体，使周围的氧化铝不断熔化，直至实现全部熔融，熔体冷却后即得到结晶。

但是，现有技术中的冷坩埚熔炼装置均未实现连续拉晶，严重影响了单炉的生产效率，而且原料的有效利用率也未能达到最佳化。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足而提供一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，采用该装置可进行连续拉晶生产，实现了单炉生产效率的最大化，而且可提高原料的有效利用率，降低生产成本。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，包括由若干个分瓣铜水冷管围成的冷坩埚、环绕于所述冷坩埚外的感应线圈、用于支撑所述冷坩埚的水冷支撑座、可升降的分体式底座、用于控制所述分体式底座升降的升降装置和控制电源，所述控制电源与所述感应线圈连接，所述分瓣铜水冷管和所述支撑座内均设置有冷却水通道，该装置还包括预制晶柱，所述预制晶柱设置于所述冷坩埚和所述分体式底座之间，所述预制晶柱的顶部设置有凹陷区，在所述凹陷区内放置用于启燃的启熔金属丝。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述启熔金属丝为纯度为99.993～99.999%的金属铝丝。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述启熔金属丝的直径为1～3mm，长度为3～6mm。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述金属丝在所述预制晶柱的凹陷区内呈环形放置，其外缘与冷坩埚内壁等距，所述启熔金属丝的单次使用量为150-800克。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述启燃金属丝设置于上金属氧化物层和下金属氧化物层之间，所述上氧化物层的厚度为25～60mm，所述下氧化物层的厚度为50～100mm。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述凹陷区设置于所述预制晶柱的顶部，并且所述凹陷区的深度为5～15mm，直径为20-65mm。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述冷坩埚的顶部还设置有加料斗。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述分瓣铜水冷管通过定位销柱固定于所述水冷支撑座上，所述水冷支撑座与可所述升降的分体式底座为分体的，通过升降装置可实现分体式底座与上端环形排列的水冷铜管之间在垂直方向上的相对移动。

作为本发明可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置的一种改进，所述冷坩埚的靠近顶端位置通过石棉绳将分瓣式水冷铜管围成的圈箍紧，使水冷铜管内壁整体略呈倒锥形，该设置使连续式拉晶这一过程更为流畅无阻碍。

相对于现有技术，本发明通过在冷坩埚和升降装置之间设置预制晶柱，该预制晶柱是利用该装置预先制备出的晶体，其可以作为下一次连续拉晶时原料的底托，即下一次生长晶体时，引燃熔池将在该预制晶柱的顶部凹陷处形成，随后分体式底座开始以一定的速度连续下降，实现连续拉晶，实现了单炉生产效率的最大化，，进而降低了生产成本。

此外，凹陷区放置的引燃金属丝燃烧后留下的残留物可随同最初熔化的氧化物熔液一起汇流到凹陷区中，随着分体式底座的下降而移出感应区并冷却凝固下来，使启熔时未燃烧完全的金属丝不会污染上方新加入的氧化物，从而有效减少启熔材料（即引燃金属丝）残留物对晶体质量的影响，提高原料的有效利用率（高达95%以上）。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式，对本发明及其有益技术效果进行详细说明。

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的剖视结构图。

图3为本发明中预制晶柱的结构示意图。

图4为本发明中分瓣铜水冷管的结构示意图（图中的箭头表示冷却水的流向）。

其中：1-分瓣铜水冷管，2-冷坩埚，3-感应线圈，4-水冷支撑座，5-分体式底座，6-冷却水通道，7-预制晶柱，8-启熔金属丝，9-加料斗，10-定位销柱，11-石棉线，12-小熔池，13-结晶区，14-螺母，71-凹陷区。

具体实施方式

如图1至4所示（其中，图1中为了表示清楚，前部的分瓣铜水冷管1被挪去），本发明提供的一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，包括由若干个分瓣铜水冷管1围成的冷坩埚2、环绕于冷坩埚2外的感应线圈3、用于支撑冷坩埚2的水冷支撑座4、可升降的分体式底座5、用于控制分体式底座5升降的升降装置和控制电源，控制电源与感应线圈3连接，分瓣铜水冷管1和支撑座4内均设置有冷却水通道6，该装置还包括预制晶柱7，预制晶柱7设置于冷坩埚2和分体式底座5之间，预制晶柱7的顶部设置有凹陷区71，凹陷区71内放置有启熔金属丝8，作为引燃金属用。

 其中，启熔金属丝8为纯度为99.993～99.999%的金属铝丝。

启熔金属丝8的直径为1～3mm，长度为3～6mm，便于引燃。

启熔金属丝8在凹陷区71内呈环形放置，其外缘与冷坩埚2内壁等距，启熔金属丝8的单次使用量为150-800克，引燃启熔金属丝后将在凹陷区71内形成初始熔池。

启熔金属丝8设置于上金属氧化物层和下金属氧化物层之间，上氧化物层的厚度为35mm，下金属氧化物层的厚度为50mm。上氧化物层和下氧化物层的材质均为氧化铝。实际使用时，先在预制晶柱凹陷区71的表面铺上一层纯度为99.997%以上的高纯氧化铝粉末，压实，厚度为约50mm，然后在上面放置400g的金属铝丝，铝丝呈环形排列，注意铝丝环与四周坩埚壁要等距。再在金属铝丝上覆盖一层高纯氧化铝粉末，压实，形成厚度为35mm的上金属氧化物层。

凹陷区71设置于预制晶柱7的顶部的中央部，并且凹陷区71的深度为5～15mm，直径为20-65mm（视坩埚直径而定）。

冷坩埚2的顶部还设置有加料斗9，方便在拉晶过程中加料。

升降装置可采用现有技术中常用的各种机械升降驱动装置，只需能够使得分体式底座5连同放置其上的预制晶柱7与冷坩埚2之间发生垂直方向上的相对运动即可。

分瓣铜水冷管1通过定位销柱10固定连接于环形的水冷支撑座4上（用螺母14固定），水冷支撑座4与托着预制晶柱7的分体式底座5之间是分体的。在连续拉晶的过程中，冷坩埚2、水冷支撑座4，以及感应线圈3始终保持静止不动状态。原料粉熔化后在预制晶柱7的上方形成熔池，该熔池被局限在水冷铜管包围的“熔壳”之内。启动分体式底座5的升降装置，可将预制晶柱7以及其上面新生成的熔壳连同里面的熔体一起，缓慢地脱离冷坩埚2而逐渐下降、移出感应区域，它们会逐渐凝固形成致密的结晶柱，该结晶柱与预制晶柱紧密连接在一起。

冷坩埚2靠近顶端的一端缠绕有石棉绳11，石棉绳11的作用是将冷坩埚2的上端收紧，使整个冷坩埚2的环形内壁略呈倒锥形，该设置使连续式拉晶这一过程更为流畅，晶柱不易被卡住。

以制备蓝宝石为例，使用时，先将纯度为99.997%以上氧化铝粉料铺在冷坩埚2底部，即预制晶块7的凹陷区71内，然后将纯度为99.995%的金属铝丝呈环形水平放置在氧化铝微粉上，然后再用高纯氧化铝微粉覆盖在金属铝丝上，使金属铝丝整体被埋没于氧化铝微粉中。

然后，先启动分瓣铜水冷管1和水冷支撑座4内的冷却水循环系统，并使冷却水保持循环流动状态。

将感应线圈3与控制电源接通，设定控制电源的频率为900kHz，电压为380V，金属铝丝感应放电并燃烧，其燃烧高温使得周围的氧化铝微粉熔化，形成一个高温小熔池12，熔融的氧化铝在高频电磁场下呈导电状态，形成涡流发热，使更多的氧化铝微粉熔化，熔融区逐渐扩大。

然后，将550kg氧化铝微粉原料粉通过上方的加料斗9分多次陆续投入熔池12中，当投入的氧化铝微粉逐渐熔融，并形成一个有一定高度的大熔池后，启动分体式底座5的升降装置，使分体式底座5连同放置其上的预制晶柱7以及更上方的氧化物熔体以5mm/小时的速率持续下降，在此过程中，不断通过上方的加料斗投入新的氧化铝微粉。随着分体式底座5的下降，氧化物熔体将逐渐凝固形成晶柱，缓慢下降并脱离固定不动的冷坩埚2，逐渐完成定向结晶，最终形成一个较长的结晶柱13。结晶柱13的长度取决于总的投料量以及分体式底座5下降的距离。一般而言，若使用相同直径的冷坩埚，采用本发明的连续拉晶装置，其单炉产量比传统冷坩埚单炉产量高2-4倍。

之后，继续保持冷却水处于循环流动状态，直至结晶柱冷却至接近室温，卸出晶柱，将其破拆后即可得到所需的氧化铝块体料。新熔制的晶柱与底部的预制晶柱7之间有明显分界面，稍加震打，二者即可脱离开来。预制晶块可在下一次拉晶时重复使用。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。  

Claims (9)

1.一种可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，包括由若干个分瓣铜水冷管围成的冷坩埚、环绕于所述冷坩埚外的感应线圈、用于支撑所述冷坩埚的水冷支撑座、可升降的分体式底座、用于控制所述分体式底座升降的升降装置和控制电源，所述控制电源与所述感应线圈连接，所述分瓣铜水冷管和所述支撑座内均设置有冷却水通道，其特征在于：该装置还包括预制晶柱，所述预制晶柱设置于所述冷坩埚和所述分体式底座之间，所述预制晶柱的顶部设置有凹陷区，在所述凹陷区内放置有启熔金属丝。

2.根据权利要求1所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述启熔金属丝为纯度为99.993～99.999%的金属铝丝。

3.根据权利要求2所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述启熔金属丝的直径为1～3mm，长度为3～6mm。

4.根据权利要求3所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述启熔金属丝在所述凹陷区内呈环形放置，所述启熔金属丝的单次使用量为150-800克。

5.根据权利要求3所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述启熔金属丝设置于上氧化物层和下氧化物层之间，所述上氧化物层的厚度为25～60mm，所述下金属氧化物层的厚度为50～100mm。

6.根据权利要求1所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述凹陷区的深度为5～15mm，直径为20～65mm。

7.根据权利要求1所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述冷坩埚的顶部还设置有加料斗。

8.根据权利要求1所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述分瓣铜水冷管通过定位销柱固定连接于水冷支撑座上。

9.根据权利要求1至8任一项所述的可实现连续拉晶的冷坩埚熔炼装置，其特征在于：所述冷坩埚的靠近顶端的位置通过石棉线将分瓣式水冷铜管围成的圈箍紧，使水冷铜管整体略呈倒锥形。

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