KR20050106016A - 개선된 특성을 갖는 내열성 분말 코팅 조성물 - Google Patents

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Abstract

550 ℃ 초과하는 고온을 겪기 쉬운 기재 상에 사용하기 위한 열경화성의 내열성 실리콘 기재 분말 코팅 조성물이 제공된다. 상기 분말 코팅 조성물은 코팅제의 유기 성분이 연소되는 온도 범위에서 연화되고 유동하는 저융점 유리 입자를 함유한다. 그 결과, 상기 온도에서의 유리 입자가 코팅 분말로부터 형성된 필름 내 공극을 채울 수 있으므로 기재로부터 코팅제의 접착이 파괴되는 것을 방지한다.

Description

개선된 특성을 갖는 내열성 분말 코팅 조성물{HEAT RESISTANT POWDER COATING COMPOSITION HAVING ENHANCED PROPERTIES}
본 발명은 열경화성의 내열성 분말 코팅 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 조성물은 승온을 겪기 쉬운 물품에 일반적으로 도포할 수 있는 코팅제를 제공하는데, 상기 코팅제는 물품으로부터의 접착 파괴에 대해 저항적이다.
고 내열성을 제공하는 분말 코팅 조성물은 수년간 발전해왔다. 폴리실록산 수지를 포함하는 분말 코팅제가 고 내열성을 갖는 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 에클런드(Eklund) 등의 미국 특허 제5,905,104호(1999년 5월 18일 허여)에는 고온에 견디는 코팅제를 생산하는 폴리실록산 코팅 분말이 기재되어 있다. 수년간 다양한 폴리실록산 기재 분말 코팅 조성물이 제안되었으나, 이러한 코팅제들은 해결하기 어려운 한가지 중요한 단점을 여전히 가지고 있다. 통상적인 열경화성 폴리실록산 분말 코팅된 물질을 적열 상태를 포함한 550 ℃(1022 ℉) 또는 그 이상의 온도에 노출시킨 경우, 상기 코팅제는 그의 유기 성분이 손실되고 빠르게 수축되고 취약해져, 코팅제가 쉽게 균열되고 기재로부터 박리되거나 기재로부터 플레이킹된다. 단지 한정된 성공률로 유기 산기와 같은 유기 관능기를 폴리실록산 수지 내로 혼입시키거나, 접착 촉진제 및/또는 강화 충전제를 코팅제 내로 혼입시킴으로써 상기 문제를 해결하려는 다양한 시도가 있어왔다. 자동차 배기 부품, 바베큐 그릴, 스토브 버너 등과 같은 고온 적용을 위해서, 보다 더 높은 온도에서 견딜 수 있는 코팅제를 생산하는 코팅 분말이 필요하다.
본 발명의 신규한 분말 코팅 조성물은 상기 언급한 바람직한 특징을 갖는다.
발명의 요약
본 발명은 고온의 적층물, 방음기(muffle), 매니폴드, 보일러, 오븐, 노, 스토브 버너, 증기 배관, 열 교환기, 바베큐 장비, 요리 기구 및 고온을 겪게 되는 다른 부품들을 코팅하기 위해 특히 유용한 열경화성의 내열성 분말 코팅 조성물을 제공한다. 본 발명의 코팅 조성물은 뛰어난 내열성을 갖고, 특히 고온에 노출 시 층분리 및 플레이킹과 같은 접착 파괴에 저항적인 코팅제를 제공한다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은
1) 하나 이상의 폴리실록산, 바람직하게는 히드록시-관능성 폴리실록산; 및,
2) 하나 이상의 고온 매트릭스 물질, 바람직하게는 폴리실록산 수지가 빠르게 수축되고 취약해지는 온도 범위 내에서 연화되고 어느 정도 유동성을 나타내는 저융점 무기 유리를 포함한다.
상기 코팅 물질층 하나 이상을 포함하는 물품도 본 발명에 포함된다.
달리 언급되지 않는 한 본원에서 모든 퍼센트는 중량비이다. 총 결합제 수지, 즉, 폴리실록산 수지 및 임의 다른 유형의 결합제 수지의 합은 100 중량%로 표현되고, 매트릭스 물질, 충전제, 안료, 유동 조절제, 경화 촉매 등과 같은 코팅 분말 조성물의 다른 성분 모두는 수지 100 중량%를 기준으로 한 중량%으로서 표현된다. 또한 본원에서 사용된 폴리실록산 수지는 종종 실리콘, 폴리실록산 또는 폴리실록산 중합체를 지칭한다.
본 발명은 폴리실록산 코팅제가 그의 유기 성분을 손실하고 빠르게 수축되고 취약해지는 온도 범위 내에서 연화되고 어느 정도 유동성을 나타내는 고온 매트릭스 물질을 코팅 조성물에 혼입함으로써 폴리실록산 기재 분말 코팅제의 내열성을 개선시킬 수 있다는 발견에 기초로 한다. 상기 고온 매트릭스 물질은 코팅제의 유기 성분들의 손실로 생긴 코팅제 내 공극을 채우도록 함으로써 수축을 감소시키고 필름 내에 균열이 퍼지는 것을 중단시켜서, 고온에서 기재로부터 박리, 플레이킹 및 층분리되는 것과 같은 접착 파괴에 저항적인 코팅제를 제조한다.
"고온"이 상대적인 용어이지만, 본 발명의 코팅 분말은 폴리실록산 수지의 유기 잔기를 비롯한 대부분의 유기 성분이 연소되는 온도에 견디도록 의도된다. 따라서, 코팅 분말의 최종 온도 및 다른 조건은 특정 코팅제 적용에 따라 다양할 수 있으나, 본 발명의 코팅제가, 예를 들어 550 ℃(1022 ℉) 이상의 온도를 견디는 것이 요구된다.
본 발명의 코팅 분말은 상기 언급한 바람직한 특징을 갖는 코팅제를 제공한다. 본 발명의 코팅제는 개선된 내열성 및 층분리-저항성을 갖고 내열성 코팅제로서 현재 사용할 수 있는 기존 제품들보다 성능이 뛰어나다.
"개선된 내열성"이란, 본 발명의 코팅 분말로부터 기재 상에 형성된 코팅제가 550 ℃ 이상의 온도에 노출된 후 그의 접착을 유지한다는 의미이다.
"개선된 층분리-저항성"이란, 본 발명의 코팅 분말로부터 기재 상에 형성된 코팅제가 550 ℃ 이상에 노출된 후 기재로부터 플레이킹되거나 박리되지 않는다는 의미이다.
본 발명의 코팅제는 적층물, 방음기, 매니폴드, 보일러, 오븐, 노, 증기 배관, 열 교환기, 바베큐 장비, 요리 기구 및 승온에 견뎌야 하는 다른 물품들을 비롯한 승온을 겪는 물품에 특히 유용하다.
약 350 ℃ 초과하는 온도의 공기에 노출되는 경우, 대부분의 유기 코팅제는 몇분 만에 소실되는 것으로 알려져 있다. 비록 폴리실록산-기재 분말 코팅제가 더 높은 온도에서 보다 잘 기능을 수행하지만, 상기 코팅제 내에 혼입되는 폴리실록산 수지가 유기 잔기를 가지므로 이들도 또한 영향을 받는다. 폴리실록산 수지의 유기 잔기가 산화되면, 폴리실록산 수지가 수축하고 코팅제 내에서 응력이 축적되어 균열 및 박리에 의해 경감된다.
본 발명의 조성물은 바람직하게 수지계 중 다량의 폴리실록산 수지를 함유한다. 본 발명의 바람직한 실시양태에 따르면, 최소량의 유기 잔기를 갖는 실질적으로 모두 폴리실록산인 수지계는 가장 높은 온도에서 안정성을 제공하므로 상기 유기 잔기가 연소될 때 최소한으로 수축된다. 분말 코팅제를 위해 사용되는 전형적인 폴리실록산 수지의 유기 분획은 총 수지 중량의 약 30 내지 약 60% 범위이다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태에서 본 발명의 조성물은 실질적으로 폴리실록산 수지 또는 폴리실록산 수지의 배합물 100 중량%를 포함하는 수지계 또는 결합제계를 갖는다. 약 140 내지 260 ℃의 온도에서, 폴리실록산 수지는 자기-축합되어 가교 그물 구조를 형성할 것이다.
또한 본 발명의 코팅 분말은 특정 응용에 따라 더 적은 양의 폴리실록산 수지를 함유할 수 있다. 더 적은 양이 사용되는 경우, 본 발명의 코팅 분말은 전형적으로 결합제의 총 중량을 기준으로 폴리실록산 수지 약 10 내지 100 중량%, 바람직하게는 약 30 내지 100 중량%, 가장 바람직하게는 약 40 내지 100 중량%를 포함한다. 폴리실록산 수준이 10 중량% 미만이면, 코팅제는 부적당한 내열성을 가질 수 있다.
본원에서 사용하기에 적합한 폴리실록산 수지는 임의의 알킬 및/또는 아릴 치환된 폴리실록산, 공중합체, 그의 배합물 또는 혼합물일 수 있으며, 상기 알킬 치환기는 탄소 원자가 1개 내지 4개, 더 바람직하게는 탄소 원자가 1개 내지 3개인 단쇄 알킬기로부터 선택되는 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 메틸, 프로필이고, 상기 아릴 치환기는 페닐기를 포함하는 것이 가장 바람직하다. 양호한 내열성을 위해서는, 유기 잔기로 메틸기 및 페닐기를 선택한다. 일반적으로 메틸기가 많을수록, 열 노출 시 코팅제 수축이 더 적게 관찰된다. 분말 코팅제를 형성하기 위해, 폴리실록산 수지는 실온에서 고체여야 하고 바람직하게는 45 ℃ 이상의 Tg(유리 전이 온도)를 가지고 200 ℃ 미만의 온도에서 용융 가공될 수 있어야 한다. 이러한 폴리실록산 수지의 예로는 왁커 실리콘(Wacker Silicone)(미국 미시간주 아드리엔(Adrien) 소재)로부터 입수가능한 페닐실리콘 실레스(Silres;등록상표) 601 또는 메틸실리콘 실레스(등록상표) MK, 및 다우 코닝(Dow Corning)으로부터 입수가능한 프로필페닐 Z-6018 또는 메틸페닐실리콘 6-2230 등이 있다. 적합한 수지는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제3,585,065호, 제4,107,148호, 제3,170,890호 및 제4,879,344호에도 기재되어 있다.
또한 수지계 중에 사용된 필름 형성 수지와의 증진된 반응성 및 부가된 기계적 특성을 위해 폴리실록산 수지 상의 유기 잔기는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,046,276호, 제6,274,672호, 제6,376,607호, 제5,280,098호 및 제5,516,858호에 기재된 바와 같은 유기 관능기, 예컨대 COOH, NCO, 아민, 에폭시 관능기 등을 포함할 수 있다.
바람직하게, 부가된 내열성, 200 ℃ 미만의 온도에서의 양호한 용융 가공성 및 가교 반응을 견디는 감수성을 위해, 총 폴리실록산 고형물을 기준으로 약 10 중량% 이하, 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 약 10.0 중량%의 범위 내의 히드록실-관능가를 갖는 히드록실-관능성 폴리실록산이 사용된다. 폴리실록산 중합체는 메틸, 에틸, 프로필 및 페닐 군으로부터 선택된 1개, 2개 또는 3개의 유기기를 갖는 하위 단위 실리콘 원자를 포함할 수 있다. 시판되는 히드록실-관능성 폴리실록산의 예에는 다우 코닝(미국 미시간주 미드랜드 소재)의 다우 코닝(등록상표) 1-0543, 다우 코닝(등록상표) 6-2230 및 다우 코닝(등록상표) Z-6018; 왁커 실리콘 코프(미국 미시간주 아드리엔 소재)의 왁커 실레스(등록상표) MK 및 왁커 실레스(등록상표) 601, 602, 603, 604 및 605; 제너럴 일렉트릭(미국 뉴욕주 워터포드 소재)의 제너럴 일렉트릭 SR-355; 및 겔레스트, 인크(Gelest, Inc.)(미국 펜실베니아주 툴리타운 소재)의 PDS-9931이 포함된다. 다른 적합한 폴리실록산-기재 중합체에는 본원에 참고로 포함된 후지요시(Fujiyoshi) 등의 미국 특허 제4,107,148호 및 우(Woo) 등의 미국 특허 제4,879,344호가 포함된다.
또한 본 발명의 분말 코팅 조성물은 상기 코팅제에서 통상적으로 사용되고 당업계에 잘 알려진 수지 하나 이상을, 적어도 존재한다면, 함유할 수 있다. 사용된다면 상기 수지는 결합제계의 균형을 이룰 것이다. 이러한 수지에는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제5,998,560호에 기재된 바와 같은 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지 및/또는 우레탄 수지에 기재하는 것들을 포함하는 유기 중합체 및 올리고머가 포함된다. 분말 코팅 조성물 중에 아크릴 중합체가 존재하는 경우, 이들은 글리시딜, 히드록시 또는 카르복실산-관능성 아크릴 중합체일 수 있다.
본 발명의 조성물의 가장 중요한 성분은 고온 매트릭스 물질이다. 상기 언급된 바와 같이, 이 물질은 본 발명의 코팅 분말로부터 제조된 코팅제가 고온에 노출되는 경우 접착 파괴에 대한 바람직한 저항성을 제공한다. "고온 매트릭스 물질"이란, 260 ℃(즉, 표준 폴리실록산 기재 분말 가공 및 경화 온도) 이하의 온도에서 유동하기 충분할 만큼 연화되지 않으나, 폴리실록산 수지가 그의 유기 성분을 손실하고 빠르게 수축되고 취약해지는 온도 범위 내에서는 연화되는 비결정성 또는 결정성, 또는 이 둘의 조합인 실온에서 경질 또는 고무성 고체인 것을 의미한다. 바람직하게, 매트릭스 물질은 약 300 ℃ 내지 700 ℃, 특히 375 ℃ 내지 550 ℃의 온도에서 연화되고 어느 정도의 유동성을 나타낸다. 저융점 무기 유리가 특히 유용한 고온 매트릭스 물질이다.
고온에 노출시 접착 파괴에 대한 저항성을 증가시키기 위해, 고온 매트릭스 물질은 바람직하게는 상기 조성물의 중합체 함량의 약 0.5 내지 90 중량%, 더 바람직하게는 약 5 내지 70 중량%, 가장 바람직하게는 약 10 내지 50 중량%의 범위 내 존재한다. 이는 일반적인 기준이며 매트릭스 물질 입자의 정확한 중량%는 상기 입자의 비중, 목적하는 내열성의 정도, 및 분말 코팅 조성물의 다른 성분들에 의존한다는 것을 이해해야 할 것이다.
고온 매트릭스 물질의 함량이 지나치게 낮으면, 코팅제가 부적당한 층분리에 대한 저항성을 가질 수 있다. 고온 매트릭스 물질의 함량이 지나치게 높으면, 유동이 지체되고 코팅제가 거칠어진다.
금속 산화물, 불화물, 염화물 등 및 이들 성분의 혼합물로 구성된 것을 비롯한 무기 유리가 특별히 주목받는다. 실리콘, 나트륨, 칼륨 및 붕소 산화물의 혼합물로 주로 구성된 저융점 유리가 보다 특별히 주목받는다. 적합한 유리의 예는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제4,983,550호 및 미국 특허 제5,217,928호에서 발견된다.
상기 고온 매트릭스 물질의 유용한 특징은 이들이 코팅 분말 내로 도입하기 편리하다는 것이다. 고온 매트릭스 물질 입자는 임의의 모양 또는 크기로 코팅제-제조 공정에 공급될 수 있다. 사용하기 편리하기 위해서, 상기 입자의 최대 직경이 약 100 마이크론 미만이어서, 코팅제에 조도를 야기하지 않고 정밀하게 분산될 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 매트릭스 입자 크기의 상한은 상기 입자가 코팅 두께보다 적은 크기를 가져야 하므로 최종 코팅제의 목적하는 두께에 따라 다르다. 대부분의 분말 코팅제는 약 50 마이크론 건조 필름 두께로 도포되도록 디자인한다. 따라서, 대부분의 응용에서, 상기 입자는 그의 최대 직경이 약 50 마이크론 미만, 바람직하게는 40 마이크론 미만이 되도록 최대 크기를 가져야 한다.
상기 입자가 일반적으로 타원형(spheroid)인 것이 더 바람직하고, 이들이 약 2 미만의 비중을 갖는 것이 특히 바람직하다. 본원에서 사용된 용어 "타원형" 또는 "타원체"는 일반적으로 모양이 구형임을 의미한다. 보다 특별하게는, 상기 용어는 날카롭거나 거친 가장자리를 가지는 파쇄된 입자 또는 입자 응집체를 25 중량% 미만으로 함유하여, 상기 입자들이 추가 가공시 유의하게 변하지 않는 충전 물질을 의미한다.
적합한 매트릭스 물질의 예로는 중공 타원체, 솔리드 타원체, 섬유, 및/또는 프릿으로부터 선택된 무기 유리 입자가 있다. 무기 결정성 입자, 예컨대 바륨 지르코늄 플루오라이드(BaZr2F10)도 매트릭스 물질로서 사용될 수 있다.
특히 바람직한 고온 매트릭스 물질의 예에는 미국 펜실베니아주 밸리 퍼지(Valley Forge)에 소재하는 피큐 코퍼레이션(PQ corporation)이 제공하는 큐-셀(Q-Cell;등록상표) 7040S, 큐-셀(등록상표) 5070S 및 큐-셀(등록상표) 6042S 유리 입자가 포함된다. 상기 유리의 특성을 하기 표 1에 나열하였다.
유리 조성 연화 온도 형태 비중
큐-셀(Q-cell)7040S 주로 Si, Na, K, B의 산화물 450 내지 500 ℃ 중공 타원체 0.4
큐-셀 6042S 주로 Si, Na, K,B의 산화물 400 내지 450 ℃ 중공 타원체 0.4
큐-셀 5070S 주로 Si, Na, K,B의 산화물 450 내지 500 ℃ 중공 타원체 0.7
폴리실록산 수지 및 고온 매트릭스 물질의 조합에 기재한 코팅제의 특성 또는 성능을 개선시키기 위해 강화 충전제(상기 언급한 매트릭스 물질과 상이함)를 첨가할 수 있다. 상기 강화 충전제는 당업계에 잘 알려져 있으며 규회석(규산칼슘)과 같은 침상 물질, 운모(규산알루미늄 칼륨)와 같은 판상 물질, 석면과 같은 섬유질 물질, 및 규산염 유리를 비롯한 다양한 인공 섬유질의 막대-모양 또는 판상 내화 물질을 포함한다. 고온 매트릭스 물질보다 더 높은 온도에서 용융되는 유리 입자도 강화 충전제로서 사용될 수 있다. 전형적인 예로는 니코 코퍼레이션(Nyco Corporation)(미국 뉴욕주 윌스보로 소재)이 제공하는 규회석 충전제인 니아드(Nyad) M 400, 및 수조리트 미카 프러덕츠, 인크.(Suzorite Mica Products, Inc.)(캐나다 퀘벡 부헤르빌 소재)가 제공하는 금운모(phlogopite)인 수조리트(Suzorite) 325 HK가 있다. 다른 예로는 본원에 참고된 특허 문헌 내에 보고된 물질들이 있다.
본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,248,824호에 기재된 바와 같은 종횡비가 높은 충전제를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
강화 물질은, 적어도 존재한다면(즉 0 중량% 초과하면), 전형적으로 조성물의 중합체 함량의 약 5 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 10 내지 40 중량%의 범위 내로 포함된다. 강화 물질의 수준이 낮은 경우, 현-경화 상태에서 물리적 손상 및 마모에 대한 코팅제 저항성이 낮을 수 있다. 강화 물질의 수준이 지나치게 높을 경우, 유동이 감소하고 코팅제가 거칠어진다.
필요한 폴리실록산 수지 및 고온 매트릭스 물질 및 일부 경우의 바람직한 강화 충전제에 더하여, 본 발명의 분말 코팅 조성물은 분말 코팅 조성물 및 고온용 분말 코팅제에서 통상적으로 사용되는 다른 첨가제를 함유할 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,905,104호에 기재된 바와 같이, 상기 첨가제로는 접착 촉진제; 충전제; 안료; 유동 및 균일화 첨가제; 탈기 조제; 광택-개질제; 크레이팅제; 경화제; 경화 촉매; 텍스춰라이저; 계면활성제; 유기 가소제; 정전기 응용 특성을 개선시키는 제제; 내식성을 개선시키는 제제; 분말의 건조 유동 특성을 개선시키는 제제 등이 포함된다. 또한 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,093,407호에 기재된 바와 같이 항균 활성을 갖는 화합물도 첨가될 수 있다.
승온에서 폴리실록산 수지가 자기-축합되어 가교 결합된 그물 구조를 형성하는 동안, 주석 옥토에이트, 디부틸 주석 디라우레아트, 아연 옥토에이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 네오데칸노에이트 및 그의 혼합물과 같은 경화 촉매를 소량 사용하여 짧은 겔화 시간을 성취하는 것이 종종 바람직하다. 상기 경화 촉매는 전형적으로 중합체 함량의 약 0.1 중량% 이상 약 2 중량% 이하로 사용한다.
유동 조절제는 분말 기재 조성물 중에 총 중합체 함량을 기준으로 약 3.0 중량% 이하, 바람직하게는 약 0.5 내지 1.5 중량%로 존재할 수 있다. 유동 조절제는 아크릴 수지, 폴리실록산 및 플루오르-기재 중합체를 포함할 수 있다. 시판되는 유동 조절제의 예에는 에스트론 케미칼, 인크.(Estron Chemical, Inc.)(미국 켄터키주 칼버트 시티(Calvert City) 소재)의 레지플로우(Resiflow;등록상표) PL-200 및 클리어플로우(Clearflow;등록상표) Z-340; 몬산토(Monsanto)(미국 미주리주 세인트 루이스(St. Louis) 소재)의 몬다플로우(Mondaflow;등록상표) 2000; 신쓰론, 인크.(Synthron, Inc.)(미국 노스 캐롤라이나주 모르간타운(Morgantown) 소재)의 모다레쯔(Modarez;등록상표) MFP; 및 비와이케이 케미(BYK Chemie)(미국 코네티컷주 월링포드(Wallingford) 소재)의 BYK(등록상표) 361 및 BYK(등록상표) 300이 포함된다. 상기 제제들은 조성물의 용융-유동 특성을 증진시키고 표면 결함의 제거를 보조한다.
탈기제는 경화 과정 동안 가스의 배출을 돕기 위해 분말 기재 조성물에 사용될 수 있다. 상기 물질은 전형적으로 총 중합체 함량을 기준으로 약 0.1 내지 5.0 중량%의 범위 내로 존재한다. 시판되는 탈기제의 예에는 지씨에이 케미칼 코퍼레이션(GCA Chemical Corporation)(미국 플로리다주 브랜든톤(Brandenton) 소재)의 우라플로우(Uraflow;등록상표) B 및 에스트론 케미칼(미국 켄터키주 칼버트 시티 소재)의 벤조인(Benzoin)이 포함된다.
분말 기재 조성물의 건조 유동 특성을 개선시키기 위해 건조 유동 첨가제를 사용하는 것도 종종 바람직하다. 예로는 발연(fumed) 실리카, 산화알루미늄 및 그의 혼합물이 있다. 상기 물질은 전형적으로 총 중합체 함량을 기준으로 약 0.05 내지 1 중량%의 범위 내로 존재한다.
바람직하다면, 무기 충전제와 같은 다른 임의의 성분을 상기 언급한 강화 충전제와 함께 사용하여 질감을 제공하고, 광택을 조절하고, 코팅제 부피를 증가시켜 그의 경제성을 증진시킬 수 있다. 또한 상기 나열된 것 중 임의의 것과 같은 선택적인 다른 첨가제도 조성물의 특성을 보다 개선시키기 위해 통상적인 양으로 사용할 수 있다.
고체 미립자로 된 필름-형성 혼합물인 본 발명의 분말 코팅제는 분말 코팅제 산업에서 사용되는 통상적인 제조 기술에 의해 제조된다. 예를 들어, 고온 매트릭스 물질을 포함한 분말 코팅제에서 사용되는 성분들은 서로 건식 혼합시킨 후, 혼합물 중의 수지가 녹기에 충분한 온도(바람직하게 200 ℃ 미만의 온도)의 압출기에서 용융 혼합하고, 이어서 압출시킬 수 있다. 이어서 압출된 물질은 냉각 롤 상에서 냉각되어 고체가 되고 분쇄된 후, 연마되어 미세 분말이 된다.
추가 성분은 상기 형성된 분말과 배합될 수 있다. 예를 들어 추가 성분이 압출, 냉각, 분쇄 또는 연마 과정에 의해 손상되거나 사용할 수 없게 되는 경우, 또는 추가 성분이 건식 혼합, 압출, 냉각, 분쇄 또는 연마 과정을 위한 장치를 손상시킬 수 있는 경우에 상기 공정 단계가 포함된다. 고온 매트릭스 물질은 전형적으로 이 단계에 첨가된다. 이는 특히 밀도가 2.0 미만인 유리구를 위해 적합하다.
또한 고온 매트릭스 물질은 코팅 분말이 형성된 이후에 건식 배합에 의해 또는 "결합"으로 알려진 공정시 이와 혼합될 수 있다. 상기 결합 공정에서, 코팅 분말 및 이와 "결합"될 물질은 건식 배합되고 가열되고 임팩트 융합하여 상이한 입자들이 결합된다. 매트릭스 물질은 통상적으로 이 단계에서 첨가될 수 있다. 예비-형성된 코팅 분말 및 고온 매트릭스 물질이 유동화되고 서로 매우 다른 전하를 띠어서 배합하는 동안 분리되는 경우에서 배합된 물질들을 "결합"하는 것이 바람직하다.
본 발명의 분말 코팅 조성물은 정전 분무, 열 또는 화염 분무, 또는 유동상 코팅 방법에 의해 도포할 수 있으며, 상기 방법 모두는 당업자에게 알려져 있다. 코팅제는 금속 및/또는 비금속 기재에 도포될 수 있다. 분말 코팅제를 바람직한 두께로 침착시킨 후, 코팅된 기재를 전형적으로 약 140 내지 260 ℃의 범위에서 가열하여, 조성물을 용융시켜서 유동하게 하고, 분말을 경화시키고 기재에 결합시켜 가교된 중합체 매트릭스를 형성한다. 특정 응용에서, 코팅될 부분을 분말의 적용 이전에 예비-가열한 후, 분말의 적용 이후 가열하거나 하지 않을 수 있다. 가스로 또는 전기로가 다양한 가열 단계를 위해 통상적으로 사용되나, 다른 방법들(예컨대, 마이크로파)도 알려져 있다. 본 발명의 분말 코팅제는 최종 코팅제의 내열성을 개선시키고 내열성 코팅제가 현재 당업계에서 가능한 코팅제들에 비해 더 높은 온도에서 기능할 수 있게 할 수 있는 포뮬레이터(formulator)를 제공한다.
본 발명의 분말로 형성된 코팅제는 뛰어난 내열성을 제공하고 적층물, 방음기(muffler), 매니폴드, 보일러, 오븐, 노, 증기 배관, 열 교환기, 바베큐 장비, 및 요리 기구를 포함한 승온을 겪게 되는 물품에 특히 유용하다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가적으로 예시되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 모든 부 및 퍼센트는 달리 언급하지 않는 한 질량에 기준한다.
비교예 1 내지 3
비교예 1 내지 3은 본 발명의 범위 밖이며 종래 기술의 한계를 예시하기 위한 것들이다.
비교예 1
비교예 1은 폴리실록산 수지 자체가 층분리-저항성 코팅제를 형성하지 않음을 나타낸다.
코팅 분말 CEx.1을 실레스(Silres) 604 1000 g, 레지플로우(Resiflow) PL-200 10 그램 및 벤조인 5 그램을 배합시킴으로써 제조하였다. 상기 배합한 물질을 쌍나사형 압출기로 통과시켜 수지를 용융시키고 혼합물을 추가로 배합하였다. 압출물을 냉각 롤 사이를 통과시킴으로써 고체화시킨 후, 플레이크로 분쇄하였다. 상기 플레이크를 HDKN20 실리카 건조 유동 첨가제 10.0 g과 합하고 해머밀로 연마하였다. 얻어진 분말을 80-메쉬 체를 통과시켜 거친 입자들을 제거하여 코팅 분말 CEx. 1을 형성하였다.
분말 CEx. 1을 냉각 롤이 장착된 0.032" 두께의 강철판에 정전기적으로 도포하고 15 분 동안 260 ℃ 오븐 내에서 구워서 코팅제를 형성하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 5 분 동안 프로판/공기 화염으로 코팅된 판의 배면을 적열 온도(약 730 ℃)까지 가열한 후 이를 냉각시킴으로써 상기 코팅제의 층분리-저항성을 시험하였다. 냉각시, 상기 시험 코팅제는 플레이킹되고 층분리되었다.
비교예 2
비교예 2는 저수준의 강화 충전제가 폴리실록산-수지 필름에 층분리 저항성을 부여하지 않음을 나타낸다.
코팅 분말 CEx.2를 실레스 604 1000 g, 레지플로우 PL-200 10 그램 및 벤조인 5 그램, 니아드(Nyad) M400 충전제 75 g 및 325HK 운모 충전제 75 g을 배합시킴으로써 제조하였다. 상기 배합한 물질을 쌍나사형 압출기로 통과시켜 수지를 용융시키고 혼합물을 추가로 배합하였다. 압출물을 냉각 롤 사이를 통과시킴으로써 고체화시킨 후, 플레이크로 분쇄하였다. 상기 플레이크를 HDKN20 실리카 건조 유동 첨가제 10.6 g과 합하고 해머밀로 연마하였다. 얻어진 분말을 80-메쉬 체를 통과시켜 거친 입자들을 제거하여 코팅 분말 CEx. 2를 제조하였다.
얻어진 분말 CEx. 2를 냉각 롤이 장착된 0.032" 두께의 강철판에 정전기적으로 도포하고 15 분 동안 260 ℃ 오븐 내에서 구워서 코팅제를 형성하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 5 분 동안 프로판/공기 화염으로 코팅된 판의 배면을 적열 온도(약 730 ℃)까지 가열한 후 이를 냉각시킴으로써 상기 코팅제의 층분리-저항성을 시험하였다. 냉각시, 상기 시험 코팅제는 플레이킹되고 층분리되었다.
비교예 3
비교예 3은 고수준의 강화 충전제가 폴리실록산-기재 코팅제에 층분리 저항성을 부여하지 않음을 나타낸다. 코팅 분말 CEx.3을 실레스 604 1000 g, 레지플로우 PL-200 10 그램 및 벤조인 5 그램, 니아드 M400 충전제 300 g 및 325HK 운모 충전제 300 g을 배합시킴으로써 제조하였다. 상기 배합한 물질을 쌍나사형 압출기로 통과시켜 수지를 용융시키고 혼합물을 추가로 배합하였다. 압출물을 냉각 롤 사이를 통과시킴으로써 고체화시킨 후, 플레이크로 분쇄하였다. 상기 플레이크를 HDKN20 실리카 건조 유동 첨가제 16.1 g과 합하고 해머밀로 연마하였다. 얻어진 분말을 80-메쉬 체를 통과시켜 거친 입자들을 제거하였다.
얻어진 분말 CEx. 3을 냉각 롤이 장착된 0.032" 두께의 강철판에 정전기적으로 도포하고 15 분 동안 260 ℃ 오븐 내에서 구워서 코팅제를 형성하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 5 분 동안 프로판/공기 화염으로 코팅된 판의 배면을 적열 온도(약 730 ℃)까지 가열한 후 이를 냉각시킴으로써 상기 코팅제의 층분리-저항성을 시험하였다. 냉각시, 상기 시험 코팅제는 플레이킹되고 층분리되었다.
실시예 1 및 2
하기 실시예는 본 발명의 범위 내이다.
실시예 1
실시예 1은 폴리실록산 수지와 저융점 유리의 조합이 층분리-저항성 코팅제를 생성함을 나타낸다.
코팅 분말 Ex.1을 실레스 604 1000 g, 레지플로우 PL-200 10 그램 및 벤조인 5 그램을 건식 배합시킴으로써 제조하였다. 상기 배합한 물질을 쌍나사형 압출기로 통과시켜 수지를 용융시키고 혼합물을 추가로 배합하였다. 압출물을 냉각 롤 사이를 통과시킴으로써 고체화시킨 후, 플레이크로 분쇄하였다. 상기 플레이크를 HDKN20 실리카 건조 유동 첨가제 10.1 g과 합하고 해머밀로 연마하였다. 얻어진 분말을 80-메쉬 체를 통과시켜 거친 입자들을 제거하여 코팅 분말을 형성하였다.
상기 제조된 코팅 분말 80 그램의 샘플을 큐-셀(Q-Cell) 7040S 유리 벌룬(balloon) 20 그램과 배합하여 분말 Ex. 1을 형성하였다. 분말 Ex.1을 냉각 롤이 장착된 0.032" 두께의 강철판에 정전기적으로 도포하고 15 분 동안 260 ℃ 오븐 내에서 구워서 코팅제를 형성하였다.
실온으로 냉각시킨 후, 상기 시험 판을 용매 저항성, 연필 경도 및 망상선 접착력(crosshatch adhesion) 시험하였다. 5 분 동안 프로판/공기 화염으로 코팅된 판의 배면을 적열 온도(약 730 ℃)까지 가열한 후 이를 냉각시킴으로써 상기 코팅제의 층분리-저항성을 시험하였다. 냉각시, 상기 코팅제는 플레이킹되거나 층분리되지 않았다. 성능을 표 2에 나열하였다.
실시예 2
실시예 2는 개선된 물리적 특성을 갖는 층분리-저항성 코팅제에 관한 것을 나타낸다.
코팅 분말 Ex. 2를 실레스 604 수지 1000 g, 레지플로우 PL-200 10 그램 및 벤조인 5 그램, 니아드 M400 충전제 75 g 및 325HK 운모 충전제 75 g을 배합시킴으로써 제조하였다. 상기 성분들을 건식 배합한 후, 쌍나사형 압출기로 통과시켜 수지를 용융시키고 혼합물을 추가로 배합하였다. 압출물을 냉각 롤 사이를 통과시킴으로써 고체화시킨 후, 플레이크로 분쇄하였다. 상기 플레이크를 HDKN20 실리카 11.6 g과 합하고 해머밀로 연마하였다. 얻어진 분말을 80-메쉬 체를 통과시켜 거친 입자들을 제거하여 코팅 분말을 제조하였다.
상기 제조된 코팅 분말 80 g의 샘플을 큐-셀 7040S 유리 벌룬 20 g과 건식 배합하여 코팅 분말 Ex. 2를 형성하였다. 코팅 분말 Ex. 2를 냉각 롤이 장착된 0.032" 두께의 강철판에 정전기적으로 도포하고 15 분 동안 260 ℃ 오븐 내에서 구워서 코팅제를 형성하였다.
실온으로 냉각시킨 후, 상기 시험판을 망상선 접착력 시험하여, 강화되지 않은 코팅제 Ex. 1에 비해 더 개선되었음을 발견하였다. 5 분 동안 프로판/공기 화염으로 코팅된 판의 배면을 적열 온도(약 730 ℃)까지 가열한 후 이를 냉각시킴으로써 상기 코팅제의 층분리-저항성을 시험하였다. 냉각시, 상기 코팅제는 플레이킹되거나 층분리되지 않았다. 성능을 표 2에 나열하였다.
시험 방법 코팅제 Ex. 1 코팅제 Ex. 2
망상선 접착력1 0B 3B
층분리 저항성 있음 있음
표 각주:
1.망상선 접착력(Crosshatch Adhesion)은 ASTM D3359 방법 B에 기재된 절차를 사용하여 2 mm 간격으로 시험하여 측정하였다. 결과는 0 (제거율이 65% 초과) 내지 5 (코팅제 제거 없음) 등급으로 판단하였다.
상기 실시예로부터의 결론은 고온 매트릭스 물질이 본 발명의 분말 코팅 조성물로부터 형성된 코팅제의 내열성 및 층분리 저항성을 유의하게 증가시킨다는 것이다.

Claims (11)

  1. (a) 하나 이상의 폴리실록산; 및
    (b) 약 300 내지 700 ℃의 범위 내에서 연화되고 어느 정도 유동성을 나타내는 하나 이상의 고온 매트릭스 물질 약 0.01 내지 90 중량%(중합체 함량의 총 중량을 기준으로)를 포함하는, 내고온성(high temperature resistant) 코팅을 제조하기 위한 분말 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스 물질이 중합체 함량의 10% 이상을 구성하는 분말 코팅 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 분말 코팅 조성물로부터 형성된 코팅제가 550 ℃ 이상의 온도에 노출된 이후 층분리되지 않는 분말 코팅 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 추가로 강화 충전제를 중합체 함량의 약 5 내지 50 중량% 포함하는 분말 코팅 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 매트릭스 물질이 중공 타원체(hollow spheroid), 솔리드 타원체(solid spheroid), 섬유, 및 프릿(frit)으로 구성된 군으로부터 선택된 무기 유리 입자인 분말 코팅 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 고온 매트릭스 물질이 2 미만의 비중을 가진 무기 유리 입자로부터 선택된 것인 분말 코팅 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 매트릭스 물질이 무기 결정성 입자로부터 선택된 것인 분말 코팅 조성물.
  8. (a) 표준 용융-혼합 공정에 의해 고온 매트릭스 물질을 제외한 제1항의 분말 코팅제를 형성하고;
    (b) 고온 매트릭스 물질을 상기 분말과 배합하는 것을 포함하는, 내열성 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  9. (a) 폴리실록산과 매트릭스 물질을 배합한 후, 용융 혼합하고;
    (b) 표준 분말 제조 공정을 사용하여 상기 용융 혼합된 물질을 분말 코팅제로 전환시키는 것을 포함하는, 내열성 분말 코팅제의 제조 방법.
  10. 적어도 하나의 코팅층이 제1항의 분말 코팅 조성물로부터 형성된, 코팅 경화된 물품.
  11. 제10항에 있어서, 상기 코팅이 적어도 약 40 마이크론의 두께인 물품.
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