KR20060071961A - 용존 칼슘 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 10-4torr이하인 고진공하에서 600 내지 1000℃로 가열함으로써 강중 용존 칼슘만 제거한 후, 처리 전후 전체 칼슘량의 차이를 측정하는 용존 칼슘을 분석하는 방법이다. 이는 단시간 내에 분석이 가능하고 인체에 무해하다는 장점이 있다. 또한 제강 공정에서 공정 변수를 조정하여 강중 용존 칼슘의 양을 제어함으로써 연신성 개재물의 생성을 억제할 수 있고 요구되는 강의 특성을 조정할 수 있다.
제강, 칼슘, 칼슘 산화물, 연신성 개재물
Description
도 1은 산화칼슘과 알루미나의 평형상태도.
도 2는 GDLS 분석시 인텐시티와 전체 칼슘량의 관계식을 도시한 그래프.
도 3은 열처리 전후 시편의 GDLS분석 결과를 도시한 그래프.
도 4는 GLDS와 OES 분석시 열처리 전후 시편의 전체 칼슘량의 변화량을 도시한 그래프.
본 발명은 용강 성분의 분석 방법으로서, 보다 상세하게는 용강 중 용존되어 있는 칼슘의 양을 정량적으로 분석하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 실조업에서 칼슘을 강중에 투입하는 목적은 다음과 같다.
제철, 제강 과정에서는 강재의 기계적 성질을 향상시키기 위해 용강을 탈산해야 하는데 탈산제 투입시 반드시 산화물이 생성된다. 생성된 산화물은 용강보다 가볍기 때문에 대부분 부상되어 슬래그 층으로 흡수되지만 일부 잔류하게 되는 개재물은 강의 기계적 성질을 저하시키거나, 후속 연주 공정에서 노즐 막힘과 같은 문제를 일으킨다. 이러한 산화물계 개재물의 유해성은 특히 알루미나의 경우가 뚜 렷하다.
강중에 존재하는 산화물 입자가 슬래그층으로 부상되는 속도는 입자 크기가 클수록, 비중이 작을수록 빠르다. 그러나 강중 알루미나는 그 크기가 작아 슬래그층으로 부상되어 제거되는 속도가 매우 느리고, 또한 알루미나는 융점이 용강 온도보다 높고 부착성이 좋아서 제강 과정에서 각종 내화물 벽에 쉽게 부착되는 성질을 갖고 있다.
칼슘을 강중에 투입하면 산화칼슘이 이러한 탈산 생성물인 알루미나와 반응하여 하기 식과 같이 복합 개재물을 형성한다.
도 1은 산화칼슘과 알루미나의 평형 상태도로서 상기 식과 같은 반응으로 저융점 산화물을 형성함을 알 수 있다. 또한 x:y = 12:7일 때 복합 개재물의 용융점이 1413℃로서 용강 온도보다 낮으므로 상기 복합 개재물은 용강 중에 액상으로 존재한다. 강중의 액상 개재물은 표면 장력을 최소화하기 위해 구상화되며, 충돌 합체 기구에 따라 서로 빠르게 합체 성장되어 크기가 커진다. 복합 개재물의 크기가 커짐에 따라 슬래그 층으로 부상하여 제거되는 속도가 빨라진다. 따라서 부상 분리가 촉진되며, 용강 중에 잔류하더라도 연속 주조 과정에서 용강이 흘러가는 노즐부에 개재물이 부착되는 것을 억제시키거나 또는 부착된 개재물을 녹여 주조 중 노즐 막힘의 문제를 일으키지 않도록 하는 작용을 한다.
또한, 칼슘은 하기 식의 반응으로 연속 주조 공정에서 편석이 심한 유황 성분(S)의 유해성을 방지하기 위해 첨가된다.
칼슘은 유황과의 친화력이 크기 때문에 칼슘을 강중에 공급하면 반응식 2에 따라 강중 유황 농도를 낮출 뿐만 아니라, 유황이 망간과 반응하여 MnS를 형성하는 것보다 우선적으로 CaS 또는 CaO-Al2O3-S계 화합물을 형성하여 연식성 개재물인 MnS의 형성을 억제할 수 있다.
반응식 3과 같이 칼슘은 주조 공정에서 응고 및 열간 압연시 압연 방향으로 연신되어 이방성, 응력 부식 등의 문제를 유발하고 취성에 영향을 줄 수 있는 MnS의 석출을 억제하기 위하여 첨가된다.
상기와 같은 목적으로 투입되는 칼슘은 강중에서 용존 칼슘, 용존 산소와 반응한 산화칼슘, 용존 황과 반응한 황화칼슘의 3가지 형태로 존재한다. 하기에 각 반응식을 나타내었다.
칼슘은 산소 및 황과의 친화력이 매우 큰 원소이므로 용존 칼슘으로 잔류하는 양은 극히 적은 것으로 알려져 있다.
또한 칼슘은 끓는 점이 1483℃로서 용강 온도에서는 매우 큰 증기압을 갖고 이는 다음 식과 같다.
log Pca = -8920/T - 1.39 log T + 12.45 (mmHg)
순수한 칼슘은 1600℃ 이상의 용강 온도에서 4 내지 6 정도의 매우 큰 증기압을 갖기 때문에 용강 온도에서 쉽게 기화되고, 기화된 칼슘은 용강에 용해되는 속도가 늦기 때문에 손실이 증가되는 경향이 있다.
상기 상술한 칼슘의 강력한 반응성과 높은 증기압으로 인해 강중 칼슘의 열역학적 성질들은 보고된 자료가 극히 적으며, 강중 칼슘의 성분 분석 방법에서도 일반적으로 전체 칼슘량(용존 칼슘, 산화칼슘, 황화칼슘의 합)만을 분석하므로 제강 공정 중 칼슘의 거동에 대해서는 알려진 바가 거의 없다.
그러나 상기 반응식 3에 참여하는 칼슘은 용존 칼슘의 형태이며 즉, 연신성 개재물인 MnS의 생성을 억제하기 위해서는 강중 용존 칼슘의 손실을 방지해야 한다. 또한 최근에는 내해수 구조용 강재 등과 같이 해변이나 해수 중에서도 부식이 되지 않도록 하는 강재의 특성 요구가 증가하는데, 이는 강중 칼슘량을 고농도로 존재시킴으로써 가능하다. 이와 같이 각종 강의 다양한 요구 특성에 대응하기 위하여 강중 용존 칼슘량을 제어할 필요가 있다.
종래 강중 용존 칼슘의 분석 방법은 할로겐 추출법을 이용하는 것이다. 브롬 용액이나 요오드 용액을 이용하여 용강을 용해 추출한 후, 추출한 용액 중 칼슘의 양을 습식 분석하였다. 그러나 이 반응은 장시간의 추출 작업이 요구되며, 인체에 유해한 할로겐 용액을 사용하여야 하기 때문에 작업성이 매우 열악하다. 또한 폐용액의 처리에도 위험성이 따르는 문제점이 있다.
따라서 용존 칼슘과 칼슘 화합물로 존재하는 칼슘을 구분하여 분석하는 방법이 정립되지 않아 현재 전체 칼슘량을 분석하는 것이 일반적이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 용존 칼슘 분석 방법에 있어서 비교적 단시간내에 분석이 가능하고 인체에 무해한 방법을 사용하여 종래 측정하기 어려웠던 용존 칼슘의 양을 분석할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 용강의 시편을 마련하는 단계, 상기 시편의 강중 전체 칼슘량을 측정하는 단계, 상기 시편을 진공 가열하여 강중 용존 칼슘을 기화시켜 제거하는 단계 및 상기 강중 용존 칼슘을 제거한 시편의 강중 전체 칼슘량을 측정하여 용존 칼슘을 분석하는 단계를 포함하는 용존 칼슘의 분석 방법을 제공한다.
상기 용존 칼슘은 10-4torr이하로 유지된 진공로 내부에서 600 내지 1000℃로 가열하여 기화시키는 것을 특징으로 하며, 상기 용존 칼슘을 분석하는 단계는 상기 진공 가열하여 강중 용존 칼슘을 제거한 시편의 강중 전체 칼슘량에서 진공 가열 전 측정한 강중 전체 칼슘량을 감한 양이 용존 칼슘량인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 의한 용존 칼슘의 분석 방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
먼저 용존 칼슘을 분석하고자 하는 용강의 시편을 마련한다. 상기 시편을 열처리하기 전에 시편의 전체 칼슘량을 기존의 측정방법인 방출 분광 분석법(OES; optical emmision spectrometry)을 사용하여 측정한다. 전체 칼슘량은 용존 칼슘, 산화칼슘, 황화칼슘의 합을 나타낸다. 전체 칼슘량의 측정을 마친 용강의 시편을 10-4torr이하로 유지된 진공로 내부에 유입하여 약 600 내지 1000℃로 가열한다. 여기서 600 내지 1000℃로 열처리하는 이유는 칼슘 및 칼슘 화합물 중 칼슘의 기화만 일어나도록 하기 위함이다.
상기 표 1에서, Ca는 459℃에서 10-4torr의 증기압을 갖기 때문에 600 내지 1000℃로 가열하는 경우에 10-4torr보다 높은 증기압으로 인해 쉽게 증발 및 기화된다. 반면 CaO와 CaS는 1000℃보다 훨씬 높은 온도에서 10-4torr의 증기압을 갖기 때문에 600 내지 1000℃로 가열을 한다 해도 기화되지 않고 용강 내에 그대로 존재하게 된다.
즉, 용강의 시편을 10-4torr이하로 유지된 진공로 내부에 유입하여 약 600 내지 1000℃로 가열하면 용강내 칼슘은 액상 또는 고상으로 존재하고 고상 반응과 더불어 합체 성장되어 크기가 커지며 용강의 표면으로 부상 분리된다. 표면으로 부상되는 칼슘은 600 내지 1000℃의 온도에서 높은 증기압을 갖기 때문에 표면에서 바로 기화되어 용강에서 제거된다. 반면 칼슘 산화물은 용융점보다 낮은 온도이므로 아무런 반응이 일어나지 않고, 1000℃보다 훨씬 높은 온도에서 10-4torr의 증기압을 갖기 때문에 상기 열처리시 기화되지 않고 용강 내에 잔류한다.
열처리를 마친 후에 시편의 전체 칼슘량을 측정하면 가열 전보다 전체 칼슘량이 감소된 것을 알 수 있다. 이는 열처리에 의해 강중 용존 칼슘이 제거되었기 때문이다. 따라서 열처리 전후의 전체 칼슘량의 차이를 측정하여 강중 용존 칼슘량을 구할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대한 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다.
먼저 용존 칼슘량을 분석하고자 하는 용강의 시편을 마련하여 전체 칼슘량을 측정하였다. 전체 칼슘량이 103ppm인 시편을 10-5torr이하로 유지된 진공로 내부에서 약 700℃로 가열한다. 여기서 다수개의 동일한 시편을 각각 유지 시간을 다르게 하여 가열한다. 열처리 후 글로우 방전 분광법(GDLS; glow discharged light spectrometry)과 OES를 이용하여 전체 칼슘량의 변화를 관찰하였다.
결과 분석에 앞서 전체 칼슘량이 다른 여러 시편들을 GDLS 분석을 통하여 검량선을 작성하고, 이렇게 구하여진 검량선을 기준으로 인텐시티(intensity)와 전체 칼슘량과의 관계식을 사전에 구한다. 이러한 교정(calibration)을 통해 얻어진 관계식으로부터 GDLS 분석시 얻은 인텐시티를 이용하여 시편들의 전체 칼슘량을 측정할 수 있다.
본 실시예는 GDLS 분석시 교정 과정에서 도 2와 같은 그래프를 얻고 여기서 인텐시티와 전체 칼슘량과의 관계식을 하기와 같이 구하였다.
T.[Ca] = -60.33 + 40,115.3*(intensity) - 2,406,220*(intensity)2
상기 식을 이용하여 GDLS 분석에서 구한 인텐시티로부터 시편의 전체 칼슘량을 구할 수 있다.
도 3은 열처리 전 시편(C1)과 각 열처리 시간을 변경하며 실행한 열처리 후 시편(P1 내지 P5)을 GDLS로 분석한 결과를 도시한 그래프이다. C1과 동일한 시편인 P1 내지 P5를 10-5torr이하로 유지된 진공로 내부에서 약 700℃로 가열한다. 가열된 진공로 내부에서 P1은 10분 동안 유지하고, P2는 30분 동안 유지하고, P3는 60분 동안 유지하고, P4는 120분 동안 유지하고, P5는 300분 동안 유지한다. 이에 따른 결과는 다음과 같다.
표 2에서 열처리 시간이 길어짐에 따라 용존 칼슘이 제거되며 전체 칼슘량이 감소되는 것을 볼 수 있다. 열처리 후의 전체 칼슘량을 측정하여 열처리 전의 전체 칼슘량과 비교하고, 이의 감소된 양이 용강 중 용존 칼슘의 양이다. 이는 약 700℃로 유지된 10-5torr인 진공로 내부에서 강중 용존 칼슘만 승화되어 제거되기 때문이다.
표 3에서 열처리 후 감소된 전체 칼슘량으로 강중 용존 칼슘의 양을 알 수 있고, 이는 도 4에 나타내었다. 각 시편은 동일한 용강의 시편으로 열처리 시간을 달리하여 유지하였으며, 처리 시간이 약 120분 이후에는 전체 칼슘량의 변화가 거의 없음을 볼 수 있다. 이는 강중 용존 칼슘의 승화가 완료되었음을 의미한다. 즉 상기 시편의 강중 용존 칼슘량은 약 9.83%임을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명은 용강의 시편을 고진공하에서 열처리를 하여 얻어진 전체 칼슘량의 변화량을 측정하여 기존에 구하기 어려웠던 용존 칼슘의 양을 분석할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허 청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
본 발명에 의한 용존 칼슘의 분석 방법은 10-4torr이하인 고진공하에서 600 내지 1000℃로 가열함으로써 칼슘만 제거하여 용존 칼슘의 분석이 가능하도록 하였다. 이는 단시간내에 분석이 가능하고 인체에 무해하다는 장점이 있다.
또한 제강 공정에서 공정 변수를 조정하여 강중 용존 칼슘의 양을 제어함으로써 연신성 개재물의 생성을 억제할 수 있고 요구되는 강의 특성을 조정할 수 있다.
Claims (3)
- 용강의 시편을 마련하는 단계;상기 시편의 강중 전체 칼슘량을 측정하는 단계;상기 시편을 진공 가열하여 강중 용존 칼슘을 기화시켜 제거하는 단계; 및상기 강중 용존 칼슘을 제거한 시편의 강중 전체 칼슘량을 측정하여 용존 칼슘을 분석하는 단계를 포함하는 용존 칼슘의 분석 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 용존 칼슘은 10-4torr이하로 유지된 진공로 내부에서 600 내지 1000℃로 가열하여 기화시키는 것을 특징으로 하는 용존 칼슘의 분석 방법.
- 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,상기 용존 칼슘을 분석하는 단계는 상기 진공 가열하여 강중 용존 칼슘을 제거한 시편의 강중 전체 칼슘량에서 진공 가열 전 측정한 강중 전체 칼슘량을 감한 양이 용존 칼슘량인 것을 특징으로 하는 용존 칼슘의 분석 방법.
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| KR1020040110469A KR20060071961A (ko) | 2004-12-22 | 2004-12-22 | 용존 칼슘 분석 방법 |
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| KR20060071961A true KR20060071961A (ko) | 2006-06-27 |
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| KR (1) | KR20060071961A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101439547B1 (ko) * | 2007-12-27 | 2014-09-11 | 주식회사 포스코 | 강의 개재물 산소 측정 방법 |
-
2004
- 2004-12-22 KR KR1020040110469A patent/KR20060071961A/ko not_active Application Discontinuation
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