CN1250100C - 口香糖混合物的改进或关于口香糖混合物的改进 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及口香糖基材混合物、含有该混合物的口香糖及其制备方法。该口香糖基材混合物在聚乙酸乙烯酯基质中含有四至六种酪蛋白产品。本发明也提供用在口香糖基材混合物中的酪蛋白产品的制备方法。
Description
发明领域
本发明涉及含有酪蛋白的新口香糖基材混合物及其制备方法。
发明背景
口香糖是不同于天然橡胶的极其复杂的食品。为制备具有所需要的组织、口感、咀嚼中随时间的裂缝、唾液吸收和释放、香味和香味释放速率、可控制的体积收缩、生物降解性、保存性及较低粘着特性的口香糖需要精确平衡各成分，但仍是有生产成本效益的。
近来有前景的技术革新是对含有酪蛋白、改性酪蛋白或二者混合物的口香糖基材的发展(WO 00/05972和WO 01/54512)。然而，酪蛋白和改性酪蛋白的性质明显不同，因此影响了混有它们的口香糖混合物的性质。这些酪蛋白不适当的平衡可能导致生成较差口感、组织、粘结性及臭味的产品。由此，仍然需要可解决这些问题并具有上述所需要性质的口香糖基材混合物。
本发明提供一种口香糖基材混合物，其为满足上述的需要提供了一些方法或至少为公众提供有用的选择。
本发明还提供用于本发明混合物中的酪蛋白的制备方法，或者至少为公众提供有用的选择。
发明概述
因此，本发明的一个方面是提供口香糖基材混合物，其包括至少由四种酪蛋白产品组成的多酪蛋白混合物，该酪蛋白产品选自：
(a)用转谷氨酰胺酶处理的非胶凝酪蛋白钠；
(b)用转谷氨酰胺酶处理的非胶凝等电酸性酪蛋白；
(c)用转谷氨酰胺酶处理的水解酪蛋白钠；
(d)超细筛目酸性酪蛋白；
(e)细筛目酸性酪蛋白；及
(f)标准筛目酸性酪蛋白。
多酪蛋白混合物优选包括四至六种、更优选包括五种选自上面(a)到(f)的酪蛋白产品。
优选四至六种酪蛋白产品中的一种是(f)。
优选地，其它酪蛋白产品中的一种是(b)或(e)。
在一个实施方案中，多酪蛋白混合物包括四种酪蛋白产品(a)、(b)、(d)和(f)。
在另一个实施方案中，多酪蛋白混合物包括四种酪蛋白产品(a)、(d)、(e)和(f)。
在优选的实施方案中，多酪蛋白混合物包括五种酪蛋白产品(a)、(b)、(d)、(e)和(f)。
在此优选的实施方案中，每个酪蛋白产品的优选存在量按多酪蛋白混合物重量计约为10％～40％。
优选地，多酪蛋白混合物约为口香糖基材混合物重量的5～30％，更优选约为11～15％。
本发明的口香糖基材混合物还包括其它可提供组织和延展性的组分。这种组分是聚乙酸乙烯酯。特别优选的是聚乙酸乙烯酯是含有不同分子量的聚乙酸乙烯酯的混合物。
此外，口香糖基材混合物优选含有一种或多种非毒性增塑剂和/或乳化剂。优选地，口香糖基材包括用单乙酰基酒石酸和二乙酰基酒石酸酯化的单甘油酯和二甘油酯(Datem)、乙酰化单甘油酯和/或二甘油酯、聚甘油蓖麻醇酯(polyglycerol polyricinoleate)、一种或多种糖酯和/或其混合物。
在特别优选的实施方案中，口香糖基材混合物还包括其它的乳化剂卵磷脂、乳酸硬酯酸钠或乳酸硬脂酸钙。
也优选口香糖基材混合物包括组织形成剂，通常是氯化钙，在制备口香糖基材前其可方便地与多酪蛋白混合物混合。
口香糖基材混合物优选也包括填充剂，如云母。
本发明另一方面是提供含有如上所述的口香糖基材混合物的口香糖。
在优选实施方案中，口香糖还包括甘油三乙酸酯(Triacetin)、和/或与一种或多种甜味剂和/或调味剂混合的硬脂酸。
本发明另一方面是提供一种含有如上所述的口香糖基材混合物的糖果产品。
本发明另一方面是提供一种制备用转谷氨酰胺酶处理的酪蛋白钠和/或酸性酪蛋白的方法，该方法包括：
(1)溶解凝乳以制备酪蛋白酸盐；
(2)加热酪蛋白酸盐；
(3)冷却(如果需要)；
(4)在从环境温度到约55℃间用转谷氨酰胺酶培养酪蛋白酸盐；
(5)在约55～70℃间或用等体积的热水猝灭；
(6)干燥；及可选择地
(7)研磨。
在一个实施方案中，本方法还包括在干燥前将猝灭的酪蛋白酸盐的pH调节至其等电点pH 4.6的步骤。
优选地，本方法还包括渗滤猝灭的酪蛋白酸盐。也优选经渗滤的酪蛋白酸盐被超滤。
当通过本发明方法制备时，本发明也提供酸性酪蛋白及用转谷氨酰胺酶处理的酪蛋白。
尽管本发明上述的限定很宽，但本领域所属技术人员应该理解本发明不限于此，其也包括下面说明书所提供实施例的具体方案。
发明详细说明
因此，本发明的第一个方面涉及口香糖基材混合物，其含有由至少四至六种、优选五种酪蛋白产品组成的多酪蛋白混合物。这些酪蛋白产品选自：用转谷氨酰胺酶处理的非胶凝酪蛋白钠(MP1)、用转谷氨酰胺酶处理的非胶凝等电酸性酪蛋白(MP2)、用转谷氨酰胺酶处理的水解酪蛋白钠(MP3)、超细筛目酸性酪蛋白(MP4)、细筛目酸性酪蛋白(MP5)、及标准筛目酸性酪蛋白(MP6)。
本文所用的缩写“MP”指酪蛋白“乳蛋白(milk proteins)”。
本文所用的“超细筛目”指其中酪蛋白颗粒尺寸小于约10微米的产品。本文所用的“细筛目”指其中平均酪蛋白颗粒尺寸约为50-70微米的产品。本文所用的“标准筛目”指其中最少有99％的酪蛋白颗粒必须能穿过250微米的筛子并且85％～99％的颗粒必须能穿过180微米的筛子的产品。可通过Malvern Master筛选器测定超细筛目和细筛目。
如果在混合物中使用四种酪蛋白产品，那么这些可以是按混合物重量计分别约为3～25％、10～30％、13～35％和13～35％的MP1、MP2、MP4、和MP6。在一个优选实施方案中，MP以下面的百分比存在于混合物中：按混合物重量计MP1约为15％、MP2约为25％、MP4约为30％、MP6约为30％。
可代替的由四种酪蛋白产品组成的混合物包括按混合物重量计分别约为5～30％、13～35％、5～35％和13～45％的MP1、MP4、MP5和MP6。在一个优选实施方案中，MP以下面的百分比存在于混合物中：按混合物重量计MP1为25％、MP4为20％、MP5为20％、MP6为35％。
优选的六种酪蛋白的混合物包括按混合物重量计分别约为5～25％、10～30％、2～15％、13～35％、5～35％和13～45％的MP1、MP2、MP3、MP4、MP5和MP6。在一个实施方案中，酪蛋白以下面的百分比存在于混合物中：按混合物重量计MP1约为15％、MP2约为20％、MP3约为5.00％、MP4约为17.5％、MP5约为25％和MP6约为17.5％。
通常优选的多酪蛋白混合物包括MP1、MP2、MP4、MP5和MP6，按混合物重量计每一种存在的量约为10％～30％。优选地，MP1和MP2存在的量约为15％～25％，更优选为20％。MP4和MP6存在的量约为12％～22％，更优选为17％～18％。MP5存在的量约为20％～30％，更优选为25％。
通常也优选任何多酪蛋白混合物均含有MP2和/或MP5。
优选地多酪蛋白混合物约占口香糖基材混合物重量的5～30％，更优选约占口香糖基材混合物重量的11～15％。
在一个实施方案中，含有多酪蛋白混合物的口香糖混合物或者本身形成预混合物或与下面讨论的多种其它成分形成预混合物。
本申请人意外地发现使用这些多酪蛋白混合物制备的口香糖基材混合物具有良好的口感、组织、咀嚼性质和粘结性。这些口香糖混合物也表现出令人满意的生物降解性和粘合性。
特别地，本申请人已经发现通过仔细选择MP可调节吸水口香糖的咀嚼性质。MP的作用与口香糖的体积、口香糖的硬度和弹性、咀嚼时间及粘结性有关。
通过实验能够选择可提供最佳咀嚼性的酪蛋白混合物。不希望被理论所限制，在口香糖中酪蛋白混合物的作用被认为是酪蛋白有助于模仿常规口香糖的多相性质(在口香糖中不可能有两相)。酪蛋白聚合物分配成作为较高凝集性分散颗粒的固相和水相。除了提供与聚乙酸乙烯酯相关的功能性质外，酪蛋白表现出更接近于聚异丁烯和丁基化橡胶的功能性质。酪蛋白混合物表现出可对口香糖提供弹性，并当咀嚼口香糖时有助于使组织变化平坦和减慢组织变化。
尽管酪蛋白粉末没有表现出类橡胶的性质，但是当酪蛋白吸水时，酪蛋白的性质会发生转变。选择酸性酪蛋白颗粒尺寸和分子量分布的组合可使咀嚼性质和平滑组织协调发展。
更具体而言，MP通过调节口香糖吸收水分的量、口香糖吸收水分的速率及保留在口香糖中的水分量而起作用。这可通过改变颗粒尺寸、改变溶解性、改变水吸收能力来实现。较大的酪蛋白颗粒(如MP6)吸收水分较慢，在有剪切和唾液缓冲能力的存在下溶解较慢。这使得口香糖在全部咀嚼期间而不是在3～5分钟内保持良好的咀嚼性，但是过于颗粒化。
较小的酪蛋白颗粒(如MP4和MP5)由于它们表面积与体积比较大，所以吸水更快溶解也更快。这种结果使得口香糖变得太软并成为“流质”，放出的香味不均匀，且很快变小、变硬，与以前的口香糖相比咀嚼起来更不令人满意，但是这种口香糖基本上是较光滑的。
尽管MP1和MP2主要是小颗粒，但是它们的溶解性和吸水性可被改变。尤其是MP2在pH为7时基本上是不溶解的，并且是很好的吸水剂。由此，MP2表现的比MP4或MP5更接近于MP6，但由于其较高的吸水能力，所以在口香糖中仅使用它会导致生成缺少弹性的水样口香糖。MP1含有可在pH为7时自由溶解的部分、有限溶解的部分及不溶解的部分，其将MP2的性质和良好的乳化性质组合在一起。仅含有MP1作为酪蛋白部分的口香糖在咀嚼约10分钟后将分解/溶解。
可高度溶解的交联蛋白质如MP3有助于乳化性质，即使在口香糖中仅将其用作酪蛋白源，口香糖也很快变小、变更并且咀嚼起来不太令人满意。
由于香料对口香糖的咀嚼特性有较大的影响，所以改变MP的比例会减轻这些组织变化。例如，水溶性香料可能需要更多的MP2。
口香糖中MP的性质不仅对于咀嚼是重要的而且对于口香糖的移除也是重要的。
为发挥酪蛋白所固有的全部弹性，MP需要充分水合。如上讨论的每种MP的不同吸水性质消除了咀嚼中发生的组织变化，导致组织较慢和较少的极端变化，从而得到更优质的咀嚼特性。这一点可通过平衡不同MP的颗粒尺寸和水结合能力来实现-颗粒越小其吸水越快，并且通过调节蛋白质的交联可改变吸水速率和吸水量。重要的是保持MP6尽可能低，以制得具有光滑组织的口香糖，然而需要存在MP6以保持最佳的吸水性。
通过MP随时间及剪切(即咀嚼)而较慢的溶解可进一步调节口香糖的咀嚼性质-另一方面这种损耗可由颗粒尺寸调节。
当按WO 00/05972中的配方使用MP6时，MP6可使口香糖具有最佳的整体咀嚼性质，然而这种口香糖太颗粒化了。仅用MP4和MP5代替MP6将得到硬度和弹性具有较大变化的口香糖，由于形成小而硬的咀嚼物这种口香糖令人满意的咀嚼时间也相对较短(5-10分钟)。加入MP1和MP2可提高粘结性、消除硬度和弹性的变化并有助于形成大体积的口香糖。
总之，使用四至六种MP的混合物而不是仅有一种MP、或二种MP混合物、或三种MP混合物可得到最佳的咀嚼性质。
对于得到较好平衡的口香糖配方MP2和/或MP5被认为是特别重要的。因此，含有四种MP的口香糖配方优选是：
MP1、MP2、MP4和MP6及
MP1、MP4、MP5及MP6；及含有五种MP的口香糖配方是：
MP1、MP2、MP4、MP5及MP6。
口香糖基材混合物还包括可提供组织和延展性的组分。这种作用可通过聚乙酸乙烯酯来实现。可按WO 00/05972中所公开的量和混合物使用聚乙酸乙烯酯。优选使用3至5种聚乙酸乙烯酯的混合物，该聚乙酸乙烯酯选自分子量约为(1)12,900；(2)14,000；(3)25,000；(4)40,000；和(5)70,000-83,000的聚乙酸乙烯酯。对于两种聚乙酸乙烯酯的混合物而言，优选使用按口香糖基材混合物重量计约为40％的(1)或(2)和按混合物重量计约为30％的(4)。对于三种聚乙酸乙烯酯的混合物而言，优选使用(1)、(3)和(4)，或(1)、(2)和(4)，或(1)、(3)和(5)，并且按混合物重量计(1)和(2)、或(1)和(3)为30％，(4)或(5)为20％。对于四种聚乙酸乙烯酯的混合物而言，所用的(1)至(4)按混合物重量计为1～25％。在特别优选的实施方案中，使用全部五种聚乙酸乙烯酯并且按口香糖基材混合物重量计为1～20％。对于四种和五种聚乙酸乙烯酯的混合物而言，经常使用的范围是：(1)按重量计约25％；(2)按重量计约25％；(3)按重量计约8-25％；(4)按重量计约5～18％；及(5)按重量计约1～5％。
酪蛋白产品的制备
通过将乳酸凝乳干燥并研磨至所需要的颗粒尺寸可以很简单地制备MP4、MP5和MP6。可选择地，它们也可通过在碱性条件下溶解凝乳(乳酸或矿物酸性酪蛋白)而生成酪蛋白酸盐、调节其pH至等电点4.6、并干燥研磨产物以得到所需要颗粒尺寸的酪蛋白来制备。用作起始原料的凝乳可以是新制的、冷冻的或干燥的。也可根据公知的技术从牛奶制得凝乳。
在优选的方法中，MP4、MP5和MP6是从乳酸酪蛋白凝乳中制备的，方法如下：
将干燥的酪蛋白或脱水的酪蛋白凝乳悬浮在水中(总固体量约占5-10％)，将pH调节到7.0～8.5，加热至50℃直到溶解。将溶液冷却至约5℃，并渗滤(约4～6个理论体积变化)。用盐酸将pH调节至4.6，加热到50℃，过滤。回收的凝乳被干燥(例如冷冻干燥)并研磨到所需要的颗粒尺寸。可通过公知技术如搅动研磨、低温研磨或气流研磨来实现研磨。
本文所用的术语“渗滤”指通过半透膜过滤酪蛋白酸盐溶液，同时稀释溶液但是保持恒定体积，从而使小分子量的分子通过膜。
使用渗滤的酸性产物可证实酪蛋白产品可通过流体床干燥、环形干燥或喷射干燥。如果使用比本领域公知的干燥技术更温和的干燥技术，那么这种产品也表现出更小的热损耗。
渗滤步骤对于得到具有良好香味的产品也是特别重要的。酪蛋白和酪蛋白酸盐产品的香味和臭味明显不同(特别是对于从牧场饲养的母牛牛奶制得的那些和用乳酸发酵过程制得的酪蛋白而言)。这些臭味经常描述为霉味、畜棚味、牛奶味、母牛味、烧皮革味、草味和胶味。因此当酪蛋白被用于制备中性香味的口香糖基材时减少香料是重要的。
虽然不希望被理论所限制，但是应该认为上面的香味改进过程除掉了多种挥发性化合物，包括邻氨基苯乙酮、邻甲酚、对甲酚、2苯酚乙醇(2phenolethanol)、吲哚苯乙酮及苯甲醛。某些脂肪酸和小分子量的原料也被除掉。
用转谷氨酰胺酶处理的水解酪蛋白酸钠(MP3)可按照WO 00/05972或WO 01/54512中所公开的方法制备，这两个专利在此引为参考。
本发明也提供一种制备用转谷氨酰胺酶处理的水解酪蛋白酸钠(MP3)磷蛋白质，本方法包括使酪蛋白或酪蛋白酸盐的部分水解产物聚合的步骤。
优选地，酪蛋白或酪蛋白酸盐的部分水解产物可通过酶促水解而得到。适合的酶可以选自胰蛋白酶、胃蛋白酶、胰凝乳蛋白酶和嗜热菌蛋白酶。优选地，酶是猪胰腺的胰岛素酶。
选定用于水解的pH值可由选定使用的酶来决定。部分水解通常在pH约为7～8下进行。
通常按每克干酪蛋白水解产物至少用约0.21mg的转谷氨酰胺酶、培养时间约为2～56小时、pH约为7～8来进行聚合反应。
通常聚合反应通过加热至足以使酶改性的温度而终止(猝灭)。
优选地，在聚合反应终止之后，反应混合物被渗析或渗滤以除掉低分子量材料，优选使用截流分子量为10,000～14,000的膜。
除了培养步骤按规定时间终止之外，聚合、培养及猝灭步骤通常与下面对MP1的处理相同，规定时间通常是1～55小时，优选24～48小时并取决于最终产物所需要的分子量。
用转谷氨酰胺酶处理的酪蛋白酸钠(MP1)也可按WO 00/05972或WO01/54512中的聚合方法来制备。然而，在申请人研发的可代替的新方法中，通过在碱中溶解15％的酪蛋白的新制、冷冻或干燥的固体成分而制得MP1，优选新制的固体成分。氢氧化钠是适合的碱，但是碳酸碱、缓冲液同样适用。pH应该为7～8.2，酪蛋白的浓度被稀释至约2～13％，优选为5～8％。如果使用冷冻的酪蛋白并且颗粒尺寸减小到所需的程度，那么在此阶段可以研磨。然后可选择地，酪蛋白在30℃～100℃下预培养，优选在50℃～70℃下预培养，从而促进溶解。当使用预培养步骤时通常是预培养约5～120分钟，优选60分钟。需要时在加入转谷氨酰胺酶之前将溶解的酪蛋白冷却到培养温度。加入的酶为每克酪蛋白是2～10个酶单位(使用氧肟酸分析测定活性)，优选每克酪蛋白4～7个单位。然后在30℃～55℃、优选在45℃～50℃培养酶混合物1～5小时以使粘度为100～400厘泊，优选在45℃约为150厘泊。然后通过在约53℃～70℃优选约60℃加热，并立即冷却或用等体积的热水(约50℃～100℃)稀释并加热到50～80℃优选为60℃而使反应猝灭。然后根据需要冷却、干燥、研磨聚合的酪蛋白以制备MP1。
在优选实施方案中，为同样原因猝灭的聚合酪蛋白经过渗滤，得到与上面讨论的渗滤步骤相同的结果。特别是可除掉杂质，如乳糖脂肪酸、乳清蛋白碎片、较小肽和美拉(Maillard)反应成分，制得产物的香味更中性。优选地，渗滤后进行超滤以浓缩酪蛋白。然后脱水进一步浓缩溶液。通过改变此方法可制得MP2，其中在加热步骤之后渗滤或渗析酪蛋白，随后用酸处理以使其到达等电点pH为4.6。如果使用渗滤和/或超滤，那么在这些步骤后酸处理是有效的。然后根据需要干燥和研磨等电酪蛋白。在改变的方法中，细菌的转谷氨酰胺酶比荷兰猪的转谷氨酰胺酶更优选。这种方法也可以在没有使用缓冲液、二硫苏糖醇、钙及甘油中的一种或所有的情况下实现。对WO 00/05972中的方法进行改进可得到简化方法并制得高级酪蛋白。不使用二硫苏糖醇更安全。
为避免有疑问，本文所用的术语“酪蛋白”指酸性酪蛋白。凝乳酶酪蛋白也是高度凝集的颗粒蛋白质，其也可被处理成为酸性酪蛋白的替代物。
通常也优选含有与酪蛋白有相互影响的组织形成剂以进一步交联并限制酪蛋白的溶解性。通常的组织形成剂是氯化钙和/或鹿角菜胶。优选组织形成剂按口香糖基材中的总成分重量计约为0.05～3.0％，更优选按重量计约为0.8％-1.4％。其它的钙盐和二价阳离子对本领域所属技术人员是显而易见的。
本发明的口香糖基材剂型也包括一种或多种乳化剂和/或增塑剂。适合的增塑剂和乳化剂包括用单乙酰基酒石酸和二乙酰基酒石酸酯化的单甘油酯和二甘油酯(Datem)、聚甘油蓖麻醇酯、乙酰化单甘油酯和/或二甘油酯、乳酸硬酯酸钠、乳酸硬脂酸钙、卵磷脂、液态乙酰化单甘油酯、聚山梨醇酯60、用柠檬酸酯化的单甘油酯和二甘油酯、用乳酸酯化的单甘油酯和二甘油酯及脱氧胆酸钠。可以理解这些化合物既可以作为聚乙酸乙烯酯的乳化剂也可作为增塑剂。
优选本发明的口香糖基材包括聚甘油蓖麻醇酯和Datem。更优选口香糖基材含有下面乳化剂和增塑剂的混合物：(1)Datem，(2)乙酰化单甘油酯和/或二甘油酯，及(3)聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)，存在的量按口香糖基材混合物的重量计分别是(1)约为1～15％，更优选约为0.5～10％，(2)约为24％，更优选约为0.5～8％，及(3)约为4.4～20％，更优选约为6-11％。
作为聚甘油蓖麻醇酯的另一种选择，可使用同样重量的一种或多种糖酯，或使用同样重量的(即4.4～20％)糖酯和PGPR的混合物。通常优选使用的糖酯包括HBL值在7以下的糖酯，例如蔗糖芥酸酯(ER-290)、蔗糖油酸酯及蔗糖硬脂酸酯。
优选的乙酰化单甘油酯是称为MYVACET 7-07TM的乙酰化单甘油酯，其是从氢化的蔬菜油制得的，熔点为37℃～40℃，乙酰化百分比为66.5～69.5。
此外，本发明的口香糖基材制剂也特别优选包括卵磷脂(优选在丙酮中有相对较高溶解度的卵磷脂，如被称为Emulpure N或EmulgumTM的卵磷脂，它们是磷脂含量最少为95％、丙酮不溶解量最少为95％的去油大豆卵磷脂)、其存在的量按口香糖基材混合物重量计约为6％(更优选按重量计约为1～3％)，及乳酸硬酯酸钠或乳酸硬脂酸钙、其存在的量按口香糖基材混合物重量计约为5％(更优选按重量计约为0.5～3％)。
上面的表面活性剂和增塑剂混合物已被发现对于塑化聚乙酸乙烯酯并保持乳状液状态是特别有效的。
本发明的口香糖基材也优选包括填充剂。填充剂通常有助于处理和产物的组织。适合填充剂的例子包括云母、碳酸钙、碳酸镁、氧化铝、磷酸三钙、合成或天然粘土及其混合物。优选的填充剂是云母。云母的量应对提供具有良好咀嚼性的粘结口香糖基材是有效的。通常填充剂优选的存在量按口香糖基材混合物重量计约为25％，更优选按口香糖基材混合物重量计约为7-13％。
可选择地需要时在口香糖基材配方中也可包括其它组分。这些口香糖基材中所包含的可选择组分是：
按重量计至少为3％的硬脂酸；
按重量计为15％、优选按重量计为2.2～7.3％的甘油三乙酸酯(Triacetin)；
按重量计为5.0％的石蜡及微晶蜡；
按重量计为2％的硬化油脂；
按重量计为3.0％的聚己酸内酯(可生物降解的聚合物)；
按重量计为0.5％的瓜尔豆胶；
按重量计为0.5％的刺槐豆胶；及
按重量计为2％的角叉菜胶。
一种优选的预混合口香糖基材混合物含有一种或多种聚乙酸乙烯酯、Myvacet 7-07TM、Datem、多酪蛋白混合物、石蜡及聚己酸内酯。另一种预混合的混合物含有一种或多种聚乙酸乙烯酯、多酪蛋白混合物、角叉菜胶及组织形成剂。
通常口香糖基材混合物中含有硬脂酸及Triacetin而在口香糖中不含有。
口香糖基材混合物的制备
本发明的口香糖基材混合物含有分散在整个聚乙酸乙烯酯基质中的多酪蛋白混合物。聚乙酸乙烯酯基质在口香糖基材是连续相。
本发明的口香糖基材混合物可通过将聚乙酸乙烯酯与一种或多种适于塑化聚乙酸乙烯酯的增塑剂和/或乳化剂在足以熔化聚乙酸乙烯酯的温度下混合而制备。通常优选将聚乙酸乙烯酯加热到约为55℃-140℃的温度，更优选约为70℃-110℃。优选将增塑剂/乳化剂和聚乙酸乙烯酯混合至聚乙酸乙烯酯熔化并且得到均匀混合物。
在混合物中也加入有多酪蛋白混合物，然后混合至视觉上是均匀的。优选在聚乙酸乙烯酯熔化后加入多酪蛋白混合物。混合物优选是干燥形式的，并且优选在将其加入至混合物中之前，酪蛋白先与诸如氯化钙和/或鹿角菜胶等的组织形成剂混合。
通常优选加入酪蛋白后混合物在低温下进行混合，优选40-90℃(为最小化酪蛋白颗粒的热损耗及随后产生的臭味)。一旦形成均匀粘结的混合物，那么优选从热混合物中移走生成的块体，并在较慢混合下加入其它的乳化剂，优选当块体温度约为55℃时加入。然后缓慢将填充剂加入混合的块体直到均匀为止，优选当基材温度为40℃-80℃时加入。
用于混合口香糖基材的剪切值与本领域公知用于混合常规口香糖基材的剪切值相似。然而由于当将酪蛋白混合进混合物时优选使用较低的温度，这将使混合物更粘稠，所以需要较高的剪切值以实现充分混合。
在一个优选实施方案中，制备本发明口香糖基材的方法如下：使用Brabender Plasticorder(W 50混合器，凸轮叶片)，其起始温度约为100℃，起始速度约为60RPM。先加入乙酰化单甘油酯、乳酸硬酯酸钠或乳酸硬脂酸钙、Datem、石蜡(如果使用)及可选择的硬脂酸、Triacetin，然后立即加入聚乙酸乙烯酯，再将温度设置到约60℃。在约第3分钟时加入多酪蛋白混合物和氯化钙。在约第8分钟时加入聚甘油蓖麻醇酯和卵磷脂，在加入之前速度减至约40RPM。最后在约第9分钟时加入填充剂(例如云母)，在约第10分钟时停止混合。
在另一个优选实施方案中，制备本发明口香糖基材的方法如下：使用Brabender Plasticorder(W 50混合器，凸轮叶片)，其起始温度约为100℃，起始速度约为60RPM。先加入乙酰化单甘油酯、乳酸硬酯酸钠或乳酸硬脂酸钙、Datem及石蜡(如果使用)，然后立即加入聚乙酸乙烯酯，再将温度设置到约40℃。在约第4分钟时速度减至约40RPM。在约第7分钟时加入聚甘油蓖麻醇酯或糖酯和卵磷脂，在第8分钟时加入填充剂(例如云母)。在约第9分钟时加入酪蛋白和氯化钙，在约第11分钟时停止混合。当加入酪蛋白和氯化钙时口香糖基材的温度约为70℃，当混合器停止时约为72℃。
在生成的口香糖基材中，聚乙酸乙烯酯形成连续塑化的相，并且在其中分散着酪蛋白/改性酪蛋白的单个颗粒。
口香糖的制备
本发明的口香糖可用本领域公知的常规方法从本文所述的口香糖基材中制得。这些方法通过包括向口香糖基材中加入一种或多种甜味剂和/或调味剂。优选地，甜味剂和/或调味剂的量按口香糖重量计约为10～85％，优选按重量计为50～70％。本发明的口香糖基材适于制成无糖口香糖或含糖口香糖。
本发明的口香糖优选含有按口香糖重量计约为15％～90％的口香糖基材，更优选约20％～50％，更优选约24％～35％。
在一个实施方案中，本发明的口香糖可通过在约45℃～65℃的温度同时混合下熔化口香糖基材与液态甜味剂、适宜的葡萄糖或Lycasin糖浆而制得。然后逐渐加入小量的固体形式的甜味剂、适宜的葡萄糖粉末或粉末状的蔗糖及调味剂。已经发现水分含量下降可降低生成的口香糖的粘性并提高其咀嚼性质。
可选择地，本发明的口香糖可通过使用适合的混合器而在口香糖基材中混合甜味剂和调味剂来制备。例如安装有W 50混合器(凸轮叶片)、在约45℃下操作的速度为50RPM的Brabender Plasticorder可用于按如下步骤制备口香糖：
1.混合口香糖基材和糖浆2分钟；
2.加入33％的粉末状蔗糖，并混合2分钟；
3.加入33％的粉末状蔗糖和50％的调味剂，并混合3分钟；
4.加入33％的粉末状蔗糖和50％的调味剂，并混合2分钟；
5.从混合器中移出胶块，并辗压至为2-3mm的厚度。
在一个实施方案中，在口香糖中也可含有其它的成分甘油三乙酯(优选按最终口香糖的重量计约为0.5～4％，更优选约为0.75％～2.5％)和硬脂酸(优选按口香糖的重量计约为0.2％～1.5％)。已经发现甘油三乙酯和硬脂酸的混合物可提高生成的口香糖的粘结性。如果含有甘油三乙酯和/或硬脂酸，那么优选在上面方法的步骤1中加入。
在变更实施方案中，如上所述在口香糖基材混合物中可含有甘油三乙酯和硬脂酸。
现在将结合下面的非限定实施例进一步说明本发明。
实施例
实施例1
成分 ％(重量/重量)
聚乙酸乙烯酯(约12.9kDa) 15.27
聚乙酸乙烯酯(约14kDa) 8.15
聚乙酸乙烯酯(约25kDa) 13.06
聚乙酸乙烯酯(约40kDa) 14.69
云母 9.91
鹿角菜胶 0.76
Datem 3.29
乙酰化单甘油酯 2.25
乳酸硬脂酸钙 0.27
酸性酪蛋白(MP6) 2.29
低于10μm的酸性酪蛋白(MP4) 2.31
氯化钙 0.55
卵磷脂 2.02
聚甘油蓖麻醇酯 9.89
石蜡 1.00
硬脂酸 1.16
抗氧化剂 0.03
聚乙酸乙烯酯(83kDa) 1.82
酸性酪蛋白(MP5) 3.29
酪蛋白(MP1) 5.26
聚己酸内酯 2.73
100.0
口香糖基材的制备方法
使用下面的方法制备具有上述配方的口香糖基材：使用BrabenderPlasticorder(W 50混合器，凸轮叶片)，其起始温度为100℃，起始速度为60RPM。加入乙酰化单甘油酯、乳酸硬酯酸钠及Datem，然后立即加入聚乙酸乙烯酯。将温度设置到约60℃。在第3分钟时加入酪蛋白和氯化钙。在第8分钟时加入聚甘油蓖麻醇酯和卵磷脂，在加入之前速度减至约40RPM。在第9分钟时加入云母，在第10分钟时停止混合。
口香糖的制备方法
从口香糖基材混合物中制备具有如下配方的口香糖：
成分 ％(重量/重量)
口香糖基材 31.9
Lycasin糖浆 15.5
粉末状山梨糖醇 41.6
甘露糖醇 7.4
香料 1.4
乙酰磺胺酸钾(非胶囊化) 0.2
Triacetin 2.0
100.00
使用安装有W 50混合器(凸轮叶片)的Brabender Plasticorder制备口香糖。温度设置在45℃，混合器速度为50RPM。
分三个步骤制得口香糖：
1.在混合器中加入口香糖基材、甘油三乙酯、lycasin糖浆、甘露糖醇及甘油(如果配方中含有)，并混合3分钟。
2.加入山梨糖醇、乙酰磺胺酸钾和香料，并混合3分钟。
3.从混合器中移出胶块，并使其通过一组辊子，得到厚度为3mm的产品。
当咀嚼5分钟时，这种口香糖可吸水约51％(按干重计)，但是浸泡在水中时可吸水100％。在实验中，咀嚼这种口香糖5分钟，然后称重，80℃干燥至恒重。观察到的数据如下：
| 咀嚼时间 | 口香糖起始重量 | 湿咀嚼物 | 干咀嚼物 | 吸水％ | 固体损失％ | 固体蛋白质％ |
| 5分钟 | 3.046 | 2.280 | 1.508 | 51.4 | 50.5 | 8.8 |
实施例2
成分 ％(重量/重量)
聚乙酸乙烯酯(约12.9kDa) 15.27
聚乙酸乙烯酯(约14kDa) 8.15
聚乙酸乙烯酯(约25kDa) 13.06
聚乙酸乙烯酯(约40kDa) 16.51
云母 12.62
鹿角菜胶 0.76
Datem 3.29
乙酰化单甘油酯 2.25
乳酸硬脂酸钙 0.27
酸性酪蛋白(MP6) 4.89
低于10μm的酸性酪蛋白(MP4) 4.98
氯化钙 0.55
卵磷脂 2.02
聚甘油蓖麻醇酯 9.89
石蜡 1.00
硬脂酸 1.16
抗氧化剂 0.03
聚乙酸乙烯酯(83kDa) -
酸性酪蛋白(MP5) -
酪蛋白(MP1) 3.29
聚己酸内酯 -
100.00
当咀嚼20分钟时这种口香糖可吸水约85％(按干重计)，但是浸泡在水中时可吸水100％(按干重计)。在实验中，咀嚼这种口香糖20分钟，然后称重，80℃干燥至恒重。观察到的数据如下：
| 咀嚼时间 | 口香糖起始重量 | 湿咀嚼物 | 干咀嚼物 | 吸水％ | 固体损失％ | 固体蛋白质％ |
| 20分钟 | 3.641 | 1.722 | 0.930 | 85.2 | 74.5 | - |
实施例3和实施例4
用在下面实验中的KTL口香糖配方如下：
配方A 配方B
成分 ％(重量/重量) ％(重量/重量)
聚乙酸乙烯酯(约12.9kDa) 15.27 15.27
聚乙酸乙烯酯(约14kDa) 8.15 8.15
聚乙酸乙烯酯(约25kDa) 13.06 13.06
聚乙酸乙烯酯(约40kDa) 14.69 14.69
云母 9.89 12.62
鹿角菜胶 0.76 0.76
Datem 3.29 3.29
乙酰化单甘油酯 2.25 2.25
乳酸硬脂酸钙 0.27 0.27
酸性酪蛋白(MP6) 4.89 4.89
低于10μm的酸性酪蛋白(MP4) 4.98 4.98
氯化钙 0.55 0.55
卵磷脂 2.02 2.02
聚甘油蓖麻醇酯 9.89 9.89
石蜡 1.00 1.00
硬脂酸 1.16 1.16
抗氧化剂 0.03 0.03
聚乙酸乙烯酯(83kDa) 1.82 1.82
酪蛋白(MP1) 3.29 3.29
聚己酸内酯 2.73 0.00
100.0 100.0
配方C
成分 ％(重量/重量)
聚乙酸乙烯酯(约12.9kDa) 15.27
聚乙酸乙烯酯(约14kDa) 8.15
聚乙酸乙烯酯(约25kDa) 13.06
聚乙酸乙烯酯(约40kDa) 14.69
云母 12.64
鹿角菜胶 0.76
Datem 3.29
乙酰化单甘油酯 2.25
乳酸硬脂酸钙 0.27
酸性酪蛋白(MP6) 2.29
低于10μm的酸性酪蛋白(MP4) 2.31
氯化钙 0.55
卵磷酯 2.02
聚甘油蓖麻醇酯 9.89
石蜡 1.00
硬脂酸 1.16
抗氧化剂 0.03
聚乙酸乙烯酯(83kDa) 1.82
酸性酪蛋白(MP5) 3.29
酪蛋白(MP1) 2.63
酪蛋白(MP2) 2.63
100.0
这种口香糖按与实施例1相似的方式制备。
实施例3
洗刷过程
1.咀嚼KTL口香糖(配方A)30分钟直到胶产量约为恒量。
2.咀嚼结束后记录口香糖咀嚼物的重量，并置于干燥不平的混凝土铺路材料上面，再用双层锡箔/防粘纸盖住。在铺路材料上标示出咀嚼日期、用铺路材料盖住的时间、口香糖的编码及咀嚼口香糖的人的名字。
3.用第二块干燥不平的铺路材料盖住口香糖，从而铺路材料至多可盖住两块口香糖。向下压铺路材料，从而重力平均分配在两块口香糖上(每块口香糖受到的平均重力为2.5kg)。
4.将层叠的铺路材料存储于可控温的室内3天(17±1℃，相对湿度40％)。在30秒、30分钟、12小时或24小时的时候除掉上层的铺路材料。将口香糖进一步老化12小时、24小时或32小时。
5.将三个含有咀嚼物的铺路材料置于木制盒内以防止分析过程中活动。
6.第一组试验用安装有由研磨刷毛构成的圆柱状刷子的Tennant 580磨板机(scrubbing machine)进行，在使用安装有由聚丙烯刷毛构成的刷子的Tennant 580磨板机进行移除前，样品需预湿5分钟。第二组试验使用带有用粗砂浸渍的刷毛的刷子。在圆形刷子上的刷毛是聚丙烯(非标准Tennant刷子)。
7.目视分析除掉的咀嚼物的比例。
8.口香糖在2000年8月3日除掉。
结果
用Tennant 580磨板机通过四次从铺路材料上除掉的口香糖比例
| 压缩后老化的时间 | 变化的压缩时间后除掉口香糖的百分比 | |||
| 30秒 | 30分钟 | 12小时 | 24小时 | |
| 12小时 | 100％ | 95％ | 90％ | 95％ |
| 24小时 | 100％ | 60％ | 70％ | 90％ |
| 32小时 | 100％ | 50％ | 50％ | 70％ |
移除成功的变化主要是由于铺路材料高度不均匀、刷子接触面减小及向下压刷子的力不充分。铺路石的底部不光滑，并且不幸的是铺路石置于其上的混凝土地板也不水平，这两个因素使得一些铺路石比另一些铺路石高，也使得当磨板机在其它铺路石上运行时一些铺路石摇动。有趣的是第一次除掉的咀嚼物是涂抹在铺路材料上的咀嚼物-这些咀嚼物通常粘性很好并且用水清除时除掉的较慢。剩下的咀嚼物如果约为最初咀嚼物尺寸的5％～20％时可用鞋蹭掉。
取决于刷子接触面和刷子的质量，圆形刷子(聚丙烯刷毛)可移除约60％的咀嚼物。另外向下压刷子的力是可变的。由于存在大量破裂的铺路石，所以铺路石表面也很不平整。较坚硬的刷子是更有效的。
实施例4
使用Tennant 5700和7400磨板机的移除试验
1.沉积水洗过后或咀嚼过后的咀嚼物，其含有KTL口香糖(配方C)的咀嚼物和常规商业上可得到的口香糖。标示出三条通道，每条通道与其它条通道不相关，第7天的咀嚼物在一端，第一天的咀嚼物在另一端。
2.所有的咀嚼物(除了第7天)用非吸水性盖板盖住，然后在其上放置标准铺路砖并保持约10秒。压缩占总沉积时间的35％，此后小心除掉箔盖板，将咀嚼物置于环境中。由于不可预见的情况，第7天的咀嚼物数量减小38％-这些没有用箔盖住并且它们是粗略压缩的。
3.咀嚼咀嚼物最少10分钟，并且所有水洗过的咀嚼物用冷水洗24小时，然后在温水中用手洗5分钟(模拟咀嚼)。
4.选择两台标准的Tennant机进行试验-5700行走式后置发动机磨板机和乘坐式7400磨板机(带有共同旋转的圆柱形刷子)。
通道1.带有2个由研磨刷毛构成的圆盘形刷子的5700以3m/min运行；然后立即用带有2个由研磨刷毛构成的共同旋转的圆柱形刷子的7400运行，并且刷子需用清洁剂预湿10分钟。
通道2.带有2个由聚丙烯刷毛构成的圆盘形刷子的5700以3m/min运行；然后立即用带有2个由研磨刷毛构成的共同旋转的圆柱形刷子的7400运行，并且刷子用最少的水而没有预湿。
通道3.带有2个由研磨刷毛构成的圆盘形刷子的5700以3m/min运行；然后立即用带有2个由研磨刷毛构成的共同旋转的圆柱形刷子的7400运行，并且刷子需用清洁剂预湿45分钟。
结果
| 通道1.预浸泡10分钟 | |||||
| 咀嚼物编码 | 咀嚼物天数 | 除掉的咀嚼物量(％) | 咀嚼物编码 | 咀嚼物天数 | 除掉的咀嚼物量(％) |
| 1 | 0 | K1 | 3 | 100 | |
| X1C | 1 | 0 | K2 | 3 | 100 |
| X1 | 3 | 3 | K3 | 3 | 100 |
| Y2C | 1 | 0 | K4 | 3 | 80 |
| X2C | 2 | 5 | K5 | 3 | 95 |
| X2 | 2 | 0 | K6 | 3 | 50 |
| X3C | 1 | 0 | |||
| X3 | 2 | 5 | |||
| X4C | 1 | 0 | |||
| X4 | 1 | 0 | |||
| Y5C | 1 | 0 | |||
| X5 | 3 | 0 | |||
| X6 | 3 | 0 | |||
| 通道2.未预湿 | |||||
| 咀嚼物编码 | 咀嚼物天数 | 除掉的咀嚼物量(％) | 咀嚼物编码 | 每个编码的咀嚼物天数 | 除掉的咀嚼物量(％) |
| Y1C | 1 | 0 | K1 | 5 | 100 |
| X1C | 2 | 0 | K2 | 3 | 100 |
| X1 | 3 | 5 | K3 | 3 | 63 |
| X2C | 3 | 0 | K4 | 3 | 30 |
| X2 | 3 | 6 | K5 | 3 | 53 |
| Y3C | 2 | 0 | K6 | 3 | 40 |
| X3C | 1 | 0 | K7 | 5 | 5 |
| X3 | 1 | 0 | |||
| X4 | 3 | 0 | |||
| X5 | 3 | 3 | |||
| X6 | 3 | 10 | |||
| X7 | 1 | 0 | |||
| 通道3.预浸泡45分钟 | |||||
| 咀嚼物编码 | 咀嚼物天数 | 除掉的咀嚼物量(％) | 咀嚼物编码 | 咀嚼物天数 | 除掉的咀嚼物量(％) |
| Y1C | 2 | 0 | K1 | 4 | 95 |
| X1C | 1 | 10 | K2 | 5 | 90 |
| X1 | 3 | 2 | K3 | 3 | 100 |
| X2C | 2 | 0 | K4 | 3 | 80 |
| X2 | 3 | 10 | K5 | 3 | 93 |
| Y3C | 1 | 0 | K6 | 3 | 90 |
| X3C | 3 | 0 | K7 | 3 | 5 |
| X4 | 2 | 5 | |||
| X5 | 3 | 3 | |||
| X6 | 3 | 2 | |||
| X7 | 1 | 0 | |||
其中：
K是KTL口香糖
X和Y是通常商业上可得到的口香糖
数字1-7指口香糖与混凝土粘着的天数；及
C指口香糖被咀嚼而不是水洗。
结果表明预湿后即使停留10分钟对于提高从混凝土表面除掉的咀嚼物比例也是有用的。然而，停留45分钟可除掉粘着达一周的口香糖咀嚼物。
这些实施例证实含有五种酪蛋白产品混合物的口香糖与通常的口香糖相比更易除掉，就象含有三种酪蛋白产品混合物的口香糖一样被除掉。
实施例5
在此实施例中使用下面配方的口香糖：
成分 ％(重量/重量)
聚乙酸乙烯酯(12.9kDa) 14.40
聚乙酸乙烯酯(14kDa) 7.68
聚乙酸乙烯酯(25kDa) 12.31
聚乙酸乙烯酯(40kDa) 13.85
云母 15.60
鹿角菜胶 0.76
Datem 3.29
乙酰化单甘油酯 2.25
乳酸硬脂酸钙 0.27
酸性酪蛋白(MP6) 2.29
低于10μm的酸性酪蛋白(MP4) 2.31
氯化钙 0.54
卵磷脂 2.02
聚甘油蓖麻醇酯 9.88
石蜡 1.00
硬脂酸 1.16
抗氧化剂 0.03
聚乙酸乙烯酯(83kDa) 1.82
酸性酪蛋白(MP5) 3.29
聚合的酪蛋白酸盐(MP3) 5.26
100.00
这种口香糖按与实施例1相似的方式制备。
Tennant磨板机安装有研磨圆盘形的刷子。样品压在干的铺路材料上(每块铺路材料上4个样品)并经历如下所列的各种条件。润湿样品然后保持10分钟。在磨板过程中，再次在样品上喷撒补充的水。磨板机以约行走的速度在样品上通过一次。按1-5(无-全部)的级别评定样品的材料移除量。样品保持20分钟，再重复磨板过程。再次按1-5的级别评定样品的材料移除量。
样品处理：
A 2天
B 4天(1)(在第2天润湿)
C 4天(2)
D 8天(1)(在第4天润湿)
E 8天(2)(无水)
F 16天(1)(在第4天、第8天和第12天润湿)
G 16天(2)(在第4天和第12天润湿)
H 16天(3)(无水)
(P)-在开始实验前样品再预湿20分钟
1-移除的小于10％
5-移除的大于95％
结果(润湿10分钟)
1 2 3 4
A 4 5 5 5
B 4 4 4 4
C 2 3 4 2
D 3 2 1 2
E 2 1 2 3
F 2(P) 2(P) 2 2
G 2 2 2 2
H 2 3 3(P) 2(P)
结果(润湿10分钟+20分钟)
1 2 3 4
A 5 5 5 5
B 5 5 4 5
C 3 4 5 3
D 3 3 2 3
E 3 2 3 3
F 2(P) 2(P) 2 2
G 2 2 2 2
H 2 3 3(P) 2(P)
用10分钟润湿/磨板组合很容易除掉2天的样品。20分钟润湿/磨板过程可将时间提高至8天。8和16天的样品难于再次水合及软化。然而，即使在第16天时没有风化的一些产品也能被除掉。当较陈的咀嚼物表面可再水合及软化时，其再水合层及软化层也能被除掉。
结果表明含有四种酪蛋白混合物的口香糖也可除掉。
实施例6
这种口香糖按与实施例3相似的方式制备。
实施例7
在实施例7中也以预混合物的形式提供口香糖基材混合物，如下：
左手栏的成分形成预混合物部分。当制备口香糖基材混合物时，右手栏的成分稍后加入。
实施例8
这个实施例被设计用来测试不同口香糖的咀嚼性质。
咀嚼的口香糖的基材配方如下：
成分 ％(重量/重量)
实施例1-4 实施例5-8 实施例9
聚乙酸乙烯酯(约12.9kDa) 15.27 14.36 8.15
聚乙酸乙烯酯(约14kDa) 8.15 7.66 15.28
聚乙酸乙烯酯(约25kDa) 13.06 12.28 13.06
聚乙酸乙烯酯(约40kDa) 14.69 13.82 16.51
云母 12.62 11.88 10.83
鹿角菜胶 0.76 0.72 0.76
Datem 3.29 3.10 3.29
乙酰化单甘油酯 2.25 2.12 2.26
乳酸硬脂酸钙 0.27 0.26 1.28
氯化钙 0.55 0.51 0.54
卵磷脂 2.02 1.90 2.02
聚甘油蓖麻醇酯 9.89 9.30 8.46
石蜡 1.00 0.94 1.00
硬脂酸 1.16 1.09 1.16
抗氧化剂 0.03 0.03 0.03
聚乙酸乙烯酯(83kDa) 1.82 1.71 -
甘油三乙酯 - 5.95 -
酪蛋白 13.16 12.37 16.45
100.0 100.0 101.08
其中对于实施例1-4而言，酪蛋白混合物是酪蛋白酸钠；标准颗粒尺寸的酪蛋白；标准颗粒尺寸的酪蛋白和超细筛目酸性酪蛋白的混合物(分别为49.7％和50.3％)；或多酪蛋白5(MP1、MP2、MP4、MP5和MP6)。对于实施例5-8而言，酪蛋白混合物是如下的任一个：A(MP1 20％，MP220％，MP3 5％，MP4 1 7.5％，MP5 20％和MP6 17.5％)；B(MP1 25％，MP420％，MP5 20％和MP6 35％)：C(MP1 15％，MP2 25％，MP4 30％和MP530％)；及D(MP1 15％，MP2 25％，MP4 30％和MP6 30％)。对于实施例9而言，酪蛋白混合物与WO 01/54512中的实施例12相同，即MP3 6.58％，MP4 4.89％和MP6 4.98％。
实施例1-4及实施例9与实施例5-8间的不同在于后者基材中含有加入到口香糖中的对照物甘油三乙酯。除了对于实施例5-8而言随着聚乙酸乙烯酯同时将甘油三乙酯加入到混合器中外，制备过程按前面实施例中所列出的。甘油三乙酯加入的量与实施例1-4和实施例9中加入到口香糖中的量相等。
对于三种基本成分而言口香糖配方是相同的，并在下面列出。
成分 ％(重量/重量)
实施例1-4 实施例5-8 实施例9
口香糖基材 31.92 33.94 31.74
麦芽糖醇糖浆 15.46 15.46 17.72
甘露醇(粉末) 7.39 7.39 7.35
山梨糖醇(粉末) 41.63 41.63 39.04
调味剂 1.41 1.41 1.40
乙酰磺胺酸钾 0.17 0.17 0.75
甘油三乙酯 2.02 - 2.00
100.00 100.00 100.00
除了对于实施例5-8而言口香糖基材被切成小块并没有研磨之外，按前面实施例中所列出的制备口香糖。
下面的结果表明改变酪蛋白类型对成品口香糖咀嚼性质的影响。
酪蛋白混合物 咀嚼如下所列分钟后10之内的等级 光滑度* 咀嚼损耗％
0～1 1～5 5～10 10～20
1.酪蛋白酸钠 9.4 6.7 5.5 6.7 4.96 61
2.标准颗粒尺寸的酸性酪蛋白 9.4 5.5 7.7 8.2 2.00 47
4.多酪蛋白5 9.4 8.3 7.9 8.2 4.50 48
5.A 9.2 8.6 8.5 8.1 4.40 52
6.B 9.2 8.6 8.6 8.0 4.50 53
7.C 9.2 8.1 7.1 7.0 4.70 65
8.D 9.1 8.4 8.3 7.6
3.标准颗粒尺寸的酸性酪蛋白 9.5 8.3 6 4.20 33
和细筛目的酸性酪蛋白1
Ex91 9.2 7.9 7.9 3.80 41
*光滑度在5之内(5是光滑的)
1Ex9和标准颗粒尺寸的酸性酪蛋白及细筛目酸性酪蛋白混合的口香糖仅能咀嚼10分钟。
请两位专业识别口香糖咀嚼性质的评估员来咀嚼口香糖。口香糖的评估分成四个时段(参见下面的)，每一时段末性能在10之内：
0～1分钟 检测口香糖最初的硬度、最初的粘结性
1～5分钟 组织、光滑度改变，存在臭味/苦味
5～10分钟 组织改变，存在臭味/苦味
10～20分钟 组织改变，存在臭味/苦味
随着组织改变，评估人员需要考虑硬度和弹性改变的程度，是否太硬/软或太有弹性/缺少弹性。也要记录甜味损失的时间、香味损失的时间、完成咀嚼时的口香糖结构及咀嚼的损耗(作为最终咀嚼物尺寸的指标)。
(为进一步说明当评估口香糖时需考虑的特性，记录的数据按下面的参考文献处理：Fritz D，.Chewing gum technology In Sugar ConfeccioneryManufacture.Jackson E.B.，(Ed.)，pages 259-286(1995)(2nd edition).
尽管酪蛋白酸钠在开始时相当硬，但所有的口香糖具有良好的初始粘结性。从第4分钟起，酪蛋白酸钠口香糖逐渐变得湿润和柔软(因此不可接受)直到在约第7分钟突然坚硬。
含有80筛目酪蛋白的口香糖尽管具有良好的初始粘结性和良好的初始咀嚼性，但由于这种口香糖极端的颗粒性和在第3～5分钟内口香糖不令人满意的柔软组织，所以是不令人满意的。酪蛋白在第7～10分钟内完成水分吸收，同时组织较少颗粒化并且提高了咀嚼性质。
含有标准颗粒尺寸酸性酪蛋白和细酸性酪蛋白的口香糖比仅含有标准颗粒尺寸酸性酪蛋白的口香糖更光滑。其在第1-5分钟内也具有更好的咀嚼特性，而在第3～5分钟内也没有不令人满意的柔软组织。然而这种口香糖在第5～10分钟内太柔软了。
含有多酪蛋白5的口香糖具有良好的初始粘结性和良好的咀嚼性，而没有前述口香糖所具有的湿润性。这种口香糖不具有80筛目酸性酪蛋白不令人满意的颗粒组织。
含有酪蛋白混合物A的口香糖具有光滑的组织并在10分钟内具有良好一致的咀嚼性质。这种口香糖从约第13分钟至第20分钟内弹性得以提高，但咀嚼起来令人满意。并有臭味出现-可以认为臭味源于MP3。
含有酪蛋白混合物B的口香糖具有光滑的组织并在10分钟内具有良好一致的咀嚼性质，并且比含有酪蛋白混合物A的口香糖略硬。这种口香糖从约第13分钟至第20分钟内其弹性得以提高，从而比含有酪蛋白混合物A的口香糖略硬的情况终止。
与含有酪蛋白混合物D的口香糖相比，含有酪蛋白混合物C的口香糖咀嚼起来非常差。这种口香糖在第5分钟和第7分钟时太软了，并且在第8分钟时发生组织变化。到20分钟末时这种口香糖变得坚韧和硬化。
MP5到MP6的改变对含有酪蛋白混合物D的口香糖的咀嚼性质有极大的影响。尽管这种口香糖的边缘更颗粒化，但这种口香糖在约第8分钟时没有发生组织改变，18分钟内都保持良好的弹性。尽管从第18分钟起组织轻微变坚韧，但在酪蛋白混合物C和酪蛋白混合物D间的差异是令人吃惊的，因为口香糖配方中的仅有差别是MP5和MP6的颗粒尺寸差别。较大的颗粒尺寸可减慢吸水速率，从而使口香糖在咀嚼时发生较少的极端组织变化。
实施例9的口香糖其硬度在最初的5分钟内略有变化。从第5分钟至第8分钟，这种口香糖太软了，并且到第10分钟时开始硬化和变得坚韧。我们也预见到其它仅含有三种酪蛋白产品的多酪蛋白混合物不如含有四至六种酪蛋白产品的多酪蛋白混合物。
实施例10
制备MP1和MP2的方法
原料规格
标准乳酸酪蛋白(源于凝乳)
转谷氨酰胺酶
| 项目 | 标准值 | 方法/备注 |
| 产品名称 | 活性MP | Ajinomoto提供 |
| 外观 | 灰白色 | |
| 干燥损失 | 小于2％ | 80℃2小时 |
| PH | 5.5-6.5 | 2％溶液 |
| 砷 | 不超过2ppm | As8O3 |
| 重金属 | 不超过20ppm | Pb |
| 总活菌计数 | 1,000cfu | AJI测试 |
| 耐热细菌 | 100cfu | AJI测试(100℃10分钟) |
| 大肠菌 | 阴性 | AJI测试 |
氢氧化钠
食用级氢氧化钠
制备过程
培养MP1和MP2
使用氢氧化钠溶解酪蛋白(可以使用新制凝乳、冷冻凝乳或干酪蛋白)而制得7.5％的酸性酪蛋白(按干重计)溶液，其最终pH为7.5-8，并在50℃预培养10分钟。加入足量的10％活化MP转谷氨酰胺酶的溶液，从而使得酶粉末对酸性酪蛋白的最终浓度为4.5％。(活化MP粉末含有1％的转谷氨酰胺酶，其余的为乳糖和麦芽糖糊精)。当粘度达到所需值时(50℃约为300厘泊)，通过将溶液加热到70℃，并立即冷却或用等体积90℃的水稀释并再加热到70℃而终止反应。
将溶液的蛋白质含量调节到3.7％，然后冷却至温度小于10℃，再渗滤(4个体积的变化)，然后超滤浓缩。渗滤用于从转谷氨酰胺酶酪蛋白酸钠中除掉低分子量(LMW)的部分。LMW材料是不想要的调味剂、盐的主要来源，包括肽、乳糖等。
MP1
超滤过的交联溶液可进一步浓缩，然后喷雾干燥。
MP2
MP1(酪蛋白酸盐形式)被用作制备MP2的底物。
0.1N HCl加到温胶体悬浮液中(10～40℃10％TS)，直到在pH 4.5(等电点)形成絮状物。这种絮状物(或凝结物或凝乳)被抽吸至喷雾干燥器的喷雾器中，并除掉水分以使在细白粉末中最终水分含量约为4％。这种原料的体积密度较小。
实施例11
MP4、MP5和MP6-香味增强的酸性酪蛋白
从标准乳酸酪蛋白中制得MP4、MP5和MP6。根据公知的方法从牛奶中分离的凝乳是有用的。
使用胶体研磨机、将pH调节到7.5、加热到50℃并搅拌以溶解凝乳，可将分离的凝乳转化成胶体悬浮液。
渗滤酪蛋白酸盐溶液(4-6个体积改变)，将pH调节到4.6，再干燥。MP4可用环形干燥或喷雾干燥，然后搅动研磨或喷射研磨到低于10μm的颗粒尺寸直径。MP5经喷雾干燥，其预定的颗粒尺寸是小于50μm。MP6经环形干燥，并符合80筛目的规格(99％小于180μm)。
对于口香糖中的组织性质而言香味减小步骤不是关键的，但对于中性香味基材的作用是非常重要的。
实施例12
MP3的制备
酶促水解的酪蛋白被选作起始原料，其水解程度约为肽键总数的约9％。在水中分散水解的酪蛋白(7.5％重量/体积)，然后将pH调节到7.0，再将转谷氨酰胺酶(每克酪蛋白6.5单位，活性MP，Ajinomoto)加到溶液中。搅拌溶液，并在37℃下培养，48小时后通过将溶液加热到70℃来终止反应。渗滤溶液(4个理论体积改变)，超滤浓缩至蛋白质为15％，再喷雾干燥。
按这种方法制备的MP3用于实施例5和实施例8的配方中。
实施例13
口香糖的制备方法
口香糖基材成分 ％(重量/重量)
聚乙酸乙烯酯(约12.9kDa) 14.36 14.36
聚乙酸乙烯酯(约14kDa) 7.66 7.66
聚乙酸乙烯酯(约25kDa) 12.28 12.28
聚乙酸乙烯酯(约40kDa) 13.82 13.82
云母 14.20 12.65
鹿角菜胶 0.72 0.72
Datem 3.10 3.10
乙酰化单甘油酯 2.12 2.12
乳酸硬脂酸钙 0.26 0.26
氯化钙 0.51 0.51
卵磷脂 1.90 1.90
糖酯 6.98 6.98
石蜡 0.94 0.94
硬脂酸 1.09 1.09
抗氧化剂 0.03 0.03
聚乙酸乙烯酯(70kDa) 1.71 1.71
Triacetin 5.95 5.95
多酷蛋白5(MP1、MP2、MP4、 12.37 14.22
MP5和MP6)
100.0 100.0
通过下面的低剪切方法制备口香糖基材。
混合器速度： 25RPM
油浴温度： 110℃
混合时间： 40分钟
在第0分钟时将Datem、乙酰化单甘油酯、乳酸硬脂酸钙、石蜡、硬脂酸和BHA加到混合器中。
在第1分钟时将PVAC’s、1/2的云母、及甘油三乙酯加到混合器中。
在第6分钟时加入其余的云母。
在第15分钟时将卵磷酯和糖酯加到混合器中。
在第20分钟时将油浴温度降低到60℃并加入Finesse 5。
在第40分钟时将口香糖基材从混合器中移出，并辗压成平薄片。口香糖基材存储在真空封装的箔袋中直到需要制备口香糖时为止。
2.口香糖
成分 ％(重量/重量)
口香糖基材 33.94
麦芽糖醇糖浆 15.46
甘露醇(粉末) 7.39
山梨糖醇(粉末) 41.63
香料 1.41
乙酰磺胺酸钾 0.17
100.00
通过下面的低剪切方法制备口香糖。
混合器速度： 25RPM
油浴温度： 45℃
混合时间： 20分钟
在第0分钟时将口香糖基材、麦芽糖醇糖浆、甘露醇加到混合器中。
在第6分钟时加入粉末状1/3的山梨糖醇和乙酰磺胺酸钾。
在第7分钟时加入1/3的山梨糖醇和薄荷油香料。
在第10分钟时加入1/3的山梨糖醇。
在第20分钟时将口香糖从混合器中移出，并辗压成薄片，存储在真空封装的箔袋中。
由评估人员咀嚼口香糖，然后使用先前对比实施例8同样的标准。
结果
酪蛋白混合物 咀嚼如下所列分钟后10之内的等级 光滑度* 咀嚼损耗％
0～1 1～5 5～10 10～20
1.多酪蛋白5为12.37％ 9.0 7.3 8.0 8.0 4.8 36.6
2.多酪蛋白5为14.22％ 9.5 7.5 8.3 8.7 4.6 43.3
使用糖酯(Er-290)代替聚甘油蓖麻醇酯时对生成的口香糖的咀嚼性质有较大的负作用，口香糖变得柔软、海绵状并缺少“与口香糖相似的咀嚼性”。将多酪蛋白5从12.37％提高到14.22％可降低海绵状特性并使得弹性和坚硬程度略微增大。含有14.22％的多酪蛋白5的口香糖在第20分钟时咀嚼起来非常好。
工业适用性
至少在本发明优选实施方案中的口香糖具有所需要的组合性质。混合物中所用的多酪蛋白混合物使得生成的口香糖具有良好的口感(既不粘也不成糊状或油状)、良好的粘结性-咀嚼时口香糖不分裂而仍保持成一块咀嚼物，在咀嚼时表现出良好的组织和坚硬度，而没有明显的裂缝。
通过除掉可引起口香糖臭味的挥发性和低分子量材料，可改善口香糖混合物的香味。
此外，口香糖仍有可分解性，并基本上是由可生物降解的成分组成。
本发明的方法可用于制备具有上述所需要性质的酪蛋白产品。通常可制得具有较小颗粒尺寸的酪蛋白产品，并也可制得较高纯度的产品。
应该理解上面的说明仅是示例性的，没有脱离本发明范围的多种变化和修饰对于本领域所属技术人员是明显的。
Claims (45)
1.一种口香糖基材混合物，其包括至少由四种酪蛋白产品组成的多酪蛋白混合物，所述的酪蛋白产品选自：
(a)用转谷氨酰胺酶处理的非胶凝酪蛋白钠；
(b)用转谷氨酰胺酶处理的非胶凝等电酸性酪蛋白；
(c)用转谷氨酰胺酶处理的水解酪蛋白钠；
(d)超细筛目酸性酪蛋白；
(e)细筛目酸性酪蛋白；及
(f)标准筛目酸性酪蛋白。
2.如权利要求1所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物包括四至六种(a)到(f)的酪蛋白产品。
3.如权利要求1或2所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品中的一种是(f)。
4.如权利要求1所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品中的一种是(b)。
5.如权利要求1所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品中的一种是(e)。
6.如权利要求1所述的混合物，其中每个酪蛋白产品存在量按多酪蛋白混合物重量计约为10％～40％。
7.如权利要求1所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物包括四种酪蛋白产品(a)、(b)、(d)和(f)。
8.如权利要求7所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品(a)、(b)、(d)和(f)存在的量按多酪蛋白混合物重量计分别约为3～25％、10～30％、13～35％和13～35％。
9.如权利要求8所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品(a)、(b)、(d)和(f)存在的量分别约为15％、25％、30％和30％。
10.如权利要求1所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物包括四种酪蛋白产品(a)、(d)、(e)和(f)。
11.如权利要求10所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品(a)、(d)、(e)和(f)存在的量按多酪蛋白混合物重量计分别约为5～30％、13～35％、5～35％和13～45％。
12.如权利要求11所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品(a)、(d)、(e)和(f)存在的量分别约为25％、20％、20％和35％。
13.如权利要求1所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物包括五种(a)到(f)的酪蛋白产品。
14.如权利要求13所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物包括五种酪蛋白产品(a)、(b)、(d)、(e)和(f)。
15.如权利要求14所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：
(a)和(b)存在的量约为15％～25％；
(d)和(f)存在的量约为12％～22％；
(e)存在的量约为20％～30％。
16.如权利要求1所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物包括六种酪蛋白产品(a)、(b)、(c)、(d)、(e)和(f)。
17.如权利要求16所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品存在的量按多酪蛋白混合物重量计分别约为5～25％、10～30％、2～15％、13～35％、5～35％和13～45％。
18.如权利要求17所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品存在的量分别约为15％、20％、5％、17.5％、25％和17.5％。
19.如权利要求1所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物约为口香糖基材混合物重量的5～30％。
20.如权利要求19所述的混合物，其中所述的多酪蛋白混合物约为口香糖基材混合物重量的11～15％。
21.如权利要求1所述的混合物，还包括具有不同分子量的二至五种聚乙酸乙烯酯的混合物。
22.如权利要求21所述的混合物，其中所述的聚乙酸乙烯酯混合物含有五种聚乙酸乙烯酯，其分子量分别约为(1)12,900；(2)14,000；(3)25,000；(4)40,000；和(5)83,000。
23.如权利要求22所述的混合物，其中每种聚乙酸乙烯酯存在量按口香糖基材混合物重量计为1～20％。
24.如权利要求23所述的混合物，其中每种聚乙酸乙烯酯存在量按口香糖基材混合物重量计为(1)约25％；(2)约25％；(3)约8-25％；(4)约5～18％；(5)约1～5％。
25.如权利要求1所述的混合物，其还包括一种或多种非毒性增塑剂和/或乳化剂。
26.如权利要求25所述的混合物，其中所述的增塑剂和/或乳化剂选自用单乙酰基酒石酸和二乙酰基酒石酸酯化的单甘油酯和二甘油酯(DATEM)，其存在量按混合物重量计约为1～24％、乙酰化单甘油酯和/或二甘油酯，其存在量按混合物重量计约为24％、聚甘油蓖麻醇酯，其存在量按混合物重量计约为4.4～20％、一种或多种糖酯，其存在量按混合物重量计约为4.4～20％、和其混合物。
27.如权利要求26所述的混合物，其还包括补加的乳化剂，卵磷脂其存在量按混合物重量计为6％，及乳酸硬酯酸钠或乳酸硬脂酸钙其存在量按混合物重量计约为5％。
28.如权利要求1所述的混合物，其还包括组织形成剂，其量按混合物重量计约为0.05～3.0％。
29.如权利要求28所述的混合物，其中所述的组织形成剂是氯化钙。
30.如权利要求1所述的混合物，其还包括填充剂，其量按混合物重量计约为25％。
31.如权利要求30所述的混合物，其中所述的填充剂是云母。
32.如权利要求15所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：
(a)和(b)存在的量约为20％。
33.如权利要求15所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：
(d)和(f)存在的量约为17％～18％。
34.如权利要求15所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：(e)存在的量约为25％。
35.如权利要求32所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：
(d)和(f)存在的量约为17％～18％。
36.如权利要求32或33所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：
(e)存在的量约为25％。
37.如权利要求35所述的混合物，其中所述的酪蛋白产品：
(e)存在的量约为25％。
38.一种口香糖，其含有权利要求1至37中任一项所述的口香糖基材混合物。
39.如权利要求38所述的口香糖，其中所述口香糖基材混合物存在量按口香糖重量计约为2％～90％。
40.如权利要求39所述的口香糖，其中所述口香糖基材混合物存在量按口香糖重量计约为20％～50％。
41.如权利要求40所述的口香糖，其中所述口香糖基材混合物存在量按口香糖重量计约为24％～35％。
42.如权利要求38所述的口香糖，还包括甘油三乙酯，其量按口香糖重量计约为0.5～4％、和/或硬脂酸，其量按口香糖重量计约为0.2％～1.5％。
43.如权利要求38至42中任一项所述的口香糖，其还包括一种或多种甜味剂和/或调味剂。
44.如权利要求38所述的口香糖，其可从它粘附的表面上除掉。
45.一种糖果产品，其含有权利要求1至37中任一项所述的口香糖基材混合物。
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