CN118106201A - 一种隔热绝缘涂层体系和涂布制品 - Google Patents

一种隔热绝缘涂层体系和涂布制品 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种隔热绝缘涂层体系和涂布制品。该隔热绝缘涂层体系包含：(a)由第一涂料组合物形成的第一涂层，所述第一涂层当在浓度为20％的HF水溶液中浸渍168小时后保持涂层完整；(b)涂覆在所述第一涂层上的由第二涂料组合物形成的第二涂层，第二涂层的导热率在0.1W/m·K或更低的范围内；所述涂层体系在400℃下烘烤10分钟后在25℃下测定的体积电阻率大于或等于1010Ω·cm。还涉及包含该隔热绝缘涂层体系的涂布制品。本申请的隔热绝缘涂层体系能够提供优异的耐腐蚀性、耐高温烘烤性能和在高温烘烤后优异的绝缘性能。

Description

一种隔热绝缘涂层体系和涂布制品
技术领域
本申请涉及隔热绝缘领域，尤其是电气设备中的隔热绝缘领域。更具体地，本申请涉及一种隔热绝缘涂层体系和包含其的涂布制品。
背景技术
耐高温粉末涂料可广泛应用于电器、冶金、石油、航空领域、化工、医药、食品等行业各种耐高温设备或产品(包括但不限于，电池壳体、烧烤炉、锅炉、熔炉、暖风机、大功率灯饰、暖气管道、汽车车身底漆、发动机机罩、消音器、壁炉和烟囱，等等)。
以电池壳体为例，高能量密度的电池或电池模组广泛应用于新能源汽车和便携式电子设备中。然而，一方面，电池在低温下的电化学性能会发生急剧下降；另一方面，由于电池的能量密度高，一旦发生结构破坏，就会在非常短的时间(几分钟、甚至几秒钟)内发生危险的热失控，产生非常高的温度、冒烟、起火、甚至爆炸。而且，电池内的液体通常对设备具有非常高的腐蚀性。这些都严重影响设备的使用安全性和可靠性，也限制了安全逃生的时间。
此外，由于采用电池模组，一旦其中的一块或多块电池发生热失控、产生非常高的温度，则邻近的电池处于高温环境中，使得热失控的蔓延风险急剧升高。
目前的隔热绝缘涂层通常无法满足隔热、绝缘、耐腐蚀以及高温后烘烤后绝缘的要求。
发明内容
本文提供一种隔热绝缘涂层体系和涂布制品，其能够满足隔热、绝缘、耐腐蚀(尤其耐HF腐蚀)以及高温后烘烤后绝缘的要求。
本申请的第一方面提供一种隔热绝缘涂层体系，其包含：(a)由第一涂料组合物形成的第一涂层，所述第一涂层当在浓度为20％的HF水溶液中浸渍168小时后保持涂层完整；(b)涂覆在所述第一涂层上的由第二涂料组合物形成的第二涂层，第二涂层的导热率在0.1W/m·K以内范围内；所述涂层体系在400℃下烘烤10分钟后在25℃下测定的体积电阻率大于或等于1010Ω·cm。
本申请的第二方面提供一种涂布制品，其包含：基材，和至少部分地涂覆于所述基材上的本文所述的隔热绝缘涂层体系。
发明人惊讶地发现，通过巧妙地设计多个涂层使各个涂层之间相互配合，能够获得同时满足隔热、绝缘、耐腐蚀(尤其耐HF腐蚀)以及高温后烘烤后绝缘的要求的涂层体系。在本文所描述的涂层体系中，第一涂层可以至少具有优异的耐高温、绝缘、耐电解液性能，第二涂层可以至少具有优异的耐高温、隔热以及优选的良好的耐电解液性能。
通过采用本文中的特定的涂层体系设计，使得当涂层体系外部环境处于较高温度(例如，发生邻近电池的热失控，汽车或管道外部发生燃烧、甚至爆炸)时，本文中所描述的涂层体系能够显著降低外部热量传递到底层和基材，使得底层和基材尽可能长时间的保持正常工作，从而降低热失控蔓延的风险、提高产品的安全性和可靠性。即使在高温(例如300℃或更高，甚至400℃或更高)烘烤之后，本文中所描述的涂层体系仍然能够保持较高的整体绝缘性，抑制穿透涂层体系的电荷传输。当涂层体系内部处于较高温度或发生腐蚀性液体渗漏时，涂层体系能够抵抗高温和腐蚀，尽可能地限制高温高腐蚀区域的范围，增加人员逃生的时间和机会。
本文中所描述的涂层体系尤其适合用于电池或电池包的封装。
本申请的上述发明内容并非旨在描述本申请的每个公开的实施方式或每个实现方式。在下面的描述中更具体地例示了说明性实施方式。
具体实施方式
定义
在本文中使用时，除非另有说明，“一种”、“这种”、“至少一种”和“一种或多种”以及不使用数量词的情形可以互换使用。因此，例如包含“一种”添加剂的涂料组合物可以被解释为表示该涂料组合物中包含“一种或更多种”添加剂。除本文中另有说明外，本文中单数形式的使用还意在包括复数形式。
除非另有明确说明，术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”的使用通常应该解释为开放式的且非限制性的。例如，在组合物被描述为包括或包含特定组分的情况下，预计该组合物中并不排除本申请未涉及的可选组分，并且预计该组合物可由所涉及的组分构成或组成，或者在方法被描述为包括或包含特定工艺步骤的情况下，预计该方法中并不排除本申请未涉及的可选工艺步骤，并且预计该方法可由所涉及的工艺步骤构成或组成。
为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
除另有说明外，范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。例如，1到5的范围涵盖了数值1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等。而且，公开的数值范围包括在该较宽范围内的所有子集范围，例如1到5的范围包括了子范围1到4、1.5到4.5、1到2等。因而，每个点或单个数值可以作为下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合，所得到的范围属于本申请所明确公开的内容。
本文中使用时，术语“或(or)”是包括性的。也就是说，短语“A或(or)B”表示“A，B，或A和B两者”，也可简写为“A和/或B”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)而B为真(或存在)；或A和B都为真(或存在)。相比之下，排它性的“或(or)”在本文中例如由诸如“要么A要么B”和“A或B中的一个”之类的术语来表示。
当在“涂覆在表面或基材上的涂层”这样的上下文中使用时，术语“在……上”包括直接地或间接地涂覆到表面或基材上的涂层。因此，例如涂覆到基材上的底漆层上的涂层被算作是涂覆在基材上的涂层。
本文中使用时，“酚醛环氧树脂”(phenolic epoxy resin)是指由酚醛树脂和环氧氯丙烷反应得到的高分子，其兼具酚醛和环氧的性能，固化后可形成交联密度较高的网状结构。常用的“酚醛环氧树脂”的示例包括但不限于，苯酚醛环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂。
术语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可提供某些益处的本申请实施方案。然而，在相同或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。另外，一个或多个优选的实施方案的叙述不意味着其他实施方案是不可用的，并且不旨在将其他实施方案排除在本申请范围外。
隔热绝缘涂层体系
根据本申请的第一方面的隔热绝缘涂层体系包含(a)由第一涂料组合物形成的第一涂层和(b)涂覆在所述第一涂层(在一些实施方式中，也称为“底涂层”)上的由第二涂料组合物形成的第二涂层。第一涂层当在浓度为20％的HF水溶液中浸渍168小时后保持涂层完整，第二涂层的导热率在0.1W/m·K或更低的范围内，而且涂层体系在400℃下烘烤10分钟后在25℃下测定的体积电阻率大于或等于1010Ω·cm。第一涂层在浸渍于HF水溶液后保持“涂层完整”是指第一涂层在浸渍后不发生起泡、开裂或脱落。
这样的涂层设计是非常有利的。例如，当外涂层表面温度达到400℃时，由于第二涂层具有优异的隔热性能，传递到第一涂层的热量非常有限，从而使得第一涂层的温度可以维持在不超过300℃的温度下并且保持第一涂层的各项性能不受损。当涂层体系内部温度过高并渗漏出腐蚀性液体(例如，碳酸甲酯、碳酸乙酯、氢氟酸)时，第一涂层不仅抵抗腐蚀，而且耐高温，使得第二涂层的各项性能(尤其是优异的隔热性能)不受损，从而限制高温高腐蚀区域的蔓延并在高温烘烤后保持优异的涂层体系整体耐电压性。
这是非常令人惊奇的，因为在本申请之前，通常采用包含金属箔层的多层结构或者聚烯烃树脂体系粘合剂来提高耐电解液性，但同时导致成本较高、复合结构的层数过多、厚度过高。而本发明的涂层体系能够在不包含金属箔层和聚烯烃树脂的情况下同时获得优异的耐电解液性和高温绝缘性。与包含金属箔层的多层结构相比，本发明的涂层体系不仅结构简单成本更低，而且电气绝缘性能和隔热性能优异。
优选地，第一涂层在浓度为20％的HF水溶液中浸渍170小时、480小时、720小时、1000小时、50天、60天、90天或者甚至更长时间后仍然能够保持涂层完整。这是非常出人预料的，尤其是考虑到发明人在研发过程中发现绝大多数耐高温涂层在HF水溶液中浸渍后保持涂层完整不超过150小时，更不必说超过1000小时或60天。
优选地，第二涂层的导热率在0.08W/m·K或更低的范围内，更优选地在0.07W/m·K或更低的范围内，甚至更优选地在0.06W/m·K或更低的范围内。例如，第二涂层的导热率在0.05W/m·K或更低的范围内。
优选地，涂层体系在400℃下烘烤10分钟后在25℃下测定的体积电阻率大于或等于1011Ω·cm，更优选地大于或等于1012Ω·cm，更优选地大于或等于1013Ω·cm，更优选地大于或等于1014Ω·cm。发明人惊奇地发现，本文所描述的涂层体系具有在高温烘烤后非常优异的绝缘性能，更优选地具有高温下优异的绝缘性能。
优选地，涂层体系具有优异的高温电气绝缘性能。可以通过在一定温度下烘烤给定的时间后能够抵抗3700V的直流电压的峰值烘烤温度(即，在烘烤30分钟后，样品不被击穿、损坏或局部燃烧的最大烘烤温度)，来表征高温电气绝缘性能。例如，为了便于研究和性能优化，在本文中，采用烘烤30分钟后抵抗3700V的直流电压的峰值烘烤温度来表征高温电气绝缘性能。在一些实施方式中，涂层体系烘烤30分钟后抵抗3700V的直流电压的峰值烘烤温度是300℃或更高，更优选地320℃或更高，例如325℃或更高。甚至更优选地，在一些实施方式中，涂层体系烘烤30分钟后抵抗3700V的直流电压的峰值烘烤温度是350℃或更高，甚至400℃或更高。在一些实施方式中，涂层体系在350℃下30min的耐击穿电压为1500V-3700V，优选地2000V或更高，更优选地3000V或更高。
在一些实施方式中，第一涂料组合物包含第一酚醛环氧树脂、第一固化剂和可选的第一有机硅树脂，并且第二涂料组合物包含第二酚醛环氧树脂、第二固化剂、第二有机硅树脂和隔热填料。采用这样的涂料组合物的组合，有助于实现本文中所述的涂层体系设计，以使涂层之间相互配合。
在一些实施方式中，基于第一涂料组合物的总重量，第一酚醛环氧树脂的量为20重量％-50重量％、优选地25-45重量％。例如，基于第一涂料组合物的总重量，第一酚醛环氧树脂的量为30重量％、32重量％、35重量、38重量％或40重量％。
在一些实施方式中，基于第二涂料组合物的总重量，第二酚醛环氧树脂的量为5重量％-40重量％、优选地8-35重量％。例如，基于第二涂料组合物的总重量，第二酚醛环氧树脂的量为10重量％、15重量％、20重量％、22重量％、25重量％、27重量％。
在一些实施方式中，第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂的一种或多种的软化点为80-120℃，优选地80-115℃，更优选地85-110℃，例如85-95℃、90℃、100℃。本文中的软化点可以根据本领域中公知的方法和仪器来测定。例如，可以根据GB 12007.6-1989“环氧树脂软化点测定方法环球法”，测定环氧树脂的软化点。发明人惊奇地发现，通过采用软化点在上述范围内、尤其是优选范围内的酚醛环氧树脂，不仅能够提高粉末涂料的高温电气绝缘性能，还能够进一步大幅提高粉末涂料的随着力。
需要注意的是，尽管耐电解液性或耐HF性属于耐腐蚀性，但与常规的耐化学品性(例如对酸、碱、醇、咖啡等的耐性)不同。发明人发现，在实践中，一般的涂层很难在具有优异的耐高温烘烤性能的同时还具有优异的耐电解液性或耐HF性。在本领域中，很多粉末涂层虽然可能具有优异的耐化学品性，但却在电解液或HF水溶液中浸渍后发生起泡、开裂或脱落。
在一些实施方式中，第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂的一种或多种在150℃下的熔融粘度为1000-5000cps，优选地1200-4800cps，例如约1500-4500cps、约2000cps、约3000cps。
优选地，第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂各自独立地选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂或其组合中至少一种。
优选地，第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂的一种或多种是软化点为85-110℃的邻甲酚醛环氧树脂。
在一些实施方式中，酚醛环氧树脂具有低于300g/eq、优选地低于250g/eq的环氧当量。例如，酚醛环氧树脂可以具有约190、约200、约210、约220g/eq的环氧当量。
发明人惊奇地发现，与其他酚醛环氧树脂树脂或者其他环氧树脂相比，邻甲酚醛环氧树脂能够提供非常优异的综合性能，尤其是优异的耐高温烘烤性、耐电解液性(或耐HF性)、优异的高温烘烤后绝缘性。
第一涂料组合物和第二涂料组合物可以各自独立地包含双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、双酚F型环氧树脂或其组合。
在一些实施方式中，第一涂料组合物还包含双酚A环氧树脂，并且第一酚醛环氧树脂与双酚A环氧树脂的重量比为10:1至1:10。优选地，在第一涂料组合物中，酚醛环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比在1:2至5:1，更优选地1:1至3:1，例如1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1和2:1。
在一些实施方式中，第二涂料组合物还包含双酚A环氧树脂，并且第二酚醛环氧树脂与双酚A环氧树脂的重量比为10:1至1:10。优选地，在第二涂料组合物中，酚醛环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比在1:5至5:1，更优选地1:3至3:1，例如1:2、1:1和2:1。
在一些实施方式中，第一涂料组合物和第二涂料组合物中的一种或多种还包含溴化环氧树脂。优选地，基于第一涂料组合物的总重量，溴化环氧树脂的量为0重量％-20重量％，更优选地1-15重量％，甚至更优选地2-12重量％，例如3重量％、5重量％、8重量％和10重量％。优选地，基于第二涂料组合物的总重量，溴化环氧树脂的量为0重量％-30重量％，更优选地1-25重量％，甚至更优选地2-25重量％，例如3重量％、5重量％、8重量％、10重量％、15重量％和20重量％。
第一涂料组合物和第二涂料组合物还可以包含固化剂。固化剂可以咪唑类固化剂、咪唑改性物类固化剂、芳香族胺类固化剂、双氰胺、双氰胺衍生物类固化剂、酚类固化剂、有机酸酰肼类固化剂、三氟化硼-胺络合物类固化剂或其组合。可以将几种固化剂按照任何合适的比例进行组合使用。本文中对各固化剂之间的用量比例不作要求。本领域技术人员可以根据现场作业需要，选择合适的用量比例关系。
优选地，咪唑类固化剂包括2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或1，2-二甲基咪唑。咪唑类固化剂(尤其是二甲基咪唑)能够促进有机硅树脂固化，同时还能改善双氰胺对环氧树脂的固化效果。咪唑类固化剂和双氰胺搭配使用可以有效促进环氧树脂的固化效果。
双氰胺及其衍生物作为环氧树脂的固化剂有优异的潜伏性，固化产物有较好的机械性能和电性能。例如，糠醛改性双氰胺是一种有工业化价值的潜伏型固化剂，其潜伏性与双氰胺相同，固化温度明显降低，且糠醛价格较低。
在一些实施方式中，基于第一涂料组合物或第二涂料组合物的总重量，在第一涂料组合物或第二涂料组合物中的固化剂的量可以是0.1-25重量％，优选0.5-20重量％，更优选1-15重量％。例如，固化剂在第一涂料组合物或第二涂料组合物中的量可以是2重量％、3重量％、5重量％、8重量％、10重量％、12重量％、15重量％或18重量％。
在一些实施方式中，第一涂料组合物和第二涂料组合物还可以包含有机硅树脂。有机硅树脂在高温时可以经由硅醇官能团(Si-O-H)发生自缩合。有机硅树脂的羟基含量可以是2-10wt％，更优选3-8wt％，甚至更优选3.5-7wt.％，例如约5wt％。能够参与自缩合反应的羟基含量不宜过高，以免粉末涂料在固化期间产生过多水汽，导致发泡。另一方面，能够参与自缩合反应的羟基含量不宜过，以使涂料具有期望的固化速度。
有机硅树脂可以在150℃下具有大约500至大约10000cps的粘度，优选2000至5000cps。这些粘度参数是在涂料粉末熔化和固化的温度下熔融的涂料粉末产生适当的熔体流动所要求的。
有机硅树脂的示例包括，但不限于，从Waker Silicone Corp.得到的WackerSY-430、Waker Silres MK、Waker Silres 604和Waker Silres601，从Dow Corning得到的DOWSILTM RSN-0217、DOWSILTM RSN-0220、DOWSILTM RSN-0233和DOWSILTM RSN-6018，从General Electric得到的General Electric SR-355；和从Gelest，Inc.得到的PDS-9931，以及由有机氯硅烷(例如甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷)通过脱卤作用制取的那些树脂。用于本发明的其他适宜的有机硅树脂是本领域中已知的，例如描述于Lawrence H.Brown在“Silicones in Protective Coatings”(保护性涂料中的聚硅氧烷)第1卷第III部分“成膜组合物”第513-563页的那些。
在一些实施方式中，基于第一涂料组合物的总重量，第一有机硅树脂的量为0重量％-30重量％、优选地2重量％-20重量％。例如，基于第一涂料组合物的总重量，第一有机硅树脂的量为3重量％、5重量％、8重量％、10重量％、12重量％、15重量％、18重量％或25重量％。在一些优选的实施方式中，第一有机硅树脂的量不超过8重量％，更优选地不超过7重量％，甚至更优选地不超过5重量％，例如不超过2重量％。
在一些实施方式中，基于第二涂料组合物的总重量，第二有机硅树脂的量为30重量％-60重量％、优选地35重量％-55重量％。基于第二涂料组合物的总重量，第二有机硅树脂的量为38重量％、40重量％、42重量％、45重量％、48重量％、50重量％或52重量％。
发明人还发现，较高含量的有机硅树脂会在一定程度上提高涂层或涂层体系的硬度，但附着力受到一定程度的损害。当不需要非常高的附着力且较硬的涂层或涂层体系是期望的时，可以适当地提高有机硅树脂的量。当具有较高的附着力和较高的柔韧性的涂层或涂层体系是期望的时，可以适当地降低有机硅树脂的量，甚至不使用有机硅树脂。
在一些实施方式中，有机硅树脂的重均分子量可以为1000-100000g/mol。优选1500-4000g/mol，更优选2000-3000g/mol。
第一有机硅树脂和第二有机硅树脂的种类和/或用量可以相同，也可以不同。在阅读本公开的内容之后，本领域技术人员能够合理地调节有机硅树脂的种类和用量。
除了第一涂层和第二涂层外，本文中所描述的隔热绝缘涂层体系还可以一个或多个涂层。所述一个或多个涂层可以在位于第一涂层与第二涂层之间，也可以位于第二涂层上。例如，本文所描述的涂层体系还可以具有耐高温防火涂层、耐磨层、耐污层或其任意组合。优选地，本文中所描述的隔热绝缘涂层体系包含(c)涂覆在第二涂层上或位于第一涂层与第二涂层之间的第三涂层。
在一些实施方式中，第一涂层、第二涂层、第三涂层或其他可选涂层可以包含隔热填料。发明人发现，通过调节第一涂层(或底层)中隔热填料的量，可以在一定程度上减小涂层体系的折皱外观，有利于得到光滑的外观。
在一些实施方式中，隔热填料包含空心微珠。空心微珠可以选自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠、电厂漂珠中的一种或多种。电厂漂珠是一种薄壁空心微珠，它具有导热系数低、抗冲击性能强、质轻等特点，且具有良好的化学稳定性。
在一些实施方式中，隔热填料包含纳米二氧化硅气凝胶。纳米二氧化硅气凝胶可以具有20-50nm的平均孔径。纳米二氧化硅气凝胶的比表面积可以为500-800m2/g。纳米二氧化硅气凝胶具有低导热率、超低密度等优点。例如，纳米二氧化硅气凝胶的导热率可以为0.017～0.023W/(m·K)。
发明人发现，在粉末涂料(不同于液体涂料)中，纳米二氧化硅气凝胶优选地与空心微珠组合使用，尤其是当其中纳米二氧化硅气凝胶的含量超过3重量％的涂料组合物是期望的时。这种组合使用至少可以提高纳米二氧化硅气凝胶的含量，增加纳米二氧化硅气凝胶与其他组分的兼容性和稳定性，提高涂料组合物的混合速度和均匀度。在一些优选的实施方式中，隔热填料包含空心微珠和纳米二氧化硅气凝胶。优选地，纳米二氧化硅气凝胶占隔热填料的总重量的25重量％-75重量％，更优选地30重量％-70重量％，甚至更优选地40重量％-60重量％，例如50重量％。
在一些优选的实施方式中，空心微珠与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为5:1至1:5，优选地4:1至1:4，更优选地3:1至1:3，甚至更优选地2:1至1:2。例如，空心微珠与纳米二氧化硅气凝胶的重量比可以为大约1.5:1，1.2:1，1:1，1:1.2或者1:1.5。
在一些实施方式中，空心微珠可以具有较大范围内变化的平均粒径(Dv50)，例如15-65μm。优选地，空心微珠的平均粒径不超过约35μm。例如，空心微珠的平均粒径可以是约32μm、30μm、约25μm或约20μm。发明人发现，当采用较大粒径的空心微珠时，容易导致涂层体系在经过高温烘烤后局部轻微起泡。
在一些优选的实施方式中，基于涂层体系的总重量，隔热填料的量为0.5重量％-15重量％，优选地2重量％-12重量％，更优选地3重量％-10重量％。在一些实施方式中，第一涂层或第一涂料组合物中的隔热填料的量小于第二涂层或第二涂料组合物中的隔热填料的量。例如，第一涂层或第一涂料组合物中的隔热填料的量小于第二涂层或第二涂料组合物中的隔热填料的量的1/3或1/4。
在一些实施方式中，第三涂层可以包含成膜树脂、隔热填料和莫氏硬度至少5.0的填料。
在一些优选的实施方式中，第一涂层、第二涂层、第三涂层(或其他可选涂层)中的一个或多个可以包含颜填料、隔热填料、阻燃剂、绝缘材料、消泡剂、流平剂、润湿剂、耐磨材料或其组合。
颜填料的例子可以包括滑石粉、石英粉、云母粉、硅灰石粉、钛白粉、铁红粉、铁黄、磷酸锌、氧化锌、三聚磷酸铝、改性磷酸锌和高岭土。在一些实施方式中，颜填料的例子可以是或包括石英粉。
基于各个涂层或涂料组合物的总重量，颜填料的量可以是1-40重量％，优选地2-30重量％。例如，颜填料的量可以是约3重量％、约5重量％、约8重量％、约10重量％、约12重量％、约15重量％、约18重量％、约20重量％、约25重量％。
阻燃剂包括非反应型阻燃剂和反应型阻燃剂，所述非反应型阻燃剂包括聚磷酸铵，硫酸钡，磷酸酯，氢氧化铝，氢氧化镁，硼酸锌，三氧化二锑中的至少一种，所述反应型阻燃剂包括含溴环氧树脂、含磷环氧树脂中的至少一种。有些固化剂也具有阻燃效果，如阻燃固化剂如三聚氰胺、三聚氰胺盐等。
基于各个涂层或涂料组合物的总重量，阻燃剂的量可以是0-20重量％，优选地0.3-18重量％。例如，阻燃剂的量可以是约0.5重量％、约1重量％、约2重量％、约3重量％、约4重量％、约5重量％、约7重量％、约8重量％、约10重量％、约12重量％或约15重量％。
其他添加剂(例如，消泡剂、流平剂、润湿剂、耐磨材料)的种类和用量可以由本领域技术人员根据实际需要合理地进行调节。
发明人还发现，在本文所描述的更优选的涂层体系中，通过采用上文所描述的涂层设计，并搭配特定的涂层厚度，能够进一步改善涂层体系的附着力、耐电解液性、绝缘强度、热传输能力、高温电气绝缘性能、高温下的绝缘性能之间的平衡。通过良好地平衡这些性能，不仅可以使涂层体系内部的产品正常使用或工作过程中不发生内部热量过度积累，而且抑制了外部环境的温度(高温和低温)对产品正常使用或工作过程的影响。此外，还可以进一步减小涂层的体积，这对于新能源汽车来说非常重要，因为可以额外地减小电池模组的体积和重量、提高行驶里程。在一些实施方式中，涂层体系的总厚度150-500微米，优选地180-450微米，更优选地200-400微米，例如约250微米、约300微米或约350微米。优选地，第一涂层的厚度为50-200微米、更优选地80-150微米。优选地，第二涂层的厚度为100-200微米、更优选地120-150微米。
涂层体系的制备方法
用于制备各个涂层的涂料组合物可使用本领域技术人员熟悉的方法来制备。例如，可以采用以下步骤来制备各个涂料组合物：(1)将涂料组合物中的组分按预定量混合，(2)在双螺杆挤出机中经高温熔融共混挤出，得到固化料，(3)将固化料进行粉碎，得到粉末涂料。
用于制备各个涂层的涂料组合物可使用本领域技术人员熟悉的各种方法来涂覆，包括喷涂，例如静电喷涂或空气辅助喷涂。在一些实施方式中，涂料组合物通过静电喷涂来进行涂覆。
根据本申请的涂层体系可以通过本领域中已知的工艺来制备。例如，可以采用“三涂三烤”、“两涂一烤”、“两涂两烤”、“一涂一烤、然后两涂一烤”等工艺。在一些实施方式中，可以采用“两涂一烤”的工艺。涂料组合物可被涂成期望的厚度。
涂布制品
本申请的第二方面提供一种涂布制品，其包含：基材，和至少部分地涂覆于所述基材上的本文所描述的隔热绝缘涂层体系。本申请的隔热绝缘涂层体系可以直接涂覆在基材上。
基材可以是电池壳体、汽车电池系统、烧烤炉、锅炉、熔炉、暖风机、大功率灯饰、暖气管道、汽车车身底漆、汽车或摩托车排气系统、发动机机罩、消音器、发动机部件、壁炉、烟囱、栅网、烘箱、蒸汽管线、热交换器和通常长时间暴露在高热下的任何表面。在一些实施方式中，基材可以是金属或高分子复合材料。作为用于制造涂布制品的金属可以是本领域已知的任何合适的金属质基材。作为示例性说明，基材可以是铁基材、铝基材、碳钢、不锈钢、高强钢、铝合金。基材也可以是玻璃纤维或碳纤维增强塑料。在一些实施方式中，基材可以是片状模塑材料(SMC，Sheet Molding Compound)。例如，基材可以是玻璃纤维/PA6复合材料。
本文中所描述的涂布制品具有优异的耐腐蚀性、耐高温烘烤性能和在高温烘烤后优异的绝缘性能。
实施例
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计。而且，实施例中使用的所有试剂都可商购并且可直接使用而无需进一步处理。
测试方法
耐HF性：在25℃下，将涂层按照GB 9274-1988，将试样放置在20％的HF水溶液中浸渍所需要的时间(例如2小时、48小时、72小时、128小时、168小时、240小时、360小时、480小时、720小时、1000小时、50天、60天、72天、90天或者甚至更长时间)后，取出试样观察是否有起泡、开裂、脱落等不良状态。
涂层的导热率：根据ASTMD5470测定样品的导热率，单位为W/m·K。
高温烘烤后的导电性：将试样在400℃下烘烤10分钟，然后在25℃下根据ASTMD257测定体积电阻率，单位为Ω·cm。
附着力：根据ASTM D3359方法B测定涂层附着力。通常被分为0B～5B等级，其中5B代表最优的附着力，即划格器切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落，而0B为最差。
高温电气绝缘性能：在对试样持续施加3700V的直流电压下，采用25℃/30min的梯度升温程序进行烘烤，从100℃的初始温度开始测定，直至试样被击穿、损坏或局部燃烧，记录试样不被击穿、损坏、局部燃烧的峰值烘烤温度。对每个样品取三个不同测量点进行测量。取平均值。
材料
邻甲酚醛环氧树脂：商购自巴陵石化的CYDCN-208，其环氧当量为200-215g/eq，软化点为80-95℃，在150℃下的熔融粘度为1500-4500cps；CYDCN-205，其环氧当量为193-208g/eq，软化点为50-60℃，在150℃下的熔融粘度为750-2000cps。
双酚A环氧树脂：商购自巴陵石化的CYD-014U。
溴化环氧树脂：商购自南亚化学的NPEB-400。
硅树脂：商购自道康宁公司的RSN-0233。
固化剂：双氰胺固化剂DICY-P。
阻燃剂：氢氧化铝粉，商购自亿时航公司的含磷氮的无卤膨胀型阻燃剂KH-3000。
颜填料：商购自矽比科公司的硅宝706。
隔热填料：商购自3M公司的空心玻璃微珠S60(密度为0.60g/cc，平均粒径Dv50为约30μm)、K46(密度为0.46g/cc，平均粒径Dv50为约40μm)，商购自苏州康迈公司的KNF-W纳米SiO2气凝胶。
实施例1
采用下表1中的用量将各组分混合，在双螺杆挤出机中经高温熔融共混挤出，得到固化料，将固化料进行粉碎，得到粉末涂料。
依次进行喷涂，固化后得到固化的涂层体系。涂层体系的总厚度为300微米，其中底层的厚度为150微米，面层的厚度为150微米。
表1.实施例1的配方
实施例2
重复实施例1，但采用下表2中的组分和用量。
表2.实施例2的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 45 10
CYD-014U 15 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 18 3
S60 1 5
KNF-W 1 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
实施例3
重复实施例1，但采用下表3中的组分和用量。
表3.实施例3的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 20 10
CYD-014U 40 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 18 3
S60 1 5
KNF-W 1 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
实施例4
重复实施例1，但采用下表4中的组分和用量。
表4.实施例4的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-205 35 10
CYD-014U 25 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 18 3
S60 1 5
KNF-W 1 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
实施例5
重复实施例1，但采用下表5中的组分和用量。
表5.实施例5的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 35 10
CYD-014U 25 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 20 3
S60 0 5
KNF-W 0 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
实施例6
重复实施例1，但采用下表6中的组分和用量。
表6.实施例6的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 35 10
CYD-014U 25 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 20 3
S60 0 2
KNF-W 0 8
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
实施例7
重复实施例1，但采用下表7中的组分和用量。
表7.实施例7的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 35 10
CYD-014U 25 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 20 3
S60 0 2
K46 0 3
KNF-W 0 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
实施例8
重复实施例1，但采用下表8中的组分和用量。
表8.实施例8的配方
对比例1
重复实施例1，但控制底层和面层的厚度，使涂层体系的总厚度为100微米，其中底层的厚度为50微米，面层的厚度为50微米。
对比例2
重复实施例1，但控制底层和面层的厚度，使涂层体系的总厚度为600微米，其中底层的厚度为300微米，面层的厚度为300微米。
对比例3
重复实施例1，但采用下表9中的组分和用量。
表9.对比例3的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 0 10
CYD-014U 60 20
NPEB-400 5 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 18 3
S60 1 5
KNF-W 1 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
对比例4
重复实施例1，但采用下表10中的组分和用量。
表10.对比例4的配方
配方 底层涂料组合物 面层涂料组合物
CYDCN-208 0 10
CYD-014U 20 20
NPEB-400 45 10
RSN-0233 / 40
DICY-P 3 2
KH-3000 2 2
硅宝706 18 3
S60 1 5
KNF-W 1 5
氢氧化铝 10 3
总计 100 100
测试结果和简单讨论
对各实施例(Ex.)和对比例(CE)得到的涂层体系进行测试，并将测试结果列于下表11中。
从表11的结果可以看出，通过采用本发明的涂层体系和涂布制品，能够获得优异的性能组合，尤其是具有优异的耐HF性、耐高温烘烤性能和在高温烘烤后优异的绝缘性能。
在对比例3和4中，底层涂料组合物包含双酚A环氧树脂和溴化环氧树脂而不含酚醛环氧树脂。实施例1-8得到的涂层体系的底层耐HF性明显优于对比例3和4。
从实施例1和4中，可以看出，通过在底层中采用较高软化点的酚醛环氧树脂，能够进一步改善涂层体系的高温电气绝缘性能和附着力。
尽管本申请参照大量实施方式和实施例进行描述，但是本领域普通技术人员根据本申请公开的内容能够认识到可以设计其它实施方式。本领域技术人员容易看出，可以在不背离前述说明书中公开的原理的情况下对本申请作出变动。例如，在不背离前述说明书中公开的原理的情况下，将本文中描述的多个特征或优选方式进行组合，得到的技术方案应该被理解为属于本文记载的内容。除权利要求另行指明外，这类变动被认为包括在权利要求书中。相应地，本文详述的实施方式仅是示例性的而不是要限制本申请的范围，其是所附权利要求及其任何和所有同等物的完整范围。

Claims (18)

1.一种隔热绝缘涂层体系，其包含：
(a)由第一涂料组合物形成的第一涂层，所述第一涂层当在浓度为20％的HF水溶液中浸渍168小时后保持涂层完整；
(b)涂覆在所述第一涂层上的由第二涂料组合物形成的第二涂层，第二涂层的导热率在0.1W/m·K或更低的范围内；
所述涂层体系在400℃下烘烤10分钟后在25℃下测定的体积电阻率大于或等于1010Ω·cm。
2.根据权利要求1所述的隔热绝缘涂层体系，其中，第一涂料组合物包含第一酚醛环氧树脂、第一固化剂和可选的第一有机硅树脂，并且第二涂料组合物包含第二酚醛环氧树脂、第二固化剂、第二有机硅树脂和隔热填料。
3.根据权利要求2所述的隔热绝缘涂层体系，其中，基于所述第一涂料组合物的总重量，所述第一酚醛环氧树脂的量为20重量％-50重量％、优选地25-45重量％，所述第一有机硅树脂的量为0重量％-30重量％、优选地2重量％-20重量％。
4.根据权利要求2所述的隔热绝缘涂层体系，其中，基于所述第二涂料组合物的总重量，所述第二酚醛环氧树脂的量为5重量％-40重量％、优选地8-35重量％，所述第二有机硅树脂的量为30重量％-60重量％、优选地35重量％-55重量％。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂的一种或多种的软化点为80-120℃，和/或
所述第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂的一种或多种在150℃下的熔融粘度为1000-5000cps。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂各自独立地选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂或其组合中至少一种。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述第一酚醛环氧树脂和第二酚醛环氧树脂的一种或多种是软化点为85-110℃的邻甲酚醛环氧树脂。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述第一涂料组合物还包含双酚A环氧树脂，并且所述第一酚醛环氧树脂与所述双酚A环氧树脂的重量比为10:1至1:10。
9.根据前面权利要求中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述隔热绝缘涂层体系还包含(c)涂覆在所述第二涂层上或位于所述第一涂层与所述第二涂层之间的第三涂层，所述第三涂层包含成膜树脂、隔热填料和莫氏硬度至少5.0的填料。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述隔热填料包含空心微珠，所述空心微珠选自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠、电厂漂珠中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述隔热填料包含纳米二氧化硅气凝胶，所述纳米二氧化硅气凝胶占所述隔热填料的总重量的25重量％-75重量％。
12.根据权利要求10所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述空心微珠的平均粒径不超过35μm。
13.根据权利要求2-12中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中基于所述涂层体系的总重量，所述隔热填料的量为0.5重量％-15重量％。
14.根据前面权利要求中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述第一涂层、第二涂层、可选的第三涂层中的一个或多个包含颜填料、阻燃剂、消泡剂、流平剂、润湿剂或其组合。
15.根据前面权利要求中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述涂层体系的总厚度150-500微米；优选地，第一涂层的厚度为50-200微米，第二涂层的厚度为100-200微米。
16.根据前面权利要求中任一项所述的隔热绝缘涂层体系，其中，所述涂层体系烘烤30分钟后抵抗3700V的直流电压的峰值烘烤温度是300℃或更高。
17.涂布制品，其包含：
基材，和
至少部分地涂覆于所述基材上的根据权利要求1至16中任一项所述的隔热绝缘涂层体系。
18.根据权利要求17所述涂布制品，其中所述基材是金属或高分子复合材料。
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