KR20070046748A - 레지노이드숫돌의 제조방법 - Google Patents

레지노이드숫돌의 제조방법 Download PDF

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KR20070046748A
KR20070046748A KR1020060105826A KR20060105826A KR20070046748A KR 20070046748 A KR20070046748 A KR 20070046748A KR 1020060105826 A KR1020060105826 A KR 1020060105826A KR 20060105826 A KR20060105826 A KR 20060105826A KR 20070046748 A KR20070046748 A KR 20070046748A
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아키히로 도모모리
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구레-노튼 가부시키가이샤
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    • B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
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Abstract

본 발명은 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서, 기공의 크기나 분포가 균일한 레지노이드숫돌을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 또 기계적 강도가 향상된 양호한 연삭성능을 가지는 숫돌을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
이를 위한 본 발명은 숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합하고, 이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣고, 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 경화시키고, 그리고 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키는 것을 포함하며, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되어 경화 후에 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법. 또 경화촉진제를 첨가하기 전에 보강제를 첨가하고, 얻어진 유동성 혼합물을 경화촉진제의 작용에 의하여 1차 경화시키고, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되고, 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키고, 그리고 건조후의 경화체를 더욱 가열하여 상기 보강제의 작용에 의하여 2차 경화시키는 것을 포함하고, 상기 발포제의 반응에 의하여 형성된 기포가 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 하는 숫돌 제조방법.

Description

레지노이드숫돌의 제조방법{A METHOD FOR PRODUCING RESINOID GRINDING WHEEL}
도 1은 본 발명의 제조방법의 제 1 실시형태에 따른 숫돌 및 WO01/85394에 개시된 방법에 따라 제조한 숫돌에 대하여 각각의 조직의 전자현미경 사진을 나타내는 도,
도 2는 본 발명의 제조방법의 제 1 실시형태에 따른 숫돌을 사용한 연삭시험후의 피삭재 표면의 전자현미경 사진을 나타내는 도,
도 3은 본 발명의 제조방법의 제 2 실시형태에 따른 숫돌조직의 전자현미경 사진을 나타내는 도,
도 4는 본 발명의 제조방법의 제 1 실시형태에 따른 숫돌조직의 전자현미경 사진을 나타내는 도,
도 5는 연마성능시험에 사용한 연마용 숫돌의 개략도이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 코어재 2 : 다공질 탄성층
3 : 보강층 4 : 연마층
본 발명은 레지노이드숫돌의 제조방법에 관한 것이다.
연삭 및 연마용 숫돌은, 사용되는 결합제의 종류에 따라 비트리파이드숫돌, 레지노이드숫돌, 메탈숫돌 및 전착숫돌로 크게 구별할 수 있다. 이들 중, 커팅감이 좋고, 고능률 연삭으로 사용하기 쉽다는 이유에서 레지노이드숫돌이 많이 사용되고 있다. 레지노이드숫돌에 사용되는 유기질 결합제로서는 일반적으로 페놀수지, 에폭시수지, PVA, 기타 유기수지로서는 우레탄수지, 멜라민수지 등을 들 수 있으나, 내구성 및 내열성이 우수하기 때문에 주로 페놀수지가 사용되고 있다.
페놀수지를 결합제로 하는 레지노이드숫돌은, 일반적으로는 재료 혼합물을 소정의 형에 충전하여 가압 성형함으로써 제조된다. 분말형상의 페놀수지를 숫돌입자에 피복하여 그것을 건조상태에서 충전하거나 또는 액상으로 조제한 페놀수지에 숫돌입자 등을 넣어 액상 혼합물로 하여, 이른바 유입성형에 의하여 제조할 수도 있다.
숫돌의 제조에서는 연삭시의 커팅감, 즉 연삭성을 더욱 향상시키기 위하여 숫돌의 다기공화가 요구되고 있다. 연삭가공 중에 발생한 연삭칩은 숫돌의 기공 내에 포착되기 때문에 숫돌 중의 기공의 비율을 크게 확보하면 숫돌과 피삭재와의 접촉면적이 큰 경우나 난삭재 등의 눈막힘이 생기기 쉬운 연삭가공의 경우에도 눈막힘이 적합하게 방지되어 연삭성이 향상한다.
그러나 일반적인 숫돌 제조방법인 상기한 가압성형에 의하면 페놀수지를 결합제로 하는 레지노이드숫돌의 기공율은 50% 정도가 한계이고, 더욱 기공율을 향상 시키고자 하면 숙성변형이 커서 형상을 유지할 수 없는 등의 문제가 있었다.
이와 같은 문제를 해결할 것을 시도하여 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 서로 결합되어 이루어지는 조직 중에 다수의 기공을 가지는 페놀수지 다공질 숫돌의 제조방법으로서, 숫돌입자, 페놀수지 수용액, 경화제 및 계면활성제를 혼합한 유동성 혼합물을 교반함으로써 그 숫돌입자, 그 페놀수지 수용액, 그 경화제 및 그 계면활성제를 균일하게 혼합함과 동시에, 그 유동성 혼합물 중에 다수의 기포를 형성시키는 혼합 교반공정과, 상기 유동성 혼합물을 소정의 형 내에 흘려 넣는 유입공정과, 상기 소정의 형 내에서 상기 유동성 혼합물을 경화시키는 경화공정과, 상기 경화공정에서 경화시켜 얻어진 경화 성형체를 건조시켜 상기 경화 성형체로부터 수분을 제거하는 건조공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 페놀수지 다공질 숫돌의 제조방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).
특허문헌 1에 개시된 방법에 의하면, 기공 형성의 기구로서 건조공정에서 증발한 물의 빠짐흔적에 의한 것과, 혼합교반공정에서 유동성 혼합물 중에 다수의 기포를 형성시키는 것에 의한 것, 또한 유동성 혼합물 중에 혼합된 계면활성제의 기포작용 및 정포작용에 의한 것 등을 들 수 있다.
그러나, 혼합교반에 의하여 기포를 형성시켜 유동성 혼합물 중에 혼합된 계면활성제의 기포작용 및 정포작용에 의하여 기포를 얻는 경우에는 숫돌조직 내에 형성되는 기공의 크기나 분포는 유동성 혼합물의 점도나 교반의 세기 등의 교반조건에 의존하기 때문에 제어가 곤란하여 최종적으로 형성되는 기공의 크기나 분포에 균일성이 부족하게 되는 경우가 존재한다.
또, 혼합교반에 의한 기포형성을 행하기 위해서는 물을 대량으로 필요로 하기때문에, 경화후의 숫돌 내에 물이 다량으로 잔존하여 그 건조제거에 시간이 걸린다. 시간을 단축하기 위해서는 건조 온도를 높이는 것을 생각할 수 있으나, 건조온도가 너무 높으면 숫돌에 균열이 발생할 위험성이 생긴다.
또한 상기의 방법에 있어서 결합제로서 사용되는 페놀수지는, 상온∼60℃의 비교적 저온에서 경화되기 때문에, 수지 자체의 기계적 강도가 낮고, 그 때문에 숫돌입자의 유지력이 부족되어 양호한 연삭성능을 얻을 수 없다는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 보충하기 위하여 건조후의 경화체를, 예를 들면 120∼170℃에서 가열함으로써 페놀수지의 경화를 부가적으로 진행시켜 레지노이드숫돌의 숫돌입자 유지력을 증가시켜도 좋다. 그러나 에스테르 경화형 페놀수지를 사용하는 경우, 그 경화가 상온∼60℃의 온도에서 대략 완료하기 때문에, 120∼170℃에서의 가열공정을 부가하여도 큰 효과는 얻어지지 않는다.
[특허문헌 1]
WO01/85394(청구항 1)
본 발명은 이하의 2개의 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
(1) 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서, 기공의 크기나 분포가 균일한 레지노이드숫돌을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것.
(2) 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지 는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서, 기계적 강도가 향상된 양호한 연삭성능을 가지는 숫돌을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것.
상기 과제 (1)을 해결하는 수단으로서, 종래법에서의 혼합교반에 의하여 기포를 형성시키는 기술 대신에, 발포제에 의한 화학반응에 의하여 기포를 생성시킴으로써, 기공의 크기나 분포가 균일한 레지노이드숫돌을 제조할 수 있는 것을 발견하였다.
이 발포제는 염기촉매, 구체적으로는 알칼리금속수산화물과의 화학반응에 의하여 분해되어 가스를 발생한다. 이 작용에 의하여 기포가 생성되고, 레지노이드숫돌에서 최종적으로 형성되는 기공은 크기나 분포가 균일해진다.
즉, 본 발명의 레지노이드숫돌의 제조방법은, 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서,
숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합하고,
이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고,
얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 경화시키고,
그리고 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키는 것을 포함하고, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되어 경화 후에 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 한다.
상기 제조방법에서는 또한 건조 후에 상기 유동성 혼합물을 가열하여 경화를 진행시키는 것을 포함하여도 좋다.
본 발명의 일 형태에서는 상기 페놀수지는 중성이고, 또한 염기촉매와 동시에 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 형태에서는, 상기 페놀수지는 알카리성인 것이 바람직하다.
상기 발포제는 분말 또는 액상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 발포제는 분말이고, 아조화합물 및/또는 하이드라지드화합물이고, 더 더욱 바람직하게는 상기 발포제는 4, 4'- 옥시비스벤젠설포닐하이드라지드이다.
또 상기 경화촉진제는 유기 에스테르화합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 형태에서는, 또한 염기촉매, 칙소제, 계면활성제 및 충전제로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상을 첨가하여 균일하게 혼합하는 것을 포함하여도 좋다. 바람직하게는 상기 염기촉매는 알카리성 수산화물이고, 상기 칙소제는 실리카 미분이고, 상기 계면활성제는 애나이언 계면활성제, 카티온 계면활성제, 양성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제 중 어느 하나이다.
상기 과제 (2)를 해결하는 수단으로서, 에스테르경화형 페놀수지를 사용하여 상온∼60℃의 비교적 낮은 온도에서 경화시키는 에스테르경화반응을 1차 경화로 하고, 또한 보강제인 가열경화형 페놀수지(예를 들면, 열경화성 레졸형 수지 또는 노보락형 수지)를 사용하여 가열에 의하여 경화시키는 공정을 2차 경화로서 부가함으로써 숫돌조직의 결합제인 페놀수지의 기계적 강도를 향상시켜 숫돌입자의 유지력이 향상한 양호한 연삭성능을 가지는 레지노이드숫돌를 얻을 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서,
숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합하고,
보강제를 첨가하고, 이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고,
얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 1차 경화시키고, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되고,
얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키고, 그리고
건조 후의 경화체를 더 가열하고 상기 보강제의 작용에 의하여 2차 경화시키는 것을 포함하고, 상기 발포제의 반응에 의하여 형성된 기포가 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 하는 것이다.
바람직하게는 상기 페놀수지 결합제는 알카리성이고, 상기 보강제는 열경화성 레졸형 페놀수지 또는 노보락형 페놀수지이고, 또한 상기 경화촉진제는 유기 에스테르화합물이다.
또, 상기 발포제는 분말 또는 액상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 발포제는 분말이고, 아조화합물 및/또는 하이드라지드화합물이며, 더 더욱 바람직하게는 상기 발포제는 4,4'- 옥시비스벤젠설포닐하이드라지드이다.
본 발명의 일 형태에서는 또한 염기촉매, 칙소제, 계면활성제 및 충전제로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상을 첨가하여 균일하게 혼합하는 것을 포함하여도 좋다. 바람직하게는 상기 염기촉매는 알칼리성 수산화물이고, 상기 칙소제 는 실리카 미분이고, 상기 계면활성제는 애나이언 계면활성제, 카티온 계면활성제, 양성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제 중 어느 하나이다.
이하, 본 발명의 레지노이드숫돌의 제조방법의 적합한 실시형태에 대하여 설명한다.
먼저, 과제 (1)을 해결하는 본 발명의 제 1 실시형태는 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서, 숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합하고, 이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 경화시키고, 그리고 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키는 것을 포함하고, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되어 경화 후에 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법에서는 먼저 숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합한다.
다음에 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합한다.
이상에 의하여 유동성 혼합물을 얻는다. 혼합시간 등의 조건은 사용하는 혼합기, 혼합용량, 혼합재료, 발포반응의 속도 등을 고려하여 적절하게 결정할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서는 이어서 얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 경화촉진제의 작용에 의하여 경화시킨다. 형의 형상, 치수에는 특별히 제한 은 없고, 제조하는 숫돌의 형상, 치수에 의존하여 적절하게 선택할 수 있다.
경화온도는 상온∼60℃이다. 경화반응에 의하여 형에 흘려 넣고 나서 5분후에는 유동성 혼합물은 대략 고형물이 된다. 고형화한 혼합물은 충분히 경화시키기 위하여 바람직하게는 1∼24시간 방치한다. 방치시간은 원재료의 종류 및 성형치수를 고려하여 적절하게 결정할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서는 발포제의 화학반응에 의하여 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되어 경화 후에 숫돌조직 중의 기공이 된다. 발포제는 염기촉매와 반응하여 가스를 발생시켜 기포를 형성한다. 발포반응은 즉시 일어나고, 경화 완료시에는 발포반응이 종료한다. 형성된 기포는 경화촉진제의 작용에 의하여 균일하게 분산된 상태에서 결합제 조직 중에 고정할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서는 이어서 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시킨다. 건조공정에 의하여 결합제 조직 중에 액체로서 동반된 수분은 기화하여 고형물의 외부로 제거되기 때문에, 그 건조유로가 형성되고 또는 수분이 잔존하고 있는 부분이 공동이 되어 작은 연속 기공이 형성된다. 이들이 발포제에 의하여 생성된 기공과 함께 본 발명에 따른 레지노이드숫돌의 기공부가 된다.
건조는 고형물을 형 내에 남긴 채로 건조시켜도 좋고, 형으로부터 빼 내어 건조하여도 좋다. 건조온도는 60∼100℃의 사이에서 행하여지나, 바람직하게는 60∼80℃이다. 건조온도, 건조시간은 제조하는 레지노이드숫돌의 치수 등을 고려하여 적절하게 결정할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서는 이어서 임의의 공정으로서, 건조 후에 상기 유동 성혼합물을 가열하여 경화를 진행시켜도 좋다. 가열에 의하여 페놀수지 결합제의 경화를 진행시킬 수 있고, 레지노이드숫돌의 숫돌입자 유지력을 증가시킬 수 있다. 가열온도는 예를 들면 120∼170℃이다.
과제 (2)를 해결하는 본 발명의 제 2 실시형태는, 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법으로서, 숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합하여 보강제를 첨가하고, 이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 1차 경화시키고, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되고, 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키고, 그리고 건조후의 경화체를 더 가열하고, 상기 보강제의 작용에 의하여 2차 경화시키는 것을 포함하고, 상기 발포제의 반응에 의하여 형성된 기포가 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법에서는 먼저 숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물 및 발포제를 균일하게 혼합한다.
또한 보강제를 첨가하고, 이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합한다.
본 발명에서 사용하는 보강제는 열경화성 레졸형 페놀수지 또는 노보락형 페놀수지이다.
열경화성 레졸형 페놀수지는, 염기촉매의 존재하, 페놀류와 알데히드류를 상압으로 수중에서 축합시켜 조제되는 페놀수지이다. 사용할 수 있는 페놀류, 알데히드류 및 염기촉매는, 1차 경화를 위한 페놀수지 결합제에 대하여 이미 설명한 바 와 같다. 단, 수지합성시에 가해지는 알데히드류는 페놀류에 대하여 0.5∼3배몰의 농도이며, 1차 경화를 위한 페놀수지보다 낮은 농도로 첨가하는 것으로 한다. 또 1차 경화(에스테르경화)를 위한 페놀수지는 상온∼60℃의 저온에서 경화반응을 일으킬 필요가 있기 때문에, 경화반응의 반응기인 메틸올기(-CH2OH)를 많이, 구체적으로는 벤젠환 1개당 2∼3개의 메틸올기(-CH2OH)를 부가시킬 필요가 있으나, 2차 경화에서의 보강제로서의 열경화성 레졸형 페놀수지는, 120∼170℃의 고온에서의 가열에 의하여 경화시키는 것을 의도하는 것으로, 반응기인 메틸올기는 많이 부가시킬 필요는 없고, 구체적으로는 벤젠환 1개당 1개 이하(예를 들면, 0.5개 : 벤젠환 2개당 메틸올기가 1개인 것을 의미한다)∼ 최대 2개의 메틸올기(-CH2OH)를 부가시키는 것으로 충분하다.
2차 경화를 위한 보강제로서 사용하는 레졸형 페놀수지는, 반복하여 단위당 벤젠환이 1 또는 복수개(최대 4개)의 경우가 있으나, 알데히드류의 첨가량은 벤젠환이 1개인 경우는 많게 할 필요는 없고, 구체적으로는 페놀수지 1몰당 0.5∼2배몰의 범위 내이고, 벤젠환이 복수개인 경우는 어느 정도 많게 할 필요가 있고, 구체적으로는 페놀수지 1몰당 1.0∼3배몰의 범위 내이다.
노보락형 페놀수지는, 산을 촉매로 하여 합성되는 페놀수지이다. 레졸형과 달리 메틸올화반응보다 메틸렌화반응이 진행하기 쉽기 때문에, 비교적 다환이고, 레졸형과 비교하여 메틸올기가 적고, 상온에서는 분말형상인 것이 많다. 따라서 뒤에서 설명하는 바와 같이 상온∼60℃에서 행하는 1차 경화에서는 노보락형 페놀 수지가 경화반응에 관여하는 일은 없고, 2차 경화에서 120∼170℃로 가열함으로써 비로소 경화반응에 관여하게 된다.
1차 경화를 위한 페놀수지와, 2차 경화를 위한 보강제로서의 페놀수지의 농도비는 전형적으로는 수지의 중량비로 10 : 0.1∼10 : 3이고, 바람직하게는 10 : 1∼10 : 2.5 이다.
본 발명의 제 1 실시형태 및 제 2 실시형태에서는 이하에 기재하는 재료가 사용된다.
본 발명에서 사용할 수 있는 숫돌입자로서는, 알루미나계 숫돌입자, 탄화규소계 숫돌입자, 지르코니아계 숫돌입자, 산화세륨, 실리카, 산화크롬, CBN 숫돌입자 및 다이아몬드 숫돌입자를 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 사용하는 숫돌입자의 종류나 조합은 연삭조건 및 피가공재의 재질 등에 따라 적절하게 선택된다. 또 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한, 상기에 열거한 이외의 재료를 사용하여도 좋다. 숫돌입자의 입자지름은 1 mm에서 서브마이크론까지 폭넓게 사용할 수 있다.
본 발명의 제 1 실시형태에서의 경화용 페놀수지 결합제, 또는 본 발명의 제 2 실시형태에서의 1차 경화용 페놀수지 결합제는 염기촉매의 존재하, 페놀류와 알데히드류를 상압으로 수중에서 축합시켜 수용액으로서 조제되는 레졸형 페놀수지이다. 레졸형 페놀수지는 알카리성으로 조정된 것을 사용하나, 염기촉매를 첨가하는 것을 조건으로 하여 중성의 페놀수지를 사용하여도 좋다. 페놀수지 결합제는 알카리성 조건하에서 뒤에서 설명하는 경화촉진제와 반응하여 에스테르경화에 의하여 1 차 경화작용을 발휘하는 것이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 페놀류로서는 페놀 외에 예를 들면 크레졸, 3,5-크실레놀, 노닐페놀, p-tert-부틸페놀, 이소프로페닐페놀, 페닐페놀 등의 알킬페놀이나, 레졸시놀, 카테콜, 하이드로퀴논, 플로로글리신 등의 다가 페놀을 들 수 있다. 또 캐슈너트 껍질액, 리그닌, 탄닌과 같은 페놀계 화합물의 혼합물로 이루어지는 것도 사용할 수 있다. 이들 각종 페놀류는 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 알데히드류로서는 예를 들면 포름알데히드, 파라포름알데히드, 아세트알데히드, 푸르푸랄, 글리옥살 등을 들 수 있고, 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 알데히드류는 페놀류에 대하여 1.0∼5배몰의 농도이면 좋고, 바람직하게는 1.0∼3.0배몰의 농도이고, 더욱 바람직하게는 1.5∼2.5배몰의 농도이다. 알데히드류의 농도가 페놀류에 대하여 1.0배몰 미만에서는 가교후에 충분한 강도를 발현하지 않고, 반대로 5.0배몰을 넘으면 미반응 알데히드에 의한 작업환경의 악화 등이 염려되어 부적당하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 염기촉매로서는, 예를 들면 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알카리성 수산화물을 들 수 있고, 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 염기촉매는 페놀류에 대하여 0.01∼2배몰의 농도이면 좋고, 바람직하게는 0.02∼1.2배몰의 농도이고, 더욱 바람직하게는 0.5∼1.0배몰의 농도이다. 염기촉매의 농도가 페놀류에 대하여 0.01배몰 미만에서는 수지의 제조에 막대한 시간이 걸리기 때문에 불충분하고, 반대로 2.0배몰을 넘으면 경 화제가 대량으로 필요하게 되고, 또 작업 환경상 바람직하지 않아 부적당하다.
이와 같이 하여 얻어진 페놀수지는 수용성이고, 그 중량 평균 분자량(Mw)은 500∼8000이다. 페놀수지 수용액은, 페놀수지성분이 30∼75 중량% 이도록 조제된다. 페놀수지는 레졸형 페놀수지가 사용된다. 또한 이 페놀수지 수용액에는 그 밖의 첨가제로서 숫돌입자의 접착성 향상을 위하여 기존의 실란 커플링제를 첨가하여도 좋다. 실란 커플링제로서는 예를 들면 에폭시계 실란이나 아미노 실란 등이 바람직하다. 또 이 실란 커플링제는 유동성 혼합물을 얻는 혼합공정에서 첨가하여도 좋다.
중성 페놀수지 수용액의 경우, 발포제의 반응촉매로 하기 위하여 상기한 염기촉매를 가한다. 또 알카리성 페놀수용액의 경우도 발포제의 반응을 조정하기 위하여 상기한 염기촉매를 가할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 발포제는, 액상 발포제 또는 분말 발포제이다.
액상 발포제의 예로서는 일반식 ROOC-N = N-COOR(식 중, R는, 직쇄이어도 분기쇄이어도 좋은 탄소수 1∼4의 저급 알킬기를 나타낸다)로 나타내는 디알킬아조디카르복실레이트를 들 수 있다. 바람직한 디알킬아조디카르복실레이트는, 디이소프로필아조디카르복실레이트이다. 또 본 발명에 사용할 수 있는 다른 디알킬아조디카르복실레이트로서는, 디메틸아조디카르복실레이트, 디에틸아조디카르복실레이트, 디프로필아조디카르복실레이트, 디tert-부틸아조디카르복실레이트 및 그것들의 혼합물을 들수 있다.
분말 발포제의 예로서는 아조디카르본아미드, 아조비스이소부틸로니트릴 등 의 아조화합물, p, p'-옥시비스벤젠설포닐하이드라지드, 4,4'-옥시비스벤젠설포닐하이드라지드, 디니트로소펜탄메틸렌테트라민, 벤젠설포닐하이드라지드, p-톨루엔설포닐하이드라지드 등의 하이드라지드화합물 등을 들 수 있다.
이들 발포제는, 목적에 따라 단독으로 사용하여도 좋고 또는 2종 이상을 병용하여도 좋다. 또 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한, 예시한 이외의 물질도 발포제로서 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 경화촉진제는 유기 에스테르화합물이다. 유기 에스테르화합물로서는 공지인 알칼리성 페놀수지 수용액의 경화제로서 사용되고 있는 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 포름산메틸, 포름산에틸, 아세트산에틸, 유산에틸, 세바신산메틸, 에틸렌글리콜디아세테이트, 디아세틴, 트리아세틴 등의 탄소수 1∼10의 1가 또는 다가 알콜과 탄소수 1∼10의 유기카르본산으로부터 유도되는 카르본산에스테르류, 또는 γ-부틸로락톤, γ-카프로락톤, δ-발레롤락톤, δ-카프로락톤, β-프로피올락톤, ε-카프로락톤 등의 락톤류, 또는 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 4-에틸디옥솔론, 4-부틸디옥솔론, 4,4-디메틸디옥솔론, 4, 5-디메틸디옥솔론 등의 고리형상 알킬렌카보네이트류 등을 들 수 있다. 그 중에서도 악취나 인화성의 문제를 해결할 목적으로, γ-부틸올락톤, γ-카프로락톤, δ-발레롤락톤, δ-카프로락톤, β-프로피올락톤, ε-카프로락톤 등의 락톤류를 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 일 형태에서는 또한 염기촉매, 칙소제, 계면활성제 및 충전제로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상을 첨가하여 균일하게 혼합하여도 좋다.
염기촉매는 알카리성 수산화물인 것이 바람직하다.
칙소제로서는 예를 들면 실리카 미분을 들 수 있다. 칙소제는 유동성 혼합물중의 원재료에서 비중의 분포가 큰 경우에, 비중이 큰 재료가 수용액 중에서 침강하여 숫돌조직이 불균일해지는 것을 방지하기 위하여 필요에 따라 사용된다.
계면활성제로서는 애나이언 계면활성제, 카티온 계면활성제, 양성 계면활성제, 비이온성 계면활성제(노니온 계면활성제) 등을 들 수 있으나, 바람직하게는 애나이언 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제이다.
애나이언 계면활성제로서는 라우린산나트륨, 스테아린산나트륨, 올레인산나트륨 등의 지방산염, 라우릴황산나트륨, 라우릴황산트리에타놀, 라우릴황산암모늄, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산나트륨 등의 황산에스테르염, 도데실벤젠술폰산나트륨, 알킬디페닐에테르디술폰산나트륨, 알킬나프탈렌술폰산나트륨 등의 술폰산염, 고급알콜인산모노에스테르디나트륨염, 알킬인산나트륨염, 디알킬디티오인산아연 등의 인산에스테르염을 들 수 있다.
카티온 계면활성제로서는, 라우릴아민클로라이드, 디하이드록시에틸스테아릴아민, 라우릴트리메틸암모늄클로라이드 등의 고급 알킬아민염, 트리에탄올아민모노스테아레이트의 포름산염, 스테아라미드에틸디에틸아민의 아세트산염, 2-헵타데세닐하이드록시에틸이미다졸린 등의 고급 지방산의 아민염, 세틸피리디늄클로라이드 등의 고급 알킬할라이드의 아민염, 스테아라미드메틸피리디늄클로라이드 등의 고급 지방족 아미드의 아민염이라는 암모늄염이나, 이것들과 유사한 설포늄염 또는 포스포늄염 등을 들 수 있다.
양성 계면활성제로서는, N-알킬트리글리신, 디메틸알킬베타인, N-알킬옥시메틸-N, N-디에틸베타인, 알킬베타인, N-알킬-β-아미노프로피온산염, 알킬디(아미노에틸)글리신염산염, N-알킬타우린염, 아미노에틸이미다졸린 유기산염 등을 들 수 있다.
비이온 계면활성제로서는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬나프틸에테르, 폴리옥시에틸렌화 피마자유, 폴리옥시에틸렌아비에틸알콜, 폴리옥시에틸렌알킬티오에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아미드, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌글리콜에틸렌디아민, 폴리옥시에틸렌모노지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌디지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌프로필렌글리콜지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리지방산에스테르 등의 폴리옥시에틸렌형 계면활성제, 에틸렌글리콜모노지방산에스테르, 프로필렌글리콜모노지방산에스테르, 디에틸렌글리콜모노지방산에스테르, 글리세린모노지방산에스테르, 헵타에리스리트지방산 에스테르, 소르비탄모노지방산에스테르, 소르비탄세스키지방산에스테르, 소르비탄트리지방산에스테르, 설당지방산에스테르, 지방산모노에탄올아미드, 지방산모노이소프로판올아미드 등의 다가 알콜형 및 알킬롤아미드형 계면활성제, 폴리옥시에틸렌알킬아민, N-알킬프로필렌디아민, N-알킬폴리에틸렌폴리아민, N-알킬폴리에틸렌폴리아민디메틸황산염, 알킬비구아니드, 장쇄아민옥시드 등의 아민형 계면활성제를 들 수 있다.
또 필요에 따라 충전제를 첨가할 수 있다. 예를 들면, 크리오라이트, 황산 바륨, 황산칼륨, 탄산칼슘 등을 들 수 있고, 이들은 연삭조건 등에 따라 적절하게 선택할 수 있다.
이상 설명한 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 레지노이드숫돌의 조성은 다음의 범위가 된다. 즉, 숫돌입자 체적율은 최소 5 체적%부터 최대 55 체적%까지, 기공 체적율은 5 체적%부터 85 체적%까지, 결합제율은 100 %에서 숫돌입자 체적%와 기공 체적%를 뺀 값이다. 본 발명의 레지노이드숫돌의 비중은 0.5∼2.5의 범위이다.
이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 설명하나, 이들은 본 발명의 실시 가능성 및 유용성을 예증하는 것이고, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
(실시예 1)
1. 숫돌의 제조와 물성의 측정
본 발명의 제조방법의 제 1 실시형태(실시예 1) 및 WO01/85394에 개시된 방법(비교예 1)에 따라 제조한 레지노이드숫돌에 대하여 이하의 순서에 따라 각 물성을 측정하였다. 숫돌의 조성은, 숫돌입자 체적율 = 15%, 결합제 체적율 = l8%, 기공 체적율 = 67%가 되도록 조정하였다.
1-1. 숫돌의 제조(실시예1)
1-1-1. 원재료
숫돌입자 GC# 2000 944 g
결합제 : 레졸형 페놀수지 420 g
(아사히유기재공업주식회사제, 품번 : HPR830)
경화제 : γ-부틸로락톤 104 g
발포제(오츠카화학, 품번 : 유니폼 AZ90) 43 g
물 210 g
l-1-2. 숫돌제조 순서
결합제, 물 및 발포제를 혼합기에 투입하여 균일하게 혼합한 후, 숫돌입자를 투입하여 균일하게 혼합하고, 이어서 경화제를 투입하여 균일하게 혼합하였다. 얻어진 유동성 혼합물을 외경 240 × 두께 30 × 구멍지름 36 mm 치수의 형에 흘려 넣어 상온에서 1시간 방치하여 발포시키면서 경화시켰다. 얻어진 경화체를 형으로부터 빼내어, 60℃에서 24시간 가열하여 수분을 건조시켰다. 또한 60℃에서 150℃로 6시간으로 승온하고, 150℃에서 2시간 유지하여 경화반응을 진행하였다. 얻어진 숫돌의 조성은 숫돌입자 체적율 = 15.4%, 결합제 체적율 = 18.0%, 기공 체적율 = 66.6%이고, 비중은 0.710이었다.
1-2. 숫돌의 제조(비교예 1)
1-2-1. 원재료
숫돌입자 GC# 2000 944 g
결합제 : 레졸형 페놀수지
(아사히유기재공업주식회사제, 품번 : HPR830) 420 g
경화제 : γ-부틸로락톤 207 g
계면활성제 : 애나이언 계면활성제 104 g
(카오주식회사제, 품번 에멀 AD-25R)
물 420 g
1-2-2. 숫돌제조 순서
결합제, 물 및 계면활성제를 혼합기에 투입하여 균일하게 혼합함과 동시에, 기계적 교반에 의하여 혼합물 속으로 공기를 말아 들여 기포를 발생시켰다. 이어서 경화제를 투입하여 균일하게 혼합하였다. 얻어진 유동성 혼합물을 외경 240 × 두께30 × 구멍지름 36 mm 치수의 형에 흘려 넣고, 상온에서 12시간 방치하여 유동성 혼합물을 경화시켰다. 얻어진 경화체를 형으로부터 빼 내어, 60℃에서 48시간 가열하여 수분을 건조시켰다. 또한 60℃에서 150℃로 6시간으로 승온하고, 150℃에서 2시간 유지하여 경화반응을 진행하였다. 얻어진 숫돌의 조성은 숫돌입자 체적율 = 15.2%, 결합제 체적율 = 17.9%, 기공 체적율 = 66.9% 이고, 비중은 0.705이었다.
1-3. 숫돌 물성의 측정
상기한 실시예 1 및 비교예 1에서 얻어진 숫돌에 대하여 이하의 순서에 따라 각 물성을 측정하였다. 숫돌은 실시예 1 및 비교예 1에 대하여 각각 3개의 샘플을 준비하고, 물성은 3 샘플의 평균값을 데이터로 하였다. 또한 「dry」란 제조후의 건조상태의 숫돌의 물성 데이터를 나타내고, 「wet」란 제조 후에 수중에서 2시간 끓인 숫돌의 물성 데이터를 나타낸다.
1-3-1. 굽힘강도(dry, wet)
숫돌을 40 × 10 × 15 mm 치수의 직육면체로 잘라 내어 JIS R1601-2004(파 인세라믹스의 굽힘강도 시험방법)에 따라 스팬간 거리 20 mm, 하중 강하속도 0.1mm/min로 3점 굽힘강도를 측정하였다.
1-3-2. 굽힘 탄성률(dry, wet)
JIS R1602-2004(파인세라믹스의 굽힘강도 시험방법)에 따라 굽힘강도 테스트에서 측정한 숫돌의 왜곡으로부터 탄성율을 산출하였다.
1-3-3. 록웰 경도(dry, wet)
록웰 경도는, JISZ2245:2005(록웰 경도시험 - 시험방법)에 따라 피시험체에 초시험력 98.07N을 가하고, 이어서 일정한 추가 시험력을 더하여 추가 시험력을 제거한 후의 초시험하에서의 영구 오목부 깊이(h)로부터 다음식 : 130 - h/0.002에 의하여 구할 수 있다. 여기서는 1/2 인치 강철구(지름 12.7 mm)를 사용하고, 초시험력98.07 N, 추가 시험력 147.1 N 으로 하여 록웰 경도를 측정하였다.
1-3-4. 숫돌조직의 관찰
굽힘강도 측정 후의 숫돌에 대하여 그 파단면을 랩반으로 마무리하여 전자현미경 관찰을 행하였다.
1-4. 숫돌 물성의 측정결과
굽힘강도, 굽힘 탄성률 및 록웰 경도의 측정결과를 표 1에, 전자현미경에 의한 사진을 도 1에 나타낸다.
숫돌 물성의 측정결과
실시예 1 비교예 1
굽힘강도 (MPa) dry 2.27 1.80
wet 2.03 1.60
굽힘 탄성률 (GPa) dry 0.0256 0.0281
wet 0.0228 0.0236
록웰 경도 dry -177 -194
wet -179 -209
굽힘 강도는 dry, wet 모두 비교예 1과 비교하여 실시예 1에서 20% 이상 높은 값이 얻어졌다. 록웰 경도는 dry, wet 모두 실시예 1의 숫돌은 비교예 1보다 단단하다는 결과가 얻어졌다. 굽힘 탄성률은 dry, wet 모두 비교예 1과 비교하여 실시예 1에서 20% 이상 높은 값이 얻어졌다. 실시예 1에서의 높은 굽힘 탄성률은 비교예 1과 비교하여 기공의 균일성이 높은 것에 의한 것으로 생각된다.
dry와 wet를 비교한 경우, 실시예 1 및 비교예 1 중 어느 것에서도 열화 정도에 큰 차는 보이지 않았으나,
도 1의 전자현미경 사진을 비교하면, 실시예 1에서는 발포제 반응에 기인하는 100∼200 ㎛의 균일한 기공이 균일하게 분산되어 있으나, 한편 비교예 1에서는 기계적 교반에 의하여 말려 들게 된 기포에 기인하는 10∼300 ㎛의 기공이 불균일하게 분산되어 있는 것을 알 수 있다. 또 전자현미경 사진에서는 확인할 수 없으나, 실시예 1 및 비교예 1 모두 결합제에 동반된 수분의 건조에 의하여 미소의 기공이 형성되었다.
이들 결과로부터 발포제의 화학반응에 의하여 기공을 형성하는 실시예 1에서는 기계적 교반에 의하여 기공을 말려 들게 하는 비교예에 비하여 조직의 균일성(즉, 기공 지름의 균일성, 기공분포의 균일성)이 확보되어 있는 것을 알 수 있다. 이것은 실시예 1에서 숫돌의 기계적 강도가 향상한 하나의 원인이라고 생각된다.
또, 숫돌의 제조에서의 물의 사용량에 대하여 비교하면, 실시예 1에서는 비교예 1에서의 양의 절반 이하밖에 필요로 하지 않았다. 이것은 그 후의 공정에서 건조시간의 단축으로 연결되어 숫돌제조에 요하는 시간의 단축에 의한 제조효율의 향상을 초래한다. 또한 물의 사용량이 적음으로써 결합제로서 사용되는 페놀수지의 물에 의한 열화를 종래보다 저감할 수 있어, 이것도 숫돌의 기계적 강도가 향상한 하나의 원인이라고 생각된다.
2. 연삭 성능시험
본 발명의 제조방법의 제 1 실시형태에 따라 제조한 2종의 레지노이드숫돌을 사용하여, 이하의 순서에 따라 연삭 성능시험을 행하였다.
2-1. 시험조건
2-1-1. 사용숫돌
다른 숫돌입자(GC# 400 및 GC# 800)를 사용한 2종의 숫돌을 사용하였다. 이들 숫돌의 구체적인 제조순서는, 상기한 「1-1-2. 숫돌제조순서」와 동일하게 행하였다.
사양 : GC# 400 (숫돌입자 체적율 = 13.0%, 결합제 체적율 = 15.2%, 기공 체적율 = 71.8%)
GC# 800 (숫돌입자 체적율 = 13.9%, 결합제 체적율 = 16.4%, 기공 체적율 = 69.7%)
치수 : φ405 × 15 × φ203.2 mm
2-1-2. 피삭재
재질 : SUS304, 알루미늄, 구리
치수 : SUS-304 φ78 × 300 mm
알루미늄 φ10 × 50 mm
구리 φ84 × 100 mm
2-1-3. 연삭반
종류 : 도요다공기제 CNC 원통 연삭반
형식 : GPN-5P (11kW)
2-1-4. 연삭액
명칭 : 크리컷 NS201 (솔류블타입)
희석배율 : 50배 희석
2-1-5. 드레스 조건
드레서 : 단석 다이아몬드 드레서
숫돌 주속도 : 33.3 m/s
드레스 절삭 : φ0.005 mm/pass × 10 pass
드레스 리드 : 0.05 mm/rev
2-1-6. 연삭조건
연삭방식 : 습식 플랜지 연삭
숫돌 주속도 : 33.3 m/s
피삭재 주속도 : 0.33 m/s
절삭 속도 : φ0.001 mm/s
여유값 : φ0.05 mm
스파크 아웃 : 3s
2-1-7. 평가 항목
마무리면 거칠기 Rmax
피삭재 제거 치수 φmm
피삭재 연삭후의 표면 사진 관찰
2-2. 연삭결과
숫돌입자를 GC# 400 및 GC# 800으로 한 숫돌을 사용한 연삭시험의 결과를, 각각 표 2 및 표 3에 나타낸다.
연삭 성능 시험의 결과 -GC# 400
피삭재 Rmax (㎛) 피삭재 제거 치수 (φ㎛)
SUS304 1.40 11.1
알루미늄 1.62 45.4
구리 1.55 18
숫돌입자를 GC# 400으로 한 숫돌에 대하여 마무리면 조도(Rmax)는 피삭재에 의한 변화는 적게 1.40∼1.62 ㎛ 사이에서 추이하였다. 피삭재 제거 치수(φ㎛)는 알루미나가 가장 깎임량이 많고, 이어서 깎임량이 많은 순으로 비철금속인 구리, 제일 마지막으로 철계 재료인 SUS3O4이었다. 연삭시험에서는 연삭 저항의 이상 상승 등에 의한 연삭작업의 중지라는 상황은 없고, 정상으로 연삭작업을 완료할 수 있었다. 연삭후의 피삭재에서는 균열, 스크래치, 연삭 그을림의 발생은 없고, 마무리는 정상이었다.
연삭 성능 시험의 결과 -GC# 800
피삭재 Rmax (㎛) 피삭재 제거 치수 (φ㎛)
SUS304 0.63 8.6
알루미늄 1.15 34
구리 0.57 8
숫돌입자를 GC# 800으로 한 숫돌에 대하여 마무리면 조도(Rmax)는 SUS304 및 구리는 0.60 ㎛ 전후이었으나, 알루미늄만 1.15 ㎛로 비교적 높은 값이 되었다. 이것은 깎임량이 많아 연마작용이 일어나지 않았기 때문이라고 생각된다. 피삭재 제거 치수(φ㎛)는, 알루미나가 가장 깎임량이 많고, 비철금속인 구리 및 철계재료인 SUS304는 거의 동일한 값이었다. 연삭시험에서는 연삭 저항의 이상 상승 등에 의한 연삭작업의 중지라는 상황은 없고, 정상으로 연삭작업을 완료할 수 있었다. 연삭후의 피삭재에서는 균열, 스크래치, 연삭 그을림의 발생은 없고, 마무리는 정상이었다.
연삭 후의 피삭재 표면의 전자현미경 사진을 도 2에 나타낸다. 특히 스크래치 상처가 관찰되지 않고 정상으로 연삭을 할 수 있었다.
(실시예 2 및 3)
1. 숫돌의 제조와 물성의 측정
본 발명의 제조방법의 제 2 실시형태(실시예 2) 및 본 발명의 제조방법의 제 1 실시형태[실시예 3(실시예 2에 대한 대조)]에 따라 제조한 레지노이드숫돌에 대하여 이하의 순서에 따라 각 물성을 측정하였다. 숫돌의 조성은 숫돌입자 체적율 = 22%, 결합제 체적율 = 24%, 기공 체적율 = 54%가 되도록 조정하였다.
1-1. 숫돌의 제조(실시예 2)
1-1-1. 원재료
숫돌입자 GC# 2000 1118 g
페놀수지 : 레졸형 페놀수지 420 g
(불휘발분 45%)
(아사히유기재공업주식회사제, 품번 : HPR830)
경화촉진제 : γ-부틸로락톤 104 g
보강제 : 열경화성 레졸형 페놀수지 42 g
(불휘발분 90%)
(스미토모베이클라이트사제 스미라이트레진)
발포제(오츠카화학, 품번 : 유니폼 AZ90) 47 g
물 314 g
1-1-2. 숫돌 제조순서
페놀수지, 물 및 발포제를 혼합기에 투입하여 균일하게 혼합한 후, 숫돌입자를 투입하여 균일하게 혼합하고, 이어서 보강제를 투입하고, 이어서 경화촉진제를 투입하여 균일하게 혼합하였다. 얻어진 유동성 혼합물을 외경 240 × 두께 30 × 구멍지름 36 mm 치수의 형에 흘려 넣고 상온에서 1시간 방치하여, 발포시키면서 경화시켰다. 얻어진 경화체를 형으로부터 빼 내어 60℃에서 24시간 가열하여 수분을 건조시켰다. 또한 60℃에서 150℃로 2시간으로 승온하고, 150℃에서 4시간 유지하여 경화반응을 진행하였다. 얻어진 숫돌의 조성은 숫돌입자 체적율 = 22.0%, 결합제 체적율 = 24.1%, 기공 체적율 = 53. 9%이고, 비중은 0.996이었다.
1-2. 숫돌의 제조(실시예 3)
1-2-1. 원재료
숫돌입자 GC# 2000 1018 g
페놀수지 : 레졸형 페놀수지 420 g
(불휘발분 45%)
(아사히유기재공업주식회사제, 품번 : HPR830)
경화촉진제 : γ-부틸로락톤 104 g
발포제(오츠카화학, 품번 : 유니폼 AZ90) 22 g
계면활성제 : (신에츠화학공업주식회사제 품번 : F258) 26 g
물 229 g
1-2-2. 숫돌 제조순서
페놀수지, 물, 계면활성제 및 발포제를 혼합기에 투입하여 균일하게 혼합한 후, 숫돌입자를 투입하여 균일하게 혼합하고, 이어서 경화촉진제를 투입하여 균일하게 혼합하였다. 얻어진 유동성 혼합물을 외경 240 × 두께 30 × 구멍지름 36 mm 치수의 형에 흘려 넣고 상온에서 1시간 방치하여 발포시키면서 경화시켰다. 얻어진 경화체를 형으로부터 빼 내어 60℃에서 24시간 가열하여 수분을 건조시켰다. 또한 60℃에서 150℃로 6시간으로 승온하고, 150℃에서 2시간 유지하여 경화반응을 진행하였다. 얻어진 숫돌의 조성은 숫돌입자 체적율 = 22.7 %, 결합제 체적율 = 24.7 %, 기공 체적율 = 52.6%이고, 비중은 1.025이었다.
1-3. 숫돌 물성의 측정
상기한 실시예 2 및 실시예 3에서 얻어진 숫돌에 대하여 이하의 순서에 따라 각 물성을 측정하였다. 숫돌은 실시예 2 및 실시예 3에 대하여 각각 3개의 샘플을 준비하고, 물성은 3샘플의 평균값을 데이터로 하였다.
1-3-1. 굽힘강도
숫돌을 40 × 10 × 15 mm 치수의 직육면체로 잘라 내어 JIS R1601-2004(파인세라믹스의 굽힘 강도 시험방법)에 따라 스팬 간 거리 20 mm, 하중 강하속도 0.1mm/min로 3점 굽힘 강도를 측정하였다.
1-3-2. 굽힘 탄성률(dry, wet)
JIS R1602-2004(파인세라믹스의 굽힘 강도 시험방법)에 따라 굽힘 강도 테스트에서 측정한 숫돌의 왜곡으로부터 탄성율을 산출하였다.
1-3-3. 숫돌조직의 관찰
굽힘 강도 측정 후의 숫돌에 대하여 그 파단면을 랩반으로 마무리하여 전자현미경 관찰을 행하였다.
1-4. 숫돌 물성의 측정결과
굽힘강도, 굽힘 탄성률을 표 4에, 숫돌조직을 도 3(실시예 2) 및 도 4(실시예3)에 나타낸다.
실시예 2 실시예 3
굽힘 강도(MPa) 10.0 5.9
굽힘 탄성률(GPa) 0.82 0.27
실시예 2에 대하여 실시예 3과 비교하면 굽힘 강도는 70 % 이상 높은 값이 얻어지고, 굽힘 탄성률은 3배 이상 높은 값이 얻어졌다. 실시예 2에서의 높은 굽힘 탄성률은, 실시예 3에 비하여 기공의 균일성이 높은 것에 의한 것으로 생각된다.
숫돌조직을 비교하면, 도 3에 나타내는 실시예 2에서는 기공의 크기는 10∼100 ㎛ 이고, 기공의 분산이 균일한 것에 대하여, 도 4에 나타내는 실시예 3에서는 기공의 분산이 불균일한 것이 관찰되었다. 또 실시예 2에서는 숫돌입자가 결합제에 의하여 확실하게 유지되어 있는 것이 관찰되고, 실시예 3에서는 유리하였다고 생각되는 숫돌입자가 관찰되었다. 이것은 실시예 2에서는 보강제의 작용에 의하여 수지강도가 향상하고 이것에 의하여 숫돌입자를 확실하게 유지하고 있기 때문이라고 고찰되었다. 한편, 실시예 3에서는 결합제의 강도가 약하고, 숫돌입자의 유지력이 부족하여 파단면을 랩반으로 마무리하고 있는 도중에 숫돌입자가 유리한 것으로 고찰되었다.
2. 연마 성능시험
본 발명의 제조방법의 제 2 실시형태(실시예 2) 및 제 1 실시형태[실시예 3(실시예 2의 대조)]에 따라 제조한 레지노이드숫돌에 대하여 각각 연마성능을 평가하였다.
2-1. 숫돌의 제조(실시예 2)
2-1-1. 원재료
숫돌입자 GC# 2000 1118 g
페놀수지 : 레졸형 페놀수지 420 g
(불휘발분 45%)
(아사히유기재공업주식회사제, 품번 : HPR830)
경화촉진제 : γ-부틸로락톤 104 g
보강제 : 열경화성 레졸형 페놀수지 42 g
(불휘발분 90%)
(스미토모베이클라이트사제 스미라이트레진)
발포제(오츠카화학, 품번 : 유니폼 AZ90) 47 g
물 314 g
2-1-2. 원재료(실시예 3)
숫돌입자 GC# 2000 1018 g
페놀수지 : 레졸형 페놀수지 420 g
(불휘발분 45%)
(아사히유기재공업주식회사제, 품번 : HPR830)
경화촉진제 : γ-부틸로락톤 104 g
발포제(오츠카화학, 품번 : 유니폼 AZ90) 22 g
계면활성제 : (신에츠화학공업주식회사제 품번 : F258) 26 g
물 229 g
2-1-3. 숫돌 제조순서
실시예 2, 실시예 3의 각각에 대하여, 2-1항에 나타낸 원재료를 사용하여 1-1-2항(실시예 2) 및 1-2-2항(실시예 3)에 나타낸 제조순서에 따라 레지노이드숫돌을 성형하였다. 또한 실시예 2 및 실시예 3의 숫돌을 사용하여 도 5에 나타내는 바와 같은 연마용 숫돌을 제조하였다.
도 5에서 부재 1은 연마가공시에 그 둘레방향으로 회전하는 구멍지름 76.2 mm의 코어재이고, 부재 2는 코어재의 외주상에 설치한 다공성 탄성체(예를 들면, 스펀지재)이다. 부재 3은 다공성 탄성체의 외주상에 설치한 보강층이다. 보강층은 다공성 탄성체의 외주상에 고정된 고무층과, 그 고무층의 내부에 설치된 섬유로 이루어진다. 부재 4는 실시예 및 비교예의 숫돌 각각으로 이루어지는 연마층이다.
2-2. 연마 성능시험
실시예 2, 실시예 3의 연마용 숫돌을 사용하여 하기의 연마조건에 따라 1500매의 피연마재를 가공하고, 제일 마지막에 가공한 피연마재에 대하여 마무리면 거칠기(Ra, Rz, Rmax)를 평가하였다.
2-2-1. 연마조건
숫돌치수 : 외경 150 mm × 길이 610 mm × 구멍지름 76.2 mm
피연마재 : 유리기재 에폭시수지 구리장 적층판
두께 : 0.8 t
치수 : 510 mm × 410 mm
연마기계 : 마사고시 C&E사제 프린트 기판 연마기
숫돌회전수 : 1800 rpm
오실레이션 : 470 cpm
패스회수 : 1 패스
피연마재 이송속도 : 2 m/min
연마압 : 2.0 A
피연마재의 가공매수 : 1500매
2-2-2. 연마시험 결과
Ra(㎛) Rz(㎛) Rmax(㎛)
실시예 2 0.092 0.698 0.855
실시예 3 0.180 1.321 1.640
실시예 2는 실시예 3과 대비하여 면조도가 낮고 미세한 면이 얻어졌다. 이것은 실시예 2의 숫돌은 실시예 3과 비교하여 숫돌입자의 유지력이 강하기 때문에 숫돌입자의 탈락이 억제되어 커팅감이 되는 숫돌입자의 양이 많기 때문이라고 고찰되었다.
본 발명의 방법에 따라 제조되는 숫돌은, 거친연삭 및 마무리 연마에 사용할 수 있고, 원통연삭, 평면연삭 내면연삭 뿐만 아니라, 랩핑, 호닝 등의 최종 마무리에도 응용할 수 있다. 피삭재 또는 피연마재로서는 철계 재료에 적용할 수 있으나, 구리 등의 비철금속에도 적용할 수 있고, 초경, 실리콘, 알루미나, 탄화물, 질화물, 사파이어, 석영, 각종 유리, 기타 세라믹재료 등의 경취성재료로 대표되는 비철계 재료의 연삭 또는 연마에 적합하게 사용된다.
과제 (1)을 해결한 본 발명에 따르면, 종래기술과 비교하여 이하의 효과가 얻어진다.
(1) 기공을 확보하기 위한 물의 첨가량은 종래기술과 비교하여 절반 이하로 되기 때문에, 경화 후의 건조시간을 단축할 수 있다. 또 건조에 의한 수분기화에 따라 숫돌에 균열이 발생할 위험성이 저감된다.
(2) 건조공정에서의 숫돌 수축량이 저감되고, 이것에 의하여 특히 기공율이 큰 숫돌을 제조하는 경우에 숫돌에 균열이 발생할 위험성이 저감된다.
(3) 발포제와 염기촉매와의 화학반응에 의한 기공형성을 행하기 때문에, 혼합교반에 따르는 공기를 말려 들게 함에 의한 기공 형성과 비교하여 기공지름, 기공량의 조정이 용이하고 숫돌의 제조 동안 및 제조 내의 불균일성도 작아진다.
(4) 기공의 크기 및 분포가 균일한 숫돌을 안정되게 제조하는 것이 가능해져 종래기술에 따라 제조되는 동일 조성의 숫돌과 비교하여 기계적 강도가 향상한다.
(5) 본 발명에서 사용하는 발포제는, 상온에서 화학반응에 의하여 발포하기 때문에 열의 작용에 의한 발포기구와 비교하여 기공 형성의 불균일성이 적다. 또 발포반응이 신속하게 진행되기 때문에, 짧은 시간으로 기공 형성이 가능하다.
(6) 발포반응에 의하여 상온에서 신속하게 기포가 생성되기 때문에 기포생성후에 경화제의 작용에 의하여 신속하게 그대로 상온에서 유동성 혼합물을 경화시킬 수 있다. 경화제의 사용에 의하여 종래법에서의 가압성형과는 달리, 작은 치수부터 큰 치수의 숫돌까지 안정되게 제조할 수 있다.
과제 (2)를 해결한 본 발명에 따르면, 과제 (1)을 해결한 본 발명의 효과인 상기 6항목에 더하여, 기계적 강도가 향상하여 양호한 연삭성능을 가지는 레지노이드숫돌이 제공된다는 효과를 얻을 수 있다.

Claims (14)

  1. 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법에 있어서,
    숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물, 및 발포제를 균일하게 혼합하고,
    이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고,
    얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 경화시키고,
    그리고 얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키는 것을 포함하고, 그 때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되어 경화 후에 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  2. 숫돌입자가 페놀수지 결합제에 의하여 고정화된 조직 중에 기공을 가지는 레지노이드숫돌의 제조방법에 있어서,
    숫돌입자, 페놀수지 결합제, 물, 및 발포제를 균일하게 혼합하고,
    보강제를 첨가하고, 이어서 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 혼합하고,
    얻어진 유동성 혼합물을 소정의 형에 흘려 넣어 상기 경화촉진제의 작용에 의하여 1차 경화시키고, 그때 상기 발포제의 화학반응에 의하여 상기 유동성 혼합물 중에 기포가 형성되고,
    얻어진 경화체로부터 수분을 제거하여 건조시키고, 그리고
    건조 후의 경화체를 더욱 가열하여 상기 보강제의 작용에 의하여 2차 경화시키는 것을 포함하고, 상기 발포제의 반응에 의하여 형성된 기포가 숫돌조직 중의 기공이 되는 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 보강제는 열경화성 레졸형 페놀수지 또는 노보락형 페놀수지인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 페놀수지 결합제는 중성이고, 또한 염기촉매와 동시에 혼합하는 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 페놀수지 결합제는 알칼리성인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 경화촉진제는 유기 에스테르화합물인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 발포제는 분말 또는 액상인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 발포제는 분말이고, 아조화합물 및/또는 하이드라지드화합물인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 발포제는 4,4'-옥시비스벤젠설포닐하이드라지드인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  10. 제 1항, 제 4항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    건조 후에 상기 유동성 혼합물을 더 가열하여 경화를 진행시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    염기촉매, 칙소제, 계면활성제 및 충전제로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상을 첨가하여 균일하게 혼합하는 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조 방법.
  12. 제 4항 또는 제 11항에 있어서,
    상기 염기촉매가 알카리성 수산화물인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  13. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,
    상기 칙소제가 실리카 미분인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
  14. 제 11항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 계면활성제가, 애나이언 계면활성제, 카티온 계면활성제, 양성 계면활성제, 또는 비이온 계면활성제 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 레지노이드숫돌의 제조방법.
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