KR20040031785A - 츄잉검 관련 또는 개선 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 츄잉가능한 검 베이스 조성물, 상기 조성물을 함유하는 츄잉검, 및 상기 조성물을 제조하는 방법에 관한 것으로,
상기 검 베이스 조성물은 폴리비닐아세테이트 메트릭스내에 4개 내지 6개의 카제인 생성물을 포함하며, 또한 검 베이스 조성물내 카제인 생성물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
Description
천연 고무 검이 아닌 추임검은 매우 복잡한 식품이다. 생산 비용이 효과적이면서, 목적하는 질감, 입안의 느낌, 추잉중 시간에 따른 점성도, 타액의 흡수와 분지, 항미 및 향미 분비율, 조절된 부피 수축율, 생분해성, 저장 안정성, 및 낮은 부착성을 갖는 검을 제조하기 위해서는 성분들의 미세한 균형이 요구된다.
최근에 전도 유망한 혁신은 카제인, 변형 카제인(modified casein), 또는 카제인과 변형 카제인의 혼합물들을 함유하는 검 베이스가 개발되고 있다(WO 00/05972와 WO 01/54512). 그러나, 카제인과 변형 카제인의 특성에 큰 변형이 있으면 결과적으로 상기를 혼합할 경우 검 조성물의 특성에 영향을 준다. 상기 카제인의 잘못된 균형은 결과적으로 입안의 느낌, 질감, 부착이 좋지 않고 및 "불쾌한(off)" 향미를 갖는 제품이 생성될 수 있다. 따라서, 상기 문제를 해결하고, 상기에서 규정한 목적하는 특성이 획득된 검 베이스 조성물이 여전히 필요하다.
본 발명은 상기 목적을 이루기 위한 어떤 방법이 실행되는 검 베이스 조성물을 제공하거나 또는 적어도 유용한 선택권을 대중에게 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명의 조성물에 유용한 카제인을 제조하는 방법을 제공하거나 또는 다시 적어도 대중에게 유용한 선택권을 제공한다.
발명의 요약
따라서, 한 측면에서, 본 발명은 하기 성분들로부터 선택되는 4개 이상의 카제인 생성물의 폴리카제인 혼합물을 포함하는 검 베이스 조성물을 제공한다:
(a) 트랜스글루타미나제(transglutaminase)로 처리되고, 겔화되지 않은 나트륨 카제인염;
(b) 트랜스글루타미나제로 처리되고, 겔화되지 않은 등전 산 카제인(isoelectric acid casein);
(c) 트랜스글루타미나제로 처리되고, 가수분해된 나트륨 카제인염;
(d) 초미세 메쉬(ultra fine mesh)의 산 카제인;
(e) 미세 메쉬(fine mesh)의 산 카제인; 및
(f) 표준 메쉬(standard mesh)의 산 카제인.
바람직하게, 폴리카제인 혼합물은 상기 카제인 생성물 (a) 내지 (f)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 4개 내지 6개, 보다 바람직하게는 5개의 카제인 생성물을 포함한다.
4개 내지 6개의 카제인 생성물중 하나는 (f)가 바람직하다.
바람직하게, 다른 카제인 생성물중 하나는 (b) 또는 (e)이다.
하나의 구체예에서, 폴리카제인 혼합물은 4개의 카제인 생성물 (a), (b), (d) 및 (f)를 포함한다.
또 다른 구체예에서, 폴리카제인 혼합물은 4개의 카제인 생성물 (a), (d), (e) 및 (f)를 포함한다.
바람직한 구체예에서, 폴리카제인 혼합물은 5개의 카제인 생성물 (a), (b), (d), (e) 및 (f)를 포함한다.
상기 바람직한 구체예에서, 각각의 카제인 생성물은 폴리카제인 혼합물의 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
폴리카제인 혼합물은 검 베이스 조성물의 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 약 11 중량% 내지 15 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 검 베이스 조성물은 또한 바탕(substance)과 신장성(extensibilty)을 제공하는 부가 성분을 추가로 포함한다. 상기 성분은 폴리비닐아세테이트에 제공된다. 폴리비닐아세테이트는 다른 분자량을 가지는 폴리비닐 아세테이트의 혼합물을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 검 베이스 조성물은 하나 이상의 비-독성 가소제 및/또는 유화제를 포함하는 것이 바람직하다. 바람직하게, 검 베이스는 모노-아세틸 타르타르산 및 디-아세틸 타르타르산과 에스테르화된 모노-글리세리드 및 디-글리세리드(Datem); 아세틸화 모노-글리세리드 및/또는 디글리세리드; 폴리글리세롤 폴리리시놀산; 하나 이상의 당 에스테르; 및/또는 이들의 혼합물을 포함한다.
특히 바람직한 구체예에서, 검 베이스 조성물은 레시틴과 나트륨 스테아로일-2 락틸레이트 또는 칼슘 스테아로일-2-락틸레이트를 추가의 유화제를 포함한다.
또한 검 베이스 조성물은 검 베이스를 배합하기 이전에 폴리카제인 혼합물과 알맞게 결합되는 텍스처라이저(texturiser), 통상 염화칼슘을 포함하는 것이 바람직하다.
검 베이스 조성물은 또한 탈크(talc)와 같은 충진제를 포함하는 것이 바람직하다.
추가의 측면에서, 본 발명은 상기에서 규정된 것과 같은 츄잉가능한 검 베이스 조성물을 함유하는 츄잉검을 제공한다.
바람직한 구체예에서, 츄잉검은 또한 하나 이상의 감미료 및/또는 향미제와 배합되는 글리세롤 트리아세테이트(트리아세틴), 및/또는 스테아린산을 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 상기에서 규정된 것과 같은 츄잉가능한 검 베이스 조성물을 함유하는 과자 제품(confectionary product)을 제공한다.
추가의 측면에서, 본 발명은 트랜스글루타미나제로 처리된 나트륨 카제인염 및/또는 산 카제인을 제조하는 방법으로서:
(1) 커드(curd)를 가용화하여 카제인염을 생성시키는 단계;
(2) 상기 카제인염을 가열하는 단계;
(3) (필요시)냉각하는 단계:
(4) 대기 온도 내지 약 55 ℃ 이하에서 트랜스글루타미나제로 상기 카제인염을 항온 배양하는 단계;
(5) 동량 부피의 온수를 사용하거나 또는 약 55 ℃ 내지 약 70 ℃에서의 퀸칭(quenching)하는 단계;
(6) 건조하는 단계; 및 선택적으로
(7) 분쇄하는 단계를 포함하는 방법.
하나의 구체예에서, 상기 방법은 추가로 건조 단계 이전에 퀸칭된 카제인염의 pH를 등전점인 pH 4.6으로 조절하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 상기 방법은 또한 퀸칭된 카제인염의 정용여과(diafiltration)하는 단계를 포함한다. 또한 그 다음에 정용여과된 카제인염을 초여과(ultrafiltration)하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법으로 제조되는, 트랜스글루타미나제로 처리된 카제인 및 산 카제인을 제공한다.
본 발명은 개괄적으로 상기에서 규정한 것과 같지만, 당분야에 통상의 지식을 가진 자에게 적당할 것이며, 이에 제한하지는 않지만, 실시예를 제공하는 하기의 상세한 설명의 구체예를 또한 포함한다.
본 발명은 카제인(casein)을 함유하는 신규의 추잉가능한 검 베이스 조성물(chewable gum base compositions)과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
따라서, 첫번째 측면에서, 본 발명은 적어도 4개 내지 6개, 바람직하게는 5개의 카제인 생성물의 폴리카제인 혼합물을 포함하는 검 베이스 조성물에 관한 것이다. 상기 생성물은 트랜스글루타미나제로 처리되고, 겔화되지 않은 나트륨 카제인염(MP1), 트랜스글루타미나제로 처리되고, 겔화되지 않은 등전 산 카제인(MP2), 트랜스글루타미나제로 처리되고, 가수분해된 나트륨 카제인염(MP3), 초미세 메쉬 산 카제인(MP4), 미세 메쉬 산 카제인(MP5), 및 표준 메쉬 산 카제인(MP6)으로부터 선택된다.
여기서 사용된 약어인 "MP"는 카제인 "우유 단백질(milk proteins)"을 나타낸다.
여기서 사용된 "초미세 메쉬(Ultra fine mesh)"는 카제인 입자 크기가 약 10 미크론 미만인 생성물을 나타낸다. 여기서 사용된 "미세 메쉬(Fine mesh)"는 평균 카제인 입자 크기가 약 50-70 미크론인 생성물을 나타낸다. 여기서 사용된 "표준 메쉬(Standard mesh)"는 카제인 입자 크기의 최소 99%가 250 미크론 체를 통과해야 하고, 85 % 내지 99 %는 180 미크론 체를 통과해야 하는 생성물을 나타낸다. 초미세 및 미세 메쉬의 측정은 입도분석기(Malvern Master Sizer)로 측정하였다.
4개의 카제인 생성물이 혼합물에 사용되며, 상기는 혼합물의 중량 기준부 약 3 중량% 내지 25 중량%, 10 중량% 내지 30 중량%, 13 중량% 내지 35 중량%, 및 13 중량% 내지 35 중량%의 양으로 존재하는 MP1, MP2, MP4 및 MP6일 것이다. 하나의 바람직한 구체예에서, 상기 MP들은 하기의 비율로 혼합물에 존재한다: 혼합물의 중량 기준부로 MP1은 약 15 중량%, MP2는 약 25 중량%, MP4는 약 30 중량%, MP6는 약 30 중량%.
4개의 카제인 생성물의 대안적인 혼합물은 혼합물의 중량 기준부로 각각 약 5 중량% 내지 30 중량%, 13 중량% 내지 35 중량%, 5 중량% 내지 35 중량%, 및 13중량% 내지 45 중량%의 중량 기준부로 MP1, MP4, MP5 및 MP6을 포함한다. 하나의 바람직한 구체예에서, 상기 MP들은 하기의 비율로 혼합물에 존재한다: 혼합물의 중량 기준부로 MP1은 25 중량%, MP4는 20 중량%, MP5는 20 중량%, MP6는 35 중량%.
바람직한 6개의 카제인 혼합물은 혼합물의 중량 기준부로 각각 약 5 중량% 내지 25 중량%, 10 중량% 내지 30 중량%, 2 중량% 내지 15 중량%, 13 중량% 내지 35 중량%, 5 중량% 내지 35 중량%, 및 13 중량% 내지 45 중량%의 양으로 MP1, MP2, MP3, MP4, MP5 및 MP6을 포함한다. 하나의 바람직한 구체예에서, 상기 카제인은 하기의 비율로 혼합물에 존재한다: 혼합물의 중량 기준부로 MP1은 약 15 중량%, MP2는 약 20 중량%, MP3는 약 5.00 중량%, MP4는 약 17.5 중량%, MP5는 약 25 중량%, MP6는 약 17.5 중량%.
현재 바람직한 폴리카제인 혼합물은 혼합물의 중량 기준부로 각각 약 10 중량% 내지 30 중량%의 양으로 존재하는 MP1, MP2, MP4, MP5 및 MP6을 포함한다. 바람직하게, MP1과 MP2는 약 15 중량% 내지 25 중량%, 보다 바람직하게는 20 중량%의 양으로 존재한다. MP4와 MP6는 약 12 중량% 내지 22 중량%, 보다 바람직하게는 17 중량% 내지 18 중량%의 양으로 존재한다. MP5는 약 20 중량% 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 25 중량%의 양으로 존재한다.
또한 현재 특정 폴리카제인 혼합물은 MP2 및/또는 MP5를 포함하는 것이 바람직하다.
폴리카제인 혼합물은 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 약 5 중량% 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 약 11 중량% 내지 15중량%을 포함하는 것이 바람직하다.
하나의 구체예에서, 폴리카제인 혼합물을 포함하는 검 조성물은 그 자체로 또는 하기에서 설명하는 다른 다수의 성분들과 혼합하여 예비혼합물(premix)을 형성한다.
본 출원인은 놀랍게도 상기 폴리카제인 혼합물을 사용하여 제조된 검 베이스 조성물은 양호한 입안의 느낌, 질감, 츄잉 특성 및 응집성을 가진다는 것을 발견하였다. 상기 검 조성물은 또한 양호한 생분해성과 부착 특성도 나타낸다.
특히, 본 출원인은 수분을 흡수하는 검의 츄잉 특성이 MP의 실용적인 선별에 의해 변형될 수 있다는 것을 발견하였다. MP의 역할은 검 벌크화(bulkiness), 검의 경도와 탄력(rubberiness), 저작 기간 및 응집성과 관련이 있다.
카제인 혼합물은 최적의 츄잉성을 제공하기 위해 실험적으로 선별하였다. 특정 이론에 한정되지 않고, 검에서 카제인 혼합물의 역할은 카제인이 종래 검(다른 말로 하면 아마도 이상성(biphasic)이 있는 검)의 다중 상 특성(multiple phase nature)을 나타내는데 도움을 주는 것으로 생각된다. 카제인 중합체는 강하게 응집된 분리 입자로서 고체상(solid phase)과 수성상(aqueous phase) 사이를 분할한다. 오히려 폴리비닐 아세테이트와 관련된 작용 특성을 제공하기 보다는, 카제인은 폴리이소부틸렌과 부틸화 고무의 작용 특성을 보다 밀접하게 모방하는 것으로 나타난다. 카제인 혼합물은 검에 탄력 정도를 부여하는 것으로 나타나며, 츄잉을 할 경우 검에 질감 변화를 느리게 하는데 도움을 준다.
카제인 분말은 카제인이 물을 흡수하는 경우 카제인 특성이 변형되므로 고무와 유사한 특성을 가지는 것으로 보이지 않는다. 산 카제인 입자 크기와 분자량 분포의 결합은 부드러운 질감과 조합하여 츄잉 특성에 일관된 증진을 주기 위해 선택된다.
보다 특히, MP는 검이 흡수하는 수분 양; 검의 수분 흡수율; 및 검내에 보유되는 수분의 양을 조절한다. 상기는 입자 크기의 변화, 용해도의 변화 및 물 흡수 능력의 변화를 통해서 획득된다. (MP6와 같은) 큰 카제인 입자는 수분을 느리게 흡수하며, 타액의 완충력과 전단의 존재하에 느리게 용해된다. 상기는 검이 3분 내지 5분을 제외하는 츄잉 기간내내, 양호한 츄잉 특성을 유지하지만, 너무 거칠게 된다.
(MP4 및 MP5와 같이) 작은 카제인 입자는 부피율에 대한 상기의 증가된 표면적 때문에 물을 신속하게 흡수하며, 신속하게 가용화된다. 상기 결과로 검은 더 부드럽고, "질척(sloppy)"하게 되고, 고르지 않게 향미가 방출되고, 전에 것보다 신속하게 작고, 딱딱하고, 츄잉할때 느낌이 좋지않게 되지만, 결과적으로는 부드러운 검이 된다.
MP1와 MP2는 아주 작은 많은 입자이긴 하지만, 이들의 용해도와 물 흡수 특성은 변형되었다. 특히, MP2는 pH 7에서 매우 불용성이며, 강한 물 흡수제이다. 상기 때문에, MP2는 MP4 또는 MP5 보다 MP6에 더 가까운 성질이 있지만, 이들의 높은 수분 흡수력 때문에 MP2 하나만 검내에 사용하면 결과적으로 수명이 부족한 물기가 많은 검이 생성된다. MP1은 pH 7에서 잘 용해되는 부분과, 드물게 용해되는 부분, 및 불용성 부분을 포함한다. 상기에 양호한 유화 특성을 갖는 MP2를 결합한다. 카제인 부분으로서 단지 MP1만 함유하는 검은 약 10 분의 츄잉 후 분해/용해될 것이다.
MP3와 같은 가용성의 가교 결합된 단백질은 유화 특성에 도움을 주며, 검에 카제인의 유일한 공급원으로서 사용된다면 빠르게 작고, 딱딱하게 되어, 츄잉시 느낌이 좋지 않게 될 것이다.
향미제는 MP들의 부분들을 변화시켜서 검의 츄잉 특성에 주요한 영향을 주기 때문에, 상기 검의 질감 변화를 약화시킬 것이다. 예를 들어, 수용성 향미제는 MP2를 더 필요로 할 것이다.
검에서 MP 특성은 츄잉에 있어서도 중요하며, 제거에 있어서도 또한 중요하다.
카제인내에 고유한 완전 탄력을 획득하기 위해서, MP는 완전하게 수화되어야 한다. 상기에서 설명한 각 MP의 다른 수분 흡수 특성은 츄잉시에 경험하는 질감 변화를 완화시키며, 결과적으로 질감의 변화를 느리고, 극히 적게 변화시킴으로서 더 좋은 품질의 츄잉 특성을 만든다. 상기는 다른 MP의 수분 결합 능력과 입자크기에 균형을 맞춤으로써 획득된다- 입자 크기가 더 작아지면 수분의 흡수율이 빨라지며, 단백질의 가교 결합을 적절하게 조절함으로써 흡수되는 수분의 양과 속도가 변화될 수 있다. 부드러운 질감을 갖는 검을 제조하기 위해 가능하면 MP6의 양을 적게 유지시키는 것이 중요하지만, MP6가 존재하면 최적의 수분 흡수 특성을 유지하는 것이 필요하다.
검의 츄잉 특성은 또한 시간과 전단(예를 들면, 츄잉)에 따른 MP의 느린 가용화에 의해서 추가적으로 조절되며-다시 상기 손실은 입자 크기에 의해서 중재된다.
MP6는 WO 00/05972의 배합물에 사용되는 경우 전체적으로 가장 좋은 츄잉 특성을 주지만, 상기 검은 너무 거칠다. MP6를 단지 MP4와 MP5로 대체하면 작고, 단단한 쿠드(cud)가 형성되기 때문에 경도와 탄력에 큰 변화가 있고, 비교적 짧은 좋은 느낌의 츄잉 시간(5-10 분)을 가지는 검이 생성된다. MP1과 MP2를 첨가하면 응집성을 개선시키고, 경도와 탄력의 변화를 없애며, 검의 "벌크화(bulkiness)"에 기여한다.
결국, 가장 좋은 츄잉 특성은 단지 단독의 MP 또는 2개 또는 3개의 MP의 혼합물 보다는 오히려 4개 내지 6개 MP의 혼합물을 사용하여 획득된다.
MP2 및/또는 MP5는 좋은 균형의 검 배합물을 수득하는데 특히 중요하게 규정하고 있다. 상기 이유에 있어서, 4개의 MP를 갖는 바람직한 검 배합물은 하기와 같으며:
MP1, MP2, MP4 및 MP6, 및
MP1, MP4, MP5 및 MP6; 및
5개의 MP를 갖는 바람직한 검 배합물은 하기와 같다: MP1, MP2, MP4, MP5 및 MP6.
검 베이스 조성물은 바탕물질과 신장성을 제공하는 성분을 또한 포함한다. 상기 역할은 폴리비닐아세테이트에 의해 실행된다. 폴리비닐아세테이트는 WO 00/05972에서 설명하는 배합방법과 양으로 이용될 것이다. 바람직하게, 대략 (1)12,900; (2) 14,000; (3) 25,000; (4) 40,000; 및 (5) 70,000-83,000의 분자량을 가지는 폴리비닐아세테이트로부터 선택되는 3개 내지 5개의 폴리비닐아세테이트의 배합물이 사용된다. 2개의 폴리비닐아세테이트 혼합물에 있어서, 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 약 40 중량% 이하의 (1) 또는 (2)와 조성물의 중량 기준부로 30 중량% 미만의 (4)를 사용하는 것이 바람직하다. 3개의 폴리비닐아세테이트 혼합물에 있어서, (1), (3) 및 (4), 또는 (1), (2) 및 (4), 또는 (1), (3) 및 (5)를 사용하는 것이 바람직하며, (1)과 (2), 또는 (1)과 (3)은 조성물의 중량 기준부로 30 중량% 이하로, (4) 또는 (5)는 조성물의 중량 기준부로 20 중량% 이하로 사용된다. 4개의 폴리비닐아세테이트 혼합물에 있어서, (1) 내지 (4)를 조성물의 중량 기준부로 1 중량% 내지 25 중량%의 범위로 사용된다. 특히 바람직한 구체예에서, 모두 5개의 폴리비닐아세테이트를 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 1 중량% 내지 20 중량%의 범위로 사용된다. 4개와 5개의 폴리비닐아세테이트 혼합물의 통상적인 범위는: (1)은 약 25 중량% 이하; (2)는 약 25 중량% 이하; (3)은 약 8-25 중량%; (4)는 약 5 중량% 내지 18 중량%; 및 (5)는 약 1 중량% 내지 5 중량%이다.
카제인 생성물의 제조
MP4, MP5 및 MP6는 목적하는 입자 크기로 락트산 커드(curd)를 건조하고 분쇄함으로써 간단하게 제조될 것이다. 선택적으로, 상기는 알칼리 조건하에서 커드(락트산 또는 무기 산 카제인)를 가용화하여, 상기 pH를 등전점인 4.6으로 바꾸는 단계 및 카제인염을 생성시키는 단계, 상기 생성물을 건조하고 분쇄하여, 목적하는 입자 크기의 카제인을 수득하는 단계에 의해서 제조 될 수 있다. 개시 물질로서 사용되는 커드는 신선하고, 동결되거나 또는 건조된 것일 수 있다. 상기 커드는 당분야에 공지된 통상적인 기술에 따라 우유로부터 제조될 것이다.
바람직한 방법에서, MP4, MP5 및 MP6는 하기와 같이 락트산 카제인 커드로부터 제조된다:
건조된 카제인 또는 탈수된 카제인 커드를 (전체 고형물의 약 5-10 %가 되도록) 물에 현탁하고, pH를 7.0과 8.5 사이로 조정하며, 용해될 때 까지 50 ℃로 가열하였다. 상기 용액을 대략 5 ℃로 냉각하고, (대략 4 내지 6의 이론적 부피 변화로) 정용여과하였다. 상기 pH는 염산을 사용하여 4.6으로 조절하고, 50 ℃로 가열하여 여과하였다. 회수된 커드를 건조(즉, 동결 건조)하고, 목적하는 입자 크기로 분쇄하였다. 분쇄는 마찰(attrition), 극저온(cryogenic) 또는 제트 밀링(jet milling)과 같은 당분야에 공지된 기술에 따라 실시될 것이다.
여기서 사용하는 "정용여과(diafiltration)"라는 용어는 일정한 부피를 유지하면서 용액을 희석하고, 작은 분자량의 분자들을 막을 통과시키는, 반-투과 막을 통해 카제인염 용액을 여과하는 것을 나타낸다.
정용여과된 산 생성물을 사용하여, 카제인 생성물은 유동층 일 수 있고, 고리 또는 분무 건조가 될 수 있는 것이 결정된다. 상기 생성물은 또한 당분야에 공지되어 있는 기술보다 부드러운 건조 기술을 사용할 수 있기 때문에 열 손상이 적게 나타난다.
정용여과 단계는 또한 좋은 향미를 갖는 생성물을 수득하는데 특히 중요하다는 것이 입증되었다. 카제인과 카제인염 생성물의 향미와 냄새는 구별이가능하다(특히, 목초 공급 소에서 나온 우유로 부터 제조된 것과 락트산 발효 공정을 사용하여 제조된 카제인). 상기 "불괘한(off)" 향미는 종종 곰팡이, 축사, 우유, 소, 불에 탄 털, 풀 및 아교에서 나는 냄새로 설명된다. 따라서 향미의 감소는 카제인을 천연 향미의 검 베이스를 제조하는데 사용되는 경우에 중요하다.
특정 이론에 제한되지 않고, 상기 향미 개선 방법은 o-아미노아세토폰, o-크레졸, p-크레졸, 2 페놀에탄올, 인돌 아세토페논 및 벤즈알데히드를 포함하는 다수의 휘발성 화합물을 제거하는 것이라고 알려져 있다. 특정한 지방산과 저 분자량 물질도 또한 제거한다.
트랜스글루타미나제로 처리되고, 가수분해된 나트륨 카제인염(MP3)은 여기에 참고문헌으로 통합된, WO 00/05972 또는 WO 01/54512에서 설명하는 방법에 따라서 제조될 수 있을 것이다.
본 발명은 또한 트랜스글루타미나제로 처리되고, 가수분해된 나트륨 카제인염(MP3) 인단백질을 제조하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 카제인의 부분 가수분해물 또는 카제인염의 중합화 단계를 포함한다.
바람직하게, 카제인의 부분 가수분해물 또는 카제인염은 효소적 가수분해에 의해 수득가능하다. 적당한 효소는 트립신, 펩신, 키모트립신 및 서모리신(thermolysin)으로 구성되는 그룹으로부터 선택될 것이다. 바람직하게, 상기 효소는 돼지 췌장의 트립신이다.
가수분해를 위해 선택되는 pH는 사용하기 위해 선택되는 효소에 의해 결정될 것이다. 부분 가수분해는 통상 약 7 내지 약 8의 pH에서 실행된다.
편리하게, 중합화는 약 2 시간 내지 약 56 시간의 항온배양 시간동안, 약 7 내지 약 8의 pH에서, 카제인 가수분해물의 건조물 1 g당 약 0.21 ㎎ 이상의 트랜스글루타미나제를 사용하여 실행한다.
편리하게, 중합화 반응은 효소를 변성시키기에 충분한 온도로 가열함으로서 종결시킨다(퀸칭시킨다).
바람직하게, 중합화 종결 후, 반응 혼합물을 바람직하게 10,000 내지 14,000의 분자량을 제거하는 막(membrane)을 사용하여 투석(dialysis)하거나 또는 정용여과하여 저 분자량 물질을 제거한다.
중합화 단계, 항온배양 단계 및 퀸칭 단계는 편리하게 항온 배양을 최종 생성물의 요구하는 분자량에 따라서, 1 시간 내지 55 시간, 바람직하게는 24 시간 내지 48 시간의 정해진 시간에 종결하는 것을 제외하고 하기의 MP1에서 제시된 단계와 동일할 것이다.
트랜스글루타미나제로 처리된 나트륨 카제인염(MP1)은 또한 WO 00/05972 또는 WO 01/54512의 중합화 방법에 따라서 제조될 것이다. 그러나, 본 출원인에 의해 개발된 선택적인 신규의 방법에서, MP1은 베이스에서 고형물 기준으로 15 %의 카제인을 가용화하고, 새롭게 하고, 동결되거나 또는 건조하여, 그러나 바람직하게는 새롭게함에 의해서 제조된다. 수산화 나트륨은 편리한 베이스이지만, 탄산염 베이스는 그렇지 않고, 완충액이 동일하게 사용될 수 있다. pH는 7 내지 8.2의 범위여야 하며, 카제인 농도는 대략 2 % 내지 13 %, 바람직하게는 5 % 내지 8 %로 희석된다. 동결된 카제인을 사용하고, 입자 크기 감소를 원한다면, 그 다음에밀링(milling)을 상기 단계에서 실시 될 수 있다. 그 다음에 카제인을 선택적으로 30 ℃ 내지 100 ℃, 바람직하게는 50 ℃ 내지 70 ℃에서 전항온배양(preincubation)용해력을 촉진시킨다. 전항온배양 단계가 사용될 경우 통상 약 5 분 내지 120 분, 바람직하게는 60 분을 실행할 것이다. 가용화된 카제인은 그 다음에 트랜스글루타미나제의 첨가 이전에 필요하다면 항온배양 온도로 냉각한다. 효소는 카제인 1 g당 2 내지 10 유닛(unit), 바람직하게는 카제인 1 g당 4 내지 7 유닛의 효소 범위로 첨가한다(히드록사메이트 분석법을 사용하여 활성 측성). 상기 효소 혼합물을 그 다음에 30 ℃ 내지 55 ℃, 바람직하게는 45 ℃ 내지 50 ℃에서, 1 시간 내지 5 시간동안 항온배양여, 45 ℃에서 100 센티포아즈(centipoise) 내지 400 센티포아즈, 바람직하게는 약 150 센티포아즈의 점도에 도달하도록 하였다. 그 다음에 상기 반응은 약 53 ℃ 내지 약 70 ℃, 바람직하게는 약 60 ℃로 가열하고, 즉각 냉각하거나 또는 동일한 부피의 온수(약 50 ℃ 내지 100 ℃)로 희석하고, 50 ℃ 내지 80 ℃, 바람직하게는 60 ℃로 가열함으로써 퀸칭(quench)시킨다. 중합화 카제인은 그 다음에 MP1을 제조하기 위해 요구되는 것과 같이, 냉각하고, 건조하고, 분쇄한다.
바람직한 구체예에서, 퀸칭된 중합화 카제인은 상술한 정용여과 단계와 동일한 결과를 가지며, 동일한 방법으로 정용여과를 실행한다. 특히, 락토스 지방산, 유장 단백질 분획, 작은 펩티드 및 마일라드(Maillard) 반응 성분과 같은 불순물이 제거될 수 있고, 생성된 생성물의 향미는 보다 완화된다. 바람직하게, 정용여과 이후에 초여과 단계에 의해서 카제인을 농축시킨다. 그 다음에 탈수로 또한 용액을 농축시킨다. MP2는 이후에 가열 단계를 실행하는 상기 방법을 변형함으로써 제조될 수 있으며, 상기 카제인은 정용여과하거나 또는 투석하고, 결과적으로 산으로 처리하여 카제인의 등전점인 pH 4.6으로 함에 의해 제조된다. 정용여과 및/또는 초여과가 사용되고, 산 처리가 상기 단계 후에 하는 것이 효과적이다. 등전 카제인은 그 다음에 필요에 따라 건조시키고, 분쇄한다. 변형된 방법에서, 박테리아성 트랜스글루타미나제를 기니아 피그 트랜스글루타미나제에 사용한다. 상기 방법은 완충액, 디티오테리톨, 칼슘 및 글리세롤 중 하나 또는 모두를 사용하지 않고 실행시킬 수도 있다. 상기의 간단한 방법과 제조된 최고의 카제인은 WO 00/05972의 방법의 개선을 보여준다. 상기는 디티오트레이톨을 사용하지 않고도 관련된 안전한 잇점이 있다.
의문이 없도록하기 위해서, 여기서 사용된 "카제인(casein)"이라는 용어는 산 카제인을 나타낸다. 또한 강하게 응축된 입자 단백질인 렌넷(Rennet) 카제인은 산 카제인의 대안으로서 사용되고, 처리될 수 있다.
카제인과 작용하는 텍스처라이저는 추가로 가교시키고, 카제인 용해도를 제한하기 위해 포함되는 것이 통상적으로 바람직하다. 편리하게, 텍스처라이저는 염화칼슘 및/또는 카라기난(carageenan)이다. 텍스처라이저는 검 베이스 배합물내 전체 성분들의 중량 기준부로 약 0.05 중량% 내지 3.0 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 0.8 중량%-1.4 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 다른 적합한 칼슘염과 2가 양이온은 당분야에 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.
본 발명의 검 베이스 배합물은 또한 하나 이상의 유화제 및/또는 가소제를포함한다. 적합한 가소제와 유화제는 모노-아세틸 타르타르산 및 디-아세틸 타르타르산으로 에스테르화된 모노-글리세리드와 디-글리세리드(Datem), 폴리글리세롤 폴리리시놀산, 아세틸화 모노-글리세리드 및/또는 디-글리세리드, 나트륨 및 칼슘 스테아로일-2-락틸레이트, 레시틴, 액체 아세틸화 모노글리세리드, 폴리솔베이트 60, 시트로산으로 에스테르화된 모노-글리세리드 및 디-글리세리드, 및 락트산으로 에스테르화된 모노-글리세리드와 디-글리세라리드, 및 나트륨 데옥시콜산을 포함한다. 상기 화합물은 폴리비닐 아세테이트용의 유화제와 가소제 둘다로서 작용하는 것이 적당할 것이다.
본 발명의 검 베이스는 폴리글리세롤 폴리리시놀산 및 Datem 둘다를 함유하는 것이 바람직하다. 검 베이스는 유화제 및 가소제의 하기의 배합물을 함유하는 것이 보다 특히 바람직하다: (1) Datem, (2) 아세틸화 모노-글리세리드 및/또는 디-글리세리드, 및 (3) 폴리글리세롤 폴리리시놀산(PGPR)이며, 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 각각 (1)은 약 1 중량% 내지 약 15 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%, (2)는 약 24 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 약 8 중량%, 및 (3)은 약 4.4 중량% 내지 약 20 중량%, 보다 바람직하게는 약 6-11 중량%의 양으로 존재한다.
폴리글리세롤 폴리리시놀산에 대안으로서, 하나 이상의 당 에스테르를 동일한 중량으로 사용할 수 있으며, 또는 당 에스테르와 PGPR의 배합물을 동일한 중량(즉 4.4 중량% 내지 20 중량%)으로 사용할 수 있다. 현재 사용하기에 바람직한 당 에스테르는 예를 들어 슈크로즈 유케이트(eucate)(ER-290), 슈크로즈 올레이트, 및슈크로즈 스테아레이트와 같은 HBL 값이 7 이하인 것을 포함한다.
바람직한 아세틸화 모노글리세리드는 수소화 식물성 오일로부터 생성된 마이바세트(MYVACET) 7-07TM로 알려져 있으며, 상기는 66.5 내지 69.5의 아세틸화 퍼센트를 가지며 37 ℃ 내지 40 ℃의 용융점을 가진다.
또한, 본 발명의 검 베이스 배합물은 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 약 6 중량% 이하(보다 바람직하게는 약 1 중량% 내지 약 3 중량%)의 양으로 존재하는 레시틴(에멀푸어(Emulpure) N 또는 에멀검(Emulgum)으로 공지된 것과 같은, 아세톤에 비교적 높은 용해도를 가지는 레시틴이 바람직하며, 상기 레시틴은 95 %의 최소 인지질 함량과 최소 95 %의 아세톤 불용성 함량을 가지는 탈오일화 대두 레시틴이다)과 검 베이스 조성물의 중량 기준부로 약 5 중량% 이하(보다 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 3 중량%)의 양으로 존재하는 나트륨 스테아로일-2-락틸레이트 또는 칼슘 스테아로일-2-락틸레이트 둘다를 포함하는 것이 또한 특히 바람직하다.
계면활성제와 가소제의 상기 배합물은 폴리비닐 아세테이트를 가소화하고, 유액을 유지하는데 특히 효과적인 것이 발견되었다.
본 발명의 검 베이스는 충진제를 포함하는 것이 또한 바람직하다. 충진제는 통상 생성물 질감과 처리를 돕는다. 적합한 충진제의 예로는 탈크, 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 알루미나, 트리칼슘 포스페이트 및 합성 또는 천연 클레이 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 충진제는 탈크이다. 존재하는 탈크의 양은 양호한 츄잉 특성을 점착성 검 베이스에 제공하는데 효과적이어야 한다. 충진제는 검 베이스 조성물의 약 25 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 7-13 중량%의 양으로 존재하는 것이 통상 바람직하다.
다른 성분은 또한 목적한다면 검 베이스 배합물에 선택적으로 포함될 수 있다. 검 베이스에 포함되는 상기 선택적 성분은 하기와 같다:
3 중량% 이하 수준의 스테아린산;
15 중량% 이하, 바람직하게는 2.2 중량% 내지 7.3 중량% 수준의 글리세롤 트리아세테이트(트리아세틴);
5.0 중량% 이하 수준의 파라핀과 미세-결정 왁스;
2 중량% 이하 수준의 경질화 지방;
3.0 중량% 이하 수준의 폴리카프로락톤(생분해성 중합체);
0.5 중량% 이하 수준의 구아검;
0.5 중량% 이하 수준의 로커스트 빈 검; 및
2 중량% 미만 수준의 카라기난.
하나의 바람직한 전 혼합된 검 베이스 조성물은 하나 이상의 폴리비닐아세테이트, 마이바세트 7-07TM, Datem, 폴리카제인 혼합물, 파라핀 및 폴리카프로락톤을 포함한다. 또 다른 전 혼합된 조성물은 하나 이상의 폴리비닐아세테이트, 폴리카제인 혼합물, 카라기난 및 텍스처라이저를 포함한다.
검 보다 오히려 검 베이스 조성물에 스테아린산과 트리아세틴을 포함하는 것인 현재 바람직하다.
츄잉가능한 검 베이스 조성물의 제조
본 발명의 츄잉가능한 검 베이스 조성물은 폴리비닐 아세테이트 매트릭스를 통해 분산되는 폴리카제인 혼합물을 함유한다. 상기 폴리비닐 아세테이트 매트릭스는 연속 상으로서 검 베이스에 존재한다.
본 발명의 검 베이스 조성물은 폴리비닐 아세테이트를 용해시키기에 충분한온도에서, 폴리비닐 아세테이트를 가소화하기에 적합한 하나 이상의 가소제 및/또는 유화제와 폴리비닐 아세테이트를 배합시킴으로써 제조될 것이다. 상기 폴리비닐 아세테이트는 약 55 ℃-140 ℃, 보다 바람직하게는 약 70 ℃-110 ℃의 온도로 가열하는 것이 바람직하다. 가소제/유화제 및 폴리비닐 아세테이트는 폴리비닐 아세테이트가 용융되어, 균질화 혼합물이 수득될 때까지 혼합되는 것이 바람직하다.
폴리카제인 혼합물은 또한 조성물에 포함되며, 그 다음에 시각적으로 균질화가 될 때 까지 혼합한다. 폴리카제인 혼합물은 폴리비닐 아세테이트가 용융된 후에 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 혼합물은 건조 형태로 첨가되며, 바람직하게는 조성물에 이를 첨가하고, 상기 카제인은 염화칼슘 및/또는 카라기난과 같은 텍스처라이저와 일차로 혼합된다.
카제인을 첨가한 후, (카제인 입자에 열 손상을 최소화하고, 결과적으로 생성되는 불쾌한 향미를 최소화하기 위해) 낮은 온도에서, 바람직하게는 40 ℃ - 90 ℃에서 조성물과 혼합이 실행되는 것이 통상 바람직하다. 일단 균질화, 점착성 혼합물이 수득되면, 생성된 물질은 열을 제거하는 것이 바람직하고, 부가적인 유화제를 첨가하고, 물질의 온도가 약 55 ℃에 도달할 경우 느리게 혼합하는 것이 바람직하다. 그 다음에 충진제를 느리게, 바람직하게는 베이스 온도가 40 ℃-80 ℃로 도달할 경우 첨가하고, 상기 물질이 균질화가 될 때 까지 혼합한다.
검 베이스를 혼합하기위해 사용할 수 있는 전단 수준(shear level)은 당분야에 공지된 종래의 검 베이스를 혼합할 경우 사용하는 것과 유사하다. 그러나, 조성물에 카제인을 혼합할 경우 사용되는 온도가 낮아질수록 결과적으로 조성물에서 점도가 증가되고, 전단 수준이 더 높아지면, 적당한 혼합을 이루는 것이 요구될 수 있다.
하나의 바람직한 구체예에서, 본 발명의 츄잉가능한 검 베이스 배합물의 제조 방법은 하기와 같다: 브라벤더 플라스티코더(W 50 혼합기, 캄 블레이드)는 초기 온도를 대략 100 ℃로, 초기 속도는 대략 60 RPM으로 사용한다. 아세틸화 모노글리세리드, 나트륨 또는 칼슘 스테아로일-2-락틸레이트, Datem 및 (사용한다면) 파라핀 및 선택적으로 스테아린산과 트리아세틴을 일차로 첨가하고, 그 이후에 즉각 폴리비닐 아세테이트를 첨가하고, 그 다음에 온도를 대략 60 ℃로 재설정한다. 폴리카제인 혼합물과 염화 칼슘은 대략 3 분에 첨가한다. 속도는 폴리글리세롤 폴리리시놀산과 레시틴을 대략 8 분에 첨가하기 직전에 대략 40 RPM으로 감소시킨다. 마지막으로, 충진제(즉, 탈크)는 대략 9 분에 첨가하고, 혼합은 대략 10 분에 정지시킨다.
또 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명의 츄잉가능한 검 베이스 배합물의 제조 방법은 하기와 같다: 브라벤더 플라스티코더(W 50 혼합기, 캄 블레이드)는 초기 온도를 대략 100 ℃로, 초기 속도는 대략 60 RPM으로 사용한다. 아세틸화 모노글리세리드, 나트륨 또는 칼슘 스테아로일-2-락틸레이트, Datem 및 (사용한다면) 파라핀을 일차로 첨가하고, 그 이후에 즉각 폴리비닐 아세테이트를 첨가하고, 그 다음에 온도를 대략 40 ℃로 재설정한다. 속도는 4 분에 40 RPM으로 감소시킨다. 폴리글리세롤 폴리리시놀산 또는 당 에스테르 및 레시틴은 대략 7 분에 첨가하고, 충진제(즉, 탈크)는 8 분에 첨가한다. 카제인과 염화 칼슘은 대략 9 분에 첨가하고, 혼합은 11 분에 정지시킨다.
검 베이스 온도는 카제인과 염화 칼슘을 첨가하는 경우 대략 70 ℃이고, 혼합기가 멈추면 대략 72 ℃이다.
결과적으로 생성된 검 베이스에서, 폴리비닐 아세테이트는 카제인/변형 카제인의 개개의 입자를 분산시킴으로써 연속적, 가소화된 상을 형성한다.
츄잉검의 제조
본 발명에 따른 츄잉검은 당분야에 공지된 종래 방법을 사용하여 여기서 설명된 츄잉가능한 검 베이스로부터 제조될 수 있다. 상기는 하나 이상의 감미료 및/또는 향미제를 검 베이스에 첨가하는 것과 통상 관련이 있다. 바람직하게, 감미료 및/또는 향미제는 츄잉검의 중량 기준부로 약 10 중량% 내지 85 중량%, 바람직하게는 50 중량% 내지 70 중량%의 양이다. 본 발명의 츄잉가능한 검 베이스 조성물은 무가당 츄잉검 또는 당-함유 츄잉검을 제조하는데 적합하다.
본 발명의 츄잉검은 츄잉검의 중량 기준부로 약 15 중량% 내지 약 90 중량%, 보다 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 50 중량%, 보다 더 바람직하게는 약 24 중량% 내지 35 중량%의 양으로 검 베이스에 함유되는 것이 바람직하다.
하나의 구체예에서, 본 발명의 츄잉검은 약 45 ℃ 내지 65 ℃의 온도에서, 혼합에 의해, 액체 감미료, 편리하게는 글루코스 또는 리카신 시럽을 검 베이스에 용융시킴으로써 제조된다. 그 이후에는 고형물 형태로 소량의 부가적인 감미료, 편리하게는 글루코스 분말 또는 분말형 슈크로즈, 및 향미제의 증가된 첨가가 이루어진다. 감소된 수분 함량은 고착성을 감소시키고, 최종 생성 검의 츄잉 특성을 개선시키는 것이 발견되었다.
선택적으로, 본 발명의 츄잉검은 적합한 혼합기를 사용하여 검 베이스에 감미료와 향미제를 첨가함으로써 제조될 것이다. 예를 들어, W 50 혼합기(캄 블레이드)를 구비한 브라벤더 플라스티코더와 약 45 ℃의 온도에서 50 RPM의 속도로 작동하면 하기의 단계에 따른 츄잉검이 제조될 수 있다:
1. 검 베이스와 시럽을 2 분 동안 혼합한다;
2. 분말형 슈크로즈 33 %를 첨가하고, 2 분 동안 혼합한다;
3. 분말형 슈크로즈 33 %를 향료 50 %에 첨가하고, 3 분 동안 혼합한다;
4. 분말형 슈크로즈 33 %를 향료 50 %에 첨가하고, 2 분 동안 혼합한다; 및
5. 검 물질을 혼합기에서 꺼내, 2-3 ㎜의 두께로 압연(roll)한다.
하나의 구체예에서, 부가 성분 글리세롤 트리아세테이트(바람직하게 최종 츄잉검의 약 0.5 중량% 내지 4 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.75 중량% 내지 2.5 중량%의 양으로)와 스테아린산(바람직하게 츄잉검의 약 0.2 중량% 내지 1.5 중량%의 양으로)도 츄잉검에 포함된다. 글리세롤 트리아세테이트와 스테아린산의 배합물은 최종 생성된 츄잉검의 점착성을 개선시키는 것을 발견하였다. 글리세롤 트리아세테이트 및/또는 스테아린산이 포함되면, 상기 방법의 단계 1에서 첨가되는 것이 바람직하다.
대안의 구체예에서, 글리세롤 트리아세테이트와 스테아린산은 상기에서 기록한 것과 같은 검 베이스 조성물에 포함될 것이다.
본 발명은 또한 하기의 비-제한적인 실시예에 참고로서 또한 지금 설명될 것이다.
실시예 1
성분 %(중량/중량)
폴리비닐 아세테이트(약 12.9 kDa) 15.27
폴리비닐 아세테이트(약 14 kDa) 8.15
폴리비닐 아세테이트(약 25 kDa) 13.06
폴리비닐 아세테이트(약 40 kDa) 14.69
탈크 9.91
카라기난 0.76
Datem 3.29
아세틸화 모노글리세리드 2.25
칼슘 스테아로일 락테이트 0.27
산 카제인 (MP6) 2.29
10 ㎛ 이하 산 카제인 (MP4) 2.31
염화칼슘 0.55
레시틴 2.02
폴리글리세롤폴리리시놀산 9.89
파라핀 왁스 1.00
스테아르산 1.16
산화방지제 0.03
폴리비닐 아세테이트 (83 kDa) 1.82
산 카제인 (MP5) 3.29
카제인 (MP1) 5.26
폴리카프로락톤 2.73
100.0
검 베이스의 제조 방법
하기 방법을 사용하여 상기 배합물을 갖는 검 베이스를 제조하였다: 100℃의 초기 온도 및 60 RPM의 초기 속도로, 브라벤더 플라스티코더(W 50 혼합기, 캄 블레이드)를 사용하였다. 아세틸화 모노글리세리드, 나트륨 스테아로일-2-락틸레이트 및 Datem을 첨가한 후, 바로 폴리비닐 아세테이트를 첨가하였다. 그 후 온도를 60 ℃로 재설정하였다. 3 분에 카제인 및 염화칼슘을 첨가하였다. 8 분에 폴리글리세롤 폴리리시놀산 및 레시틴을 첨가하기 바로 전에 속도를 40 RPM으로 감소시켰다. 탈크를 9 분에 첨가하고, 10 분에 혼합을 정지하였다.
츄잉검의 제조 방법
하기 조성을 갖는 츄잉검을 검 베이스 조성물로부터 제조하였다:
성분 %(중량/중량)
검 베이스 31.9
리카신 시럽 15.5
분말형 솔비톨 41.6
만니톨 7.4
향미제 1.4
아세설팜 K(비-캡슐화됨) 0.2
트리아세틴 2.0
100.00
W 50 혼합기(캄 블레이드)를 구비한 브라벤더 플라스티코더를 사용하여 츄잉검을 제조하였다. 온도를 45 ℃로 설정하고, 혼합기 속도를 50 RPM으로 설정하였다.
하기 3 단계로 츄잉검을 제조하였다:
1. 검 베이스, 글리세롤 트리아세테이트, 리카신 시럽, 만니톨 및 글리세롤(배합물내에 포함하는 경우)을 혼합기에 첨가하고, 3 분간 혼합하였다;
2. 분말형 솔비톨, 아세설팜 K 및 향미제를 첨가하고, 3 분간 혼합하였다;
3. 혼합기에서 검 물질을 제거하고, 롤러 셋트를 통과 시켜서 3 ㎜ 두께의 생성물이 수득되었다.
5 분간 츄잉하였을 때 검은 약 51 %(건조 기준)의 물이 흡수되었지만, 물에담궜을때 100% 이하까지 흡수할 수 있었다. 실시할 때, 상기 검을 5 분간 츄잉하고, 중량을 재고, 일정한 중량이 수득될 때까지 80 ℃에서 건조하였다. 관찰된 데이터는 다음과 같았다:
실시예 2
성분 %(중량/중량)
폴리비닐 아세테이트(약 12.9 kDa) 15.27
폴리비닐 아세테이트(약 14 kDa) 8.15
폴리비닐 아세테이트(약 25 kDa) 13.06
폴리비닐 아세테이트(약 40 kDa) 16.51
탈크 12.62
카라기난 0.76
Datem 3.29
아세틸화 모노글리세리드 2.25
칼슘 스테아로일 락테이트 0.27
산 카제인 (MP6) 4.89
10 ㎛ 이하 산 카제인 (MP4) 4.98
염화칼슘 0.55
레시틴 2.02
폴리글리세롤폴리리시놀산 9.89
파라핀 왁스 1.00
스테아르산 1.16
산화방지제 0.03
폴리비닐 아세테이트 (83 kDa) -
산 카제인 (MP5) -
카제인 (MP1) 3.29
폴리카프로락톤 -
100.00
20분간 츄잉했을 때 검은 약 85 %(건조 기준)의 물이 흡수되었지만, 물에 담궜을때 100 %(건조 기준)까지 흡수할 수 있었다. 실시할 때, 상기 검을 20 분간 츄잉하고, 중량을 재고, 일정한 중량이 수득될 때까지 80 ℃에서 건조하였다. 관찰된 데이터는 다음과 같았다:
실시예 3 및 4
하기 실험들에서 사용된 KTL 검을 위한 조성은 하기와 같았다:
배합물 A 배합물 B
성분 %(중량/중량) %(중량/중량)
폴리비닐 아세테이트(약 12.9 kDa) 15.27 15.27
폴리비닐 아세테이트(약 14 kDa) 8.15 8.15
폴리비닐 아세테이트(약 25 kDa) 13.06 13.06
폴리비닐 아세테이트(약 40 kDa) 14.69 14.69
탈크 9.89 12.62
카라기난 0.76 0.76
Datem 3.29 3.29
아세틸화 모노글리세리드 2.25 2.25
칼슘 스테아로일 락테이트 0.27 0.27
산 카제인 (MP6) 4.89 4.89
10㎛ 이하 산 카제인 (MP4) 4.98 4.98
염화칼슘 0.55 0.55
레시틴 2.02 2.02
폴리글리세롤폴리리시놀산 9.89 9.89
파라핀 왁스 1.00 1.00
스테아르산 1.16 1.16
산화방지제 0.03 0.03
폴리비닐 아세테이트 (83 kDa) 1.82 1.82
카제인 (MP1) 3.29 3.29
폴리카프로락톤 2.73 0.00
100.0 100.0
배합물 C
성분 %(중량/중량)
폴리비닐 아세테이트(약 12.9 kDa) 15.27
폴리비닐 아세테이트(약 14 kDa) 8.15
폴리비닐 아세테이트(약 25 kDa) 13.06
폴리비닐 아세테이트(약 40 kDa) 14.69
탈크 12.64
카라기난 0.76
Datem 3.29
아세틸화 모노글리세리드 2.25
칼슘 스테아로일 락테이트 0.27
산 카제인 (MP6) 2.29
10㎛ 이하 산 카제인 (MP4) 2.31
염화칼슘 0.55
레시틴 2.02
폴리글리세롤폴리리시놀산 9.89
파라핀 왁스 1.00
스테아르산 1.16
산화방지제 0.03
폴리비닐 아세테이트 (83 kDa) 1.82
산 카제인 (MP5) 3.29
카제인 (MP1) 2.63
카제인 (MP2) 2.63
100.0
실시예 1과 유사한 방법으로 검을 제조하였다.
실시예 3
세정 과정(Scrubbing procedure):
1. 검 수득물이 대략 일정해질 때까지 KTL 검(배합물 A)을 30분간 츄잉하였다.
2. 검을 츄잉하고 나서 쿠드 중량을 기록하고, 건조하고 브러시질한 콘크리트 페이버(dry, brushed concrete paver)위에 놓고, 주석-호일/배출지의 이중 층(double layer of tin-foil/release paper)으로 포장하였다. 상기 콘크리트 페이버에 츄잉한 날짜, 페이버로 덮은 시간 길이, 검 코드 넘버 및 검을 츄잉한 사람의 성명을 표시하였다.
3. 상기 검에 두번째 건조하고, 브러시질된 페이버로 덮어 2개 이하의 검을 포장하였다. 상기 페이버를 눌러서 (2.5 ㎏의 검당 평균 중량이 되도록) 상기 중량이 2개의 검 위에 고르게 놓이도록 한다.
4. 온도가 조절되는 방에서 3일간 페이버 스택(stack)을 보관하였다(17±1℃, 상대습도 40 %). 30 초, 30 분, 12 시간 또는 24 시간에 상부 페이버를 제거하였다. 검을: 12 시간, 24 시간 또는 32 시간동안 추가로 숙성시켰다.
5. 평가 중에 움직임을 막기 위해 목재 상자에 3개의 쿠드-함유 페이버를 넣었다.
6. 마모성 강모 실린더 브러시를 구비한 테넌트(Tennant) 580 세정기에 의해 첫번째 실험을 진행하고, 폴리프로필렌 강모 브러시를 구비한 테넌트 580 세정기를 사용하여 상기 샘플을 제거하기 전에 미리 5분 습윤시켰다. 두번째 실험에서는 그릿이 함침된 강모(grit impregnated bristles)를 구비한 브러시를 사용하여 진행하였다. 원형 브러시의 강모는 폴리프로필렌(비-표준형 테넌트 브러시)이었다.
7. 제거된 쿠드의 비율을 육안으로 평가하였다.
8. 2000년 8월 3일에 검을 제거하였다.
결과
4회 통과 후 페이버로부터 테넌트 580 세정기에 의해 제거된 검의 비율
제거 성공율의 차이는 균일하지 않은 페이버 높이에 의해서, 브러시 접촉을 감소시키고 및 브러시 다운 압력이 불충분해진다. 페이버 스톤(paving stone)의바닥은 매끄럽지 않으며, 불행하게도 페이버 스톤의 콘크리트 플로어도 평탄하지 않았다. 상기 두 요소들 때문에, 일부 포장 스톤은 다른 것들보다 높이 안착되어 있으며, 따라서 세정기가 작동할 경우 이들이 진동할 것이다. 첫번째로 제거된 쿠드는 페이버 위에 바른 쿠드였으며, 상기 쿠드들은 통상적으로 잘 접착하고, 수분 블라스팅(water blasting)에 의해 더 느리게 제거되었다. 본래의 쿠드 크기의 약 5 % 내지 20 %로 남은 쿠드가 구두로 문질러서 없앨 수 있다.
원형 브러시(폴리프로필렌 강모)는 브러시와 접촉하는 브러시의 품질에 따라 쿠드의 약 60 %까지 제거되었다. 다시, 브러시 다운 압력은 다양한 것으로 나타났다. 깨진 여러개의 페이버 스톤 때문에 표면이 매우 고르지 않게 되었다. 전자의 브러시가 보다 더 성공적임이 입증되었다.
실시예 4
테넌트 5700 및 7400 세정기를 사용한 제거 시험
1. KTL 검(배합물 C) 쿠드 및 종래의 상업용 검을 포함하는 세척된 또는 츄잉된 쿠드를 부착시켰다. 3개의 라인을 설계하고, 각 라인은 한쪽 끝에서 7일 쿠드로부터 다른 쪽 끝에서 1일 쿠드로 내려오도록 하면서 서로 독립적이다.
2. 모든 쿠드들(7일과 다름)을 비-흡착 커버 시트로 덮고, 표준형 페이버 벽돌을 상부 위에 놓고, 약 10 초간 세워두었다. 압착은 총 부착 시간 중 35 %에 달했으며, 그 후 호일 커버 시트를 조심스럽게 제거하고, 쿠드를 환경에 노출시켰다. 예측하기 힘든 환경으로 인해, 7일 쿠드는 38 %까지 감소하였으며-이들은 호일로 덮지 않고, 대충 압착하였다.
3. 쿠드를 최소 10 분간 츄잉하고, 모든 세척된 쿠드를 냉수 세척에 24 시간동안 노출시킨 후, (츄잉하는 것을 모사) 온수에서 5분간 손으로 세척하였다.
4. 시험을 위해 2개의 표준형 테넌트 기계-5700 밀면서 작동하는 파워 세정기 및 7400 세정기위 라이드(동시-회전 원형 브러시가 장착)를 선택하였다.
경로 1. 3 m/분에서 바로 이동하는, 2개의 마모성 강모 디스크 브러시를 구비한 5700 후에, 세제에 의한 10 분간의 전-습윤에 의해 2개의 마모성 강모 동시-회전 원형 브러시를 구비한 7400를 실행.
경로 2. 3 m/분에서 바로 이동하는, 2개의 폴리프로필렌 강모 디스크 브러시를 구비한 5700 후, 최소의 수분 및 전-습윤 없이 동작하는 2개의 마모성 강모 동시-회전 원형 브러시를 구비한 7400를 실행.
경로 3. 3 m/분에서 바로 이동하는, 2개의 마모성 강모 디스크 브러시를 구비한 5700 후, 세제에 의한 45 분간의 전-습윤에 의해 2개의 마모성 강모 동시-회전 원형 브러시를 구비한 7400를 실행.
결과
상기 표에서:
K는 KTL 검이며,
X 및 Y는 종래의 상업용 검이다.
번호 1-7은 검이 콘크리트에 부착된 일수를 의미하며; C는 세척되는 대신에 검이 츄잉되는 것을 의미한다.
상기 결과는 전-습윤 후 10 분 대기하는 것이 콘크리트 표면으로부터 제거된 쿠드의 비율을 증가시키는데 유용할 수 있다는 것을 보여준다. 그러나, 45-분 대기는 검 쿠드가 제거되는 1주일 동안 접착될 수 있도록 하기 위해 시작한다.
본 실시예는 5개의 카제인 생성물의 혼합물을 갖는 검이 종래의 검보다 더 제거가능하며, 3개의 카제인 생성물의 혼합물을 함유하는 검으로서 제거가능하다는 것을 입증한다.
실시예 5
본 실시예에서, 하기 조성들의 검을 사용하였다:
성분 %(중량/중량)
폴리비닐 아세테이트(12.9 kDa) 14.40
폴리비닐 아세테이트(14 kDa) 7.68
폴리비닐 아세테이트(25 kDa) 12.31
폴리비닐 아세테이트(40 kDa) 13.85
탈크 15.60
카라기난 0.76
Datem 3.29
아세틸화 모노글리세리드 2.25
칼슘 스테아로일 락테이트 0.27
산 카제인 (MP6) 2.29
10㎛ 이하 산 카제인 (MP4) 2.31
염화칼슘 0.54
레시틴 2.02
폴리글리세롤폴리리시놀산 9.88
파라핀 왁스 1.00
스테아르산 1.16
산화방지제 0.03
폴리비닐 아세테이트 (83 kDa) 1.82
산 카제인 (MP5) 3.29
중합화 카제인염(MP3) 5.26
100.00
실시예 1과 유사한 방법으로 검을 제조하였다.
테넌트 세정기는 마모성 디스크 브러시를 구비하였다. 상기 샘플을 건성 페이버(페이버당 4개의 샘플)위에서 누르고, 아래 목록에서와 같이 다양한 조건에 적용시켰다. 그 후, 샘플을 습윤시키고, 10분간 두었다. 세척 중에, 추가의 물을 샘플위에 분무하였다. 대략 걷는 속도로 샘플 위에 세정기를 1회 통과시켰다. 샘플은 제거되는 물질의 양에 대해 1-5(무-전체)로 등급을 주었다. 샘플을 20 분간 두고, 세정 과정을 반복하였다. 다시 샘플은 제거되는 물질에 대해 1-5로 등급을 주었다.
샘플 처리:
A 2일
B 4일(1)(2일에 습윤)
C 4일(2)
D 8일(1)(4일에 습윤)
E 8일(2)(수분 없음)
F 16일(1)(4, 8 및 12일에 습윤)
G 16일(2)(4 및 12일에 습윤)
H 16일(3)(수분 없음)
(P) - 시험 개시전에 추가 20분간 샘플을 전-습윤시켰다.
1 - 10% 미만 제거됨
5 - 95% 이상 제거됨
결과: (10분 습윤)
1 2 3 4
A 4 5 5 5
B 4 4 4 4
C 2 3 4 2
D 3 2 1 2
E 2 1 2 3
F 2(P) 2(P) 2 2
G 2 2 2 2
H 2 3 3(P) 2(P)
결과 (10분 + 20분 습윤)
1 2 3 4
A 5 5 5 5
B 5 5 4 5
C 3 4 5 3
D 3 3 2 3
E 3 2 3 3
F 2(P) 2(P) 2 2
G 2 2 2 2
H 2 3 3(P) 2(P)
10-분 습윤/세정 조합에 의해 2일 이내에 샘플들을 쉽게 제거하였다. 20-분 습윤/세정 과정은 8일까지 시간을 증가시킨다. 8일 및 16일 샘플들은 재수화하고 연화되기가 힘들다. 그러나, 16일에 내후없이 일부 생성물이 제거되었다. 더 오래된 쿠드들은 이들의 표면이 재수화하고 연화되기 때문에 층에서 제거하였다.
결과들은 4개의 카제인 혼합물을 갖는 검도 또한 제거가능하다는 것을 보여준다.
실시예 6
실시예 3과 유사한 방법으로 검을 제조하였다.
실시예 7
실시예 7의 검 베이스 조성물은 하기와 같이 전혼합물의 형태로 제공될 수있다:
왼쪽 컬럼내 성분들은 전혼합물의 일부를 형성한다. 검 베이스 조성물이 배합된 후에 오른쪽 컬럼내 성분들이 첨가될 수 있다.
실시예 8
본 실시예는 다른 검들의 츄잉 특성들을 시험하기 위한 것이다.
츄잉검의 베이스 배합물은 하기와 같았다:
성분 %(중량/중량)
실시예 1-4 실시예 5-8 실시예 9
폴리비닐 아세테이트(약 12.9 kDa) 15.27 14.36 8.15
폴리비닐 아세테이트(약 14 kDa) 8.15 7.66 15.28
폴리비닐 아세테이트(약 25 kDa) 13.06 12.28 13.06
폴리비닐 아세테이트(약 40 kDa) 14.69 13.82 16.51
탈크 12.62 11.88 10.83
카라기난 0.76 0.72 0.76
Datem 3.29 3.10 3.29
아세틸화 모노글리세리드 2.25 2.12 2.26
칼슘 스테아로일 락테이트 0.27 0.26 1.28
염화칼슘 0.55 0.51 0.54
레시틴 2.02 1.90 2.02
폴리글리세롤폴리리시놀산 9.89 9.30 8.46
파라핀 왁스 1.00 0.94 1.00
스테아르산 1.16 1.09 1.16
산화방지제 0.03 0.03 0.03
폴리비닐 아세테이트 (83 kDa) 1.82 1.71 -
글리세롤 트리아세테이트 - 5.95 -
카제인 13.16 12.37 16.45
100.0 100.0 101.08
실시예 1-4에서, 카제인 조성물은 나트륨 카제인염; 표준형 입자 크기 카제인; 표준형 입자 크기 카제인과 초미세 산 카제인의 혼합물(각각, 49.7 % 및 50.3 %); 또는 폴리카제인 5(MP 1, 2, 4, 5 및 6)이었다. 실시예 5-8에서, 카제인 조성물은 A(MP1 20 %, MP2 20 %, MP3 5 %, MP4 17.5 %, MP5 20 % 및 MP6 17.5 %); B(MP1 25 %, MP4 20 %, MP5 20 % 및 MP6 35 %); C(MP1 15 %, MP2 25 %, MP4 30 % 및 MP5 30 %); 및 D(MP1 15 %, MP2 25 %, MP4 30 % 및 MP6 30 %)이었다. 실시예 9에서, 카제인 조성물은 WO 01/54512의 실시예 12에서와 같았다. 이는 MP3 6.58 %, MP4 4.89 % 및 MP6 4.98 %이다.
실시예 1-4, 9 및 실시예 5-8의 차이는 글리세롤 트리아세테이트가 츄잉검에 첨가되는 것과 반대로 베이스내에 포함된다는 것이다. 제조 방법은 글리세롤 트리아세테이트가 실시예 5-8의 폴리비닐 아세테이트와 동시에 혼합기에 첨가된 것 외에는 이전의 실시예에 개시된 것과 같았다. 첨가된 글리세롤 트리아세테이트의 양은 실시예 1-4 및 9를 위한 츄잉검에 첨가된 것과 동일하다.
츄잉검 배합물은 3개의 모든 베이스와 동일했으며, 이하에 개시되어 있다.
성분 %(중량/중량)
실시예 1-4 실시예 5-8 실시예 9
검 베이스 31.92 33.94 31.74
말티톨 시럽 15.46 15.46 17.72
만니톨(분말) 7.39 7.39 7.35
솔비톨(분말) 41.63 41.63 39.04
향미제 1.41 1.41 1.40
아세설팜 K 0.17 0.17 0.75
글리세롤 트리아세테이트 2.02 - 2.00
100.00 100.00 100.00
실시예 5-8에서 검 베이스를 작은 시험편들로 절단하고 분쇄하지 않은 것 외에는 이전의 실시예들에 개시된 대로 츄잉검을 제조하였다.
이하의 결과는 최종 츄잉검의 츄잉 품질에 카제인 타입의 변화가 미치는 효과를 설명해주고 있다.
카제인조성물 | 0 내지 1분 | 1 내지 5분 | 5 내지 10분 | 10 내지 20분 | 부드러움정도* | 츄잉할때손실율(%) |
츄잉한 후 10 범위내 비율 | ||||||
1. 나트륨 카제인염 | 9.4 | 6.7 | 5.5 | 6.7 | 4.96 | 61 |
2. 표준형 입자크기산 카제인 | 9.4 | 5.5 | 7.7 | 8.2 | 2.00 | 47 |
4. 폴리카제인 5 | 9.4 | 8.3 | 7.9 | 8.2 | 4.50 | 48 |
5. A | 9.2 | 8.6 | 8.5 | 8.1 | 4.40 | 52 |
6. B | 9.2 | 8.6 | 8.6 | 8.0 | 4.50 | 53 |
7. C | 9.2 | 8.1 | 7.1 | 7.0 | 4.70 | 65 |
8. D | 9.1 | 8.4 | 8.3 | 7.6 | ||
3. 표준형 입자크기산 카제인및 미세 산 카제인1 | 9.5 | 8.3 | 6 | 4.20 | 33 | |
실시예 91 | 9.2 | 7.9 | 7.9 | 3.80 | 41 |
*부드러움 정도는 5의 범위내에서 등급을 매김(5는 부드러움)
1실시예 9 및 표준형 입자 크기 산 카제인 미세 산 카제인 혼합물 검은 10분동안만 츄잉하였다.
츄잉검의 츄잉 특성들을 특징화하는데 전문인 2명의 평가인들이 검을 츄잉하였다. 검의 평가는 4회의 시간으로 나누고(하기 참조), 시험 기간 종반에 10의 범위내에서 등급을 매겼다:
0 내지 1분 검의 초기 경도, 초기 점착성
1 내지 5분 질감 변화, 부드러움도, 불쾌한 향/쓴맛의 존재
5 내지 10분 질감 변화, 불쾌한 향/쓴맛의 존재
10 내지 20분 질감 변화, 불쾌한 향/쓴맛의 존재
질감 변화에 있어서, 평가인들은 경도 및 탄력에 관한 변화도를 고려하여 단단한지 연한지, 또는 탄력적인지 탄력이 없는지를 고려하였다. 또한, 단맛 손실 시간, 향미 손실시간, 츄잉 완료시 검의 구조 및 (최종 쿠드 크기 확인으로서) 츄잉시 손실도를 기록하였다.
검을 평가할 때 고려된 특성들의 상세한 설명에 대해 하기 문헌들을 참조한다: Fritz D., Chewing gum technology In Sugar Confectionery Manufacture. Jackson E.B., (Ed.), pages 259-286(1995)(2nd edition).
모든 검들이 양호한 초기 점착성을 가졌지만, 나트륨 카제인염은 초기에 매우 단단했다. 4분 후부터, 나트륨 카제인염 검은 약 7분에 갑자기 굳어질때까지 점차 맛이 없어지고, (허용가능할 수 없게) 연해졌다.
양호한 초기 점착성 및 양호한 초기 츄잉 특성들을 갖는 80 메쉬 카제인을 함유하는 검은 검의 심하게 거친 성질 및 3 내지 5 분의 불쾌하게 조직이 연한 검으로 인해 츄잉하는데 불쾌했다. 7 분 내지 10 분에 카제인이 수분 흡수를 마치면, 조직은 거칠음이 적어지고, 츄잉 특성이 개선된다.
표준형 입자 크기 산 카제인과 미세 산 카제인을 함유하는 검은 표준형 입자 크기 산 카제인만 함유하는 검보다 더 부드러웠다. 또한, 3 내지 5분에 불쾌하게 연한 조직이 없이 1 - 5분동안 더 나은 츄잉 특성들을 나타냈다. 그러나, 상기 검은 5 내지 10분에 매우 연했다.
폴리카제인 5를 함유하는 검은 종래의 검들이 가지는 질척거리는 질감없이 양호한 초기 점착성 및 양호한 츄잉 특성들을 나타냈다. 상기 검은 80 메쉬 산 카제인의 불쾌하게 거친 질감을 나타내지 않았다.
카제인 혼합물 A를 함유하는 검은 10 분 동안 부드러운 질감 및 양호하게 일정한 츄잉 특성들을 나타냈다. 약 13 분 내지 20 분에 검의 탄력이 증가했지만, 츄잉하는데는 불쾌하지 않았다. 불쾌한 향의 존재를 주목하고, 이것의 원인이 MP3이라고 생각되었다.
카제인 혼합물 B를 함유하는 검은 부드러운 질감을 가지고, 10분에 양호하게 일정한 츄잉 특성들을 나타냈으며, 카제인 혼합물 A 함유 검보다 약간 단단했다. 상기 검은 약 13분 내지 20분에 탄력이 증가했으며, 카제인 혼합물 A 함유 검보다 약간 단단했다.
카제인 혼합물 C를 함유하는 검은 카제인 혼합물 D 함유 검에 비해 나쁘게 츄잉되었다. 상기 검은 5분 및 약 7분에 매우 연했으며, 약 8분에 질감 변화를 겪었다. 상기 검은 20분 종반까지 거칠고 단단해졌다.
MP5 및 MP6의 변화는 카제인 혼합물 D 검의 츄잉 특성들에 큰 영향을 주었다. 검은 약간 거칠어졌지만, 약 8 분에 질감 변화를 겪지 않고 18분까지 양호한 탄력 츄잉이 보유되었다. 18분에 질감이 약간 질겨졌다. 검 배합물에 있어서 유일한 차이는 MP5 및 MP6 사이의 입자 크기의 차이였기 때문에, 카제인 혼합물 C 및 D의 차이는 의외였다. 입자 크기가 클수록 수분 흡수 속도가 느려져 상기 검은 츄잉할때 심한 질감 변화를 거의 겪지 않았다.
실시예 9의 검은 첫번째 5 분 동안 경도가 매우 다양했다. 5 분에서 8 분에, 상기 검은 매우 연해서 10 분까지 경질이 되고 단단해지기 시작했다. 본 발명자들은 3개의 카제인 생성물만 갖는 다른 폴리카제인 혼합물이 4개 내지 6개의 카제인 생성물을 갖는 폴리카제인 혼합물보다 덜 바람직한 것으로 입증될 것이라고 기대했다.
실시예 10
MP1 및 MP2의 제조 방법
원료 설명
표준형 락트산 카제인(커드로부터)
트랜스글루타미나아제
수산화 나트륨
식용 수산화 나트륨
제조 방법
MP1과 MP2의 항온 배양
7.5-8의 최종 pH를 갖는 카제인(신선한 커드, 동결 커드 또는 건조 카제인이 사용될 수 있음)을 가용화하기 위해 수산화 나트륨을 사용하여 7.5 % 산 카제인(건조 기준) 용액을 제조하고, 50℃에서 10분간 전항온배양하였다. 충분한 10 % 액티바(Activa) MP 트랜스글루타미나제 용액을 첨가하여, 산 카제인에 대한 4.5 % 효소 분말의 최종 농도를 수득하였다. (액티바 MP 분말은 나머지 락토스 및 말토덱스트린과 함께 1 % 트랜스글루타미나제를 함유한다). 점성도가 목적하는 지점(50℃에서 약 300 센티포아즈)에 도달할때, 용액을 70 ℃까지 가열한 후 바로 90 ℃ 동일 용적의 물로 냉각 또는 희석하고, 70 ℃로 가열함으로써 상기 반응이 종결되었다.
상기 용액의 단백질 함량을 3.7 %로 조정하고, 그 후 온도가 10 ℃ 미만이 될때까지 냉각시키고, 정용여과한 후(4부피 변화), 초여과하여 농축시켰다. 정용여과는 트랜스글루타미나제 나트륨 카제인염으로부터 저분자량(LMW) 분획을 제거하기 위해 제공한다. LMW 물질은 원치않은 향미 및 염의 주요 공급원이며, 펩티드, 락토스 등을 함유한다.
MP1
초여과된 가교 용액을 추가로 농축시킨 후, 분무-건조하였다.
MP2
MP1(카제인 형태)을 MP2를 제조하기 위해 기재로서 사용하였다.
pH 4.5에서 덩어리(floc)가 형성될때까지 0.1N HCL을 데운 콜로이드 현탁액(10 내지 40 ℃, 10 % TS)에 첨가했다. 상기 덩어리 (또는 응고물 또는 커드)를 분무 건조기의 분무화기에 넣고 펌프하고, 미세 백색의 분말내 약 4 %의 최종 수분 함량을 제공하기 위해 수분을 제거하였다. 본 물질은 매우 낮은 벌크 밀도를 가진다.
실시예 11
MP4, MP5 및 MP6 - 향미가 개선된 산 카제인
MP4, MP5 및 MP6을 표준 락트산 카제인으로부터 제조하였다. 우유로부터 커드를 분리하는 것은 공지 방법에 따라 실시하였다.
콜로이드 밀을 사용하여 분리된 커드를 콜로이드 현탁액으로 전환시키고, pH를 7.5로 조정하고, 커드를 가용화하기 위해 교반하면서 50℃로 가열하였다.
카제인염 용액을 정용여과하고(4-6 부피 변화), pH를 4.6으로 조정하고 건조시켰다. MP4는 고리 건조되거나 또는 분무 건조될 수 있고, 그 후 10 ㎛ 이하의 입자 크기 직경이 수득될때까지 마모 또는 제트 분쇄하였다. MP5를 50 ㎛ 이하의 목적하는 입자 크기로 분무 건조한다. MP6은 고리 건조하고, 80 메쉬 가공품으로 맞추었다(99 % 180 ㎛ 미만).
향미의 감소 단계들은 검내 질감 특성들에 필수적이지 않지만, 천연 향미 베이스에 기여하는데 매우 중요할 수 있다.
실시예 12
MP3의 제조
펩티드 결합 전체 수의 약 9 %의 가수분해 정도를 갖는, 효소적으로 가수분해된 카제인을 출발 물질로서 선택하였다. 가수분해 카제인(7.5 % 중량/부피)을 물내에 분산시키고, pH를 7.0으로 조정한 후, 트랜스글루타미나제(6.5 유닛/g 카제인, 액티바 MP, 아지노모토(Ajinomoto))를 용액에 첨가했다. 상기 용액을 교반하고, 37 ℃에서 항온 배양하고, 48 시간 후, 70 ℃로 용액을 가열함에 의해 반응을 종결시켰다. 상기 용액을 정용여과(4개의 이론적 부피 변화)하고, 15 % 단백질로 초여과함에 의해 농축시키고, 분무 건조시켰다.
상기 방법으로 제조된 MP3을 실시예 5 및 8의 배합물에 사용하였다.
실시예 13
검 제조 방법
검 베이스 성분 %(중량/중량)
폴리비닐 아세테이트(약 12 kDa) 14.36 14.36
폴리비닐 아세테이트(약 14 kDa) 7.66 7.66
폴리비닐 아세테이트(약 25 kDa) 12.28 12.28
폴리비닐 아세테이트(약 40 kDa) 13.82 13.82
탈크 14.20 12.65
카라기난 0.72 0.72
Datem 3.10 3.10
아세틸화 모노글리세리드 2.12 2.12
칼슘 스테아로일 락테이트 0.26 0.26
염화칼슘 0.51 0.51
레시틴 1.90 1.90
당 에스테르 6.98 6.98
파라핀 왁스 0.94 0.94
스테아르산 1.09 1.09
산화방지제 0.03 0.03
폴리비닐 아세테이트(70 kDa) 1.71 1.71
트리아세틴 5.95 5.95
폴리카제인 5(MP의 1, 2, 4, 5 및 6) 12.37 14.22
100.0 100.0
하기 낮은 전단 방법에 의해 검 베이스를 제조하였다.
혼합기 속도: 25 RPM
오일조 온도: 110 ℃
혼합 시간: 40 분
0 분에, Datem, 아세틸화 모노글리세리드, 칼슘 스테아로일 락테이트, 파라핀, 스테아린산 및 BHA를 혼합기에 첨가하였다.
1 분에, PVAC's 탈크의 1/2 및 트리아세틴의 1/2를 혼합기에 첨가하였다.
6 분에, 남은 탈크를 첨가하였다.
15 분에, 당 에스테르 및 레시틴을 혼합기에 첨가하였다.
20 분에, 기름 중탕 온도를 60℃로 낮추고, Finesse 5를 첨가하였다.
40 분에, 검 베이스를 혼합기로부터 꺼내고, 플랫 시트로 롤링하였다. 검 제조에 요구될 때까지 진공-밀봉 호일 백에 검 베이스를 저장하였다.
2. 츄잉검
성분 %(중량/중량)
검 베이스 33.94
말티톨 시럽 15.46
만니톨(분말) 7.39
솔비톨(분말) 41.63
향미제 1.41
아세설팜 K 0.17
100.00
하기 낮은 전단 방법에 의해 츄잉검을 제조하였다.
혼합기 속도: 25 RPM
오일조 온도: 45 ℃
혼합 시간: 20 분
0 분에, 검 베이스, 말티톨 시럽 및 만니톨을 혼합기에 첨가하였다.
6 분에, 분말형 솔비톨의 1/3 및 아세설팜 K를 첨가하였다.
7 분에, 솔비톨의 1/3 및 페퍼민트 향미제를 첨가하였다.
10 분에, 솔비톨의 1/3을 첨가하였다.
20 분에, 츄잉검을 혼합기에서 꺼내고, 시트로 롤링하고, 진공-밀봉 호일 백에 저장하였다.
1명의 평가인이 츄잉검을 츄잉하고, 첫번째 비교 실시예 8과 같은 기준으로 평가하였다.
결과
카제인조성물 | 0 내지1분 | 1 내지5분 | 5 내지10분 | 10 내지20분 | 부드러움정도* | 츄잉할때손실율(%) |
츄잉한 후 10 범위내 비율 | ||||||
12.37 %폴리카제인 5 | 9.0 | 7.3 | 8.0 | 8.0 | 4.8 | 36.6 |
14.22 %폴리카제인 5 | 9.5 | 7.5 | 8.3 | 8.7 | 4.6 | 43.3 |
폴리글리세롤 폴리리시놀산 대신에 당 에스테르(Er-290)을 사용하면, 수득되는 검의 츄잉 품질에 매우 부정적인 영향을 미치며; 검은 연해지고, 스폰지같이 되어 "츄잉 검과 같은 츄잉(chewing gum-like chew)"이 결여된다. 폴리카제인 5의수준을 12.37 %에서 14.22 %로 높이면, 스폰지 특성이 감소되고, 탄력 특성 및 견고도의 수준이 약간 높아진다. 14.22 % 폴리카제인 5 검은 20 분에 매우 잘 츄잉되었다.
본 발명에 따른 츄잉검은 바람직한 구체예에서 적어도 목적하는 특성들의 조합을 가진다. 본 발명의 조성물에 사용된 폴리카제인 혼합물은 양호한 입안 느낌(끈적거리지도 미끈덕거리지도 않으며, 기름지지도 않음), 양호한 점착성을 갖는 검을 제공하며, 상기 검은 츄잉할 때 조각으로 깨지지 않지만 1개의 쿠드로서 남아있으며, 츄잉할 때 양호한 질감 및 견고도를 나타내고, 택(tack)이 없었다.
검 조성물의 향미는 휘발성 성분들 및 저분자량 물질들을 제거함에 의해 개선되며, 검내 향을 없애준다.
또한, 츄잉검은 분해할 수 있으며, 실질적으로 생분해성 성분들로 제조된다.
본 발명에 따른 방법은 상기 목적하는 특성들을 갖는 카제인 생성물을 제조하기 위해 제공한다. 종래보다 작은 입자 크기를 가지며, 고순도인 카제인 생성물이 또한 제조된다.
본 상세한 설명은 실시예에 의해서 제공되며, 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 수많은 변화 및 변형예들이 당 분야에 통상의 지식을 가진 자들에게 명백할 것이다.
Claims (42)
- (a) 트랜스글루타미나제(transglutaminase)로 처리되고, 겔화되지 않은 나트륨 카제인염;(b) 트랜스글루타미나제로 처리되고, 겔화되지 않은 등전 산 카제인;(c) 트랜스글루타미나제로 처리되고, 가수분해된 나트륨 카제인염;(d) 초미세 메쉬(ultra fine mesh)의 산 카제인;(e) 미세 메쉬(fine mesh)의 산 카제인; 및(f) 표준 메쉬(standard mesh)의 산 카제인으로부터 선택되는 적어도 4개의 카제인 생성물의 폴리카제인 혼합물을 포함하는 검 베이스(gum base) 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 카제인 생성물 (a) 내지 (f)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 4개 내지 6개의 카제인 생성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 카제인 생성물 중 하나는 (f)인 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 카제인 생성물 중 하나는 (b)인 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 카제인 생성물 중 하나는 (e)인 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,각각의 카제인 생성물은 폴리카제인 혼합물의 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 4개의 카제인 생성물 (a), (b), (d) 및 (f)를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 7 항에 있어서,카제인 생성물 (a), (b), (d) 및 (f)는 상기 혼합물의 중량을 기준으로 각각 약 3 중량% 내지 25 중량%, 10 중량% 내지 30 중량%, 13 중량% 내지 35 중량%, 및 13 중량% 내지 35 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 8 항에 있어서,카제인 생성물 (a), (b), (d) 및 (f)는 각각 15 중량%, 25 중량%, 30 중량%및 30 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 4개의 카제인 생성물 (a), (d), (e) 및 (f)를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 10 항에 있어서,상기 카제인 생성물 (a), (d), (e) 및 (f)는 상기 혼합물의 중량을 기준으로 각각 약 5 중량% 내지 30 중량%, 13 중량% 내지 35 중량%, 5 중량% 내지 35 중량%, 및 13 중량% 내지 45 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 11 항에 있어서,상기 카제인 생성물 (a), (d), (e) 및 (f)는 각각 25 중량%, 20 중량%, 20 중량% 및 35 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 카제인 생성물 (a) 내지 (f)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 5개의 카제인 생성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 13 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 5개의 카제인 생성물 (a), (b), (d), (e) 및 (f)를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 14 항에 있어서,카제인 생성물 (a) 및 (b)는 각각 약 15 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 20 중량%의 양으로 존재하며;카제인 생성물 (d) 및 (f)는 각각 약 12 중량% 내지 22 중량%, 바람직하게는 17 중량% 내지 18 중량%의 양으로 존재하고; 및카제인 생성물 (e)는 약 20 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 25 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 6개의 카제인 생성물 (a), (b), (c), (d), (e) 및 (f)를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 16 항에 있어서,상기 카제인 생성물은 상기 상기 혼합물의 중량을 기준으로 각각 약 5 중량% 내지 25 중량%, 10 중량% 내지 30 중량%, 2 중량% 내지 15 중량%, 13 중량% 내지35 중량%, 5 중량% 내지 35 중량%, 및 13 중량% 내지 45 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 17 항에 있어서,상기 카제인 생성물은 각각 15 중량%, 20 중량%, 5 중량%, 17.5 중량%, 25 중량% 및 17.5 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 검 베이스 조성물의 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 19 항에 있어서,상기 폴리카제인 혼합물은 검 베이스 조성물의 중량을 기준으로 약 11 중량% 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,다른 분자량을 가지는 2개 내지 5개의 폴리비닐아세테이트의 혼합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 21 항에 있어서,상기 폴리비닐 아세테이트 혼합물은 각각 대략 (1) 12,900, (2) 14,000, (3) 25,000, (4) 40,000, 및 (5) 83,000의 분자량을 가지는 5개의 폴리비닐 아세테이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 22 항에 있어서,각각의 폴리비닐아세테이트는 검 베이스 조성물의 중량을 기준으로 1 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 23 항에 있어서,각각의 폴리비닐아세테이트는 검 베이스 조성물의 중량을 기준으로 (1)은 약 25 중량% 이하; (2)는 약 25 중량% 이하; (3)은 약 18 중량%-25 중량%; (4)는 약 5 중량% 내지 18 중량%; (5)는 약 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서,하나 이상의 비-독성 가소제 및/또는 유화제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 25 항에 있어서,상기 가소제 및/또는 유화제는 모노-아세틸 타르타르산 및 디-아세틸 타르타르산과 에스테르화된 조성물의 중량 기준부 약 1 중량% 내지 24 중량%의 양의 모노-글리세리드 및 디-글리세리드(DATEM); 조성물의 중량 기준부 약 24 중량% 이하의 양의 아세틸화 모노-글리세리드 및/또는 디글리세리드; 조성물의 중량 기준부 약 4.4 중량% 내지 20 중량%의 양의 폴리글리세롤 폴리리시놀산; 조성물의 중량 기준부 약 4.4 중량% 내지 20 중량%의 양의 하나 이상의 당 에스테르; 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 26 항에 있어서,조성물의 중량 기준부 6 중량% 이하의 양의 레시틴, 및 조성물의 중량 기준부 약 5 중량% 이하의 양의 나트륨 스테아로일-2 락테이트 또는 칼슘 스테아로일-2 탁테이트를 추가의 유화제로 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서,조성물의 중량을 기준으로 약 0.05 중량% 내지 3.0 중량%의 양의 텍스처라이저(texturiser)를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 28 항에 있어서,상기 텍스처라이저는 염화칼슘인 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서,조성물의 중량을 기준으로 약 25 중량% 이하의 양의 충진제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 30 항에 있어서,상기 충진제는 탈크(talc)인 것을 특징으로 하는 검 베이스 조성물.
- 제 1 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 따른 검 베이스 조성물을 포함하는 츄잉검(chewing gum).
- 검 베이스 조성물이 츄잉검의 중량을 기준으로 약 20 중량% 내지 90 중량%, 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 50 중량%, 및 보다 바람직하게는 약 24 중량% 내지 35 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 츄잉검.
- 제 32 항 또는 제 33 항에 있어서,츄잉검의 중량 기준부 약 0.5 중량% 내지 4 중량%의 양의 글리세롤 트리아세테이트(트리아세틴) 및/또는 츄잉검의 중량 기준부 약 0.2 중량% 내지 1.5 중량%의 양의 스테아린산을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 츄잉검.
- 제 32 항 내지 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,하나 이상의 감미제 및/또는 향미제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는츄잉검.
- 제 32 항 내지 제 35 항 중 어느 한 항에 있어서,부착되어 있는 표면으로부터 제거가능한 것을 특징으로 하는 츄잉검.
- 제 1 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 따른 검 베이스 조성물을 포함하는 과자 제품(confectionary product).
- 트랜스글루타미나제로 처리된 나트륨 카제인염 및/또는 산 카제인을 제조하는 방법으로서,(1) 커드(curd)를 가용화하여 카제인염을 생성시키는 단계;(2) 상기 카제인염을 가열하는 단계;(3) (필요시) 냉각하는 단계;(4) 약 55 ℃ 이하의 상온에서 트랜스글루타미나제로 카제인염을 항온 배양하는 단계;(5) 약 55 ℃ 내지 약 70 ℃에서, 또는 동일한 부피의 온수를 사용하여 퀸칭하는 단계(quenching);(6) 건조하는 단계; 및 선택적으로(7) 분쇄하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 38 항에 있어서,퀸칭된 카제인염의 pH는 건조 단계 이전에 등전점인 pH 4.6으로 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 38 항 또는 제 39 항에 있어서,상기 퀸칭된 카제인염은 정용여과(diafiltration)되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 40 항에 있어서,상기 정용여과된 카제인염은 초여과(ultrafiltration)되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 38 항 내지 제 41 항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는, 트랜스글루타미나제로 처리된 나트륨 카제인염 및/또는 산 카제인.
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