KR20040085484A - 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법 - Google Patents

내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20040085484A
KR20040085484A KR1020030020179A KR20030020179A KR20040085484A KR 20040085484 A KR20040085484 A KR 20040085484A KR 1020030020179 A KR1020030020179 A KR 1020030020179A KR 20030020179 A KR20030020179 A KR 20030020179A KR 20040085484 A KR20040085484 A KR 20040085484A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
weight
parts
group
fluorine
coating liquid
Prior art date
Application number
KR1020030020179A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100522832B1 (ko
Inventor
구예모
장영래
장성훈
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR10-2003-0020179A priority Critical patent/KR100522832B1/ko
Publication of KR20040085484A publication Critical patent/KR20040085484A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100522832B1 publication Critical patent/KR100522832B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/16Antifouling paints; Underwater paints
    • C09D5/1606Antifouling paints; Underwater paints characterised by the anti-fouling agent
    • C09D5/1612Non-macromolecular compounds
    • C09D5/1625Non-macromolecular compounds organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/5406Silicon-containing compounds containing elements other than oxygen or nitrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/541Silicon-containing compounds containing oxygen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/006Anti-reflective coatings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/60Additives non-macromolecular
    • C09D7/63Additives non-macromolecular organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/80Processes for incorporating ingredients

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

본 발명은 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 알콕시실란 4 내지 15중량부, 불소계 실란 0.8 내지 7중량부, 계면활성제 0.01 내지 0.5중량부, 산촉매 0.01 내지 0.05중량부 및 용매 90 내지 94중량부를 포함하여 이루어지며, 저반사성과 내오염성을 동시에 발휘하며, 특히 마찰 등에 의한 먼지부착방지 기능을 나타내어 디스플레이의 최외각층에 적용할 경우 반사율의 저감효과 및 외관 관리가 용이한 효과가 있다.

Description

내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의 제조방법{Coating Solution Composition Having Anti-dust Property and Low Reflection Property and Method for Preparing the Same}
본 발명은 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 불소계 실란과 염형태의 계면활성제를 포함하여 내오염성과 저반사성을 동시에 가지므로 특별히 디스플레이용 코팅액으로 적합한 내오염성과 저반사성의 코팅액 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
모니터용 CRT, TV용 CPT와 같은 브라운관, TFT-LCD 편광판, PDP 필터, RPTS 필터, 휴대폰 액정, 시계, 사진, 액자 등의 다양한 디스플레이들은 우리 생활과 밀접한 관계에 있다. 이러한 디스플레이가 자연광 등의 빛에 노출되는 경우 반사광에 의하여 눈의 피로나 두통을 유발하게 되며, 디스플레이 내부에서 만들어지는 이미지가 눈에 선명하게 맺히지 못하여 컨트라스트(contrast)의 저하가 발생한다.
이를 해결하기 위하여, 소멸간섭을 유도하여 반사율을 감소시키는 저반사 코팅층을 개발하고자 하는 연구들이 있었다. 일본 특허공개 제평9-208898호 및 평8-122501호는 규산화합물과 마그네슘 플로라이드(MgF2, Magnesium Fluoride) 금속산화물을 이용하여 제조된 굴절률 1.28 ~ 1.38의 저반사층에 관하여 게재하며, 유럽특허출원 제96118471호는 불소계 실란과 불소계 알킬기를 갖는 화합물을 이용하여 제조되어 저반사 기능 및 표면에너지 저하에 따른 내오염 기능을 갖는 코팅액에 관하여 게재한다.
그러나, 금속산화물이나 불소가 도입된 저반사층은 마찰 등의 대전에 의하여 표면에 전하를 띠게 되어 먼지가 잘 붙고, 한번 붙은 먼지는 쉽게 떨어지지 않는다. 따라서, 디스플레이의 최외곽에 위치하여, 지문, 먼지 등의 오염원에 대하여 내성을 가져야 하는 저반사층에 적합하지 않다. 오염원에 대하여 내성을 가지기 위해서는 표면에너지가 적어 지문 등이 쉽게 묻지 않고, 표면의 전하가 상쇄되거나 머무르지 않고 흐르게 되어 정전기적 인력에 의하여 먼지가 붙지 않아야 한다.
따라서, 표면에 전하를 띠지 않게 하여 먼지 등이 부착되는 것을 방지하기 위한 방법들이 보고된 바 있다. 일본 특허공개 제94-65529호 는 인듐이 도핑된 산화 주석(Indium doped Tin Oxide ITO), 안티몬이 도핑된 산화 주석(Antimony doped Tin Oxide, ATO), 안티몬이 도핑된 산화 아연 (Antimony doped Zinc Oxide, AZO) 등의 도전성 산화금속 필러를 이용하는 방법을, 일본 특허공개 제93-295353호 및 제94-32997호는 고분자로 이루어진 대전방지제를 이용하는 방법을, 그리고 일본 특허공개 제93-339336호는 저분자량의 계면활성제를 이용하는 방법에 과하여 게재한다.
그러나, 도전성 산화금속이나 전도성 고분자를 이용하여 먼지 등의 부착을 방지하는 방법들은 굴절률을 낮게 제어할 수 없어 저반사 기능을 발휘할 수 없고, 사용한 계면활성제가 시간에 따라 코팅막 표면으로 이탈되어 효과가 오랫동안 지속되지 못하는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 낮은 굴절률로 인한 저반사 기능과 동시에 낮은 표면에너지와 대전방지를 통한 내오염 기능을 발휘하여 디스플레이 전면에 적합하게 적용할 수 있는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 알콕시실란 4 내지 15중량부, 불소계 실란 0.8 내지 7중량부, 계면활성제 0.01 내지 0.5중량부, 산촉매 0.01 내지 0.05중량부 및 용매 90 내지 94중량부로 이루어짐을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물을 제공한다.
상기 알콕시실란은 테트라에톡시오르소실리케이트 (tetraethylorthosilicate, TEOS), 테트라메톡시 (Tetramethoxyorthosilicate,TMOS), 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS) 및 메틸트리에톡시실란 (Methyltriethoxy silane, MTES)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 불소계 실란은 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란(tridecafluorooctyltriethoxysilane), 트리플루오로프로필트리메톡시실란(trifluoropropyltrimethoxysilane), 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란(heptadecafluorodecyltrimethoxysilane) 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란(heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 계면활성제가 양전하와 음전하를 모두 갖고 있는 염의 형태이며, 분자량이 200이상일 수 있다.
상기 양전하와 음전하를 모두 갖고 있는 염의 형태의 계면활성제가 카르복실기, 술폰기 또는 하이드록시기의 음전하를 띠는 이온과 암모늄기 등의 카운터 양이온을 포함하는 비불소계 탄화수소염, 비불소계 실란염, 불소계 탄화수소염 및 불소계 실란염으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또한, 본 발명의 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물의 제조방법은 (가) 알콕시실란 40 내지 60중량부, 불소계 실란 6 내지 20중량부 및 계면활성제 0.1 내지 5중량부를 용매 30 내지 60중량부에 첨가시키는 단계; (나) 상기 첨가 시킨 (가)에 산촉매 0.1 내지 0.5중량부를 첨가하여 pH를 0.5내지3로 조절하는 단계; (다) 상기 pH를 조절한 (나)에 전체 실란을 가수분해하기 위하여 필요한 물의 당량에 대하여 0.2 내지 2배의 당량이 되도록 물을 첨가하는 단계; (라) 상기 물을 첨가한 (다)를 15 내지 50℃의 온도에서 20 내지40시간 동안 졸-겔 반응을 시행하는 단계; 및 (마) 상기 (라)의 졸-겔 반응물을 혼합 용매로 희석한 후 0 내지 10℃의 온도에서 반응을 종결하여 코팅액을 제조하는 단계:로 이루어질 수 있다.
상기 혼합 용매에 의하여 희석되는 졸-겔반응물의 양은 희석액 전체에서 3 내지 10중량부일 수 있다.
상기 (마)의 혼합 용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol) 및 2-부탄올(2-butanol)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 알코올 및 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸이소부틸케톤(methylisobutylketone)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 케톤을 전체 용매에 대하여50 내지 80중량부이고, 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸아세테이드(ethylacetate), 부틸아세테이트(butylacetate), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol, 일명, methylcellosolve) 및 2-부톡시에탄올(2-buthoxyethanol, 일명, butylcellosolve) 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 유기용매를 전체 용매에 대하여 10 내지 50중량부일 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 디스플레이 전면에 코팅되어 먼지 등의 오염에 대한 내성이 우수하고 낮은 반사율을 갖는 코팅액을 제공하기 위하여 불소계 실란과 염형태의 계면활성제를 포함하여 이루어짐에 특징이 있다.
즉, 본 발명의 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물은 알콕시실란 4 내지 15중량부, 불소계 실란 0.8 내지 7중량부, 계면활성제 0.01 내지 0.5중량부,산촉매 0.01 내지 0.05중량부 및 용매 90 내지 94중량부로 이루어진다.
상기 알콕시실란 코팅막의 기본적인 기계적 물성을 구현하기 위한 것으로, 디스플레이 최외각에 적용할 수 있는 코팅막의 강도를 나타나게 하기 위해서는 4관능 실란계 화합물인 테트라에톡시오르소실리케이트, 테트라메톡시, 3관능 실란계 화합물인 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 등이 바람직하다. 또한, 알콕시실란의 바람직한 함량은 40 내지 60중량부이다. 40중량부 미만인 경우에는 디스플레이용 코팅막의 경도를 유지할 수 없고, 60중량부를 초과하는 경우에는 코팅막의 경화도가 높아 코팅기재의 컬(curl)이 유발되고, 기재와 코팅막의 부착력이 저하된다.
본 발명은 디스플레이가 반사광에 의하여 유발되는 눈의 피로 등을 방지하기 위하여 디스플레이의 코팅막에 저반사 기능을 부여하고자 불소계 실란을 채택한다. 저반사 기능은 기재와 코팅막의 굴절률 차이 및 코팅막의 두께에 의존하는데, 불소계 실란이 디스플레이용 코팅막의 굴절률을 낮추어 저반사 기능을 발휘하게 한다. 또한, 불소를 일정량 함유한 코팅막은 표면에너지가 저하되어 표면과 물방울의 접촉각이 20도 이하로 떨어지는 발수 특성을 나타내며, 지문이 잘 묻지 않고, 먼지 등의 오염에 대한 내성도 나타난다.
상기와 같이 디스플레이용 코팅막에 저반사성 및 내오염성을 동시에 부여하기 위한 불소계 실란으로는 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란 등이 바람직하다. 불소계 실란의 바람직한 함량은 0.8 내지7중량부이다. 이는 알콕시 실란과 불소계 실란 전체에 대하여 20 내지 50중량부인 것으로, 20중량부 미만에서는 굴절률 제어 및 내오염성의 확보가 어렵고, 50중량부를 초과하는 경우에는 졸-겔반응에 의한 적정 분자량의 제어가 곤란하고, 코팅막의 강도가 저하된다.
또한, 본 발명은 디스플레이용 코팅막에 내오염성 중 특별히 마찰 등에 의한 먼지부착방지 기능을 부여하기 위하여 양전하와 음전하를 모두 갖고 있는 염 형태의 계면활성제를 채택한다. 상기 계면활성제를 포함하는 코팅막은 양전하와 음전하가 국소적인 부분에 공존하여 다른 전기음성도를 갖는 물질과의 마찰 등에 의하여 전하를 쉽게 띠는 것을 방지한다. 따라서, 외부에서 발생할 수 있는 전하의 침투를 차단하여 먼지부착 내지는 정전기를 방지할 수 있는 것이다. 이는 도전성 금속산화물이나 전도성 고분자를 이용하여 대전방지 기능을 부여한 일반적인 코팅막과 다르며, 디스플레이 내부에서 발생하는 전자파를 차폐하기 위한 목적의 저저항 코팅막과도 다르다.
상기와 같은 양전하와 음전하를 모두 갖고 있는 염 형태의 계면활성제로는 카르복실기, 술폰기, 하이드록시기 등의 음전하를 띠는 이온과 암모늄기 등의 카운터 양이온을 포함하는 비불소계 탄화수소염, 비불소계 실란염, 불소계 탄화수소염, 불소계 실란염 등을 들 수 있으며, 상기 계면활성제들의 분자량이 200이상인 것이 바람직하다. 이는 200이상의 고분자량 계면활성제가 실란의 졸-겔반응에 의하여 코팅막이 형성되는 구조 속에 포함되어 오랜 시간동안 효과를 유지할 수 있으며, 200이하의 저분자량 계면활성제는 표면이탈로 효과의 지속성이 저하되기 때문이다.
상기 염 형태의 계면활성제들 중에서 불소계 계면활성제는 불소로 인하여 표면이행이 쉬워 먼지부착방지기능이 효과적이며, 실란염 형태의 계면활성제는 본 발명의 다른 조성물들인 알콕시실란 및 불소계 실란과 졸-겔반응을 수행하여, 경화가 진행함에 따라 코팅막의 구조속에 고착화되어 시간에 따른 표면 이탈을 완전히 방지할 수 있다. 또한, 카르복실기, 술폰기 등을 포함하는 계면활성제는 친수성을 띠므로, 메커니즘이 명확하진 않지만 불소에 의한 소수성 특성과 상승작용하여 내오염성을 증대시킨다.
상기 카르복실기, 술폰기, 암모늄기 등의 염을 포함하는 계면활성제는 카르복실기 등이 말단기에 상대양이온과 함께 존재하는 경우와 분자구조의 내부에 존재하는 경우로 나눌 수 있다. 전자의 구체적인 예로는 Me3Si(CH2)3SO3 -Na+, C12H25OSO2 -Na+, RfCH2CH2SO3H, RfCH2CH2SO3 -NH4 +, 및 RfCH2CH2S CH2CH2CO2 -Li+을 들 수 있으며, 여기서 Rf는 불소계 알킬기이다. 후자의 구체적인 예로는 Rf1SO3Rf2, 및 Rf1CO2Rf2을 들 수 있으며, 여기서 Rf1및 Rf2는 불소계 알킬기, 불소계 실란 또는 불소계 알콕시실란이다. 분자구조의 내부에 술폰기나 카르복실기를 포함하고 있는 계면활성제는 Rf1SO3 -와 Rf2 +형태의 이온 또는Rf1CO2 -와 Rf2 +형태의 이온으로 쉽게 해리하며, 해리한 음이온과 양이온이 도막의 골격이 되는 규소화합물과 물리적 또는 화학적 결합을 하여 영구적인 대전방지 효과를 구현한다.
상술한 바와 같은 계면활성제의 함량이 0.01 내지 0.5중량부인 것이 마찰 등에 의한 먼지부착방지 기능을 부여하기 위한 본 발명에 적합하다.
또한 본 발명의 코팅액 조성물은 알콕시실란 40 내지 60중량부, 불소계 실란 6 내지 20중량부 및 계면활성제 0.1 내지 5중량부를 용매 30 내지 60중량부에 첨가한 후, 산촉매 0.1 내지 0.5중량부를 첨가하여 pH를 1내지3로 조절하고, 전체 실란을 가수분해하기 위하여 필요한 물의 당량에 대하여 0.2 내지 2배의 당량이 되도록 물을 첨가하여, 15 내지 50℃의 온도에서 20 내지40시간 동안 졸-겔반응을 시행한 후, 반응을 종결하기 위하여 졸-겔반응물을 혼합 용매로 희석하여 0 내지 10℃의 온도로 유지함으로써 제조된다.
상기와 같이 본 발명은 기재의 변성 및 공정의 편의를 도모하기 위하여, 불소계 실란을 첨가하여 졸-겔반응에 의한 저온열경화방식에 의하여 제조된다. 졸-겔반응에 의한 최종반응물의 분자량은3000 내지 20000인 것이 디스플레이용 코팅막 건조 및 경화시에 유리하다. 또한, 졸-겔반응에 의하여 적합한 물성을 갖는 코팅막을 제조하기 위하여 1 내지 3의 pH를 유지하는 것이 바람지한데, 상기 pH에서 가수분해반응 및 축합반응의 속도에 적합하기 때문이다. 상기와 같은 pH를 유지하기 위해서는 산촉매의 함량이0.01 내지 0.05중량부인 것이 바람직하다. 바람직한 산촉매로는 질산, 염산, 초산 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 코팅액 조성물의 제조방법에서 혼합 용매에 의하여 희석되는 졸-겔반응물의 양은 희석액 전체에서 3 내지 10중량부인 것이 바람직하다. 게가다, 혼합 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 2-부탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 알코올 및 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 케톤을 전체 용매에 대하여50 내지 80중량부이고, 메틸 아세테이트, 에틸아세테이드, 부틸아세테이트, 테트라하이드로퓨란, 메틸셀로솔부(methylcellosolve) 및 부틸셀로솔부(butylcellosolve) 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 유기용매를 전체 용매에 대하여 10 내지 50중량부인 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제조된 코팅액 조성물은 코팅하고자 하는 필름 위에 와이어바 등을 이용하여 코팅한 후 70 내지 120℃의 온도에서 20 내지 40시간 동안 건조 및 경화시킬 수 있다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2
[실시예 1]
알콕시실란인 테트라에톡시오르소실리케이트(TEOS) 40중량부, 불소계 실란인 KBM-7803 (Shinatsu사) 15중량부, 및 계면활성제인 Zeffle GH-700 (Daikin사) 5중량부를 용매인 에탄올 23.5중량부에 첨가한 후, 산촉매인 염산을 0.2중량부로 첨가하여 pH 2로 조절하고, 1당량의 물이 되도록 물을 15.3 중량부 첨가한 후30℃의 온도에서 24시간 동안 졸-겔반응을 시행하였다.
졸-겔반응을 종결하기 위하여 졸-겔반응물 10g에 에탄올 60g, 테트라하이드로퓨란(THF) 30g 및 부틸셀로솔브(butylcellosolve, BC) 10g의 혼합 용매를 첨가하여 희석한 후, 0 내지10℃의 온도에서 냉장 보관하였다.
[실시예 2]
알콕시실란인 메틸트리메톡시실란(MTMS) 40중량부, 불소계 실란인 KBM-7103 (Shinatsu사) 10중량부, 및 계면활성제인 Zeffle GH-700 (Daikin사) 2중량부, Zonyl FSA(DuPont사) 1중량부를 용매인 테트라하이드로퓨란(THF) 31중량부에 첨가한 후, 산촉매인 염산을 0.2중량부로 첨가하여 pH 2로 조절하고, 1당량의 물이 되도록 물을 14.8중량부 첨가한 후 30℃의 온도에서 24시간 동안 졸-겔반응을 시행하였다.
졸-겔반응을 종결하기 위하여 졸-겔반응물 10g에 에탄올 60g, 테트라하이드로퓨란 30g 및 부틸셀로솔부(BC) 10g의 혼합 용매를 첨가하여 희석한 후, 0 내지 10℃의 온도에서 냉장 보관하였다.
[비교예 1]
계면활성제인 Zeffle GH-700 (Daikin사)을 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 시행하여 코팅액을 제조하였다.
[비교예 2]
계면활성제인 Zeffle GH-700(Daikin사)과 Zonyl FSA (DuPont사)를 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 2와 동일하게 시행하여 코팅액을 제조하였다.
실시예 및 비교예들의 코팅액에 대한 내오염성 평가 실험
실시예 1 내지 2및 비교예 1 내지 2에서 제조된 코팅액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 필름 위에 와이어바를 이용하여 코팅한 후 100℃에서 24시간 동안 경화시킴으로서 코팅을 완료하였다. 코팅된 PET 필름을 가로와 세로가 각각 10cm가 되도록 절단하여 준비한 후 명주헝겊으로 왕복 20회 문질러 준 다음, 30cm 거리에서 스프레이 파우더를 1분 간격으로 5회 분사하였다. 분사 후 파우더가 내려앉은 코팅면을 2기압의 공기로 10초 동안 불어준 후 남아 있는 파우더를 육안으로 관찰하였다. 육안으로 관찰하여 남아있는 파우더의 양이 가장 적은 경우를 A로 평가하였고, 그 양이 많아짐에 따라 B, C, D로 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
평가 등급 B A D D
상기 표1에서 나타낸 바와 같이, 함불소규산염을 첨가하여 제조한 실시예 1 및 2의 코팅액으로 코팅한 코팅막은 함불소규산염을 첨가하지 않고 제조한 비교예 1 및 2의 코팅액으로 코팅한 코팅막에 비하여 먼지 등의 오염에 대한 내성이 우수함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물은 불소계실란과 염 형태의 계면활성제를 포함하여 저반사성과 내오염성을 동시에 발휘하여, 디스플레이의 최외각층에 적용할 경우 반사율의 저감효과 및 외관 관리가 용이한 효과가 있다. 특히, 마찰 등에 의한 먼지부착방지 기능을 나타내어 브라운관이나 디스플레이 필름 등의 기재의 종류, 하드코팅이나 대전방지코팅 혹은 눈부심방지코팅 등의 다른 코팅층의 유무와 상관없이 디스플레이 전면에적용할 수 있다.
상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명하지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (8)

  1. 알콕시실란 4 내지 15중량부, 불소계 실란 0.8 내지 7중량부, 계면활성제 0.01 내지 0.5중량부, 산촉매 0.01 내지 0.05중량부 및 용매 90 내지 94중량부를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알콕시실란이 테트라에톡시오르소실리케이트 (tetraethylorthosilicate, TEOS), 테트라메톡시 (Tetramethoxyorthosilicate, TMOS), 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS) 및 메틸트리에톡시실란 (Methyltriethoxy silane, MTES)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 불소계 실란이 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란(tridecafluorooctyltriethoxysilane), 트리플루오로프로필트리메톡시실란(trifluoropropyltrimethoxysilane), 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란(heptadecafluorodecyltrimethoxysilane) 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란(heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 계면활성제가 양전하와 음전하를 모두 갖고 있는 염의 형태이며, 분자량이 200이상임을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 양전하와 음전하를 모두 갖고 있는 염의 형태의 계면활성제가 카르복실기, 술폰기 또는 하이드록시기의 음전하를 띠는 이온과 암모늄기 등의 카운터 양이온을 포함하는 비불소계 탄화수소염, 비불소계 실란염, 불소계 탄화수소염 및 불소계 실란염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물.
  6. (가) 알콕시실란 40 내지 60중량부, 불소계 실란 6 내지 20중량부 및 계면활성제 0.1 내지 5중량부를 용매 30 내지 60중량부에 첨가시키는 단계;
    (나) 상기 첨가시킨 (가)에 산촉매 0.1 내지 0.5중량부를 첨가하여 pH를 1내지3로 조절하는 단계;
    (다) 상기 pH를 조절한 (나)에 전체 실란을 가수분해하기 위하여 필요한 물의 당량에 대하여 0.2 내지 2배의 당량이 되도록 물을 첨가하는 단계;
    (라) 상기 물을 첨가한 (다)를 15 내지 50℃의 온도에서 20 내지40시간 동안졸-겔반응을 시행하는 단계; 및
    (마) 상기 (라)의 졸-겔반응물을 혼합 용매로 희석한 후 0 내지 10℃의 온도에서 반응을 종결하여 코팅액 조성물을 제조하는 단계:로 이루어짐을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합 용매에 의하여 희석되는 졸-겔반응물의 양이 희석액 전체에서 3 내지 10중량부임을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 (마)의 혼합 용매가 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol) 및 2-부탄올(2-butanol)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 알코올 및 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸이소부틸케톤(methylisobutylketone)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 케톤을 전체 용매에 대하여50 내지 80중량부이고, 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸아세테이드(ethylacetate), 부틸아세테이트(butylacetate), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 메틸셀로솔부(methylcellosolve) 및 부틸셀로솔부(butylcellosolve) 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종의 유기용매를 전체 용매에 대하여 10 내지 50중량부임을 특징으로 하는 내오염성과 저반사성을갖는 코팅액 조성물의 제조방법.
KR10-2003-0020179A 2003-03-31 2003-03-31 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법 KR100522832B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2003-0020179A KR100522832B1 (ko) 2003-03-31 2003-03-31 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2003-0020179A KR100522832B1 (ko) 2003-03-31 2003-03-31 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20040085484A true KR20040085484A (ko) 2004-10-08
KR100522832B1 KR100522832B1 (ko) 2005-10-19

Family

ID=37368470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2003-0020179A KR100522832B1 (ko) 2003-03-31 2003-03-31 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100522832B1 (ko)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100953196B1 (ko) * 2009-09-18 2010-04-15 (주)삼정스틸 세라믹 박막용 코팅용액의 제조방법
KR100981575B1 (ko) * 2006-07-10 2010-09-10 주식회사 엘지화학 오염 제거가 용이한 디스플레이 반사 방지용 코팅 조성물
WO2013095064A1 (ko) 2011-12-21 2013-06-27 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
WO2014204250A1 (ko) 2013-06-19 2014-12-24 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
WO2014204253A1 (ko) 2013-06-19 2014-12-24 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
KR20160069617A (ko) * 2014-12-08 2016-06-17 엘지디스플레이 주식회사 하드 코팅층, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 표시 장치
KR20160089361A (ko) * 2013-10-04 2016-07-27 루나 이노베이션스 인코퍼레이티드 개선된 내구성을 가지는 투명한 소수성 코팅 물질 및 이를 제조하는 방법
US11254838B2 (en) 2019-03-29 2022-02-22 Ppg Industries Ohio, Inc. Single component hydrophobic coating
WO2023101220A1 (ko) 2021-12-02 2023-06-08 주식회사 엘지화학 경화성 조성물, 보호 필름, 광학 소자 및 액정 디스플레이 장치
KR102605908B1 (ko) * 2023-04-07 2023-11-24 주식회사 리쏠 저오염 및 고투과를 위한 기능 복원용 친환경 광학 코팅 소재 조성물

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101347339B1 (ko) 2012-01-03 2014-01-07 변무원 오염 방지용 도료 첨가제, 이를 포함하는 도료 조성물 및 이를 이용하여 형성되는 오염 방지 도막
KR102069946B1 (ko) * 2017-09-01 2020-01-23 임선택 발수력이 개선된 자동차용 발수 코팅제

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100981575B1 (ko) * 2006-07-10 2010-09-10 주식회사 엘지화학 오염 제거가 용이한 디스플레이 반사 방지용 코팅 조성물
KR100953196B1 (ko) * 2009-09-18 2010-04-15 (주)삼정스틸 세라믹 박막용 코팅용액의 제조방법
WO2013095064A1 (ko) 2011-12-21 2013-06-27 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
US10066133B2 (en) 2013-06-19 2018-09-04 Lg Chem, Ltd. Pressure-sensitive adhesive composition
WO2014204253A1 (ko) 2013-06-19 2014-12-24 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
WO2014204252A1 (ko) 2013-06-19 2014-12-24 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
US9868883B2 (en) 2013-06-19 2018-01-16 Lg Chem, Ltd. Pressure-sensitive adhesive composition
WO2014204250A1 (ko) 2013-06-19 2014-12-24 주식회사 엘지화학 점착제 조성물
US10066130B2 (en) 2013-06-19 2018-09-04 Lg Chem, Ltd. Pressure-sensitive adhesive composition
US10227508B2 (en) 2013-06-19 2019-03-12 Lg Chem, Ltd. Pressure-sensitive adhesive composition
KR20160089361A (ko) * 2013-10-04 2016-07-27 루나 이노베이션스 인코퍼레이티드 개선된 내구성을 가지는 투명한 소수성 코팅 물질 및 이를 제조하는 방법
KR20160069617A (ko) * 2014-12-08 2016-06-17 엘지디스플레이 주식회사 하드 코팅층, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 표시 장치
US11254838B2 (en) 2019-03-29 2022-02-22 Ppg Industries Ohio, Inc. Single component hydrophobic coating
WO2023101220A1 (ko) 2021-12-02 2023-06-08 주식회사 엘지화학 경화성 조성물, 보호 필름, 광학 소자 및 액정 디스플레이 장치
KR102605908B1 (ko) * 2023-04-07 2023-11-24 주식회사 리쏠 저오염 및 고투과를 위한 기능 복원용 친환경 광학 코팅 소재 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
KR100522832B1 (ko) 2005-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100681493B1 (ko) 오염 제거가 용이한 디스플레이 반사 방지용 코팅 조성물
CA1324539C (en) Anti-reflection optical article and process of producing the same
JP5064649B2 (ja) 反射防止積層体
KR100981575B1 (ko) 오염 제거가 용이한 디스플레이 반사 방지용 코팅 조성물
JP5558414B2 (ja) 反射防止積層体の製造方法
JP4872549B2 (ja) 熱線遮蔽膜形成基材の製法
KR100522832B1 (ko) 내오염성과 저반사성을 갖는 코팅액 조성물 및 그의제조방법
KR101884961B1 (ko) 저반사막을 구비한 유리판
JP6986339B2 (ja) 反射防止膜形成用組成物、反射防止膜およびその形成方法
WO2004070436A1 (ja) 低反射処理物品の製造方法、低反射層形成用溶液および低反射処理物品
WO1996029154A1 (en) Coating composition, process for producing antireflective coatings, and coated articles
US6620493B2 (en) Reflection-reducing film
US8216670B2 (en) Heat ray shielding glass for vehicle and process for producing the same
JP2005146272A (ja) 防汚膜被覆樹脂物品の製造方法
US20080050601A1 (en) Hard coating composition and plastic optical product
US20190367773A1 (en) Invisible fingerprint coatings and process for forming same
JPS6321601A (ja) 反射防止性物品およびその製造方法
JPH011527A (ja) 反射防止性物品およびその製造方法
JPH1026703A (ja) 撥水処理されたレンズ
JP2009258400A (ja) ライトカラーミラーコート層付き光学基板の製造方法および該方法から得られる光学基板
JPWO2018062027A1 (ja) 防眩部材の製造方法
JPH0119427B2 (ko)
KR20190033172A (ko) 발수성이 우수하고 자기회복능력을 갖는 박막용 조성물 및 이로부터 제조된 발수성 박막
JP2010128230A (ja) 低屈折率コーティング剤及び反射防止フィルム
JPH03290687A (ja) 電磁波シールド性を有する光透過板

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20100929

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee