KR20050015388A - 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래딩 조성물 - Google Patents

플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래딩 조성물

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KR20050015388A
KR20050015388A KR1020030054176A KR20030054176A KR20050015388A KR 20050015388 A KR20050015388 A KR 20050015388A KR 1020030054176 A KR1020030054176 A KR 1020030054176A KR 20030054176 A KR20030054176 A KR 20030054176A KR 20050015388 A KR20050015388 A KR 20050015388A
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최철림
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임순호
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Abstract

본 발명은 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트, 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 및 메타크릴산을 포함하는 플라스틱 광섬유 및 플라스틱 이미지 섬유용 클래딩 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 낮은 굴절율, 높은 유리전이온도 및 높은 계면접착력을 갖는 클래딩 조성물을 제조할 수 있다.

Description

플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래딩 조성물{CLADDING COMPOSITION FOR PLASTIC OPTICAL FIBER AND IMAGE FIBER}
본 발명은 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래딩 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 낮은 굴절율과 높은 유리전이온도를 가지며, 코어층과의 접착력이 향상된 클래딩 조성물에 관한 것이다.
석영계 광섬유는 투명성이 높고 내열성이 우수하나 유연성이 부족하고 가공공정이 복잡하여 생산비용이 높다는 단점이 있다. 그러나, 플라스틱계 광섬유는 유연성이 높아 취급이 용이하고 가공성이 좋아 생산비용이 낮으므로 최근 수요가 증가하는 추세에 있다.
플라스틱 광섬유(이하 "POF"라고 한다)는 기존의 석영계 또는 유리계 광섬유에 비하여 광전송효율은 다소 떨어지지만, 휨 특성, 접속 용이성 및 생산비용 측면에서는 장점을 가지고 있으므로, 근거리용 통신망 구축에 있어 유리 광섬유의 대체 소재로 부각되고 있다. POF는 근거리 통신망, 자동차 내부의 통신매체 및 홈 네트워킹 등에 주로 사용된다.
플라스틱 이미지 섬유(이하 "PIF"라고 한다)는 의료용 내시경, 산업용 내시경, 옥외 전광판, 영상 센서, 통신 및 조명 등에 활용되고 있다.
POF 또는 PIF의 코어 재료로는 주로 아크릴계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리스티렌계 수지 또는 과불소화 수지 등을 사용하고 있으며, 특히 아크릴계 수지 중 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)는 광학특성이 우수하여 널리 사용한다.
POF 또는 PIF에서 클래드층(cladding)은 코어층에 입사된 광이 코어 내부에서 전반사되도록 하고 코어층을 보호하는 역할을 한다. 특히 PIF는 이미지를 전송해야 하므로 광손실을 최대한으로 줄여야 하며, 이를 위해서는 코어층과의 굴절률 차이가 커야 한다. 또한, 클래드층은 유연성을 위해 높은 연신율(elongation ratio)을 가져야 하며 코어와의 접합성이 우수하여야 한다.
한편, 대한민국 특허출원 제94-701468호, 제87-8616호 및 제87-8617호 등은 클래딩 재료로서 불소함유 메타크릴 단량체 또는 그 단량체와 메틸 메타크릴레이트의 혼합물을 사용하여 코어층보다 낮은 굴절율을 갖도록 제조하는 방법을 개시하고 있다. 특히, 대한민국 특허출원 제87-8616호는 고도로 플루오르화된 일작용성 아크릴레이트 및 저도로 플루오르화된 일작용성 아크릴레이트를 함유하는 클래딩 조성물을 제공하고 있다. 그러나 상기 조성물은 플루오로 화합물만으로 구성되어 클래드층과 코어층의 계면접착력이 저하되는 문제점이 있고, 유리전이온도가 사용온도범위보다 낮아지는 문제점이 발생한다.
미국특허 제4,566,755호는 플루오로알킬 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 메틸 메타크릴레이트로 구성된 공중합체를 포함하는 클래드 재료를 개시하고 있는데,플루오로알킬기의 플루오르 수는 3, 4, 6, 7 및 17이고, 플루오로알킬메타크릴레이트 65 내지 99 중량%, 메틸 메타크릴레이트 0 내지 30 중량% 및 메타크릴산 1 내지 6 중량%의 조성으로 구성된다. 이러한 클래드 재료의 굴절률은 1.42이하이며 유리전이온도는 70 ℃이상이다. 그러나, 상기 특허는 고휘도 이미지 전송 특성과 관련한 물성에 대해서는 다루지 않았다.
미국특허 제4,544,235호는 여러 가지의 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 및 메틸 메타크릴레이트로 구성된 공중합체를 클래드 재료로 개시하고 있다. 공중합제 성분 중 플루오로알킬 메타크릴레이트는 20 내지 99.5 중량%이고, 메타크릴산과 같은 다른 공단량체는 0.05 내지 10 중량%이다. 생성된 클래드의 굴절률은 1.42 에서 1.44 범위이고, 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 성분으로 인해 역학적 성질이 우수하지 못한 단점이 있다.
상기와 같은 클래드 재료는 SI형 POF를 제조하기 위해서 사용된다. 그러나 이미지 전송을 위해서는 광손실을 방지할 수 있는 큰 개구수(numerical aperture : , 이하 NA)를 갖는 클래드가 필요하다. 이를 위해서는 보다 낮은 굴절율을 갖는 클래드 재료가 필요하며, 광섬유가 굴곡된 상태에서 사용되는 경우에는 굴곡시의 광손실과 기계적 특성 및 코어층과의 접합력을 고려하여야 한다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 낮은 굴절율과 높은 유리전이온도 및 코어층과의 접합력이 우수한, 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래딩 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트, 화학식 2의 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 및 화학식 3의 메타크릴산을 포함하는 플라스틱 광섬유 및 플라스틱 이미지 섬유용 클래딩 조성물을 제공한다. 본 발명의 클래딩 조성물은 플라스틱 광섬유 및 광대역 스텝 인덱스(step index) 플라스틱 이미지 섬유의 재료로 사용할 수 있다.
상기 식에서 X는 H, F 또는 -CH3이고, n은 1 내지 2의 정수, m은 3 내지 19의 정수이다.
상기 식에서 k는 1 내지 2의 정수이다.
본 발명의 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래딩 조성물에서, 상기 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 0.5 내지 30 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 15 중량%이고, 화학식 2의 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 65 내지 95 중량%, 더욱 바람직하게는 80 내지 90중량%이고, 화학식 3의 메타크릴산 1 내지 5 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 저굴절율 클래딩 조성물에서, 상기 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트의 m은 3 내지 19의 정수인 것이 바람직하며, 상기 조성물 내의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트의 m 값의 평균은 10 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 클래드에서, 굴절율이 1.42 이하, 유리전이온도가 70℃ 이상, 계면접착력이 0.3N/m 이상인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 플라스틱 광섬유 및 이미지 섬유용 저굴절율 클래딩 조성물을 보다 구체적으로 설명한다.
광섬유 코어로 일반적으로 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)의 굴절률은 1.492이고 유리전이온도는 117 ℃이다. 그러나, POF에 있어서 광이 전반사에 의해 전송되도록 하기 위해서는 클래드의 굴절률이 1.47 미만인 것이 좋으며, 전반사 효율을 높이기 위해서는 이보다 낮은 1.43 미만의 굴절율이 요구된다. 또한, PIF에 있어서는 개구수(NA)가 휘도(brightness)의 중요한 요소이기 때문에 개구수가 가능한 커야 하며, 따라서 클래드의 굴절률은 더욱 작아야 한다. PIF의 바람직한 개구수는 0.3 내지 0.51정도이며 따라서 클래드의 굴절률은 1.405 내지 1.461인 것이 바람직하다. 종합적으로 효과적인 클래드 재료의 굴절율은 1.42 이하, 그리고, 광섬유의 사용 온도는 일반적으로 70℃ 이상이므로 클래드의 유리전이온도는 70℃ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 발명자들은 굴절률이 1.359, 밀도가 1.181 g/cm3인 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 및 굴절률이 1.340, 밀도가 1.6 g/cm3인 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트를 조합하여 사용하고, 동시에 계면 접착성과 열특성 강화를 위해 굴절률이 1.431, 밀도가 1.015g/cm3인 메타크릴산(methacrylic acid, MAA)을 사용하여 클래드 조성물을 제조하였다.
장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 성분은 굴절율을 저하시키는 효과가 우수하며 그 함량은 0.5 내지 30 중량%인 것이 바람직하다. 그 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 굴절율 저하 효과가 나타나지 않고, 30 중량%를 초과하면 클래드 조성물이 결정화되어 제조된 클래드층이 광산란에 의한 광손실이 크게 되는 문제점이 있다.
단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트는 클래드 조성물의 중합성 향상에 기여하고, 클래드 재료의 투명성을 증가시킨다. 95 중량%를 초과하면 굴절률이 상승하여클래드 재료로서 부적절하며, 65 중량% 미만이면 투명성이 감소하여 광산란을 발생하는 문제점이 있다.
메타크릴산은 클래드 재료의 유리전이온도를 상승시키고 클래드의 코어에 대한 접착성을 높여준다. 그 함량이 1 중량%미만인 경우에는 클래드의 접착성이 떨어지고, 5 중량%를 초과하면 투명성이 감소하는 문제점이 있다.
장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트에 있어서, m은 3 내지 19인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나는 것은 불소기의 과도한 증가에 의해 코어 재료와의 접착력이 현저하게 감소하여 바람직하지 못하다. 상기 조성물 내의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트의 m 값의 평균은 10 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기와 같이 제조된 클래드 조성물을 중합시켜, 투명성의 저하없이 저굴절율을 가지며, 높은 유리전이온도를 가지고, 클래드층과 코어층의 접합력이 우수한 클래드 재료를 제조할 수 있다.
클래드 재료의 바람직한 물성 범위는 굴절율 1.42 이하, 유리전이온도 70℃ 이상 및 계면접착력 0.3N/m 이상이며, 상기와 같은 물성을 가진 클래드 재료는 POF 및 PIF에 사용하기에 매우 적합하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 보호 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 9
화학식 2의 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트로는 굴절률 1.359, 밀도 1.181 g/cm3인 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(2,2,2-tri fluoroethyl methacrylate, TFEMA)를 사용하고, 굴절률을 조절하기 위하여 사용되는 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트로는 굴절률 1.340, 밀도 1.6 g/cm3인 Zonyl(Dupont사 제품)을 사용하고, 계면 접착성과 열특성 강화를 위해 굴절률 1.431, 밀도 1.015 g/cm3인 메타크릴산(MAA)을 사용하여 클래드 조성물을 제조하였다.
중합체의 분자량을 조절하기 위해서 상기 클래드 조성물에 연쇄이동제는 1-부틸 머캡탄(Aldrich사 제품), 개시제는 V-601(Wako chem.사 제품)을 부가하였다. 상기 각 물질을 유리튜브에서 혼합하고 60 ℃에서 24시간 동안 중합시킨 후, 미반응 모노머 제거를 위하여 80℃에서 6시간 동안 후중합하였다.
상기와 같이 중합된 유리막대 형태의 중합물을 절단하여 0.5mm 간격의 스페이서(spacer)에 넣고 압축 성형하였다. 시편과 굴절계와의 접촉각을 줄이기 위하여 압축 성형된 시편을 액체 브로모 벤젠(굴절률 1.559)에 함침시키고, ABBE 굴절계를 사용하여 제조된 시편의 굴절률을 측정하였다. 또한 상기 시편을 20℃/min의 속도로 승온시키고, 유리전이온도 측정기(TA Instrument Dupont 2010 DSC)를 사용하여 해프 하이트(half-height)법으로 2회 반복하여 유리전이온도를 측정하였다.
클래드층과 코어층과의 접합력 측정을 위하여 먼저, 굴절률이 1.415, 밀도가 0.94g/cm3인 메틸 메타크릴레이트(LG 화학 제품)를 사용하여 PMMA 플레이트를 제조하였다. 그리고, 상기에서 제조된 공중합물을 180℃에서 100kg/cm2의 압력으로 5분 동안 가압하여 60mm x 10mm x 0.3mm 크기의 클래드 필름 시편을 제작하였다. 플립-칩 결합기(flip-chip bonder)를 이용하여 클래드 필름 시편을 상기에서 제작된 PMMA 플레이트 상부에 150℃에서 120초 동안 가압 접착한 후, 박리도 측정기(peel tester)를 이용하여 접착력을 측정하였다. 크로스-헤드(cross-head) 속도는 10 mm/min로 하였으며, 각각 3회씩 측정하였다.
표 1은 단쇄 및 장쇄 플루오로 메타크릴레이트, 메타크릴산의 함량을 변화시키면서 제조된 3원공중합체의 물성 즉, 굴절율, 유리전이온도 및 계면접착력을 측정한 결과이다.
단쇄(중량%) 장쇄(중량%) MAA(중량%) 굴절률 Tg(℃) 계면접착력(N/m)
실시예 1 92 7 1 1.412 75.8 0.324
실시예 2 89 10 1 1.410 74.8 0.302
실시예 3 87 12 1 1.407 72.3 0.287
실시예 4 90 7 3 1.415 76.9 0.379
실시예 5 87 10 3 1.416 79.4 0.374
실시예 6 85 12 3 1.411 75.5 0.368
실시예 7 88 7 5 1.417 84.5 0.397
실시예 8 85 10 5 1.415 81.6 0.390
실시예 9 83 12 5 1.414 81.3 0.379
표 1에서 보는 바와 같이, 단쇄 및 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 및 메타크릴산(MAA)의 조합에 의한 3원공중합체는 낮은 굴절율, 높은 유리전이온도 및 우수한 계면 점착력을 나타냈다.
비교예 1 내지 5
메틸 메타크릴레이트(MMA) 및 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트로서 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(TFEMA)를 사용하여 2원공중합체를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 실시하였다. 굴절률, 유리전이온도 및 계면 접착력 측정결과를 표 2에 정리하였다. 표 2는 제조된 2원공중합체 (MMA/TFEMA)의 물성측정결과이다.
MMA(중량%) 단쇄(TFEMA)(중량%) 굴절률 Tg(℃) 계면접착력(N/m)
비교예 1 100 0 1.492 114 -
비교예 2 70 30 1.472 91 0.537
비교예 3 50 50 1.454 86 0.337
비교예 4 30 70 1.442 84 0.243
비교예 5 0 100 1.415 76 0.236
표 2에서 보는 바와 같이, TFEMA를 공단량체로 사용하여 첨가량을 증가시킴에 따라 굴절율은 서서히 감소한 반면 유리전이온도는 급격하게 감소하였다. 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트인 TFEMA는 굴절률이 1.415이므로 MMA와 공중합에 따른 굴절률 감소 효과가 적었으며, 그 함유량이 증가함에 따라 플루오르 성분으로 인해 계면 접착력이 떨어지는 것을 확인하였다.
비교예 6 내지 8
메틸 메타크릴레이트(MMA) 및 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트로서 Zonyl을 사용하여 2원공중합체를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 실시하였다. 제조된 2원공중합체(MMA/Zonyl)의 물성 측정 결과를 표 3에 정리하였다.
MMA(중량%) 장쇄(Zonyl)(중량%) 굴절률 Tg(℃)
비교예 6 90 10 1.475 102
비교예 7 80 20 1.469 96
비교예 8 70 30 na na
표 3에서와 같이, 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트의 조성이 30중량% 이상으로 높아지면 결정화 현상이 나타났고, 투명성이 저하되어 광손실이 발생하였다. 또한 30중량% 미만으로 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트를 혼합한 경우에도 굴절율 저하 효과는 미미하였다.
비교예 9 내지 11
단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트(TFEMA) 및 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트로서 Zonyl을 사용하여 2원공중합체를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 실시하였다. 제조된 2원 공중합체(TFEMA/Zonyl)의 굴절률 및 유리전이온도 측정결과를 표 4에 정리하였다.
단쇄(TFEMA)(중량%) 장쇄(Zonyl)(중량%) 굴절률 Tg(℃)
비교예 9 90 10 1.411 70
비교예 10 80 20 1.406 64
비교예 11 70 30 1.404 61
표 4에서 보는 바와 같이, 단쇄 및 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 조합에 의한 2원공중합체는 70:30(중량%) 조성까지 투명성을 유지할 수 있었으며, 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 성분이 증가함에 따라 굴절율은 크게 감소하였고 유리전이온도도 적정한 수준으로 유지되었다. 그러나, 단쇄 및 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트의 공중합체는 플루오르 함량의 증가로 코어와의 계면 접착성이 매우 불량하였다.
이상 실시예와 비교예의 실험결과로부터, 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트는 공중합체의 굴절율을 낮추는 역할을 하는 것을 확인하였다. 그러나, 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트를 과량 첨가하면, 클래드 조성물이 결정화되어 제조된 클래드층이 광산란에 의한 광손실이 크게 되는 문제점이 있다. 또한, 3원공중합체에서 메타크릴산 성분은 계면결합력 향상에 효과가 있으며, 따라서 메타크릴산을 전혀 첨가하지 않는 경우에는 계면결합력이 떨어져 클래드 조성물로 사용하기에는 부적절한 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예로부터, 본 발명의 3원공중합체 클래드 조성물은 코어 재료인 PMMA에 대하여 우수한 계면접착력을 가지며, 내열성이 뛰어난 클래드를 제공한다. 상기 클래드 조성물은 광섬유를 성형하는 용융 연속스피닝 공정에 별도의 추가 공정 없이 직접 도입이 가능하므로, 공정의 생산성이 개선되는 장점이 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 저굴절율, 높은 유리전이온도 및 높은 접착력을 갖는 클래드 조성물을 제공할 수 있다. 상기 클래드 조성물을 중합하여 이미지 섬유의 클래드 재료로서 사용하는 경우, 휘도가 개선되고 넓은 광대역폭을 구현할 수 있으며, 클래드와 코어를 동시에 공정에 투입하는 연속 스피닝 공정을 통해 광섬유를 생산할 수 있으므로 생산성이 개선되는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. 하기 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트, 화학식 2의 단쇄 플루오로에틸 메타크릴레이트 및 화학식 3의 메타크릴산을 포함하는 플라스틱 광섬유 및 플라스틱 이미지 섬유용 클래딩 조성물.
    <화학식 1>
    상기 식에서 X는 H, F 또는 -CH3이고, n은 1 내지 2의 정수, m은 3 내지 19의 정수이다.
    <화학식 2>
    상기 식에서 k는 1 내지 2의 정수이다.
    <화학식 3>
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 0.5 내지 30 중량%, 화학식 2의 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트 65 내지 95 중량% 및 화학식 3의 메타크릴산 1 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 클래딩 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트가 5 내지 15 중량%, 상기 화학식 2의 단쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트가 80 내지 90 중량%인 것을 특징으로 하는 클래딩 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물 내에서 화학식 1의 장쇄 플루오로알킬 메타크릴레이트의 m 값의 평균이 10 이상인 것을 특징으로 하는 클래딩 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 클래딩 조성물을 중합시켜 제조된 클래드 재료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    굴절율이 1.42 이하, 유리전이온도가 70℃ 이상 및 계면접착력이 0.3N/m 이상인 것을 특징으로 하는 클래드 재료.
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