KR20050069728A - Epoxy resin composition for sealing semiconductor element - Google Patents

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KR20050069728A
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이정현
이은정
서범수
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Abstract

본 발명은 환경친화형 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로, 에폭시 수지, 경화제, 무기 충진제 및 기타 첨가제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 하기 화학식 1로 표시되는 자일록형 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지 5 내지 15중량%, 경화제 3 내지 15중량%, 0 내지 15중량%의 금속계 무기 난연제를 포함하는 무기 충진제 75 내지 90중량% 및 기타첨가제를 포함하는 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an epoxy resin composition for encapsulating an environmentally friendly semiconductor device, and more particularly, to an epoxy resin composition comprising an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and other additives, which is represented by the following formula (1) Epoxy resin for encapsulating a semiconductor device comprising 5 to 15% by weight of an epoxy resin comprising a resin, 3 to 15% by weight of a curing agent, 75 to 90% by weight of an inorganic filler including 0 to 15% by weight of a metal-based inorganic flame retardant, and other additives It relates to a composition.

본 발명에 의한 에폭시 수지 조성물을 반도체소자 봉지용으로 사용하는 경우 난연성이 향상될 뿐만 아니라 흡습성과 탄성율이 낮아져 반도체 패키지의 내크랙성이 우수한 장점이 있다.When the epoxy resin composition according to the present invention is used for encapsulating a semiconductor device, not only flame retardancy is improved, but also hygroscopicity and elastic modulus are lowered, thereby providing excellent crack resistance of the semiconductor package.

화학식 1Formula 1

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

Description

반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물{Epoxy resin composition for sealing semiconductor element}Epoxy resin composition for sealing semiconductor element

본 발명은 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 하기 화학식 1로 표시되는 자일록형 에폭시 수지를 사용함으로써 난연성을 부여하고 흡습성과 탄성율을 낮추어 내크랙성이 우수한 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor device, and more specifically, by using a xylock type epoxy resin represented by the following Chemical Formula 1, imparting flame retardancy, lowering hygroscopicity and elastic modulus, and having excellent crack resistance. It relates to a resin composition.

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

반도체는 납을 이용한 솔더링(soldering) 공정을 통해 보드(board)에 실장된다. 반도체는 공기 중의 수분을 흡수하여 일정한 수분을 가지고 있으며 이렇게 흡습된 수분은 반도체가 보드에 실장되기 위해 솔더링 공정에 노출될 때 급격히 기화되어 부피 팽창을 함으로써 스트레스를 유발하고 패키지가 이를 견디지 못하는 경우 패키지 크랙으로 귀결된다.The semiconductor is mounted on a board through a soldering process using lead. The semiconductor absorbs moisture in the air and has a constant moisture. The moisture absorbed is rapidly vaporized when the semiconductor is exposed to the soldering process to be mounted on the board, causing volume expansion, causing stress and causing package cracks. To the end.

반도체의 솔더링 공정에서 발생하는 스트레스는 반도체의 흡습량에 비례하며 또한 솔더링 온도에 비례하여 상승한다.The stress generated in the soldering process of the semiconductor increases in proportion to the moisture absorption of the semiconductor and increases in proportion to the soldering temperature.

최근 유럽을 중심으로 하는 환경유해 물질의 규제 동향에 따라 반도체 업체는 환경에 유해한 납을 사용하지 않는 무연(Pb-free) 솔더링 공정을 개발하고 있으며 무연 솔더링 공정 온도는 납을 사용한 공정 온도보다 약 20℃ 높은 260℃로 예상된다. 이러한 무연 솔더링 경향에 따라 반도체 봉지재에는 높은 신뢰성이 요구되어지며 이를 위해서는 우선 봉지재의 저흡습성과 열적 스트레스를 해소할 수 있는 저탄성율 확보가 중요한 과제이다.Recently, according to the regulatory trend of environmentally harmful substances mainly in Europe, semiconductor companies are developing Pb-free soldering process which does not use environmentally harmful lead, and lead-free soldering process temperature is about 20 260 ° C is expected to be as high as 260 ° C. According to the lead-free soldering trend, high reliability is required for semiconductor encapsulants. To this end, it is important to secure a low modulus of elasticity to solve the low hygroscopicity and thermal stress of the encapsulant.

또한 반도체 봉지재 역시 전자 부품과 마찬가지로 난연규제를 받는다. 이를 위해 기존에는 난연제로 Br, Sb 화합물을 사용하여 왔으나 최근 환경 유해 물질 규제 동향에 따라 이러한 화합물 사용을 제한하는 추세이다.In addition, semiconductor encapsulants are subject to flame retardancy, like electronic components. To this end, Br and Sb compounds have been used as flame retardants in the past, but the use of these compounds is currently limited according to the environmental regulations.

따라서 기존 난연제를 사용하지 않고 환경친화적이면서 반도체 봉지재의 난연성을 확보하기 위해 난연수지의 필요성이 증대되고 있다.Therefore, the necessity of the flame retardant resin is increasing in order to secure the flame retardancy of the semiconductor encapsulant while being environmentally friendly without using the existing flame retardant.

기존의 반도체 봉지재용 경화제와 에폭시 수지, 예를 들어 바이페닐형 에폭시 수지, OCN(오르소 크레졸 노볼락)형 에폭시 수지, 자일록형 경화제, 페놀 노볼락형 경화제만을 사용할 경우 저흡습성과 난연성을 갖는데는 한계가 있다. When using only conventional curing agent for epoxy encapsulant and epoxy resin, for example, biphenyl type epoxy resin, OCN (ortho cresol novolac) type epoxy resin, xylox type curing agent, phenol novolak type curing agent, There is a limit.

이에 본 발명에서는 상술한 문제를 해결하기 위한 연구를 수행한 결과, 특정 구조를 가지는 에폭시 수지를 단독 또는 혼합하여 사용함으로써 난연성이 우수하며 저흡습성과 저탄성율을 갖고 내크랙성이 우수한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물을 얻었으며, 본 발명은 이를 기초로 완성되었다.Therefore, in the present invention, as a result of the research to solve the above problems, by using an epoxy resin having a specific structure alone or mixed, excellent flame retardancy, low hygroscopicity and low modulus and for cracking semiconductor device encapsulation An epoxy resin composition was obtained, and the present invention was completed based on this.

따라서, 본 발명의 목적은 난연성이 우수하며 저흡습성과 저탄성율을 갖고 내크랙성이 우수한 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide an epoxy resin composition for sealing a semiconductor device having excellent flame retardancy, low hygroscopicity and low elastic modulus, and excellent crack resistance.

상기 본 발명의 목적을 달성하기 위한 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 무기 충진제 및 기타 첨가제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 하기 화학식 1로 표시되는 자일록형 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지 5 내지 15중량%, 경화제 3 내지 15중량%, 0 내지 15중량%의 금속계 무기 난연제를 포함하는 무기 충진제 75 내지 90중량% 및 나머지는 기타첨가제를 포함한다. The epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor device for achieving the object of the present invention is an epoxy resin composition comprising an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and other additives, epoxy comprising a xylock type epoxy resin represented by the following formula (1) 75 to 90% by weight of the inorganic filler including 5 to 15% by weight of the resin, 3 to 15% by weight of the curing agent, 0 to 15% by weight of the metal-based inorganic flame retardant, and the others include other additives.

화학식 1Formula 1

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

전술한 바와 같이, 본 발명의 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 무기 충진제, 및 기타 첨가제를 포함한다.As described above, the epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor device of the present invention includes an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and other additives.

상기 에폭시 수지 성분으로 하기 화학식 1로 표시되는 자일록형 화합물을 단독으로 사용하거나 하기 화학식 2로 표시되는 바이페닐형 에폭시 수지 또는 하기 화학식 3으로 표시되는 OCN(오르소 크레졸 노볼락)형 에폭시 수지와 혼합하여 사용한다. As the epoxy resin component, a xylol compound represented by the following Chemical Formula 1 may be used alone or mixed with a biphenyl epoxy resin represented by the following Chemical Formula 2 or an OCN (ortho cresol novolac) epoxy resin represented by the following Chemical Formula 3 Use it.

본 발명에서 에폭시 수지의 사용량은 5 내지 15중량%이며, 이중 상기 자일록형 에폭시 수지는 당량비 기준으로 50%이상으로 혼용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지의 사용량이 5중량% 미만으로 첨가되면 성형성을 달성할 수 없게 되고, 15중량%를 초과하면 상승적 효과를 기대하기 어렵다. 또한 하기 화학식 1로 표시되는 자일록형 에폭시 수지의 함량이 당량비 기준으로 50% 미만으로 사용되면 첨가량에 따른 상승적 효과를 기대하기 어렵다. The use amount of the epoxy resin in the present invention is 5 to 15% by weight, of which the xylol-type epoxy resin is preferably used at 50% or more based on the equivalent ratio. If the amount of the epoxy resin used is less than 5% by weight, moldability cannot be achieved. If the amount of the epoxy resin is used, the synergistic effect is hardly expected. In addition, when the content of the xylol-type epoxy resin represented by the following formula (1) is used in less than 50% by weight ratio, it is difficult to expect a synergistic effect according to the addition amount.

화학식 1Formula 1

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

본 발명에서 사용되는 경화제는 하기 화학식 4로 표시되는 자일록형 경화제 또는 하기 화학식 5로 표시되는 페놀 노볼락형 경화제가 바람직하고, 전체 경화제 사용량은 3 내지 15중량%가 바람직하다. 경화제의 총함량이 3중량% 미만으로 첨가되면 성형성을 달성할 수 없게 되고, 15중량%를 초과하는 경우에는 경화가 너무 빨리 일어나서 첨가량에 따른 상승 효과를 기대하기 어렵다. The curing agent used in the present invention is preferably a xylock type curing agent represented by the following general formula (4) or a phenol novolac type curing agent represented by the following general formula (5), and the total amount of the curing agent used is preferably 3 to 15% by weight. If the total content of the curing agent is added less than 3% by weight, moldability cannot be achieved, and when the total content of the curing agent is more than 15% by weight, curing occurs so quickly that it is difficult to expect a synergistic effect depending on the amount added.

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10.

본 발명에서 사용되는 무기 충진제는 고순도의 천연실리카, 합성실리카, 용융실리카, 알루미나 등을 사용하되, 용융실리카가 전체 무기 충진제의 75중량% 이상으로 이루어진 것이 바람직하다. 75중량% 미만으로 첨가되면 본 발명에서 목적하는 성형성을 달성할 수 없게 된다. 무기 충진제의 총 사용량은 70 내지 90중량%가 바람직하다.Inorganic fillers used in the present invention may use high-purity natural silica, synthetic silica, fused silica, alumina, and the like, but the molten silica is preferably made of 75% by weight or more of the total inorganic filler. When added below 75% by weight, the moldability desired in the present invention cannot be achieved. The total amount of the inorganic filler is preferably 70 to 90% by weight.

한편, 상기 화학식 1로 표시되는 에폭시 수지를 단독으로 사용할 경우, 상기 무기충진제를 85중량% 이상 사용할 시에는 보조 난연제를 사용하지 않고도 난연성을 확보할 수 있으며, 85중량% 이하로 사용할 시에는 금속계 무기 난연제를 10중량% 이내로 사용하여 난연성을 확보할 수 있다.On the other hand, when using the epoxy resin represented by the formula (1) alone, when using the inorganic filler more than 85% by weight can be ensured flame retardant without using an auxiliary flame retardant, when using less than 85% by weight metal-based inorganic Flame retardant can be used within 10% by weight of flame retardant.

본 발명에서 사용되는 상기 난연제는 0 내지 15중량%를 사용하며 메탈 하이드록사이드계를 비롯한 금속계 무기 난연제 등을 사용할 수 있는데, 예를 들어, MgOH, MgO 등이 있다.The flame retardant used in the present invention may use 0 to 15% by weight and may use a metal-based inorganic flame retardant including metal hydroxide, for example, MgOH, MgO and the like.

또한, 본 발명의 조성물은 일반적으로 적용되는 이형제, 착색제, 커플링제, 개질제, 경화 촉진제 등을 선택적 성분으로 더욱 포함할 수 있다. 이때, 상기 착색제는 1.0중량% 이내, 경화 촉진제는 0.1 내지 1.0중량% 및 다른 첨가제는 1 내지 5중량%의 함량으로 포함할 수 있다.In addition, the composition of the present invention may further include a release agent, a colorant, a coupling agent, a modifier, a curing accelerator, and the like, which are generally applied, as optional components. At this time, the colorant may be included in the content of less than 1.0% by weight, the curing accelerator 0.1 to 1.0% by weight and other additives 1 to 5% by weight.

본 발명의 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은 상기와 같은 각 원료들을 믹싱한 후 용융 혼합기(kneader)를 이용하여 100℃ 내지 130℃의 온도에서 용융 혼합하여 상온으로 냉각시키고 분말상태로 분쇄한 후 블렌딩 공정을 거치는 일반적인 제조방법에 의하여 제조될 수 있다. The epoxy resin composition for encapsulation of the semiconductor device of the present invention is mixed with each raw material as described above and then melt mixed at a temperature of 100 ℃ to 130 ℃ using a melt mixer (kneader) to cool to room temperature and pulverized into a powder state and blended It may be prepared by a general manufacturing method through the process.

이하 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.

실시예 1∼4Examples 1-4

에폭시 수지로는 상기 화학식 1의 수지(에폭시 당량=240g/eq.) 및 화학식 2의수지(에폭시 당량=193g/eq.)를 사용하고, 경화제로는 화학식 4의 수지(활성기 당량=175g/eq.)를 하기 표 1과 같이 계량하여 기타의 구성 원료들과 함께 믹싱한 후 용융 혼합, 냉각, 분쇄, 블렌딩 공정을 거치고 일정크기로 타정한다.As the epoxy resin, the resin of formula 1 (epoxy equivalent = 240 g / eq.) And the resin of formula 2 (epoxy equivalent = 193 g / eq.) Were used, and the curing agent was the resin of formula 4 (active group equivalent = 175 g / eq. .) Is weighed as shown in Table 1 below and mixed with the other ingredients, followed by melt mixing, cooling, grinding, and blending process and tableting to a certain size.

상기와 같이 제조된 에폭시 수지 조성물을 이용하여 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=120초)에서 유동성(Spiral Flow)을 측정하고, 흡습 측정용 시편, 부착력 측정용 시편 및 난연성 측정용 시편을 제작한 다음 175℃에서 6시간동안 후경화시켜 흡습율, 부착력 및 난연성을 측정하였고, SiN 칩이 부착된 MQFP 패키지(몸체 크기 : 28㎜×28㎜, 208리드)에 몰딩한 다음 175℃에서 6시간동안 후경화시키고, 항온항습(85℃/85%RH) 조건에서 흡습시킨 후 IR-리플로우(최고온도=260℃)를 3회 연속 인가한 후에 초음파 탐상기(SAT)를 이용하여 크랙수를 관찰하여 하기 표 1에 나타내었다.Using the epoxy resin composition prepared as described above to measure the flow (Spiral Flow) in a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / ㎠, temperature = 175 ℃, curing time = 120 seconds), moisture absorption measurement specimens, adhesion Specimens and flame retardant test specimens were prepared and then post-cured at 175 ° C. for 6 hours to measure hygroscopicity, adhesion and flame retardancy, and were placed in an MQFP package (body size: 28 mm × 28 mm, 208 leads) with SiN chips. After molding, post-curing at 175 ° C for 6 hours, absorbing at constant temperature and humidity (85 ° C / 85% RH), and applying three times of IR-reflow (maximum temperature = 260 ° C), followed by ultrasonic flaw detector (SAT The number of cracks was observed using) and is shown in Table 1 below.

또한 상기와 같이 제조된 에폭시 수지 조성물을 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=90초)를 이용하여 길이 48밀리미터, 폭 12밀리미터, 두께 3밀리미터 크기의 시편을 제작하였다. 각각 4개씩의 시편을 175℃에서 6시간 동안 후경화시킨 후 각각 시편들의 굴곡 강도와 굴곡 탄성률을 225℃에서 측정하였고 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.In addition, using the epoxy resin composition prepared as described above using a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / ㎠, temperature = 175 ℃, curing time = 90 seconds) to prepare a specimen of length 48mm, width 12mm, thickness 3mm It was. After each four specimens were post-cured at 175 ℃ for 6 hours, the flexural strength and flexural modulus of each specimen were measured at 225 ℃ and the results are shown in Table 1 below.

비교예 1∼4Comparative Examples 1 to 4

에폭시 수지로는 상기 화학식 1의 수지 및 화학식 2의 수지를 사용하고, 경화제로는 화학식 4의 수지를 하기 표 1과 같이 계량하여 실시예 1 내지 4와 같은 방법으로 수행하였다.As the epoxy resin, the resin of the formula (1) and the resin of the formula (2) were used, and as the curing agent, the resin of the formula (4) was measured in the same manner as in Examples 1 to 4 as shown in Table 1 below.

실시예 5∼8Examples 5-8

에폭시 수지로는 상기 화학식 1의 수지(에폭시 당량=240g/eq.) 및 화학식 3의 수지(에폭시 당량=199g/eq.)를 사용하고, 경화제로는 화학식 5의 수지(활성기 당량=107g/eq.)를 하기 표 2와 같이 계량하여 실시예 1∼4와 같은 방법으로 수행하였다.As the epoxy resin, the resin of formula 1 (epoxy equivalent = 240 g / eq.) And the resin of formula 3 (epoxy equivalent = 199 g / eq.) Were used, and the curing agent was the resin of formula 5 (active group equivalent = 107 g / eq. .) Was weighed as in Table 2 and carried out in the same manner as in Examples 1 to 4.

비교예 5∼8 Comparative Examples 5-8

에폭시 수지로는 상기 화학식 1의 수지 및 화학식 3의 수지를 사용하고, 경화제로는 화학식 5의 수지를 하기 표 2와 같이 계량하여 실시예 1 내지 4와 같은 방법으로 수행하였다.As the epoxy resin, the resin of Formula 1 and the resin of Formula 3 were used, and the curing agent was measured in the same manner as in Examples 1 to 4 by measuring the resin of Formula 5 as shown in Table 2 below.

구분division 단위unit 실시예Example 비교예Comparative example 1One 22 33 44 1One 22 33 44 화학식 1Formula 1 중량%weight% 77 44 99 1111 33 00 33 44 화학식 2Formula 2 00 33 00 00 44 77 66 77 화학식 4Formula 4 55 55 77 88 55 55 77 88 무기난연제1) Inorganic flame retardant 1) 55 88 55 88 실리카Silica 8585 8585 7575 6767 8585 8585 7070 6767 첨가제2) Additive 2) 2.72.7 2.72.7 3.63.6 5.45.4 2.72.7 2.72.7 3.63.6 5.45.4 경화촉진제3) Curing accelerator 3) 0.30.3 0.30.3 0.40.4 0.60.6 0.30.3 0.30.3 0.40.4 0.60.6 물성 평가 결과Property evaluation result 유동성liquidity 인치inch 2626 2727 3333 3939 2828 2929 3232 3838 경화시간Curing time second 2525 2424 2525 2525 2424 2323 2525 2525 TgTg 110110 112112 109109 111111 115115 119119 109109 110110 접착력(흡습전)Adhesive force (before absorption) MpaMpa 5.85.8 5.35.3 6.56.5 7.07.0 4.94.9 4.24.2 6.66.6 6.96.9 접착력(흡습후)Adhesive force (after moisture absorption) 5.65.6 5.05.0 6.16.1 6.76.7 4.74.7 3.93.9 6.46.4 6.76.7 굴곡강도Flexural strength Kgf/㎟Kgf / mm2 0.8970.897 0.8840.884 0.7850.785 0.6980.698 0.8950.895 0.8900.890 0.7880.788 0.6890.689 굴곡탄성율Flexural modulus 84.184.1 91.291.2 75.475.4 68.268.2 100.3100.3 109.8109.8 75.975.9 68.868.8 흡습율Moisture absorption %% 0.2510.251 0.2850.285 0.3510.351 0.4090.409 0.3020.302 0.3340.334 0.3440.344 0.3990.399 UL-94VUL-94V -- V-0V-0 V-0V-0 V-0V-0 V-0V-0 V-1V-1 V-1V-1 V-1V-1 V-1V-1 내크랙성Crack resistance 12hr/s12hr / s 크랙수/unit수Number of cracks / unit 0/220/22 0/220/22 1/221/22 2/222/22 0/220/22 2/222/22 1/221/22 3/223/22 24hr/s24hr / s 0/220/22 0/220/22 3/223/22 5/225/22 1/221/22 3/223/22 2/222/22 4/224/22 48hr/s48hr / s 0/220/22 1/221/22 5/225/22 8/228/22 2/222/22 5/225/22 6/226/22 7/227/22

1) MgOH1) MgOH

2) 실리콘 커플링제, 왁스(wax)2) Silicone Coupling Agent, Wax

3) 트리페닐포스페이트(TPP, Triphenylphospate) 3) Triphenylphosphate (TPP)

구분division 단위unit 실시예Example 비교예Comparative example 55 66 77 88 55 66 77 88 화학식 1Formula 1 중량%weight% 77 44 99 1111 33 00 33 44 화학식 3Formula 3 00 33 00 00 44 77 66 77 화학식 5Formula 5 55 55 77 88 55 55 77 88 무기난연제1) Inorganic flame retardant 1) 55 88 55 88 실리카Silica 8585 8585 7575 6767 8585 8585 7575 6767 첨가제2) Additive 2) 2.72.7 2.72.7 3.63.6 5.45.4 2.72.7 2.72.7 3.63.6 5.45.4 경화촉진제3) Curing accelerator 3) 0.30.3 0.30.3 0.40.4 0.60.6 0.30.3 0.30.3 0.40.4 0.60.6 물성 평가 결과Property evaluation result 유동성liquidity 인치inch 1919 2020 2525 3131 2121 2222 2525 3131 경화시간Curing time second 2020 1919 2020 2020 1919 1818 2020 2020 TgTg 126126 133133 124124 125125 141141 150150 123123 125125 접착력(흡습전)Adhesive force (before absorption) MpaMpa 4.34.3 3.93.9 4.84.8 5.35.3 3.53.5 2.92.9 4.94.9 5.55.5 접착력(흡습후)Adhesive force (after moisture absorption) 3.83.8 3.33.3 4.34.3 4.74.7 3.13.1 2.32.3 4.44.4 4.94.9 굴곡강도Flexural strength Kgf/㎟Kgf / mm2 1.1241.124 1.1221.122 1.0481.048 0.9450.945 1.1311.131 1.1291.129 1.0521.052 0.9210.921 굴곡탄성율Flexural modulus 104.5104.5 121.5121.5 96.896.8 87.587.5 119.5119.5 132.5132.5 97.097.0 88.988.9 흡습율Moisture absorption %% 0.4030.403 0.4380.438 0.4080.408 0.5420.542 0.4500.450 0.4850.485 0.4950.495 0.4480.448 UL-94VUL-94V -- V-0V-0 V-0V-0 V-0V-0 V-0V-0 V-1V-1 V-1V-1 V-1V-1 V-1V-1 내크랙성Crack resistance 12hr/s12hr / s 크랙수/unit수Number of cracks / unit 0/220/22 0/220/22 3/223/22 4/224/22 1/221/22 4/224/22 3/223/22 3/223/22 24hr/s24hr / s 0/220/22 1/221/22 5/225/22 9/229/22 3/223/22 8/228/22 6/226/22 9/229/22 48hr/s48hr / s 1/221/22 2/222/22 8/228/22 12/2212/22 5/225/22 13/2213/22 7/227/22 9/229/22

1) MgOH1) MgOH

2) 실리콘 커플링제, 왁스2) silicone coupling agent, wax

3) 트리페닐포스페이트(TPP, Triphenylphospate)3) Triphenylphosphate (TPP)

각 물성별 측정 방법은 다음과 같다.The measuring method for each property is as follows.

유동성(spiral flow) 측정Spiral flow measurement

EMMI-I-66 규격의 유동성 몰드를 이용하여 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=120초)로 측정한다.Using a flowable mold of the EMMI-I-66 standard, it is measured by a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / cm 2, temperature = 175 ° C, curing time = 120 seconds).

경화 시간(G/T) 측정Curing Time (G / T) Measurement

입자 크기가 3㎜이하 정도의 분말가루를 175℃의 핫 플레이트(hot plate)위에 스페츌라를 이용하여 1∼3g의 시료를 놓은 즉시 초시계를 작동시키고, 표면에 얇게 피막을 만든다. 황동제 핀으로 피막을 그어 시료가 경화되면서 부서지기 시작하는 점을 종결점으로 하여 초시계를 신속히 멈추고 그때의 시간을 측정한다.A stopwatch is started immediately after placing a sample of 1 to 3 g of powder powder having a particle size of 3 mm or less on a hot plate at 175 ° C using a spatula, and a thin film is formed on the surface. The stopwatch is quickly stopped and the time is measured by drawing the film with brass pins and ending the point where the sample starts to harden as the sample hardens.

유리전이온도(Tg) 측정Glass Transition Temperature (Tg) Measurement

Tg 측정용 시편제작 몰드(폭=35㎜, 길이=5㎜, 두께=3㎜)를 이용하여 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=120초)에서 몰딩한 후 175℃의 오븐에서 6시간동안 후경화시킨 다음 시편을 절단(폭=5㎜, 길이=5㎜, 두께=3㎜)하여 TMA (Thermo-Mechanical Analyzer)로 측정한다.After molding in a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / cm2, temperature = 175 ° C, curing time = 120 seconds) using a specimen manufacturing mold (width = 35 mm, length = 5 mm, thickness = 3 mm) for measuring Tg. After 6 hours post-curing in an oven at 175 ° C., the specimens were cut (width = 5 mm, length = 5 mm, thickness = 3 mm) and measured by TMA (Thermo-Mechanical Analyzer).

굴곡 강도 및 굴곡 탄성율 측정Flexural Strength and Flexural Modulus Measurement

도 1과 같이 시편을 놓고 수학식 1과 같이 굴곡강도 값을 계산하고, 수학식 2와 같이 굴곡 탄성률을 구한다.The specimen is placed as shown in FIG. 1, and the flexural strength value is calculated as in Equation 1, and the flexural modulus is calculated as in Equation 2.

흡습율 측정Hygroscopicity measurement

흡습 측정용 디스크 시편제작 몰드(직경=33㎜, 두께=3.1㎜)를 이용하여 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=120초)에서 몰딩한 후 175℃의 오븐에서 6시간동안 후경화시킨 다음 시편을 121℃, 2기압, 100%RH PCT(Pressure Cooler Test) 조건하에서 24시간 흡습시키고 흡습전과 후의 무게를 측정하여 흡습율을 측정한다.Molded in a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / cm 2, temperature = 175 ° C, curing time = 120 seconds) using a disc specimen manufacturing mold (diameter = 33 mm, thickness = 3.1 mm) for moisture absorption measurement, and then oven at 175 ° C. After 6 hours of post-curing at, the specimen was absorbed for 24 hours under 121 ° C, 2 atmospheres, and 100% RH PCT (Pressure Cooler Test) conditions, and the moisture absorption rate was measured by measuring the weight before and after absorption.

접착력 측정Adhesion Measurement

도 3과 같은 형태의 시편을 제작하기 위해 구리 프레임과 몰드를 이용하여 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=120초)에서 몰딩한 후 175℃의 오븐에서 6시간동안 후경화시킨 다음, 85℃/85%RH 조건에서 48시간동안 방치하기 전과 후에 UTM(Universal Testing Machine)으로 도 4와 같은 방향으로 인장력을 가하면서 구리 프레임이 에폭시수지 조성물과 떨어지는 지점의 부하를 측정하여 접착력 값(MPa)으로 환산한다.In order to produce a specimen of the form as shown in Figure 3 using a copper frame and a mold in a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / ㎠, temperature = 175 ℃, curing time = 120 seconds) after molding for 6 hours in an oven at 175 ℃ After the post-curing for a period of time, and before the 48 hours at 85 ℃ / 85% RH conditions and the tensile force in the direction as shown in Figure 4 with a Universal Testing Machine (UTM) while applying a load at the point where the copper frame falls with the epoxy resin composition It measures and converts into adhesive force value (MPa).

난연성 측정Flame Retardant Measurement

시편을 제작하기 위해 몰드를 이용하여 가열이송성형기(압력=70kg/㎠, 온도=175℃, 경화시간=90초)에서 길이 125㎜, 폭 13㎜, 두께 3㎜ 크기로 시험시편을 제작한 다음 175℃의 오븐에서 6시간 후경화 시킨 후, 제작된 시편을 도 2와 같이 메탄가스 버너에 시편의 길이 방향으로 세워서 넣은 후에 두 차례에 걸쳐 연속적으로 연소를 시킨다. 처음 10초 동안 버너의 불꽃에 넣어 태우고 그 후에 버너의 불꽃을 제거한 후에 시편에 불꽃이 남아있는 시간이 T1이고 T1이후 또 10초동안 버너의 불꽃에 넣어 시편을 연소 시킨 후 에 시편에 불꽃이 남아있는 시간이 T2이다. 두번째 연소 후 불꽃 없이 연소하는 시간을 T3로 정의한다. 한 실시예 당 5개의 시편을 제작하여 위와 같은 실험을 5회 반복한여 V-0 여부를 판정한다.In order to prepare the specimen, the test specimen was manufactured to a length of 125 mm, a width of 13 mm, and a thickness of 3 mm in a heat transfer molding machine (pressure = 70kg / ㎠, temperature = 175 ° C, curing time = 90 seconds) using a mold After curing after curing for 6 hours in an oven at 175 ° C, the prepared specimen was placed in a methane gas burner in the longitudinal direction of the specimen as shown in FIG. 2 and then burned continuously two times. After burning the flame in the burner for the first 10 seconds and then removing the flame in the burner, the flame remains on the specimen after T1 and after burning the flame in the burner for 10 seconds after T1, the flame remains on the specimen. Time is T2. The time to burn without flame after the second combustion is defined as T3. Five specimens were prepared per example to determine whether V-0 by repeating the above experiment five times.

본 발명에 따라 제조된 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체소자를 봉지할 경우 난연성이 우수하고 저흡습성과 저탄성율을 확보할 수 있게 되어 내크랙성이 증대되는 장점이 있다.When the semiconductor device is encapsulated using the epoxy resin composition prepared according to the present invention, excellent flame retardancy and low hygroscopicity and low elastic modulus can be ensured, thereby increasing crack resistance.

도 1은 본 발명에 따른 조성물의 굴곡강도 및 굴곡탄성을 실험하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.1 is a view schematically showing a device for testing the flexural strength and flexural elasticity of the composition according to the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 조성물의 접착성을 실험하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.2 is a schematic illustration of an apparatus for testing the adhesion of a composition according to the invention.

도 3는 본 발명에 따른 조성물의 난연성을 실험하기 위한 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.3 is a diagram schematically illustrating a method for experimenting flame retardancy of a composition according to the present invention.

※ 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ※※ Explanation of code about main part of drawing ※

1 : 에폭시 수지 조성물 2 : 구리 프레임1: epoxy resin composition 2: copper frame

←, →: 인장력이 가해지는 방향←, →: direction in which tension is applied

Claims (3)

에폭시 수지, 경화제, 무기 충진제 및 기타 첨가제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 하기 화학식 1로 표시되는 자일록형 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지 5 내지 15중량%, 경화제 3 내지 15중량%, 0 내지 15중량%의 금속계 무기 난연제를 포함하는 무기 충진제 75 내지 90중량% 및 기타첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체소자 봉지용 에폭시 수지 조성물;Epoxy resin composition comprising an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler and other additives, 5 to 15% by weight of the epoxy resin, including 3 to 15% by weight, 0 to 15 An epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor device, comprising from 75 to 90% by weight of an inorganic filler including a metal-based inorganic flame retardant by weight and other additives; 화학식 1Formula 1 여기서, n은 0 내지 10의 정수이다.Here, n is an integer of 0-10. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 자일록형 에폭시 수지는 총 에폭시 수지 함량에 대해 당량비로 50%가 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체소자 봉지용 수지 조성물.The resin composition for encapsulating semiconductor devices according to claim 1, wherein the xylock type epoxy resin represented by Chemical Formula 1 is contained in an equivalent ratio of 50% based on the total epoxy resin content. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 오르소 크레졸 노볼락형, 바이페닐형, 다관능형 및 디시클로펜타디엔형으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체소자 봉지용 수지 조성물.The resin of claim 1, wherein the epoxy resin further comprises at least one component selected from the group consisting of ortho cresol novolac type, biphenyl type, polyfunctional type, and dicyclopentadiene type. Composition.
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