KR20070050291A

KR20070050291A - 탄소나노튜브 합성 장치

Info

Publication number: KR20070050291A
Application number: KR1020050107677A
Authority: KR
Inventors: 김성수; 황호수; 최석민
Original assignee: 세메스 주식회사
Priority date: 2005-11-10
Filing date: 2005-11-10
Publication date: 2007-05-15
Also published as: KR100734782B1

Abstract

본 발명은 열화학 기상 증착법에 의해 기판에 탄소나노튜브를 대량 합성할 수 있는 장치에 관한 것이다. 본 발명의 탄소나노튜브 합성장치는 탄소나노물질 생성공간을 제공하는 반응로; 상기 반응로의 생성공간으로 출입 가능하도록 설치되고 기판들이 수납되는 보트; 상기 반응로의 생성공간으로 가스를 공급하는 가스공급부; 상기 반응로내의 가스를 배기하는 가스배기부; 및 상기 반응로의 외부 및 내부에서 동시에 가열하는 가열부를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열부를 포함할 수 있다. 이와 같은 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응로 내부의 온도 편차를 최소화하여 반응에 필요한 안정된 온도로 유지시킬 수 있다.

Description

탄소나노튜브 합성 장치{APPARATUS FOR SYNTHESIZING CARBON NANO TUBE ON THE SUBSTRATE}

도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 분해 사시도이다.

도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 측단면도이다.

도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 정단면도이다.

도 4 및 도 5는 다양한 형태의 보트가 사용된 탄소나노튜브 합성 장치의 단면도들이다.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*

110 : 반응로

120 : 보트

130 : 가열부

180 : 가스공급부

본 발명은 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것으로, 특히 열화학 기상 증착법 에 의해 기판에 탄소나노튜브를 대량 합성할 수 있는 장치에 관한 것이다.

탄소나노튜브(Carbon Nano tubes)는 탄소 6개로 이루어진 육각형들이 서로 연결되어 관 모양을 이루는 원통(튜브)형태의 신소재로, 최근 그 산업활용 범위의 다양성 및 기술적 효율성으로 인해 미래의 신소재로 각광을 받고 있다. 특히, 이러한 탄소나노튜브는 활용폭이 무궁무진한데, 첨단 전자산업의 소재는 물론 일상생활의 소재로도 널리 사용될 전망이며, 이 소재의 흑연면이 말리는 각도 등을 조절하면 도체가 반도체로 바뀌어 기존 실리콘의 1만배인 테라바이트급 집적도를 가진 메모리 칩의 설계도 가능하게 되며 일반 소재와는 달리 전자방출 특성이 뛰어나 두께가 얇고 전력소모가 극히 적은 브라운관도 제조할 수 있게 되며 전구의 강력한 대체소재로는 물론 우주복과 같은 초강력 섬유, 휴대폰 충전기, 수소연료전지, 센서 등, 그 활용도는 응용기술의 개발에 따라 무궁무진하다.

이러한 탄소나노튜브를 생산하는 방법에는, 탄소나노튜브의 특성과 응용을 연구하기 위한 실험실 수준에서 실행되고 있는 아크방전법 및 레이저 증발(Laser ablation)법과 상업화를 목적으로 탄화수소를 열분해 하여 탄소나노튜브를 대량 생산하려는 열분해법(pyrolysis of hydrocarbon) 등이 있다.

아크방전법은, 두개의 다른 직경을 가지는 탄소봉을 사용하여 아크방전을 유도함으로써 탄소나노튜브를 합성하는데, 일반적으로 탄소나노튜브와 함께 불순물인 나노물질 및 흑연 조각들이 많이 생성되어 탄소나노튜브의 순도가 낮은 문제점이 있다. 레이저 증발법은, 석영관 안쪽에 전이금속과 흑연가루를 일정 비율로 섞어 만든 시편을 외부에서 레이저를 이용하여 기화시켜서 탄소나노튜브를 합성한다. 이 러한 레이저 증발법은, 상당히 높은 순도를 가진 탄소나노튜브를 합성해 낼 수 있으나 생산량이 매우 적다는 문제점이 있었다.

열분해법은 액상 또는 기상의 탄화수소를 전이금속과 함께 가열된 반응관 내로 공급하여 탄화수소를 분해시켜 기상상태에서 탄소나노튜브를 연속적으로 자연생성시키는 방법으로, 촉매와 함께 600~1000도의 고열이 사용되게 된다.

하지만, 이러한 열화학 기상증착식 합성 방법은 반응로의 구경이 대형화되고 합성기판의 개수가 많아질수록 가열히터와 합성기판들의 위치에 따른 온도 편차(반응로의 가장자리와 중앙부분의 온도 편차)가 증가하여 온도 균일도에 민감한 탄소나노튜브 합성공정에 대응하기 어려운 단점이 있다. 또한, 기존의 열화학 기상증착식 장치는 열을 공급하는 가열히터가 반응로의 외곽에만 설치되어 있어, 반응로의 온도를 올리는 시간이 너무 오래 걸려 단위 시간당 탄소나노튜브의 생산이 낮다는 단점이 있다.

본 발명은 위와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 개발한 것으로서, 본 발명의 목적은 반응로 내부의 온도 편차를 최소화할 수 있는 새로운 형태의 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. 본 발명의 목적은 반응로의 승온 시간을 최소화할 수 있는 새로운 형태의 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. 본 발명의 목적은 대량 생산 공정을 실현시킬 수 있는 새로운 형태의 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. 본 발명의 목적은 반응로로 제공되는 가스의 예열장치가 별도로 필요 없는 새로운 형태의 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 탄소나노튜브 합성장치는 탄소나노물질 생성공간을 제공하는 반응로; 상기 반응로의 생성공간으로 출입 가능하도록 설치되고 기판들이 수납되는 보트; 상기 반응로의 생성공간으로 가스를 공급하는 가스공급부; 상기 반응로내의 가스를 배기하는 가스배기부; 및 상기 반응로의 외부 및 내부에서 동시에 가열하는 가열부를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열부를 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반응로는 중앙에 길이방향으로 관통공간을 갖는 도넛 형태의 단면을 갖는 이중관 구조로 이루어질 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 가열부는 상기 반응로의 외측에 설치되는 외부히터와, 상기 반응로의 관통공간에 설치되는 내부히터를 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반응로는 관통공간이 형성된 내부관과 상기 내부관의 외측에 배치되는 외부관을 구비하여 상기 내부관과 상기 외부관 사이에 상기 생성공간이 형성되는 이중관 구조로 이루어지며, 상기 가열부는 상기 외부관의 외측에 설치되는 외부히터와, 상기 내부관의 관통공간에 설치되는 내부히터를 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 가스공급부는 가스를 예열하는 예열관과; 상기 예열관으로부터 연장되어 형성되고 상기 반응로의 일단에 형성된 가스공급포트들에 연결되는 공급관을 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 예열관은 상기 내부히터를 통과하도록 상 기 관통공간에 설치될 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 내부히터는 통로를 갖으며, 상기 가스공급부는 상기 반응로로 공급될 가스를 예열하기 위하여 상기 내부히터의 통로를 지나가는 예열관을 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 보우트는 상기 생성공간으로 출입이 가능하도록 중앙에 상기 관통공간이 위치되는 빈 공간을 갖는 프레임과; 상기 프레임에 방사형으로 설치되는 기판 스테이지들을 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 기판 스테이지들은 상기 프레임의 외주면 및 내주면에 설치될 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 기판 스테이지들은 상기 프레임에 수평하게 설치될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반응로는 일단에 상기 가스공급부로부터 가스를 제공받는 가스공급포트들이 설치되고, 타단에 가스를 배출하는 가스배기포트들이 설치될 수 있다.

예컨대, 본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예로 인해 한정되어 지는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이다.

이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면 도 1 내지 도 5를 참조하면서 보다 상세히 설명한다. 상기 도면들에 있어서 동일한 기능을 수행하는 구성요소에 대해 서는 동일한 참조번호가 병기되어 있다.

본 발명의 기본적인 의도는 반응로의 내부 온도를 균일하게 유지시킬 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있으며, 이를 달성하기 위하여 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응로의 외부와 내부에서 동시에 가열할 수 있도록 이중관 구조의 반응로와 내부히터와 외부히터를 갖는데 그 특징이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 분해 사시도이다. 도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 측단면도이다. 도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 정단면도이다.

도 1 내지 도 3에 나타낸 바와 같이, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응로(110), 보트(120), 가스공급부(180), 가스배기부(190) 그리고 가열부(130)를 포함한다.

반응로(110)는 2중관 구조를 갖기 위해 내부관(112)과 외부관(116)으로 이루어진다. 반응로(110)의 내부관(112)과 외부관(116)은 석영(quartz) 또는 그라파이트(graphite) 등으로 재질로 이루어질 수 있으며, 내부관(112)과 외부관(116) 사이에는 도우넛 형태의 탄소나노물질 생성공간(A)이 마련된다. 생성공간(A)에는 특별한 구조의 보우트(120)가 로딩된다. 반응로(110)는 양단이 제1,2고정캡(118,119)에 의해 밀폐되며, 제1,2고정캡(118,119)은 반응로(110)의 양단으로부터 착탈 가능하게 설치될 수 있다.

반응로(110)의 제1고정캡(118)에는 가스공급부로부터 공급되는 소스가스 및 촉매 가스 등이 주입되는 다수의 가스유입포트(118a)가 구비된다. 가스공급부(180) 는 내부관(112)의 관통공간(114)을 지나가면서 가스를 예열시키는 예열관(184)과, 예열관(184)과 다수의 가스유입포트(118a)를 연결하는 공급관(186) 그리고 공급원(182)을 포함한다. 소스가스로는 주로 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소 및 이산화탄소로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 하나가 사용될 수 있으며, 촉매 가스로는 Ni, Co, Fe 등의 전이금속 또는 그들의 합금이 사용될 수 있다. 제2고정캡(119)에는 반응후 잔류하는 가스의 배출을 위한 다수의 가스배기포트(119a)가 구비된다. 가스배기부(190)는 가스배기포트(119a)에 연결되는 배출관(192)과 배출관(192)에 설치되는 진공펌프(194)를 포함한다.

보트(boat)(120)는 반응로(110)의 생성공간(A)으로/로부터 로딩/언로딩이 가능하도록 설치된다. 보트(120)는 안쪽에 반응로(110)의 내부관(112)이 위치될 수 있도록 내부가 빈 8각형의 단면형상을 갖는 프레임(122)과, 프레임(122) 외주면에 설치되는 기판 스테이지(126)들 그리고 프레임(122)을 지지하는 지지대(128)를 포함한다. 도시하지는 않았지만, 기판 스테이지(126)에는 합성기판(10)을 고정하기 위한 홀더가 설치될 수 있다. 합성기판(10)으로서는 탄소나노튜브를 합성(성장)시키기 위한 강성을 갖는 것이면 특별히 제한되지 않는데, 예를 들면 Si 웨이퍼(wafer), ITO(Induim Tin Oxide), 코팅된 유리(ITO-coated glass), 소다라임 유리, 코닝 유리, 전이금속, 알루미나 등의 기판이 사용될 수 있으며, 필요에 따라 합성 기판 상면에는 촉매 금속막이 약 5 ∼ 200 nm의 두께로 형성될 수 있다. 촉매 금속막은 예를 들면 코발트, 니켈, 철, 이트륨 또는 이들의 합금으로 이루어질 수 있으며, 통상의 열 증착 방법 또는 스퍼터링 방법에 의하여 형성될 수 있다.

가열부(130)는 반응로(110)의 외부 및 내부에서 동시에 가열할 수 있는 것으로, 반응로(110)의 외부관(116) 외측에 설치되는 외부히터(132)와, 반응로(110)의 내부관(112) 내측(관통공간;114)에 설치되는 내부히터(136)를 포함하며, 이들 외부히터(132)와 내부히터(136)에 의해 반응로(110) 내부는 400 ∼ 1100℃로 유지될 수 있다. 특히, 내부히터(136)는 가스공급부(180)의 예열관(184)이 지나가도록 중앙에 길이방향으로 관통공(137)이 형성된다. 이처럼 가열부(130)는 반응로(110)의 외부와 내부에서 동시에 반응로(110)를 가열시키기 때문에 반응로(110) 내부의 온도 편차를 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 반응로(110)의 승온 시간을 단축시킬 수 있는 이점이 있다.

특히, 가스공급부(180)의 예열관(184)이 내부히터(136)의 관통공(137)에 설치됨으로써, 반응로(110)로 공급되는 가스는 내부히터(136)의 열에 의해 예열될 수 있다. 따라서, 가스 예열을 위한 별도의 예열 장치가 불필요하다.

본 실시예에서 탄소나노튜브 합성 장치는 수평방식으로 도시하고 설명하였으나, 탄소나노튜브는 필요한 경우 수직 방식 또는 경사방식으로도 설치될 수 있다.

도 4에 도시된 탄소나노튜브 합성 장치(100a)는 앞에서 설명한 탄소나노튜브 합성 장치(100)와 동일한 구성과 기능을 갖는다. 다만, 본 변형예에서는 합성기판(10)들의 적재량을 증가시킬 수 있는 보트(120a)를 갖는데 그 특징이 있다.

보트(120a)는 8각형의 프레임(122)으로 이루어지되, 프레임(122)은 외부 프 레임(122a)과 내부 프레임(122b)으로 이루어지는 이중 구조로써, 기판 스테이지(126)들은 외부 프레임(122a)의 외측면과 내부 프레임(122b)의 내측면에 각각 설치되기 때문에, 도 1에서 도시한 보트(120)에 비해 상대적으로 합성기판(10)의 적재량을 2배로 증가시킬 수 있는 것이다. 이처럼, 도 4에 도시된 탄소나노튜브 합성장치(100a)는 1회 공정시에 많은 양의 합성 기판(10)들에 탄소나노튜브를 합성할 수 있게 되어 탄소나노튜브 합성 장치의 보유대수를 증대하지 않고 많은 양의 합성 기판들을 처리할 수 있게 되어 결국은 탄소나노튜브 합성 장치에 대한 투자비용을 절감할 수 있는 이점이 있다.

도 5에 도시된 탄소나노튜브 합성 장치(100b)는 앞에서 설명한 탄소나노튜브 합성 장치(100)와 동일한 구성과 기능을 갖는다. 다만, 본 변형예에서는 합성기판(10)들이 평행하게 설치될 수 있는 보트(120b)를 갖는데 그 특징이 있다.

보트(120b)는 8각형의 프레임(122)으로 이루어지되, 프레임(122)에는 기판 스테이지(126a)가 수평하게 설치된다. 이러한 수평한 기판 스테이지(126a)의 경우 합성기판(10)을 기계적으로 고정하기 위한 별도의 구성들이 필요하지 않으며, 단지 합성기판(10)을 기판 스테이지(126a)에 올려놓는 것으로 합성기판(10)의 로딩 작업이 완료됨으로써, 합성기판(10)의 로딩 작업이 간단하고 기판 스테이지(10)의 구조를 단순화할 수 있는 이점이 있다.

본 발명에서는 탄소나노튜브 합성 장치(100)의 반응로(110)를 수평형으로 도시하였으나 수직형에서도 적용가능하다.

이상에서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구성 및 작용을 상기한 설명 및 도면에 따라 도시하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능함은 물론이다.

이와 같은 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응로 내부의 온도 편차를 최소화하여 반응에 필요한 안정된 온도로 유지시킬 수 있다. 반응공간을 안정된 온도로 가열 및 유지시킬 수 있다. 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응로가 외부와 내부에서 가열되기 때문에 반응에 필요한 온도로 신속하게 승온될 수 있다. 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응로의 크기가 커지더라도 내부 온도를 안정적으로 유지시킬 수 있기 때문에 대량 생산 공정이 가능하다. 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응로를 가열시키는 가열부를 이용하여 가스를 예열하기 때문에 가스 예열 장치를 구비하지 않아도 된다.

Claims

탄소나노튜브 합성장치에 있어서:

탄소나노물질 생성공간을 제공하는 반응로;

상기 반응로의 생성공간으로 출입 가능하도록 설치되고 기판들이 수납되는 보트;

상기 반응로의 생성공간으로 가스를 공급하는 가스공급부;

상기 반응로내의 가스를 배기하는 가스배기부;

상기 반응로의 외부 및 내부에서 동시에 가열하는 가열부를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열부를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제1항에 있어서,

상기 반응로는 중앙에 길이방향으로 관통공간을 갖는 도넛 형태의 단면을 갖는 이중관 구조로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제2항에 있어서,

상기 가열부는 상기 반응로의 외측에 설치되는 외부히터와, 상기 반응로의 관통공간에 설치되는 내부히터를 포함하여, 상기 반응로의 외부와 내부에서 동시에 가열시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제1항에 있어서,

상기 반응로는

관통공간이 형성된 내부관과 상기 내부관의 외측에 배치되는 외부관을 구비하여 상기 내부관과 상기 외부관 사이에 상기 생성공간이 형성되는 이중관 구조로 이루어지며,

상기 가열부는 상기 외부관의 외측에 설치되는 외부히터와, 상기 내부관의 관통공간에 설치되는 내부히터를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제3항 또는 제4항에 있어서,

상기 가스공급부는 가스를 예열하는 예열관과; 상기 예열관으로부터 연장되어 형성되고 상기 반응로의 일단에 형성된 가스공급포트들에 연결되는 공급관을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제5항에 있어서,

상기 예열관은 상기 내부히터를 통과하도록 상기 관통공간에 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제3항 또는 제4항에 있어서,

상기 내부히터는 통로를 갖으며,

상기 가스공급부는 상기 반응로로 공급될 가스를 예열하기 위하여 상기 내부히터의 통로를 지나가는 예열관을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제3항 또는 제4항에 있어서,

상기 보우트는 상기 생성공간으로 출입이 가능하도록 중앙에 상기 관통공간이 위치되는 빈 공간을 갖는 프레임과;

상기 프레임에 방사형으로 설치되는 기판 스테이지들을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제8항에 있어서,

상기 기판 스테이지들은 상기 프레임의 외주면 및 내주면에 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제8항에 있어서,

상기 기판 스테이지들은 상기 프레임에 수평하게 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제8항에 있어서,

상기 반응로는 일단에 상기 가스공급부로부터 가스를 제공받는 가스공급포트 들이 설치되고, 타단에 가스를 배출하는 가스배기포트들이 설치되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.
제8항에 있어서,

상기 반응로는 수평, 수직 , 경사방식 중 어느 하나로 이루어질 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성장치.