KR20050107322A - 고 순도 펜타에리스리톨 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고 순도의 펜타에리스리톨 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 펜타에리스리톨을 상압에서 증발농축에 의한 결정화로 고 순도의 펜타에리스리톨 결정을 생산하여 3단 분리체로 정교히 중간 크기만을 분리함으로써 99.5%이상의 고순도 펜타에리스리톨을 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 폴리우레탄, 접착제, 난연제, 폭발물, 윤활제 등의 특수용도의 화학물질 제조 원료로서 쓰이고 있는 펜타에리스리톨은 산업발달에 따라 그 수요가 증대하고 있으므로 고 순도의 펜타에리스리톨을 생산하기 위한 경제적이고 연속적인 공정의 개발이 필요하다.

Description

고 순도 펜타에리스리톨 제조방법{The Manufacturing Process of High Purity Pentaerythitol}

지금까지 진행되는 펜타에리스리톨은 모노.펜타에리스리톨함량이 90%내지 95%인 제품으로서 판매되고 있는바 저 순도 제품을 99.5%이상 고 순도 제품으로 만들기 위해서 2회내지 3회의 재결정 공정을 거쳐야 하는 등 제조장치가 복잡하고 제조비용이 많이 들었으나, 본 발명은 1회의 재결정으로 목적을 달성할 수 있는 공정으로 장치가 간단하고 비용이 적게드는 방법을 개발하므로서 고 순도 펜타에리스리톨 제조방법을 개발 하게 되었다.

고 순도의 펜타에리스리톨을 생산하기 위해서는 먼저 순도 85%내지 90%의 펜타에리스리톨을 순수와 함께 완전 용해하여 포화용액을 만든 후 상압증발농축하여 결정을 생성시킨다. 이렇게 생성된 순수한 펜타에리스리톨 결정을 원심분리기를 사용하여 탈수함으로써 모노펜타에리스리톨 결정과 현탁성 부산물인 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리토로 분리할 수 있다. 그 후 열풍건조기를 사용하여 완전 건조한 다음 3단 진동체에 이송하여 30∼10Mesh 크기의 펜타에리스리톨 결정을 중간단에서 회수함으로써 비용도 크게 들지 않면서 용이하게 불순물이 제거되어 99.5% 이상의 펜타에리스리톨 제품생산이 가능하게 되었다.

이하 첨부된 도면에 의해 상세히 설명하면 다음과 같다.

모노펜타에리스리톨 함량이 85%내지 90%인 粗(조)펜타에리스리톨을 원료로 하여 순수(13)와 함께 일차적으로 증기히터(3)로 섭씨 90도로 가열하면서 교반기(1)에서 교반기(2)로 교반시킴으로써 완전히 용해시킨다. 완전 용해된 후 증발농축기(4)에서 농축속도를 조절하며 증발 농축을 실시하여 결정을 생성시킨다. 이렇게 생성된 결정현탁액을 섭씨 70∼90도의 고온상태로 유지하면서 원심분리기(6)로 보내 모노펜타에리스리톨 결정과 현탁성 부산물인 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨을 분리한다. 분리된 모노펜타에리스리톨 결정을 열풍건조기(7)로 건조시킨 다음 분리체(8)에서 일차스크린(9)을 통과하면서 10Mesh이상 크기의 결정을 가려내고 이차스크린(10)에서 30Mesh이하 크기의 결정을 분리하고 10～30Mesh 크기의 결정만을 회수하므로서 우리가 원하는 고순도 펜타에리스리톨 제품(14)를 회수한다. 이차스크린(10)를 통과한 30Mesh이하 크기의 결정은 처음 걸러진 10Mesh이상 크기의 결정들과 함께 회수되어 다시 순환시킨다.

이러한 공정을 통과하면 순도 99.5%이상의 고순도 펜타에리스리톨이 제조되어 원하는 순도의 제품을 얻게된다.

실시 예를 보면 3 liter용량의 플라스크에 순수 1000ml를 넣고 응축기와 교반기를 설치하여 교반하면서 전기맨틀가열기로 섭씨90도로 가열한 후 모노펜타에리스리톨 함량이 87%인 건조펜타에리스리톨 1200그램을 (수분함량8%)서서히 투입하여 완전히 용해시킨다. 완전 용해된 후 계속 가열하면서 증발농축을 실시하여 증발응축수가 350ml가 될 때까지 농축하여 결정을 성장시킨다. 이때 농축속도는 전기맨틀가열기를 조절하여 90분 동안 계속 유지시킨다. 그 후 가열을 중지하고 30분 동안 숙성하면서 자연 냉각하여 섭씨86도에서 실험용 원심분리기(30Mesh 스테인레스 망을 장착한 것 )를 통해서 탈수시키고 그 후 100ml의 순수로 세척을 시행한 후 10분간 여과기에서 여과 후 회수하여 드라이오븐에서 열풍건조기로 1시간동안 건조시켰다. 건조된 결과물을 자연 냉각 후 10Mesh의 원형체에서 일차로 분리하여 큰 결정물을 64그램 회수하고 스크린에서 통과하는 결정을 다시 30Mesh 원형체로 분리하여 520그램을 최종 제품으로 회수했다. 그리고 2차 스크린에서 통과한 등급 외 분말결정물은 220그램이였다. 탈수 후 회수된 모액은 1240그램 이였다. 모액 중 펜타에리스리톨 함량은 32.2%이며 이 모액은 회수공정으로 다시 순환시킨다. 본 제품을 분석한 결과 순도 99.72%, 수분 0.18%, 회분 0.1%, 이였다.

본 제품은 그 용도가 폴리우레탄(발포 플라스틱), 접착제와 실런트, 도장과 코딩산업, 난연제, 폭약, 윤활제, 화장품, 제약산업, 섬유재료 등의 원료로 사용된다. 특수용도의 화학물질 제조원료로서 수요가 빠르게 증대하고 있는 고순도 펜타에리스리톨을 제조하기위해 단순한 공정을 고안함으로써 고 순도의 펜타에리스리톨을 경제적으로 공급할 수 있게 되었다. 이로써 값산 저 순도 펜타에리스리톨을 이용하여 고순도의 펜타에리스리톨을 생산하므로서 수입품에 의존하지않고 저렴한 국산의 본 제품으로 수입대체을 할수있게 되었다.

도1은 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비 평면도

＜도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명＞

1 : 증발농축결정기 7 : 일차스크린 13 : 순수투입구

2 : 교반기 8 : 이차스크린 14 : 고순도펜타에리스리톨

3 : 증기히터 9 : 조절밸브 제품 출구

4 : 원심분리기 10 : 감속기, 모터

5 : 열풍건조기 11 : 증기배출구

6 : 분리체 12 : 원료투입구

Claims (1)

1. 일차적으로 증기히터(3)로 섭씨 90도로 가열하면서 증발농축결정기(1)에서 교반기(2)로 교반시킴으로써 완전히 용해시킨다. 완전 용해시킨 후 증발농축결정기(1)에서 증기히터(3)로 계속 농축속도를 조절하면서 증발 농축을 실시하여 결정을 생성시킨다. 이렇게 생성된 결정현탁액을 섭씨 70∼90도의 고온상태로 유지하면서 원심분리기(4)로 보내 모노펜타에리스리톨 결정과 현탁성 부산물인 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨을 분리한다. 분리된 모노펜타에리스리톨 결정을 열풍건조기(5)로 건조시킨 다음 분리체(6)에서 일차스크린(7)을 통과하면서 10Mesh이상 크기의 결정을 가려내고 이차스크린(8)에서 30Mesh 이하 크기의 결정을 분리하여 10～30Mesh크기의 결정만을 회수하므로서 우리가 원하는 고 순도 펜타에리스리톨을 제품으로 회수한다. 따라서 증발농축에 의한 결정화로 고 순도의 펜타에리스리톨 결정을 생산하여 3단 분리체로 정교히 중간크기만을 분리함으로써 99.5%이상의 고순도의 펜타에리스리톨을 제조하는 방법