KR20070061566A - 과산화수소의 합성 - Google Patents

Abstract

과산화수소를 필요한 만큼 제조하기 위한 장치를 개시한다. 이 장치는 전해조(10), 가수분해기(20), 및 분리기(30)를 구비한다. 산화제를 생성하여 물과 반응시켜서 과산화수소를 생성한다.

Description

과산화수소의 합성{SYNTHESIS OF HYDROGEN PEROXIDE}

본 발명은 과산화수소의 제조, 구체적으로는 산성 용액에서의 과산화수소의 제조, 및 차후 과산화수소로부터의 산의 분리 및 재순환에 관한 것이다.

현재 가장 널리 실시되는 공업적 규모의 과산화수소 제조법은 알킬안트라퀴논을 작용 물질로 사용하는, 수소와 산소의 간접 반응이다. 제1 촉매 수소화 단계에서, 유기 용매(예컨대, 디이소부틸카르빈올 및 메틸 나프탈렌)를 포함하는 작용 용액에 용해된 알킬안트라퀴논이 알킬안트라히드로퀴논으로 전환된다. 분리된 자체산화 단계에서, 이 환원된 화합물을 산화시켜 알킬안트라퀴논을 재생하고 과산화수소를 수득한다. 이어서, 수성 추출, 정제, 및 농축 공정에 의한 분리를 하여 판매급 생성물을 얻는다. 경제성을 위해, 과산화수소의 차후의 추출 및 정제의 비용을 조정하기 위하여 알킬안트라퀴논 방법에서는 과산화수소의 대규모 제조를 필요로 한다.

수소와 산소로부터의 과산화수소의 직접 제조는, 알킬안트라퀴논 방법과 관련된 고비용의 분리 및 정제 없이 과산화수소를 제조하는 한 방법이다. 그러나 이와 관련된 문제, 예컨대 기체상에서는 수소와 산소의 가연성 혼합물이 작용을 하며 비교적 저압에서는 물 중 수소 및 산소의 용해도가 낮다는 문제가 있다.

대규모 제조와 관련한 복잡한 공정, 또는 저장 공간 및 주의 깊은 취급을 요하는 화학물질을 지속적으로 첨가해야 하는 공정의 사용 없이 과산화수소를 제조할 수 있다면, 편리하고 절약적일 것이다. 또한, 소규모로 과산화수소를 경제적으로 제조하고 수요에 따라 과산화수소를 주기적으로 제조할 수 있게 하는 좀 더 간단한 방법은, 달리 불편하지 않은 범위, 예컨대 가정용, 전술한 과산화수소의 구입 및 저장의 필요성에서 과산화수소의 용도를 제공할 수 있다.

발명의 개요

본 발명은 과산화수소의 제조를 위한 방법 및 장치를 제공한다. 이 제조는 소량 또는 대량으로 실시할 수 있으나, 본 발명은 간헐적 사용을 위한, 과산화수소의 주기적 제조에 초점이 맞춰져 있다. 본 발명은 산화 가능한 화합물로부터 강산화제를 얻기 위한 전해조를 포함한다. 산화제는, 이 산화제가 물을 산화시켜 과산화수소를 포함하는 중간 스트림을 생성하는 곳인 가수분해기를 통과한다. 이 중간 스트림이 분리되어 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림 및 산화 가능한 화합물을 포함하는 재순환 스트림을 생성한다. 바람직한 구체예에서, 산화 가능한 화합물은 강산이다.

본 발명의 다른 측면에, 전해조에서 황산염 화합물을 산화시켜 과황산염을 생성하여, 과황산염 스트림을 생성시키는 방법이 포함된다. 이 과황산염 스트림을 가수분해기에서 물로 가수분해하여 과산화수소 및 황산염 화합물을 포함하는 중간 스트림을 생성시킨다. 이 중간 스트림을 분리하여 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림 및 황산염 화합물을 포함하는 재순환 스트림을 생성시킨다.

특정 구체예에서, 본 발명은 황산을 산화시켜 과황산을 포함하는 전해조 배출 용액을 생성하기 위한 전해조를 포함한다. 이 배출 용액은 물과 가수분해기를 통과하고, 물을 과산화수소로 산화시키고 과황산을 황산으로 환원시키는 조건에서 조작된다. 과산화수소 및 황산을 포함하는 중간 스트림은 흡착 분리 장치를 통과한다. 이 흡착 분리 장치는 황산으로부터 과산화수소를 분리하고, 생성물 저장 장치를 통과하는 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림을 생성시킨다. 또한, 상기 흡착 분리 장치는 황산을 포함하는 재순환 스트림을 생성시키고 황산을 전해조로 되돌려 놓는다. 이 방법은 전해조에 산화제를 형성하기 위해 간헐적으로 화학물질을 첨가할 필요를 최소로 한다.

다른 구체예에서, 본 발명은 분리 장치를 제외하고는 상기와 같다. 가수분해기는 과산화수소 및 황산을 포함하는 중간 용액을 에어 스트리핑 장치로 통과시킨다. 에어 스트리핑 장치는 공기를 용액에 통과시키고 과산화수소, 수증기 및 공기를 포함하는 증기를 형성함으로써 중간 용액으로부터 과산화수소를 분리한다. 상기 증기는 축합되고, 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림은 생성물 저장 장치를 통과한다. 상기 에어 스트리핑 장치 또한 전해조로 되돌려지는 황산을 포함하는 재순환 스트림을 생성시킨다.

본 발명의 다른 목적, 장점 및 적용은 하기의 도면 및 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다.

도 1은 본 발명의 다이어그램이고;

도 2는 본 발명의 대안적 구체예의 다이어그램이며;

도 3은 60℃에서 가수분해기 중 시간의 함수로서 과산화수소 수율 및 과황산염 전환의 도표이고;

도 4는 70℃에서 가수분해기 중 시간의 함수로서 과산화수소 수율 및 과황산염 전환의 도표이며;

도 5는 시험 경우에서 유출 부피의 함수로서 과산화수소 농도 및 pH의 도표이고;

도 6은 제2 시험 경우에서 유출 부피의 함수로서 과산화수소 농도 및 황산 농도의 도표이며;

도 7은 제2 시험 경우에서 유출 부피의 함수로서 유출물의 pH의 도표와, 과산화수소 및 황산의 대수 도표이다.

발명의 상세한 설명

다른 화학 반응물로부터 비교적 자유로운 수용액 중 과산화수소의 합성은 많은 적용에 중요하다. 예를 들면, 처리하는 데 특별한 취급이 필요한 과산화수소수 중 첨가물이 없다면, 과산화수소를 사용한 표백 및 소독은 매우 유용하다. 따라서, 과산화수소의 제조에 사용하는 임의의 화학물질의 비교적 용이한 회수, 또는 첨가제를 포함하지 않는 과산화수소 수용액의 합성을 허용하는 방법으로 과산화수소를 형성할 수 있다면 매우 유용할 것이다. 과산화수소의 사용 예에는 세탁기에서의 표백; 온천, 식기세척기, 수영장, 온수 욕조, 수도꼭지, 음식물 쓰레기 처리기, 에어 컨, 냉장고, 냉동고, 가습기, 제습기, 화장실, 소변기, 비데, 농기계, 및 식품 가공 장비에서의 표백이 포함된다. 기체상의 과산화수소도 건조기에서 및 공기 청정을 위해서 사용할 수 있다. 최적의 과산화수소 효과성을 위해, 기계에 과산화수소 생성 장치 및 과산화수소를 기계에 들이기 위한 배출구의 배치가 결정된다.

과산화수소의 제조에는 강산화제가 필요하며, 강산화제는 전기화학적으로 제조할 수 있다. 무기 과황산염 화합물은 매우 강한 산화제이고, 본 발명의 바람직한 산화제이다. 다른 강산화제에는 과염소산염 화합물 및 과염소산이 포함된다. 다른 산화제를 심사숙고하는 동안, 과황산을 본보기 예로 들지만 산화제의 선택을 제한할 의도는 아니다. 현재, 퍼옥시이황산(또는 과황산)과 같은 과황산염 화합물을 제조하는 상업적 방법은 전기화학적 공정을 거치고 있다. 과황산의 제조를 위한 전기화학적 반응기의 작동 조건은 산을 사용하여 물을 과산화수소로 산화시킬 때의 조건과는 상이하다. 따라서, 산을 반응시켜 과산화수소를 생성시키기 위해서 과황산 용액을 제2 장치로 옮긴다. 제2 장치는 소정의 생성물, 과산화수소를 갖는 용액을 생성시킬 뿐만 아니라, 비소정의 성분, 황산 또한 포함한다. 비소정의 성분 없이 소정의 생성물, 과산화수소를 제조하기 위해, 게다가 황산을 회수하여 재사용하고 첨가물의 필요를 제한하여 과산화수소를 생성하기 위해 상기의 생성된 용액을 분리해야 한다.

본 발명은 바람직한 구체예로 과산화수소의 생성을 들지만, 본 방법은 다른 산화 화합물을 포함하는 것으로 의도된다. 과산화수소의 용액은 과산화수소의 제조에 관련된 중간 화합물도 포함할 수 있다. 이 중간 화합물 역시 과산화수소수에 존 재할 수 있는 산화 화합물이다. 이 중간 화합물에는 퍼히드록실 이온, 퍼히드록실 라디칼, 히드록실 라디칼, 및 과산화물 이온이 포함되나 이들로 한정되지는 않는다. 과산화수소를 포함하는 용액을 논할 경우, 이들은 과산화수소 제조 동안 형성될 수 있는 1 이상의 중간 화합물 중 임의의 것을 포함하는 용액을 포함하는 것으로 의도된다.

대부분의 과산화수소를 복잡한 화학적 방법을 사용하여 대규모로 제조하나, 과산화수소를 개개의, 소규모 사용을 위해 저장하기에는 편리하지 않다. 따라서, 소규모로 과산화수소를 형성하기 위한 대안적 수단은 전기화학적 반응기에서 과산화물을 직접 형성시키는 것이다. 이 반응기는 황산을 과황산으로 산화시키기 위한 전해조를 포함한다. 전해전지에서의 과황산염 제조는 미국 특허 4,144,144호에 입증되어 있다. 반응 과정은 하기 수학식과 같다:

2H₂SO₄ → H₂S₂O₈ + H₂

이 반응은 전해조를 흐르는 전류에 의해 이루어지며, 4.5 볼트의 전압에서 일어난다. 전해조에서 형성된 과황산을 가수분해기에서 물로 가수분해한다. 가수분해기에서의 반응은 하기와 같다:

H₂S₂O₈ + 2H₂O → 2H₂SO₄ + H₂O₂

이어서, 물 중 황산 및 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림이 분리되고, 황산이 전해조로 다시 재순환된다. 전해조를 바람직하게는 20℃ ∼ 40℃의 온도에서 작동시킨다. 이 공정을 도 1에 도시하였으며, 그 중에 전력은 전해조(10)에 공급된다. 물이 전해조에 첨가되어 전해조(10)는 물 및 황산의 용액을 포함하며, 여기서 황산염을 산화시켜 과황산염을 포함하는 용액을 생성한다. 과황산염을 포함하는 용액을 전해조(10)에서 빼내어 가수분해기(20)에 보낸다. 과황산염 용액을 갖는 가수분해기(20)에 물을 첨가하며, 여기서 물은 과황산염 화합물에 의해 산화되어 과산화수소 및 황산을 포함하는 용액을 형성한다. 과산화수소를 포함하는 용액을 분리기(30)에 통과시키는데, 여기서 과산화수소 및 황산이 분리된다. 상기 황산은 전해조(10)로 재순환된다.

전해조의 한 구체예에서는 황산을 사용하는 반면, 대안적인 구체예에서는 다른 산화 가능한 화합물, 예컨대 염소산염 화합물, 무기 황산염, 또는 황산염과 황산의 혼합물을 사용할 수 있다. 바람직한 무기 황산염의 예에는 황산나트륨, 황산칼륨, 및 황산암모늄이 포함되나 이들로 한정되지는 않는다. 유용한 다른 무기 화학물질은, 전해조와 같은 전기 환경에서 산화될 경우에 강산화제를 형성하는 화학물질이다.

공정 중에 소비된 물을 보충하기 위해 지속적인 급수가 이루어진다. 전해조의 작동 동안, 기체형 수소가 생성된다. 이 수소를 전해조의 작동 동안 사용된 에너지의 일부를 회수하는 데 사용할 수 있다. 생성된 수소를 사용하는 한 구체예는 수소를 연소시키고 수증기를 형성하는 것이다. 이 수증기를 과산화수소에서 황산염 화합물을 분리하는 공정에서 열로 사용할 수 있다. 이 구체예를 도 2에 도시하였으 며, 여기서 전해조(10)는 황산을 산화시켜 과황산을 생성한다. 과황산을 뽑아 가수분해 반응기(20)에 보내는데, 여기서 과황산은 물과 반응하여 과산화수소 및 황산을 갖는 용액을 형성한다. 과산화수소 및 황산을 갖는 용액을 분리 장치(30)에 보내는데, 여기서 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림이 생성되고 황산을 포함하는 재순환 스트림이 생성된다. 재순환 스트림을 전해조(10)에 보내서, 가수분해 반응기(20)로 이송되는 황산염 화합물을 보충한다. 이 전해조를 5℃ ∼ 5O℃, 바람직하게는 10℃ ∼ 40℃의 온도에서 작동시킨다.

황산의 산화 생성물은 기체형 수소의 생성물이다. 이 수소를 열과 수증기를 생성하는 연소 장치(40)에 통과시킨다. 연소 장치(40)에 의해 생성된 에너지를, 다른 장치와 사용하는 가수분해 반응기(20)를 가열하는 데 사용할 수 있다. 한 구체예에서, 가수분해기를 20℃ ∼ 90℃, 바람직하게는 40℃ ∼ 85℃, 및 가장 바람직하게는 60℃ ∼ 70℃에서 작동시킨다. 다른 구체예에서, 열 또는 수증기 또는 모두를 분리 장치(30)에 통과시켜, 과산화수소 및 황산을 분리하는데 필요한 에너지의 일부를 제공할 수 있다.

과산화수소를 포함하는 제1 생성물 스트림 및 황산염 화합물을 포함하는 제2 생성물 스트림을 생성하는 분리 장치에서 과산화수소 및 황산염 화합물을 분리한다. 제2 생성물 스트림 역시 재순환 스트림이며, 그 중에 회수된 황산염 화합물(본 발명에서는 황산)은 상기 공정을 지속하기 위해 전해조로 되돌아간다.

한 구체예에서, 분리 장치는 증류 장치이다. 이 증류 장치는 통상의 증류 장치, 진공 증류 장치, 또는 수증기 증류 장치일 수 있다. 증류 장치의 선택은 디자 인 및 경제적 고려에 좌우될 것이다. 수증기 증류 장치의 구체예에서, 수소 연소 장치는 수증기 증류 분리에 사용되는 수증기 중 최소한 부분을 제공할 수 있다. 증류법 및 작동 조건은 업계에 잘 공지되어 있어, 본원에서 논하지 않는다.

본 발명은 반응에 산성 첨가물을 사용하여, 과산화수소를 형성하는 것을 포함한다. 해결되야할 문제 중 하나는 재순환을 위한 첨가물의 분리이다. 산은 약학 공업에서 식품산미료로 사용되고, 공업적 제제 및 세제 제제에서 사용된다. 현재, 유기산의 분리를 위한 기술에는 칼슘 염을 형성함에 의한 염 침전이 포함된다. 침전된 칼슘 염을 여과하고 세정한 다음, 황산과 같은 강산으로 재산성화하여 유기산을 재생한다. 유기산 분리의 예는 유럽 특허 135,728호; 영국 특허 868,926호; 및 미국 특허 4,323,702호에서 찾아볼 수 있다. 이 특허들은 유기산을 분리하는 동안, 물 이외의 첨가물의 첨가를 필요로 하거나 또는 이 분리 공정에 특히 적합하지는 않은 음이온 교환 수지를 사용한다.

다른 구체예에서, 분리 장치는 흡착기를 포함한다. 흡착기는 중합체 계열 흡착 컬럼, 역상 컬럼, 이온 교환 컬럼, 또는 산이 교환된 음이온 교환 컬럼일 수 있다. 이 발명은 고정상 또는 이동상 흡착제 시스템으로서 실시할 수 있고, 회분식 또는 연속 공정으로 실행할 수 있다. 연속 공정으로 실행하고, 연속 역류 모의 이동상 시스템으로 실행할 수 있는 것이 바람직하다. 이러한 시스템의 한 예가 미국 특허 2,985,589호에 개시되어 있다.

산이 교환된 음이온 교환 컬럼은, 우선적으로 산을 흡착하는 흡착 시스템을 생성한다. 따라서, 산 화합물 및 과산화수소를 포함하는 용액을 흡착제에 통과시키 고, 흡착제는 산 화합물을 우선적으로 흡착한다. 특정 구체예에서, 산 화합물은 황산이고, 음이온 교환 수지는 황산염형의 중합체 흡착제이며, 여기서 흡착제는 3차 아민 또는 피리딘 작용기를 갖는 약염기성 음이온 교환 수지, 또는 4차 아민 작용기를 갖는 강염기성 음이온 교환 수지, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 이온 교환 컬럼은 2O℃ ∼ 100℃의 온도, 및 100 kPa(14 psia) ∼ 800 kPa(116 psia)의 압력에서 작동시킨다. 용액의 pH는 강산의 제1 이온화상수(pKaj)보다 낮은 것이 바람직하다. 그러면 흡착된 산 화합물에 대한 흡착제의 선택성이 높아진다. 음이온 교환 컬럼에 대해 계산된 분리 수용량은 85 g/ℓ의 과산화수소 수지, 및 17 g/ℓ의 황산 수지이다.

임의의 이론에 구속됨 없이, 황산염 화합물이 음이온 교환 막 상에서 수소 결합을 통해 흡착됨으로써, 흡착기를 통한 황산염 화합물의 통과는 늦추고, 과산화수소는 더 신속히 통과하도록 하며, 황산염을 포함하지 않는 과산화수소수를 생성한다고 믿어진다. 물을 용액의 담체로 사용하면, 흡착기의 역류세정 동안에, 또는 예컨대 모의 이동상을 갖는 연속 공정에서 사용하기 위해, 흡착제로부터 황산염 화합물의 탈착이 촉진된다.

흡착 장치로부터 배출구를 통해 황산염을 포함하지 않는 과산화수소수가 배출된 후, 이 용액은 수집 용기, 또는 수용 탱크로 이송된다. 흡착 장치의 배출구에 황산염 화합물이 나오기 시작할 때까지, 용액을 수집 용기에 지속적으로 통과시킨다. 황산염 화합물이 흡착 장치에서 나오기 시작할 때, 용액을 더 이상 수집 용기로 통과시키지 않는다. 차후의 황산염 화합물을 함유하는 용액은 전해조로 다시 재 순환되거나, 또는 상기 방법은 흡착 장치를 통한 탈착제의 흐름을 역으로 바꾸기 시작할 수 있다. 바람직한 조작에서, 과산화수소수가 황산염 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하나, 전해조로 재순환된 황산염 용액은 과산화수소를 불포함할 필요가 없다. 따라서, 수집 탱크로의 흐름의 차단은, 전해조로 되돌아가는 재순환 스트림에서 운반되는 과산화수소의 양에 의거해서가 아니라 황산염 화합물의 손실의 방지에 의거하여 결정된다.

예컨대 물과 같은 탈착제로 흡착 컬럼을 지속적으로 실행함으로써, 흡착된 황산염 화합물을 회수하거나, 또는 컬럼에서 과산화수소가 제거된 후에 탈착제로 컬럼을 역류세정할 수 있다. 하기의 분리, 황산염 화합물은 전해조로 재순환되었다.

한 구체예에서, 장치는, 간헐적으로 과산화수소를 필요한 만큼 공급하기 위해, 전해조 및 분리기를 켜고 끄기 위한 제어 시스템을 포함한다. 이는 산화 화합물을 사용하는 제품에서는 전체 제어 시스템과 통합될 수 있다.

다른 구체예에서, 분리 장치는 침전 장치이고, 여기서 황산염 화합물을 반응시켜 침전물을 형성하고 용액으로부터 제거할 수 있다. 산화 가능한 화합물의 한 특정 예는 황산염 화합물이고 특정 황산염 화합물은 황산이며, 염기로 중화되는데, 여기서, 중화된 산은 고체 염 침전물을 형성한다. 이 침전물을 액체상에서 분리하면 과산화수소가 회수된다. 상기 침전물을 용해시켜 산을 재생하고, 이 산을 전해조에 재순환시킬 수 있다.

다른 구체예에서, 분리 장치는 에어 스트리퍼이다. 에어 스트리퍼는 가수분 해기로부터의 용액이 통과되는 용기를 포함한다. 공기를 분출기에 통과시키거나, 또는 용액에 공기를 작은 기포로 살포하는 다른 수단으로, 과산화수소 및 황산을 포함하는 용액을 폭기한다. 과산화수소를 기체상 중 수증기로 공기 중에서 우선적으로 실시한다. 이어서 기체상을 축합하여 과산화수소를 포함하는 수용액을 회수한다.

다른 구체예는 막 분리 장치(여기서, 막은 이 공정에서 화합물 중 하나의 통과를 우선적으로 허용함)를 사용하는 것을 포함한다. 막 분리기는 업계에 공지되어 있고, 그 예는 미국 특허 6,288,178호에 개시되어 있다.

실시예 1

과황산염의 가수분해를 위해 실험을 실행하였다. 이 실험을 실시하여, 과산화수소를 제조하기 위한 가수분해 반응기의 사용을 시험하였다. 유리 반응기를 고온의 물을 사용하여 6O℃로 가열한 다음, 온도가 안정되면, 100 그램의 과황산 용액을 100 ㎖의 수용량 반응기에 첨가하고 교반하였다. 시스템을 폐쇄하고 반응이 진행되도록 하였다. 이 시스템은 반응 동안 생성된 임의의 기체를 수집하기 위해 인버트형 유리 실린더를 포함하였다. 용액의 샘플을 먼저, 이어서 2 시간 이하 동안 30 분 간격으로 취하였다. 이어서 샘플의 과산화수소 농도 및 과황산 농도를 분석하였다.

도 3 및 4는 과산화수소의 제조(반응기는 각각 6O℃ 및 7O℃에서 작동함)에서 과황산의 가수분해의 결과를 도시한다. 과황산은 물을 산화시켜 과산화수소를 형성한다. 상기 결과는 과황산염이 물과 신속히 반응함으로써 대략 2 시간의 진행에 걸쳐 과황산이 황산으로 거의 100% 전환됨을 보여준다. 과산화수소의 수득 백분율은 반응한 과황산염의 양과 관련된, 생성된 과산화수소의 양이다. 결과는, 반응이 거의 완료시까지 진행되며 이 반응으로부터 과산화수소의 기대량의 80% 초과를 예상할 수 있음을 보여준다. 실험 결과로부터, 가수분해 반응기를 위한 작동 온도는 바람직하게는 40℃ ∼ 85℃이다.

실시예 2

과산화수소의 제조 후, 과산화수소 및 황산을 포함하는 용액이 생성된다. 이 용액은 분리되어야 하고, 과산화수소를 포함하는 생성물 스트림 및 산을 포함하는 재순환 스트림이 필요하다. 음이온 교환 수지는 황산과 과산화수소의 분리에 사용하였다. 상업적으로 입수 가능한 음이온 교환 수지(미국 펜실베이니아주 필라델피아 소재 Rohm & Haas사의 AMBERLITE^TM IRA-400)를 사용하였다. 이 수지를 황산으로 산 포화시키고 이온 교환 컬럼에 로딩하여, 20 cc의 상 부피를 형성하였다. 상기 컬럼을 세정하여 중성의 pH 상태로 만든 다음, 황산 및 과산화수소의 용액을 주입하였다. 이 컬럼을 실온 및 대기압에서 조작하였다. 상기 용액은 5% H₂O₂ 및 1% H₂SO₄를 포함하였고, 대략 34 cc의 양으로 주입하였다. 한 실행에서, 도 5에 도시된 바와 같이, 과산화수소 농도가 정점에 오르고 감퇴하며, 이어서 pH가 감퇴하기 시작하는데, 이는 황산이 컬럼을 빠져나가기 시작하기 전에 과산화수소가 컬럼을 통과함을 나타낸다. 과산화수소 및 황산 모두의 회수는 대략 100%로 계산된다.

과산화수소와 황산의 분리, 및 AMBERLITE IRA-400과 같은 이온 교환 수지가 과산화수소 및 황산의 양호한 분리를 제공함을 입증하는 도 6 및 7에 제2 시험 예가 도시되어 있다. 자료는, 대부분의 과산화수소를 거의 황산 없이 회수할 수 있고 황산이 실질적으로 완전히 재순환될 수 있음을 보여준다.

실시예 3

과산화수소 및 황산의 분리는, 산을 포함하지 않는 과산화수소수를 제조하는 데 필요하다. 이 실시예에서 화합물의 교호적 분리 방법을 시험하였다. 5 중량%의 과산화수소 및 20 중량%의 황산을 포함하는 용액을 얻었다. 100 그램의 용액을 500 cc 부피의 용기에 담았다. 용기를 가열하고, 공기를 용액에 통과시켜 물 및 과산화수소를 포함하는 증기 스트림을 생성하였다. 이 증기 스트림을 0℃ ∼ 20℃의 온도로 냉각시킨 응결기에서 액화하였다. 이어서 냉각된 증기 스트림을 0℃ ∼ 2O℃의 온도의 컨테이너에서 물에 통과시켜 임의의 잔여 과산화수소를 냉각된 증기에 용해시켰다.

에어 스트리핑에 의한 과산화수소 및 황산의 분리 결과는 표 1에 도시하였다.

실행의 전부를 기체상 중 유리솜에 통과시켰다. 공기 분리가, 과산화수소로부터 황산을 99% 초과로 제거하면서 비교적 고회수의 과산화수소를 생성함이 밝혀졌다.

현재 바람직한 구체예로 여겨지는 것들로 본 발명을 개시하였으나, 본 발명은 개시된 구체예들로 한정되지 않으며, 첨부된 청구항의 범위에 포함되는 여러 가지 변형 및 동등한 조정을 포괄할 의도임이 이해되어야 한다.

Claims (5)

1. 입구 및 생성된 산화제 스트림을 위한 배출구를 갖는, 산화제 스트림을 생성하기 위한 전해조(10);

   전해조(10) 배출구와 유체 연통 되어 있는 입구 및 가수분해기 스트림을 위한 배출구를 갖는, 산화제를 물로 가수분해하여 과산화수소 및 산화 가능한 화합물을 포함하는 가수분해기 스트림을 생성하기 위한 가수분해기(20); 및

   가수분해기(20) 배출구와 유체 연통 되어 있는 입구 및 과산화수소를 포함하는 스트림을 위한 배출구 및 산화 가능한 화합물을 포함하는 스트림을 위한 배출구를 갖는, 과산화수소 및 산화 가능한 화합물을 분리하기 위한 분리기(30)[여기서, 분리기(30)는 약염기성 음이온 교환 수지를 사용하는 흡착 분리 장치를 구비함]

   를 포함하는 과산화수소 생성기.
2. 제1항에 있어서, 산화제가 과황산, 무기 과황산염, 무기 과염소산염 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 과산화수소 생성기.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화 가능한 화합물이 황산, 무기 황산염, 무기 염소산염 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 과산화수소 생성기.
4. 제1항에 있어서, 흡착기가 황산염 형태의 중합 흡착제를 포함하는 것인 과산화수소 생성기.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 수소 연소 장치를 더 구비하는 것인 과산화수소 생성기.

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