KR20060089238A - 악취를 중화하는 금속 산화물 실리케이트를 포함하는조성물 - Google Patents

악취를 중화하는 금속 산화물 실리케이트를 포함하는조성물 Download PDF

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KR20060089238A
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마이클 씨. 위디엄
도널드 피. 콘리
마이클 시몬
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제이. 엠. 후버 코포레이션
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Abstract

악취성 화합물을 흡수할 수 있는 금속 산화물 실리케이트 및 부형제를 포함하는 유동성 퍼스널 케어 조성물이 개시된다. 이러한 유동성 퍼스널 케어 조성물은 인간의 발한과 관련된 악취를 효과적이고 장기 지속적으로 억제한다. 퍼스널 케어 조성물은 고상 스틱 방취제, 액상 롤온 방취제, 에어로졸 및 펌프 스프레이 방취제, 반고상 겔 방취제, 소프바, 및 방취 로션 및 크림의 형태일 수 있다.

Description

악취를 중화하는 금속 산화물 실리케이트를 포함하는 조성물{COMPOSITIONS COMPRISING ODOR NEUTRALIZING METAL OXIDE SILICATES}
매우 다양한 국소 퍼스널 케어 및 퍼스널 위생 제품이 인체와 관련된 악취, 특히 발한으로부터 발생하고 이와 관련된 악취를 방지하기 위해 인간의 피부 에 도포하기에 유용하다. 이들 제품들은 방취제, 지한제, 발 및 신체 파우더, 바디 스프레이, 및 특히 스포츠 및 운동 스프레이 및 파우더를 포함한다.
통상적인 퍼스널 케어 및 화장 제품은 다양한 방식으로 신체 악취를 방지하고 중화하기 위해 배합될 수 있다. 예컨대, 악취를 숨기거나 커버하기 위해, 방취제에 충분량의 향수 조성물을 집어 넣어서 이러한 악취를 "감추거나(masking)" 또는 숨길 수 있다. 향수는 화장품 또는 퍼스널 케어 제품에 다양한 상이한 프레쉬향, 자연향 또는 머스크향과 같은 원하는 향기를 부여하는 추가의 이점을 제공한다. 그러나, "감추기"는 또한 뚜렷한 한계가 있다. 일부 악취는 단지 향수를 뿌리는 것 만으로는 감춰질 수 없는데, 이는 이들 악취가 고휘발성(이고, 따라서 공기 중으로 급속히 확산됨)이거나, 또는 너무 강력하기 때문이다. 실제로, 몇몇 경우 퍼스널 케어 제품에 매우 강하고 향기나는 냄새를 부여하지 않고서, 근본적인 악취를 충분히 숨기기 위해 충분량의 향수를 뿌리는 것은 불가능할 수 있다.
신체 악취를 방지하는 다른 방법은 트리콜산과 같은 국소 항균제의 이용을 통한 것이다. 발한 관련 신체 악취는 통상적으로 조합되어 악취가 나고 자극적인 지방산을 생성하는 피지샘 유래의 트리글리세리드 분비, 땀 및 미생물 사이의 상호작용의 결과이다. 따라서, 피부 표면 상의 미생물 개체를 제어함으로써, 악취를 제거하거나 강하게 감소시킬 수 있다.
그러나, 향균제의 사용은 또한 특정 문제를 나타낸다. 항균제의 과사용은 강력하게 반대되는데, 이는 항질병 미생물의 발병에 잠재적으로 기여할 수 있고, 추가적으로 인체에서의 항균제의 축적은 미지의 부작용을 나타낼 수 있기 때문이다. 또한, 통상적인 방취제 조성물에 이러한 항균제를 첨가하면 방취제가 피부를 자극할 수 있다.
악취도 감소시키면서 상기한 문제를 피하기 위한 다른 접근법은 활성탄 및 제올라이트와 같은 악취 흡수제의 사용을 포함한다. 이러한 악취 흡수 화합물은 악취 및 땀을 흡수함으로써 작용하는데, 상기한 처리 화합물과는 달리, 이들은 피부를 자극하거나, 또는 조성물에 과도한 향기를 부여하지 않는다. 그러나, 목탄 및 제올라이트 악취 흡수제는 습윤 상태가 되면(예, 땀과의 접촉), 악취 흡수에 비효과적이 된다는 단점을 갖고 있다. 유사한 이유로, 이러한 악취 흡수제는 극히 소량의 물을 함유하는 조성물로 배합하는 것도 어려울 수 있다.
상기와 같은 이유로, 인간의 땀과 관련된 악취를 효과적으로 억제하기 위한 성분을 함유하는 화장품 및 퍼스널 케어 제품에 대한 수요가 지속적으로 존재한다. 이러한 악취-억제 성분은 건강 또는 위생에 부작용이 없고, 매우 다양한 화장품 및 퍼스널 케어 제품으로 용이하게 배합할 수 있는 것이 바람직하다.
발명의 개요
본 발명은 악취성 화합물을 흡수할 수 있는 금속 산화물 실리케이트 및 부형제를 포함하는 유동성 퍼스널 케어 조성물로서, 금속 산화물 실리케이트는 화학식 x MO:Si02(여기서, M은 다가 금속이고, x는 금속 산화물의 몰수로서, 약 1 이상임)로 표시되고, 50 ml/100 g 이상의 흡유도를 갖는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물을 포함한다.
본 발명은 또한 악취성 화합물을 흡수할 수 있고, 화학식 x MO:Si02(여기서, M은 다가 금속이고, x는 금속 산화물의 몰수로서, 약 1 이상임)로 표시되고, 50 ml/100 g 이상의 흡유도를 갖는 금속 산화물 실리케이트를 포함하는 퍼스널 케어 조성물의 유효량을 피부에 도포함으로써 체취를 억제하는 방법을 포함한다.
발명의 상세한 설명
본 명세서에 사용된 모든 부, 퍼세트 및 비는 달리 명시하지 않는 한, 중량을 기준으로 표시한 것이다. 본 명세서에 기재한 모든 문헌은 참고로 인용한다.
"유동성 퍼스널 케어 조성물"이라는 용어는, 100℃ 미만 및 32℃ 이상의 온도에서 액체인 화장품에 사용하기에 허용 가능한 1 이상의 성분을 20% 이상 함유하는 조성물, 예컨대 방취제, 제한제, 운동 스프레이, 바디 스프레이, 헤어 컨디셔너, 샴푸, 스킨 컨디셔녀, 바디 워시, 액상 목욕 비누, 안면 세안제, 메이크업 제거제, 베이비 바스, 손 비누 등을 의미한다.
본 발명은 조성물을 피부에 도포하는 경우, 금속 산화물 실리케이트 분포를 촉진시키기 위해, 악취-흡수 금속 산화물 실리케이트를 위한 1 이상의 허용 가능한 부형제(예, 희석제 또는 담체)와 함께, 악취-흡수, 악취-중화 금속 실리케이트를 포함하는 국소 유동성 퍼스널 케어 조성물을 포함한다. 본 발명은 또한 에어로졸의경우와 같은 휘발성 부형제로부터의 유동화 및 도포를 포함한다. (기타의 적절한 퍼스널 케어 조성물 성분 뿐 아니라, 적절한 부형제는 하기에 더욱 상세히 설명한다). 실리케이트는 악취 흡수제 및 중화제로서 작용하여, 신체 악취, 특히 땀과 관련된 신체 악취를 흡수하고 중화시킨다. 이러한 금속 산화물 실리케이트를 혼입하므로써, 효과적이고 장기 지속적으로 악취를 흡수하고 중화시키는, 매우 다양한 퍼스널 케어 조성물을 제조할 수 있다. 이로써 향수를 과사용하거나 항균제에 의존하지 않고, 효과적으로 신체 악취를 억제할 수 있다. 이러한 이점 이외에, 금속 산화물 실리케이트는 또한 혼입되는 퍼스널 케어 조성물의 "촉감"을 개선시킨다. 특히, 퍼스널 케어 조성물은 도포하여 피부에 접촉하는 경우, 더 매그럽고 건조한 촉감을 가져다 준다.
효과적으로 악취를 중화 및 억제시킬 수 있는, 금속 산화물 실리케이트를 혼입하는 이러한 유동성 퍼스널 케어 조성물은 그 자체로 당업자에게 놀라운 것이다. 이는 미립자의 금속 산화물 실리케이트가 여러 가지 다른 성분과 혼합되고 이들로 코팅되는 경향이 있어서, 신체 악취를 중화 및 억제시킬 수 없을 것으로 보이기 때문이다. 그러나, 본 발명에 의해, 실리케이트 입자의 악취 흡수 및 중화 능력을 손상시키지 않으면서, 금속 산화물 실리케이트 입자를 완전히 혼입하는 유동성 퍼스널 케어 조성물을 배합하였다.
이론에 구속되길 바라지는 않지만, 본 발명에 따라 제조된 화장 조성물 중 금속 산화물 실리케이트는 인간의 피부로부터 유래하는 악취 뿐 아니라, 피부 상에서 발견되는 지방산을 모두 흡수하는 것으로 여겨진다. 따라서, 이러한 금속 산화물 실리케이트는 신체 악취를 중화시키는 두가지 척도를 제공하는 것으로 여겨지는데, 이는 스스로 악취를 흡수할 뿐 아니라, 악취의 원인 중 일부인 지방산의 양도 감소시킨다. 다수의 금속 산화물 실리케이트의 높은 오일 흡수능은 악취성 화합물이 금속 산화물 실리케이트 내에 형성된 입자내 공극 및 틈새로 이동하게 한다.
몇 개의 천연 발생 금속 산화물 함유 물질이 일부의 현저한 악취 감소를 제공한다고 인정되고는 있지만, 일반적으로 합성 물질이 바람직하다. 본 발명의 실리케이트과 같은 합성 물질이 바람직한데, 이는 이것이 천연 발생 물질보다 더 높은 흡수성 및 악취 중화성을 가지도록 제조될 수 있기 때문이다. 그럼에도 불구하고, 브레딧테(Bredigte), 투휘석, 완화휘석, 규산칼슘 수화물(제I형 및 제II형 모두), 토버모라이트(Tobermorite), 오케나이트(Okenite) 또는 기타 천연 물질과 같은 광물 실리케이트가 악취 감소 용도에 유용할 수 있다.
이러한 우수한 흡수 및 중화 특성은 그 자체로 금속 산화물 실리케이트의 높은 표면적 및 오일 흡수 특성으로부터 발생하는 것으로 여겨진다. 금속 산화물 실리케이트 입자의 높은 표면적은 휘발되어 악취를 형성하는 화학 물질 및 지방산을, 실리케이트 입자의 표면에 용이하게 노출시키는 반면, 규산칼슘의 높은 오일 흡수능은 휘발된 악취 및 지방산을 입자 표면으로부터 금속 산화물 실리케이트 입자의 내부로 이동시킨다.
따라서, 본 발명의 유동성 퍼스널 케어 조성물은 휘발성 악취-유발 화학물질 및 지방산을 흡수하는 합성 무정형 금속 산화물 실리케이트를 함유하여, 인간의 땀과 관련된 악취를 중화시킨다. 이러한 실리케이트의 흡유도는 바람직하게는 약 20 ml/100 g 내지 약 500 ml/100 g, 더욱 바람직하게는 50 ml/100 g 내지 250 ml/100 g이다. 표면적(BET)은 바람직하게는 약 5 m2/g 내지 200 m2/g, 더욱 바람직하게는 약 50 m2/g 내지 200 m2/g이다. pH는 바람직하게는 약 7 내지 12, 더욱 바람직하게는 약 9 내지 10이다. 입도는 바람직하게는 30 미크론 미만, 더욱 바람직하게는 15 미크론 미만이다.
이러한 금속 산화물 실리케이트는 가장 통상적으로 반응성 실리카를 알칼리 토금속 또는 전이 금속 반응제, 바람직하게는 알칼리 토금속 산화물 또는 수산화물, 또는 다수의 금속 산화물 또는 수산화물의 혼합물과 반응시켜 제조한다. 실리케이트의 최종 특성은 실리카의 반응성에 따라 달라지기 때문에, 실리카 공급원은 규산나트륨(이에 한정되지 않음)과 같은 가용성 실리케이트와 황산과 같은 광산의 반응 생성물인 것이 바람직하다.
단일 금속 산화물 실리케이트가 유용하고, 악취 감소의 이점을 제공한다는 것이 증명되긴 하였지만, 본 발명은 임의의 조합물이 추가의 이점을 제공함을 교시한다. 상이한 금속 산화물 반응제를 반응성 실리카와 공동반응시킴으로써, 각각 이점을 가져다 줄 수 있는 금속 산화물의 조합물을 제조하여, 개별적인 금속 산화물 실리케이트 또는 성분들의 단순한 조합물에 비해 향상된 이점을 갖는 복합 무정형 실리케이트를 형성할 수 있다. 복합 실리케이트는 악취 제어에 대해 더욱 효과적이고, 더욱 피부에 허용 가능한 물질을 제공한다.
보통의 스킨은 일반적으로 pH가 5.4 내지 6.2이다. 보통의 스킨의 pH 범위 밖의 pH를 갖는 화장품을 도포하면 피부를 손상시킬 수 있는데, 이는 피부의 pH 및 표면 화학을 변화시켜 자극을 초래할 수 있다. 본 발명은 실리케이트가 신체 악취를 감소시키는 데 유용하면서, 피부 표면을 덜 손상시키도록 낮은 pH를 갖는 흡수제 금속 산화물 실리케이트의 제조 방법을 개시한다. 이러한 방법의 발견은, 다양한 금속 산화물이 상이한 정도의 용해도 및 고유의 알칼리도를 가지며, 무정형 실리케이트의 산화물 성분의 비율의 조작을 통해, 악취 감소능을 양보하지 않으면서 피부에 허용 가능한 pH의 독특한 조합을 갖는 실리케이트가 제조된다는 이미 알려진 사실을 바탕으로 한 것이다.
특이적으로, 피부에 허용 가능한 pH를 갖는 이러한 효과적인 금속 산화물 실리케이트는, 실리케이트를 반응 매질에 현탁시키면서 실리케이트 합성에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 이는 바람직한 방법이기는 하지만, 본 발명의 방법은 건조 미립자 형태의 금속 산화물 실리케이트의 직접 처리에 한정되지 않는다. 희석된 광산 또는 유기산을 사용하여 pH를 조정할 수 있다. 산은 시트르산 또는 탄산과 같이 화장 배합물에서 허용 가능한 것으로 공지된 것이 바람직하다. 가장 바람직한 산은 탄산인데, 이는 액상 형태 또는 기체상 형태로 첨가하여, 소정의 피부에 허용 가능한 pH를 갖는 실리케이트 흡수제를 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 유동성 퍼스널 케어 조성물은 악취 중화 금속 산화물 실리케이트 약 0.5 중량% 내지 약 20 중량%, 바람직하게는 약 0.2 중량% 내지 약 5 중량%을 포함한다. 금속 산화물 실리케이트 이외에, 본 발명의 유동성 퍼스널 케어 조성물은 또한 1 이상의 피부에 허용 가능한 화장 성분을 포함할 수 있다.
피부에 허용 가능한 화장 성분은 우선 그리고 가장 중요하게는 희석제 또는 담체를 포함한다. 부형제, 희석제 또는 담체는 다양한 범위의 성분에서 선택할 수 있다. 부형제는 물 및/또는 수-혼화성 또는 분산성 유기 액체(들), 및 대안적으로 또는 추가로 수-비혼화성 액체(들) 및 왁스를 포함할 수 있다. 화장품으로 허용 가능한 부형제는 조성물의 95 중량% 내지 99.2 중량%를 형성하는 것이 바람직하고, 기타 화장 보조제의 부재 하에 조성물의 나머지를 형성할 수 있다. 부형제는 수성, 비수성 또는 에멀젼과 같은 이 둘의 조합일 수 있다. 조합 부형제에 있어서, 1 이상의 유화제와 함께 오일 또는 오일성 물질이 존재하여, 사용된 유화제의 평균 친수-친유 밸런스(HLB)에 따라 수중유 에멀젼 또는 유중수 에멀젼을 제공할 수 있다. 이는 또한 다수의 에멀젼, 즉 수중유중수 또는 유중수중유 에멀젼을 포함한다.
조성물이 수성 및 비수성 부형제 성분의 조합물을 함유하는 경우, 수상은 부형제가 약 90 중량% 내지 약 10 중량%일 수 있고, 비수상도 그러할 수 있다. 부형제가 수성이거나, 또는 수성 및 비수성 성분의 혼합물로 이루어지는 본 발명의 구체예에서, 부형제는 부형제의 80 중량% 미만의 물을 포함하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 물은 본 발명의 조성물의 85 중량% 미만을 구성하고, 더욱 바람직하게는, 본 발명의 조성물의 90 내지 95 중량%를 구성한다.
부형제가 비수성 성분으로 이루어지는 본 발명의 구체예에 있어서, 부형제 중 피부에 허용 가능한 비수성 화장 성분은 일반적으로 조성물의 80 중량% 내지 99.9 중량%를 형성할 수 있고, 다른 화장 보조제의 부재 하에, 조성물의 나머지를 형성할 수 있다.
적절한 비수성 담체의 예로는 알콜, 폴리알콕시화 글리콜(예, 프로필렌 글리콜), 휘발성 및 비휘발성 액상 실리콘 담체(예, 환형 실리콘 중합체), 탄화수소 및 광유 및 분지쇄형 탄화수소 및 추진제로서 유용한 탄화수소의 조합물을 들 수 있다. 사용하기에 적절한 유기 액체의 특정적이고 비제한적인 예로는 옥틸도데칸올, 부틸 스테아레이트, 디이소프로필 말레이트 및 이의 조합물을 들 수 있다. 또한 아크릴산계 중합체도 사용하기에 적절하다.
본 발명의 조성물 중 악취 흡수 성분은 국소 도포되어 신체 영역에 실질적으로 국소 배치된 채로 남아 있는 것이 바람직하다. 이것이 일어나도록 돕고, 또한 조성물에 대한 대안적인 디스펜서(dispenser)가 사용 가능하도록 하기 위해, 부형제는 예컨대 이러한 목적을 위한 1 이상의 물질을 도입하여 증점하거나 구조화할 수 있다. 증점 또는 구조화된 조성물은 일반적으로 단단한 스틱, 부드러운 고체 및 크림의 형태로 채택된다. 이러한 환경에서, 이러한 물질을 종종 구조화제 또는 겔화제라고 지칭하는데, 조성물의 최종 형태에 따라 종종 대안적으로 증점제라고 불릴 수도 있다. 부형제는 휘발성 추진제로 추가로 희석하여 에어로졸로서 사용할 수 있거나; 추가의 액체 및/또는 기타 성분과 혼합하여 예컨대 롤온 또는 스퀴즈(squeeze)-스프레이 제품으로서 사용할 수 있거나; 또는 1 이상의 증점제 및/또는 구조화제와 혼합하여 예컨대 겔, 부드러운 고체 또는 고상 스틱 제품으로서 사용할 수 있다.
예시적인 증점제는 비. 에프. 굿리치 컴퍼니로부터 카르보폴(Carbopol)이라는 상표명 하에 구입 가능한 가교된 폴리아크릴레이트 물질이다. 크산탄, 카라기난, 젤라틴, 카라야, 펙틴 및 로커스트 빈 고무와 같은 고무도 사용할 수 있다. 특정 환경 하에서, 증점 기능은 담체 또는 연화제 부형제로서도 작용하는 물질에 의해 달성할 수 있다. 예컨대, 10 센티스토크를 초과하는 실리콘 고무 및 글리세롤 스테아레이트와 같은 에스테르는 이러한 이중 작용성을 갖는다. 증점제는 일반적으로 조성물의 0.1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
기타 피부에 허용 가능한 화장 성분은 고화제 및 겔화제와 같은 유동 작용제(즉, 유동 개질제)를 포함한다. 고화제는 퍼스널 케어 조성물에 고화성을 제공하도록 작용하여, 실온에서 고체(또는 반고체) 형태로 존재한다. 적절한 고화제는 수소화 피마자유, 파라핀, 합성 왁스, 지랍, 밀랍 및 왁스와 같은 기타 물질을 포함하는 특히 고융점왁스(융점 65℃ 내지 110℃)를 포함한다. 지방알콜, 지방산, 지방산 에스테르, 지방산 아미드 등을 포함하는 저융점 왁스(융점 37℃ 내지 65℃)도 허용 가능하다.
겔화제가 고상 스틱 조성물의 경우 사용되어, 스틱에 적절한 일관성을 제공하고, 가공의 완결시 적절한 겔 매트릭스 및 생성물 경도를 제공한다. 겔화제는 퍼스널 케어 조성물의 특정 형태에 따라, 그리고 퍼스널 케어 조성물이 수성인지 비수성인지에 따라 달라질 수 있다. 적절한 겔화제는 지방산 또는 히드록시 지방산 에스테르 및 아미드의 겔화제, 지방산 겔화제, 지방산의 염, 지방산 또는 히드록시 지방산 에스테르 및 아미드의 겔화제, 콜레스테롤 물질, 라놀리놀 물질, 지방알콜, 트리글리세리드 및 기타 적절한 고체, 비중합체 겔화제를 포함한다. (수성 조성물 및 비수성 조성물 모두에 대해) 바람직한 겔화제는 지방알콜을 포함하고, 가장 바람직한 것은 스테아릴 알콜이다. 이들 겔화제 성분의 양은 조성물의 0.001 중량% 내지 20 중량% 범위일 수 있다.
본 발명의 조성물은 배합물의 목적하는 용도에 따라, 약물 물질, 예컨대 항염증제, 국소 마취제, 항진균제; 피부 보호제 또는 컨디셔너; 보습제 등을 비롯하여 다수의 소정의 "활성" 성분 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 유동성 퍼스널 케어 제품은 또한 기타의 임의 성분을 함유할 수 있다. 본 명세서에 그 전체를 참고로 인용하는 문헌(CTFA Cosmetic Ingredient Handbook, Eighth Edition, 2000)은 스킨 케어 조성물에 일반적으로 사용되고, 본 발명의 조성물에 사용하기에 적절한 다양한 화장 및 약학 성분을 개시하고 있다. 이들 임의 성분은 pH 완충제, 추가의 악취 조절제, 방향 물질, 염료 및 안료, 보존제, 피부 보조제(예, 알로에), 화장 수렴제, 액상 또는 고상 피부연화제, 유화제, 막 형성제, 추진제, 피부 컨디셔닝제, 예컨대 보습제, 피부 보호제, 용매, 용해제, 현탁제, 계면활성제, 방수제, 점도 증가제(수성 및 비수성), 왁스, 습윤제, 및 기타 임의 성분을 포함한다. 이들 보조 성분의 양은 조성물의 0.001 중량% 내지 20 중량% 범위일 수 있다.
생성물은 고상 및 반고상 스틱 방취제(예, 유탁액 스틱 또는 현탁질 스틱), 롤온 방취제, 및 방취제 에어로졸 및 펌프 스프레이, 및 심지어 소프바와 같은 다양한 형태로 배합할 수 있다.
본 발명의 유동성 퍼스널 케어 조성물은 본 명세서에 기재된 필수 물질을 포함하는 유동성 퍼스널 케어 조성물을 제공하기에 적절한 임의의 공지된 기법 또는 다른 효과적인 기법에 의해 제조할 수 있다. 이러한 조성물을 형성하기 위한 기법은 당업계에 잘 공지되어 있다. 본 발명이 임의의 특정한 배합 기법에 좌우되는 것은 아니지만, 특정 배합 성분의 선택이 일부의 특정 배합 절차에 필요할 수 있음을 인지해야 한다.
본 발명의 유동성 퍼스널 케어 조성물의 제조 방법은 통상적인 배합 및 혼합 기법을 포함한다. 본 발명의 조성물의 배합에 대한 다양한 변형이 존재하며, 이는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 고려한다. 적절한 방법은 일부 또는 전부의 액상 부형제와 함께 금속 산화물 실리케이트 악취 흡수제/중화제를 조합하는 것을 포함한다. 액체를 금속 산화물 실리케이트에 완전히 흡수시킬 수도 있는데, 그런 경우 추가의 액체(들) 및 기타 물질을 금속 산화물 실리케이트가 균질하게 분산될 때까지 첨가한다. 균질한 혼입을 위해 필요에 따라 증점제 또는 겔화제를 첨가하고, 조성물을 혼합한 후, 가열할 수 있다. 보조제 및/또는 추가 물질을 이 시점에서 첨가할 수 있는데, 필요에 따라 배치를 냉각시킬 수 있다. 증점되거나 겔화된 조성물을 적절한 용기 또는 디스펜서 중에서 점착화(viscosify) 또는 고화되도록 한다.
본 발명을 하기의 특정한, 비제한적인 실시예의 측면에서 더욱 상세히 설명할 것이다.
실시예 1-4
이들 실시예에서, 1:1 내지 3:1로 다양한 실리카에 대한 산화칼슘의 몰비를 갖는 칼슘 실리케이트를 제조하였다.
이들 실시예의 제1 단계에서, 무정형 수화 실리카의 침전에 영향을 미치기 위해 잘 교반된 혼합 용기에 희석된 규산소다 용액에 황산을 첨가하여 본 발명의 금속 실리케이트의 제조에 사용하기에 적절한 무정형 실리카를 제조하였다. 상세하게는, 95℃의 온도에서 혼합하면서, 11.5% 농도의 황산 총 1052 l를, 13%의 나트륨 실리케이트 고체를 함유하는 규산소다 용액(3.3 Si02/Na20 몰비) 1893 l에 17.8 lpm(l/분)의 속도로 첨가하였다. pH가 5.5가 될 때가지 황산을 계속 첨가하고, 반응 혼합물을 1 시간 동안 증해(digestion)시켰다. 실라카 입자의 생성된 현탁액을 여과에 의해 회수하고, 세척한 후, 건조시켜 미분된 반응성 실리카 분말을 형성시켰다. 이는 후속 합성을 위한 중간 물질로서, 여과된 케이크의 형태로 미건조된 물질로 유지하는 것이 또한 유용하다.
그 다음 상기에서 제조된 반응성 실리카를 일정한 혼합력을 갖는 교반기 및 패들 블레이드를 구비한 반응 용기 내에서 특정 % 고체로 물에 슬러리화시켰다. 그 다음, 특정 % 고체의 석회 슬러리와 물을 반응기에 첨가하였다. 반응기 온도를 특정 온도로 올리고, 반응 혼합물을 증해시켰다. 그 다음 생성된 금속 실리케이트를 여과하고, 건조시킨 후 분쇄하였다. 또한, 900℃에서 60 분 동안 이전에 건조 및 분쇄된 물질을 가열함으로써 실시예 2를 추가로 탈수시켰다. 실시예 2는 수화시 칼슘 실리케이트의 결정 형태로 전환되었다.
실시예 1-4에 대한 반응 변수를 하기 표 1에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
반응성 실리카 중량, kg 120.3 187.4 95.3 0.462
반응성 실리카 고체, % 22.3 20.34 17.7 14.6
물, kg 540.3 200 512.1 0.4
석회 슬러리, kg 172.1 254.6 233.8 1.434
석회 슬러리, % 고체 19.9 18.0 18.7 16.2
반응 온도, ℃ 95 60 95 95
증해 시간, 분 60 30 60 60
탈수 온도, ℃ - 900 - -
탈수 시간, 분 0 60 0 0
실시예 1-4의 특성을 하기 표 4에 정리한다.
실시예 5-8
이들 실시예에서, 실시예 1, 3 및 4에서 제조된 바의 칼슘 실리카케이트의 pH는 화장에 허용 가능한 산 성분으로 건조 전 또는 건조 후 물질을 처리함으로써, 화장에 더욱 허용 가능한 pH로 낮추었다.
실시예 5 및 6에서, 실시예 1에서 제조된 다량의 칼슘 실리케이트를 50℃로 가열하고, 각각 이산화탄소 또는 5% 시트르산 용액을 사용하여 pH 8.9로 처리한 후 증해, 여과, 건조 및 분쇄하였다.
실시예 7에서, 95℃에서 60 분간의 증해 시간 후, 슬러리의 pH가 8.7에 도달할 때까지, CO2 가스가 84.95 lpm의 속도로 104.5 분 동안 슬러리를 통해 거품이 일도록 한 것을 제외하고는, 실시예 3의 생성물을 재제조하였다. 슬러리를 15 분 동안 증해시킨 후, 여과, 건조 및 분쇄하였다.
실시예 8에서, 건조 전에 60 분간 증해시킨 후, 다량의 실시예 4의 생성물을 회수하였다. 그 다음 슬러리가 pH 8.7에 도달할 때까지, 50℃로 15 분 동안 가열한 회수 슬러리를 통해 이산화탄소 가스가 거품이 일도록 한 후, 슬러리를 증해, 여과, 건조 및 분쇄하였다.
실시예 5-8에 대한 공정 조건을 하기 표 2에 나타낸다.
실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
실시예 1, g 320 320 - -
실시예 3, g - - 전부 -
실시예 4, g - - - 250
고체, % 10 10 - -
반응 온도, ℃ 50 50 95 50
CO2 첨가 시간, 분 15 - 104.5 16
CO2 첨가 속도, lpm 84.95 - 84.95 84.95
5% 시트르산 첨가 시간, 분 - 9.5 - -
시트르산 첨가 속도, ml/분 - 30 - -
pH 8.9 8.9 8.7 8.7
증해 시간, 분 15 15 15 15
실시예 5-8의 특성을 하기 표 4에 정리한다.
실시예 9-12
이들 실시예에서, 마그네슘 실리케이트(실시예 9 및 12) 및 칼슘 마그네슘 실리케이트(실시예 10 및 11)를 제조하였다. 상기 실시예들에서 기재한 일반적인 공정 절차를 하기 표 3에 나타낸 시약 대체물 및 첨가물을 사용하여 수행하였다. 실시예 10-11에서, 칼슘 공급원을 첨가하기 전, 실리카 공급원과 마그네슘 공급원의 완전한 반응을 보장하기 위해, 석회 슬러리를 첨가하기 전에 반응성 실리카, 물 및 수산화마그네슘을 5 분 동안 함께 혼합하였다.
실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12
반응성 실리카 중량, kg 0.4703 0.4703 114.9 0.4615
반응성 실리카 고체, % 14.3 14.3 17.6 14.6
물, kg 0.5 0.4 605.2 0.5
Mg(OH)2, kg 0.1104 0.1104 52.2 0.221
Mg(OH)2 고체, % 51 51 56.3 51
석회 슬러리, kg 0 0.4528 70.4 0
석회 슬러리, % 고체 - 16.5 18.6 0
추가의 물, kg - 0.2 - -
반응 온도, ℃ 90 90 95 90
증해 시간, 분 60 60 60 60
실시예 9-12의 특성을 하기 표 4에 정리한다.
실시예 13
이 실시예에서, 마그네슘 실리케이트를 제조하였다. 우선, 13.3% 농도의 나트륨 실리케이트 용액(3.3 SiO2/Na2O 몰비) 2021 g 및 바스프 Z-코우트 ZnO 분말을 교반 용기에서 혼합하여 아연 실리케이트 습윤 케이크를 제조하였다. 혼합물을 90℃로 가열하였다. 가열된 현탁액에, 슬러리가 pH 5.83에 도달할 때까지, 25.5 분 동안 35 ml/분의 속도로 11.4%의 황산을 첨가한 다음, 15 분 동안 증해시켰다. 여과에 의해 아연 실리케이트 습윤 케이크를 회수하고, 열수로 세척하였다.
23.6% 고체의 아연 실리케이트 습윤 케이크 423.4 g을 물 250 g과 혼합한 다음, 51% 고체의 수산화마그네슘 98.0 g을 첨가하였다. 반응물을 혼합하면서 1 시간 동안 90℃로 가열하였다. 생성된 마그네슘 아연 실리케이트 생성물을 여과, 건조 및 분쇄하였다. 실시예 13의 특성을 하기 표 4에 정리한다.
Figure 112006026523660-PCT00001
본원에서 언급된 경우, 표면적은 문헌[Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc. 60, 309(1938)]의 BET 질소 흡수법에 의해 측정하였다. 진밀도는 헬륨 비중계로 측정하였다.
입차 크기는 미국 펜실베이니아주 부트윈 소재의 호리바 인스트루먼츠로부터 구입 가능한 모델 LA-910 레이저 광 산란 기구를 이용하여 측정하였다. 레이저 빔을 액체에 현탁된 이동 입자의 스트림을 함유하는 투명 셀을 통해 투영한다. 입자를 비추는 광선은 크기에 반비례하는 각을 통해 산란된다. 광검출기 배열은 몇 개의 미리 결정된 각에서 광의 양을 측정한다. 그 다음 측정된 광 유동치에 비례하는 전자 신호를 마이크로컴퓨터 시스템에 의해 처리하여, 입도 분포의 다채널 막대 그래프를 형성시킨다.
본원을 통해 나타난 흡유도는 루바우트법(rubout method)으로 측정한 것이다. 이 테스트에서, 오일을 실리케이트와 혼합하고, 딱딱한 퍼티-유사 페이스트가 형성될 때까지, 매끈한 표면 상에서 주걱으로 긁는다. 펼칠 때 컬을 형성하게 되는 페이스트 혼합물을 형성하는 데 필요한 오일의 양을 측정함으로써, 실리케이트의 오일 흡수값을 계산할 수 있는데, 이 값은 실리케이트 흡수능을 완전히 충족시키기 위한 실리케이트의 단위 중량당 필요한 오일의 부피를 나타낸다. 오일 흡수값은 하기 수학식 I에 따라 계산하였다:
흡유도 = 흡수된 오일(ml)/실리카의 중량(g)×100
= 오일(ml)/실리카 100 g
오토포어 II 9220 세공 측정기(마이크로메리틱스 코포레이션)를 이용하여 공극 부피를 측정하였다. 이 기구는 다양한 물질의 공극 부피 및 공극 크기 분포를 측정한다. 수은을 압력의 함수로서 공백에 가하고, 샘플 g당 관입된 수은의 부피를 각 압력 설정에서 계산한다. 본 명세서에 표시된 총 공극 부피는 진공에서 60,000 psi까지의 압력에서 관입된 수은의 누적 부피를 나타낸다. 각 압력 설정에서의 부피의 증가(ml/g)를 압력 설정 증가에 상당하는 공극 반경에 대해 플롯팅한다. 관입 부피 대 공극 반경 곡선 압력 설정 증가의 피크. 관입 부피 대 공극 반경 곡선의 피크는 공극 크기 분포의 유형에 상당하며, 샘플내 가장 일반적인 공극 크기를 확인시켜준다.
실시예 14
이 실시예에서, 하기 기재한 시험관 내 악취 흡수능 테스트로 실시예 1-8에서 제조한 몇 개의 칼슘 실리케이트 뿐 아니라, 비교 물질인 미국 뉴저지주 에디슨 소재의 제이. 엠. 후버 코포레이션으로부터 구입 가능한 후버소르브 600, 및 미국 코네티컷주 노르워크 소재 알. 티. 밴더빌트 컴퍼니로부터 구입 가능한 광물 규회석을 측정하였다. 악취능 평가의 결과를 표 5에 정리한다.
트랜스-3-메틸-2-헥센산은 겨드랑이 악취와 관련된 주요한 활성 성분이지만, 이는 상업적으로 구입 가능하지 않다. 이소발레릭(3-메틸부타노익)이 트랜스-3-메틸-2-헥센산에 화학적으로 밀접하게 관련되어 있기 때문에, 이를 테스트 물질로서 선택하였다. 이소발레르산을 유사한 연구에 사용한 적이 있었다.
이소발레르산은 회합하여, 발 및 신체의 땀 악취에 기여한다. 이러한 악취성 물질의 상업 샘플을 모델 화합물로서 사용하여, 합성 금속 실리케이트 물질을 포함하는 본 발명에 따라 제조된 화장 조성물의, 악취성 물질과 회합된 악취를 제거하 는 능력을 평가하였다.
시험관 내 악취능에 대한 샘플을 하기와 같이 하여 제조하였다. 20 ml 크림프 캡 헤드스페이스 샘플링 바이알(crimp cap headspace sampling vial, VWR 부품 번호 66064-348) 내에 악취 흡수/중화 테스트 화합물 0.25 g을 재서 테스트 견본을 준비하였다. 그 다음 5% NaCl 용액 및 적절한 양의 이소발레르산(시그마-알드리치 부품 번호 3314699)을 바이알에 첨가하였다. 이소발레르산은 중화되지 않은 잔류 산이 보정 곡선의 범위 내, 즉 20 내지 100 ㎕에 존재하도록 선택하였다. 이 부피를 테스트 물질의 과거 데이타, 물성 및 시도와 에러로부터 결정한다. 그 다음 생성된 혼합물을 캡핑하고, 보텍스 교반기 상에서 교반하고, 손으로 흔든 후, 24 시간 동안 평형 형성되도록 방치한 다음, GCMS(가스 크로마토그래피 질량 분광법)를 이용하여 분석하였다.
GCMS 분석을 질량 선택 검출기(MS)에 직접 부착된 가스 크로마토그래피(GC)로 구성된 시스템 상에서 실시하였다. GC에서 유출되는 각각의 가스상 용질은 전자 빔에서 이온화시킨다. 특정 용질에 의해 형성된 이온은 분자 내 결합의 성질에 따라 달라질 수 있으며, 이온화 분자 및 분자의 이온 분절이 가능하다. 그 다음 이온을 분리기 하부로 향하게 하는데, 분리기는 질량에 따라 이온을 분리하고 계수한다. 질량 피크의 순서 및 상대 강도는 용질의 화학적 동일성에 관한 정보를 제공한다. 피크의 절대 강도는 존재하는 물질의 양에 관한 정보를 제공하는데, 피크 영역의 양이 많을수록, 존재하는 물질의 양도 많다.
각각의 견본의 물질(이소발레르산) 또는 악취 중화능을 발생시키는 비흡수된 악취의 검출 가능한 양을 결정하는 데에, 고온 헤드스페이스 분석 및 저온 고상 마이크로추출(SPME, Solid Phase Microextraction) 분석의 두 가지 샘플링법을 이용하였다.
고온 헤드스페이스 분석은 HP 7694 헤드스페이스 오토-샘플러, HP 5890 가스 크로마토그래프 및 HP 5972 질량 선택기 검출기로 구성된 휴렛 패커드 GCMS 시스템을 이용하여 수행하였다. 미국 펜실베이니아주 벨폰테 소재의 레스텍 코포레이션으로부터 구입 가능한 레스텍 RTX 624 볼래타일즈 컬럼(길이 30 m, id 0.25 mm, 막 두께 1.4 ㎛)으로 GC를 아웃피팅(outfitting)하였다. GCMS 시스템을 하기 조작 조건으로 설정하였다.
고온 악취능 GCMS 조작 조건
헤드스페이스에 대해:
오븐 온도 80℃
이동/루프 150℃
평형 형성 시간 15 분
루프 충전 시간 0.03 분
루프 평형 형성 시간 0.05 분
루프 가압 시간 0.2 분
주입 시간 1.0 분
GCMS에 대해:
온도 프로필 5 분@40℃
램프 240℃에 대해 20℃/분
유지 5 분@240℃
주입기 250℃ 스플릿 100 ml/분 유리솜을 이용한 4 mm 스트레이트 라이너 (straight liner)
운반 가스 He, 30 cm/초의 일정한 흐름
검출기 280℃ MS 스캔 모드 35-550 AMU
수펠코/시그마-알드리치, 부품 번호 57300-U 및 매뉴얼 화이버 홀더, 부품 번호 57330-U로부터 구입 가능한 100 ㎛ PDMS 고상 마이크로추출 섬유를 이용하여 샘플링한 바이알을 사용하여 저온 SPME 분석을 수행하였다. 섬유를 실온에서 5 분 동안 노출시킨 다음, GCMS 내로 탈착하였다. 분석을 위해 이용한 휴렛 패커드 GCMS 시스템은 HP 5890 가스 크로마토그래프 및 HP 5972 질량 선택기 검출기로 구성되어 있었다. 미국 펜실베이니아주 벨폰테 소재의 레스텍 코포레이션으로부터 부품 번호 10626으로 구입 가능한 레스텍 스타빌왁스 컬럼(길이 60 m, id 0.25 mm, 막 두께 0.25 ㎛)으로 GC를 아웃피팅하였다. GCMS 시스템을 하기 조작 조건으로 설정하였다.
저온 악취능 GCMS 작동 조건
GCMS에 대해:
온도 프로필 4 분@50℃
램프 200℃에 대해 10℃/분
램프 240℃에 대해 20℃/분
운반 가스 He, 24 psi
주입기 250℃ 스플릿 - 100 ml/분 1 mm 스트레이트 라이너
검출기 280℃ MS 스캔 모드 35-550 AMU
하기와 같이 보정 곡선을 생성시켰다. 각 샘플링법에 대해, 이소발레르산 20 ㎕ 내지 100 ㎕를 밀봉된 헤드스페이스 바이알 내에 5% NaCl 5 ml에 첨가하였다. 그 다음 표준 바이알을 고온 또는 저온 절차를 이용하는지에 따라 상기 기재한 바와 같이 분석하였다. 통상적으로 R2 = 0.98 내지 0.99의 선형 보정 곡선이 형성될 수 있다.
검출기 반응에서 매일 매일의 변화를 보상하기 위해, 각각의 분석 세트의 시 작 및 끝에 5% NaCl 5 ml 중에서 60 ㎕의 하중으로 리플리케이트 표준(replicate standard)을 실시하여 보정을 수행하였다. 이들 실시의 평균 피크 영역을 이용하여 60 ㎕에서의 단일 점 응답 인자를 계산하였다.
각각의 견본의 악취 중화능을 계산하기 위해, 공지된 양의 이소발레르산을 5% NaCl 5 ml 중 견본 0.25 g에 첨가하였다. 첨가된 양은 헤드스페이스 또는 SPME 분석에 대해 이용 가능한 바이알 내에 과량의 이소발레르산이 존재하도록, 즉 중화되지 않도록 하였다. 60 ㎕ 응답 인자로부터 계산한 바이알 내 산의 잔량을 첨가된 양으로부터 빼서, 견본의 중량으로 나누었다. 이는 ㎕/g으로 표시된 중화된 이소발레르산의 양 또는 악취 흡수능이다.
잔류 이소발레르산(㎕) = 피크 영역 견본/(60 ㎕/평균 피크 영역 60 ㎕ 리플리케이트)
㎕/g 중화된 이소발레르산 = (첨가된 이소발레르산 - 잔류 이소발레르산)/견본 중량, g
테스트 물질 조성물 CaO:SiO2 고온 악취능 (㎕/g) 저온 악취능 (㎕/g) 5% pH
후버소르브 600 0.5:1 950 920 10
규회석 1:1 300 305 9.0
실시예 1 1:1 1420 - 10.8
실시예 2 1:1 900 - 9.5
실시예 3 2:1 1771 1900 11.8
실시예 4 3:1 2110 2090 11.7
실시예 5 1:1 1380 - 9.65
실시예 6 1:1 1026 - 9.6
실시예 7 2:1 1740 1780 9.6
실시예 8 3:1 1786 1860 9.4
이 실시예는, 본 발명에 따라 제조되고, 실리카에 대한 산화칼슘의 더 높은 몰비를 갖는 합성 무정형 칼슘 실리케이트가 개선된 악취능을 제공함을 예시한다. 동일한 몰비를 가지지만, 감소된 pH를 보유하는 합성 무정형 칼슘 실리케이트는 본질적으로 더욱 더 소비자-허용 가능하면서 이러한 더 높은 악취능을 유지한다.
실시예 15
이 실시예에서, 상기 기재한 시험관 내 악취 흡수능 테스트로 실시예 3, 9, 10 및 11을 평가하였다. 악취능 평가의 결과를 하기 표 6에 정리한다.
테스트 물질 조성물 고온 악취능 (㎕/g) 저온 악취능 (㎕/g) 5% pH
실시예 3 2CaO:1SiO2 1770 1900 11.8
실시예 9 1MgO:1SiO2 1470 - 9.1
실시예 10 1CaO:1MgO:1SiO2 2200 - 10.5
실시예 11 0.5CaO:1.5MgO:1SiO2 1707 2200 9.6
모든 이들 실시예가 2 금속 산화물:1 실리카 비로 달성된 더 양호한 악취능과 함께 우수한 악취능을 가짐을 보여준다. 우수한 악취능을 유지하는 반면, 혼합된 산화물의 생성은 감소된 pH에서 유효하다.
실시예 16
이 실시예에서, 본 발명의 실시예 11의 칼슘 마그네슘 실리케이트의 악취 흡수능을 칼슘 실리케이트, 및 마그네슘 실리케이트 또는 탄산마그네슘의 물리적 혼합물과 비교하였다.
실시예 3의 칼슘 실리케이트 5.68 g을 실시예 12의 마그네슘 실리케이트 13.5 g과 건식 블렌딩한 후, 혼합물을 분쇄하여 샘플을 균질화함으로써, 칼슘 실리케이트와 마그네슘 실리케이트의 물리적 혼합물을 제조하였다. 생성된 블렌드는 더 높은 pH를 갖는 것 이외에는, 실시예 11의 칼슘 마그네슘 실리케이트와 동일한 몰비를 갖는다.
비교를 목적으로, 미국 뉴저지주 에디슨 소재의 제이. 엠. 후버 코포레이션으로부터 구입 가능한 후버소르브 600 칼슘 실리케이트 10 g과 탄산마그네슘(미국 뉴저지주 깁스타운 소재의 이엠 사이언스) 6.76 g의 물리적 혼합물을 건식 혼합하고 분쇄하여 균질화하였다. 이 블랜드는 실시예 11과 동일한 몰 비 및 pH를 보유하였다.
시험관 내 악취 흡수능 테스트로 악취능을 평가하였다. 악취능 평가의 결과를 하기 표 7에 정리한다.
테스트 물질 조성물 CaO:MgO:SiO2 고온 악취능 (㎕/g) 저온 악취능 (㎕/g) 5% pH
실시예 11 0.5:1.5:1 1707 2200 9.6
실시예 3과 실시예 12의 블렌드 0.5:1.5:1 2079 1900 11.4
탄산마그네슘과 후버소르브 600의 블렌드 0.5:1.5:1 1000 - 9.6
실시예 11과 동일한 조성에서 실시예 3과 실시예 12의 물리적 블렌드는 양호한 악취능을 나타냈지만, 실시예 11의 칼슘 마그네슘 실리케이트보다 더 높은 pH를 보유하였다. 후버소르브 600 칼슘 실리케이트와 탄산마그네슘의 비교의 물리적 블렌드는 훨씬 낮은 악취능을 제외하고는, 실시예 11과 동일한 몰 조성 및 pH를 보유하였다. 이 실시예는, 본 발명에 따라 제조된 합성 제조 실리케이트가 비교 블렌드에 비해 상승적으로 개선된 악취 흡수능을 제공하고, 허용 가능한 pH에서 우수한 악취능의 독특한 이점을 제공함을 예시한다. 이러한 성능은 당업자가 예상할 수 없었던 것이다.
실시예 17
실시예 13의 마그네슘 아연 실리케이트를 마그네슘 실리케이트와 탄산아연의 물리적 블렌드, 탄산아연, 탄산마그네슘 및 마그네슘 알루미늄 실리케이트와 비교하였다. 탄산아연 및 탄산마그네슘은 미국 뉴저지주 깁스타운 소재의 이엠 사이언스 컴퍼니로부터 구입하였다. 사용된 마그네슘 알루미늄 실리케이트는 미국 코네티컷주 데이빌 소재의 유. 에스. 코스메틱스 코포레이션으로부터 구입한 세부메이즈(Sebumase)였다.
실시예 9의 마그네슘 실리케이트 10 g을 탄산아연 8.73 g과 조합하고, 블렌딩 및 분쇄하여 균질화함으로써 물리적 블렌드를 제조하였다.
상기 기재한 시험관 내 악취 흡수능 테스트로 악취능을 평가하였다. 악취능 평가의 결과를 하기 표 8에 정리한다.
테스트 물질 조성물 MgO:ZnO:SiO2 고온 악취능 (㎕/g) 5% pH
실시예 13 1:1:1 1300 9.7
실시예 9과 탄산아연 블렌드 1:1:1 1500 8.81
탄산아연 0:1:0 1073 8.9
탄산마그네슘 1:0:0 1165 9.9
마그네슘 알루미늄 실리케이트 1:0:1 300 6.92
표 8에서, 본 발명에 따라 제조된 실시예 13의 악취능 및 본 발명에 따라 제조되고, 탄산아연과 블렌딩된 실시예 9의 악취능은 단독으로 사용된 탄산아연 또는 탄산마그네슘의 흡수능보다 우수하였고, 종래 기술에서 공지된 마그네슘 알루미늄 실리케이트의 악취능보다 훨씬 우수하였다.
실시예 18
고상 스틱 방취제 기재 생성물에 혼입된 혼합된 금속 산화물 실리케이트의 악취 흡수 성능 및 효능을 평가하기 위해, 본 발명에 따라 제조된 몇 개의 기능성 실리케이트를 함유하고, 상업적 스틱 방취제와 유사한 고상 스틱 방취제 배합물을 제조하고, 실제 사용 조건 하에서 인간 개체 상에 테스트하였다. 하기 표 9에 기재된 다양한 화장 성분을 수응축기가 부착된 유리 반응기 내에서 혼합한 다음, 라이트닝(lightning) 혼합기 및 테플론 교반기로 교반하면서 80 내지 85℃로 가열하였다. 모든 기타 성분을 완전히 첨가한 때에, (하기 나타낸 양의) 특정 흡수제 또는 (스테아릴 알콜과 미리 혼합된) 트리클로산을 교반하고, 임상 테스트를 위한 적절한 용기를 충전하기 전에 혼합물을 52℃로 냉각시켰다.
시클릭실리콘 고상 스틱 방취제 배합물
테스트 물품 A 테스트 물품 B 테스트 물품 C 테스트 물품 D
명세 0.3% 트리콜산 함유 시클릭실리콘 실시예 7의 0.5% 칼슘 실리케이트 함유 시클릭실리콘 실시예 11의 0.5% 칼슘 마그네슘 실리케이트 함유 시클릭실리콘 실시예 13의 0.5% 마그네슘 아연 실리케이트 함유 시클릭실리콘
시클로메티콘 (SF-1202) 744.3 744.3 744.3 744.3
스테아릴 알콜 (유니버설) 228.75 228.75 228.75 228.75
스테아릴 알콜로의 트리클로산 3.13 0 0 0
수소화 피마자유 (캐스터 왁스 MP-80 캐스켐) 30.53 30.53 30.53 30.53
트리콘타닐 PVP (GANEX® WP-660 ISP) 7.61 7.61 7.61 7.61
페닐트리메티콘 (DC-556 다우) 30.53 30.53 30.53 30.53
본 발명의 흡수제 0 5.21 5.21 5.21
사용된 시클로메티콘은 미국 뉴욕주 워터포드 소재의 지이 실리콘으로부터 구입 가능한 SF-1202였고, 사용된 스테아릴 알콜은 미국 오하이오주 신시내티 소재의 코그니스 코포레이션으로부터 구입 가능한 라네트 18 DEO였으며, 사용된 수소화 피마자유는 미국 뉴욕주 저지 시티 소재의 프랭크 비. 로스 컴퍼니로부터 구입 가능한 캐스터 왁스 MP-80이었고, 트리콘타닐 PVP는 미국 오하이오주 신시내티 소재의 코그니스 코포레이션으로부터 구입 가능한 GANEX® WP-660이었으며, 페닐트리메티콘은 미국 미시간주 테일러 소재의 다우 코닝으로부터 구입 가능한 DC-556이었다.
연방의 코드 규정의 타이틀 21, 파트 50에 따라 도포 가능한 양호한 임상 실행 규정에 일치시켜 임상 테스트를 수행하였다. 연구는 4쌍을 이용한 쌍쌍(paired) 비교 테스트 설계를 이용하였는데, 실시예 7, 실시예 11 및 실시예 13 각각은 항균제 트리클로산과 쌍을 지었다. 각각의 개체에 대해, 테스트 물품을 한 쪽 겨드랑이와, 트리클로산을 함유하는 대조 테스트 물품을 도포한 반대쪽 겨드랑이에 무작위로 할당하였다. 약 20명의 개체가 각각의 쌍을 완료하였다. 테스트 물품의 정확한 조성에 대해서는 상기 표 9를 참조.
18세 이상의 나이, 및 최소 7 일 전부터 모든 개인 목욕에 대해 비항균의 방향제 없는 비누 제품만을 사용하는 것으로 구성된 포함 기준을 만족시키는 약 80명의 남성 및 여성 개체를 선택하였다. 개체들은 보조 자극, 활성 건선, 습진, 피부 암 또는 피부 증상이 없는 사람들이었다. 허용된 개체들이 하기 절차에 따라 비누를 사용한 관리 세정에 참여하였다. 표준 비누의 2% 용액으로 적신 1회용 타월을 이용하여 오른쪽 겨드랑이를 약 10 초간 세정하였다. 새로운 1회용 타월을 흐르는 물에 적셔서, 모든 비누가 제거될 때까지 겨드랑이를 세정하는 데 사용하였다. 마른 1회용 타월을 사용하여 겨드랑이를 마르도록 가볍게 두드렸다.이 절차를 왼쪽 겨드랑이에 대해서도 반복하였다.
기재에 따른 무작위화에 상당하는 처리 할당 수를 개체에게 부여하였다. 각각의 개체는 겨드랑이/도포당 0.40 g±0.02 g으로 2회-처리 도포를 받았다. 보조 볼트(vault)의 중간에 위치한 약 4×6 cm 면적을 균일하게 덮을 수 있는 기술자가 테스트 물품을 도포하였다. 각각의 사용 전 및 후에 각각의 단위의 중량을 재서 사용된 테스트 물품의 양을 결정할 수 있다. 테스트 기간 동안 입을 새롭게 세탁한 흰색 티셔츠를 받기 전에 개체들은 최소 10 분 동안 대기하였다.
제2 처리 도포 후 10(±0.5) 시간에서 개체에 대해 악취를 평가하였다. 악취 평가 점수 매기기 시스템은 10점 계수를 기준으로 하였다. 점수 매기기 시스템은 악취 없음(0)에서부터, 보통 악취(5), 극히 강한 악취(10)까지의 팔 아래쪽 악취의 범위를 기준으로 하였다. 절차 및 등급 시스템에 친숙한 숙련된 심사관이 주관적으로 악취 측정을 실시하였다.
출처 데이터는 세 명의 숙련된 심사관에 의한 처리 후 평가에서 할당된 개개의 개체의 악취 점수이다. 각각의 처리 쌍(테스트 물품 A 대 B, 테스트 물품 A 대 C 및 테스트 물품 A 대 D)에 대해 별도의 분석을 수행하였다. 테스트 물품의 쌍쌍 비교 평가를 위해, 세 명의 심사관의 처리 사이의 평균 편차를 문헌[Non-parametric Statistical Methods, Hollander, M. and Wolfe, D. A., (1973) Chapter 3]에 기재된 무분포 사인 랭크 테스트(distribution-free signed rank test)를 이용하여 분석할 수 있다. 사인 랭크 테스트 p-값이 0.05 이하인 경우, 쌍쌍 테스트 물품 사이의 편차가 0에 가까움을 나타내는 귀무 가설은 거절될 수 있다. 결과를 하기 표 10, 11 및 12에 나타낸다.
쌍쌍 배합물의 악취 비교
테스트 물품 A 테스트 물품 B
평균 악취 점수 6.0 6.4
% 편차 7 -
개체, n 21 21
쌍쌍 배합물의 악취 비교
테스트 물품 A 테스트 물품 B
평균 악취 점수 6.0 6.2
% 편차 3 -
개체, n 21 21
쌍쌍 배합물의 악취 비교
테스트 물품 A 테스트 물품 B
평균 악취 점수 5.8 6.3
% 편차 8.6 -
개체, n 21 21
악취 비교가 수행되었을 때, 임의의 쌍의 물질에서 성능에서의 유의적인 편차는 관찰되지 않았다. 트리클로산을 제외하고, 본 발명에 따라 제조된 실리케이트 흡수제를 함유한 각각의 테스트 물품 B, C 및 D는 임상적으로 동등한 악취 이점을 제공하였다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 실리케이트 흡수제를 혼입하는 방취제 생성물은 트리클로산을 혼입하는 고상 스틱 방취제에 대해 안전하고도 효과적인 대체품이다.
본 발명의 광의적인 개념에서 벗어나지 않는 한, 상기 기재한 구체에에 변경이 이루어질 수 있음을 당업자는 이해할 것이다. 따라서, 본 발명은 개시된 특정 구체예에 한정되지 않지만, 청구 범위에 의해 한정된 바의 본 발명의 사상 및 범위 내에서의 변형을 포괄하기를 의도함을 이해해야 한다.

Claims (11)

  1. 악취성 화합물을 흡수할 수 있는 금속 산화물 실리케이트 및 부형제를 포함하는 유동성 퍼스널 케어 조성물로서, 금속 산화물 실리케이트는 화학식 x MO:Si02(여기서, M은 1 이상의 다가 금속 양이온이고, x는 금속 산화물의 몰수로서, 약 1 이상임)로 표시되고, 50 ml/100 g 이상의 흡유도를 갖는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  2. 제1항에 있어서, M은 칼슘, 마그네슘 및 아연으로 구성된 군에서 선택되는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  3. 제1항에 있어서, x는 약 2 내지 약 3인 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 금속 산화물 실리케이트는 약 50 ml/100 g 내지 약 250 ml/100 g의 흡유도를 갖는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 금속 산화물 실리케이트는 약 9 내지 약 10의 5% pH를 갖는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 금속 산화물 실리케이트는 30 ㎛ 미만의 평균 입도를 갖는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 1 이상의 다가 금속 양이온은 칼슘 및 마그네슘 양이온으로 구성된 군에서 선택되는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  8. 제3항에 있어서, 1 이상의 다가 금속 양이온은 칼슘 및 마그네슘 양이온으로 구성된 군에서 선택되는 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 방취제로서, 고상 스틱 방취제, 액상 롤온 방취제, 에어로졸 및 펌프 스프레이 방취제, 반고상 겔 방취제, 소프바, 및 방취 로션 및 크림으로 구성된 군에서 선택된 형태인 것인 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  10. (a) 화학식 x MO:Si02(여기서, M은 1 이상의 다가 금속 양이온이고, x는 금속 산화물의 몰수로서, 약 1 이상임)로 표시되고, 50 ml/100 g 이상의 흡유도를 갖는 금속 산화물 실리케이트 약 0.5 중량% 내지 약 20 중량%; 및
    (b) 부형제, 점도 증가제, 유동성 개질제, pH 완충제, 추가의 악취 조절제, 방향재, 염료 및 안료, 보존제, 피부 보조제, 화장 수렴제, 액상 또는 고상 피부 연화제, 유화제, 막 형성제, 추진제, 피부-컨디셔닝제, 예컨대 보습제, 피부 보호 제, 용매, 용해제, 현탁제, 계면활성제, 방수제, 증점제, 왁스 및 습윤제로 구성된 군에서 선택되는 기타 퍼스널 케어 조성물 성분 약 80 중량% 내지 약 99.9 중량%
    를 포함하는 유동성 퍼스널 케어 조성물.
  11. 악취성 화합물을 흡수할 수 있고, 화학식 x MO:Si02(여기서, M은 1 이상의 다가 금속 양이온이고, x는 금속 산화물의 몰수로서, 약 1 이상임)로 표시되며, 50 ml/100 g 이상의 흡유도를 갖는 금속 산화물 실리케이트를 포함하는 퍼스널 케어 조성물의 유효량을 피부에 도포함으로써 체취를 억제하는 방법.
KR1020067007381A 2003-09-18 2004-06-25 악취를 중화하는 금속 산화물 실리케이트를 포함하는조성물 KR20060089238A (ko)

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