KR20050027124A - 정전기 소산 열가소성 중합체 조성물 - Google Patents

정전기 소산 열가소성 중합체 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 중합체를 함유하며, 표면 비저항이 약 104 내지 1013 Ω/스퀘어인 정전기 소산 조성물을 제공하며, 상기 조성물은 특정량의 탄소 섬유 및 카본 블랙을 열가소성 중합체 중으로 혼합함으로써 용이하고 재현가능하게 제조할 수 있다. 본 발명의 조성물은 전자 장치 및 부품의 차폐용 하우징 및 기타 부품에 유용하다.

Description

정전기 소산 열가소성 중합체 조성물 {STATIC DISSIPATIVE THERMOPLASTIC POLYMER COMPOSITION}
본 발명은 특정량의 탄소 섬유 및 카본 블랙을 포함하는, 정전기 소산성을 갖는 열가소성 중합체 조성물에 관한 것이다.
열가소성 중합체는 다양하고 복잡한 형상으로 성형될 수 있는 다용도 물질이다. 이러한 중합체의 대부분은 전기를 전도하지 않으며, 사실상 우수한 전기 절연체이다. 그러나, 이들 중합체에 충분한 양의 전기 전도성 충전제를 첨가함으로써 통상적으로 (어느 정도의) 전기 전도도를 갖는 조성물이 얻어진다. 이와 같은 양 극단 사이에서, 중간 정도 양의 전도성 충전제를 첨가하여 표면 비저항이 약 104 내지 약 1013 Ω/스퀘어가 되도록 함으로써, 여전히 비교적 절연성이면서 정전기가 쉽게 소산되는 조성물이 형성되며, 이 조성물은 전자 장치 근처의 또는 전자 장치와 접촉되어 있는 부품에 유용하다. 또한, 이러한 조성물은 전자기 간섭 (EMI) 차폐에 유용하다.
미국 특허 제5,820,788호 및 그의 참조 문헌에 기재된 바와 같이, 탄소 섬유는 상기 조성물 중의 전도성 충전제로서 사용되었다. 그러나, 이 조성물의 정확한 표면 비저항은 (다른 요인들 중에서) 사용된 탄소 섬유의 정확한 종류와 양 및 이들 섬유의 (평균) 길이에 따라 달라진다. 상기 길이는 상기 조성물의 용융 가공 동안 조절하기 어려우며, 따라서 특정 표면 비저항 범위 내의 물질을 제조하기는 어렵다. 상기 특허 제5,820,788호의 발명은 감소된 탄소 함량을 갖고, 따라서 감소된 전기 전도도를 갖는 탄소 섬유를 사용함으로써 상기 문제를 해결하였으나, 여기에는 특별한 탄소 섬유가 요구되며 상이한 탄소 섬유는 상이한 표면 저항을 제공한다는 단점이 있다. 따라서, 정전기 소산 중합체 조성물을 재현가능하게 제조하는 신규한 방법이 필요하다.
유럽 특허 출원 제1,061,597호에는 카본 블랙 및 탄소 섬유를 함유하는 열가소성 중합체 조성물이 기재되어 있다. 실제로 보고된 어떠한 조성물도 본원에서 청구된 범위 내의 충전제를 함유하지 않는다.
<발명의 요약>
본 발명은, 조성물의 총 부피를 기준으로 약 5.0 내지 약 10 부피％의 탄소 섬유 및 약 8 내지 약 25 부피％의 카본 블랙을 포함하는 열가소성 중합체를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 열가소성 중합체를 함유한다. 이러한 중합체는 열가소성 중합체를 용융시킨 후 그의 융점 및(또는) 유리 전이 온도 미만으로 냉각시킴으로써 개질할 수 있다. 이러한 중합체는 가교되어 있지 않다. 일반적으로, 상기 중합체는 시차 주사 열량계로 측정시 용융 흡열 피크로서 결정되는 융점 및(또는) 전이 중간점으로서의 유리 전이 온도가 30 ℃ 초과이다. 상기 측정은 ASTM 방법 D3418에 따라 수행할 수 있다.
유용한 열가소성 중합체로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리스티렌 등의 폴리올레핀; 폴리(메틸 메타크릴레이트) 등의 폴리(메트)아크릴레이트; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(1,3-프로필렌 테레프탈레이트) 등의 폴리에스테르; 나일론-6 및 나일론-6,6 등의 폴리아미드; 폴리(페닐렌 옥시드) 등의 폴리에테르; 폴리카르보네이트; 폴리(에테르-술폰); 폴리(에테르-이미드); 폴리(p-페닐렌 술피드) 등의 폴리술피드; 방향족 폴리에스테르, 폴리(에스테르-이미드) 및 폴리(에스테르-아미드) 등의 액정 중합체; 폴리(에테르-에테르-케톤); 폴리(에테르-케톤); 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로(메틸 비닐 에테르)의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 공중합체, 및 에틸렌과 플루오르화비닐의 공중합체 등의 플루오로중합체; 폴리(옥시메틸렌); 폴리(염화비닐); ABS (아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체), 및 이들의 혼합물 및 블렌드가 포함된다.
바람직하게는, 열가소성 중합체 (1종 이상 존재하는 경우 모든 열가소성 중합체의 총량)는 조성물의 40 부피％ 이상, 보다 바람직하게는 60 부피％ 이상이다.
일반적으로, 사용되는 탄소 섬유는 통상적으로 길이가 약 0.1 내지 약 6 mm인 세단된 (chopped) 또는 짧은 섬유의 형태이다. 바람직하게는, 탄소 섬유는 비교적 높은 탄소 함량 (90 중량％ 초과)을 갖고 (탄소 섬유에 대해) 비교적 낮은 전기 저항을 갖는 섬유이다. 섬유는 적절한 혼합기 (하기 참조) 내에서 열가소성 중합체에 직접 첨가할 수 있거나, 또는 마스터배치의 형태로 첨가할 수 있다. 본 발명의 조성물은 약 5.0 내지 약 10.0 부피％, 바람직하게는 약 6.0 내지 약 9.0 부피％의 탄소 섬유를 함유한다. 본원에서 모든 부피％는 조성물의 총 부피, 즉 존재하는 탄소 섬유, 카본 블랙 및 열가소성 중합체(들) 이외의 성분을 비롯한 조성물 중의 모든 성분들의 부피를 기준으로 한 것이다.
사용되는 카본 블랙은 열가소성 중합체 중으로 혼합하기에 유용한 임의의 카본 블랙일 수 있다. 카본 블랙은 적절한 혼합기 (하기 참조) 내에서 열가소성 중합체에 직접 첨가할 수 있거나, 또는 마스터배치의 형태로 첨가할 수 있다. 본 발명의 조성물은 약 8 내지 약 25 부피％, 바람직하게는 약 10 내지 약 21 부피％의 카본 블랙을 함유한다.
열가소성 중합체의 바람직한 유형은 액정 중합체 (LCP)이다. "액정 중합체"는 본원에 참고로서 인용된 미국 특허 제4,118,372호에 기재된 바와 같이 TOT 테스트 또는 임의의 적합한 그의 별법을 사용하여 테스트하였을 때 비등방성 (anisotropic)인 중합체를 의미한다. 유용한 LCP로는, 폴리에스테르, 폴리(에스테르-아미드) 및 폴리(에스테르-이미드)가 포함된다. 중합체의 바람직한 하나의 형태는 전체적으로 방향족인, 즉 중합체 주쇄 중의 모든 기가 방향족이면서 (에스테르기와 같은 결합기 제외), 방향족이 아닌 측쇄가 존재할 수 있는 형태이다. 적합한 서모트로픽 (thermotropic) LCP는, 예를 들어 미국 특허 제3,991,013호, 동 제3,991,014호, 동 제4,011,199호, 동 제4,048,148호, 동 제4,075,262호, 동 제4,083,829호, 동 제4,118,372호, 동 제4,122,070호, 동 제4,130,545호, 동 제4,153,779호, 동 제4,159,365호, 동 제4,161,470호, 동 제4,169,933호, 동 제4,184,996호, 동 제4,189,549호, 동 제4,219,461호, 동 제4,232,143호, 동 제4,232,144호, 동 제4,245,082호, 동 제4,256,624호, 동 제4,269,965호, 동 제4,272,625호, 동 제4,370,466호, 동 제4,383,105호, 동 제4,447,592호, 동 제4,522,974호, 동 제4,617,369호, 동 제4,664,972호, 동 제4,684,712호, 동 제4,727,129호, 동 제4,727,131호, 동 제4,728,714호, 동 제4,749,769호, 동 제4,762,907호, 동 제4,778,927호, 동 제4,816,555호, 동 제4,849,499호, 동 제4,851,496호, 동 제4,851,497호, 동 제4,857,626호, 동 제4,864,013호, 동 제4,868,278호, 동 제4,882,410호, 동 제4,923,947호, 동 제4,999,416호, 동 제5,015,721호, 동 제5,015,722호, 동 제5,025,082호, 동 제5,086,158호, 동 제5,102,935호, 동 제5,110,896호 및 동 제5,143,956호, 및 유럽 특허 출원 제356,226호에 기재되어 있다.
조성물은 통상적으로 열가소성 중합체에 첨가되는 다른 성분, 예를 들어 충전제, 강화제, 가소제, 난연제, 산화방지제, 오존화방지제, 윤활제, 기핵제를 이러한 조성물에 통상 사용되는 양으로 함유할 수 있다.
조성물의 성분은 열가소성 중합체 함유 조성물 제조에 통상 사용되는 방법에 의해 혼합할 수 있다. 예를 들어, 성분을 단일축 또는 이축 압출기로 공급하여 열가소성 중합체(들)을 용융시키고 탄소 섬유 및 카본 블랙을 비롯한 다른 성분들과 혼합할 수 있다. 압출기로부터 배출될 때 중합체는 스트랜드로 성형하고 후속 사용을 위해 펠렛으로 절단할 수 있거나, 또는 사출 성형기로 공급하여 직접 성형부로 성형할 수 있다. 탄소 섬유 길이 (이미 비교적 짧지 않은 경우)를 혼합 공정 중에 평균 길이로 마모시켜 후속 가공 (예를 들어 성형 중의)시 통상적으로 섬유 길이가 더 감소되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 조성물의 전도도는 부분적으로 탄소 섬유의 평균 섬유 길이에 따라 달라지기 때문에, 조성물의 표면 비저항이 후속 가공에 따라 실질적으로 변하지 않는 것이 바람직하다. 그러나, 탄소 섬유 길이가 단지 탄소 분말 또는 카본 블랙과 같이 작용하는 정도까지 감소되는 것은 바람직하지 않다. 가혹한 가공 (예를 들어, 스크류 배열, 스크류 속도 등)과 함께 간단한 실험에 의해 상기와 같이 수행하는 방법을 결정할 수 있다.
바람직하게는, 조성물의 ASTM 방법 D257로 측정된 표면 비저항은 약 104 내지 약 1013 Ω/스퀘어, 보다 바람직하게는 약 109 내지 약 1012 Ω/스퀘어이다. 원하는 표면 비저항을 얻는 하나의 방법은, 탄소 섬유를 중합체에 첨가한 후, 실험에 의해 용이하게 결정되는 양의 충분한 카본 블랙을 첨가하여 표면 비저항을 원하는 값으로 감소시키는 것이다. 이러한 이중 충전제 시스템을 사용함으로써, 표면 비저항을 광범위하게 임의의 값으로 조정할 수 있다. 놀랍게도, 본원에 기재된 조성물의 제조시, 단일 전기 전도성 충전제를 사용하여서는 달성하기 어려운 원하는 표면 비저항이 비교적 용이하게, 그리고 반복된 제조 조작시 재현가능하게 얻어졌다. 또한, 성형 조건은 제조된 부품의 표면 비저항에 영향을 줄 수 있으나, 원하는 비저항을 얻기 위한 성형 조건은 용이하게 결정할 수 있다. 비등방성인 액정 중합체에 있어서는, 종방향 및 횡방향 모두의 표면 비저항이 상기에 기재된 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 정전기 소산 및(또는) EMI 차폐가 요구되는 부품에 유용하다. 이러한 용도에는, 컴퓨터, 자동차 부품, 복사기 및 프린터 등의 전자 장치용 캐비넷이 포함된다.
<실시예 1 내지 5 및 비교예 A>
사용된 LCP는 본원에 참고로서 인용된 미국 특허 제5,110,896호의 LCP-4와 동일한 것이었다. 사용된 탄소 섬유 (CF)는 파넥스 (Panex, 등록상표) 33CF 탄소 섬유 (졸텍 코포레이션 (Zoltek Corp.)으로부터 입수가능)였고, 사용된 유리 섬유 (GF)는 오웬즈 코닝 (Owens Corning) 등급 408 (미국 오하이오주 톨레도 소재의 오웬즈 코닝 파이버글래스 (Owens Coming Fiberglass))이었으며, 카본 블랙 농축물 (CBC)은 미국 특허 제5,110,896호의 LCP-9의 카본 블랙 20 중량％로 이루어진 마스터 배치로, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯 소재의 클라리언트 코포레이션 (Clarient Corporation)으로부터 구입하였다. 각각의 실시예의 각 성분의 중량을 하기 표 1에 기재하였다.
워너 앤드 플리데러 (Werner and Pfliederer) 40 mm 빌로발 (bilobal) 이축 압출기를 사용하여 조성물을 제조하였다. LCP, CF 및 카본 블랙 농축물을 후면 공급하고, 유리 섬유를 측면 공급하였다. 압출기는 1개의 비가열된 공급 배럴 (#1로 지칭) 및 9개의 가열된 배럴을 구비하였다. 압출기 스크류 디자인은 배럴 #3에 추가된 혼련 부재가 장착된 이송 부재로 구성되어, 중합체를 용융시키고 성분을 혼합한 후 배럴 #4 내의 진공 추출 대역으로 공급하였다. 배럴 #5에는 측면 공급기가 장착되었고, 이를 따라 혼련 부재의 제2 세트가 장착되었다. 배럴 #8에는 제2 진공 추출 대역이 장착되었다. 최종 배럴에 스탠딩 다이를 장착하고, 용융 스트랜드를 수조에서 켄칭하고 스트랜드 절단기 내로 공급하여 대략 0.32 cm의 직경 및 0.32 cm의 길이를 갖는 펠렛을 제조하였다. 압출기 배럴 가열 설정 온도는 345 ℃였고, 다이 가열 설정 온도는 350 ℃였다.
펠렛을 통풍 오븐 내에서 125 ℃에서 밤새 건조시킨 후, 0.32 cm 두께의 바 (bar)로 성형하였다. 사출 성형기는 성형 온도가 65 ℃ 또는 110 ℃로 설정된 6 oz. HPM 기계였다.
실온에서 ASTM 방법 D-257을 사용하여 표면 전기 비저항을 측정하여 표 1에 기재하였다 (CB는 카본 블랙임). 성형된 바의 종방향 (유동 방향) 및 횡방향 (유동 방향의 수직 방향) 모두에서 측정하였다.

Claims (10)

  1. 조성물의 총 부피를 기준으로, 약 5.0 내지 약 10 부피％의 탄소 섬유 및 약 8 내지 약 25 부피％의 카본 블랙을 포함하는 열가소성 중합체를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄소 섬유가 조성물의 약 6.0 내지 약 9.0 부피％로 함유된 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 탄소 섬유의 길이가 약 0.1 mm 내지 약 6.0 mm인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 카본 블랙이 조성물의 약 10 내지 약 21 부피％로 함유된 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 중합체가 조성물의 약 40 부피％ 이상 함유된 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 탄소 섬유가 조성물의 약 6.0 내지 약 9.0 부피％로 함유되고, 상기 탄소 섬유의 길이가 약 0.1 mm 내지 약 6.0 mm이며, 상기 카본 블랙이 조성물의 약 10 내지 약 21 부피％로 함유되고, 상기 열가소성 중합체가 조성물의 약 40 부피％ 이상 함유된 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 중합체가 폴리올레핀, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르; 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리(에테르-술폰); 폴리(에테르-이미드); 폴리술피드, 액정 중합체, 폴리(에테르-에테르-케톤); 폴리(에테르-케톤); 플루오로중합체; 폴리(옥시메틸렌); 폴리(염화비닐); 및 ABS, 및 이들의 혼합물 및 블렌드로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 중합체가 액정 중합체인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 표면 비저항이 약 104 내지 약 1013 Ω/스퀘어인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 표면 비저항이 약 109 내지 약 1012 Ω/스퀘어인 조성물.
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