KR20070049078A - 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 반도체 장치 - Google Patents

반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 반도체 장치 Download PDF

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KR20070049078A
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Abstract

본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 (A) 하기 화학식 1로 표시되는 나프탈렌형 에폭시 수지
<화학식 1>
Figure 112006081055368-PAT00001
(식 중, m, n은 0 또는 1이고, R은 수소 원자, 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 또는 페닐기이고, G는 글리시딜기 함유 유기기임), (B) 페놀 수지 경화제, (C) 알케닐기 함유 에폭시 화합물의 알케닐기와, 1분자 중 규소 원자의 수는 20 내지 50의 정수이고 1분자 중 규소 원자에 직결된 수소 원자의 수는 1 이상의 정수인 오르가노하이드로젠 폴리실록산의 SiH기와의 부가 반응에 의해 얻어지는 (D) 무기 충전제를 포함한다.
상기 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 온도 사이클성이 우수하며, 휘어짐 특성이 양호하고, 내(耐)-리플로우성, 내습 신뢰성이 우수한 경화물을 제공한다.
반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물, 반도체 장치

Description

반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 반도체 장치 {Semiconductor Encapsulating Epoxy Resin Composition and Semiconductor Device}
도 1은 내(耐)-리플로우성 측정을 위한 IR 리플로우 조건을 나타낸다.
본 발명과 관련된 공지 문헌은 하기와 같다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 제3137202호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2005-15689호 공보
본 발명은 수지 기판 및 금속 기판의 한쪽면에 반도체 소자가 탑재되고, 이 반도체 소자가 탑재된 수지 기판면 및 금속 기판면측의 실질적으로 한쪽면만이 밀봉되어 있는 반도체 부품에 대하여, 온도 사이클성이 우수하며, 휘어짐 특성이 양호하고, 내-리플로우성, 내습 신뢰성이 우수한 경화물을 제공하는 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물, 및 이 수지 조성물의 경화물로 밀봉한 반도체 장치에 관한 것이다.
종래부터, 반도체 디바이스는 수지 밀봉형의 다이오드, 트랜지스터, IC, LSI, 초LSI가 주류를 이루고 있지만, 에폭시 수지가 다른 열경화성 수지에 비해 성형성, 접착성, 전기 특성, 기계 특성, 내습성 등이 우수하기 때문에, 에폭시 수지 조성물로 반도체 장치를 밀봉하는 것이 일반적이다.
그러나 최근 수년, 시장에서 전자 기기의 소형화, 경량화, 고성능화가 진전됨에 따라, 반도체 소자의 고집적화가 점점 더 진행되고, 또한 반도체 장치의 실장 기술이 촉진되는 가운데, 반도체 밀봉재로서 사용되고 있는 에폭시 수지에 대한 요구는 납 비함유화를 비롯하여 점점 더 엄격해지고 있다.
예를 들면, 고밀도 실장이 우수한 볼 그리드 어레이(BGA)나 QFN 등이 최근 IC나 LSI의 주류를 이루고 있지만, 이 패키지는 한쪽면만 밀봉하기 때문에 성형 후의 휘어짐이 큰 문제가 되고 있다.
또한, LSI 제조 공정의 미세화에 따라, 비유전율이 보다 낮은(1.1 내지 3.8) 저유전율 층간 절연막의 개발이 행해지고 있고, SiOF 등의 불순물 첨가 실리콘 산화막, 유기 고분자막, 다공성 실리카 등이 저유전율 층간 절연막으로서 사용되고 있지만, 이들은 기계적 강도가 낮기 때문에, 땜납 리플로우시 또는 그 후의 온도 사이클에서 밀봉재와 저유전율 층간 절연막의 계면에서 박리가 발생하거나, 저유전율 층간 절연막 내부, 또는 밀봉 수지에 균열이 발생한다는 중대한 문제가 발생하게 되었다.
일본 특허 제3137202호 공보(특허 문헌 1)에서는, 에폭시 수지와 경화제로 이루어지는 에폭시 수지 조성물에서, 에폭시 수지로서 1,1-비스(2,7-디글리시딜옥시-1-나프틸)알칸을 사용하는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물이 개시되어 있다. 이 에폭시 수지의 경화물은 내열성이 매우 우수하고, 내습성도 대단히 우수하며, 일반적으로 고내열 에폭시 수지의 경화물이 갖고 있는 단단해서 깨지기 쉽다는 결점을 극복하였다고 한다.
또한 일본 특허 공개 제2005-15689호 공보(특허 문헌 2)에는, 1,1-비스(2,7-디글리시딜옥시-1-나프틸)알칸 (a1)과 1-(2,7-디글리시딜옥시-1-나프틸)-1-(2-글리시딜옥시-1-나프틸)알칸 (a2)와 1,1-비스(2-글리시딜옥시-1-나프틸)알칸 (a3)을 포함하는 에폭시 수지 (A)와 경화제 (B)를 필수로 하는 에폭시 수지 조성물로서, 상기 (a1)과 상기 (a2)와 상기 (a3)와의 합계 100 중량부 중에 (a3)을 40 내지 95 중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물이 개시되어 있다. 즉, 유동성, 경화성의 저하로 인해, 상기 화학식 1에서, m=0, n=0인 것이 40 질량부 내지 95 질량부인 것이 바람직하다고 서술하고 있다. 그러나, 본 발명에서 사용하는 에폭시 수지 (A)도 상술한 바와 같이 나프탈렌 구조를 갖는 것이지만, 화학식 1에서 m=1, n=1인 것의 함유량도 정의함으로써, 유동성이 양호함과 동시에, 선 팽창 계수가 작고, 높은 유리 전이 온도를 가지면서 저흡습성을 나타내며, 내-땜납균열성이 우수하다는 것을 발견하였다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 온도 사이클성이 우수하며, 휘어짐 특성이 양호하고, 내-리플로우성, 내습 신뢰성이 우수한 경화물을 제공하는 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물, 및 이 수지 조성물의 경화물로 밀봉한 반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과,
(A) 하기 화학식 1로 표시되는 나프탈렌형 에폭시 수지
Figure 112006081055368-PAT00002
(식 중, m, n은 0 또는 1이고, R은 수소 원자, 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 또는 페닐기를 나타내고, G는 글리시딜기 함유 유기기이되, 단 상기 화학식 1의 100 질량부 중에 m=0, n=0인 것이 35 내지 85 질량부, m=1, n=1인 것이 1 내지 35 질량부로 함유됨),
(B) 페놀 수지 경화제,
(C) 알케닐기 함유 에폭시 화합물의 알케닐기와 하기 화학식 2의 평균조성식으로 표시되는 오르가노폴리실록산의 SiH기와의 부가 반응에 의해 얻어지는 공중합체
HaR1 bSiO(4-a-b)/2
(식 중, R1은 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기, 수산기 또는 알콕시기를 나타내고, a 및 b는 0.01≤a≤1, 1≤b≤3, 1≤a+b≤4를 충족하는 양수이다. 또한, 1분자 중 규소 원자의 수는 20 내지 50의 정수이고, 1분자 중 규소 원자에 직결된 수소 원자의 수는 1 이상의 정수임),
(D) 무기 충전제
를 포함하는 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 경화물로 밀봉된 반도체 장치가 온도 사이클성이 우수하며, 휘어짐 특성이 양호하고, 내-리플로우성, 내습 신뢰성이 우수하다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명에 대해서 더욱 자세히 설명한다.
[(A) 에폭시 수지]
본 발명에서 사용하는 에폭시 수지 (A)는 하기 화학식 1로 표시되는 나프탈렌형 에폭시 수지이다.
<화학식 1>
Figure 112006081055368-PAT00003
여기서, m, n은 0 또는 1이고, R은 수소 원자, 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 또는 페닐기이고, G는 글리시딜기 함유 유기기이되, 단 상기 화학식 1의 100 질량부 중에 m=0, n=0인 것이 35 내지 85 질량부, m=1, n=1인 것이 1 내지 35 질량부로 함유되는 것을 필요로 한다.
화학식 1의 합계 100 질량부 중에 m=0, n=0인 것의 함유량이 35 질량부 미만인 경우 수지 조성물의 점도가 높아져 유동성이 저하되고, 85 질량부를 초과하면 수지 조성물의 가교 밀도가 극단적으로 저하되기 때문에 경화성이 저하되며, 유리 전이 온도가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 그리고, m=1, n=1인 것이 35 질량부를 초과하면 가교 밀도가 높아져 유리 전이 온도는 상승하지만 고온에서의 탄성률도 높아져 바람직하지 않다. 또한, 얻어지는 에폭시 수지 조성물의 경화성, 내열성, 고온 탄성률이 우수하는 점에서, m=0, n=0인 것의 함유량이 45 내지 70 질량부, m=1, n=1인 것의 함유량이 5 내지 30 질량부인 것이 바람직하다.
일본 특허 공개 제2005-15689호 공보에는, 유동성, 경화성의 저하로 인해 m=0, n=0인 것이 40 질량부 내지 95 질량부인 것이 바람직하다고 서술하고 있다. 그러나, 본 발명에서 사용하는 에폭시 수지 (A)도 상술한 바와 같이 나프탈렌 구조를 갖는 것이지만, 화학식 1에서 m=1, n=1인 경우의 함유량도 정의함으로써, 유동성이 양호함과 동시에, 선 팽창 계수가 작고, 높은 유리 전이 온도를 가지면서 저흡습성을 나타내며, 내-땜납균열성이 우수하다는 것을 발견하였다.
이러한 에폭시 수지로는, 구체적으로는 하기의 것을 들 수 있다.
Figure 112006081055368-PAT00004
Figure 112006081055368-PAT00005
Figure 112006081055368-PAT00006
(단, R, G는 상기한 바와 같음)
R로는, 구체적으로는 수소 원자, 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 또는 페닐기를 들 수 있고, G의 글리시딜기 함유 유기기로는, 구체적으로는 하기 화학식으로 표시되는 기 등을 들 수 있다.
Figure 112006081055368-PAT00007
또한, 본 발명에서는 에폭시 수지 성분으로서, 상기 특정한 에폭시 화합물 (A) 이외에 다른 에폭시 수지를 병용할 수도 있다. 다른 에폭시 수지로는 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 에폭시 수지, 예를 들면 페놀노볼락형 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 트리페놀프로판형 에폭시 수지 등의 트리페놀알칸형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 비페닐아랄킬형 에폭시 수지, 복소 환형 에폭시 수지, 상기한 것 이외의 나프탈렌환 함유 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 할로겐화 에폭시 수지 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
이 경우, 상기 특정한 (A) 나프탈렌형 에폭시 수지의 배합량은 전체 에폭시 수지(상기 특정한 (A) 나프탈렌형 에폭시 수지 (A)+다른 에폭시 수지)에 대하여 50 내지 100 질량％, 특히 70 내지 100 질량％인 것이 바람직하다. 상기 특정한 (A) 나프탈렌형 에폭시 수지의 배합량이 50 질량％ 미만이면, 충분한 내열성, 리플로우성, 흡습 특성 등이 얻어지지 않는 경우가 있다.
[(B) 경화제]
본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 (B) 성분의 페놀 수지는 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 페놀노볼락 수지, 나프탈렌환 함유 페놀 수지, 페놀아랄킬형 페놀 수지, 아랄킬형 페놀 수지, 비페닐 골격 함유 아랄킬형 페놀 수지, 비페닐형 페놀 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 지환식 페놀 수지, 복소환형 페놀 수지, 나프탈렌환 함유 페놀 수지, 비스페놀 A, 비스페놀 F 등의 페놀 수지, 메틸테트라히드로 프탈산 무수물, 메틸헥사히드로 프탈산 무수물, 헥사히드로 프탈산 무수물, 메틸하이믹산 무수물 등의 산 무수물 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1종 또는 2종 이상을 병용할 수 있지만, 적어도 1분자 중에 치환 또는 비치환된 나프탈렌환을 적어도 1개 이상 갖는 페놀 수지를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에서, (A) 성분 에폭시 수지, (B) 성분 페놀 수지와의 배합 비율에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 에폭시 수지 중에 포함되는 에폭시기 1몰에 대하여, 경화제 중에 포함되는 페놀성 수산기의 몰비가 0.5 내지 1.5, 특히 0.8 내지 1.2의 범위인 것이 바람직하다.
[(C) 공중합체]
본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물은, (C) 알케닐기 함유 에폭시 화합물의 알케닐기와 하기 화학식 2의 평균조성식으로 표시되는 오르가노폴리실록산의 SiH기를 부가 반응시킨 공중합체를 필수 성분으로 하는 것이다.
<화학식 2>
HaR1 bSiO(4-a-b)/2
식 중, R1은 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기, 수산기 또는 알콕시기를 나타내고, a 및 b는 0.01≤a≤1, 1≤b≤3, 1≤a+b≤4를 충족하는 양수이다. 또한, 1분자 중 규소 원자의 수는 20 내지 50의 정수이고, 1분자 중 규소 원자에 직결된 수소 원자의 수는 1 이상의 정수이다.
여기서, 화학식 2에서, R1의 1가 탄화수소기로는 탄소수 1 내지 10, 특히 1 내지 8인 것이 바람직하고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기, 데실기 등의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기, 페닐기, 크실릴기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄 킬기 등 또는 이들 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소, 불소, 브롬 등의 할로겐 원자로 치환한 클로로메틸기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 1가 탄화수소기 등을 들 수 있다.
화학식 2의 오르가노폴리실록산 1분자 중에서 규소 원자수는 20 내지 50이고, 특히 30 내지 40이 바람직하다. 오르가노폴리실록산 1분자 중에서의 규소 원자수가 20 미만이면 실록산 성분이 블리드아웃하고, 내-리플로우성이 저하되는 경우가 있다. 또한 50을 초과하면 실록산의 도메인 크기가 커져, 양호한 온도 사이클성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
또한, 화학식 2에서, a, b의 보다 바람직한 범위는 0.01≤a≤0.5, 1.5≤b≤2.5, 1.5≤a+b≤3이고, 규소 원자에 직결된 수소 원자(SiH기)의 수는 1 내지 10, 특히 1 내지 5인 것이 바람직하다. 또한, 공중합체 중 오르가노폴리실록산 함유량은 5 내지 50 질량％, 특히 10 내지 30 질량％인 것이 바람직하다.
본 발명의 공중합체의 제조 방법은 이미 공지되어 있고(일본 특허 공고 (소)63-60069호, 일본 특허 공고 (소)63-60070호 공보 등), 알케닐기 함유 에폭시 화합물의 알케닐기와 상기 화학식 2로 표시되는 오르가노폴리실록산의 SiH기와의 부가 반응에 의해서 얻을 수 있다. 공중합체로서, 구체적으로는 하기 화학식 3으로 표시되는 구조를 예시할 수 있다.
Figure 112006081055368-PAT00008
상기 화학식 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 6의 1가 탄화수소기이고, R3은 -CH2CH2CH2-, -OCH2-CH(OH)-CH2-O-CH2CH2CH2- 또는 -O-CH2CH2CH2-이다. L은 18 내지 48, 바람직하게는 28 내지 38의 정수이고, p 및 q는 1 내지 100, 바람직하게는 2 내지 50의 정수이다.
상기 R2의 탄소수 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 3의 1가 탄화수소기로는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 메틸기가 바람직하다. 상기 R4는 각각 동일하거나 상이할 수도 있다.
상기 L은 18 내지 48, 바람직하게는 28 내지 38의 정수이며, 공중합체 (C) 성분의 오르가노폴리실록산의 함유량은 에폭시 수지 조성물 중에의 분산성, 상용성 및 밀봉 수지의 응력 저하 성능과 관련하여 공중합체 중 5 내지 50 질량％, 특히 10 내지 30 질량％로 하는 것이 바람직하다.
상기 (C) 공중합체의 첨가량은 디오르가노폴리실록산 단위가 (A) 에폭시 수지와 (B) 페놀 수지 경화제와의 합계량 100 질량부에 대하여 0.1 내지 20 질량부, 특히 0.5 내지 10 질량부인 것이 바람직하다. 첨가량이 0.1 질량부 미만이면, 양호한 온도 사이클성이 얻어지지 않는 경우가 있으며, 20 질량부를 초과하면, 유동성이 저하되거나, 흡수율이 증가하는 경우가 있다.
[(D) 무기 충전제]
본 발명의 에폭시 수지 조성물 중에 배합되는 (D) 성분의 무기 충전제로는, 통상 에폭시 수지 조성물에 배합되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면 용융 실리카, 결정성 실리카 등의 실리카류, 알루미나, 질화규소, 질화알루미늄, 질화붕소, 산화티탄, 유리 섬유, 삼산화안티몬 등을 들 수 있다. 이들 무기 충전제의 평균 입경이나 형상 및 무기 충전제의 충전량은 특별히 한정되지 않지만, 납 비함유로 내-땜납균열성 및 난연성을 높이기 위해서는, 에폭시 수지 조성물 중에 성형성을 손상시키지 않는 범위에서 가능한 한 다량으로 충전시키는 것이 바람직하다.
이 경우, 무기 충전제의 평균 입경, 형상으로서, 평균 입경 3 내지 30 ㎛, 특히 5 내지 25 ㎛의 구상의 용융 실리카가 특히 바람직하다. 여기서, 평균 입경은, 예를 들면 레이저 광 회절법 등에 의한 입도 분포 측정 장치 등을 사용하여 중량 평균값(또는 중앙 직경) 등으로 구할 수 있다. 또한, 상기 무기 충전제는 수지와 무기 충전제와의 결합 강도를 강하게 하기 위해서, 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제 등의 커플링제로 미리 표면 처리한 것을 배합하는 것이 바람직하다.
이 커플링제로는, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, γ-우레이도프로필트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시실란류; N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노실란류; γ-메르캅토프로필트리메톡시실란 등의 메르캅토실란류; 이미다졸 화합물과 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란의 반응물 등의 실란 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
또한, 표면 처리에 사용하는 커플링제의 배합량 및 표면 처리 방법에 대해서는 특별히 제한되는 것은 아니다.
무기 충전제의 충전량은, 상기 (A) 에폭시 수지와 (B) 경화제(페놀 수지)의 총량 100 질량부에 대하여 200 내지 1100 질량부, 특히 500 내지 800 질량부가 바람직하고, 충전량이 200 질량부 미만이면 팽창 계수가 커짐으로써 패키지의 휘어짐이 증대하고 반도체 소자에 가해지는 응력이 늘어나 소자 특성의 열화를 초래하는 경우가 있으며, 조성물 전체에 대한 수지량이 많아지기 때문에, 흡습성이 현저히 저하되고 균열 내성도 저하된다. 한편, 1100 질량부를 초과하면 성형시의 점도가 높아지고, 성형성이 나빠지는 경우가 있다. 또한, 이 무기 충전제는 조성물 전체의 75 내지 91 질량％, 특히 78 내지 89 질량％의 함유량으로 하는 것이 바람직하며, 83 내지 87 질량％의 함유량으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
[(E) 경화 촉진제]
또한, 본 발명에서, 에폭시 수지와 경화제와의 경화 반응을 촉진시키기 위해서, (E) 경화 촉진제를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경화 촉진제는, 경화 반응을 촉진시키는 것이면 특별히 제한은 없고, 예를 들면 트리페닐포스핀, 트리부틸포스핀, 트리(p-메틸페닐)포스핀, 트리(노닐페닐)포스핀, 트리페닐포스핀·트리페닐보란, 테트라페닐포스핀·테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀-벤조퀴논 부가물 등의 인계 화합물, 트리에틸아민, 벤질디메틸아민, α-메틸벤질디메틸아민, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7 등의 제3급 아민 화합물, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸 등의 이미다졸 화합물 등을 사용할 수 있다.
경화 촉진제의 배합량은 유효량이지만, 상기 인계 화합물, 제3급 아민 화합물, 이미다졸 화합물 등과 같은 에폭시 수지와 경화제(페놀 수지)와의 경화 반응 촉진용 경화 촉진제는 (A) 에폭시 수지와 (B) 경화제와의 총량 100 질량부에 대하여 0.1 내지 3 질량부, 특히 0.5 내지 2 질량부로 하는 것이 바람직하다.
[다른 배합 성분]
본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물은, 상기 성분 이외에, 본 발명의 목적 및 효과를 발현할 수 있는 범위 내에서, 추가로 필요에 따라서 각종 첨가제를 배합할 수 있다. 예를 들면, 카나바 왁스, 고급 지방산, 합성 왁스 등의 왁스류, 열가소성 수지, 열가소성 엘라스토머, 유기 합성 고무, 실리콘계 등의 저응력제, 할로겐트랩제 등의 첨가제를 첨가 배합할 수 있다.
이형제 성분으로는 특별히 제한되지 않고 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 예를 들면 카나바 왁스, 라이스 왁스, 폴리에틸렌, 산화폴리에틸렌, 몬탄산, 몬탄산과 포화알코올, 2-(2-히드록시에틸아미노)-에탄올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등과의 에스테르 화합물인 몬탄 왁스; 스테아르산, 스테아르산에스테르, 스테아르산아미드, 에틸렌비스스테아르산아미드, 에틸렌과 아세트산비닐과의 공중합체 등을 들 수 있고, 이들 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
이형제의 배합 비율로는 (A) 및 (B) 성분의 총량 100 질량부에 대하여, 0.1 내지 5 질량부, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 4 질량부인 것이 바람직하다.
[에폭시 수지 조성물의 제조 등]
본 발명의 밀봉 수지 조성물을 성형 재료로서 제조하는 경우의 일반적인 방법으로는, 에폭시 수지, 경화제, 실리카, 그 밖의 첨가물을 소정의 조성비로 배합하고, 이것을 믹서 등에 의해서 충분히 균일하게 혼합한 후, 열 롤, 혼련기, 압출기 등에 의한 용융 혼합 처리를 행하고, 이어서 냉각 고화시켜, 적당한 크기로 분쇄하여 성형 재료로 할 수 있다. 또한, 조성물을 믹서 등에 의해서 충분히 균일하게 혼합할 때에, 보존 안정성을 양호하게 하기 위해서 또는 습윤제로서 실란 커플링제 등으로 미리 표면 처리 등을 행하는 것이 바람직하다.
여기서, 실란 커플링제로는, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필 메틸디메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시프로필)테트라술피드, γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 여기서, 표면 처리에 사용하는 실란 커플링제의 양 및 표면 처리 방법에 대해서는 특별히 제한되지 않는다.
이와 같이 하여 얻어지는 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물은, 각종 반도체 장치의 밀봉에 유효하게 이용할 수 있고, 이 경우, 밀봉의 가장 일반적인 방법으로는 저압 트랜스퍼 성형법을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 밀봉용 수지 조성물의 성형 온도는 150 내지 185 ℃에서 30 내지 180 초, 후경화는 150 내지 185 ℃에서 2 내지 20 시간 동안 행하는 것이 바람직하다.
<실시예>
이하, 조정예, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 이하의 예에서 부는 모두 질량부이다.
<실시예 1 내지 10, 비교예 1 내지 6>
하기 표 1에 나타내는 성분을 열원이 2개인 롤로 균일하게 용융 혼합하고, 냉각, 분쇄하여 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 사용한 원재료를 하기에 나타낸다.
(에폭시 수지)
상기 화학식 1에서의 에폭시 수지에서, m, n의 값에 의한 하기 구조의 에폭시 수지 (i) 내지 (iii)에 대해서, 그 배합 비율에 따라 표 1과 같은 에폭시 수지 (가) 내지 (라), 및 (마) 비페닐아랄킬형 에폭시 수지(NC3000: 닛본 가야꾸(주) 제조 상품명)를 사용하였다. G는 상기와 동일하다．
에폭시 수지 (i)(m=0, n=0)
Figure 112006081055368-PAT00009
에폭시 수지 (ii)(m=1인 경우 n=0, m=0인 경우 n=1)
Figure 112006081055368-PAT00010
에폭시 수지 (iii)(m=1, n=1)
Figure 112006081055368-PAT00011
Figure 112006081055368-PAT00012
(페놀 수지)
페놀 수지 (바): 하기 화학식으로 표시되는 페놀 수지
Figure 112006081055368-PAT00013
노볼락형 페놀 수지 (사): TD-2131(다이닛본 잉크 가가꾸 고교(주) 제조 상품명)
(공중합체)
알케닐기 함유 에폭시 화합물과 오르가노하이드로젠 폴리실록산과의 부가 반응에 의해 얻어지는 공중합체이며, 상기 화학식 3에서 R1이 -CH3, R2가 -H, R3이 -OCH2-CH(OH)-CH2-O-CH2CH2CH2-를 나타내고, p=18, q=18인 하기의 공중합체 (아) 내지 (카).
공중합체 (아): 1분자 중 규소 원자의 수 L=28(실록산 함유량 16 중량％)
공중합체 (자): 1분자 중 규소 원자의 수 L=38(실록산 함유량 21.2 중량％)
공중합체 (차): 1분자 중 규소 원자의 수 L=58(실록산 함유량 32 중량％)
공중합체 (카): 1분자 중 규소 원자의 수 L=98(실록산 함유량 53.2 중량％)
(무기 충전재)
구상 용융 실리카((주)다쯔모리제)
(기타 첨가제)
경화 촉진제: 트리페닐포스핀(혹꼬 가가꾸(주) 제조)
착색제: #3230B(미쯔비시 가가꾸(주) 제조)
이형제: 카나바 왁스(닛꼬 파인프로덕츠(주) 제조)
실란 커플링제: KBM-403, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조)
이들 조성물에 관하여, 이하의 여러 가지 특성을 측정하였다. 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
(a) 나선형 플로우값
EMMI 규격에 준한 금형을 사용하여, 175 ℃, 6.9 N/㎟, 성형 시간 120 초의 조건으로 측정하였다.
(b) 용융 점도
고화식 플로우 테스터를 사용하고, 10 kgf의 가압하에 직경 1 mm의 노즐을 사용하고, 온도 175 ℃에서 점도를 측정하였다.
(c) 유리 전이 온도, 선 팽창 계수
EMMI 규격에 준한 금형을 사용하여, 175 ℃, 6.9 N/㎟, 성형 시간 120 초의 조건으로 측정하였다.
(d) 흡수율
175 ℃, 6.9 N/㎟, 성형 시간 2 분의 조건으로 직경 50×3 mm의 원반을 성형하고, 180 ℃에서 4 시간 동안 포스트 경화한 것을 85 ℃/85 ％ RH의 항온 항습기에 168 시간 동안 방치하고, 흡수율을 측정하였다.
(e) 패키지 휘어짐량
0.40 mm 두께의 BT 수지 기판을 사용하고 패키지 크기가 32×32 mm이고 두께가 1.2 mm이며, 10×10×0.3 mm인 실리콘칩을 탑재하여 175 ℃, 6.9 N/㎟, 경화 시간 2 분간 트랜스퍼 조건으로 성형하고, 그 후 175 ℃에서 5 시간 동안 포스트 경화를 행한 것을 레이저 삼차원 측정기를 이용하여 패키지의 대각선 방향으로 높이의 변위를 측정하고, 변위차가 가장 큰 값을 휘어짐량으로 하였다.
(f) 내-리플로우성
패키지 휘어짐량 측정에서 사용한 패키지를 85 ℃/60 ％ RH의 항온 항습기에 168 시간 동안 방치하여 흡습시킨 후, IR 리플로우 장치를 이용하여 하기 도 1의 IR 리플로우 조건을 3회 통과시킨 후에, 초음파 탐사 장치를 이용하여 내부 균열의 발생 상황과 박리 발생 상황을 관찰하였다.
(g) 온도 사이클성
14×20×1.4 mm의 구리 프레임을 사용한 100 pin QFP에 7×7×0.3 mm의 실리콘칩을 탑재하고, 성형 조건 175 ℃, 6.9 N/㎟, 성형 시간 120 초로 성형하고, 175 ℃에서 5 시간 동안 포스트 경화하였다. 이 패키지 6개를 액체 질소(-176 ℃)×60 초, 260 ℃ 땜납×30 초의 조건으로 100 사이클의 온도 사이클을 행하고, 균열이 발생한 패키지수를 조사하였다.
Figure 112006081055368-PAT00014
본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 온도 사이클성이 우수하며, 휘어짐 특성이 양호하고, 내-리플로우성, 내습 신뢰성이 우수한 경화물을 제공한 다. 이 때문에, 본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물로 밀봉된 반도체 장치는 산업상 특히 유용하다.

Claims (3)

  1. (A) 하기 화학식 1로 표시되는 나프탈렌형 에폭시 수지
    <화학식 1>
    Figure 112006081055368-PAT00015
    (식 중, m, n은 0 또는 1이고, R은 수소 원자, 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 또는 페닐기를 나타내고, G는 글리시딜기 함유 유기기이되, 단 상기 화학식 1의 100 질량부 중에 m=0, n=0인 것이 35 내지 85 질량부, m=1, n=1인 것이 1 내지 35 질량부로 함유됨),
    (B) 페놀 수지 경화제,
    (C) 알케닐기 함유 에폭시 화합물의 알케닐기와 하기 화학식 2의 평균조성식으로 표시되는 오르가노폴리실록산의 SiH기와의 부가 반응에 의해 얻어지는 공중합체
    <화학식 2>
    HaR1 bSiO(4-a-b)/2
    (식 중, R1은 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기, 수산기 또는 알콕시기를 나타내고, a 및 b는 0.01≤a≤1, 1≤b≤3, 1≤a+b≤4를 충족하는 양수이며, 1분자 중 규소 원자의 수는 20 내지 50의 정수이고, 1분자 중 규소 원자에 직결된 수소 원자의 수는 1 이상의 정수임),
    (D) 무기 충전제
    를 포함하는 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (C) 성분인 공중합체가 하기 화학식 3으로 표시되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    <화학식 3>
    Figure 112006081055368-PAT00016
    (상기 식 중, R2는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 6의 1가 탄화수소기이고, R3은 -CH2CH2CH2-, -OCH2-CH(OH)-CH2-O-CH2CH2CH2- 또는 -O-CH2CH2CH2-이며, L은 18 내지 48, 바람직하게는 28 내지 38의 정수이고, p 및 q는 1 내지 100, 바람직하게는 2 내지 50의 정수임)
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물로 밀봉된 반도체 장치.
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