KR20070056056A - 웹-보강 분리기 및 이의 연속적인 생산 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이온-투과성 웹-보강 분리기 멤브레인의 제조 공정에 관한 것으로, 이 공정은 웹(2A) 및 적절한 페이스트(5)를 제공하는 단계, 상기 웹(2A)을 수직 위치로 안내하는 단계, 상기 웹의 양 측면을 상기 페이스트로 동일하게 코팅하여 페이스트 코팅된 웹(2B)을 형성하는 단계, 및 상기 페이스트 코팅된 웹에 대칭성 표면 공극 형성 단계 및 대칭성 응고 단계를 적용시켜 웹-보강 분리기 멤브레인을 생산하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 전기 화학적 용도로 사용하기 위한 웹-보강 분리기 멤브레인(a web-reinforced separator membrane)에 관한 것이다.
EP-A-0232 923호는 특정한 무기 친수성 물질 및 유기 중합성 결합재의 필름 형성 혼합물에 내포된 유기 직물을 포함하는 이온-투과성 다이아프램(diaphragm)의 제조 공정을 개시하고 있으며, 이 공정은 적절한 용매 중의 중합성 결합재의 용액과 무기 소수성 물질을 혼합하여 슬러리(a slurry)를 형성하는 단계; 2 mm 미만의 습윤 두께를 갖는 시트를 형성하도록 불활성의 편평한 표면 상에 슬러리를 균일하게 스프레딩(spreading)하는 단계; 임의의 유형의 직포 또는 부직포 신축된 직물을 습윤 시트(the wet sheet) 내로 침지시키는 단계; 직물을 신축시키면서 증발시켜 용매를 제거하고(하거나) 가용 물질을 용액으로서 분리하는 단계; 및 상기 표면으로부터 시트를 제거하는 단계를 포함한다. 이 공정은 횡방향으로 수행되고, 유기 직물은 시트가 불활성의 편평한 표면(유리 플레이트) 상에 스프레드(주조)된 후에 도입된다. 실제로, 불활성의 편평한 표면 상의 슬러리의 (수평) 스프레딩 단계에 이어 신축된 유기 직물의 침지 단계의 조합은 직물이 (중앙에 제대로) 적절히 내포 되지 않은 경우의 제품을 유도한다. 직물은 거의 항상 다이아프램의 한쪽 측면에 나타나, 이 다이아프램이 예를 들면 분리기에서 사용될 때 원치 않는 접착성의 가스 기포들을 유발한다.
더욱이, 임의의 유형의 신축된 직물을 침지시킬 수 있는 전제 필요 조건은 점도가 낮은 슬러리를 사용하는 것이다. 이는 필연적으로 바람직하지 못한 비대칭성 공극 구조물을 유도하고, 이는 양 측면에 상이한 공극 구조물 및 공극 직경을 갖는 다이아프램들을 생성한다. 이러한 점에 의해, 제조 중에 상부측(topside)(마무리된 생성물의 빛나는 측면)은 항상 가장 치밀한 측면일 수 있는 반면에, 무딘 측면(제조 중에 바닥 측)은 항상 보다 개방된 측면이다. 또한, 이 공정은 연속 공정으로부터 구현될 수 없기 때문에, 매우 노동집약적이고, 비경제적인 제조 공정이다.
EP-A-0692830은 약 16.6 중량%의 합성 수지 (예, 폴리에틸렌), 66.6 중량%의 무기 분말 (예, SiO2) 및 16.6 중량%의 공극-형성제 (파라핀 오일)의 배합물로 구성된 열가소성 시트(300 ㎛ 두께)의 압출 공정을 개시하고 있다. 압출된 열가소성 시트 (반 용융된 상태로)의 한쪽 측면에 접착되는, 80 중량%의 무기 물질(유리 섬유) 및 유리 결합재로서 20중량%의 폴리올레핀성 펄프를 함유하는 무기 시트 (200 ㎛ 두께)가 부가되어 라미네이트를 제공한다. 이어서, 이 라미네이트는 가압-몰딩되어 반-용융된 시트를 통합하고, 냉각되어 공극-형성제를 제거하고, 무기 물질 코팅된 분리기를 초래한다. 따라서, 이 개시 내용은 무수 연속 압출 공정이고, 여기 서 2개의 물질은 라미네이션 공정에 의해 "결합(joined)"된다.
US 4,707,265는 웹이 주조 용액을 통해 캘린더 롤러(calendar roller)들 사이에 수직으로 공급되게 하는 웹 함침 장치를 개시한다. 이어서, 멤브레인은 급랭 조를 통해 주조 드럼과 주조 블레이드 사이로 안내된다. 이 웹의 한쪽 측면은 급랭 조에 대향하고, 다른 측면은 드럼에 대향하므로, 이러한 셋업은 대칭성 멤브레인을 유도할 수 없다. 이러한 셋업으로 인해, 결과의 멤브레인은 드럼 측에서보다 급랭 조 측에서 더 작은 공극들을 갖는다. 더욱이, 이 문헌에 지시된 바와 같이, 개시된 셋업은 이른바 "테리 직물(terry clothing)"을 용이하게 유도하고, 이는 단지 주조 드럼과 주조 블레이드 사이의 거리 및 코팅 두께를 변화시킴으로써 피할 수 있다. 이러한 라미네이션으로 인해, 광범위한 두께 범위의 멤브레인들을 생산하는 것은 매우 어렵다.
US 2,940,871호는 플라스틱 조성을 갖는 웹을 코팅하는 공정을 개시한다. 수지상 분산액은 배킹 스트립(a backing strip) 상으로 코팅되고, 가열되어 그 분산액 중에 열가소성 화합물들을 용융시킨다. 이어서, 매트릭스가 용매 조에서 제거되고, 결과의 코팅된 웹이 건조되고 저장된다. 수직 및 상향 셋업으로 인해, 비교적 농축된 분산액들 만이 사용될 수 있고 (그렇지 않으면, 이 분산액들은 가열 장치에 도달하기 전에 배킹 스트립 아래로 진행된다), 이는 작은 두께 범위를 유도한다. 더욱이, 결과의 멤브레인의 공극의 크기는 주로 조성 및 분산액의 혼합에 의해 조절되기 때문에, 그것을 조절하기는 매우 어렵다. 따라서, 공극 특성들은 완성된 멤브레인에 걸쳐 균일할 수 없을 것이다. 더욱이, 가열 단계는 제어하기가 비교적 어렵고, 급랭 조 내의 응고 단계에 비교하여 고가이다.
다이아프램의 표면에 웹을 출현시키지 않으면서, 웹이 다이아프램 내에 제대로 내포된 대칭적인 웹-보정 분리기 다이아프램들이 필요하다. 또한, 그러한 제조 공정은 경제적으로 흥미로울 수 있도록 연속적이어야 한다. 더욱이, 다이아프램의 완성된 표면 상으로 동일한 특성들을 갖는 여러 치수의 제품들을 생산할 수 있어야 한다.
본 발명은 다이아프램의 표면에 웹을 출현시킴 없이 웹이 다이아프램 내에 제대로 내포된 웹-보강 분리기 다이아프램들을 연속적으로 제조하는 공정을 제공하는 것을 목표로 한다.
본 발명은 웹 및 적절한 페이스트(paste)를 제공하는 단계, 상기 웹의 양 측면을 상기 페이스트로 수직 위치에서 하향으로, 바람직하게는 하향으로 동일하게 코팅하여 페이스트 코팅된 웹을 생산하도록 안내하는 단계, 및 상기 페이스트 코팅된 웹에 대칭성 표면 공극 형성 단계 및 대칭성 응고 단계를 적용시켜 웹-보강된 분리기 멤브레인을 생산하는 단계를 포함하는, 이온-투과성 웹-보강 분리기 멤브레인의 제조 공정에 관한 것이다. 대칭적 단계라는 것은 이 단계가 멤브레인의 양 측면에 동일한 방식으로 수행되는 것을 의미한다. 이는 대칭적 특성을 갖는 멤브레인을 유도한다. 바람직하게는, 각각의 단계는 또한 양 측면에 대해 동일한 시간으로 또한 동일한 노출 시간(예, 수증기 또는 응고 조에 대해 노출)으로 수행되기도 한다.
본 발명의 공정은 바람직하게는 웹-보강 분리기 멤브레인의 한쪽 측면에 라이너(a liner)를 제공하는 단계 및 상기 라이너와 함께 웹-보강 분리기 멤브레인을 롤 상에 감는 단계를 추가로 포함한다. 라이너에 의해 롤로 감겨진 분리기 멤브레인은 특히 응고 라이너가 사용될 때 멤브레인을 용이하게 세정할 수 있게 하고, 이는 롤이 침지될 때 유체가 멤브레인 표면에 접근할 수 있게 한다.
더욱이, 이 공정은 바람직하게는 세정 단계를 포함한다. 상기 세정 단계는 예를 들면 물을 포함하는 수조(16)에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 이 수조(16)는 10 내지 80℃의 온도에 있다.
본 발명의 코팅 단계는 바람직하게는 자동 페이스트 공급에 의해 이중-측면 코팅된 시스템을 통해 웹을 안내함으로써 수행된다.
표면 공극 형성 단계는 바람직하게는 페이스트 코팅된 웹의 양 측면을 수증기 상(예, 수증기 또는 "냉 증기" 블랭킷)에 대칭적으로 노출시키는 단계를 포함한다.
응고 단계는 바람직하게는 물, 비양성자성 용매(NMP, DMF, DMSO, DMAc로 구성된 군으로부터 선택됨)와 물의 혼합물, 수용성 중합체들(HPC, CMC, PVP, PVPP, PVA로 구성된 군으로부터 선택됨)의 수용액 또는 물과 알콜(에탄올, 프로판올 및 이소프로판올)의 혼합물들을 포함하는 응고 조에 페이스트 코팅된 웹의 양 측면을 대칭적으로 노출시키는 단계를 포함한다. 이 응고 조는 바람직하게는 40℃ 내지 90℃의 온도이다.
본 발명의 다른 국면은 웹이 멤브레인의 중앙에 위치하고, 이 멤브레인의 양 측면은 동일한 공극 크기 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 웹-보강 분리기 멤브레인에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 국면은 웹-인장 제어를 위한 웹-풀기 스테이션, 스프레더 롤러(a spreader roller), 수직으로 웹 수송을 (안내하는) 자동 페이스트 공급부를 갖는 이중-측면 코팅 시스템을 갖는 코터(a coater), 및 가열된 응고 조 중의 안내 롤러들을 포함하는 웹-보강 분리기 멤브레인을 제공하는 장치에 관한 것이다.
본 발명의 장치는 라이너 피더(a liner feeder) 및 가열된 세정 수조 중의 제품 감기 스테이션을 추가로 포함할 수 있고, 여기서 제품 감기 스테이션은 생산 속도를 결정한다.
도 1은 본 발명에 따른 공정을 예시하는 도면.
도 2 및 3은 각각 PES 스펀레이드(spunlaid) 부직포 웹 및 PA 직포 웹을 갖는 본 발명에 따라 제조된 멤브레인을 나타내는 도면.
도 4는 선행 기술의 멤브레인(EP-A-0232 923에서 등)을 예시하는 도면.
발명의 상세한 설명
제조 단계:
ㆍ 웹 제조 단계: 웹(2A, 직포 또는 부직포) 풀기; 수직 위치(18 및 9) 내로 웹 안내 및 폴드 형성을 방지하기 위한 웹 스프레딩(3)(제조 방향에 수직)
ㆍ 웹 코팅 단계: 이중-측면 코팅 시스템(4)에 의한 페이스트(5)(예, 유기-미네랄) 및 웹의 양 측면 상에 제공된 자동 페이스트(양 측면에서 동일한 레 벨)를 동시에 이중-측면 코팅하여 페이스트 코팅된 웹(2B)을 얻는다.
ㆍ 표면 공극 형성 단계: 이중-측면 코팅된 웹을 수증기 상(7)과 접촉한다. 페이스트 코팅된 웹의 양 측면에 상이한 조건들을 적용시킴으로써 양 측면에 상이한 공극 크기 특성을 갖는 비대칭성 웹-보강 분리기 멤브레인을 얻을 수도 있다.
ㆍ 벌크 형성 단계: 고온 수조(8) 내로 제품의 응고
˚ 제품 감기 단계: 라이너(14) 피딩 및 제품과 함께 감기
˚ 후처리 단계: 물 저장기(16) 중에서 화학 약품으로 세정
˚ 건조 단계: 제품의 건조
제조 파라메터들
다음 파라메터들은 본 발명에 따른 방법을 수행할 때 파악될 수 있다. 이들 파라메터들은 당업계의 숙련자들이 본원 발명을 특정 치수, 사용된 제품들 또는 기타 고려 사항들에 적용시키기 용이하게 변화될 수 있음이 명백하다.
ㆍ 생산 속도: 0.2 내지 20 m/분
ㆍ 웹 인장: 15 - 35 N
ㆍ 응고 조의 온도: 40 - 90 ℃
ㆍ 수조의 온도: 10 - 80 ℃
ㆍ 생산 속도: 2개의 코팅 롤러들(코터) 사이의 거리: 450 - 1100 ㎛
웹 예들:
표 1은 본 발명을 실시하기 위해 사용될 수 있는 웹 유형의 몇몇 예들을 열 거한다:
표 1
웹 유형 | 웹 두께(㎛) | 롤러 거리(㎛) | 제품 두께(㎛) |
PES 스펀레이드 부직포 | 450 | 1100 | 800 |
PA 직포 | 100 | 450 | 300 |
PEEK 직포 | 350 | 900 | 650 |
도 2 및 3은 각각 PES 스펀레이드 부직포 웹 및 PA 직포 웹을 갖는 본 발명에 따라 제조된 멤브레인을 나타낸다.
라이너로서, 예를 들면 PES 스펀레이드 부직포 웹(두께: 450㎛)이 사용될 수 있다.
페이스트 예들:
이 페이스트는
ㆍ TiO2, HfO2, Al2O3, ZrO2, Zr3(PO4)4, Y2O3, SiO2, 페로브스카이트 산화물 물질, SiC, C(Pt/Ph/Ru) 등의 임의의 친수성 무기 충전제 물질;
ㆍ PVC, C-PVC, PSf, PES, PPS, PU, PVDF, PI, PAN, PVA, PVAc 및 이들의 그래프트된 변종들(술폰화, 아크릴화, 아민화, ...) 등의 임의의 유기 결합재 물질; 및
ㆍ NMP, DMF, DMSO, DMAc 또는 이들의 혼합물 등의 용매를 포함할 수 있다.
장비:
본 발명을 실시하기 위한 바람직한 셋업은 도 1에 도시된다. 이 셋업은:
ㆍ 웹-인장 제어를 위해 모터 구동되는 웹-풀기 스테이션(1)
ㆍ 코터(4) 정면의 스프레더 롤러(3)
ㆍ 수직으로 웹 수송되는 (안내되는) 자동 페이스트 피딩(5)을 갖는 이중-측면 코팅 시스템(4)을 갖는 코터
ㆍ 가열된 응고 독(basin)(8) 중의 안내 롤러들(롤러 18, 9, 10, 12 및 13)
ㆍ 라이너 15 피딩(14)
ㆍ 가열된 세정 물 독(16) 내의 제품 감기 스테이션(17) (사용된 롤러는 전체 시스템의 드라이버 롤러이다)
다음은 상기한 바의 장비를 사용하여 본 발명의 가능한 실질적인 실시 형태를 예시한다. 다음 단계들이 실행된다:
˚ 제조 방향에 수직 방향으로 웹(2A)을 스프레딩한다
˚ 페이스트(5)의 수직 방향의 동시적 이중 측면 코팅
˚ 자동 페이스트 피딩에 의한 2개의 롤-코팅 시스템(4)의 사용
˚ 코딩된 웹(2B)은 정확한 표면 공극 크기를 위해 수증기(7)와 접촉하게 된다
˚ 따뜻한 수조(16)에서 세정 단계를 가능하게 하기 위한 라이너 15 피딩(14)
양호한 결과를 얻기 위해, 양호한 유동 작용/특성을 갖는 페이스트가 사용되어야 한다.
실시예 1: 보강된 직포 PA 웹을 갖는 분리기
사용된 보강 웹은 Nitex 03-190/57 유형으로, 스위스 CH-8803 Rueschlikon 소재 세파(Sefar) Inc. 필트레이션 디비젼이 공급하는 PA- 6.6 모노필라멘트들에 기초한 직포형 웹이다. 그의 특성은 다음과 같다:
ㆍ 두께 : 100 ㎛
ㆍ 필라멘트 두께 : 62 ㎛
ㆍ 메쉬(mesh) 크기 : 190 ㎛
ㆍ 개방 영역 : 57 %
ㆍ 웹 폭 : 50 cm
사용된 페이스트의 조성은 다음과 같다:
ㆍ 용매 (DMF) 46.99 중량%
ㆍ 중합체 (P-1800 NT 유형의 PSf Udel) 13.25 중량%
ㆍ 미네랄 충전제 (0.32㎛의 입도를 갖는 R-100 유형의 Ti-Pure® 듀폰 TiO2) 39.75 중량%
제조 파라메터들은 다음과 같다:
˚ 생산 속도 : 1 m/분
˚ 제조 중의 웹 인장 : 15 N (양 방향 (생산 방향 및 그 위의 수직 방향)으로)
˚ 2개의 코팅 롤러들(4) 사이의 거리 : 450 ㎛
˚ 코터 롤러(4)와 응고 조(8)의 물 레벨 사이의 거리: 40 cm
˚ 응고 조(8)의 온도: 65 ℃
˚ 수조(16)의 온도: 35℃
결과의 제품은 다음 특성들을 갖는다:
ㆍ 두께 : 250 ㎛
ㆍ 웹 : 제대로 중앙에
ㆍ 인장 강도 : 보강 웹과 동일함
ㆍ 비저항 : 4 Ωcm (30중량 KOH, 25℃)
실시예 2: 보강된 스펀레이드 부직포 PA 웹을 갖는 분리기
사용된 보강 웹은 Colback® CDF 70 유형으로, 미국 NC 28728 Enka 소재 Colband Inc. 부직포사가 공급하는 PA-6 이성분 필라멘트류 (PET 코어; PA 6 스킨)에 기초한 스펀레이드 부직포형 웹이다. 그의 특성은 다음과 같다:
ㆍ 두께 : 450 ㎛
ㆍ 필라멘트 두께 : 40 ㎛
ㆍ 웹 폭 : 50 cm
사용된 페이스트의 조성은 다음과 같다:
ㆍ 용매 (NMP) 54.55 중량%
ㆍ 중합체 (CPVC 유형 H827, 일본 미쯔이) 13.64 중량%
ㆍ 미네랄 충전제 (1.7㎛의 입도를 갖는 Al203 Alcoa 유형 A-15SG) 31.82 중량%
제조 파라메터들은 다음과 같다:
˚ 생산 속도 : 1 m/분
˚ 제조 중의 웹 인장 : 25 N (양 방향 (생산 방향 및 그 위의 수직 방향)으로)
˚ 2개의 코팅 롤러들(4) 사이의 거리 : 1100 ㎛
˚ 코터 롤러(4)와 응고 조(8)의 물 레벨 사이의 거리: 40 cm
˚ 응고 조(8)의 온도: 65 ℃
˚ 수조(16)의 온도: 35℃
결과의 제품은 다음 특성들을 갖는다:
ㆍ 두께 : 850 ㎛
ㆍ 웹 : 제대로 중앙에
ㆍ 인장 강도 : 보강 웹과 동일함
ㆍ 비저항 : 6 Ωcm (30중량 KOH, 25℃)
본 발명은 다음 용도로 사용될 수 있다:
ㆍ 알칼리수 가수분해
ㆍ 전지류 (산 및 알칼리)
ㆍ 연료 전지
ㆍ 및 이들의 조합
Claims (19)
- 웹(2A) 및 적절한 페이스트(5)를 제공하는 단계, 상기 웹(2A)을 수직 위치로 안내하는 단계, 상기 웹의 양 측면을 상기 페이스트로 동일하게 코팅하여 페이스트 코팅된 웹(2B)을 형성하는 단계, 및 상기 페이스트 코팅된 웹에 대칭성 표면 공극 형성 단계 및 대칭성 응고 단계를 적용시켜 웹-보강 분리기 멤브레인을 생산하는 단계를 포함하는, 이온-투과성 웹-보강 분리기 멤브레인의 제조 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 웹-보강 분리기 멤브레인의 한쪽 측면에 라이너(14)를 제공하는 단계 및 상기 웹-보강 분리기 멤브레인을 상기 라이너와 함께 롤(17) 상으로 감는 단계를 추가로 포함하는 제조 공정.
- 제2항에 있어서, 상기 라이너가 골져 있는 것인 제조 공정.
- 제1항 내지 제3항에 있어서, 세정 단계를 추가로 포함하는 제조 공정.
- 제4항에 있어서, 상기 세정 단계는 물을 포함하는 수조(16)에서 수행되는 것인 제조 공정.
- 제5항에 있어서, 상기 수조(16)는 10 내지 80℃의 온도인 제조 공정.
- 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅 단계는 자동 페이스트 공급에 의해 이중-측면 코팅 시스템을 통해 웹을 안내함으로써 수행되는 것인 제조 공정.
- 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 공극 형성 단계는 페이스트 코팅된 웹의 양 측면을 수증기 상(7)에 대칭적으로 노출시키는 단계를 포함하는 것인 제조 공정.
- 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 상기 응고 단계는 페이스트 코팅된 웹의 양 측면을 물을 포함하는 응고 조(8)에 대칭적으로 노출시키는 단계를 포함하는 것인 제조 공정.
- 제9항에 있어서, 상기 응고 조(8)는 40℃ 내지 90℃의 온도인 제조 공정.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 응고 조는 물, 물과 비양성자성 용매의 혼합물, 수용성 중합체의 수용액 또는 물과 알콜의 혼합물을 포함하는 것인 제조 공정.
- 제11항에 있어서, 상기 비양성자성 용매는 NMP, DMF, DMSO, DMAc 및 이들의 조합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것인 제조 공정.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 수용성 중합체는 HPC, CMC, PVP, PVPP, PVA 및 이들의 조합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 제조 공정.
- 제1항 내지 제13항중 어느 한 항에 있어서, 상기 페이스트는ㆍ TiO2, HfO2, Al2O3, ZrO2, Zr3(PO4)4, Y2O3, SiO2, 페로브스카이트 산화물 물질, SiC, C(Pt/Ph/Ru)로 구성된 군으로부터 선택된 친수성 무기 충전제 물질;ㆍ PVC, C-PVC, PSf, PES, PPS, PU, PVDF, PI, PAN, PVA, PVAc 및 이들의 그래프트된 변종들로 구성된 군으로부터 선택된 유기 결합재 물질; 및ㆍ NMP, DMF, DMSO, DMAc 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 용매를 포함하는 것인 제조 공정.
- 제1항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정은 연속적으로 수행되는 것인 제조 공정.
- 제1항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 웹은 코팅 전에 수직 위치로 하향 안내되는 것인 제조 공정.
- 웹이 멤브레인의 중간에 위치하고, 이 멤브레인의 양 측면이 동일한 공극 크기 특성을 갖는 것임을 특징으로 하는 웹-보강 분리기 멤브레인.
- 웹-인장 제어를 위한 웹-풀기 스테이션(1), 스프레더 롤러(3), 수직 안내된 웹 수송으로 자동 페이스트 공급부(5)를 갖는 이중-측면 코팅 시스템(4)에 의해 이중 측면 코팅하는 코터, 및 가열된 응고 조(8) 중의 안내 롤러(9, 10, 12 및 13)를 포함하는 웹-보강 분리기 멤브레인의 제공 장치.
- 제18항에 있어서, 라이너 피더(14) 및 가열된 세정 수조(16) 중의 생성물 감기 스테이션(17)을 추가로 포함하고, 여기서 생성물 감기 스테이션은 생산 속도를 결정하는 것인 장치.
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