KR20060046932A - 고온 고압 수화학 환경을 위한 외부기준전극 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고온 고압 수화학 환경에서 전기화학적 전위를 측정할 때 기준전위를 제공하는 외부기준전극(External Reference Electrode)에 관한 것으로서, 저온부에 전기화학적 기준전위를 감지하는 전극으로 고체기준전극(Solid-state Reference Electrode)을 사용하고 그 외부에 세라믹 튜브를 형성하고 고온부로 연결하여 기준전위 감지부와 전기적으로 연결되게 하며, 그 외부에 금속튜브를 형성하여 압력경계를 이루도록 하였다. 본 발명은 고온 고압 환경에서 전기화학적 기준전위가 안정하게 유지되는 기준전극을 제공함으로서 전기화학 및 금속/금속합금의 부식연구뿐만 아니라 부식감시에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

고온 고압 수화학 환경을 위한 외부기준전극{External Reference Electrode for a Pressurized, High Temperature Aqueous Environments}
도1과 도2는 본 고안에 따르는 외부기준전극의 일실시예의 단면도를 도시하는 도면.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1. AgCl피막 2. 전극(Ag 와이어)
3. 실런트 4. 제1튜브(세라믹튜브)
5. 제1피팅 6. 제2피팅
7. 제2튜브 8. 냉각관
9. 제3 피팅 10. 신호연결부
11. 세라믹 가이드 12. 열수축 테프론 튜브
13. 계통수 14. 제4피팅
15. 저온부 16. 고온부
원자력발전소와 같은 고온, 고압 환경에서 구조물의 손상과 고장의 주요 원 인은 고온 고압의 냉각수에 의해 발생하는 부식현상이다. 이러한 환경에서 금속 및 금속합금의 부식거동을 이해하기 위한 연구는 신뢰성 있고 긴 수명을 보장할 수 있는 전기화학적 기준전극이 필수적이다. 고온, 고압 수화학 환경에서의 전기화학적 전위의 측정을 위하여 개발된 외부기준전극(External Reference Electrode)은 기준전위 감지부인 Ag/AgCl 전극을 저온으로 유지되게 하고 고온부에 위치한 다공성 세라믹 마개와 Ag/AgCl 전극을 열수축 테프론 튜브를 이용하여 연결하고 관내에 일정한 농도의 KCl을 넣고, 외부에 압력경계를 위해 금속튜브를 설치한 구조로 제작되었다. 이러한 구조의 전극은 다니엘슨(Danielson) 및 맥도널드(Macdonald)들에 의해 개발이 되었다. 외부기준전극에서 사용되는 다공성 세라믹 마개는 지르코니아로 만들어지며, 테프론 튜브에 들어 있는 KCl 완충액(Buffer Solution)이 수화학 환경으로 누설되어 발생하는 완충액의 이온 활성도 저하를 예방하고 다공성을 통과하는 미량의 이온으로 기준전극과 수화학 환경 사이를 전기적으로 연결하는 기능을 수행한다. 외부기준전극의 전위는 기준전위 감지부의 기준반응에 의해 발생하는 전위, 저온부와 고온부의 온도차에 의해 발생하는 열간접촉전위(Thermal Liquid junction Potential), 다공성 세라믹 마개를 경계로 두 용액간의 농도차에 의해 발생하는 액간접촉전위(Liquid Junction Potential)의 합으로 구성된다. Ag/AgCl의 기준반응을 이용하는 외부기준전극의 전위차 성분인 열간접촉전위 및 액간접촉전위는 맥도널드를 비롯한 여러 연구자들에 의해 충분하게 해석되어 있어 외부기준전극으로 측정된 전위차는 수소기준전극 (Standard Hydrogen Electrode, SHE)눈금으로 변환된다. 위의 구조를 가지는 외부기준전극은 고온, 고압 수화학 환경의 운전에서 발생하는 압 력변화로 열수축 테프론 튜브의 구조적 안정성이 저해되며, 세라믹 다공성 마개에서 완충액 이온의 누설에 의한 전위의 편향 등과 같은 문제로 수명이 짧은 단점을 가지고 있다.
맥도널드 및 스코트은 전통적인 외부기준전극의 설계를 변경하여 압력균형외부기준전극( Pressure-Balanced External Reference Electrode)을 발명하였다. 이것은 전극의 내부압력과 고온, 고압 수화학 환경의 압력간 균형을 유지하도록 하여 압력변화에 의한 외부기준전극의 수명단축 문제를 해결하였으며, 완충액이 일정한 유량으로 기준전극을 통과하게 함으로서 일정한 열간접촉전위를 유지하는 기준전극을 개발하였지만 복잡한 기준전극의 구조와 압력균형 유지, 일정한 유량 유지를 위한 주변장치의 추가 및 완충액의 용액이 계속 측정하는 영역으로 유입되는 단점이 있다.
상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 구조가 단순하여 제작 및 사용이 용이한 외부기준전극을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 외부기준전극과 금속 및 금속합금의 작업전극 사이의 전위를 측정함으로써 고온 고압 수화학 환경에서 금속 및 금속합금의 전기화학 및 부식 연구를 위한 기준전극을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 구조가 단순하고, 경제적이며, 신뢰성 있는 외부기준 전극, 고온,고압 수화학 환경에서 수소기준전위(Standard Hydrogen Electrode, SHE)눈금으로 작업 전극에 대한 전기 화학적 전위를 측정할 수 있으면서도 기존의 다공성 세라믹 마개 를 사용하지 않아 고온에서 액간접촉전위의 발생을 근원적으로 제거하는 외부기준 전극 구조를 채택하고 저온에서 기준전위를 감지하는 부분에 고체기준전극을 채택함으로서 저온에서 고온으로 연결되는 관에 포함된 용액의 농도변화에 의한 전위편향현상을 억제한 외부기준전극을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 목적을 위해서 본 발명은 고온 고압 수화학 환경에 적합한 외부기준전극을 제공하는데, 상기 외부기준전극은
전극으로서, 금속으로 된 와이어 형태이며 그 표면에는 상기 금속의 염화물 피막이 상기 금속의 화학적 및 전기화학적 산화로 형성된, 전극과;
상기 전극을 둘러싸고, 전기적 연결을 유지하며, 상기 전극에 의해 측정되는 기준전위에 영향을 미칠 수 있는 화학종의 오염을 방지하는, 원통형의 제1 튜브와;
상기 제1 튜브의 외부에 형성되며, 압력경계를 유지하는, 원통형의 제2 튜브;를 포함할 수 있다 .
상기 전극은 은(Ag)으로 되어 있으며 , 상기 피막은, 가장 안쪽에 AgCl피막을 화학적 및 전기화학적 산화로 형성한 후 상기 피막의 외부에 PVC(Polyvinyl chloride)+KCl 또는 PVC(Polyvinyl chloride)+NaCl로 고체전해질 피막을 형성한 후 네피온(Nafion)피막을 형성시켜 이루어진 피막인 것일 수 있다.
상기 제1 튜브는 알루미나, 지르코니아중 어느 하나로 이루어지며 상기 제2튜브는 금속 또는 금속합금 튜브인 것으로 스테인레스, 인코넬등과 같은 재질 일 수 있다.
상기 제2튜브의 외부에는 냉각을 위한 냉각장치를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 냉각장치는 도1에 도시된 것과 같이 상기 제2튜브를 여러 번 감는 방식으로 형성된 냉각관이 될 수도 있으며, 제2튜브의 외부에 다수개의 핀을 형성하는 방식일수도 있다.
상기 제1튜브와 상기 전극중 피막이 형성되지 않은 부분은 열수축 테프론으로 전기적으로 절연되며, 상기 제1튜브와 상기 전극사이에는 실런트가 채워지는 데 상기 실런트는 상기 제1튜브의 열팽창 계수보다 큰 것일 수 있다.
상기 실런트는 테프론,룰론(Rulon)중 어느 하나인 것일 수 있다.
상기 외부기준전극의 전위는 저온부에서 발생하는 고체기준전극의 전위와 저온부와 고온부의 온도차에 의해 발생하는 열간접촉전위의 합으로 주어진다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 도1과 도2는 본 발명에 따르는 외부기준전극의 일실시예를 도시하는 도면이다. 도면에서 보듯이 본 발명에서 제공하는 외부기준전극은 고체기준전극이 있는 저온부(15)와 외부와 압력경계를 이루는 금속튜브(7), 고온부(16)와 상기 저온부(15) 및 고온부(16)의 전기적 연결을 유지하는 세라믹튜브(4)로 구성된다. 세라믹 튜브(4)는 고온의 수화학 환경에서 전기화학 전위를 측정하고자 하는 금속 또는 금속합금의 근처에 위치시키게 된다. 외부기준전극의 압력경계는 코낵스 피팅(conax fitting)(제1피팅에 해당), 스에즈록 피팅(Swagelok fitting, 제2피팅에 해당) 및 금속 튜브로 구성되며, 저온부의 온도를 일정하게 유지하기 위하여 고체기준전극이 설치되어 있는 금속튜브(7)의 외부는 냉각관(8)을 사용한다.
세라믹관(4)과 상기 전극중 피막이 형성되지 않은 부분은 열수축 테프론(12)으로 전기적으로 절연되며, 상기 세라믹관(4)과 상기 전극(2)사이에는 실런트(3)가 채워지는 데 상기 실런트(3)는 상기세라믹관(4)의 열팽창 계수보다 큰 데 10배정도로 큰것일 수도 있다. 상기 실런트는 테프론을 사용할 수도 있으며 룰론(Rulon)을 사용하는 것도 가능하다. 테프론 실런트(sealant)와 세라믹관(4)의 연결은 테프론의 열팽창계수가 지르코니아 세라믹 관(4)보다 열배정도 크므로 고온 조건에서 결합이 강화되는데 여기에 부가적으로 고온 에폭시로 접착시켜 결합력을 증가시키게 된다.
저온부(15)에서 기준전위를 감지하는 부분은 Ag/AgCl고체기준전극(2)이 된다. Ag/AgCl고체기준전극은 1M의 HCl 용액에서 전기화학적 산화반응으로 AgCl피막(1)을 형성한 후 PVC(Polyvinyl chloride)+KCl 또는 PVC+NaCl로 고체전해질 피막을 만든다. 고체전해질 막이 형성된 후에 네피온(Nafion)피막을 입혀 제작한다.
기준전위를 감지하는 저온부(15)와 고온부(16)는 세라믹 튜브(알루미나 또는 지르코니아 튜브,4)로 연결되어 있어 기준전위에 영향을 미칠 수 있는 화학종의 누설을 방지하며, 섭씨 300도 이상의 온도에서 기준전위의 측정을 가능하게 한다.
외부기준전극에서 고온, 고압의 수화학 환경과 전기적 연결을 제공하는 다공성 세라믹 마개를 제거함으로서 고온부와 저온부를 연결하는 세라믹 튜브(4)가 측정환경과 같은 용액으로 채워지므로 고온부에서 액간접촉전위가 존재하지 않는다. 따라서 본 발명은 저온부의 고체기준전극 전위와 온도차에 의해 발생하는 열간접촉전위의 합으로 주어지는 기준전위와 다공성 세라믹 마개가 없는 구조가 단순한 외 부기준전극을 제공할 수 있다.
본 발명에 따라 기준전극의 완충액과 수화학 환경을 분리하기 위하여 사용되어 왔던 다공성 세라믹 마개를 제거함으로써 외부기준전극은 단순한 구조를 가짐으로서 고온, 고압의 수화학 환경에서 부품의 손실에 의한 고장 가능성을 줄일 수 있었다.
또한, 고온, 고압의 수화학 환경에서 금속 및 금속합금의 부식거동을 예측할 수 있는 정밀한 외부기준전극의 개발로 부식전위의 측정 및 고온 염기도 측정을 위한 기준전위를 제공함으로서 금속 및 금속합금의 부식환경을 진단할 수 있는 기본적인 센서를 제공할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 외부기준전극으로서,
    전극으로서 금속으로 된 와이어 형태이며 그 표면에는 상기 금속의 염화물 피막이 상기 금속의 화학적 및 전기화학적 산화로 형성된 전극과;
    상기 전극을 둘러싸고, 전기적 연결을 유지하며, 상기 전극에 의해 측정되는 기준전위에 영향을 미칠 수 있는 화학종의 오염을 방지하는, 원통형의 제1 튜브와;
    상기 제1 튜브의 외부에 형성되며, 압력경계를 유지하는, 원통형의 제2 튜브;
    를 포함하는, 외부기준전극.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전극은 은(Ag)으로 되어 있으며 , 상기 피막은, 가장 안쪽에 AgCl피막을 화학적 및 전기화학적 산화로 형성한 후 상기 피막의 외부에 PVC(Polyvinyl chloride)+KCl과 PVC(Polyvinyl chloride)+NaCl로 고체전해질 피막을 형성한후 네피온(Nafion)피막을 형성시켜 이루어진 피막인 것을 특징으로 하는, 외부기준전극.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 튜브는 알루미늄, 지르코니아중 어느 하나로 이루어지며 상기 제2튜브는 금속 또는 금속합금 튜브인 것을 특징으로 하는, 외부기준전극.
  4. 제1항에 있어서 상기 제2튜브의 외부에는 냉각을 위한 냉각장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 외부기준전극.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1튜브와 상기 전극중 피막이 형성되지 않은 부분은 열수축 테프론으로 전기적으로 절연되며, 상기 제1튜브와 상기 전극사이에는 실런트가 채워지는 데 상기 실런트는 상기 제1튜브의 열팽창 계수보다 큰 것을 특징으로 하는, 외부기준 전극.
  6. 제5항에 있어서, 상기 실런트는 테프론, 룰론(Rulon)중 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 외부기준전극.
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