ES2579754T3 - Separador reforzado con una banda y método de producción continuo - Google Patents

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Wim Doyen
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Abstract

Procedimiento para preparar una membrana de separación permeable a iones reforzada con una banda, que comprende las etapas de: proporcionar una banda (2A) y una pasta adecuada (5), guiar dicha banda (2A) en una posición vertical, recubrir equitativamente ambos lados de dicha banda con dicha pasta para producir una banda recubierta de pasta (2B) y aplicar una etapa de coagulación simétrica a dicha banda recubierta de pasta para producir una membrana de separación reforzada con una banda, caracterizado por que el procedimiento comprende aplicar una etapa simétrica de formación de poros superficiales que comprende exponer de manera simétrica ambos lados de la banda recubierta con pasta a una fase de vapor de agua (7) antes de la etapa de coagulación simétrica.

Description

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DESCRIPCION
Separador reforzado con una banda y metodo de produccion continuo Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a una membrana de separacion reforzada con una banda para su uso en aplicaciones electroqmmicas.
Antecedentes de la invencion
El documento EP-A-0232 923 describe un procedimiento para preparar un diafragma permeable a iones que comprende un tejido organico embebido en una mezcla de formacion de peffculas de material hidrofilo inorganico en parffculas y un ligante polimerico organico, comprendiendo las etapas de mezclar el material hidrofilo inorganico con una solucion del ligante polimerico en un disolvente adecuado para formar un lodo; extender uniformemente el lodo sobre una superficie plana inerte para formar una lamina con un espesor humedo de menos de 2 mm; sumergir cualquier tipo de tela estirada tejida o no tejida en la lamina humeda; retirar el disolvente por evaporacion y/o lixiviacion mientras se mantiene estirado el tejido; retirar la lamina de dicha superficie. El procedimiento se realiza en la direccion horizontal y el tejido organico se introduce despues de que la lamina se haya extendido (fundido) sobre una superficie plana inerte (placa de vidrio). En la practica, la combinacion de la extension (horizontal) del lodo sobre una superficie plana inerte, seguida de la inmersion de un tejido organico estirado da lugar a un producto en el que el tejido no esta embebido adecuadamente (principalmente en la parte central). Casi siempre, el tejido aparece en un lado del diafragma generando burbujas de gas adherentes no deseadas cuando se utiliza el diafragma, por ejemplo, en un separador.
Ademas, un requisito previo para poder sumergir cualquier tipo de tejido estirado es utilizar un lodo con baja viscosidad. Esto inevitablemente deriva en una estructura porosa asimetrica menos deseada, que da lugar a diafragmas que presentan diferente estructura de poro y diametro de poro en ambos lados. Con este objetivo, el lado superior durante la fabricacion (el lado brillante del producto acabado) sera siempre el lado mas apretado mientras que el lado mate (el lado inferior durante la fabricacion) es siempre el lado mas abierto. Ademas, el procedimiento es una forma de fabricacion muy laboriosa y no economica puesto que no se puede realizar como un procedimiento continuo.
El documento EP-A-0692830 describe un procedimiento de extrusion de lamina termoplastica (espesor de 300 pm) que consiste en una mezcla de aproximadamente un 16,6 % en peso de resina sintetica (por ejemplo: polietileno), un 66,6 % en peso de un polvo inorganico (por ejemplo: Si02) y un 16,6 % en peso de agente formador de poros (aceite de parafina). En adhesion a un lado de la lamina termoplastica extrmda (en estado semifundido) se anade una lamina inorganica (espesor de 200 pm) que contiene un 80 % en peso de material inorganico (fibra de vidrio) y un 20 % en peso de pulpa polioleffnica como ligante organico para obtener un laminado. A continuacion, el laminado es moldeado a presion para unificar la lamina semifundida y enfriado para eliminar el agente formador de poros, dando lugar a un separador recubierto de material inorganico. De este modo, se da a conocer un procedimiento de extrusion en seco y continuo en el que se "unen" 2 materiales mediante un procedimiento de laminacion.
El documento US 4.707.265 describe un aparato de impregnacion de banda en el que se hace avanzar una banda verticalmente entre rodillos de calandra a traves de una solucion de fundicion. A continuacion, la membrana se grna entre un tambor de fundicion y una cuchilla de fundicion a traves de un bano de enfriamiento rapido. Esta configuracion no puede dar lugar a una membrana simetrica, puesto que un lado de la banda esta orientado hacia el bano de enfriamiento rapido y el otro lado esta orientado hacia el tambor. Debido a esta configuracion, la membrana resultante presenta poros mas pequenos en el lado del enfriamiento rapido que en el lado del tambor. Ademas, segun se da a conocer en el documento, la configuracion descrita deriva facilmente en la denominada "ropa rizada", que solo puede evitarse cambiando el espesor del recubrimiento y la distancia entre el tambor de fundicion y la cuchilla de fundicion. Debido a esta limitacion, es muy diffcil fabricar membranas con una amplia gama de espesores.
El documento US 2.940.871 describe un procedimiento para recubrir una banda con una composicion de material plastico. Una dispersion resinosa se deposita sobre una tira de soporte y se calienta para fundir los compuestos termoplasticos en la dispersion. A continuacion, la matriz se elimina en un bano disolvente y la banda recubierta resultante se seca y almacena. Debido a la configuracion vertical y ascendente, solo se pueden utilizar dispersiones relativamente gruesas (puesto que de no ser asf, se dispersan sobre la tira de soporte antes de que alcancen el dispositivo de calentamiento), lo que da lugar a una gama pequena de espesores. Ademas, es diffcil controlar el tamano de los poros de la membrana resultante, puesto que es principalmente controlada por la composicion y la mezcla de la dispersion. Por tanto, las caractensticas de los poros no seran uniformes sobre la membrana completa. Ademas, la etapa de calentamiento es relativamente diffcil de controlar y de alto coste en comparacion con una etapa de coagulacion en un bano de enfriamiento rapido.
El documento EP 1298740 describe un procedimiento para la produccion de peffculas porosas de material compuesto en el que un soporte poroso, del cual se han recubierto ambos lados con una solucion (dopante) de un
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compuesto de poKmero organico en un disolvente organico hidrosoluble para formar una pelfcula recubierta, se hace pasar por una etapa de espacio de aire y es transportado en un bano de coagulacion que comprende agua o una mezcla de agua con el mismo disolvente que el disolvente organico para la coagulacion. La pelfcula porosa de material compuesto obtenida tiene una morfologfa simetrica posterior / frontal al soporte como el eje de simetna, mientras que la morfologfa de superficie es tambien equivalente en la parte frontal y posterior. La morfologfa puede ser controlada por la composicion dopante y la composicion del bano de coagulacion.
Existe la necesidad de diafragmas separadores con refuerzo de banda simetricos, en los que la banda este embebida adecuadamente en el diafragma y sin que sea visible su presencia en una superficie del diafragma. Ademas, un procedimiento para tal fabricacion debe ser continuo para que sea interesante desde el punto de vista economico. Ademas, debe ser posible fabricar productos con varias dimensiones y con propiedades identicas, sobre la superficie completa del diafragma.
Objetivos de la invencion
La presente invencion tiene por objeto proporcionar un procedimiento continuo para fabricar diafragmas separadores reforzados con una banda, en el que la banda esta embebida adecuadamente en el diafragma, sin que aparezca la banda en las superficies del diafragma.
Breve descripcion de la invencion
La presente invencion se refiere a un procedimiento para preparar una membrana de separacion reforzada con una banda permeable a iones, que comprende las etapas siguientes: proporcionar una banda y una pasta adecuada, guiar dicha banda, preferiblemente hacia abajo, en una posicion vertical, recubrir equitativamente ambas caras de dicha banda con dicha pasta para producir una banda recubierta de pasta y aplicar una etapa simetrica de formacion de poros superficiales y una etapa de coagulacion simetrica a dicha banda recubierta de pasta para producir una membrana de separacion reforzada con una banda. El termino etapa simetrica quiere decir que la etapa se realiza de la misma manera en ambos lados de la membrana. Esto da como resultado una membrana con caractensticas simetricas. Preferentemente, cada etapa se realiza tambien al mismo tiempo por ambos lados y con el mismo tiempo de exposicion (por ejemplo, exposicion a vapor de agua o bano de coagulacion).
El procedimiento de la presente invencion comprende preferiblemente ademas las etapas de proporcionar un revestimiento en un lado de la membrana de separacion reforzada con una banda y devanar la membrana de separacion reforzada con una banda junto con dicho revestimiento sobre un rodillo. La membrada de separacion devanada con el revestimiento facilita el lavado de la membrana, especialmente cuando se usa un revestimiento ondulado, que permite el acceso de fluido a la superficie de la membrana cuando se sumerge el rodillo.
Ademas, el procedimiento comprende preferentemente una etapa de lavado. Dicha etapa de lavado se puede realizar en un bano de lavado (16) que comprende, por ejemplo, agua. Preferentemente, el bano de lavado (16) esta a una temperatura comprendida entre 10 y 80 °C.
La etapa de recubrimiento en la presente invencion se realiza preferentemente guiando la banda a traves de un sistema de recubrimiento de doble cara con alimentacion automatica de pasta.
La etapa de formacion de poros superficiales comprende la exposicion simetrica de ambos lados de la banda recubierta con pasta a la fase de vapor de agua (por ejemplo, vapor de agua o camisa de "vapor fno").
La etapa de coagulacion comprende de preferencia la exposicion simetrica de ambos lados de la banda recubierta con pasta a un bano de coagulacion que comprende agua, mezclas de agua y un disolvente aprotico seleccionado del grupo formado por NMP, DMF, DMSO, DMAc, soluciones acuosas de polfmeros solubles en agua (seleccionados del grupo formado por HPC, CMC, PVP, PVPP, PVA) o mezclas de agua y alcohol (tal como etanol, propanol e isopropanol). El bano de coagulacion esta preferentemente a una temperatura comprendida entre 40°C y 90 °C.
Otro aspecto de la presente descripcion se refiere a una membrana de separacion reforzada con una banda, caracterizada por que la banda esta situada en la parte central de la membrana y ambos lados de la membrana tienen las mismas caractensticas de tamano de poro.
Otro aspecto de la presente descripcion se refiere a un aparato para obtener una membrana de separacion reforzada con una banda, que comprende una estacion de devanado de la banda para controlar su tension, un rodillo extendedor, un dispositivo recubridor con un sistema de recubrimiento de doble cara con alimentacion automatica de pasta y con transporte de banda vertical (guiada) y rodillos grna en un bano de coagulacion calentado.
El aparato de la presente descripcion puede comprender ademas un alimentador de revestimiento y una estacion de devanado de producto en un bano de agua de lavado calentado, en el que la estacion de devanado de producto determina la velocidad de produccion.
Breve descripcion de los dibujos
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La figura 1 ilustra el procedimiento segun la presente invencion.
Las figuras 2 y 3 representan una membrana fabricada segun la presente invencion, respectivamente con una banda no tejida de PES (polietersulfano) de filamento continuo y una banda tejida de PA.
La figura 4 ilustra una membrana de la tecnica anterior (tal como en el documento EP-A-0232 923).
Descripcion detallada de la invencion
Etapas de fabricacion:
• Etapa de preparacion de banda: desenrollado de banda (2A, tejida o no tejida); guiado de banda a su posicion vertical (18 y 9) y extension de banda (3) para impedir la formacion de pliegues (perpendicular a la direccion de fabricacion).
• Etapa de recubrimiento de banda: recubrimiento simultaneo por los dos lados de la pasta 5 (por ejemplo, organo- mineral) con un sistema de recubrimiento de doble cara 4 y alimentacion automatica de pasta en ambos lados de la banda (mismo nivel en ambos lados) para obtener una banda recubierta de pasta (2B).
• Etapa de formacion de poros superficiales: establecimiento de contacto de la banda recubierta por los dos lados con una fase de vapor de agua 7.
• Etapa de formacion complementaria: coagulacion del producto en un bano de agua caliente 8.
• Etapa de devanado de producto: alimentacion y devanado del revestimiento 14 junto con el producto
• Etapa postratamiento: lavado con productos qmmicos en depositos de agua 16
• Etapa de secado: secado del producto Parametros de fabricacion
Se pueden prever los siguientes parametros cuando se realice el metodo segun la presente invencion. Es evidente que estos parametros pueden ser cambiados facilmente por los expertos en la materia para adaptar el metodo a dimensiones espedficas, productos usados u otros factores.
• Velocidad de produccion: entre 0,2 y 20 m/min
• Tension de banda: 15-35 N
• Temperatura del bano de coagulacion: 40 - 90 °C
• Temperatura del bano de lavado: 10 - 80 °C
• Distancia entre los dos rodillos de recubrimiento (del dispositivo recubridor): 450 - 1100 pm.
Ejemplos de banda:
La Tabla 1 enumera algunos ejemplos de tipos de banda que se pueden utilizar para poner en practica la presente invencion:
Tabla 1
Tipo de banda
Espesor de banda (Pm) Distancia entre rodillos (Pm) Espesor de producto (Pm)
Banda no tejida de PES de filamento continuo
450 1100 800
Banda tejida de PA
100 450 300
Banda tejida de PEEK
350 900 650
Las figuras 2 y 3 muestran, respectivamente, una membrana fabricada segun la presente invencion, respectivamente, con una banda no tejida de PES de filamento continuo y una banda tejida de PA.
Como revestimiento, se puede usar, por ejemplo, una banda no tejida de PES de filamento continuo (espesor: 450 pm).
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Ejemplos de pasta
La pasta puede comprender:
• cualquier material de relleno inorganico hidrofilo, tal como TiO2, HfO2, AI2O3, ZrO2, Zr3(PO4)4, Y2O3, SiO2, materiales de oxido de perovskita, Sic, (C(Pt/Rh/Ru);
• cualquier material ligante organico tal como PVC, C-PVC, PSf, PES, PPS, PU, PVDF, PI, PAN, PVA, PVAc y sus variantes injertadas (sulfonado, acrilado, aminado, ...); y
• un disolvente tal como NMP, DMF, DMSO o DMAc o una mezcla de los mismos.
Equipos:
Una configuracion preferida para poner en practica la presente invencion se ilustra en la figura 1. La configuracion comprende:
• estacion de devanado de banda accionada por motor 1 para controlar la tension de la banda
• rodillo extendedor 3 situado delante del dispositivo recubridor 4
• dispositivo recubridor con sistema de recubrimiento de doble cara 4 con alimentacion automatica de pasta 5 y con transporte vertical (guiado) de banda
• rodillos grna (rodillos 18, 9, 10, 12 y 13) en un recipiente de coagulacion calentado 8
• alimentacion 14 de revestimiento 15
• estacion de devanado de producto 17 en un recipiente de agua de lavado calentada 16 (el rodillo usado es el rodillo accionador del sistema completo).
A continuacion, se ejemplifica una posible realizacion practica de la presente invencion, utilizando los equipos de la manera antes descrita. Se realizan las etapas siguientes:
• Extension de la banda 2A en la direccion perpendicular a la direccion de fabricacion
• Recubrimiento de doble cara simultaneo y vertical de la pasta 5.
• Uso de dos sistemas de recubrimiento de rodillo 4 con alimentacion automatica de pasta.
• La banda recubierta 2B se pone en contacto con vapor de agua 7 para el tamano correcto de los poros superficiales
• Alimentacion 14 de revestimiento 15 para permitir la etapa de lavado en un bano de agua caliente 16
Para poder obtener buenos resultados, debe utilizarse una pasta con buenas propiedades/comportamiento de flujo. Ejemplos
Ejemplo 1: Separador con banda tejida de PA reforzada
La banda de refuerzo utilizada es un tipo de banda tejida basada en monofilamentos de PA -6.6, suministrada por Sefar Inc. Filtration Division, CH-8803 Rueschlikon, Suiza, de tipo Nitex 03-190/57. Sus caractensticas son las
siguientes:
• Espesor:
100 pm
• Espesor de filamento:
62 pm
• Tamano de la malla:
190 pm
• Area abierta:
57 %
• Anchura de banda:
50 cm
La composicion de la pasta usada es:
• 46,99 % en peso de disolvente (DMF)
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• 13,25 % en peso de poKmero (PSf Udel de tipo P-1800 NT).
• 39,75 % en peso de relleno mineral (Ti-Pure® Dupont TiO2, tipo R-100 con tamano de partfcula de 0,32 pm)
Los parametros de fabricacion son:
• Velocidad de produccion: 1 m/min
• Tension de la banda durante la fabricacion: 15 N en ambas direcciones (direccion de produccion y direccion perpendicular)
• Distancia entre los dos rodillos de recubrimiento 4: 450 pm
• Distancia entre dos rodillos de recubrimiento 4 y nivel de agua del bano de coagulacion 8: 40 cm
• Temperatura del bano de coagulacion 8: 65 °C
• Temperatura del bano de lavado 16: 35 °C
El producto resultante tema las caractensticas siguientes:
• Espesor: 250 pm
• Banda: preferentemente en la parte media
• Resistencia a la traccion:la misma que la banda de refuerzo
• Resistencia espedfica: 4 Qcm (30 % en peso de KOH a 25° C)
Ejemplo 2: Separador con refuerzo de banda no tejida de PA de filamento continuo
La banda de refuerzo usada es un tipo de banda no tejida de filamento continuo basada en filamentos bicomponentes PA-6 (nucleo PET; revestimiento PA 6), suministrada por Colbond Inc. Nonwovens, Enka, NC 28728 USA, de tipo Colback® CDF 70. Sus caractensticas son las siguientes:
Espesor:
450 pm
Espesor de filamento:
40 pm
Anchura de banda:
50 cm
La composicion de la pasta usada es:
• 54,55 % en peso de disolvente (NMP)
• 13,64 % en peso de polfmero (CPVC tipo H827, Mitsui, Japon)
• 31,82 % en peso de relleno mineral (Al203 Alcoa tipo A-15SG con tamano de partfcula de 1,7 pm)
Los parametros de fabricacion son:
• velocidad de fabricacion: 1 m/min
• tension de banda durante la fabricacion: 25 N en ambas direcciones (direccion de produccion y direccion perpendicular)
• distancia entre los dos rodillos de recubrimiento 4: 1100 pm
• distancia entre dos rodillos de recubrimiento 4 y el nivel de agua del bano de coagulacion 8: 40 cm
• temperatura del bano de coagulacion 8: 65 °C
• temperatura del bano de lavado 16: 35 °C
El producto resultante tema las siguientes caractensticas:
• Espesor: 850 pm
• Banda: Preferentemente en la parte media
• Resistencia a la traccion:la misma que la banda de refuerzo
• Resistencia de electrolito espedfica:6 Qm (30 % en peso de KOH, a 25 °C) Aplicaciones industrials
5 La presente invencion se puede utilizar en las aplicaciones siguientes:
• Electrolisis de agua alcalina
• Batenas (acido y alcali)
• Pilas de combustible
• y sus combinaciones
10

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para preparar una membrana de separacion permeable a iones reforzada con una banda, que comprende las etapas de:
    proporcionar una banda (2A) y una pasta adecuada (5), guiar dicha banda (2A) en una posicion vertical, recubrir equitativamente ambos lados de dicha banda con dicha pasta para producir una banda recubierta de pasta (2B) y aplicar una etapa de coagulacion simetrica a dicha banda recubierta de pasta para producir una membrana de separacion reforzada con una banda,
    caracterizado por que el procedimiento comprende aplicar una etapa simetrica de formacion de poros superficiales que comprende exponer de manera simetrica ambos lados de la banda recubierta con pasta a una fase de vapor de agua (7) antes de la etapa de coagulacion simetrica.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, que comprende ademas las etapas de proporcionar un revestimiento (14) en un lado de la membrana de separacion reforzada con una banda y devanar la membrana de separacion reforzada con una banda junto con dicho revestimiento sobre un rodillo (17).
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 2, en el que el revestimiento es ondulado.
  4. 4. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende ademas una etapa de lavado.
  5. 5. Procedimiento segun la reivindicacion 4, en el que la etapa de lavado se realiza en un bano de lavado (16) que comprende agua.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, en el que el bano de lavado (16) esta a una temperatura comprendida entre 10 y 80 °C.
  7. 7. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1a 6, en el que la etapa de recubrimiento se realiza guiando la banda a traves de un sistema de recubrimiento de doble cara con alimentacion automatica de pasta.
  8. 8. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la etapa de coagulacion comprende exponer simetricamente ambos lados de la banda recubierta de pasta a un bano de coagulacion (8) que comprende agua.
  9. 9. Procedimiento segun la reivindicacion 8, en el que el bano de coagulacion (8) esta a una temperatura comprendida entre 40°C y 90 °C.
  10. 10. Procedimiento segun la reivindicacion 8 o 9, en el que el bano de coagulacion comprende agua, una mezcla de agua y un disolvente aprotico, una solucion acuosa de un polfmero hidrosoluble o una mezcla de agua y un alcohol.
  11. 11. Procedimiento segun la reivindicacion 10, en el que el disolvente aprotico se selecciona del grupo formado por NMP, DMF, DMSO y DMAc y una combinacion de los mismos.
  12. 12. Procedimiento segun la reivindicacion 10 u 11, en el que el polfmero hidrosoluble se selecciona del grupo formado por HPC, CMC, PVP, PVPP, PVA y una combinacion de los mismos.
  13. 13. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que la pasta comprende:
    • un material de relleno inorganico hidrofilo seleccionado del grupo formado por TiO2, HfO2, AhO3, ZrO2, Zra(PO4)4, Y2O3, SO2, materiales de oxido de perovskita, Sic, (C(Pt/Rh/Ru);
    • un material ligante organico seleccionado del grupo formado por PVC, C-PVC, PSf, PES, PPS, PU, PVDF, PI, PAN, PVA, PVAc y sus variantes injertadas; y
    • un disolvente seleccionado del grupo formado por NMP, DMF, DMSO o DMAc o una mezcla de los mismos.
  14. 14. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que dicho procedimiento se realiza de forma continua.
  15. 15. - Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la banda es guiada hacia abajo en una posicion vertical antes del recubrimiento.
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