KR20040085710A - 폐 이소프로필 알코올 재생 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 TFT-LCD(박막트랜지스터 액정디스플레이) 제조공정, 반도체 제조공정, 솔-젤(Sol-Gel process) 공정, 알콕사이드(alkoxide) 제조, 제약 및 유기합성 등에서 다량 발생하는 폐 이소프로필 알코올의 재생 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 발명은 폐액 이소프로필 알코올로 부터 물과 고비점 물질을 제거하여 순수 이소프로필 알코올을 생성하는 고비점 공비증류탑; 상기 고비점 공비증류탑의 후단에 연결되어, 상기 순수 이소프로필 알코올로 부터 수분을 흡착,제거하여 무수 이소프로필 알코올을 생성하는 흡착탑; 상기 흡착탑 후단에 연결되어, 상기 무수 이소프로필 알코올에 포함된 저비점 물질을 제거하는 저비점 공비증류탑; 상기 저비점 공비증류탑 후단에 연결되어, 상기 저비점 물질이 제거된 무수 이소프로필 알코올에 포함된 이온 물질 및 입자상 물질을 제거하는 필터장치;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.

Description

폐 이소프로필 알코올 재생 장치 및 방법{A apparatus and method for regeneration of waste-isopropyl alcohol}
본 발명은 TFT-LCD(박막트랜지스터 액정디스플레이) 제조공정, 반도체 제조공정, 솔-젤(Sol-Gel process) 공정, 알콕사이드(alkoxide) 제조, 제약 및 유기합성 등에서 다량 발생하는 폐 이소프로필 알코올의 재생 장치 및 방법에 관한 것이다.
이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol; 이하, IPA라고도 한다.), 물, 저비점 물질 그리고 고비점 물질로 구성된 폐 IPA를 처리하여 무수 IPA로 재생하기 위해 여러 방법들이 제시되어 왔는데 그들의 특징을 살펴보면 다음과 같이 요약될 수 있다.
대표적으로 물을 제거하여 순수 IPA를 생산하는 공정은 증류 공정을 거쳐 증류탑 상부로 IPA를 회수하는 것이다[Vapor-Liquid Equilibria at 760mmHg Pressure (Louis H. Ballard and M. Van Winkle-University of Texas, Austin, Texas), Vapor-Liquid Equilibria-2-Propanol Water System (Abraham Wilson and Edward L. Simons-Rutgers University, New Brunswick, N.J.)].
그러나, 상기와 같은 방법은 IPA보다 고비점 물질로부터 분리하는 데는 효율적이나 물을 제거하여 초순수 무수 IPA를 제조하는 데는 비효율적이다. 왜냐하면, IPA는 물과 공비 혼합물을 형성하기 때문에 상압에서 87wt% 이상으로 IPA를 농축할 수 없기 때문이다.
다른 IPA 정제방법으로는 투과기화막(Pervaporation Membrane)을 이용하여 물의 농도를 300~500ppm까지 IPA로부터 물을 제거하는 것을 들 수 있다.
그러나, 100ppm 이하로 물을 제거하는 데는 어려움이 있고 실제적인 운전 조건인 중대형 규모의 산업에서는 적합치 않다. 즉, 진공설비를 이용하여 막의 생산물이 생산되는 쪽의 압력을 낮추어 막 양쪽에 압력차를 주어야 하기 때문이다 [U.S. Pat. 5,868,906, Consider Membrane Pervaporation (Hurbert L. Flewing, Zenon Environmental, Inc. Chemical Engineering Progress Jul. 1992)].
진공도는 1~10mmHg의 범위에 있고, 생산물이 증기로 존재하기 때문에 온도가 낮은 냉각수를 이용하여 응축시켜 회수하여야 하고, 투과기화막은 0.68 kg/m2hr 플럭스(Flux)로 운전되기 때문에 소규모 실험실 공정(50 kg/hr 이하)에는 적합하나 대용량의 산업용으로는 부적합한 문제가 있다.
부연하면, 투과기화막을 이용한 공정은 100ppm 이하로 초순수 무수 IPA를 생산하는 것이 불가능하고, 유틸리티 비용이 많이 들며, 운전 조건이 까다롭고, 대규모 설비가 불가능한 문제가 있는 것이다.
또 다른 IPA 정제방법은 물과 IPA 혼합물에 제3의 용매를 섞어 주어 IPA와 물이 공비 혼합물을 형성하는 대신 물과 제3의 용매가 보다 낮은 온도에서 공비혼합물을 형성하도록 하여 IPA로부터 물을 제거하는 방법이다[U.S. Pat. No. 5,053,563, U.S. Pat. No. 4,762,616].
상기의 방법은 두개의 증류탑을 필요로 한다. 하나는 IPA로부터 물을 제거하는데 사용되고 다른 하나는 제3의 용매를 회수하는데 사용한다.
그러나, 이 방법은 용매 사용으로 인한 오염 발생 위험성이 증가하고, 관리 비용 및 설비비가 많이 소요되는 문제가 있다. 왜냐하면, IPA보다 비등점이 낮은물질을 제3의 용매로 사용함으로써, 조금만 온도가 상승하여도 갑작스러운 압력상승으로 이어질 수 있기 때문에 용매의 저온, 저장 등과 같이 용매의 취급 및 이용에 어려움이 따른다.
또한, 제3의 용매가 또 다른 불순물로 작용하여 IPA를 오염시킬 수 있다. 이러한 제3의 오염이 발생할 경우 또 다른 증류탑을 설치하여 정제해 주어야 하는 문제가 있다.
위에 언급한 바와 같이, 여러 가지 IPA 정제방법들이 제시되어 왔으나, 각 기술들의 기술적인 제한 및 비용과다 등의 이유로 인하여 실용화 또는 대형화되지 못하고 이론적인 수준에 머무르고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위해 창안된 것으로서, 박막트랜지스터 액정디스플레이 제조공정, 반도체 제조공정, 솔-젤 공정, 알콕사이드(alkoxide) 제조, 제약 및 유기합성 등에서 다량 발생하는 폐 IPA를 초순수 무수 IPA로 재생할 수 있는 폐 이소프로필 알코올 재생 장치 및 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
도 1은 IPA 폐액을 증류해서 물-IPA 공비혼합물을 생성하는 과정을 도시한 공정도.
도 2는 물-IPA 공비혼합물에서 물을 제거하는 과정을 도시한 공정도.
도 3은 무수 IPA로 부터 저비점 물질을 제거하는 과정을 도시한 공정도.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도.
도 6은 본 발명의 실시예 3에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도.
도 7은 본 발명의 실시예 4에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도.
<도면의 주요 부분에 대한 설명>
1: 고비점 공비증류탑 4: 예열기
8: 흡착탑 11: 제1밸브
13: 저비점 공비증류탑 42,52,62,72: 응축기
43,53,63,73: 냉각기 44,54,64,74: 흡착탑
41,51,61,71: 증류탑
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 폐액 이소프로필 알코올로 부터 물과 고비점 물질을 제거하여 순수 이소프로필 알코올을 생성하는 고비점 공비증류탑; 상기 고비점 공비증류탑의 후단에 연결되어, 상기 순수 이소프로필 알코올로 부터 수분을 흡착,제거하여 무수 이소프로필 알코올을 생성하는 흡착탑; 상기흡착탑 후단에 연결되어, 상기 무수 이소프로필 알코올에 포함된 저비점 물질을 제거하는 저비점 공비증류탑; 상기 저비점 공비증류탑 후단에 연결되어, 상기 저비점 물질이 제거된 무수 이소프로필 알코올에 포함된 이온 물질 및 입자상 물질을 제거하는 필터장치; 를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 장치를 제공한다.
상기 공비증류탑의 내부는 다단으로 이루어져 있으며, 패킹 또는 트레이 칼럼 중 어느 하나로 구성된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 폐액 이소프로필 알코올로 부터 물과 고비점 물질을 제거하여 순수 이소프로필 알코올을 생성하는 고비점 공비증류공정; 상기 순수 이소프로필 알코올로 부터 수분을 흡착,제거하여 무수 이소프로필 알코올을 생성하는 흡착공정; 상기 무수 이소프로필 알코올에 포함된 저비점 물질을 제거하는 저비점 공비증류공정; 상기 저비점 물질이 제거된 무수 이소프로필 알코올에 포함된 이온 물질 및 입자상 물질을 제거하는 필터공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 방법을 제공한다.
본 발명이 추구하는 바는 폐 IPA를 초순수 무수 IPA로 재생함에 있으며, 이를 위해 본 발명에 따른 폐 이소프로필 재생 공정은, 고비점 공비증류공정, 흡착공정, 저비점 공비증류공정, 필터공정으로 구성된다.
이하, 도 1과 도 2 및 도 3을 참조하여 상기의 각 공정을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 IPA 폐액을 증류해서 물-IPA 공비혼합물을 생성하는 과정을 도시한공정도이고, 도 2는 물-IPA 공비혼합물에서 물을 제거하는 과정을 도시한 공정도이며, 도 3은 무수 IPA로 부터 저비점 물질을 제거하는 과정을 도시한 공정도이다.
고비점 공비증류공정
TFT-LCD 공정에서 발생되는 IPA 폐액은 IPA이외에 물, 고비점 물질, 저비점 물질 등이 포함되어 있다. 본 공정은 초순수 무수 IPA를 재생시키기 위한 첫번째 단계로 먼저 IPA 폐액에 포함된 고비점 물질을 제거하는 공정이다.
도 1에 도시된 바와 같이, IPA 폐액을 이론단수 7~20단인 고비점 공비증류탑(1)에 주입하고 증류를 하여 고비점 물질은 탑하부로 배출하고(2), 저비점 물질은 탑 상부로 배출하여(3), IPA를 생산한다.
상기의 과정에서, 탑 상부로 배출되는 IPA는 물과 공비혼합물을 형성하고 있다. 즉, IPA 87%와 물 13%로 구성된 공비 혼합물이다. 탑 하부로 나오는 용액은 고비점 물질과 물로 구성되어 있다.
본 고비점 공비증류공정의 원료인 IPA 폐액은 내부가 다단으로 구성된 고비점 공비증류탑(1)의 5~17 단 사이에 위치한 노즐에 의해 주입되고, 상기 주입력은 펌프에 의해 발생된다.
이때, 열효율을 높이기 위해서 예열기(4)를 고비점 공비증류탑(1) 전단에 설치한다. 예열기(4)의 열 매체는 고비점 공비증류탑(1) 상부로 부터 나오는 증기로서 이 예열기(4)를 거치면서 응축되며, IPA 폐액은 이 예열기를 거치면서 가열되어 고비점 공비증류탑(1)으로 주입된다.
상기 고비점 공비증류탑(1) 내부에서 고비점 물질은 액체 상태로 탑하부로흘러 내려가고 저비점 물질들은 증기 상태로 탑 상부로 올라 가면서 연쇄적인 기-액 접촉을 하면서 상평형을 이룬다.
상기와 같이 탑 상부에서는 저비점 물질이, 탑 하부에서는 고비점 물질이 농축되어 이것이 각각의 펌프(5, 6)를 통하여 배출된다. IPA와 물은 서로 끓는점 차이로 인하여 분리가 가능하지만 어느 농도 이상에서는 서로 기-액 접촉을 하더라도 더 이상 분리되지 않고 항상 같은 농도를 가지는 공비혼합물을 형성하게 된다.
즉, 기-액의 농도차가 없어져서 기-액 접촉으로 인한 분리가 불가능하게 된다. IPA는 상압에서 87% 농도로 물과 공비 혼합물을 이룬다. 이는 IPA를 87% 이상으로 농축하기 위하여 증류를 하더라도 물로부터, IPA를 87% 이상으로는 농축할 수 없다는 것을 뜻한다.
참고로, 고비점 물질 제거를 위한 본 고비점 공비증류공정은 고비점 물질의 포함 여부에 따라 상압 증류 혹은 진공 증류로도 진행할 수 있으며, 그리고 고비점 공비증류탑(1)의 이론 단수도 선택적으로 운전할 수 있다는 것은 당업자에게 있어서는 자명할 것이다.
흡착 공정
상기 고비점 공비증류방법으로는 더 이상 분리가 되지 않는 IPA와 물의 공비혼합물은 흡착을 통하여 완전히 분리하는 공정으로서, 도 2에 나타낸 바와 같이, 고비점 공비증류탑(1) 상부로 나온 IPA와 물의 공비혼합물은 물의 제거를 위하여 상온 또는 저온으로 냉각되어 흡착탑 하부로 주입된다(7).
흡착제로 채워진 2단의 수분 흡착탑(8)을 통과 하면서 물만이 선택적으로흡착제에 흡착되어 무수 IPA 상태로 탑 상부로 배출된다(9).
본 흡착 공정은 흡착제의 친수성과 소수성 및 흡착물질의 분자크기의 차이에 따른 흡착물질의 흡착속도 차이를 이용한 것으로서, 세공의 크기가 3Å 또는 4 Å의 친수성이 강한 분자체(molecular sieve)를 사용하여 분자 크기가 작고 친수성이 강한 물만이 선택적으로 흡착제거 되어 흡착탑 통과후 99.999% 이상의 순도를 갖는 무수 IPA 상태로 흡착탑(8)에서 배출되게 된다(9).
흡착물인 IPA와 물의 공비혼합물이 액체 상태에서 흡착제를 통과하기 때문에 흡착속도가 매우 느리다. 따라서, 흡착탑(8)의 흡착효율이 흡착제의 세공분포 및 흡착제의 입경, 흡착온도, 흡착물의 유속 등에 따라 크게 영향을 받는다.
상기 흡착제의 입경은 작을수록 유리하나, 흡착탑(8)의 압력손실 등을 고려하여 1~5 mm 범위를 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 흡착제의 세공분포에 있어서는 흡착물의 흡착제 내로의 확산을 빠르게 하기 위하여 미세세공(micro pore), 메조세공(meso pore), 및 거대세공(macro pore)이 적절하게 분포하도록 구성하여야 한다.
바람직하게는 미세세공, 메조세공 및 거대세공의 비가 각각 70%, 15%, 15% 정도를 갖도록 하는것이 적합한 구성이다. 흡착탑(8)의 온도도 흡착제 효율을 결정하는 중요한 인자가 된다.
흡착탑(8)의 온도가 낮을수록 흡착효율은 향상되나 물의 어는점인 0℃ 이하가 되면 물이 고상으로 변하기 때문에 흡착효율이 떨어지게 된다.
따라서, 0~40℃의 온도 범위에서 운전하는 것이 바람직 하며, 가장 좋게는0~10℃의 온도범위에서 운전하는 것이 바람직 하다. 흡착제를 통과하는 흡착물의 유속 역시 흡착 효율을 결정하는 중요한 인자이며, 최적의 효율을 갖는 범위가 존재한다.
흡착 효율은 유속을 낮게하여 흡착물이 흡착제 내에서 체류하는 시간을 길게 할수록 물이 흡착할 수 있는 충분한 시간을 부여하기 때문에 유리하나, 너무 장시간 체류하게 되면 흡착된 물이 탈착하여 흡착효율이 떨어지는 문제점이 발생하게 된다.
따라서, 흡착물의 유속은 0.05 ~ 2 (kg-흡착물)(kg-흡착제)-1(hour)-1의 범위를 갖는 것이 적합하며, 바람직하게는 0.1 ~ 0.3 (kg-흡착물)(kg-흡착제)-1(hour)-1범위를 갖는 것이 적합하다.
흡착탑의 구조에 있어서는, 흡착탑(8)의 종횡비(Aspect Ratio)가 크면 클수록 흡착효율 측면에서는 유리하나 포화된 흡착제의 재생시 열손실 등을 고려할 경우 3~20의 범위를 갖는 것이 적합하며, 바람직하게는 5~10의 범위를 갖는 것이 적합하다.
상기의 흡착제 사양 및 흡착탑(8)의 운전조건으로 운전될 경우 IPA 중에 포함되어 있는 물을 0.15~0.3 (kg-물)(kg-흡착제)-1의 흡착능력으로 흡착,제거할 수 있으며, 이때 흡착제에 흡착된 물의 IPA에 대한 선택도는 2~4 (kg-물)/(kg-IPA) 범위의 높은 값을 갖게 되는 특징이 있다.
경우에 따라서는 앞서 언급한 고비점 공비증류공정에서 고비점 물질이 완전분리되지 않아 고비점 공비증류탑(1) 상부로 일부 포함되어 배출되게 된다. 이경우, 이들 고비점 불순물을 제거하기 위하여 흡착탑에 활성탄, ACF(activated carbon fiber) 등의 활성탄계 흡착제를 분자체 흡착제와 함께 충진하면 매우 효과적이며, 고비점 불순물들을 99.9999% 이상으로 흡착제거 할 수 있다.
활성탄계 흡착제의 충진량은 공비증류물에 포함된 고비점 불순물의 양에 따라 결정되며, 일반적으로 분자체 흡착제 대비 5-10% 정도 활성탄계 흡착제를 충진하는 것이 바람직하다.
본 흡착공정에 사용된 흡착제는 일정시간이 지나면 흡착된 물로 인하여 포화되게 되며, 일정 주기로 재생을 해 주어야 한다. 즉, 흡착제의 흡착능인 0.15~0.3 (kg-물)(kg-흡착제)-1의 물이 흡착되어 포화되면 도 2의 제1밸브(11) 닫아 흡착물 유입을 중단하고, 도 2의 제2밸브(12)를 개방하여 액상의 흡착물을 흡착탑(8) 하부로 배출한다(10).
또한, 흡착탑(8)에 질소를 흘리면서(13), 150℃~300℃의 범위로 흡착탑(8)을 가열하여 흡착된 물을 탈착시켜 재생한다. 재생된 흡착탑(8)은 상온 또는 저온으로 냉각된 후, 다시 흡착 사이클을 반복하게 된다.
저비점 공비증류공정
흡착공정에 투입된 IPA가 저비점 물질을 포함하고 있을 경우, 수분제거를 위한 제습 흡착탑(8)을 통과한 후에도 저비점 물질이 제거되지 않는 상태로 존재하게 된다.
이와 같이 흡착공정에서 배출된 무수 IPA가 저비점 물질을 포함하고 있을경우 다단 증류 공정을 거쳐서 이들 저비점 물질들을 제거하여 초순수 무수 IPA를 생성시켜야 한다.
도 3을 참조하여 설명하면, 저비점 물질들은 저비점 공비증류탑(13) 상부에서 제거되고 하부로는 저비점 물질의 농도가 10ppb 이하인 초순수 무수 IPA가 얻어진다. 만약, 저비점 물질이 없다면 이 공정은 초순수 무수 IPA 생산 공정에서 제외된다.
자세하게 저비점 공비증류공정을 살펴보면, 먼저 흡착공정을 완료한 무수 IPA가 예열기(14)를 거쳐 50℃로 가열되고, 이론 단수 20단인 저비점 공비증류탑(13)의 15~17 단에 주입된다.
상기 저비점 공비증류탑(13)은 상압으로 운전되며 상부로 저비점 물질이 제거되고 하부로 저비점 물질의 농도가 10ppb 이하인 초순수 무수 IPA가 배출된다(15).
저비점 물질은 탑 상부로 증기 상태로 올라가면서 기-액 접촉을 통하여 순수한 상태로 상부로 배출되며(16), 상대적으로 고비점인 IPA는 액체 상태로 하부로 흐르면서 저비점 물질의 농도가 10ppb 이하인 초순수 무수 IPA로 탑 하부에서 생산된다.
참고로, 적은 량의 저비점 물질 조차도 완벽하게 제거 하기 위하여 환류비를 설정해야 하는데 저비점 물질의 함류량 및 원하는 IPA 순도에 따라 설정값이 달라진다.
그렇지 않을 경우에는, IPA 손실을 감수해야 하고 특히 운전 중 기-액 접촉이 이루어지지 않기 때문에 운전에 심각한 영향을 줄 수도 있다.
필터 공정
본 공정은 저비점 공비증류공정을 완료한 초순수 무수 IPA에 이온성 물질이나 입자상 물질이 포함되어 있을 경우, 이를 제거하기 위한 공정으로, 이온성 물질을 제거를 위하여 이온교환수지 필터를 통과시킨 후 최종적으로 입자필터를 통과시켜 입자상 물질을 제거하는 공정이다.
이온교환수지 사용에 있어, 이온성물질이 양이온성인 경우는 양이온 교환수지를 음이온성인 경우는 음이온 교환수지를 사용하며, 두 가지 이온이 모두 존재할 경우는 두 가지 종류의 이온교환수지를 동시에 사용한다.
이상은 본 발명의 구성 및 내용을 설명하고 있으며 이하의 내용은 그 실시예를 구체적으로 설명하고 있다. 그러나, 본 발명의 특허청구범위가 하기에 제시된 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니될 것이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 실시예 1 내지 실시예 4를 설명한다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도, 도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도이고, 도 6은 본 발명의 실시예 3에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도이며, 도 7은 본 발명의 실시예 4에 따른 IPA 재생과정을 도시한 공정도이다.
실시예 1은 저비점 물질 및 고비점 물질이 포함되지 않은 IPA 폐액의 처리공정을 보여준다.
실시예 2는 저비점 물질이 포함되지 않은 IPA 폐액의 처리공정을 보여준다.
실시예 3은 고비점 물질이 포함되지 않은 IPA 폐액의 처리공정을 보여준다.
실시예 4는 저비점 물질 및 고비점 물질이 모두 포함된 IPA 폐액의 처리공정을 보여준다.
[실시예 1]
저비점 물질 및 고비점 물질이 포함되지 않은 IPA 폐액의 처리예
도 4를 참조하여 본 실시예 1을 보다 상세하게 설명한다.
실시예 1은 재생 원료인 IPA 폐액에 저비점 물질과 고비점 물질이 없을 때 적합한 공정을 예시하고 있다.
도 4 에 나타낸 바와 같이, 30% IPA와 70% 물로 구성된 IPA 폐액 2900 kg/hr을 상온에서 예열기(40)를 거쳐 60℃로 가열한 후, 이론단수 7~10 단인 증류탑(41)의 5~7단에 노즐을 통하여 주입하였다.
예열기(40)에 필요한 열량은 0.08mmkcal/hr이고 유체의 이송을 위하여 펌프가 필요하다. 펌프의 흡입측과 배출측의 압력차는 2kg/cm2~ 3kg/cm2로서, 상기 압력차를 구현하기 위해 2kw의 모터를 사용하였다.
상기 증류탑(41)은 상압에서 운전되었다. 탑 상부로 생성되는 증기는 응축기(42)를 통하여 응축되고 응축액의 일부는 탑 상부로 재주입되고(42a), 일부는 IPA-물 공비 혼합물로 생산되었다(42b).
응축기(43)에 필요한 열량은 0.44 mmkcal/hr이고 냉각수를 이용하여 증기를 응축하였다. 증류탑(41) 상부의 온도는 82℃, 압력은 0.1kg/cm2 g로서 응축액의 온도는 82℃이다.
응축액은 펌프를 통하여 환류비(Feedback Ratio) 0.1~2.0으로 일부는 증류탑(41)으로 환류되고 일부는 제품으로 생산된다. 증류탑(41)으로 재주입된 응축액은 증류탑(41) 하부를 향하여 흐르면서 증류탑(41) 상부로 올라오는 증기와 기-액 접촉을 통하여 고비점 물질을 탑 상부로 올라가지 못하도록 열을 빼앗아 액체로 만들어 탑하부로 흐르도록 한다.
증류탑(41) 하부의 온도는 105℃, 압력은 0.3kg/cm2 g으로 6 kg/cm2 g의 스팀으로부터 열을 얻어 온도와 압력을 유지하였다. 즉, 증류탑(41) 하부의 액체중 일부는 증류탑(41) 하부로 제품으로서 배출되고, 일부는 리보일러 열교환기에서 스팀으로 가열되어 20~30%가 증기로 변하게 된다.
이 증기와 액체의 혼합물은 증류탑(41)으로 재주입되고 증기는 위로 올라 가면서 밑으로 향하는 액체중에 저비점 물질을 재가열 하여 증기로 만든 후 위로 다시 올라 가게 하고 밑으로는 순수한 고비점 물질만 내려 가도록 한다.
증류탑(41) 내부에 있는 모든 단은 이런 기-액 접촉이 용이 하도록 만들어져 있다. 리보일러에 필요한 열량은 0.56 mmkcal/hr로서 스팀으로부터 공급되었다.
증류탑(41) 상부로 생산된 IPA-물 공비혼합물(42b) 1021kg/hr은 냉각기(43)를 거쳐 82℃에서 40℃로 냉각되어 흡착탑(44) 하부로 이송되었다.
흡착탑(44) 하부로 유입된 IPA-물 공비 혼합물은 흡착제가 채워진 2개의 흡착탑을 번갈아 통과하면서 선택적으로 물이 흡착제에 흡착되고, IPA는 물이 완전히제거된 초순수의 무수 IPA로 흡착탑(44) 상부로 배출된다.
이때, 두 개의 흡착탑(44)에 10ton의 3Å 분자체를 각각 충진하였다. 두 개의 흡착탑(44)을 번갈아 사용하면서 흡착을 진행하였다. 우선, 두개의 흡착탑 중 하나만을 통하여 흡착물을 흘려 주었으며, 8시간 동안 운전한 후 흡착제가 물로 포화되면 흡착물의 유입을 중단하고 재생을 하였으며, 다른 흡착탑을 사용하여 흡착을 진행하였다.
상기와 같이 흡착탑의 흡착-재생을 번갈아 수행함으로써 연속적으로 흡착물 중의 물을 제거하였다. 이와 같은 연속적 흡착과정을 거쳐 생산된 제품은 99.99 % 이상의 초순도의 무수 IPA를 포함하였다.
[실시예 2]
저비점 물질이 없는 경우의 IPA 폐액의 처리예
도 5를 참조하여 본 실시예 2를 설명한다.
실시예 2는 재생 원료인 IPA 폐액에 저비점 물질이 없을 때 적합한 공정으로 도 5에서 이에 대한 물질수지 및 구성 항목을 설명하고 있다. 30% IPA와 고비점 물질 10%, 그리고 60% 물로 구성된 IPA 폐액 2900 kg/hr을 상온에서 예열기(50)를 거쳐 60℃로 가열한 후, 이론단수 20단인 증류탑(51)의 15~17 단에 위치한 노즐을 통하여 주입하였다.
예열기(50)에 필요한 열량은 0.076 mmkcal/hr이고, 유체의 이송을 위하여 펌프가 필요하다. 펌프의 압력차는 2 kg/cm2~ 3 kg/cm2로 2 kw의 모터가 공급되었다.
상기 증류탑(51)은 0.7 kg/cm2 A~ 0.9 kg/cm2 A진공으로 운전되고 진공은 진공 펌프를 통하여 유지되었다. 증류탑(51) 상부로 생성되는 증기는 응축기(52)를 통하여 응축되고 응축액의 일부는 증류탑(51) 상부로 재주입되고(52a), 나머지는 IPA-물 공비 혼합물로 생산되었다(52b).
응축기(52)에 필요한 열량은 0.45 mmkcal/hr이고 냉각수를 이용하여 증기를 응축한다. 증류탑(51) 상부의 온도는 71℃, 압력은 0.7kg/cm2 A로서 응축액의 온도는 71℃이다.
응축액은 펌프를 통하여 환류비 0.1~2.0으로 일부가 증류탑(51)으로 환류되고 나머지는 제품으로 생산된다. 증류탑(51)으로 재주입된 응축액은 탑하부를 향하여 흐르면서 탑 상부로 올라오는 증기와 기-액 접촉을 통하여 고비점 물질을 탑 상부로 올라가지 못하도록 열을 빼앗아 액체로 만들어 탑하부로 흐르도록 한다.
탑하부의 온도는 94℃, 압력은 0.85kg/cm2 A으로 6 kg/cm2 g의 스팀으로부터 열을 얻어 온도와 압력을 유지하였다. 즉, 증류탑(51) 하부 액체중 일부는 탑하부 제품으로 나오고 나머지는 리보일러 열교환기에서 스팀으로 가열되어 20~30%가 증기로 변한다.
이 증기와 액체의 혼합물은 증류탑(51)으로 재주입되고 증기는 위로 올라 가면서 밑으로 향하는 액체중에 저비점 물질을 재가열 하여 증기로 만든 후 위로 다시 올라 가게 하고 밑으로는 순수한 고비점 물질만 내려 가도록 한다.
증류탑(51) 내부에 있는 모든 단은 이런 기-액 접촉이 용이 하도록 만들어져 있다. 리보일러에 필요한 열량은 0.54mmkcal/hr로서 스팀으로부터 공급되었다. 증류탑(51) 상부로부터 생산된 IPA-물 공비혼합물(52b) 1021 kg/hr은 냉각기(53)를 거쳐 71℃에서 40℃로 냉각되어 흡착탑(54) 하부로 이송되었다.
흡착탑(54) 하부로 유입된 IPA-물 공비혼합물은 흡착제가 채워진 2개의 흡착탑(54)을 번갈아 통과하면서 선택적으로 물이 흡착제에 흡착되고 IPA는 물이 완전히 제거된 초순수의 무수 IPA로 흡착탑 상부로 배출된다(55).
이때, 두 개의 흡착탑(54)에 9ton의 3Å 분자체 흡착제와 1톤의 활성탄 흡착제를 각각 충진하였다. 두 개의 흡착탑(54)을 번갈아 사용하여 흡착을 진행하였다. 우선, 두 개의 흡착탑(54) 중 하나만을 통하여 흡착물을 흘려 주었으며, 8시간 동안 운전한 후 흡착제가 물로 포화되면 흡착물 유입을 중단하고 재생을 하였으며, 다른 흡착탑(54)을 사용하여 흡착을 진행하였다.
상기와 같이, 두 개 흡착탑(54)의 흡착-재생을 번갈아 수행함으로써 연속적으로 흡착물 중의 물을 제거하였다. 이와 같은 연속적 흡착과정을 거쳐 생산된 제품은 99.999 % 이상의 초순도 무수 IPA를 포함하였다.
[실시예 3]
고비점 물질이 포함되지 않은 IPA 폐액의 처리예
도 6을 참조하여 본 실시예 3을 상세히 설명한다.
실시예 3은 재생 원료인 IPA 폐액에 고비점 물질이 없을 때 적합한 공정으로서, 도 6에서 이에 대한 물질수지 및 구성 항목을 설명하고 있다. 30% IPA와 70%물, 그리고 200~ 300ppm의 저비점 물질로 구성된 IPA 폐액 2900 kg/hr을 상온에서 예열기(60)를 거쳐 60℃로 가열한 후, 이론 단수 7~10단인 고비점 공비증류탑(61)의 5~7단 위치의 노즐을 통하여 주입하였다.
예열기(60)에 필요한 열량은 0.08 mmkcal/hr이고 유체의 이송을 위하여 펌프가 필요하다. 펌프의 압력차는 2 kg/cm2~ 3 kg/cm2로 2 kw의 모터가 공급되었다. 상기 고비점 공비증류탑(61)은 상압에서 운전된다. 탑 상부로 생성되는 증기는 응축기(62)를 통하여 응축되고 응축액의 일부는 탑 상부로 재주입되고(62a), 일부는 IPA-물 공비 혼합물로 생산되었다(62b).
응축기(62)에 필요한 열량은 0.45 mmkcal/hr이고 냉각수를 이용하여 증기를 응축하였다. 탑 상부의 온도는 82℃, 압력은 0.1kg/cm2 g로서 응축액의 온도는 82℃이다. 응축액은 펌프를 통하여 환류비 0.1~2.0으로 일부는 고비점 공비증류탑(61)으로 환류되고 나머지는 제품으로 생산된다. 고비점 공비증류탑(61)으로 재주입된 응축액은 탑하부를 향하여 흐르면서 탑 상부로 올라오는 증기와 기-액 접촉을 통하여 물을 탑 상부로 올라가지 못하도록 열을 빼앗아 액체로 만들어 탑하부로 흐르도록 한다.
탑하부의 온도는 105℃, 압력은 0.25kg/cm2 g으로 6 kg/cm2 g의 스팀으로부터 열을 얻어 온도와 압력을 유지하였다. 즉, 탑하부 액체중 일부는 탑하부 제품으로 나오고 나머지는 리보일러 열교환기에서 스팀으로 가열되어 20~30%가 증기로 변한다.
이 증기와 액체의 혼합물은 증류탑으로 재주입되고 증기는 위로 올라 가면서 밑으로 향하는 액체중에 저비점, IPA및 일부 물을 재가열 하여 증기로 만든 후 위로 다시 올라 가게 하고 밑으로는 순수한 고비점 물질만 내려 가도록 한다.
탑 내부에 있는 모든 단은 이런 기-액 접촉이 용이 하도록 만들어져 있다. 리보일러에 필요한 열량은 0.54 mmkcal/hr로서 스팀으로부터 공급되었다. 탑 상부로 생산된 IPA-물 공비 혼합물 1021 kg/hr은 냉각기(63)를 거쳐 82℃에서 40℃로 냉각되어 흡착탑(64) 하부로 이송된다.
탑하부로 유입된 IPA-물 공비 혼합물은 흡착제가 채워진 2개의 흡착탑(64)을 번갈아 통과하면서 선택적으로 물이 흡착제에 흡착되어 IPA는 물이 완전히 제거된 초순수의 무수 IPA로 흡착탑(64) 상부로 배출된다.
이때, 두 개 흡착탑(64)에 9 ton의 3Å분자체 흡착제와 1톤의 활성탄 흡착제를 각각 충진하였다. 두 개의 흡착탑(64)을 번갈아 사용하여 흡착을 진행하였다. 우선, 두 개의 흡착탑(64) 중 하나만을 통하여 흡착물을 흘려 주었으며, 8시간 동안 운전한 후 흡착제가 물로 포화되면 흡착물의 유입을 중단하고 재생을 하였으며, 다른 흡착탑(64)을 사용하여 흡착을 진행하였다.
상기와 같이, 두 개의 흡착탑의 흡착-재생을 번갈아 수행함으로써 연속적으로 흡착물 중의 물을 제거하였다.
상기 무수 IPA는 예열기를 거치면서 다시 50℃로 가열되고(65), 이론단수 20단인 증류탑(66)의 15~17단 위치의 노즐을 통하여 주입되었다. 예열기에 필요한열량은 0.01 mmkcal/hr이고 유체의 이송을 위하여 펌프가 필요하다. 펌프의 압력차는 2 kg/cm2~ 3 kg/cm2로 1 kw의 모터가 공급되었다.
이 증류탑(66)은 상압에서 운전된다. 탑 상부로 생성되는 증기는 응축기를 통하여 응축되고 응축액의 일부는 탑 상부로 재주입되고 일부는 IPA-물 공비 혼합물로 생산된다. 응축기에 필요한 열량은 0.05 mmkcal/hr이고 냉각수를 이용하여 증기를 응축하였다.
탑 상부의 온도는 59℃, 압력은 0.1kg/cm2 g로서 응축액의 온도는 59℃이다. 응축액은 펌프를 통하여 환류비 2000 ~ 3000으로 대부분은 증류탑으로 환류되고 나머지가 저비점물질로 생산되었다. 증류탑으로 재주입된 응축액은 탑하부를 향하여 흐르면서 탑 상부로 올라오는 증기와 기-액 접촉을 통하여 IPA가 탑 상부로 올라가지 못하도록 열을 빼앗아 액체로 만들어 탑하부로 흐르도록 한다.
탑하부의 온도는 86℃, 압력은 0.25kg/cm2 g으로 6 kg/cm2 g의 스팀으로부터 열을 얻어 온도와 압력을 유지하였다. 즉 탑하부 액체중 일부는 탑하부 제품으로 나오고 나머지는 리보일러 열교환기에서 스팀으로 가열되어 20~30%가 증기로 변한다.
이 증기와 액체의 혼합물은 증류탑으로 재주입되고 증기는 위로 올라 가면서 밑으로 향하는 액체중에 저비점 물질을 재가열 하여 증기로 만든 후 위로 다시 올라 가게 하고 밑으로는 순수한 IPA만 내려 가도록 한다. 탑 내부에 있는 모든 단은 이런 기-액 접촉이 용이 하도록 만들어져 있다. 리보일러에 필요한 열량은 0.07mmkcal/hr로서 스팀으로부터 공급되었다.
탑하부로 생산된 초순수 무수 IPA 825 kg/hr은 냉각기를 거쳐 86℃에서 40℃로 냉각되어 저장소로 이송되었다. 이와 같은 연속적 흡착과정을 거쳐 생산된 제품은 99.995 % 이상의 초순도의 무수 IPA를 포함하였다.
[실시예 4]
저비점 물질 및 고비점 물질이 모두 포함된 IPA 폐액의 처리예
도 7을 참조하여 본 실시예 4를 상세히 설명한다.
실시예 4는 재생 원료인 IPA폐액에 저비점 물질 및 고비점 물질이 모두 있을 때 적합한 공정으로서 도 7에서 이에 대한 물질수지 및 구성 항목을 설명하고 있다.
30% IPA와 60% 물, 고비점 물질 10%, 그리고 200~ 300 ppm의 저비점 물질로 구성된 IPA 폐액 2900 kg/hr을 상온에서 예열기(70)를 거쳐 60℃로 가열한 후, 이론단수 20단인 증류탑(71)의 15~17단에 위치한 노즐을 통하여 주입하였다.
예열기(70)에 필요한 열량은 0.076 mmkcal/hr이고 유체의 이송을 위하여 펌프가 필요하다. 펌프의 압력차는 2 kg/cm2~ 3 kg/cm2로 2 kw의 모터가 공급되었다. 상기 증류탑(71)은 0.7 kg/cm2 A~ 0.9 kg/cm2 A진공으로 운전되고 진공은 진공 펌프를 통하여 유지되었다.
탑 상부로 생성되는 증기는 응축기(72)를 통하여 응축되고 응축액의 일부는 탑 상부로 재주입되고(72a), 일부는 IPA-물 공비 혼합물로 생산된다(72b).응축기(72)에 필요한 열량은 0.45 mmkcal/hr이고 냉각수를 이용하여 증기를 응축한다. 탑 상부의 온도는 71℃, 압력은 0.7kg/cm2 A로서 응축액의 온도는 71℃이다.
상기 응축액은 펌프를 통하여 환류비 0.1~2.0으로 일부는 증류탑으로 환류되고 일부는 제품으로 생산되었다. 증류탑(71)으로 재주입된 응축액은 탑하부를 향하여 흐르면서 탑 상부로 올라오는 증기와 기-액 접촉을 통하여 물을 탑 상부로 올라가지 못하도록 열을 빼앗아 액체로 만들어 탑하부로 흐르도록 한다.
탑하부의 온도는 94℃, 압력은 0.9kg/cm2 A으로 6 kg/cm2 A의 스팀으로부터 열을 얻어 온도와 압력을 유지하였다. 즉 탑하부 액체중 일부는 탑하부 제품으로 나오고 나머지는 리보일러 열교환기에서 스팀으로 가열되어 20~30%가 증기로 변한다. 이 증기와 액체의 혼합물은 증류탑으로 재주입되고 증기는 위로 올라 가면서 밑으로 향하는 액체중에 저비점 물질을 재가열 하여 증기로 만든 후 위로 다시 올라 가게 하고 밑으로는 순수한 물만 내려 가도록 한다.
탑 내부에 있는 모든 단은 이런 기-액 접촉이 용이 하도록 만들어져 있다. 리보일러에 필요한 열량은 0.54 mmkcal/hr로서 스팀으로부터 공급되었다. 탑 상부로 생산된 IPA-물 공비 혼합물 1020 kg/hr은 냉각기(73)를 거쳐 71℃에서 40℃로 냉각되어 흡착탑(74) 하부로 이송되었다.
흡착탑(74) 하부로 유입된 IPA-물 공비 혼합물은 흡착제가 채워진 2개 흡착탑을 번갈아 통과하면서 선택적으로 물이 흡착제에 흡착되고 IPA는 물이 완전히 제거된 초순수의 무수 IPA로 흡착탑 상부로 배출된다.
이때, 두 개의 흡착탑에 9 ton의 3Å 분자체 흡착제와 1톤의 활성탄 흡착제를 각각 충진하였다. 두 개의 흡착탑을 번갈아 사용하여 흡착을 진행하였다. 우선, 두 개의 흡착탑 중 하나만을 통하여 흡착물을 흘려 주었으며, 8시간 동안 운전한 후 흡착제가 물로 포화되면 흡착물을 유입을 중단하고 재생을 하였으며, 다른 흡착탑을 사용하여 흡착을 진행하였다.
상기와 같이, 두 개 흡착탑의 흡착-재생을 번갈아 수행함으로서 연속적으로 흡착물 중의 물을 제거하였다.
이 무수 IPA는 예열기를 거치면서 다시 50℃로 가열되고(75), 이론단수 20단인 증류탑(76)의 15~17단에 위치한 노즐을 통하여 주입되었다. 예열기(75)에 필요한 열량은 0.01 mmkcal/hr이고 유체의 이송을 위하여 펌프가 필요하다. 펌프의 압력차는 2 kg/cm2~ 3 kg/cm2로 1 kw의 모터가 공급되었다.
상기 증류탑(76)은 상압에서 운전된다. 탑 상부로 생성되는 증기는 응축기를 통하여 응축되고 응축액의 일부는 탑 상부로 재주입되고 일부는 IPA-물 공비 혼합물로 생산된다. 응축기에 필요한 열량은 0.05 mmkcal/hr이고 냉각수를 이용하여 증기를 응축하였다.
탑 상부의 온도는 59℃, 압력은 0.2kg/cm2 g로서 응축액의 온도는 59℃이다. 응축액은 펌프를 통하여 환류비 2000 ~ 3000으로 대부분은 증류탑으로 환류되고 나머지가 저비점물질로 생산되었다. 증류탑(76)으로 재주입된 응축액은 탑저를 향하여 흐르면서 탑 상부로 올라오는 증기와 기-액 접축을 통하여 IPA가 탑 상부로 올라가지 못하도록 열을 빼앗아 액체로 만들어 탑하부로 흐르도록 한다.
탑하부의 온도는 86℃, 압력은 0.25kg/cm2 g으로 6 kg/cm2 g의 스팀으로부터 열을 얻어 온도와 압력을 유지하였다. 즉 탑하부 액체중 일부는 탑하부 제품으로 나오고 나머지는 리보일러 열교환기에서 스팀으로 가열되어 20~30%가 증기로 변한다.
상기 증기와 액체의 혼합물은 증류탑으로 재주입되고 증기는 위로 올라 가면서 밑으로 향하는 액체중에 저비점 물질을 재가열 하여 증기로 만든 후 위로 다시 올라 가게 하고 밑으로는 순수한 IPA만 내려 가도록 한다. 탑 내부에 있는 모든 단은 이런 기-액 접촉이 용이 하도록 만들어져 있다. 리보일러에 필요한 열량은 0.07 mmkcal/hr로서 스팀으로부터 공급되었다.
탑하부로 생산된 초순수 무수 IPA 825 kg/hr은 냉각기를 거쳐 86℃에서 40℃로 냉각되어 저장소로 이송되었다. 이와 같은 연속적 흡착과정을 거쳐 생산된 제품은 99.999 % 이상의 초순도의 무수 IPA를 포함하였다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따르면, 증류공정에서 고비점 물질 및 저비점 물질을, 흡착공정에서는 수분을 용이하게 제거할 수 있음에 따라 TFT-LCD 공정 등에서 발생되는 IPA 폐액을 쉽게 초순수 무수 IPA로 재생할 수 있어서, 경제적 효과 및 작업 능률 향상을 도모할 수 있다.

Claims (9)

  1. 폐액 이소프로필 알코올로 부터 물과 고비점 물질을 제거하여 순수 이소프로필 알코올을 생성하는 고비점 공비증류탑;
    상기 고비점 공비증류탑의 후단에 연결되어, 상기 순수 이소프로필 알코올로 부터 수분을 흡착,제거하여 무수 이소프로필 알코올을 생성하는 흡착탑;
    상기 흡착탑 후단에 연결되어, 상기 무수 이소프로필 알코올에 포함된 저비점 물질을 제거하는 저비점 공비증류탑;
    상기 저비점 공비증류탑 후단에 연결되어, 상기 저비점 물질이 제거된 무수 이소프로필 알코올에 포함된 이온 물질 및 입자상 물질을 제거하는 필터장치;
    를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 공비증류탑의 내부는 다단으로 이루어져 있으며, 패킹 또는 트레이 칼럼 중 어느 하나로 구성된 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착탑은 종횡비(Aspect Ratio)가 3~20의 구조인 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착탑은 수분 제거를 위하여 친수성이 강한 분자체 흡착제가 충진되어진 탑 및 고비점 물질 제거를 위하여 소수성 활성탄계 흡착제와 상기 분자체 흡착제가 함께 충진된 탑 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 분자체가 충진되어진 탑과는 별도로 소수성 활성탄계 흡착제가 충진된 탑이 동시에 더불어 구성된 것에서 선택된 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 장치.
  5. 1) 폐액 이소프로필 알코올로 부터 물과 고비점 물질을 제거하여 이소프로필 알코올을 생성하는 고비점 공비증류공정; 그리고
    2) 상기 1)의 고비점 공비증류공정에서 얻어진 이소프로필 알코올로 부터 수분을 흡착,제거하여 무수 이소프로필 알코올을 생성하는 흡착공정; 그리고
    3) 상기 2)의 흡착공정에서 얻어진 무수 이소프로필 알코올에 포함된 저비점 물질을 제거하는 저비점 공비증류공정; 그리고
    4) 상기 3)의 저비점 물질이 제거된 무수 이소프로필 알코올에 포함된 이온 물질 및 입자상 물질을 제거하는 필터공정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 2)의 흡착공정은 미세세공, 메조세공 및 거대세공의 비가 각각 70%, 15%, 15% 분포를 지닌 세공 크기 3Å 또는 4Å의 친수성이 강한 분자체(molecularsieve)가 충진되어진 종횡비(Aspect Ratio) 3~20인 구조의 흡착탑 내에서 온도 0~40℃, 흡착물의 유속 0.05~2(kg-흡착물)(kg-흡착제)-1(hour)-1로 운전되어 0.15~0.3(kg-물)(kg-흡착제)-1의 흡착능력으로 물이 흡착,제거되어짐을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 흡착탑은 친수성이 강한 분자체(molecular sieve)에 활성탄, ACF(activated carbon) 등과 같은 활성탄계 흡착제 중 어느 하나를 분자체 흡착제 대비 5~10% 함께 충진하여 사용함을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 흡착탑은 분자체 흡착제가 충진되어진 탑과는 별도인 소수성 활성탄계 흡착제가 충진된 탑을 함께 번갈아 사용함을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 방법.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡착제들은 흡착된 물로 포화되면 흡착탑에 질소를 흘리면서 흡착탑을 150℃~300℃로 가열하여 물을 탈착, 일정주기로 재생하여 흡착 사이클에 반복 사용되어짐을 특징으로 하는 폐 이소프로필 알코올 재생 방법.
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