KR20050081278A - 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물은 단량체 총량을 기준으로 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A) 70 내지 98중량%와, 에틸렌성 불포화 단량체(B) 1 내지 30중량%와, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C) 1 내지 10 중량%와, 가교가능한 단량체(D) 0.01 내지 1.0 중량%를 포함하는 단량체들을 물과 계면활성제에 의해 유화처리한 다음 반응개시제로 중합반응시켜 형성된다. 이러한 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 수용성 이면서도 유지력 및 점착력을 높일 수 있다.
Description
본 발명은 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 나노 크기의 균일한 입자형태로 형성시켜 접착성, 유지력을 향상시킨 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
아크릴산 에스테르 공중합체 에멀젼은 그 조성을 변경시킴으로써 접착성, 점착성, 응집력의 균형을 변경시킬 수 있으므로 접착제나 점착제로서 이용할 수 있다. 이 경우 접착성 또는 점착성을 향상시키기 위해서 점착력을 높일 수 있는 점착부여 수지를 첨가하는 것이 널리 행해지고 있다.
점착부여수지는 불수용성이므로 종래에는 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등과 같은 휘발성 유기용제를 주로 이용하여 첨가하는 방법을 사용하였다. 그런데, 유기용제는 대기오염 및 인체에 해로운 문제점이 있어 최근에는 물에 점착부여수지를 유화시켜 에멀젼으로 하여 첨가하는 방법이 개발되고 있다. 그런데 현재까지 알려진 수용성 에멀젼 점착제의 경우 점착부여수지의 입자와 아크릴에멀젼의 입자가 균일하게 혼합되지 않고 입자크기가 크기 때문에 점착성이 저하되거나 필름이 형성될 때 건조 속도가 느린 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위하여 창안된 것으로서, 수용성이면서도 점착력 및 유지력을 높일 수 있는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물은 단량체 총량을 기준으로 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A) 70 내지 98중량%와, 에틸렌성 불포화 단량체(B) 1 내지 30중량%와, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C) 1 내지 10 중량%와, 가교가능한 단량체(D) 0.01 내지 1.0 중량%를 포함하는 단량체들을 물과 계면활성제에 의해 유화처리한 다음 반응개시제로 중합반응 시켜 형성된다.
바람직하게는 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)는 2-에틸헥실아크릴레이트가 적용되고, 상기 에틸렌성 불포화 단량체(B)는 스틸렌, 메틸메타크릴레이트 및 비닐아세테이트가 적용되고, 상기 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)는 아크릴산과 베타카르복실에틸아크릴레이트가 적용되고, 상기 가교가능한 단량체(D)는 에틸렌글리콜디메타크릴레이트가 적용된다.
또한, 상기 계면활성제는 음이온성, 비이온성 및 양쪽이온성을 각각 갖는 3종류가 상기 단량체 총중량에 대해 2 내지 3중량%로 첨가된다.
또한, 상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법은 가. 물에 카르복실산과 양쪽성 화합물을 투입하고 용해시켜 초기반응액을 생성하는 단계와; 나. (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A) 70 내지 98중량%와, 에틸렌성 불포화 단량체(B) 1 내지 30중량%와, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C) 1 내지 10 중량%와, 가교가능한 단량체(D) 0.01 내지 1.0 중량%비로 혼합된 단량체들에 물과 계면활성제를 첨가하여 유화처리하는 단계와; 다. 상기 나단계에서 유화처리된 용액과 반응개시제를 투입량이 점진적으로 증가하도록 설정된 복수의 투입단계별로 분할하여 상기 초기반응액에 연속적으로 투입하면서 중합반응시키는 단계;를 포함한다.
바람직하게는 상기 카르복실산은 이타코릭산이고, 상기 양쪽성 화합물은 테트라쇼듐피로포스페이트이 적용된다.
또한 상기 나 단계에서 중화제가 더 포함된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법을 보다 상세하게 설명한다.
먼저 본 발명에 따른 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물은 단량체 혼합물, 계면활성제, 물을 주성분으로 하여 중합반응을 거쳐 생성된다.
먼저 단량체 혼합물은 탄소수가 2 내지 10개인 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)와, 에틸렌성 불포화 단량체(B), 카르복실레이트기를 갖는 에틸렌성 단량체(C) 및 가교가능한 단량체(D)를 포함한다.
(메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)로서는 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 데실아크릴레이트 및 이들의 상응하는 메타크릴레이트가 적어도 하나 이상 적용될 수 있다.
(메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)는 중합체의 유리전이온도를 고려하여 선택되고, 최종 중합체의 유리전이온도가 -20℃ 이하가 되도록 선택되는 것이 바람직하다. (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)는 아크릴 단량체 총 중량을 기준으로 70 내지 98중량 %가 적용된다.
바람직하게는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)로서 2-에틸헥실아크릴레이트가 적용된다.
에틸렌성 불포화 단량체(B)는 단량체(A)와 공중합할 수 있는 것으로 접착력을 부여하는 점착부여 수지에 해당한다.
에틸렌성 불포화 단량체(B)는 메타크릴레이트, 아크릴레이트, 비닐에스테르, 비닐에테르, 비닐시아나이드, 스틸렌유도체가 적용될 수 있다.
메타크릴레이트로서는 유리전이온도(Tg)가 0℃ 이상인 중합체를 생성하는 메틸메타크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트가 적용될 수 있다.
비닐에스테르의 예로서는 비닐아세테이트가 적용될 수 있고, 비닐시아나이드의 예로서는 아크릴로니트릴이 적용될 수 있다.
또한, 비닐할라이드로서는 비닐클로라이드가 적용될 수 있고, 스틸렌 유도체로서는 스틸렌, 메틸스틸렌, 클로로스틸렌이 적용될 수 있다.
바람직하게는 에틸렌성 불포화 단량체(B)는 아크릴계 단량체 혼합물 총량을 기준으로 1 내지 30중량 %가 적용된다.
또한, 에틸렌성 불포화 단량체(B)는 스틸렌, 메틸메타크릴레이트 및 비닐아세테이트가 함께 적용되는 것이 바람직하다.
카르복실레이트기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)는 메타크릴산, 아크릴산, 이타콘산, 푸마르산, 말레산 및 카르복실기를 갖는 (메타)아크릴레이트가 적용될 수 있다. 바람직하게는 카르복실레이트기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)는 아크릴산 및 베타카르복실에틸아크릴레이트가 함께 적용된다.
카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)의 비율은 아크릴 단량체의 총중량을 기준으로 1 내지 10 중량%이다.
가교가능한 단량체(D)로는 유지력을 높일 수 있게 2 내지 6개의 관능기를 갖는 다 관능성 단량체 또는 글리시딜 메타크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트가 적용될 수 있다.
가교가능한 단량체(D)는 과잉 투입할 경우 가교밀도를 증가시켜 접착성을 저하시키기 때문에 접착성을 저하시키지 않는 정도의 적정량 바람직하게는 아크릴 단량체 총 중량을 기준으로 1.0 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.5중량%미만으로 첨가된다.
가교가능한 단량체(D)는 점착력 및 유지력을 보다 높일 수 있게 기여하는 에틸렌글리콜디메타크릴레이트를 적용하는 것이 바람직하다.
이러한 아크릴계 단량체 혼합물을 물에 유화시키기 위한 계면활성제는 음이온성, 양이온성 및 양쪽이온성을 각각 갖는 3종류의 계면활성제를 함께 첨가하는 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는 계면활성제의 총량은 아크릴 단량체 혼합물의 총량을 기준으로 2 내지 3중량%로 첨가한다.
또한 아크릴 단량체들을 유화시키는 과정에서 중화제로서 수산화나트륨을 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 중합과정에서의 입자크기를 줄이기 위한 초기 반응액으로서 물에 카르복실산 및 양쪽성 화합물을 0.5중량% 내지 1.5중량% 정도로 투입하고 용해시킨 초기반응액을 적용하는 것이 바람직하다. 여기서 양쪽성 화합물은 양이온성과 음이온성을 함꼐 갖는 화합물을 말한다.
초기반응액에 투입되는 카르복실산으로는 이타코릭산이 적용되고, 양쪽성 화합물은 테트라쇼듐피로포스페이트가 적용되는 것이 바람직하다.
이하에서는 이러한 점착제의 바람직한 제조과정을 설명한다.
먼저, 본 실시예에 적용된 물질의 종류 및 성분비를 아래의 표 1에 도시하였다.
| 구 분 | No | 물질 | 투입량(kg) | 성분비(Wt%) | |
| 반응기 투입 | 1 | 증류수 | 38 | 19.88 | |
| 2 | 테트라쇼듐피로포스페이트 | 0.1194 | 0.06 | ||
| 3 | 이타코릭산 | 0.06 | 0.03 | ||
| 단량체혼합 | 증류수 | 4 | 증류수 | 19.5 | 9.71 |
| 계면활성제 | 5 | 폴리에킬렌글리콜600몰모노라우레이트(30%) | 3.796 | 1.89 | |
| 6 | 설폰산옥틸에스테르염(75%) | 0.986 | 0.31 | ||
| 7 | 세틸피리디늄크로라이드(40%) | 0.4 | 0.2 | ||
| 중화제 | 8 | NaOH(10%) | 2.172 | 1.08 | |
| 단량체 | 9 | 스틸렌 | 2.457 | 1.22 | |
| 10 | 메틸메타아크릴레이트 | 9.486 | 4.72 | ||
| 11 | 비닐아세테이트 | 9.815 | 4.88 | ||
| 12 | 2-에틸핵실아크릴레이트 | 95.95 | 47.72 | ||
| 13 | 아크릴산 | 0.635 | 0.3 | ||
| 14 | 베타카르복실에틸아크릴레이트 | 0.635 | 0.3 | ||
| 15 | 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 | 0.0889 | 0.04 | ||
| 개시제 | 16 | 개시제/증류수 | 0.16/2.1 | 0.08/1.08 | |
| 17 | 개시제/증류수 | 0.65/8.8 | 0.32/4.39 | ||
| 후처리 | 18 | 개시제/증류수 | 0.12/1.97 | 0.06/0.98 | |
| 19 | 아세톤 | 0.0767 | 0.04 | ||
| 20 | 테트라쇼듐피로포스페이트 | 1.245 | 0.62 | ||
| 합계 | 1132.0 | 100.0 | |||
위 표 1에 기재된 각 물질의 성분비는 일 예로서 표시한 것으로서 적절한 범위로 조정될 수 있음은 물론이다.
이하 표 1을 참조하면서 설명한다.
교반기, 냉각기, 온도계, 적하깔대기, 질소주입장치가 장착된 6구 분리형 반응기에 표 1의 조성비에 따라 단량체와 계면활성제 및 기타 첨가제를 준비한 다음 번호 1 내지 3번에 해당하는 증류수, 테트라 쇼듐피로포스페이트, 이타코릭산을 반응기내에 투입하고 400 내지 600rpm으로 교반하여 용해시켜 초기반응액을 생성하였다.
실험에 의하면 점착제 형성과정에서 초기반응액을 적용하지 않는 경우에는 최종 생성된 점착제 조성물의 입자 크기가 350나토미터 정도 였으나, 초기반응액을 적용한 경우에는 수십 나노미터 이하로 줄어들었다.
다음으로 초기반응액이 적절하게 용해된 다음에는 표 1의 번호 16항에 해당하는 개시제를 투입한 후 5분 정도 유지시켰다.
한편, 초기반응액 생성과는 별도로 표 1의 번호 4 내지 15에 해당하는 물질을 또 다른 반응기에 투입하고 교반하면서 유화처리하였다. 여기서, 계면활성제중 번호 5번의 폴리에틸렌글리콜600몰 모노라우레이트는 양쪽이온성이고, 설폰산옥틸에스테르염은 음이온성이며, 세틸피리디늄크로라이드는 양이온성이다. 또한, 중화제로는 수산화나트륨이 적용되었다. 단량체는 앞서 설명된 바와 같이 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)로서 2-에틸헥실아크릴레이트가 적용되고, 에틸렌성 불포화 단량체(B)로서 스틸렌, 메틸메타크릴레이트 및 비닐아세테이트가 적용되고, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)는 아크릴산과 베타카르복실에틸아크릴레이트가 적용되고, 가교가능한 단량체(D)는 에틸렌글리콜디메타크릴레이트가 적용되었다.
이러한 물질들을 교반하여 유화처리가 완료된 다음에는 초기반응액이 생성된 반응기에 표 1의 번호 17에 해당하는 반응개시제와 표 1의 번호 4 내지 15항의 물질로 유화처리과정을 거쳐 생성된 유화처리액을 투입하면서 중합반응을 시켰다. 중합반응시 반응기의 내부 온도를 75℃ 내지 85℃로 승온시켰다.
중합반응시 유화처리액과 반응개시제는 투입량을 점진적으로 증가시키면서 다단계로 분할투입하였다.
먼저, 유화처리액에 대해서는 1단계로 중합반응개시 이후 10분 동안은 유화처리액을 분당 0.2 내지 0.3리터의 투입속도로 연속적으로 정속투입하였고, 2단계로서 20분 동안은 분당 0.3 내지 0.4리터의 투입속도로 연속적으로 정속투입하였고, 3단계로서 30분 동안은 분당 0.4 내지 0.5리터의 투입속도로 정속투입하였다.
이후, 4단계로서 3시간 내지 4시간 동안 분당 0.5 내지 0.9리터의 투입속도로 정속투입 하였다.
또한, 반응개시제는 1단계 내지 4단계 동안 분당 0.01 내지 0.05리터 투입속도로 점진적으로 증가시키면서 연속적으로 투입하였다.
이와 같이 반응개시제 및 유화처리액을 한꺼번에 투입하지 않고 분할투입하게 되면 생성 입자의 크기가 균일하면서도 훨씬 줄어들고 결과적으로 유지력 및 점착력이 향상됨을 실험에 의해 확인하였다.
유화처리액과 반응개시제의 투입 종료 이후에는 1 내지 2시간 숙성시간을 유지한 후, 온도 70℃에서 표 1의 번호 18 내지 20에 해당하는 안정제를 미량 투입하여 미반응 단량체가 발생하지 않도록 하여 전환율을 높인 다음 40℃이하로 냉각하여 반응을 종료하였다.
이러한 조성으로 합성된 수용성 에멀젼 점착제는 아크릴 에멀젼의 전환율 이 99.8%이상, 유리전이온도 -25℃ 내지 10℃, 접착력 600 내지 800gf/min, 유지력 4시간 이상, 초기점착력(볼테크) 8 내지 10, 입자크기 및 분포가 50 내지 100나노미터로 우수한 결과를 나타냈다. 여기서 접착력 및 유지력은 한국산업규격 KSA1107, 초기점착력은 KSD3525 및 KSD201, 입자크기는 ASTM D5296에 의해 제시된 방법에 의해 실험한 결과이다.
또한, 이러한 점착제는 계면활성제의 투입량을 줄일 수 있어 내수성 및 내후성이 향상되고, 고형분 함량이 60 내지 80%로 높아져 수분함유량을 줄일 수 있고, 그 결과 수분증발시간이 짧아짐으로서 생산성이 향상되는 장점을 제공한다.
한편, 표 1을 통해 설명된 제조공정 중 안정제는 생략될 수 있다.
또한 중합반응을 완료한 중합체에 대해 적용하고자 하는 용도 예를 들면 테이프용, 목재용, 종이라벨용 등에 따라 점착력을 조정하기 위한 첨가제가 중합반응 종료 이후에 첨가될 수 있음은 물론이다.
지금까지 설명된 바와 같이 본 발명에 따른 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 수용성 이면서도 유지력 및 점착력을 높일 수 있다.
Claims (10)
- 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물에 있어서,단량체 총량을 기준으로 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A) 70 내지 98중량%와, 에틸렌성 불포화 단량체(B) 1 내지 30중량%와, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C) 1 내지 10 중량%와, 가교가능한 단량체(D) 0.01 내지 1.0 중량%를 포함하는 단량체들을 물과 계면활성제에 의해 유화처리한 다음 반응개시제로 중합반응시켜 형성된 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)는 2-에틸헥실아크릴레이트가 적용되고, 상기 에틸렌성 불포화 단량체(B)는 스틸렌, 메틸메타크릴레이트 및 비닐아세테이트가 적용되고, 상기 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)는 아크릴산과 베타카르복실에틸아크릴레이트가 적용되고, 상기 가교가능한 단량체(D)는 에틸렌글리콜디메타크릴레이트가 적용된 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 음이온성, 비이온성 및 양쪽이온성을 각각 갖는 3종류가 상기 단량체 총중량에 대해 2 내지 3중량%로 첨가된 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 유화처리한 용액을 카르복실산과 양쪽성 화합물이 물에 용해된 초기반응액에 상기 반응개시제를 함꼐 투입하여 형성된 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 카르복실산은 이타코릭산이고, 상기 양쪽성 화합물은 테트라쇼듐피로포스페이트인 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제 조성물.
- 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법에 있어서,가. 물에 카르복실산과 양쪽성 화합물을 투입하고 용해시켜 초기반응액을 생성하는 단계와;나. (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A) 70 내지 98중량%와, 에틸렌성 불포화 단량체(B) 1 내지 30중량%와, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C) 1 내지 10 중량%와, 가교가능한 단량체(D) 0.01 내지 1.0 중량%비로 혼합된 단량체들에 물과 계면활성제를 첨가하여 유화처리하는 단계와;다. 상기 나단계에서 유화처리된 용액과 반응개시제를 투입량이 점진적으로 증가하도록 설정된 복수의 투입단계별로 분할하여 상기 초기반응액에 연속적으로 투입하면서 중합반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 카르복실산은 이타코릭산이고, 상기 양쪽성 화합물은 테트라쇼듐피로포스페이트인 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법.
- 제6항에 있어서,상기 나 단계에서 중화제가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체(A)는 2-에틸헥실아크릴레이트가 적용되고, 상기 에틸렌성 불포화 단량체(B)는 스틸렌, 메틸메타크릴레이트 및 비닐아세테이트가 적용되고, 상기 카르복실기를 갖는 에틸렌성 단량체(C)는 아크릴산과 베타카르복실에틸아크릴레이트가 적용되고, 상기 가교가능한 단량체(D)는 에틸렌글리콜디메타크릴레이트가 적용된 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 계면활성제는 음이온성, 양이온성 및 양쪽이온성의 3종류가 상기 단량체 총중량에 대해 2 내지 3중량%로 첨가된 것을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 감압성 에멀젼 점착제의 제조방법.
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