KR20040014466A - 마모가 감소된 탄소 브레이크 물질 - Google Patents
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Abstract
낮은 농도로 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에서 본질적으로 균일하게 분포되는 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 탄소/탄소(C/C) 복합체, 뿐만 아니라 복합체의 제조방법 및 산업용 롤 물품, 자동차, 트럭, 열차 및 항공기의 브레이크 물질에서 복합체의 용도를 제공한다. 소량의 결정질 실리콘 카바이드가 탄소/탄소 복합체 전체에 균일하게 분포되어 마찰계수에 변화가 없거나 조금 상승되는, 감소된 마모율이 결과됨을 발견하였다.
Description
이 기술분야에서는 탄소로 제조된 브레이크 디스크와 같은 마찰 브레이크 요소의 개발이 인식되어 왔다. 보다 발전된 제조 기술에 있어서, 상기 탄소 물질은 탄소 섬유 및 유기 중합체의 혼합물을 성형하고 중합체 바인더를 열분해(pyrolyzing)하여 제조된다. 탄소 물질은 낮은 밀도로 높은 온도에서 잘 견디며, 실질적으로 이는 항공기와 같은 운송수단에서 특히 유용하게 자체 하중을 감소시킨다.
Yamazaki et al.(U.S. 5,462,800)은 SiO와 열분해 그라파이트(및 일부 탄소섬유)를 반응하고 실리콘 카바이드 층을 형성함으로써 C/C 복합체의 표면에서 SiO(실리콘-모노-옥사이드)를 주입하여 탄소 매트릭스/ 탄소 섬유 복합체 물질에서 실리콘 카바이드 층의 형성을 가르친다. Yamazaki et al.에 따라서, 상기 실리콘 카바이드는 3000㎛의 깊이로 형성되며, 상기 SiC는 복합체의 외부 표면에만 본질적으로 존재한다.
Barnard et al. U.S. 5,665,848에서는 실리콘 카바이드의 매트릭스에서 섬유를 함유하는 탄소를 포함하는 복합체를 가르친다. 탄소 섬유의 어셈블리는 유기폴리실라잔/가교제/촉진제 예비 세라믹(preceramic) 혼합물을 침지시켜 "프리-프레그(pre-preg)를 형성한다. 그 후, 상기 프리-프레그를 가열 단계의 연속에 노출시키고 최종 세라믹 복합체를 형성한다. 최종 세라믹 복합체는 비결정질인 차르(char)의 매트릭스를 함유한다.
Kaya et al. U.S. 5,459,114에서는 금속 섬유 혹은 세라믹 섬유 예비성형품과 유기폴리실라잔-형 중합체의 침지단계(impregrating) 반복을 포함하는 세라믹 제조방법을 가르친다. 임의로, 직물 구조를 함유하는 금속 혹은 세라믹 섬유의 표면은 유기폴리실라잔과 함께 침지되지 전에 탄소로 덮을 수 있다. 또한, Kaya et al.은 유기폴리실라잔 침지 단계 전 혹은 후에 내열 세라믹의 화학 증착 단계를 가르친다. 최종 복합체는 유기폴리실라잔 차르의 비결정질 매트릭스를 함유한다.
이러한 특허로 제조된 대량의 실리콘 카바이드는 높은 마찰계수 및 높은 마모율이 결과될 것이다. 그러나, 상기-개시된 특허 중에서는 마찰계수가 변화되지 않거나 혹은 조금 증가되며, 마모율을 감소시키기 위하여 부품 전체 즉, 내부 및 외부 표면 모두에 분산되는 소량의 얇은 결정질 실리콘 카바이드를 갖는 다공성 예비성형품 혹은 최종 바디의 코팅제 제조방법을 개시하지 않고 있다.
본 발명은 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에 본질적으로 균일하게 분산되며, 그 양의 범위가 복합체 총중량을 기준으로 0.001~1.00중량%인 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 탄소/탄소(C/C) 복합체, 상기 복합체의 제조방법 및 산업 롤 물품, 자동차, 트럭, 열차 및 항공기용 브레이크 물질에서 상기 복합체의 용도를 포함한다.
본 발명의 발명자는 소량의 결정질 실리콘 카바이드가 마찰계수에 있어서 변화가 없거나 혹은 약간의 증가를 갖는 마모가 감소되는 부품 전체에 균일하게 분산된다는 것을 발견하였다. 또한, 이러한 물질의 특성은 외부 표면의 마모 후 사용 도중에도 일정하게 유지된다.
본 발명은 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에 본질적으로 균일하게 분포되며, 그 양의 범위가 복합체의 총중량을 기준으로 0.001~1.00중량%인 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 C/C 복합체, 상기 복합체의 제조방법 및 산업용 롤물품, 자동차, 트럭, 열차 및 항공기용 브레이크 물질에서 상기 복합체의 용도를 포함한다.
본 발명의 잇점은 이후의 상세한 설명으로 보다 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명의 바람직한 구현을 설명하는 상세한 설명 및 상세한 실시예는 단지 예시에 불과하며, 본 발명의 정의 및 범주에서의 다양한 변화 및 변형은 상세한 설명으로부터 이 기술분야의 숙련자에게 명백해질 것이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명은 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에 본질적으로 균일하게 분포되며, 복합체의 총 중량을 기준으로 0.001~1.00중량%인 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 C/C 복합체에 관한 것이다. 바람직하게, 상기 실리콘 카바이드의 농도 범위는 0.01~0.5중량%이다.
본 발명은 마모율의 범위가 0.01~0.13 inch/s/s X 10-4이며, 마찰 계수의 범위가 0.27~0.4인 실리콘 카바이드를 함유하는 C/C 복합체에 관한 것이다. 바람직하게, 마모율의 범위는 0.03~0.12 inch/s/s X 10-4이며, 마찰계수의 범위는 0.28~0.395이다.
본 발명은 C/C 복합체에 관한 것이며, 이 때, 상기 복합체에서 SiC는 최소 60중량%가 결정질이며, 바람직하게는 최소 90중량%가 결정질, 가장 바람직하게는 약 100중량%가 결정질이다.
본 발명은 복합체의 내부 및 외부 모두에 본질적으로 균일하게 분포되는 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 C/C 복합체의 제조방법에 관한 것이며, 이는: C/C 복합체 예비성형품과 실리콘 및 탄소로 구성된 예비세라믹 화합물의 용액을 접촉시키는 단계; 및 C/C 복합체를 예비세라믹 화합물을 실리콘 카바이드로 전환하기에 충분한 온도로 가열하는 단계를 포함하며; 이 때, 실리콘 카바이드의 양은 복합체의 총 중량을 기준으로(건조상태) 0.001~1.0중량%이다.
예비 세라믹 화합물은 중합체 혹은 소분자일 수 있으며, 이에 제한하는 것은 아니나, 열처리에 따라 실리콘 카바이드의 형성이 필요하다. 예비 세라믹 중합체의 종류는 이에 제한하는 것은 아니나, 실리콘-탄소 결합을 갖는 것이 요구되며, 그 실리콘 양은 과량의 실리콘이 탄소 섬유를 공격하기 때문에 과량의 실리콘을 제조하는 많은 양은 필요하지 않다. 실리콘 대 탄소의 비율은 탄소 함유 가교제를 첨가하여 제어될 수 있다. 예비 세라믹 소분자의 종류는 바람직하게 테트라에틸 오르쏘실리케이트(TEOS)와 같은 알킬 오르쏘실리케이트이다.
실리콘 및 탄소로 구성되는 예비세라믹 중합체는 폴리카르보실란, 유기폴리실라잔(organopolysilazane), 폴리카르보실록산, 혹은 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
본 발명에서 유용한 유기폴리실라잔(혹은 실라잔 중합체)은 일반적으로 이기술분야에 잘 알려져 있다. 본 발명의 유기폴리실라잔은 일반적으로 [R2SiNH], [RSi(NH)1.5] 및/혹은 [R3Si(NH)1/2] 종류 유니트를 함유하며, 이 때, 각 R은 수소, 1~20개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 라디칼, 아릴 라디칼, 및 알케닐 라디칼로 구성되는 그룹으로부터 독립적으로 선택된다. 일반적으로, 본 발명에 유용한 유기폴리실라잔은 다른 실라잔 유니트를 함유할 수 있다. 이러한 유니트의 예로는 [MeSi(NH)1.5], [Me2SiNH], [ViSi(NH)1.5], [Vi2SiNH], [PhMeSiNH], [PhViSiNH], [MeViSiNH], [HSi(NH)1.5], [H2SiNH]등을 포함한다. 유기폴리실라잔의 혼합물이 또한 본 발명의 실시에 사용될 수 있다.
본 발명의 유기폴리실라잔 및 그 제조방법은 이 기술분야에 잘 알려진 기술로 제조될 수 있다. 적합한 예비세라믹 실라잔 중합체 혹은 유기폴리실라잔은 본 발명에 참고문헌으로 편입된 미국특허 제 4,540,803(1985년 9월 10일 발행) 및 4,543,344(1985년 9월 24일 발행)의 Cannady의 방법으로 제조될 수 있다. 본 발명의 사용에 적합한 다른 유기폴리실라잔은 본 발명에 참고문헌으로 편입된 미국 특허 제 4,312,970(1982년 1월 26일 발행), 4,340,619(1982년 7월 20일 발행), 4,395,460(1983년 7월 26일 발행), 및 4,404,153(1983년 9월 13일 발행)의 Gaul의 방법으로 제조될 수 있다. 또한, 적합한 유기폴리실라잔으로는 본 발명의 참고문헌으로 편입된 미국 특허 제 4,482,689(1984년 11월 13일 발행)의 Haluska, 미국 특허 제 4,397,828(1983년 8월 9일 발행)의 Seyferth의 방법으로 제조되는 것을 포함한다. 여전히 다른 유기폴리실라잔으로는 본 발명에 참고문헌으로 편입된 개시물 Gerdau et al.의 유럽특허 351,747, 미국 특허 제 4,543,344, 유럽 특허 332,374, Lebrun et al.의 미국특허 제 4,656,300 및 4,689,252의 것을 포함한다.
본 발명에서 유용한 폴리카르보실란은 일반적으로 이 기술분야에 잘 알려져 있다. 바람직한 폴리카르보실란은 Schilling et al.의 US 4,414,403, Burns et al.의 US 4,761,458 및 Sartori et al.의 US 5,087,685에 개시되며, 이는 본 발명의 참고문헌으로 편입된다.
본 발명에서 유용한 폴리카르보실록산은 일반적으로 이 기술분야에 잘알려져 있다. 바람직한 폴리카르보실록산은 Yajima et al.의 US 4,289,720 및 Onodera et al.의 US 6,147,243에 개시되며, 이는 본 발명의 참고문헌으로 편입된다.
예비 세라믹 중합체의 가교방법은 특별히 제한하지 않으며 중합체의 종류에 좌우된다. 몇몇 중합체는 단지 가열만을 사용하며, 임의로 가교 촉진제(경화제)를 사용하여 가교될 수 있다. 예를 들어, 폴리(메틸-비닐)실라잔과 같은 중합체는 가교 촉진제로서 디큐밀 퍼옥사이드를 사용하여 가교될 수 있다.
본 발명에서 유용한 가교 촉진제는 이 기술분야에 잘 알려져 있다. 예로는 디벤조일 퍼옥사이드, 비스-p-클로로벤조일 퍼옥사이드, 비스-2,-디클로로벤조일퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, t-부틸 퍼벤조에이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,3-디메틸헥산 및 t-부틸 퍼아세테이트와 같은 유기 퍼옥사이드를 포함한다.
가교 촉진제는 효과적인 양 즉, 중합체에서 가교를 유도하기에 충분한 양으로 존재한다. 따라서, 가교 촉진제의 실제량은 사용되는 촉진제의 활성 및 존재하는 중합체의 양에 따라서 좌우될 것이다. 그러나, 일반적으로 퍼옥사이드 경화 촉진제는 약 2.0중량%의 바람직한 양으로 경화되는 화합물의 중량을 기준으로 약 0.1~5.0중량%로 존재할 것이다.
용매로는 예비 세라믹 중합체용, 존재하는 경우, 가교제 및 촉진제용 용매로서 작용하며, 이러한 종류의 재배열을 유발하지 않는 어떠한 것을 포함한다. 이러한 용매의 예로는 펜탄, 헥산, 옥탄등과 같은 알칸; 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 메틸렌 브로마이드등과 같은 할로겐화된 알칸; 테트라하이드로퓨란과 같은 에테르; 벤젠, 톨루엔, 자일렌등과 같은 방향족 탄화수소; 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜등과 같은 알콜; 및 아세톤, 메틸에틸케톤등과 같은 케톤을 포함한다. 용액에서 예비세라믹 중합체의 농도는 0.05~10중량%가 바람직하다. 보다 바람직하게, 용액에서 예비 세라믹 중합체는 0.1~5중량%이다.
본 발명은 본질적으로 균일하게 분포되는 실리콘 카바이드의 층을 포함하며,용매제거 후에 0.005~1.0중량% 증체량을 갖는 C/C 복합체의 제조방법에 관한 것이다. 바람직하게 C/C 복합체는 용매 제거후에 0.01~0.3중량% 증체량을 갖는다.
예비 세라믹 중합체는 그 구조에 따라, 상이한 경화(가교) 메카니즘을 가질 것이다. 비닐기에 작용하는 자유 라디칼 메카니즘으로 가교되는 폴리(메틸비닐)실라잔의 사용이 가장 바람직하다. 자유 라디칼은 디큐밀 퍼옥사이드와 같은 유기 퍼옥사이드의 분해로 발생된다.
가교 단계의 온도는 사용되는 예비 세라믹 중합체 및 가교 촉진제의 종류에 따라 다양화된다. 바람직하게, 온도의 범위는 50~200℃이다.
예비세라믹 중합체가 실리콘 카바이드로 전환되는 열분해 단계는 최소 1500℃로 부품을 가열하여 수행되며, 바람직하게는 부품을 1600℃로 가열한다. 상기 부품이 반응성 탄소를 함유하는 경우, 열분해 단계는 아르곤 혹은 질소와 같은 비활성 분위기에서 수행된다.
본 발명은, 본질적으로 균일하게 분포되는 실리콘 카바이드의 층을 포함하며, 상기 실리콘 카바이드가 첨가된 후에도 그 밀도가 일정하게 효과적으로 유지되는 C/C 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 용어 "예비성형품(preform)"은 탄소 섬유와 유기 중합체를 결합하는 단계, 혼합물을 열분해하는 단계 및 임의로 화학적 증착(CVD 혹은 CVI)으로 탄소를 용착하여(depositing) 복합체의 밀도를 높이는 단계로 제조된다. 이 예비성형품은 오픈 공극을 갖는 다공성 물질이다. 공극 공간의 양은: (1)유기 중합체를 부가 첨가하고 혼합물을 열분해; (2)부가적인 탄소의 화학증착; 혹은 (3) 단계(1) 및/혹은 (2) 최소 1번씩 반복함으로써 감소될 수 있다.
예비세라믹 중합체는 예비성형 단계에서 C/C 복합체에 첨가될 수 있거나 혹은 상기 단락에 개시된 바와 같이 C/C 복합체의 공극 공간이 어떠한 단계 (1)~(3)에 의해 감소된 후에 첨가될 수 있다. 예비 세라믹 중합체가 어떠한 단계 (1)~(3) 후에 첨가되는 경우, 상기 C/C 복합체는 활성 탄소를 함유하는 것으로 이해되어야 한다. 예비세라믹 중합체의 열분해 단계가 산소와 활성 탄소 사이의 반응으로 인해 카본 옥사이드의 형성을 방지하기 위하여 비활성 분위기(아르곤 혹은 질소)에서 수행되도록 활성 탄소의 존재가 요구된다.
예비세라믹 중합체가 예비형성 단계에서 C/C 복합체에 첨가되는 경우, 가교제는 복합체의 탄소 농도를 증가시키며 예비 세라믹 중합체의 반응성 실리콘 원자가 복합체의 섬유와 바로 반응할 가능성을 감소시키는데 사용된다. 가교제 및 예비세라믹 중합체는 충분한 흐름 및 최종 경화를 제공하기에 바람직한 어떠한 비율로 혼합될 수 있다. 그러나, 일반적으로, 상기 가교제는 범위가 0.01~50중량%인 예비세라믹 중합체의 중량을 기준으로 최소 약 0.01중량%의 양으로 존재한다. 가교제의 종류는 예비 세라믹 중합체와 반응하는 어떠한 화합물일 수 있다. 1,6-디이소시아네이토헥산과 같은 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다.
예비 세라믹 화합물이 알킬 오르쏘 실리케이트인 경우에, 복합체의 내부 및 외부 표면에서 실리콘 카바이드를 형성하는 방법은 알킬 오르쏘실리케이트의 특성으로 인해 예비 세라믹 중합체를 사용하는 방법의 몇몇 견지에 있어서 상이하다. 먼저 알킬 오르쏘실리케이트를 용매에 용해하고, 이는 일반적으로 에탄올과 같은 알콜 용매이다. 그 후, 농축된 강산(HCl, HClO4, H2SO4, 퍼플루오로아세트산, 인산등과 같은)을 첨가하여 침전반응(precipitation reaction)을 시작한다. 용액이 예비성형품에 첨가되기 전에 침전 반응이 시작되기 때문에, 침전을 개시하는 타이밍이 중요하다. 예비성형품에 첨가되기 훨씬 전에 침전 반응이 진행되는 경우, 침전 입자가 예비 성형품의 작은 공극을 침투하기에는 너무 커질것이다. 이에 따라, 예비성형품에 용액을 침윤시키기 전에 바로 침전 반응을 시작하는 것이 바람직하다. 일단 용액이 예비성형품에 첨가되면, 예비 성형품은 침전반응이 본질적으로 완료될때까지, 일반적으로 24시간까지 용액에서 침전된다. 침윤된 부품은 용액로부터 제거되고, 용매를 제거한다. 그 후, 실리콘 카바이드는 밀도를 증가시키기 위하여 임의로 상기 부품을 탄소 CVD에 적용시키는 단계와 함께 열분해단계에서 형성된다.
본 발명의 견지는 실리콘 카바이드가 상기 C/C 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에 형성되는 것이다. 이러한 물질을 브레이크에 사용하는 결과, 마찰시 복합체 물질의 표면이 마모가 시작되는 것이 이롭다. 외부 표면에 뿐 아니라 실리콘 카바이드를 갖음으로써, 전체적인 기계성질이 감소되지 않으며, 즉, 브레이크의 외부 표면이 마모되는 경우 마모율은 본질적으로 일정하게 유지된다.
본 발명의 부가적인 적용 범주는 이후에 개시되는 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 본 발명의 특정한 구현에 대하여 기술한 상기한 바로부터, 다양한 변형, 조절 및 개선은 이 기술분야의 기술자에게 쉽게 이해될 수 있을 것이다. 이러한 변형, 조절 및 개선 모두는 본 발명의 범주에 속하는 것으로 이해된다. 따라서, 상기한 사항은 단지 본 발명을 예시하는 것으로 이로써 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
이후 실시예에서 제조되는 C/C 복합체는 Research Dynamometer Model TE-1352를 사용하여 효율성 및 마모율을 시험하였다. 관성을 0.1323 slug-ft2으로 설정하였다. 브레이크-온(brake-on) 속도는 6400RPM이었으며, 브레이크 적용된 힘은 500lbs였다. 재순환 온도는 140℃이며, 부품은 정지사이에 300±30초동안 냉각되었다.
효율성(effectiveness)은 마찰계수와 동일하며, 다음 식으로 측정된다:
이 때, t = 정지시간 초이다.
마모율은 인치/표면/정지(in/s/s)로 100 정지(stop)동안의 두께 손실로 측정된다.
일반적으로 도프되지 않은(undoped) 브레이크는 마모율이 0.14in/s/s X 10-4이며, 효율성은 0.285~0.350이었다.
실시예 #1
비-직물 예비성형품(Honeywell Aircraft Landing Systems, Inc의 비직물 예비성형품 중 CARBENIX?4000 시리즈 상표)를 헵탄에 용해된 1% CERASET?예비세라믹 중합체(폴리(메틸비닐)실라잔)((Honeywell Advanced Composites, Inc) 및 2%의 1,6-디이소시아네이토헥산의 용액으로 침윤시켰다. 부품을 상온에서 건조하여 용매를 제거하였다. 예비성형품은 그 처리단계에서 40부피%의 공극성을 가졌다. 용매제거후에 부품은 0.197중량%가 증체되었다. 부품을 150℃에서 1시간동안 가열하여 경화하였다. CERASET?예비세라믹 중합체의 실리콘 카바이드로의 열분해는 아르곤에서 1600℃로 가열하여 수행되었다. 전환의 완료와 함께, 예비성형품은 표준 CVD 방법으로 고밀화되었다. 부품에서 SiC의 양은 부품의 중량을 기준으로 0.029중량%였다.
수행결과는 마모율이 0.07 in/s/s X 10-4을 갖는 브레이크를 나타내었다. 이는 마모율을 0.14 in/s/s X 10-4을 갖는 일반적인 도프되지 않은 브레이크와 비교하여, 두배가 증가된 것이다. 도프된 브레이크는 0.389의 효율성(마찰계수)를 가지며, 또한 도프되지 않은 브레이크와 비교하여 일반적으로 0.285~0.350의 효율성을 갖는 것이다.
실시예 #2
용액이 헵탄에 용해된 5% CERASET?인 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비-직물 예비성형품(CARBENIX?4000 시리즈)을 처리하였다. 부품은 용매제거후에 1.51중량%의 증체량을 가졌다. 부품에서 SiC의 양은 부품의 총중량을 기준으로 0.222중량%였다.
이 물질은 마모율이 0.11 in/s/s X 10-4이며, 효율성(마찰계수)이 0.311이었다.
실시예 #3
모든 CVD 처리를 거친 CARBENIX?4000 시리즈 탄소-탄소 브레이크를 다음 방법으로 처리하였다:
경화 개시제로서 헵탄에 용해된 0.5중량%의 CERASET?및 1%의 디큐밀 퍼옥사이드의 용액을 제조하였다. 고밀화된 브레이크 물질을 5분동안 용액에 담궜다. 용매 제거후에, 부품을 상온에서 건조하여 헵탄을 제거하였다.
실라잔을 최종 탄화 단계에서 SiC로 전환하였다. 부품에서 SiC의 양은 부품의 총중량을 기준으로 0.005중량%였다.
3개의 시험 부품은 브레이크 물질로 제조되었으며, 마모를 시험하였다. 결과는: 각각 효율성 - 0.30, 0.30 및 0.28 및 마모율(in/s/s X 10-4) - 0.040, 0.100 및 0.090 이었다.
실시예 #4
이 실시예는 SiC 층을 제조하기 위해 실리카의 공급원으로서 시약 TEOS의 사용을 추가한다.
비-직물 예비성형품(Honeywell Aircraft Landing System의 비-직물 예비성형품 중 CARBENIX 4000 시리즈)을 다음과 같이 제조된 혼합물로 침윤시켰다: TEOS 52.5g을 에탄올 250ml에 빠르게 혼합한 다음, 농축된 HCl 30ml를 넣고 교반하였다. 일단 상기 혼합물이 예비성형품에 침윤되면, 모든것을 덮고 24시간동안 기다린다. 침윤된 부품을 혼합물로부터 제거하고 24시간동안 건조시킨 다음 75℃로 3시간동안 가열하였다. 그 후, 이 부품을 탄소 CVD에 적용하여 고밀화하였다. 부품에서 SiC의 양은 부품의 총중량을 기준으로 0.708중량%였다.
최종 부품을 실시예 #1에서와 같이 시험된 3개의 조각으로 기계화하였다. 측정된 마모율은 0.088, 0.113, 및 0.167 in/s/s X 10-4이었으며, 상응하는 효율성은 0.327, 0.312 및 0.247이었다. 이 실시예는 개질되지 않은 물질보다 낮은 측정 마모율을 갖는 것이 가능하다는 것을 나타낸다.
비교예 #1
이 실시예는 C/C 복합체에서 실리콘 카바이드의 양이 1.0중량% 이상인 경우, 부작용이 증가함을 보여준다.
비-직물 예비성형품(Honeywell Aircraft Landing Systems, Inc의 비-직물 예비성형품 중 CARBENIX 4000 시리즈)을 가교 촉진제로서 니트한 Ceraset-SN 및 1%디큐밀 퍼옥사이드 및 가교제로서 2%의 1,6-디이소시아테이토헥산에 담궜다. 상온에서 20분동안 담근후에, 예비성형품을 액체로부터 제거하고 배수시켰다. 부품을 경화하고 실시예 #1과 유사한 방법으로 열분해하였다. 부품에서 SiC의 양은 부품의 총중량을 기준으로 12.0중량%였다.
부품은 효율성이 0.435, 그리고 마모율이 0.78 in/s/s X 10-4이었다. 효율성 값은 정상보다 훨씬 높았으며, 마모율은 도프되지 않은 부품에서 얻어진 것보다 수용할수 없을 정도로 훨씬 높았다.
본 발명의 특정한 구현에 대하여 기술한 상기한 바로부터, 다양한 변형, 조절 및 개선은 이 기술분야의 기술자에게 쉽게 이해될 수 있을 것이다. 이러한 변형, 조절 및 개선 모두는 본 발명의 범주에 속하는 것으로 이해된다. 따라서, 상기한 사항은 단지 본 발명을 예시하는 것으로 이로써 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
Claims (20)
- 낮은 농도로 복합체의 내부 및 외부표면 모두에 본질적으로 균일하게 분포되는 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 내부 및 외부 표면을 갖는 탄소/탄소(C/C) 복합체.
- 제 1항에 있어서, 상기 실리콘 카바이드의 농도 범위는 복합체의 총중량을 기준으로 0.001~1.00중량%임을 특징으로 하는 C/C 복합체.
- 제 1항에 있어서, 상기 복합체는 마모율의 범위가 0.01~0.13 inch/s/s X 10-4이며, 마찰계수의 범위가 0.27~0.4임을 특징으로 하는 C/C 복합체.
- 제 2항에 있어서, 상기 실리콘 카바이드의 농도 범위는 복합체의 총중량을 기준으로 0.01~0.5중량%임을 특징으로 하는 C/C 복합체.
- 제 3항에 있어서, 상기 복합체는 마모율의 범위가 0.03~0.12 inch/s/s X 10-4이며, 마찰계수의 범위가 0.28~0.395임을 특징으로 하는 C/C 복합체.
- 제 1항에 있어서, 상기 복합체에서 SiC는 최소 90중량%가 결정질임을 특징으로 하는 C/C 복합체.
- 제 1항에 있어서, 상기 복합체에서 SiC는 약 100중량%가 결정질임을 특징으로 하는 C/C 복합체.
- C/C 복합체 예비성형품을 실리콘 및 탄소로 구성된 예비세라믹 화합물의 용액으로 침윤시키는 단계; 및상기 예비세라믹 화합물을 실리콘 카바이드로 전환시키기에 충분한 조건하에서 상기 C/C 복합체를 열처리하는 단계를 포함하는, 낮은 농도로 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에 본질적으로 균일하게 분포된 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 탄소/탄소(C/C) 복합체의 제조방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 실리콘 카바이드의 농도는 복합체의 총중량을 기준으로 0.001~1.00중량%임을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 예비세라믹 화합물은 폴리카르보실란, 유기폴리실라잔, 폴리카르보실록산 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 중합체임을 특징으로 하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 상기 중합체는 디벤조일 퍼옥사이드, 비스-p-클로로벤조일 퍼옥사이드, 비스-2,-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, t-부틸 퍼벤조에이트, 2,5-비스(t-부틸퍼옥시)-2,3-디메틸헥산 및 t-부틸 퍼아세테이트로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 가교 촉진제로 가교됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 상기 중합체는 가교제를 첨가하여 비활성이 되는 반응성 실리콘 센터를 가짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 가교제는 디이소시아네이트임을 특징으로 하는 방법.
- 제 13항에 있어서, 상기 중합체는 폴리(메틸-비닐)실라잔이며, 상기 가교제는 1,6-디이소시아네이트이며, 상기 가교 촉진제는 디큐밀 퍼옥사이드임을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 용액에서 예비세라믹 화합물의 농도는 0.05~10중량%임을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 예비세라믹 화합물은 알킬 오르쏘실리케이트임을 특징으로 하는 방법.
- 제 16항에 있어서, 나아가 상기 알킬 오르쏘실리케이트를 농축된 강산 용액으로 가교하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 복합체에서 SiC는 최소 90중량%가 결정질임을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 복합체에서 SiC는 약 100중량%가 결정질임을 특징으로 하는 방법.
- C/C 복합체 예비성형품을 실리콘 및 탄소로 구성된 예비세라믹 화합물의 용액으로 침윤시키는 단계; 및상기 예비세라믹 화합물을 실리콘 카바이드로 전환시키기에 충분한 조건하에서 상기 C/C 복합체 예비 성형품을 열처리하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되며, 낮은 농도로 복합체의 내부 및 외부 표면 모두에 본질적으로 균일하게 분포된 결정질 실리콘 카바이드를 포함하는 탄소/탄소(C/C) 복합체.
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