KR20050039092A - 희귀 토 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토알루미네이트-규소 발광안료 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물질과학 분야에 관한 것으로 특히 희귀원소에 의해 활성되는 잔광 성질인 빛 발광이 오래 지속되도록 하는 알루미네이트-규소 물질에 관한 것이다.
본발명의 한 측면에 따르면 MO.aAl2O3bSiO2cL:fX의 구성물로 이루어진 토 희귀 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토 알루미네이트-규소 발광 물질을 제공한다. 상기 MO는 SrO, caO, MgO와 BaO 중 적어도 하나의 산성물질이다; L은 무기광물이고, X는 희귀 토 원소 활성기이고; a,b,c,f는 Al2O3, SiO2, 무기광물 L, 활성기 X에서 변성하기 쉬운 원소이고 MO=1의 몰비를 갖는 MO와 관련된 몰비를 갖고 변성하기 쉬운 원소로 존재한다.
0.3≤(a+b)≤3,b=(0.01~2)a,c=0.02~0.5,f=0.001~0.05
무기광물 L이 할로겐 알칼리 및/또는 할로겐 암모늄염 및/또는 인 암모늄을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

희귀 토 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토 알루미네이트-규소 발광안료 및 이의 제조방법 {Alcali earth aluminate-silicate photo luminescent pigment which is activated by rare-earth elements}
본 발명은 물질과학 분야에 관한 것으로 특히 희귀원소에 의해 활성되는 잔광 성질인 빛 발광이 오래 지속되도록 하는 알루미네이트-규소 물질에 관한 것이다.
최근 과학기술의 발달은, 대부분 사람들이 높은 최초의 발광 강도, 오래 지속되는 잔광시간과 무방사능 같은, 우수한 성질 또는 이점을 선호함으로써 희귀 토 원소에 의해 활성화 되는 알칼리 토 알루미네이트 발광물질을 발견해 냈다. 몇몇의 실험보고서 및 특허에는 이와 같은 발광물질이 공개되어 있다. 중국특허 출원번호 CN1126746A는 Eu, Ce, Tb 와 Dy에 의해 활성화 되는 알칼리 토 알루미네이트 발광물질의 종류에 관련하여 기술되어 있고, 중국특허 출원번호 CN1115779A에는 희귀 토 원소(Eu, Ce, Tb, Dy)와 비희귀 원소(Sb, Sn)에 의해 활성화 되는 발광 물질의 또 다른 종류가 기술되어 있다. 중국특허 출원번호 CN1152018A는 발광물질의 종류와, M.N.Al2-XBXO2의 일반식을 가지는 이 물질들의 제조 방법에 관한 것이다.
여기서 M은 알칼리 토금속을 지시하고 주로 스트론티움(Sr)이다; N은 희귀 토 원소이고 주로 유러퓸(Eu)이고, 0.1≤X≤1사이에 존재한다. 중국특허 출원번호 CN1132777A, 미국 특허 5424006, 미국특허 5686022, EP 0622440과, EP 071009 A1은 알칼리 토 알루미네이트 발광물질과 그것의 제조방법에 관련된 것이다. 중국특허 출원번호 CN1194292는 규소 발광물질의 한 종류와 그것의 제조 방법이고, 주요 구조식으로는 aMO.bM'O.cSiO2.dR:Eux, Luy인데, M은 스트론튬(Sr), 칼슘(Ca), 바륨(Ba), 징크(Zn)로부터 얻어지는 적어도 하나의 물질이고; M'은 마그네슘(Mg) 카듐(Cd), 베릴리움(Be)으로부터 얻어지는 적어도 하나의 물질이다. Ln은 희귀 토 원소 또는 전이 물질로부터 얻어진다. 이런 발광물질은 450-580nm의 부분에서 최고치를 갖는 광학 스펙트럼에서 빛을 발산한다. 보여지는 빛의 색깔은, 오랜 잔광을 나타내며, 청색, 녹청색, 연두(green-yellow)와 노란색 등이다.
희귀 토 원소에 의해 활성화 되는 상기 언급한 알칼리 토 알루미네이트 발광물질과 관련하여, 이런 소결물들은 분쇄하기 매우 어렵다. 이러한 발광물질은 높은 알카라인 메탈 옥사이드의 구성 때문에 수성 배지에서 알칼리를 나타내고 또한 많은 경우에 직접적으로 사용될 수 없다. 예를 들어, 이런 발광 물질들이 플라스틱이나 고무에 직접 사용된다면, 발광 제품은 검게 되거나 회색이 되기 쉽다. 그것들은 자주 가수분해를 일으키며 수성 코팅에 사용될 때에는 침전물을 야기시킨다. 안정된 코팅 시스템을 형성하기는 어렵다. 세라믹 페이퍼나 칼라 글래스 페이퍼를 낮은 온도에서 사용했을 때, 알루미늄 옥사이드의 구성 때문에 부드러운 표면을 얻기 또한 어렵다. 게다가, 발광 강도와 희귀 토 원소에 의해 활성화 된 규소 발광 물질의 잔광 시간은 알루미네이트 발광 물질의 그것보다 훨씬 낮게 된다.
본 발명의 목적은 현재 위에서 나열했던 기술의 모든 것들의 단축시간을 극복하고 희귀 토 원소에 의해 활성화되고 처리하기 쉽고 많은 우수한 성질을 갖는 새로운 종류의 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질의 제품방법과 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 한 측면에 따르면 MO.aAl2O3bSiO2cL:fX의 구성물로 이루어진 토 희귀 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토 알루미네이트-규소 발광 물질을 제공한다. 상기 MO는 SrO, caO, MgO와 BaO 중 적어도 하나의 산성물질이다; L은 무기광물이고, X는 희귀 토 원소 활성기이고; a,b,c,f는 Al2O3, SiO2, 무기광물 L, 활성기 X에서 변성하기 쉬운 원소이고 MO=1의 몰비를 갖는 MO와 관련된 몰비를 갖고 변성하기 쉬운 원소로 존재한다.
0.3≤(a+b)≤3,b=(0.01~2)a,c=0.02~0.5,f=0.001~0.05
무기광물 L이 할로겐 알칼리 및/또는 할로겐 암모늄염 및/또는 인 암모늄을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 희귀 토 원소 활성기 X는 우라늄산과, 몰비가 1:(0.5~5)인 디프로슘산, 세륨산, 네오디뮴산, 프라세오디뮴산, 사마륨산, 테르븀산, 홀뮴산, 에르븀산, 톨륨산, 이터븀산 중 적어도 하나의 산성 물질인 것을 특징으로 한다.
무기광물 L의 할로겐 암모늄염는 바람직하게는 염화 암모늄이나 브롬 암모늄이다. 인 암모늄은 이중결합 인 암모늄인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 목적은 토 희귀 원소에 의해 활성화 되는 위에서 언급했던 알루미늄-규소 발광 물질의 제조 방법을 제공하는데, 상기 방법은 0.3≤(a+b)≤3,b=(0.01~2)a,c=0.02~0.5,f=0.001~0.05에 의해 알칼리 토 금속 탄소 또는 산소, 알루미늄산 또는 수산화 알루미늄과 규소 가루의 무게를 측정하고 선택하는 단계와; 소결물을 생산하기 위해서 모든 물질들을 무기광물 L과 활성기 X와 함께 넣고 섞어 저기압에서 2~4시간동안 1200~1450℃의 온도에서 불을 붙이기 위해 도가니에 혼합물을 넣는 단계와; 소결물 물질이 분쇄되거나 가라앉거나, 골라 가려지는 단계와, 탈이온화된 물에 세정되고 염산 수용액 또는 알콜에 희석되는 단계와; 열에 의해 건조되어 마지막으로 희귀 토 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광물질을 생산하는 단계;로 구성되는 희귀 토 물질에 의해 활성화 되는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질을 제조하는 방법이다.
바람직하게는 저기압은 가스 또는 수소, 암모니아, 수소를 갖는 질소와 과립의 탄소와 같은 물질의 조합물 또는 선택물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 규산화 알루미늄 매트릭스 물질, 활성기를 위한 희귀 토 원소와 무기광물을 위한 적당한 물질의 적합한 조합물을 선태해서 기발한 타입의 발광 물질 안료를 성공적으로 제조할 수 있다.
생성된 소결물은 발광 안료 제품으로 분쇄하기 쉽다. 이 안료는 물에서 중성을 나타낸다. 15초간의 빛 자극에서, 제품화된 안료 물질의 발광강도는 1800 med/m2에 도달하고, 잔광 시간은 12시간 이상 지속될 수 있다. 발광의 주요 피크는 다른 종류의 구성물을 가지고 광학 스펙트럼에서 440nm와 510nm사이의 범위에서 나타난다. 상기 발광물질의 발광 강도와 잔광은 DIN67510의 조건에 따라서 측정된다.
본 발명에서 위에서 나열했던 이용가능한 기술과 비교하면, 본 발명에 따른 안료 물질은 제조방법에 있어 상당히 우수하고, 사용하고 처리하는데 편리하다. 위에서 언급한 것과 같은 발광 플라스틱과 고무 제품에서 나타나는 문제점을 주입, 사출, 필르밍의 방법에서 극복한다. 발광 플라스틱, 발광 고무, 발광 세라믹 글레이즈, 발광 에나멜 글레이즈, 발광 칼라 페이퍼, 발광 코팅 등과 같은 많은 성질 제품은 본 발명의 빛발광 안료에 의해서 쉽게 생산할 수 있다.
본 발명은 현재 다음의 예에서 참고로 더욱 자세히 설명될 것이나 이 예는 안료에 속하는 기술분야에 한정되지 않는다.
쉽게 설명하기 위해서, 모든 다음의 예들은 희귀 토 원소에 의해 활성화 된 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질 안료를 위해 위에서 언급했던 같은 구성물을 사용한다.
MO.aAl 2 O 3 .bSiO 2 cL:fX,
MO는 SrO 및/또는 CaO, 또는 BaO 또는 MgO; Al2O3와 SiO2는 또한 다양할수도 있고; 무기광물 L과 희귀 토 원소 활성기 X를 위한 물질은 각각 선택되어지고 각 경우에 독특한 몰비 관계를 갖는다.
실험예Ⅰ 청-보라색 안료
구성식 MO.aAl2O3.bSiO2cL:fX,에서 MO는 SrO과 CaO;L은 염화 암모늄 NH 4Cl, X는 유러퓸산 Eu2O3, 디스프로슘산 Dy2O3, 네오디뮴산 Nd2 O3이고, 몰비는 1:2~1.8, a=0.96, b=0.4,c=0.2, f=0.012 이다.
준비 및 생산 방법:
다음 구성물들의 무게를 측정하고 전체로 섞는다.
SrCO3 5.73g, CaCO3 35.00g, Al2O3 추출 고운 가루 38.02g, SiO2 고운 가루 9.33g,(NH4)2HPO4 10.26g, Eu2O3 0.34g, Dy2 O30.73g 과 Nd2O30.59g.
소결물을 만들기 위해 혼합물을 질소와 수소로 가득채운 저기압하에서 2시간동안 1280℃에서 불을 붙이기 위해 도가니에 넣는다. 그때 소결물은 분쇄되고 가라앉고 등급이 달라진 후 알콜에 의해 세정되고 열에 의해 건조되서 발광 안료를 생산한다. 이러한 방법으로 제조된 알칼리 토 규소화 알루미늄 발광 물질 안료는 청-보라색을 띠며, 100mcd/m2의(빛자극 후 1분) 발광 강도를 나타내고 잔광시간은 10시간이고 발광 스펙트럼에서 최대치는 440nm이고 물에서 중성을 나타낸다.
실험예Ⅱ 청색 안료
구성식 MO.aAl2O3.bSiO2cL:fX,에서 MO는 SrO과 MgO;L은 염화 암모늄 NH 4Cl, X는 유러퓸산 Eu2O3, 디스프로슘산 Dy2O3이고, 몰비는 1:5, a=0.01, b=1.5,c=0.35, f=0.008 이다.
준비 및 생산 방법:
다음 구성물들의 무게를 측정하고 전체로 섞는다.
SrCO3 52.62g, MgO 7.20g, Al2O3 추출 고운 가루 0.36g, SiO2 고운 가루 32.10g, NH4Cl 6.67g, Eu2O3 0.19g, Dy2O30.86g.
소결물을 만들기 위해 혼합물을 암모니아로 가득채운 저기압하에서 2.5시간동안 1250℃에서 불을 붙이기 위해 도가니에 넣는다. 그때 소결물은 분쇄되고 가라앉고 등급이 달라진 후 알콜에 의해 세정되고 열에 의해 건조되서 발광 안료를 생산한다. 이러한 방법으로 제조된 알칼리 토 규소화 알루미늄 발광 물질 안료는 청색을 띠며, 180mcd/m2의(빛자극 후 1분) 발광 강도를 나타내고 잔광시간은 12시간이고 발광 스펙트럼에서 최대치는 460nm이고 물에서 중성을 나타낸다.
실험예Ⅲ 어두운 청-녹색 안료
구성식 MO.aAl2O3.bSiO2cL:fX,에서 MO는 SrO과 BaO;L은 몰비 1:2를 갖는 (NH4)HPO4와 B2O3이고, X는 유러퓸산 Eu2O3 , 디스프로슘산 Dy2O3이고, 몰비는 1:0.9, a=1.38, b=0.04, c=0.25, f=0.01 이다.
준비 및 생산 방법:
다음 구성물들의 무게를 측정하고 전체로 섞는다.
SrCO3 44.28g, BaCO3 3.75g, Al2O3 추출 고운 가루 44.90g, SiO2 고운 가루 0.76g, (NH4)2HPO4 2.11g, H3BO3 3.96g, Eu2 O3 0.67g, Dy2O3 0.48g.
소결물을 만들기 위해 혼합물을 수소로 가득채운 저기압하에서 3시간동안 1350℃에서 불을 붙이기 위해 도가니에 넣는다. 그때 소결물은 분쇄되고 가라앉고 등급이 달라진 후 알콜에 의해 세정되고 열에 의해 건조되서 발광 안료를 생산한다. 이러한 방법으로 제조된 알칼리 토 규소화 알루미늄 발광 물질 안료는 청-녹색을 띠며, 1600mcd/m2의(빛자극 후 1분) 발광 강도를 나타내고 잔광시간은 12시간이고 발광 스펙트럼에서 최대치는 490nm이고 물에서 중성을 나타낸다.
실험예Ⅳ 밝은 청-녹색 안료
구성식 MO.aAl2O3.bSiO2cL:fX,에서 MO는 SrO과 CaO,MgO;L은 염화 암모늄 NH4Cl, X는 유러퓸산 Eu2O3, 디스프로슘산 Dy2O3이고, 몰비는 1:5, a=0.01, b=1.5,c=0.35, f=0.008 이다.
준비 및 생산 방법:
다음 구성물들의 무게를 측정하고 전체로 섞는다.
SrCO3 36.00g, CaCO3 16.27g, MgO 8.19g, Al2O3 추출 고운 가루 0.41g, SiO2 고운 가루 24.00g, NH4Br 13.93g, Eu2O3 0.22g, Dy2O3 0.98g.
소결물을 만들기 위해 혼합물을 질소와 수소로 가득채운 저기압하에서 2시간동안 1250℃에서 불을 붙이기 위해 도가니에 넣는다. 그때 소결물은 분쇄되고 가라앉고 등급이 달라진 후 알콜에 의해 세정되고 열에 의해 건조되서 발광 안료를 생산한다. 이러한 방법으로 제조된 알칼리 토 규소화 알루미늄 발광 물질 안료는 청-녹색을 띠며, 1800mcd/m2의(빛자극 후 1분) 발광 강도를 나타내고 잔광시간은 10시간이고 발광 스펙트럼에서 최대치는 500nm이고 물에서 중성을 나타낸다.
실험예Ⅴ 청-녹색 안료
구성식 MO.aAl2O3.bSiO2cL:fX,에서 MO는 SrO;L은 몰비 1:02를 갖는 염화 암모늄 NH4Cl과 보릭산 B2O3, X는 유러퓸산 Eu2O3, 디스프로슘산 Dy2O3이고, 몰비는 1:1, a=0.98, b=0.02, c=0.35, f=0.01 이다.
준비 및 생산 방법:
다음 구성물들의 무게를 측정하고 전체로 섞는다.
SrCO3 54.29g, Al2O3 추출 고운 가루 36.74g, SiO2 고운 가루 0.44g, NH4Cl 4.92g, H3BO3 2.27g, Eu2O3 0.65g, Dy2O3 0.69g.
소결물을 만들기 위해 혼합물을 질소와 수소로 가득채운 저기압하에서 3시간동안 1300℃에서 불을 붙이기 위해 도가니에 넣는다. 그때 소결물은 분쇄되고 가라앉고 등급이 달라진 후 알콜에 의해 세정되고 열에 의해 건조되서 발광 안료를 생산한다. 이러한 방법으로 제조된 알칼리 토 규소화 알루미늄 발광 물질 안료는 청-녹색을 띠며, 2300mcd/m2의(빛자극 후 1분) 발광 강도를 나타내고 잔광시간은 12시간이고 발광 스펙트럼에서 최대치는 510nm이고 물에서 중성을 나타낸다.
본 발명에 의하면, 규산화 알루미늄 매트릭스 물질, 활성기를 위한 희귀 토 원소와 무기광물을 위한 적당한 물질의 적합한 조합물을 선태해서 기발한 타입의 발광 물질 안료를 성공적으로 제조할 수 있다.
본 발명에서 위에서 나열했던 이용가능한 기술과 비교하면, 본 발명에 따른 안료 물질은 제조방법에 있어 상당히 우수하고, 사용하고 처리하는데 편리하다. 위에서 언급한 것과 같은 발광 플라스틱과 고무 제품에서 나타나는 문제점을 주입, 사출, 필르밍의 방법에서 극복한다. 발광 플라스틱, 발광 고무, 발광 세라믹 글레이즈, 발광 에나멜 글레이즈, 발광 칼라 페이퍼, 발광 코팅 등과 같은 많은 성질 제품은 본 발명의 빛발광 안료에 의해서 쉽게 생산할 수 있다.

Claims (7)

  1. MO는 SrO, CaO, MgO와 BaO 중 적어도 하나의 산성물질이고, L은 무기광물이며, X는 희귀 토 원소 활성기이고, a,b,c,f는 Al2O3, SiO2, 무기광물 L과 활성기 X 중 변성하기 쉬운 원소이며, MO=1의 몰비를 갖는 MO와 관련된 몰비를 갖으며, 변성하기 쉬운 원소는 다음과 같은 조건들을 만족하는 MO.aAl2O3bSiO2cL:fX의 구성물로 이루어지는 토 희귀 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토 알루미네이트-규소 발광 물질에 있어서,
    0.3≤(a+b)≤3,b=(0.01~2)a,c=0.02~0.5,f=0.001~0.05
    상기 무기광물 L은 할로겐 알칼리 및/또는 할로겐 암모늄염 및/또는 인 암모늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리 토 알루미네이트-규소 발광 물질
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 희귀 토 원소 활성기 X는 몰비가 1:(0.5~5)인 우라늄산과, 디스프로시움산, 세륨산, 네오디뮴산, 프라세오디뮴산, 사마륨산, 테르븀산, 홀뮴산, 에르븀산, 톨륨산, 이테븀산 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질.
  3. 제 1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 희귀 토 원소 활성기 X는 몰비가 1:(1~2)인 우라늄산과 디스프로슘산인 것을 특징으로 하는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질.
  4. 제 1항 내지 제 3항에 있어서,
    상기 할로겐 암모늄염은 염화암모늄 또는 브롬 암모늄인 것을 특징으로 하는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질.
  5. 제 1항 내지 제 4항에 있어서,
    상기 인 암모늄은 이중결합 인 암모늄인 것을 특징으로 하는 알칼리 토 알루미네이트-규소 물질.
  6. 제 1항의 구조식을 갖는 희귀 토 물질에 의해 활성화 되는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 방법은
    0.3≤(a+b)≤3,b=(0.01~2)a,c=0.02~0.5,f=0.001~0.05
    에 의해 알칼리 토 금속 탄소 또는 산소, 알루미늄산 또는 수산화 알루미늄과 규소 가루의 무게를 측정하고 선택하는 단계와; 소결물을 생산하기 위해서 모든 물질들을 무기광물 L과 활성기 X와 함께 넣고 섞어 저기압에서 2~4시간동안 1200~1450℃의 온도에서 불을 붙이기 위해 도가니에 혼합물을 넣는 단계와; 소결물 물질이 분쇄되거나 가라앉거나, 골라가려지는 단계와, 탈이온화된 물에 세정되고 염산 수용액 또는 알콜에 희석되는 단계와; 열에 의해 건조되어 마지막으로 희귀 토 원소에 의해 활성화되는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광물질을 생산하는 단계;로 구성되는 희귀 토 원소에 의해 활성화 되는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질을 제조하는 방법
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 저기압은 가스나, 수소, 암모니아, 수소를 갖는 질소와 탄소과립과 같은 물질의 조합물 및/또는 선택물인 것을 특징으로 하는 희귀 토 원소에 의해 활성화 되는 알칼리 토 알루미네이트 규소 발광 물질을 제조하는 방법.
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