KR20060018318A - 소수화 처리제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 건축자재 및 구조물 표면에 도포되는 발수제의 조성물과 그 조성물을 이용한 도포방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 건축자재 및 구조물 표면을 보호하고, 수분의 침투를 방지하는 수성형의 소수화 처리제의 조성물과 그 조성물을 이용한 도포방법에 관한 것이다. 본 발명은 종래 발수제 도포 직후 발생하는 백색 결정화등의 문제점을 해결하기 위해, 알칼리금속 유기실리코네이트(alkali metal organosiliconates)와 콜로이달 실리카(colloidal silica)를 포함하는 소수화 처리제 조성물을 제공함을 특징으로 한다.
소수화 처리제, 알칼리금속 유기실리코네이트, 콜로이달 실리카

Description

소수화 처리제 조성물{Composition for hydrophobic coating agent}
도 1은 종래기술에 따른 소수화 처리제를 도포한 표면을 보이는 사진.
도 2는 본 발명에 따른 조성물의 소수화 처리제를 도포한 표면을 보이는 사진.
본 발명은 흡수성 및 다공성 물질의 표면에 도포되는 소수화 처리제 조성물과 그 조성물을 이용한 도포방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 흡수성 또는 다공성 물질의 표면을 보호하고, 수분의 침투를 방지하는 수성형의 소수성 표면처리제의 조성물과 그 조성물을 이용한 도포방법에 관한 것이다.
소수화 처리제는 용도에 따라 외벽 노출 벽돌의 흡수, 백화, 변색, 풍화작용을 방지하기 위한 외벽 건축용 소수화 처리제와, 고속도로, 교량, 교각등의 콘크리트 시설물의 열화를 방지하고, 보호하기 위한 토목 구조물 표면 보호제, 그리고 흡수성이 있는 건축자재의 내구성 향상을 위한 물 흡수 방지제등으로 다양하게 분류된다.
또한 발수성 부여 물질의 종류에 따라 무기계 소수화 처리제와, 유기계 소수 화 처리제로 분류되며, 무기계 소수화 처리제는 다시 물을 용제로 사용하는 수성 소수화 처리제와 유기용액을 용제로 사용하는 유성 소수화 처리제로 분류된다.
본 발명은 소수성 부여 물질이 수성재료로 구성되어 물을 용제로 사용하는 수성 소수화 처리제의 하나로써, 주된 소수성 부여 물질을 수성재료인 알칼리금속 유기실리코네이트(alkali metal organosiliconates)로 구성하고 있으므로 이에 대한 종래기술을 보다 상세히 살펴본다.
미국특허청에 등록된 등록번호 제 3,914,476 호에는 무기질 표면에 발수하는 방법에 대한 발명이 개시되어 있으며, 상기 방법은 알칼리금속 유기실리코네이트의 수용액으로 표면을 도포하고, 이와 동시에 또는 순차적으로 카보네이트와 바이카보네이트, 암모늄 카보네이트, 암모늄 바이카보네이트로 구성되는 군에서 선택되는 하나의 수용성염을 알칼리 금속 유기실리코네이트 수용액 중의 알칼리금속 유기실리코네이트의 중량기준으로 10 중량% 내지 350 중량%로 추가하는 것으로 구성되어 있으며, 이 외에도 이를 개량한 유기 실리콘계 수성 소수화 처리제 조성물에 대한 연구가 진행되었다.
그러나, 상기한 바와 같은 유기 실리콘계 소수화 처리제 조성물의 경우에는 다음과 같은 문제점을 노정하고 있다. 첫째, 성분 자체의 폴리머화가 느리고, 물을 용제로 사용함으로써 건조시간이 길어져 초기 발수력 발현이 어렵다. 둘째, 수분의 지속적이 침투에 의해 실리콘과 결합한 내부 가용성 물질은 아래 반응식 1처럼 가수분해되어, 수분 침투방지 기능이 저하된다.
R'-Si-(OR)3 + 3H2O →R'-Si-(OH)3 + 3ROH
셋째, 가수분해된 내부 가용성 물질이 외부로 돌출 되어, 백색의 결정성 얼룩을 발생시키는 백화현상이 발생한다. 이 경우, 와이어 브러시로 제거하거나 희석산으로 용해시키는 방법외에는 유효한 수단이 없어 외관상으로 지저분해 보인다. 넷째, 옥외에 노출시 내구적 안정성이 부족하여 장기적인 발수 성능의 보장이 어렵다.
이외에도, 상기 문제점을 해결하기 위해 티탄계 촉진제를 사용함으로써 혼합에 따른 불균일화와 사용후 잔품 발생시에 폐기물 처리 및 필요 이상의 재료가 손실되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 백화현상을 최소화하는 소수화 처리제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 신속히 소수성 피막구조로 전환하여 신속히 발수력이 발현되고, 장기적인 안정성을 확보할 수 있는 소수화 처리제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 소수화 처리제 조성물은 (a) 물과, (b) 일반식 RSi(OH)2OM (여기서, R은 탄소원자수 1개 내지 4개를 갖는 알킬기이고, M은 Na, K, Li, Rb, Cs 로 구성되는 군에서 선택되는 하나의 알칼리금속)로 표현되는 알칼리금속 유기실리코네이트 및 (c) 콜로이달 실리카를 포함하되, 성분 (a), (b), (c)의 총중량에 100%에 대 하여, (a)성분은 50 중량 % 내지 95중량%이고, (b)성분은 5 중량% 내지 40 중량% (c)성분은 0.5 중량% 내지 30 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 구성에 의할 경우, 알칼리금속 유기실리코네이트와 혼합되는 콜로이달 실리카는 유리된 HSiO3 -와 SiO3 2-의 이온에 의해 지속적으로 알칼리금속 유기실리코네이트의 실리콘레진 형성시 생성되는 탄산염을 유리화시켜 안정화 및 결정화 방지 작용을 하게되는데 이를 반응식으로 나타내면 반응식 2와 같다.
CH3Si(OH)OM +[Si(OH)2 - +H+] + CO2 →
-O-Si-[O-Si(CH3)]n-O- + HSiO3 -+SiO3 2-+[M + + CO3 2-]
알칼리금속 유기실리코네이트는 발수성을 발휘하는 물질로서 알칼리금속으로는 통상 나트륨과 칼륨을 사용하며, 실리코네이트 중 실리콘의 함량은 20 % 내지 35 %가 바람직한데 이는 폴리머화된 구조에서 가수분해 경향이 낮아 소수성의 안정성이 확보되기 때문이다.
또한 알칼리금속 유기실리코네이트의 첨가량은 5 중량% 내지 40 중량%가 바람직한데, 5 중량% 이하 적용시 활성성분이 낮아 발수성능의 발현이 어렵고, 40 중량% 이상 적용시 백화현상이 심화되며, 물로 희석할 경우 비중차이에 의해 균일한 혼합상태가 유지되기 어렵기 때문이다. 보다 바람직하게는 9 중량% 내지 20 중량%가 권장된다.
(시험예 1)
시험예 1은 알칼리금속 메틸실리코네이트의 첨가량에 따른 액상상태, 발수도, 도포면 상태를 알아보기 위한 것이다. 시험은 일정한 혼합 용기에 물 500g을 넣고, 1200rpm으로 교반하면서, 칼륨 메틸실리코네이트(실리콘 함량 24%) 50g(시료 1), 150g(시료 2), 350g(시료 3), 500g(시료 4)을 각각 1/3씩 10분 단위로 첨가한 다음 2400rpm 으로 2시간동안 교반한다. 혼합상태를 확인한 후 각각의 액상에 전체량이 1000g이 되도록 시료 1에는 물을 450g, 시료 2에는 물을 350g, 시료 3에는 물을 150g을 추가하여 교반함으로써 행해진다.
표 1은 시험예 1에 따른 시료들의 액상상태, 발수도, 도포면 상태를 보이는 실험데이터를 제시한다.
구 분 시료 1 시료 2 시료 3 시료 4
물(g) 500 500 500 500
실리코네이트(g) 50 150 350 500
물(g) 450 350 150 0
합계(g) 1,000 1,000 1,000 1,000
발수도(6시간 후) R6 R10 R10 R10
액상상태(1개월후) 이상없음 이상없음 소량백색결정 다량백색결정
도포면상태 (6시간 후) 투명 투명 투명 투명
(발수도 평가는 KS M 7057 종이 및 판지의 발수도 시험방법 판정기준에 준하여 실시하였다)
이에 따르면, 상술한 바대로 실리코네이트의 함량이 15 중량%인 시료 2의 액상상태, 발수도, 도포면 상태가 가장 양호함을 알 수 있다.
다음으로, 콜로이달 실리카는 SiO2 대비 안정화제(전형적으로 Na2O)의 비가 0.005 내지 0.026이며, pH가 8 내지 12인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 콜로이달 실리카 중에 15 중량% 내지 40 중량%의 SiO2와 안정제로서 0.2 중량% 내지 0.4 중량%의 Na2O를 함유하며, Na2O/SiO2의 값이 0.005 내지 0.016이고, 비중이 1150kg/m3 이며, pH가 8.5 내지 9.5이며, 실리카 입자의 안정성을 위해 표면이 동결 융해방지 처리된 것을 적용하는 것이 좋다. 이 경우 안정제로는 Na2O이외에 알칼리금속의 산화물, 알칼리토금속의 산화물, 암모니아수등이 이용될 수 있다.
콜로이달 실리카의 첨가량은 0.5 중량% 내지 6.0 중량%이며, 0.5 중량% 이하의 적용시 결정화 방지 효과가 없으며, 6.0 중량% 이상 과량 적용시 콜로이달 실리카 입자표면에 실리코네이트 백색 결정이 생성되어 불용성 입자가 발생하게 된다. 바람직하게는 1 중량 % 내지 4 중량%를 적용하면, 안정된 액상 상태와 콜로이달 실리카의 용해 작용으로 균일한 액상을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같은 콜로이달 실리카가 첨가됨으로써 실리코네이트의 부생성물인 탄산칼륨과 탄산나트륨의 생성을 최소화하여 백색의 결정화 현상과 표면 소수화 저하 방지할 수 있게 된다.
(시험예 2)
시험예 2는 콜리이달 실리카의 첨가량에 따른 액상상태, 발수도, 도포면 상태를 알아보기 위한 것이다. 시험은 시험예 1에서와 동일하게 행하되, 칼륨 메틸 실리코네이트를 150g으로 고정하고, 콜로이달 실리카를 5g(시료 1), 10g(시료 2), 20g(시료 3), 32.6g(시료 4), 43.4g(시료 5), 65.1g(시료 6), 86.8g(시료 7)을 각 각 더 첨가하여 행한다. 이 때, 물, 칼륨 메틸 실리코네이트, 콜로이달 실리카의 총량은 1000g이 되게 한다.
한편, 표 1은 각 시료에 따른 소수화 처리제 조성물의 액상상태, 발수도 및 도포면 상태에 대한 실험데이터를 나타내고 있다.
시료 1 시료 2 시료 3 시료 4 시료 5 시료 6 시료 7
845 840 830 827.4 806.6 784.9 763.2
150 150 150 150 150 150 150
5 10 20 32.6 43.4 65.1 86.8
1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000
액상 상태 색상 무색 무색 무색 무색 유백색 백색/결정 백색/결정
투명도 투명 투명 투명 투명 반투명 불투명 불투명
발수도 6 시간 후 R10 R10 R10 R10 R10 R10 R10
3개월 후 R8 R10 R10 R10 R9 R6 R4
도포면상태 6시간 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 다량 백색결정 다량 백색결정
3개월 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 백색결정 유지 백색결정 유지
(표 2에서 발수도 평가는 KS M 7057 종이 및 판지의 발수도 시험방법 판정기준에 준하여 실시하였다)
표 2에 따르면 콜로이달 실리카의 함량이 증가할수록 결정화 경향은 감소하였으나, 6.5 중량%이상으로 증가하면 콜로이달 실리카와 실리코네이트 간의 반응으로 불용성 입자가 형성되었다. 또한, 초기 발수도(6시간 후)는 콜로이달 실리카의 함량의 변화에 따라 큰 차이를 보이지 않았으나, 3개월간의 옥외 폭로 처리 후의 발수도는 콜로이달 실리카 함량이 4.3이상으로 증가될 경우 친수성이 증대되어 급격히 감소하였다. 결국, 콜로이달 실리카의 양이 1 중량% 내지 4 중량%에서 액상상태가 투명하며, 발수도가 높으며, 도포효과의 지속성이 높다는 것을 알 수 있다.
한편 본 발명에 따른 소수화 처리제 조성물에는 보조 첨가제가 첨가되는 것 이 바람직하며, 이 경우 보조첨가제로는 물의 경도를 조절하기위한 AMP-95(ANGUS사)등이나, 콜로이드의 안정성을 확보하기 위한 H.E.C(Heracles사, Celanse사)등이 사용된다.
또한, 표면의 발수성능을 높이고, 오염방지 효과를 위해서 일정량의 발수제를 첨가할 수 있다. 이 때, 발수제는 실란(Silane), 실록산(Siloxane), 또는 실란과 실록산의 혼합물을 주성분으로 한 실리콘 레진 에멀젼을 사용하며, 활성성분 기준으로 2중량% 내지 10 중량%로 혼합된다.
이하에서는 본 발명에 따른 소수화 처리제 조성물의 실시예에 따라 그 제조방법을 설명한다. 다만, 본 명세서의 실시예에 제시되지 아니하더라도 조성물의 각종 중량비율변경, pH변경, 보조첨가제의 추가적 부가등은 본 명세서로부터 자명하므로 본 발명의 범주에서 제외되지 않을 것이다.
(실시예 1)
일정한 혼합용기에 물 750g을 넣고, 1200rpm으로 교반하면서, 칼륨 메틸 실리코네이트(Silicone 함량 24 중량%) 150g을 1/3 씩 10분 단위로 첨가한 다음 2400rpm/2시간 동안 교반한다. 다음으로, SiO2 중량 30%, SiO2 : Na2O = 1: 0.008인 콜로이달 실리카 20g을 1200rpm의 속도로 교반하면서 10g/분으로 적하하고, 물과 칼륨 메틸 실리코네이트와 콜로이달 실리카의 총량이 1000g이 되도록 물을 추가하여 혼합한다. 다음으로 AMP-95 0.1g 및 H.E.C 0.05g를 첨가한다. 상술한 바와 같이 혼합이 끝나고, 상기 액을 2400rpm으로 4시간 동안 교반한 후 소수화 처리제 조성 물을 얻는다.
(실시예 2)
일정한 혼합용기에 물 750g을 넣고, 1200rpm으로 교반하면서, 나트륨 메틸 실리코네이트(Silicone 함량 24%) 150g을 1/3 씩 10분 단위로 첨가한 다음 2400rpm/2시간 동안 교반한다. 다음으로, SiO2 30 중량%, SiO2 : Na2O = 1: 0.008인 콜로이달 실리카 20g을 1200rpm의 속도로 교반하면서 10g/분으로 적하하고, 물과 나트륨 메틸 실리코네이트와 콜로이달 실리카의 총량이 1000g이 되도록 물을 추가하여 혼합한다. 다음으로 AMP-95 0.1g 및 H.E.C 0.05g를 첨가한다. 상술한 바와 같이 혼합이 끝나면, 상기 액을 2400rpm으로 4시간 동안 교반함으로써 소수화 처리제 조성물을 얻는다.
한편, 상기와 같이 제조된 조성물은 다공질물질의 표면이라면 어디에나 통상의 방법으로 도포될 수 있다. 예를 들면, 시멘트 몰탈, 콘크리트, 석재뿜칠 마감면, 조적벽, 도장면, 벽돌, 석재 등의 표면에 도포될 수 있다.
(시험예 3)
시험예 3은 본 발명에 따른 실시예와 종래기술에 의한 소수화 처리제의 효과를 비교한 것이다. 상술한 시험예 2의 시료 3에 보조첨가제를 첨가하여 제조한 본 발명에 따른 소수화 처리제 조성물(실시예 3)과 종래기술에 따라 콜로이달 실리카의 첨가없이 제조된 실리코네이트를 이용한 소수화 처리제 조성물(비교예 1)로 처리가 된 표면의 성능 평가를 실시하였으며, 소수화 처리제의 도포량은 0.3kg/㎡ 기 준이며, 시험체는 적벽돌, 상온 2일간 양생을 한 상태에서 시험 평가를 실시하였으며, 그 결과는 표 3에 정리되어 있다. 이 때, 발수도는 KS M 7057 종이 및 판지의 발수도 시험방법 판정기준에 준하여 실시하였으며, 흡수성은 수적 형성 후 30분간 방치한 다음 수적을 제거한 상태에서 표면 흡착 정도를 평가하였다.
실시예 3 비교예 1
칼륨 실리코네이트+콜로이달 실리카 칼륨 실리코네이트
도포면 상태 2시간 이상없음 다량 백색결정
7일간 이상없음 백색결정 유지
발수도 2일 후 R10 R10
1개월 후 R10 R8
3개월 후 R10 R6
흡수도 2일 후 이상없음 이상없음
15일후 이상없음 이상없음
1개월후 이상없음 이상없음
3개월 후 이상없음 표면 흡착
평가 결과 본 발명이 적용된 실험예 3의 경우 표면 결정화 현상이 발생하지 않았으며, 또한 발수성능의 안정성을 장기간 유지하는 것으로 나타났다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명에 따른 소수화 처리제 조성물은 초기 발수력이 강하고, 발수력이 장기간 지속되며, 백화현상을 최소화시킨다. 따라서, 본 조성물이 함유된 발수재가 도포된 건축자재 및 구조물은 발수성이 뛰어나며, 건축물의 외관이 쉽게 오염되지 않는다.
비록 발명이 상기에서 언급된 바람직한 실시예에 관해 설명되어졌으나, 발명의 요지와 범위를 벗어남이 없이 많은 다른 가능한 수정과 변형이 이루어질 수 있다. 따라서, 첨부된 청구범위는 발명의 진정한 범위내에 속하는 이러한 수정과 변 형을 포함할 것으로 예상된다.

Claims (7)

  1. (a) 물;
    (b) 일반식 RSi(OH)2OM (여기서, R은 탄소원자수 1개 내지 4개를 갖는 알킬기이고, M은 Na, K, Li, Rb, Cs로 구성되는 군에서 선택되는 하나의 알칼리금속)로 표현되는 알칼리금속 유기실리코네이트; 및
    (c) 콜로이달 실리카;를 포함하되, 성분 (a), (b), (c)의 총중량 100%에 대하여, (a)성분은 50 중량 % 내지 95중량%이고, (b)성분은 5 중량% 내지 40 중량% (c)성분은 0.5 중량% 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 소수화 처리제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    물의 경도조절제와 보호콜로이드가 더 추가되는 것을 특징으로 하는 소수화 처리제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 알칼리금속 유기실리코네이트의 알칼리금속은 K이고, 알킬기는 CH3 -이며, 실리콘은 20 % 내지 50 % 함량인 것을 특징으로 하는 소수화 처리제 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 15 중량% 내지 40 중량%, 안정제 함량이 0.2 중량% 내지 0.3 중량%, 안정제/SiO2의 값이 0.005 내지 0.026, 그리고 pH가 8 내지 12인 것을 특징으로 하는 소수화 처리제 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 안정제는 Na2O인 것을 특징으로 하는 소수화 처리제 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서,
    실란, 실록산 또는 실란과 실록산의 혼합물을 주성분으로 한 실리콘 레진 에멀젼을 활성성분 기준으로 2 중량% 내지 10 중량%로 더 추가되는 것을 특징으로 하는 소수화 처리제 조성물.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6중의 어느 한 항의 소수화 처리제 조성물을 다공성 물질의 표면에 도포하여, 표면이 소수 특성을 지니도록 표면을 처리하는 방법.
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